Сравнительное исследование гашиша и установление общности источника его происхождения

Размещено на http://www.allbest.ru/

Сравнительное исследование гашиша и установление общности источника его происхождения

Коваленко Алексей Евгеньевич, Майбурова Анна Сергеевна,

Колотухина Александра Алексеевна и Кузнецова Анастасия Александровна

Аннотация

Данная работа направлена на проведение сравнительного исследования гашиша и разработку методов исследования посторонних частиц, присутствующих в объектах экспертизы, которые также могут указывать на общность источника происхождения растительного сырья, использованного для их изготовления. На основании обобщения полученных результатов была проведена оценка необходимой и достаточной совокупности признаков однородности компонентного состава исследуемых образцов гашиша, а также оценка сходства частиц, изъятых с различных объектов по морфологическим признакам, физическим свойствам, молекулярному составу и спектральным характеристикам.

Ключевые слова: экспертиза, микроспектрофотометрия, ИК-спектрометрия, хроматография.

оценка сходство гашиш экспертиза

Введение

В настоящее время наркотические средства природного происхождения, в частности, гашиш, пользуются высоким спросом на территории Российской Федерации в силу своей относительной дешевизны, а также возможности культивирования в «домашних» условиях. В связи с этим, с актуальностью работы по проведению сравнительного исследования гашиша спорить не приходится. Однако, работа эксперта в данной области может стать более эффективной, если, помимо стандартного исследования наркотического средства, проводить анализ присутствующих инородных частиц, если таковые имеются.

Наличие посторонних объектов в изъятых препаратах - не редкость, так как, во-первых, производители наркотика, как и любые продавцы, маркируют свой товар, оставляя, таким образом, следы маркирующего вещества и непосредственно общий рисунок на всей партии, а во-вторых, часто упаковка, в которой гашиш доставляется потребителю, прилипает и остается на объекте, пусть даже в маленьких количествах. Все данные особенности могут помочь не только определить состав и принадлежность изъятого наркотического средства к какому-либо классу, но и выявить каналы поставки и общность источника происхождения объектов, возможно, даже полученных для проведения экспертизы в разных управлениях ФСКН.

Результаты и их обсуждение

Объектами исследования данной работы являлись образцы гашиша, в которых были обнаружены и изъяты однотипные частицы золотистого цвета и фрагменты материала красного цвета. В ходе исследования было проведено несколько анализов, как относящихся к стандартной методике сравнительного исследования, так и разработанных конкретно для данных объектов, исходя из специфики обнаруженных инородных частиц.

Оптическая микроскопия. Для проведения микроскопического исследования, с целью установления ботанической принадлежности растения, из которого получены исследуемые вещества, навески веществ массой по 0.05 г измельчали, помещали в пробирки, заливали 2 мл 5% раствора едкого натра и нагревали на кипящей водяной бане в течение 2 минут. После охлаждения каплю каждой смеси наносили на предметное стекло в водно-глицериновую смесь (1:1) и по отдельности рассматривали в поле зрения микроскопа «Биолам» (увеличение до 150 крат, искусственное освещение). При этом в исследуемых образцах обнаружили анатомические признаки, характерные для растения конопля: простые короткие одноклеточные волоски с вздутым основанием, круглые сидячие железки с числом выделительных клеток от 8 до 12, железки на многоклеточной ножке с шарообразной головкой, обрывки мезофилла с друзами оксалата кальция, кроющие волоски нижней и верхней эпидермы листьев и пыльцевые зерна.

Качественные реакции. Навески веществ массой по 0.05 г измельчали, помещали в виалы и экстрагировали при нагревании 0.5 мл метанола. По несколько капель полученных экстрактов наносили на фильтровальную бумагу и опрыскивали 0.5% водным раствором «прочного синего Б». Экстракты после опрыскивания окрасились в оранжево-красный цвет, что свидетельствует о возможном наличии в исследуемых образцах каннабиноидов.

Исследование методом тонкослойной хроматографии. Полученные ранее экстракты в количестве 4 мкл наносили на хроматографические пластины «Merck». В качестве образца сравнения использовали экстракт каннабиса с известным каннабиноидным составом из коллекции Экспертно-криминалистической службы Управления ФСКН России по Московской области. В качестве подвижной фазы использовали толуол и гексан - диэтиловый эфир (в соотношении 4:1). После окончания процесса хроматографирования пластины высушивали при комнатной температуре и обрабатывали 0.5% водным раствором «прочного синего Б».

При этом на хроматограммах экстрактов веществ выявлены хроматографические зоны, совпадающие по цвету (малиново-красный) и значению Rf (хроматографическая подвижность: отношение длины пробега зоны вещества к длине пробега фронта растворителя) с зоной тет-рагидроканнабинола, каннабинола и каннабидиолана хроматограммах образца сравнения.

Сравнительное исследование веществ методом газовой хроматографии с масс-селективным детектированием. Исследование проводили с целью определения качественного каннабиноидного состава исследуемых веществ, определения количественного содержания основных каннабиноидов и определения однородности представленных на экспертизу веществ по микрокомпонентному составу. Для сравнения микрокомпонентного состава был применен метод «отпечатков пальцев». При использовании этого метода принято считать вещества однородными, если количество пиков на хроматограммах веществ, время выхода этих пиков и их взаимное соотношение совпадают. Метанольные экстракты исследовали на газовом хроматографе Agilent Technologies 6890N Network GC System с масс-селективным детектором модели 5973 Network MSD.

Обработку полученных хроматограмм осуществляли на химической станции Enhanced ChemStation G1701DA Version D.01.02.16 AgilentTechnologies. Регистрацию масс-спектров компонентов хроматограмм проводили в режиме по полному ионному току. Полученные масс-спектры сравнивали с библиотечными масс-спектрами (библиотеки масс-спектров W8N08, W9N11).

На хроматограммах экстрактов веществ выявлены хроматографические пики, соответствующие по времени удерживания и масс-спектрам с библиотечными параметрами основных каннабиноидов: тетрагидроканнабинола, каннабидиола, каннабинола, а также каннабициклола, тетрагидроканнабиварина, каннабиварина.

Эмиссионный спектральный анализ. Для решения вопроса об общности источника происхождения представленного на экспертизу наркотического средства каннабиса проводили исследование методом эмиссионного спектрального анализа. Представленный на экспертизу гашиш сушили до постоянной массы при температуре 110 оС, затем отбирали от каждого объекта навески и озоляли в муфельной печи при температуре 450 оС в течении 2.5 часов (контроль за озолением - визуальный). Рассчитывали зольность объектов по отношению массы золы к массе сухого наркотического средства. Полученные зольные остатки растирали в агатовой ступке и отбирали навески массой 0.01 г, которые помещали в кратеры графитовых электродов марки ЕС-12, категории ОСЧ, для дальнейшего их анализа в трехкратной повторности.

Расшифровка спектров показала, что вся представленные на исследование вещества имеют одинаковый качественный элементный состав. Сравнение исследуемых объектов проводили по количественному содержанию микроэлементов с использованием следующих аналитических линий: В249.67, серебро Ag328.068, алюминий Al256.78, медь Cu327.39, марганец Mn257.61, фосфор P255.32, стронций Sr346.44, кальций Ca318.12, титан Ti323.90. За количественную характеристику принимали значение интенсивности аналитической линии определяемого элемента с учетом темнового сигнала возле нее.

Все описанные выше физико-химические методы применялись в ходе выполнения сравнительного исследования гашиша по стандартной методике исследования веществ расти-тельного происхождения. Для выполнения поставленной задачи по выявлению общности источника происхождения по присутствующим частицам использовали методы микроспект-рофотометрии, ИК-спектрометрии.

Микроспектрофотометрия. Для сравнения цветовых характеристик частиц, обнаруженных на поверхностях объектов, фрагменты исследовались в отраженном свете в поле зрения микроскопа МСФУ-К. Совпадение положений экстремумов частиц говорит об их цветовой идентичности.

ИК-спектрометрия. Данный метод использовался для определения схожести частиц по химическому составу. Для этого их исследовали на ИК-Фурье спектрометре Инфралюм ФТ-801 фирмы Люмэкс-Сибирь (г. Новосибирск, Россия) в диапазоне волновых чисел 4000-500 см-1 с разрешением 4см-1, числом сканирований - 16. Полученные таким образом спектры частиц с поверхностей объектов совпали по положению полос поглощения, их форме и относительной интенсивности между собой, что говорит о качественной однородности изучаемых объектов.

Выводы

Разработан набор лабораторных методов исследования посторонних частиц, присутствующих в объектах экспертизы, позволяющих осуществить сравнительное исследование гашиша и выявлять общность источника происхождения растительного сырья, использованного для их изготовления. Идентификация исследованных веществ рекомендуется осуществлять по качественному (каннабиноидному и микрокомпонентному), количественному, а также количественному элементному составу.

Литература

[1] Веселовская Н.В. Наркотики. Свойства, действие, фармакокинетика, матеболизм: Учебное пособие. Нарконет. 2008. 224с.

[2] Руководство для национальных лабораторий экспертизы наркотиков: «Рекомендуемые методы идентификации и анализа каннабиса и продуктов каннабиса» - ООН. Нью-Йорк. 2010 .

[3] Методические рекомендации: «Отбор проб при исследовании наркотических средств». М.: ЭКЦ МВД России. 1994 г. Утверждены ПККН (протокол № 26 от 16.11.1993 г.).

Размещено на Allbest.ru