Методика оценивания неопределенности количественного определения содержания кальция и магния в воде по ГОСТ 23268.5-78
Характеристика основных этапов проведения измерительной процедуры. Разработка математической модели рассеянности результата измерения. Методика определения неопределенности измерения объема с использованием мерной колбы для растворения фиксанала.
| Рубрика | Химия |
| Вид | статья |
| Язык | русский |
| Дата добавления | 16.10.2018 |
| Размер файла | 117,0 K |
Отправить свою хорошую работу в базу знаний просто. Используйте форму, расположенную ниже
Студенты, аспиранты, молодые ученые, использующие базу знаний в своей учебе и работе, будут вам очень благодарны.
Размещено на http://www.allbest.ru
Размещено на http://www.allbest.ru
Объектом измерения является образец подземной воды. Измеряемые величины - количественное содержание кальция и магния в 1дм3 воды.
Содержание кальция (Х) и магния (Х1), определяют титриметрическим методом согласно ГОСТ 23268.5-78 (п.2; 3) путем измерения объема раствора Трилона Б V1 (п.2) см3, пошедшего на титрование ионов кальция и измерения объема Трилона Б(V2-V1) (п.3) см3, пошедшего на титрование суммы ионов кальция и магния; измерения концентрации раствора Трилона Б М, моль/дм3; измерения объема пробы воды V3 см3, и расчета по формуле:
, (п.2, Са) (1)
, (п.3, Мn) (2)
Измерительная процедура включает этапы, каждая из операций которых предполагает использование технических средств, характеристики которых, несомненно, влияют на изменчивость выходной величины. Схематически данные этапы в виде технологической карты представлены на рисунке 1. В процессе измерения используются аппаратура, материалы и реактивы, сведения о которых приведены в таблице 1.
Таблица 1 - Сведения о средствах анализа
|
№ п/п |
Наименование средства анализа |
Основные характеристики |
|
|
1 |
ЕР 214С |
Погрешность измерения: 0,002?50 г =0,1 мг; 50?200 г =0,2 мг; 200?210 г =0,3 мг; цена деления: 0,0001 г. |
|
|
2 |
рН-150М |
Погрешность 0,05 рН; наименьший разряд кода: 0,01 рН |
|
|
3 |
Колба мерная ГОСТ 1770-74 (для приготовления раствора соляной кислоты 0,1 моль/дм3) |
Ист. объем при 20 С°=1000,3 см3 |
|
|
4 |
Колба мерная ГОСТ 1770-74 (для приготовления раствора Трилона Б 0,05моль/дм3 |
Ист. объем при 20 С°=1000,3 см3 |
|
|
5 |
Пипетка Мора или (для отбора пробы воды) |
Ист. объем - 100,01 см3, 50,00 см3, 10,001 см3 |
|
|
6 |
Бюретка |
Ист. объем 25,0 см3, цена деления ?0,1 см3 |
измерительный рассеянность фиксанал
Рисунок 1 - Этапы измерительной процедуры
Математическая модель и данные
На основе модели математических ожиданий выходной величины (1;2) запишем модель рассеяния (суммарной неопределенности) результата измерения:
1) (п.2,Са) (3)
2) (п.3, Мn) (4)
где - неопределенность измерения объема раствора Трилона Б, см3;
- неопределенность измерения концентрации раствора Трилона Б, моль/дм3;
- неопределенность измерения объема пробы воды , см3.
Анализ входных величин и их неопределенностей.
Входная величина - объем раствора Трилона Б, пошедшего на титрование V 1 и V2, см3.
Согласно ГОСТ 23268.5-78 объем раствора Трилона Б получают путем переноса содержимого ампулы фиксанала Трилона Б в мерную колбу объемом 1000 см3 и растворения в дистиллированной воде.
Таким образом, неопределенность объема раствора Трилона Б, взятого для титрования, комплексируется из неопределенностей, обусловленных факторами изменчивости каждой операции:
, (5)
- неопределенность измерения объема (1000 см3) с помощью мерной колбы для растворения фиксанала;
- неопределенность измерения параметров воды дистиллированной при ее контроле перед приготовлением раствора.
Неопределенность измерения параметров воды дистиллированной при ее контроле перед приготовлением раствора комплексируется из неопределенностиизмерения pH-фактора воды и неопределенности измерения ее удельной электрической проводимости. Неопределенность комплексируется из неопределенности , обусловленной погрешностью pH-метра и неопределенности , обусловленной его ограниченной разрешающей способностью. Неопределенность комплексируется из неопределенности , обусловленной погрешностью pH-метра и неопределенности , обусловлено его ограниченной разрешающей способностью. Неопределенность измерения удельной электрической проводимости определяется как неопределенность поправки на погрешность, обусловленную неточностью выполнения измерений, оценивается как стандартное отклонение внутрилабораторного эксперимента в условиях повторяемости.
Анализ входных величин, вовлеченных в процесс измерения и их неопределенностей приведен в таблице 2.
Таблица 2
|
Входная величина: поправка на погрешность колбы мерной объема (1000 см3) , см3 |
Тип оценивания неопределенности: В Вид распределения: равномерное Значение оценки: 0 Стандартная неопределенность: =0,087 см3 |
|
|
В свидетельстве о поверке _____ ___ «_____» №___ от _____ ___ г. указано, что «предельное отклонение от номинального объема колбы составляет 0,3 см3». Принимая в интервале от 0 до + 0,3 см3 равномерное распределение вероятностей, стандартную неопределенность рассчитываем как стандартное отклонение по формуле: = 0,087 см3. |
||
|
Входная величина: поправка на погрешность колбы мерной объема (1000 см3) , см3 |
Тип оценивания неопределенности: В Вид распределения: равномерное Значение оценки: 0 Стандартная неопределенность: =0,0029 см3 |
|
|
В свидетельстве о поверке _____ ___ «_____» №___ от _____ ___ г. указано, что «предельное отклонение от номинального объема колбы составляет 0,01 см3». Принимая в интервале от 0 до + 0,01 см3 равномерное распределение вероятностей, стандартную неопределенность рассчитываем как стандартное отклонение по формуле: = 0,0029 см3. |
||
|
Входная величина: поправка на погрешность PH-метра , ед. рН |
Тип оценивания неопределенности: В Вид распределения: равномерное Значение оценки: 0 Стандартная неопределенность: = 0,029 ед. рН |
|
|
В свидетельстве о поверке PH-метра ___ «_____» №___ от _____ ___ г. указано, что «погрешность составляет 0,05 ед. рН». Принимая в интервале от ?0,05 до + 0,05 ед. рН равномерное распределение вероятностей, стандартную неопределенность рассчитываем как стандартное отклонение по формуле: = = 0,029 ед. рН. |
||
|
Входная величина: поправка на влияние ограниченной разрешающей способности PH-метра , ед. PH |
Тип оценивания неопределенности: В Вид распределения: равномерный Значение оценки: 0 Стандартная неопределенность: =0,0058 ед. PH |
|
|
Наименьший разряд кода PH-метра ___ составляет 0,01 рН. Принимая в интервале от ?до + 0,01 рН равномерное распределение вероятностей, стандартную неопределенность рассчитываем как стандартное отклонение по формуле: = 0,0058 рН. |
||
|
Входная величина: прецизионность прибора при выполнении измерений удельной электрической проводимости , мСм/м |
Тип оценивания неопределенности: В Вид распределения: равномерный Значение оценки: 0 Стандартная неопределенность: =0,18 мСм/м |
|
|
Согласно СТБ ИСО 7888 стандартное отклонение искусственных проб составляет примерно 0,18 мСм/м. Таким образом, = 0,18 мСм/м. |
Таким образом, неопределенность объема раствора Трилона Б, взятого для титрования, равна:
Входная величина - концентрация раствора Трилона Б М 0,05 моль/дм3
Согласно Ту 2642-001-56278322-2008 коэффициент поправки к нормальности Трилона Б 1,00
Неопределенность рассчитывалась как стандартное отклонение по формуле:
Неопределенность = .
В относительном виде:
4. Расчет значения выходной величины - массовой концентрации ионов кальция и магния.
Массовая концентрация ионов кальция рассчитывается по формуле (1)
, (п.2, Са)
Массовая концентрация ионов магния рассчитывается по формуле (2)
, (п.3, Мn)
Ковариации.
Ковариации присутствуют между всеми входными величинами, поскольку в измерительных операциях используются одни и те же средства анализа, что учтено в промежуточных моделях математических ожиданий и моделях рассеяния. Поэтому для данной измерительной задачи будем считать их незначительными, так как входные величины вошли в модели со своими неопределенностями.
Суммарная неопределенность измерения массовой концентрации кальция, рассчитанная по формуле (3), будет равна:
(п.2,Са)
Суммарная неопределенность измерения массовой концентрации магния, рассчитанная по формуле (4), будет равна:
(п.3, Мn)
Расширенная неопределенность
Расширенную неопределенность U получают путем умножения суммарной стандартной неопределенности uс() на коэффициент охвата k:
U() = kug(), (7)
U() = kug() (8)
При выполнении Центральной предельной теоремы
k ? 2 при р = 95 % U() = 2 = мг/дм3 при р = 95 %;
k ? 2 при р = 95 % U() = 2 = мг/дм3 при р = 95 %;
9. Результат измерения
Содержание ионов кальция составляет:
= (±) мг/дм3, (k = 2, р = 95 %),
где число следующее за знаком ±, является численным значением расширенной неопределенности U = kug(), причем U определено из суммарной стандартной неопределенности ug () = коэффициента охвата k= 2, основанного на нормальном распределении, и определяет интервал, оцененный как имеющий уровень доверия p= 95 %.
Содержание ионов магния составляет:
= (± ) мг/дм3, (k = 2, р = 95 %),
где число следующее за знаком ±, является численным значением расширенной неопределенности U = kug(), причем U определено из суммарной стандартной неопределенности ug () = коэффициента охвата k= 2, основанного на нормальном распределении, и определяет интервал, оцененный как имеющий уровень доверия p= 95 %.
Размещено на Allbest.ru
...Подобные документы
- Методика расчета неопределенности измерений при определении массовой концентрации альдегидов в водке
Методика выполнения измерений и оценка погрешностей результата. Теоретические основы расчета неопределенностей измерений. Разработка методики расчета неопределенностей определения массовой концентрации альдегидов. Расчет неопределенности измерений.
курсовая работа [116,3 K], добавлен 27.12.2011 Сущность метода измерений при определении содержания свинца, требования к средствам измерения и оборудованию, реактивам, подготовка лабораторной посуды. Методика расчета неопределенностей измерений, источники неопределенности и анализ корреляции.
курсовая работа [250,9 K], добавлен 28.12.2011Изучение кислотности неводных растворов, методы ее определения и стандартизация измерения, а также изучение методов определения pH стандартных буферных растворов. Сравнение методов определения рН в соответствии с допустимыми погрешностями измерения.
курсовая работа [587,1 K], добавлен 12.01.2009Неопределенность проведения испытаний - метод оценки точности полученных результатов. Методика выполнения измерений массовой доли уксусной кислоты в горчице пищевой методом горячего титрования. Теоретические основы расчета неопределенностей измерений.
курсовая работа [110,6 K], добавлен 27.12.2011Соединения магния, кальция и бария как лекарственные средства. Изменения в группе величины радиусов атомов и ионов, потенциал ионизации. Качественные реакции на ионы магния, кальция, стронция. Биологическая роль магния и кальция, значение для организма.
реферат [24,6 K], добавлен 14.04.2015Токсическое действие фенола и формальдегида на живые организмы, методы их качественного определения. Количественное определение фенола в пробах природных вод. Метод для определения минимальных концентраций обнаружения органических токсикантов в воде.
курсовая работа [3,4 M], добавлен 20.05.2013Медь и её содержание в живой природе и полезных ископаемых. Определение содержания ионов меди в воде реки методом фотоэлектроколориметрии. Методика определения качества природных вод в школьном кабинете химии и результаты колориметрического анализа.
лабораторная работа [68,6 K], добавлен 25.03.2013Химиотерапевтические средства: антибиотики, их применение в медицине. Общая физико-химическая характеристика, фармакопейные свойства пенициллинов; промышленный синтез. Методики количественного определения ампициллина в готовых лекарственных формах.
дипломная работа [411,4 K], добавлен 20.02.2011Примеры работы в титриметрическом анализе. Подготовка посуды, соизмерение мерной колбы и пипетки. Приготовление раствора в мерной колбе и отбор аликвотной части. Приготовление титрованных растворов. Подготовка бюретки и взятие навески, титрование.
методичка [196,5 K], добавлен 20.12.2010Характеристика элемента. Получение магния. Физические и химические свойства магния. Соединения магния. Неорганические соединения. Магнийорганические соединения. Природные соединения магния. Определение магния в почвах, в воде. Биологическое значение магни
реферат [40,1 K], добавлен 05.04.2004Методы отбора проб, область действия стандарта. Общие требования к подготовке реактивов и посуды к колориметрическим методам определения цинка, свинца и серебра. Суть плюмбонового метода определения свинца, дитизоновый метод определения цинка и серебра.
методичка [29,9 K], добавлен 12.10.2009Методы определения хлорат-иона. Титриметрический, спектрофотометрический, хроматографический, потенциометрический, полярографический, амперометрический метод. Чувствительность методики, хлорат-иона в речной воде. Загрязнение хлоратами природных водоёмов.
курсовая работа [1,1 M], добавлен 16.06.2017Свойства воды и способы ее умягчения. Требования к жесткости потребляемой воде на теплоэнергетическом производстве. Теоретические основы и методика определения жесткости воды комплексонометрическим методом. Отбор проб, реактивы, выполнение определения.
курсовая работа [36,7 K], добавлен 07.10.2009Характеристика магния, способы его производства. Знакомство с вредными веществами, образуемыми при получении магния. Паспорта ингредиентных загрязнителей: хлора, диоксида и монооксида углерода, фторидов натрия и кальция. Происхождение твердых отходов.
курсовая работа [1,2 M], добавлен 11.05.2014Методы определения металлов. Химико-спектральное определение тяжелых металлов в природных водах. Определение содержания металлов в сточных водах, предварительная обработка пробы при определении металлов. Методы определения сосуществующих форм металлов.
курсовая работа [24,6 K], добавлен 19.01.2014Рассмотрение пособов разделения смесей. Изучение особенностей качественного и количественного анализа. Описание выявления катиона Сu2+. Проведение анализа свойств веществ в предлагаемой смеси, выявление метода очистки и обнаружение предложенного катиона.
курсовая работа [87,8 K], добавлен 01.03.2015Характеристика аскорбиновой кислоты как химического соединения. Разработка методики количественного определения аскорбиновой кислоты в лекарственных формах. Методы синтеза аскорбиновой кислоты. Способы ее качественного анализа в фармакопеях разных стран.
курсовая работа [1,0 M], добавлен 23.11.2015Состав кислых полисахаридов и полиуронидов древесины. Методы определения содержания уроновых кислот в древесине, в частности полумикрометодом Беркера. Пектиновые вещества, методика их определения спектрофотометрическим методом с отолуидиновым реагентом.
реферат [116,1 K], добавлен 24.09.2009Необходимость хлорирования воды. Озонирование как метод дезинфекции питьевой воды. Международный стандарт по содержанию хлора и хлорпроизводных в воде. Методы анализа остаточного активного хлора, используемые в автоматических приборах контроля.
курсовая работа [67,4 K], добавлен 25.12.2013Кристаллическая структура гидроксилапатита. Описание методов синтеза фосфатов кальция. Рентгеновский фазовый анализ для определения фазового состава образца. Экспериментальное проведение синтеза фосфата кальция методом осаждения из водных растворов.
курсовая работа [2,8 M], добавлен 10.09.2012
