Синтез слоистых галлоникелатов стронция состава Sr3 Gax Ni2-x О7д и анализ их фазового состава
Проведение твердофазного синтеза галлоникелатов. Рентгенографический анализ полученных образцов. Исследование свойств галлоникелатов стронция, их принципиальное отличие от известных оксидов, имеющих структуру перовскита. Применение новых соединений.
| Рубрика | Химия |
| Вид | отчет по практике |
| Язык | русский |
| Дата добавления | 12.12.2018 |
| Размер файла | 906,1 K |
Отправить свою хорошую работу в базу знаний просто. Используйте форму, расположенную ниже
Студенты, аспиранты, молодые ученые, использующие базу знаний в своей учебе и работе, будут вам очень благодарны.
Размещено на http://www.Allbest.Ru/
Размещено на http://www.Allbest.Ru/
Размещено на http://www.Allbest.Ru/
Министерство образования Республики Беларусь
Белорусский государственный университет
Химический факультет
Кафедра неорганической химии
Отчет по производственной практике
Синтез слоистых галлоникелатов стронция состава Sr3 Gax Ni2x O7 и анализ их фазового состава
Выполнил: Руденко И.
студент 4 курса 1 группы
Научный руководитель:
к.х.н., доцент А.Е. Усенко
Минск 2018
Оглавление
Введение
Глава 1. Литературный обзор
Глава 2. Экспериментальная часть
Заключение
Список использованной литературы
Введение
Известна большая группа слоистых оксидных соединений Sr3Me2O7 перовскитного типа, где Ме - Ti [1], Fe [2], Co [3], Mn [4] и другие 3d- и 4d-элементы. Эти соединения (сложные оксиды), относящиеся к фазам Раддлесдена-Поппера, имеют кристаллическую структуру 2P/RS, в которой два слоя перовскита (P) упакованы между слоями каменной соли (RS), обладают хорошими транспортными, электрохимическими, магнитными, каталитическими и другими свойствами и являются перспективными для широкого применения в различных областях промышленности, энергетики, информационных технологий. По мере синтеза новых соединений спектр научной и практической значимости оксидов данного класса расширяется.
Однако среди оксидов данного класса нет никелата стронция Sr3Ni2O7. Хорошо изученные никелаты других формул, например, Ln2NiO4, Ln2-xSrxNiO4 (Ln - лантаноид) отличаются высокой химической стабильностью, имеют широкий диапазон ионной и электронной проводимости. Синтез новых никельсодержащих оксидов перовскитного типа является перспективным.
В своей работе я проверил возможно ли получить, соединения типа Sr3Ga1-xNi1+xO7-д, где стабилизирующим является ион Ga3+, а так же при каких соотношениях Ga и Ni удается получить соединения структуры 2P/RS.
Глава 1. Литературный обзор
Оксидные соединения со структурой типа перовскита обладают уникальными магнитными, электрическими, электрохимическими, каталитическими, сенсорными свойствами. К оксидам этого класса относятся высокотемпературные сверхпроводники (YBa2Cu3O7-д и т.п.), твердые электролиты (LaGaO3), магнеторезисторы с колоссальным магнетосопротивлением (Sr2FeMoO6, Sr2ReMoO6). В связи с этим указанные соединения являются объектом постоянных исследований. Усилия ученых направлены на получение новых соединений перовскитного типа. В этих оксидах, как правило, обнаруживаются неординарные физико-химические свойства.
Из многочисленных групп оксидов перовскитного типа - титанатов, манганатов, кобальтитов, купратов и других - выделяются никелаты, имеющие высокую термическую стабильность, широкий диапазон электропроводности и не испытывающие фазовых структурных переходов до температур 900-1000°С.
К настоящему времени хорошо изучены соединения LnNiO3 (Ln = La - Lu), Ln2NiO4 и твердые растворы на их основе. Исследуются и некоторые другие члены гомологического ряда Lnn+1NinO3n+1, например Ln4Ni3O10. Наиболее известными являются твердые растворы Ln2-xSrxNiO4. Предельные составы среди них образуются при х = 1,6-1,67, максимальная степень окисления никеля в которых не превышает значения +3,6. Cинтез никелатов стронция ряда Srn+1NinO3n+1 проблематичен, поскольку степень окисления никеля в нем должна приближаться к +4. А так как степень окисления для никеля +4 не свойственна оксидные слоистые соединения Sr2NiO4 (со структурой P/RS (P - слой перовскита, RS - слой каменной соли)) и Sr3Ni2O7 (2P/RS) получить не удается. В процессе исследований был найден стабилизирующий фактор кислорододефицитной структуры 2P/RS в системе Sr-Ni-O -- ион алюминия Al3+. При частичном замещении никеля на алюминий удалось получить монофазные соединения Sr3Ni2-xAlxO7-д (0,5 ? x ? 0,75) данной структуры.
Глава 2. Экспериментальная часть
Для синтеза галлоникелатов использовался твердофазный синтез. В качестве исходных реагентов использовались азотнокислые соли металлов: Sr(NO3)2 (ч.д.а), Ni(NO3)2·9H2O (х.ч.), Ga(NO3)3·8H2O (х.ч.).
Для проверки фазового состава было синтезировано 6 галлоникелатов стронция от Sr3GaNiO7- д до Sr3Ga0,5Ni1,5O7- д с Дx = 0,1.
Водный раствор солей, взятых в необходимых количествах, упаривали с медленным нагревом до 350°С, затем образовавшийся твердый продукт спрессовывался в таблетки и подвергался обжигу (после перетирания) при 500°С в течение 3-5 часов с полным разложением нитратов и образованием тонкодисперсных оксидных порошков. Полученная смесь оксидов перетиралась, спрессовывалась и подвергалась обжигу при температуре 600-800°С в токе кислорода в течение 7 часов. На этом этапе порошки оксидов взаимодействуют и выпадают промежуточные соединения. После их перетирания и обжига при температурах 850-1100°С в течение 14 часов в токе О2 формировалась ожидаемая фаза.
Далее был проведен рентгенографический анализ полученных образцов. На рисунке 1 показано соединение Sr3Ga0,7Ni1,3O7-д. Это крайнее соединение в котором зафиксирована фаза 2P/RS и лишь незначительный рефлекс NiO.
В следующем полученном галлоникелате Sr3Ga0,6Ni1,4O7-д и в последующих есть значительные рефлексы NiO (рис. 2). Это говорит о том, что галлоникелаты стронция с общей формулой Sr3Ga1-xNi1+xO7-д существуют при 0 x 0,3.
твердофазный галлоникелат стронций перовскит рентгенографический
Рисунок 1. Галлоникелат Sr3Ga0,7Ni1,3O7-д
Рисунок 2. Галлоникелат Sr3Ga0,6Ni1,4O7-д (X- NiO)
Заключение
В ходе работы было синтезировано 6 галлоникелатов стронция от Sr3GaNiO7- д до Sr3Ga0,5Ni1,5O7- д с Дx = 0,1. Рентгенографический анализ показал, что такие соединения существуют при 0 x 0,3 и имеют структуру 2P/RS. Однако еще нужно провести исследование свойств галлоникелатов стронция для понимания того, чем принципиально они отличаются от уже известных оксидов имеющих структуру перовскита а так же, как можно будет применить новые соединения на практике.
Список использованной литературы
1. Руппель А.А. Электроматериалы: Учебное пособие / А.А. Руппель, В.П. Расщупкин, М.С. Корытов, Ю.К. Корзунин. - Омск: СибАДИ, 2009. - 134 с.
2. Усенко А.Е. Никелаты Sr4M0,2Ni1,8O7 (M-Ti, Nb, Ta, Mo) синтез и структурные особенности/ А.Е Усенко, В.В. Паньков, Л.В. Махнач // Вестник БГУ. - 2014 Сер. 2. №3
Размещено на allbest.ru
...Подобные документы
Фазовые равновесия, режимы синтеза и свойства стронция, барийсодержащих твёрдых растворов состава (Sr1-xBax) 4М2O9 (М-Nb, Ta) со структурой перовскита. Характеристика исходных веществ и их подготовка. Методы расчета электронной структуры твёрдых тел.
курсовая работа [3,7 M], добавлен 26.04.2011Изучение комплексов водорастворимых полимеров с различными классами соединений. Свойства растворов катионных полимеров, особенности амфотерных полиэлектролитов. Проведение вискозиметрического исследования комплексообразования ЭЭАКК/АК с ионом стронция.
курсовая работа [79,9 K], добавлен 24.07.2010Кристаллическая структура гидроксилапатита. Описание методов синтеза фосфатов кальция. Рентгеновский фазовый анализ для определения фазового состава образца. Экспериментальное проведение синтеза фосфата кальция методом осаждения из водных растворов.
курсовая работа [2,8 M], добавлен 10.09.2012Преимущество электрохимического метода синтеза комплексных соединений. Выбор неводного растворителя. Принципиальная схема синтеза и конструкция электрохимической ячейки. Основные методы исследования состава синтезированных комплексных соединений.
курсовая работа [1,2 M], добавлен 09.10.2013Комплексные соединения d-металлов с органическим лигандом группы азолов. Анализ состава солей и их характеристик. Приготовление растворов хлористоводородной кислоты. Исследование свойств соединений клотримазола с солями d-элементов (Cu2+, Au3+).
курсовая работа [3,2 M], добавлен 12.05.2019Сущность и характеристика методов синтеза, способов химического, спектрального и термогравиметрического анализов состава и строения комплексных соединений металлического рения (IV) с аминокислотами, этапы их термического разложения и особенности свойств.
статья [29,6 K], добавлен 26.11.2010Предмет химии твердого тела. Эмпирический подход в химии твердого тела. Структура минерала перовскита. Три семейства слоистых перовскитов. Взаимосвязь структуры и свойств твердофазных материалов. Термодинамика и кинетика реакций в твердой фазе.
реферат [802,4 K], добавлен 16.05.2017Производные пантоевой кислоты. Соли 4 (5Н) – оксазолония, их синтез и свойства. Методы синтеза и очистки исходных соединений, анализа и идентификации синтезированных соединений. Порядок проведения экспериментов и исследование полученных результатов.
дипломная работа [237,2 K], добавлен 28.01.2014Закономерности трансформации состава, свойств бентонита в процессе модифицирования. Исследование сорбционной активности природных и модифицированных форм бентонита. Определение закономерностей модифицирования бентонита Кабардино-Балкарского месторождения.
магистерская работа [9,2 M], добавлен 30.07.2010Регулирование структуры и свойств сегментированных ПУ применением для их синтеза смесей кристаллизующихся олигоэфирогликолей. Особенности свойств олигоэфирных смесей. Чувствительность исходных структур к изменению компонентного состава гибких сегментов.
реферат [92,9 K], добавлен 18.03.2010Перспективные методы синтеза нанокристаллических оксидов. Гидротермальный синтез. Микроэмульсионный метод. Плазмохимический синтез оксидов, сложных композиций металлов. Метод электрического взрыва проводников. Строение и форма ультрадисперсных частиц.
реферат [562,9 K], добавлен 04.02.2009Сущность процесса плазмохимического синтеза. Кристаллическая структура Mo2C. Сравнение спектральных характеристик отожженного и неотожженного образцов исследуемых нанокристаллических объектов. Результаты качественного фазового анализа рентгенограмм.
курсовая работа [892,5 K], добавлен 05.10.2012Методы синтеза ароматических соединений и поиск новых, ранее неизвестных соединений пиразольного ряда. Характеристика опасных и вредных факторов при проведении работы и методы защиты. Организация исследований и рабочего места в химической лаборатории.
дипломная работа [170,8 K], добавлен 20.05.2011Синтез сульфамидных препаратов нового типа полученных реакцией циклоприсоединения по Дильсу-Альдеру. Определение строения и состава полученных соединений методами спектрофотометрии инфракрасного диапазона и спектроскопии ядерного магнитного резонанса.
дипломная работа [7,1 M], добавлен 03.10.2014История открытия стронция. Нахождение в природе. Получение стронция алюминотермическим методом и его хранение. Физические свойства. Механические свойства. Атомные характеристики. Химические свойства. Технологические свойства. Области применения.
реферат [19,2 K], добавлен 30.09.2008Разработки по получению наночастиц CIS наиболее удобным и выгодным способом. Применение микроволнового нагрева в полиольном синтезе. Определение оптимального объемного состава растворителя для микроволнового синтеза нанопорошка селеноиндата меди.
дипломная работа [574,3 K], добавлен 05.05.2011Роль многокомпонентных оксидов в химических процессах как катализаторов. Получение смешанных алюмооксидных носителей. Активация алюминия йодом и сулемой. Механизм гидролиза алкоголята алюминия. Анализ фазового состава модифицированных оксидов алюминия.
курсовая работа [259,2 K], добавлен 02.12.2012Общая характеристика кобальта как химического элемента. Определение и исследование физических и химических свойств кобальта. Изучение комплексных соединений кобальта и оценка их практического применения. Проведение химического синтеза соли кобальта.
контрольная работа [544,0 K], добавлен 13.06.2012Изучение особенностей синтеза иттрий-бариевого купрата состава YBa2Cu3O7-d модифицированным пирохимическим нитрат-мочевинным методом. Анализ экзотермичности реакции окисления. Рассмотрение микроструктурных характеристик полученных образцов YBa2Cu3O7-d.
доклад [1,8 M], добавлен 08.05.2015Изучение понятия, свойств, биологической активности пиразолодиазепинов. Синтез 2,3,3,6-тетрагидро-пиразоло[3,4-d][1,2]диазепина и его производных. Определение условий проведения стадий синтеза, температур плавления промежуточных и конечных соединений.
контрольная работа [523,1 K], добавлен 22.08.2015
