Комментарии к ФС "Диазепам"
Остаточные органические растворители, потеря в массе при высушивании. Рассмотрение УФ-спектра в смеси концентрированой серной кислоты и метанола. Специфика сульфатной золы и тяжелых металлов. Определение содержания остаточных органических растворителей.
| Рубрика | Химия |
| Вид | реферат |
| Язык | русский |
| Дата добавления | 24.11.2019 |
| Размер файла | 1003,6 K |
Отправить свою хорошую работу в базу знаний просто. Используйте форму, расположенную ниже
Студенты, аспиранты, молодые ученые, использующие базу знаний в своей учебе и работе, будут вам очень благодарны.
Размещено на http://www.allbest.ru/
Комментарии к ФС "Диазепам"
Растворимость
Плохая растворимость связана с тем, что бензодиазепины, содержащие в молекуле азометиновый фрагмент, являются внутренними основаниями Шиффа, для которых характерна гидрофобность.
Подлинность
Бензодиазепиновый цикл в сочетании с фенильным радикалом, карбонильной группой и заместителями обуславливает характерность поглощения света в ИК- и УФ- областях спектра.
1. ИК-спектрометрия.
Характеристические полосы: 1681, 1313, 1125, 840, 740, 705 см-1.
2. Спектрофотометрия.
УФ-спектр в смеси концентрированой серной кислоты и метанола (1:200) - max 242 и 285нм, при разведении 1:3 - max 366 нм.
3. При кислотном гидролизе образуется вторичная аминогруппа (2-метиламино-5-хлорбензофенон), продукт имеет желтую окраску:
4. Подтверждение третичного атома N - по реакции собщеалкалоидными реактивами:
· с пикриновой кислотой
· Реактивом Рейнеке: из раствора диазепама в HClрейнекатомаммония осаждается розовый осадок, растворимый в ацетоне:
5. Реакция с нингидрином. К 2--3 мл раствора диазепама в этиловом спирте прибавляют около 10 мг нингидрина и 2 мин нагревают на водяной бане. После прибавления 5 мл этилового спирта раствор приобретает синюю окраску, которая от прибавления двух капель 1 %-го раствора сульфата меди (II) переходит в красную или в оранжево-красную. В указанных выше условиях нитразепам дает желто-коричневую, а хлордиазепоксид -- коричневую окраску.
Примеси
2-аминобензохинон - методом ТСХ на пластинках «Силикагель 60 F-254» восходящим методом в присутствии свидетеля. Идентификация - в УФ-свете (254 нм).
Потеря в массе при высушивании
Способ 1. Пробу высушивают в сушильном шкафу. Высушиваниепроводят в течение 2 ч при 105 °С, если не указано иначе. Затем открытый бюкс вместе с крышкой помещают в эксикатор для охлаждения на 50 мин, после чего закрывают крышкой и взвешивают. Последующие взвешивания проводят после каждого часа дальнейшего высушивания до достижения постоянной массы.
Сульфатная зола.
Фарфоровый, кварцевый или платиновый тигель прокаливают при температуре 550 - 650 єС в течение 30 мин, охлаждают в эксикаторе над силикагелем или другим подходящим осушителем и точно взвешивают по окончании каждого прокаливания.
Точную навеску испытуемого вещества (обычно 1 - 2 г) помещают в предварительно прокаленный тигель, смачивают 1 мл серной кислоты концентрированной и осторожно (избегая сильного вспенивания вещества) нагревают на пламени, песчаной бане или электрической плитке с закрытым нагревательным элементом и терморегулятором до обугливания.
После охлаждения смачивают остаток 1 мл серной кислоты концентрированной и осторожно нагревают до удаления паров серной кислоты. Затем тигель помещают в муфельную печь и прокаливают при температуре 550 - 650 єС до тех пор, пока остаток полностью не превратится в пепел. При этом следует избегать появления пламени, сплавления золы и спекания ее со стенками тигля. По окончании прокаливания тигель охлаждают в эксикаторе, взвешивают и рассчитывают процентное содержание остатка.
В случае получения результата, превышающего допустимый предел, указанный в фармакопейной статье, остаток вновь смачивают серной кислотой концентрированной, сжигают в течение 30 мин, прокаливают до постоянной массы или до тех пор, пока два последовательных результата взвешивания не будут отличаться не более чем на 0,5 мг, или содержаниеостатка не будет удовлетворять указанному пределу.
Количество испытуемого вещества выбирается таким образом, чтобы при указанном пределе масса остатка (обычно около 1 мг) могла быть измерена с удовлетворительной точностью.
Тяжелые металлы
Метод 2.
Испытуемый раствор. Зольный остаток, полученный после сжигания 1,0 г испытуемого образца в присутствии серной кислоты концентрированной, обрабатывают при нагревании на сетке 2 мл насыщенного раствора аммония ацетата, нейтрализованного раствором натрия гидроксида, прибавляют 3 мл воды и фильтруют в пробирку через беззольный фильтр, предварительно промытый 1 % раствором уксусной кислоты, а затем горячей водой. Тигель и фильтр промывают 5 мл воды, пропуская её через тот же фильтр в ту же пробирку.
Эталонный раствор. В тигель помещают серную кислоту концентрированную в количестве, взятом для сжигания испытуемого образца, и далее поступают как с испытуемым образцом, но промывание тигля и фильтра производят лишь 3 мл воды, после чего к фильтрату прибавляют 2 мл стандартного раствора свинец-иона (5 мкг/мл).
Контрольный раствор. Готовят так же, как и испытуемый раствор, но без испытуемого образца.
К полученным растворам прибавляют по 2 мл ацетатного буферного раствора рН 3,5, перемешивают, прибавляют по 1 мл тиоацетамидного реактива, перемешивают и через 2 мин сравнивают окраску растворов.
Остаточные органические растворители.
Определение содержания остаточных органических растворителей может быть осуществлено различными валидированными методиками.
Наиболее часто для этих целей используется метод газовой хроматографии. сульфатная зола растворитель метанол
Содержание остаточных органических растворителей в лекарственных средствах регламентируется следующим образом:
1) при наличии растворителей 1 класса каждый из них должен быть идентифицирован и определен количественно;
2) при наличии растворителей 2 класса каждый из них должен быть идентифицирован и определен количественно;
3) при наличии растворителей 3 класса, если их суммарное содержание не превышает 0,5 %, для определения допускается применение неспецифического метода «Потеря в массе при высушивании»; если их содержание превышает 0,5 %, каждый из них должен быть идентифицирован и определен количественно. Предельно допустимое содержание в токсичности составляет 50 мг/сут.
Количественное определение.
Содержит не менее 99,0% и не более 101,0% ЛВ.
Размещено на Allbest.ru
...Подобные документы
Структурная, химическая формула серной кислоты. Сырьё и основные стадии получения серной кислоты. Схемы производства серной кислоты. Реакции по производству серной кислоты из минерала пирита на катализаторе. Получение серной кислоты из железного купороса.
презентация [759,6 K], добавлен 27.04.2015Определение концентрации тяжелых металлов, фосфора и общего содержания восстановителей в водах и прибрежных растениях. Уровень загрязнения городского воздуха. Пробоотбор на сорбент с последующей термодесорбцией непосредственно в испарителе хроматографа.
дипломная работа [1,4 M], добавлен 18.07.2011Хроматографический и оптический методы анализа. Определение состава смеси органических спиртов, содержания ионов металлов в растворе, содержания лактозы (сахарозы). Определение содержания карбоната и гидрокарбоната в смеси методом прямого титрования.
методичка [418,5 K], добавлен 13.11.2009Методы определения металлов. Химико-спектральное определение тяжелых металлов в природных водах. Определение содержания металлов в сточных водах, предварительная обработка пробы при определении металлов. Методы определения сосуществующих форм металлов.
курсовая работа [24,6 K], добавлен 19.01.2014Применение, физические и химические свойства концентрированной и разбавленной серной кислоты. Производство серной кислоты из серы, серного колчедана и сероводорода. Расчет технологических параметров производства серной кислоты, средства автоматизации.
дипломная работа [1,1 M], добавлен 24.10.2011Свойства, области использования, сырье и технология изготовления серной кислоты, а также характеристика прогрессивных способов и перспектив развития ее производства. Анализ динамики трудозатрат при развитии технологического процесса серной кислоты.
контрольная работа [228,6 K], добавлен 30.03.2010Методика отбора проб технической серной кислоты и олеума - раствора триоксида серы в серной кислоте. Методы анализа технической улучшенной аккумуляторной кислоты и олеума: определение моногидрата, свободного серного ангидрида, железа, мышьяка, меди.
реферат [49,1 K], добавлен 05.01.2011Товарные и определяющие технологию свойства серной кислоты. Сырьевые источники. Современные промышленные способы получения серной кислоты. Пути совершенствования и перспективы развития производства. Процесса окисления сернистого ангидрида. Катализатор.
автореферат [165,8 K], добавлен 10.09.2008Технологическая схема очистки поверхности металлоизделий от оксидов металлов и обработка промывных вод травильных агрегатов. Регенерация отработанного раствора серной кислоты методом кристаллизации. Малоотходная технология регенерации медьсодержащих вод.
курсовая работа [843,3 K], добавлен 11.10.2010Проблема выбора типа разделительной системы, подбор условий использования системы для анализа смеси веществ. Подвижные фазы для ВЭЖХ, ТСХ. Система хранения растворителей. Новый стандарт растворителей для ВЭЖХ, растворители для препаративной хроматографии.
курсовая работа [981,6 K], добавлен 12.01.2010Понятие и классификация растворителей. Физические и химические свойства смешанных растворителей, образованных химически не взаимодействующими компонентами. Константы автопротолиза, сольватирующая способность и донорно-акцепторные свойства растворителей.
курсовая работа [3,2 M], добавлен 14.05.2011Общая схема сернокислотного производства. Сырьевая база для производства серной кислоты. Основные стадии процесса катализа. Производство серной кислоты из серы, из железного колчедана и из сероводорода. Технико-экономические показатели производства.
курсовая работа [7,1 M], добавлен 24.10.2011Общая характеристика органических кислот, сущность летучих и нелетучих алифатических кислот. Урановые кислоты, образующиеся при окислении спиртовой группы у 6-го углеродного атома гексоз. Применение органических кислот. Процесс заготовки и хранения ягод.
доклад [151,8 K], добавлен 24.12.2011Виды сырья, используемого в производстве, и его классификация. Технологическая схема, химическая, функциональная и структурная система производства серной кислоты контактным способом. Основные физико-химические процессы производства серной кислоты.
курсовая работа [143,9 K], добавлен 26.12.2011Определение содержания тяжелых металлов в отходах производства. Принципы атомно-абсорбционной спектрометрии. Требования к подготовке пробы. Устройство спектрометра, порядок его установки. Приготовление растворов для градуировки, проведение исследования.
курсовая работа [2,9 M], добавлен 09.03.2016Технология получения серной кислоты контактным методом. Разработка технологической схемы включающей, сжигания серы, окисления диоксида серы и его абсорбции с получением товарной серной кислоты. Выбор и расчет основного аппарата – контактного аппарата.
дипломная работа [551,2 K], добавлен 06.02.2013Описание промышленных способов получения серной кислоты. Термодинамический анализ процесса конденсации и окисления диоксида серы. Представление технологической схемы производства кислоты. Расчет материального и теплового баланса химических реакций.
реферат [125,1 K], добавлен 31.01.2011Выбор метода производства готового продукта. Характеристика исходного сырья, вспомогательных материалов и продукции. Способы получения уксусной кислоты из метанола. Уравнение реакции карбонилирования метанола. Катализаторы, носители, поглотители.
дипломная работа [136,8 K], добавлен 03.11.2013Изучение сути экстракции - процесса извлечения одного или нескольких компонентов из растворов или твердых тел с помощью избирательно действующих растворителей. Органические растворители, применяемые при этом. Катионообменная и анионообменная экстракция.
курсовая работа [1,2 M], добавлен 30.10.2011Понятие тяжелых металлов и агроландшафтов. Основные причины появления металлов в больших концентрация в почвах, в результате чего они становятся губительными для окружающей среды. Биогеохимические циклы тяжелых металлов: свинца, кадмия, цинка, никеля.
реферат [200,4 K], добавлен 15.03.2015
