Применение метода колориметрического анализа для оценки содержания воды в индикаторном силикагеле

Размещено на http://www.allbest.ru/

Размещено на http://www.allbest.ru/

Применение метода колориметрического анализа для оценки содержания воды в индикаторном силикагеле

Введение

Силикагели являются доступными адсорбентами, получаемыми из раствора кремниевой кислоты. Они отличаются высокой механической прочностью, химической инертностью, взрыво- и пожаробезопасностью, достаточно простым процессом производства, невысокой себестоимостью [2]. Полупрозрачные гранулы силикагеля обычно имеют сферическую или глобулярную форму. Он хорошо сорбирует пары многих органических веществ. Этим его свойством пользуются для рекуперации паров ценных органических растворителей (бензина, бензола, эфира, ацетона) из воздуха, бензола из газовых коксовых печей и бензина из природных газов [4].

Рисунок 1 - Пространственная формула силикагеля

Индикаторные силикагели, высушенные гели поликремниевой кислоты, используют для адсорбирования водяных паров и контроля влажности воздуха в замкнутом объеме при транспортировании и хранении деталей машин, оптических приборов, различных материалов; в лабораторной практике; при изготовлении космического оборудования и медицинской техники. Гранулы индикаторного силикагеля пропитаны солями кобальта для качественной визуальной оценки поглощения влаги по изменению цвета.

Силикагель-индикатор может использоваться многократно благодаря термической регенерации, которая проводится при температурах 120 - 130 °С в течение 3-4 часов и позволяет полностью восстановить первоначальные свойства и цвет сорбента. Гарантийный срок хранения силикагеля составляет 3 года [6].

В работе поставлена цель: апробировать колориметрический метод анализа для оценки количества влаги в гранулах индикаторного силикагеля.

Колориметрический метод [1] - это новый оптический метод, в котором используются компьютерные технологии. В основе его лежит измерение поглощения света окрашенными растворами в видимой части спектра или отражённого цвета для непрозрачных материалов. Гранулы силикагеля относятся к полупрозрачным веществам, поэтому метод колориметрии не применялся ранее для оценки его цветовых параметров.

Для достижения поставленной цели: определения количества влаги, адсорбированной гранулами индикаторного силикагеля - необходимо было решить следующие задачи:

· провести патентный поиск по данной теме; разработать метод колориметрической градации для оценки содержания адсорбированной воды в индикаторном силикагеле;

· построить градуировочный график зависимости цветовых параметров от степени насыщения водой индикаторного силикагеля;

· на основе экспериментальных результатов разработать рекомендации по использованию колориметрической градуировочной кривой на практике.

Объект исследования. В качестве объекта исследования выбраны гранулы индикаторного силикагеля марки КСМ (крупный силикагель мелкопористый).

Для оценки сорбционных способностей сфер силикагеля использовали метод количественной оптической микроскопии и компьютерные технологии, в частности, программа открытого доступа ImageJ.

Количество влаги, поглощенной гранулами силикагеля, определяли гравиметрическим способом с помощью электронных весов марки «СУ224-С» с погрешностью ± 0,0005 г.

Средний диаметр частиц адсорбента определяли по оптическим изображениям методом произвольных секущих (число линий - 40) [4].

Гистограмма распределения гранул силикагеля по размерам представлена на рисунке 2. Средний диаметр гранул составляет 4,2 ± 0,1 мм. Размах диаметров гранул от 3,0 до 5,5 мм.

Рисунок 2 - Распределение гранул силикагеля по размерам

Методами оптической микроскопии определены размеры фрагментов, составляющих гранулы, - они составляют около 100 мкм. В среднем в грануле содержится от 60 до 80 фрагментов. Оптическое изображение гранул и фрагментов приведено на рисунке 3.

Рисунок 3 - Гранулы (а) и фрагменты гранул (в) индикаторного силикагеля

Перед проведением колориметрического анализа гранулы сушили при температуре 130°С 3,5 часа в муфельной печи при постоянном перемешивании. Этого достаточно, чтобы влажность силикагеля не превышала 2 % [2].

В колориметрическом методе используется три цвета: красный, зеленый, синий. Остальные цвета образуются при смешивании этих трех основных [4].

Для определения цветовых характеристик гранул использован оптический микроскоп марки «BRESSER Junior» (с разрешающей способностью 10 мкм). Получен ряд фотографий адсорбента в зависимости от времени нахождения его в воздушной среде (насыщении влагой). Выделяли рабочую область на изображении для получения числовых значений компонент Red (красный), Green (зеленый) и Blue (синий). Значения цветовых характеристик силикагеля, полученных с помощью программы ImageJ, внесены в таблицу 1.

Таблица 1 - Изменение цветовых параметров индикаторного силикагеля

В течение 60 минут гранулы индикатора поглощали водяные пары из воздушной атмосферы, в результате чего их цвет менялся от синего до светло-голубого. Согласно результатам колориметрического анализа, при этом увеличивается доля красного цвета от 38,2 до 49,3 (на 11,1 %). Значение зеленой компоненты увеличилось на 7,8 %. Изменение синей компоненты практически не наблюдается. Очевидно, наиболее чувствительной является составляющая компонента (Red). На рисунке 4 приведены линейные зависимости компонент Red и Green от насыщения силикагелей влагой. Размер маркера совпадает с величиной погрешности эксперимента (±0,1 %).

Рисунок 4 - Зависимость цветовых показателей Red и Green от времени нахождения гранул на воздухе

Вторая часть эксперимента заключалась в контролировании процесса удаления влаги из гранул силикагеля, насыщенного водой. Для этого в навеску осушенного индикаторного силикагеля массой 5,00 г добавляли 3,00 г дистиллированной воды. Силикагель-индикатор впитывал воду, при этом цвет гранул изменялся от синего до розового (рисунок 5).

Рисунок 5 - Оптические изображения гранул до (а) и после насыщения (в) водой

Очевидно увеличение доли красной компоненты при насыщении силикагеля водой. Скорость удаления влаги из насыщенного водой силикагеля контролировали одновременным измерением массы и цвета гранул каждые 5 минут. Эксперимент проводили при Т = 40 °С на воздухе, в течение 100 минут.

По полученным результатам построен график зависимости осушения индикаторного силикагеля от времени (рисунок 6).

Рисунок 6 - Зависимость испарения влаги из гранул индикаторного силикагеля от времени эксперимента. P (х) - испарение воды, %.

Кривая, приведенная на рисунке 6, описывается квадратичной формулой

y = - 0,0013x² + 0,3766x - 0,9015.

Первые 60 минут скорость осушения в 2 раза выше чем в оставшиеся 40 минут (0,28 %/мин и 0,14 %/мин соответственно). При высоком значении коэффициент корреляции RІ = 0,99.

Рисунок 7 - Градуировочный график зависимости цветового параметра Red от степени насыщения водой силикагеля-индикатора

Кривая, приведенная на рисунке 7, описывается квадратичной формулой y = 0,0163x² - 0,9723x + 49,977 с высоким коэффициентом корреляции

(RІ = 0,98). И по ней удовлетворительной точностью (±0,01 %) можно определять изменение содержания влаги по изменению цвета.

Можно считать, что метод колориметрической градации пригоден для оценки содержания адсорбированной воды в индикаторном силикагеле. Установлен факт высокой степени корреляции между изменением содержания влаги и цвета. Построен градуировочный график зависимости цветового параметра Red от изменения содержания воды в гранулах индикаторного силикагеля.

Список литературы

силикагель адсорбент колориметрический

1. Дубинин, М.М. Физико-химические основы сорбционной техники, 2-е изд. ОНТИ, 1935. - 96 с.

2. Неймарк, И.Е., Шейнфайн, Р.Ю. Силикагель, его получение, свойства и применение / Киев: Наукова думка, - 1973. - 200 С.

3. Протасов, С.К. Сушка силикагеля горячим воздухом / С.К. Протасов, А.А. Боровик, А.И. Вилькоцкий - Минск: БГТУ, 2015. - 4 с.

4. Сальникова, Е.В., Каныгина, О.Н. Анализ силикатного сырья и физико-химические процессы получения материалов на его основе: учебное пособие / Оренбург: Оренбургский гос. ун-т. - ОГУ, 2018.- 125 С.

5. Шаров, А.В. Физико-химические свойства силикагелей, модифицированных моноэтаноламином - Курган: Химия, 2010. -76 с.

6. ГОСТ 8984-75 Силикагель индикаторный. Технические условия. / ИПК из-во стандартов. - М.: 1976. дата введения 01.07.1976.

Размещено на Allbest.ru