Новые приборы и методы контроля качества промышленных жидких сред

Размещено на http://www.allbest.ru/

Размещено на http://www.allbest.ru/

Электронное учебное пособие «Новые приборы и методы контроля качества промышленных жидких сред»

1. Функциональное назначение разработки, область применения, ее ограничения

Электронное учебное пособие (ЭУП) «Новые приборы и методы контроля качества промышленных жидких сред» предназначено для студентов очного и заочного обучения вузов и сузов, изучающих курсы «Современные средства измерения показателей качества веществ», «Технологические измерения и приборы» и т.п.

ЭУП будет полезна специалистам, занимающихся разработкой методов и приборов показателей качества продукции, работникам микробиологической, медицинской, нефтехимической и других отраслей промышленности.

ЭУП «Новые приборы и методы контроля качества промышленных жидких сред» структурно состоит из: введения, двух глав, списка литературы.

Во введении отмечается, что современные требования к уровню и качеству подготовки специалистов, выпускаемых вузами страны нацелены на получение глубоких знаний в области современных технологий, средств вычислительной техники, приборов, машин и оборудования.

Главный вопрос экономической стратегии правительства РФ, заключается в ускорении научно-технического прогресса, который должен быть нацелен на радикальнее улучшение использования природных ресурсов, сырья, материалов, топлива и энергии на всех стадиях - от добычи и комплексной переработки сырья до выпуска и использования конечной продукции.

Первостепенное значение в решении этих задач имеет подготовка современных специалистов и широкое внедрение наиболее прогрессивных технологических процессов во всех отраслях народного хозяйства. При этом, автоматизация любого технологического процесса неразрывно связана с необходимостью получения быстрой и объективной информации о составе и свойствах промышленного сырья, промежуточных и конечных продуктов, что требует создания соответствующих анализаторов качества, построенных на современных эффективных методах анализа.

В настоящее время в различных отраслях промышленности внедрены и эксплуатируются десятки тысяч приборов контроля качества продукции, основанных на различных физических и физико-химических методах анализа. Это в основном плотномеры, вискозиметры, кондуктометры, фотоколориметры, рефрактометры, рН-метры, хроматографы и др. Большинство из них используется для анализа бинарных жидких сред. Попытки использовать известные методы и приборы для автоматизации контроля качества многокомпонентных промышленных сред, а также водных растворов технических неорганических кислот и щелочей, солей, спиртов, растворителей, нефтей и нефтепродуктов, пульп, суспензий микробиологической, химической, нефтяной и других отраслей промышленности не дали положительных результатов ввиду того, что эти среды являются агрессивными, содержат механические и газовые включения. Полученные с их помощью концентрационные зависимости, как правило, неоднозначны, нелинейны, имеют точки перегиба, что не позволяет использовать их без принятия специальных мер по отбору и подготовке проб к анализу. В этом случае время, затрачиваемое на отбор проб, их транспортировку в лабораторию, а также на подготовку проб и анализа достигает в ряде случаев более часа, что не позволяет оперативно управлять технологическим процессом.

В связи с этим создание эффективных методов анализа и на их основе современных, эффективных приборов, является ключевой задачей приборостроения. Для решения этой задачи необходима подготовка высококвалифицированных специалистов в вузах РФ.

В первой главе «Приборы и устройства для контроля качественных показателей промышленности растворов» рассматривается назначение, область применения, описание конструкции и принципа работы, технические характеристики новых приборов, разработанных в 1985-1995 гг. в Грозненском НПО «Промавтоматики» под научным руководством авторов ЭУП.

В этой главе рассматриваются:

1. Анализатор концентрации биомассы АКБ-01.

2. Анализатор неорганических фосфатов в культуральной жидкости АНФ-01.

3. Анализатор концепции жидкого парафина АКП-01.

4. Анализатор качества сепарирования АКС-01.

5. Анализатор концентрации биомассы для стадии выделения готового продукта АКБ-02.

6. Анализатор концентрации водных растворов питательных солей АРС.

7. Прибор для определения концентрации моногидрата в серной кислоте ЛТК-02.

8. Анализатор кислотности ацетонового раствора процесса ацетонирования L-сорбозы.

9. Дискретное устройство стерильного отбора проб УП-4.

10. Автоматическое устройство стерильного отбора проб УПА-01.

11. Измерительный преобразователь растворенного кислорода и углекислого газа ПРТ.

12. Волоконно-оптический преобразователь оптической плотности культуральной жидкости ВОП.

13. Измерительный преобразователь глюкозы АКГ-01.

Анализатор концентрации биомассы АКБ-01.

Для определения концентрации биомассы клеток в дрожжевых и бактериальных суспензиях микробиологических производств получили широкое распространение фотометрические методы, что связано с их высокой точностью, удобством и простотой реализации малыми затратами времени на анализ, наличием широкого ассортимента общепромышленных фотометрических приборов.

В зависимости от состава микробиологических сред и особенностей технологии применяются различные фотометрические методы измерения мутности (турбидиметрия, нефелометрия, абсорб-циометрия). Методы измерения мутности находят применение в случае, если единственным или преобладающем фактором, вызывающим рассеяние света анализируемой средой, являются сами клетки продуцента, а поглощение и рассеяние света питательной средой мало по сравнению с рассеянием света клетками.

Для контроля дрожжевой суспензии на стадии ферментации производства белково-витаминного концентрата методы измерения мутности непригодны из-за рассеивающих свойств парафина, находящегося в мелкодисперсном состоянии в питательной среде.

В основу работы автоматического анализатора АКБ-01 положен абсорцнометрический метод определения концентрации биомассы дрожжевых клеток по поглощению светового излучении дрожжевой суспензией в узком спектральном диапазоне длин волн. Для компенсации рассеивающих свойств капель парафина предусмотрено измерение на второй длине волны и автоматическое вычисление разности оптических плотностей слоя анализируемой среды в кювете, измеренных на двух длинах волн: .

Излучение с длиной волны соответствует максимуму цитохромного поглощения света дрожжевыми клетками, изучение с длиной волны цитохромами клетки практически не поглощается.

Показатели поглощения и рассеяния капель парафина и показатель рассеяния дрожжевых клеток практически не зависят от длины волны (в выбранном спектральном диапазоне), поэтому вычисление разности оптических плотностей на длинах волн позволяет скомпенсировать влияние рассеяния света дрожжевыми клетками и каплями парафина.

В состав анализатора входят формирователь потоков излучения, модулятор, призмы, сводящие световые потоки на фотокатоде приемника излучения, проточная кювета, блок синхронизации и блок контроля и управления.

Анализатор работает в непрерывном режиме.

В ЭУП приводится функциональная схема анализатора АКБ-01 фотография его внешнего вида, описывается принцип работы анализатора и алгоритм обработки информационного сигнала, приводится его техническая характеристика.

Анализатор неограниченных фосфоров в культурной жидкости АНФ-01.

В производстве различных микробиологических продуктов, получаемых в результате культивирования микроорганизмов, одним из основных факторов, влияющих на их рост, является наличие в культуральной среде необходимых питательных веществ в лимитируемых количествах. К числу важнейших элементов питания, способствующих эффективному развитию микроорганизмов, относится фосфор.

В настоящее время содержание неорганических фосфатов в культуральных средах определяется в лабораторных условиях. При атом длительность анализа составляет более 30 мин и не позволяет оперативно управлять процессом ферментации с целью поддержания лимитированного содержания фосфора.

Автоматизация контроля содержания фосфора в культуральных средах в промышленности сдерживается из-за многокомпонентности сред, что требует применения высокоизбирательных методов анализа. Наибольшее распространение для определения концентрации неорганических фосфатов в многокомпонентных растворах получили физико-химические методы, основанные па селективной химической реакции, в ходе которой фосфор образует окрашенное соединение с реагентами.

В большинстве методик используется реакция фосфатов с солями молибденовой кислоты. В результате реакции образуется фосфорно-молибденовый комплекс, который либо непосредственно фотометрируется, либо (для повышения чувствительности метода) восстанавливается гидрохиноном, солями двухвалентного железа, аскорбиновой кислотой, 1-амино-2-нафтол-4-сульфоновон кислотой (эйконогеном) или другими реагентами и затем фотометрируется.

Приведенная методика использована в автоматическом анализаторе концентрации неорганических фосфоров в культуральной жидкости АНФ-01.

В описании анализатора АНФ-01 приводится алгоритм обработки выходного информационного сигнала, дается функциональная схема и фография внешнего вида АНФ-01, раскрывается принцип работы анализатора и сформулированы технические характеристики прибора.

Анализатор концентрации жидкого парафина АКП-01.

При производстве белково-витаминного концентрата (БВК) из н-парафинрв нефти в качестве питания микроорганизмов используют жидкий парафин. Для контроля усвоения микроорганизмами жидкого парафина необходимо контролировать его концентрацию в культуральной жидкости.

В настоящее время контроль содержания жидкого парафина на стадии ферментации при производстве БВК осуществляется в. лабораторных условиях по методике, основанной на спектральном методе измерения с использованием токсичного реактива - четыреххлористого углерода. Общее время анализа с учетом отбора к доставки пробы в лабораторию составляет около 1,5 часа, что не позволяет оперативно управлять технологическим процессом с целью оптимизации режима культивирования. При этом, в процессе проведения анализов возникают проблемы по утилизации токсичных продуктов анализа.

С целью автоматизации процесса определения жидкого парафина в описании принципа работы АКП-01 приводится новый метод контроля содержания парафина на стадии ферментации.

Суть этого метода заключается в том, что дозируемое количество анализируемой пробы культуральной жидкости импульсно вводят в испаритель и испаряют в атмосфере азота при температуре не менее 320^оС, поддерживая постоянное давление паров в испарителе, равное атмосферному. После испарения пробы, ее паровую фазу, с помощью инертного газа-носителя выводят на анализ. Содержание н-парафинов в паровой фазе (в присутствии паров воды) определяют с помощью пламенно-ионизационного детектора.

В ЭУП приводится функциональная схема анализатора АКП-01, фотография его внешнего вида, дается описание конструкции и принципа работы. Отмечается, что АКП-01 работает в автоматическом циклическом режиме по программе от блока контроля и управления. Приводится техническая характеристика анализатора.

Анализатор качества сепарирования АКС-01.

Крупнотоннажные микробиологические производства кормовых дрожжей из Н-парафинов нефти состоят из нескольких основных стадий - ферментации, сепарирования, выпарки, сушки и других.

Культуральную среду с выхода ферментера подают на группы параллельно работающих сепараторов, в которых происходит отделение сгущенной суспензии (дрожжей). На выходах каждого сепаратора образуются два потока сгущенной суспензии (дрожжей) и фугата. При нарушениях работы сепаратора вместе с фугатом происходит унос дрожжей, за счет чего образуются существенные потери целевого продукта.

Контроль качества сепарирования осуществляют по изменению мутности фугата. Однако величина мутности фугата определяется двумя величинами - остаточной концентрацией целевого продукта и концентрацией примесей.

Контроль качества сепарирования по изменению мутности осуществляют, исходя из того, что в группе работающих сепараторов имеется хотя бы один сепаратор, фугат которого практически не содержит целевого продукта и его мутность полностью определяется примесями. Это наименьшее значение мутности вычитают из всех остальных в группе сепараторов значений мутности. Разностное значение соответствует концентрации целевого продукта в фугате, т.е. характеризует количество сепарирования.

Описание принципа работы анализатора качества сепарирования дается по приведенной функциональной схеме анализатора и его фотографии внешнего вида. Отмечается, что конструктивно анализатор выполнен в виде двух блоков, в одном из которых расположены первичный и измерительный преобразователи, в другом - побудитель расхода (не показан).

При рассмотрении устройства и принципа действия анализатора концентрации биомассы для стадии выделения готового продукта АКБ-02 в ЭУП отмечается, что на стадии выделения готового продукта при производстве кормовых дрожжей из Н-парафинов нефти концентрация биомассы достигает 100280 г/л. На выходе второй ступени сепарирования дрожжевой суспензии концентрация биомассы составляет 120 170 г/л, а на выходе выпарных установок более 250 г/л. В известных фотометрических анализаторах электрический сигнал на входе устройства обработки информации определяется коэффициентом пропускания слоя анализируемой среды в кювете. При измерении концентрации высококонцентрированных сред величина этого сигнала оказывается недопустимо малой, а увеличение уровня сигнала с помощью уменьшения оптической базы измерительной кюветы приводит в промышленных условиях к засорению трактов малых сечений кюветы и отказу анализатора. Кроме того, при больших концентрациях, в результате нарушения закона Бугера-Ламберта-Бера, возникает нелинейная зависимость оптической плотности слоя анализируемой среды в кювете от концентрации.

Применение разбавления высококонцентрированных продуктов позволяет расширить область применения фотометрических методов и решить задачу автоматизации контроля концентрации сгущенных продуктов, а также позволяет существенно расширить диапазон измерения и обеспечивает возможность применения анализатора на различных стадиях концентрирования готового продукта, как на стадии сепарирования, так и на стадии выпарки.

Одновременно с этим обеспечивается формирование опорного фотометрического канала через измерительную кювету с введенным в кювету разбавителем, что позволяет исключить практически все виды погрешностей преобразовательного тракта, включая, нестабильность оптической плотности разбавителя, загрязнении стекол измерительной кюветы и другие.

В описании конструкции АКБ-02 приводится функциональная схема и принцип работы анализатора АКБ-02, фотография общего вида, даются основные технические характеристики.

Анализатор концентрации водных растворов питательных солей АРС предназначен для непрерывного автоматического контроля концентрации питательных солей: хлористого калия, сернокислого магния, сульфата аммония и аммофоса на стадии приготовления питательных сред при производстве кормовых дрожжей из нормальных парафинов нефти в процессе микробиологического синтеза.

В основу работы анализатора положен кондуктометрический метод измерения концентрации анализируемого раствора.

Анализаторы в зависимости от анализируемого раствора имеют 4 модификации.

Принцип действия и конструкция АРС описывается по приведенной в ЭУП функциональной схеме и фотографии внешнего вида анализатора АРС. Приводятся основные технические характеристики:

Диапазон измерения концентрации биомассы, г/л:

· водного раствора хлористого калия (по К)

10-45

· водного раствора сернокислого магния (по Mg)

0,5-0,7

· водного раствора сульфата аммония (по N)

540

· водного раствора аммония (по Р₂О₅)

1060

Прибор для определения концентрации моногидрата в серной кислоте ЛТК-02.

Рассматривая проблемы, возникающие при измерении концентрации промышленных водных растворов неорганических кислот, щелочей, спиртов, солей и содержания влаги в нефтях и нефтепродуктах в ЭУП отмечается, что одним из перспективных и развивающихся методов контроля качества промышленных растворов является термохимический метод анализа бинарных и многокомпонентных жидких сред, основанный на измерении приращения температуры термохимической реакции взаимодействия анализируемой среды и избирательного реагента, которое коррелировано с ее качественным показателем. Этот метод позволяет производить измерения практически во всем диапазоне изменения концентраций бинарных, агрессивных и многокомпонентных жидких сред. При этом преобразовательная характеристика близка к линейной в широком диапазоне изменения концентрации исходного измеряемого вещества.

Термохимический метод анализа нашел практическое применение для измерения концентраций водных растворов неорганических кислот, щелочей, спиртов, солей, а также измерения влажности нефтей и нефтепродуктов, пульп и суспензий.

Наличие в ЭУП блок-схемы электропневматического лабораторного прибора ЛТК-02 и принципиальной схемы этого прибора, позволяет описать его конструкцию и принцип действия. Программный блок концентромера собран из элементов пневмоавтоматики типа УСЭППА.

Шкала прибора описывается уравнением:

А = 18,7 + 0,6 р

где А - концентрация моногидрата, % вес;

р - температура термохимической реакции растворения серной кислоты в воде, ^оС.

В описании прибора приводятся основные технические характеристики ЛТК-02.

Прибор ЛТК-02 может быть использован для измерения концентрации водных растворов промышленной серной кислоты в диапазонах концентраций, % масс: 60-70, 70-80, 80-90, 88-98 и 60-98. Основная приведенная погрешность измерения для этих растворов не превышает ±2,5%.

Анализатор кислоты ацетонового раствора процесса аценонирования L-сорбозы.

Термохимический метод определения кислотности ацетонового раствора процесса ацетонирования L-сорбозы в производстве аскорбиновой кислоты впервые был предложен в СССР авторами ЭУП.

Этот метод усовершенствовали и создали термохимическую инструментальную методику определения кислотности ацетонового раствора.

Для контроля кислотности ацетонового раствора в потоке разработан автоматический термохимический анализатор.

Принцип действия анализатора основан на измерении приращения температуры термохимической реакции непрерывного смешения в заданном соотношении расходов олеума и ацетона, которое коррелировано с содержанием серной кислоты в кислом ацетоновом растворе:

,

где А - содержание серной кислоты в кислом ацетоновом растворе, г/л;

К - коэффициент пропорциональности;

t_p, t_ол, t_ац - температуры реакции, олеума и ацетона, °С.

Эта модель справедлива при заданном технологическим регламентном соотношении расходов олеума и ацетона равном:

В электронном учебном пособии приводится статическая характеристика термохимического анализа кислотности ацетонового раствора, дается чертеж конструкции общего вида первичного измерительного преобразователя и принципиальная схема анализатора описывается принцип действия анализатора и его основные технические характеристики.

Применение этого прибора позволяет сократить расход гидроксида натрия и олеума на 0,9% и увеличить выход целевого продукта на 0,4%. Кроме того, полная автоматизация анализа улучшает культуру производства и условия труда обслуживающего персонала.

Дискретная устройство стерильного отбора проб УП-4.

Осуществление периодического отбора проб культуральной жидкости из аппаратов, предназначенных для ферментации с соблюдением условий стерильности в процессе отбора - одна из актуальных задач оперативного анализа отобранной культуры для контроля и управления технологическими процессами различных производств медицинской, микробиологической и пищевой промышленности.

В стерильных условиях ведения процесса методы отбора проб должны исключать возможность проникновения посторонней микрофлоры во внутреннюю полость аппарата. При попадании посторонней микрофлоры в аппарат происходит инфецирование содержимого аппарата, например, культуральной жидкости, что приводит к безвозвратным потерям продукта.

Принятый в микробиологической промышленности метод отбора заключается в отборе проб через пробоотборный патрубок, связанный с линией пара и аппаратом. Отбор производится вручную под «факелом», двумя операторами. Патрубок в промежутках между отборами, с целью сохранения его стерильности, постоянно продувается острым паром, который после конденсации сбрасывается в дренаж, что ухудшает санитарно-гигиенические условия труда. Работа с «факелом» требует определенных навыков у обслуживающего персонала и является небезопасной. Кроме того, манипуляция с вентилями на линиях культуральной жидкости и пара делает операцию отбора из пробоотборного патрубка трудоемкой.

Другие известные методы отбора заключаются в отборе проб в специальный изолированный приемник пробы и неудобны тем, что требуют периодической паровой стерилизации приемника перед очередным отбором пробы, что также связано с трудоемкими, ручными операциями.

Эти недостатки устранены в разработанном устройстве стерильного отбора проб УП-4.

Описание конструкции и принципа действия дискретного устройства для отбора проб в ЭУП осуществляется с помощью приведенной функциональной схемы, фотографии внешнего вида и устройства УП-4 с приемной воронкой.

В описании сформулированы основные технические характеристики УП - 4.

Применение устройства позволяет:

· производить отбор проб вручную с любой периодичностью одним оператором без предварительной стерилизации устройства и других подготовительных операций перед очередным отбором;

· исключить применение открытого пламени в момент отбора пробы, что повышает безопасность работы;

· исключить влияние субъективных факторов на возможность нарушения стерильности процесса и значительно снизить вероятность инфицирования культуры, приводящей к браку.

Автоматичное устройство стерильного отбора проб УПА-01

Современное крупнотоннажное микробиологическое производство включает в себя несколько десятков ферментаторов, в которых осуществляют выращивание культуры, а также другое вспомогательное оборудование.

Автоматизация процесса ферментации связана с необходимостью оперативного контроля в каждом ферментаторе таких параметров, как активность культуры, содержания макро- и микроэлементов в питательной среде, величины окислительно-восстановительного потенциала среды и другие.

Одновременные ручные операции с большим количеством проб для их анализа часто приводят к ошибкам оператора в оценке принадлежности отобранной пробы соответствующему аппарату, что снижает эффективность ведения технологического процесса. Применение серийных анализаторов для задач этого контроля затруднено из-за нестойкости этих анализаторов к воздействию стерилизующих агентов и из-за резкого снижения их надежности после нескольких циклов стерилизации, что существенно увеличивает затраты на эксплуатацию приборов и также приводит к снижению эффективности технологического процесса.

На базе устройства ручного стерильного отбора проб УП-4 разработано автоматическое устройство для стерильного отбора проб УПА-01.

Принцип действия автоматического устройства УПА-01 описывается в ЭУП по приведенной функциональной схеме и фотографиям внешнего вида УПА-01 с открытой дверью и со снятой задней панелью. Здесь же приводятся основные технические характеристики УПА-01.

Измерительный преобразователь растворенного кислорода и углекислого газа ПРГ.

Известно, что при глубинном культивировании клеток животных и микроорганизмов одним из основных параметров, характеризующим процессы жизнедеятельности, является парциальное давление растворенных в культуральной жидкости кислорода (рО₂) и углекислого газа (рСО₂).

При аэробном культивировании О₂ выполняет роль акцепторов электронов и водорода, а углекислый газ имеет существенное значение не только для роста, но и для других функций микроорганизмов и клеток, связанных с массообменом.

Разработанный преобразователь предназначен для непрерывного автоматического контроля парциального давления О₂ и СО₂, в культуральной жидкости в стерильных процессах культивирования микроорганизмов и может использоваться самостоятельно в составе АСУ ТП.

В основу работы преобразователя положен диффузионный метод отбора газов, растворенных в жидкости, и селективное преобразование количества продиффундировавшего газа в пропорциональный электрический сигнал.

Отбор растворенных газов осуществляется циклически через газопроницаемый элемент (мембрану) внутрь датчика в результате диффузии.

Цикличность отбора позволяет реализовать несколько независимых каналов по каждому анализируемому газу.

Описание конструкции и принципа действия измерительного преобразователя растворенного кислорода и углекислого газа ПРГ в ЭУП производится по функциональной блок-схеме и фотографии внешнего вида блока преобразования и управления диффузионного датчика и блока переключения с открытой крышкой. В ЭУП приводятся основные технические характеристики преобразователя.

Волоконно-оптический преобразователь (ВОП) оптической плотности культуральной жидкости ВОП.

Известные методы контроля концентрации микроорганизмов в культуральной жидкости основаны на фотометрировании взвеси микроорганизмов, выращиваемых в ферментерах, причем культуральную жидкость непрерывно прокачивают через газоотделитель в измерительную кювету и возвращают обратно в ферментер, а вспененную жидкость откачивают из газоотделителя в ферментер.

При интенсивной аэрации культуральной среды проточный газоотделитель не обеспечивает надежное отделение мелкодисперсных пузырьков воздуха, что приводит к существенному увеличению погрешности определения концентрации микроорганизмов.

Наряду с этим наличие контуров прокачивания культуральной жидкости и откачивания вспененной жидкости не позволяют обеспечить их надежную стерилизацию совместно с ферментером и их стерилизуют отдельно, например, в автоклавах.

Демонтаж этих контуров и подключение их после стерилизации к стерильному биореактору не гарантирует от попадания в него посторонней микрофлоры и нарушению стерильности. На точность контроля влияют также нестабильности светового потока и преобразовательной характеристики.

ВОП предназначен для автоматического преобразования величины концентрации микроорганизмов в унифицированный электрический сигнал и используется на стадии ферментации при производстве противобактерийных препаратов.

Измерительную кювету с насосом стерилизуют совместно с ферментером по технологическому регламенту для данного вида культуры.

По завершении режима стерилизации ферментер заполняют питательной средой, производят засев микроорганизмов и осуществляют контроль роста их концентрации по изменению оптической плотности культуральной среды.

В волоконно-оптическом преобразователе ВОП предусмотрено формирование измерительного и опорного каналов.

Поток монохроматического излучения, создаваемого источником излучения, направляют с помощью волоконно-оптической линии в кювету и с выхода кюветы по второй волоконно-оптической линии подают на приемник излучения.

Связь приемника и источника "излучения с кюветой посредством волоконно-оптической линии связи, позволяет, наряду с нечувствительностью к электромагнитным помехам, исключить термическое воздействие стерилизующего агента на источник и приемник излучения, в результате чего повышается надежность работы устройства.

Выходной сигнал ВОП пропорционален концентрации анализируемого вещества и не зависит от величины исходного светового потока, формируемого источником излучения, коэффициента преобразования светового потока в электрический сигнал, а также не зависит от поглощения света веществом на стеклах кюветы.

В ЭУП приводятся: функциональная блок-схема волоконно-оптического преобразователя, дается фотография общего вида ВОП, рассматривается принцип действия и приводятся основные технические характеристики ВОП:

Измерительный преобразователь глюкозы.

Получение своевременной информации о содержании основного субстрата ферментационной среды, необходимого для развития микроорганизмов, позволяет проводить процессы биосинтеза в наиболее благоприятных, оптимальных режимах.

В частности, наиболее важным углеводным субстратом для некоторых процессов биосинтеза является глюкоза. При этом избыток глюкозы ингибирует, а недостаток ее лимитирует процессы роста и размножения микроорганизмов.

Традиционные химические и физические методы измерения концентрации глюкозы в сложных культуральных средах трудоемки, длительны, обладают низкой селективностью и трудно поддаются автоматизации.

В настоящее время наиболее перспективными методами определения концентрации глюкозы являются ферментные методы анализа, обладающие высокой селективностью и не требующие для проведения анализа высоких температур и применения токсичных веществ.

Несколькими зарубежными фирмами выпускаются лабораторные анализаторы, в которых используется ферментный метод анализа с ручным вводом пробы для клинических исследований, который имеет ряд существенных недостатков, основной из которых является длительность анализа. Советскими специалистами (А.Н. Халюткин, Л.П. Зиброва, О.В. Карпова, Е.Н. Прокопенко) разработан измерительный преобразователь глюкозы АКГ-01, в котором реализуется метод определения концентрации глюкозы при ее окислении в присутствии фермента глюкозооксидазы в реакции: глюкоза +О₂ глюкозооксидаза глюконовая кислота +Н₂О₂.

В состав реагента входит выпускаемый отечественной промышленностью фермент глюкозооксидаза. Стабилизирующие добавки позволяют использовать реагент несколько раз.

Метод измерения основан на пропорциональной зависимости максимальной начальной скорости реакции окисления глюкозы от ее концентрации. Скорость реакции окисления определяется по скорости убывания кислорода, растворенного в реагенте, путем дифференцирования сигнала электрода рО₂, установленного в измерительной кювете. Применение кинетического метода позволяет получить информацию о концентрации глюкозы, не ожидая окончания реакции в кювете, что дает возможность сократить время анализа до 3 минут , с учетом всех подготовительных операций.

Этот метод позволил создать автоматизированный прибор, который может быть использован в АСУ ТП.

Описание принципа работы и конструктивных особенностей преобразователя производится в ЭУП по функциональной блок-схеме и фотографии внешнего вида преобразователя АКТ-01.

Основными техническими характеристиками АКГ-01 являются:

Во второй главе «Методы контроля качественных показателей промышленных сред» рассмотрены и описаны новые методы анализа качества промышленных сред, которые были разработаны при непосредственном участии авторов ЭУП:

1. Термохимический метод анализа жидких сред дискретного действия.

2. Термохимический метод анализа жидких сред непрерывного действия.

3. Метод разделения жидких сред дисперсных систем в поле поперечных сил смешения для задач гранулометрического анализа.

4. Электромембранные методы анализа состава жидких многокомпонентных систем: электродиализометрический метод стабилизированного метода; электродиализометрический метод полного выделения компонента; электродиализный кондуктометрический метод; электродиализный импульсный метод анализа.

При рассмотрении термохимического метода анализа жидких сред дискретного действия отмечается, что термохимические первичные измерительные преобразователи, (ТХ ПИП) представляют собой измерительную систему, в которой осуществляется преобразование химической энергии в тепловую, а затем тепловой энергии в электрический сигнал. В них тепловой поток энергии, расходуемый на создание сигнала, целиком снимается с объекта измерения без дополнительных источников энергии.

Поэтому ТХ ПИП относятся к активным (генераторным) преобразователям. В них осуществляется измерение приращения температуры смеси, полученной в результате термохимической реакции растворения, разбавления, смешения, нейтрализации анализируемой среды (АС) с реагентом. Измеренное приращение температуры однозначно связано с концентрацией раствора.

где -приращение температуры смеси, °С;

S - концентрация раствора;

Z - измеряемая величина выходного сигнала ТХ ПИП.

ТХ ПИП используются в аналитических приборах для измерения концентраций водных и многокомпонентных растворов неорганических кислот, щелочей, солей, спиртов, растворителей, а также влажности органических жидких сред, пульп и суспензий, нефтей и нефтепродуктов.

ТХ ПИП разделяются по условиям работы и эксплуатации, по виду термохимических реакций, по способам трансформации выходного сигнала, дозирования реагирующих веществ, получения измерительной информации, компенсации исходных температур реагентов.

Основным видом классификации ТХ ПИП дискретного действия является применение в них способов смешения анализируемой среды и реагента и способов перемешивания получившейся смеси. По способу смешения ТХ ПИП дискретного действия можно разделить на преобразователи с периодическим смешением реагентов, а по способу перемешивания реагирующей массы в реакционной ячейке - на преобразователи с идеальным смешением и идеальным вытеснением.

ТХ ПИП периодического действия используется в аналитических приборах лабораторного типа, метод основан на измерении приращения температур ТХ-реакции при периодическом смешении анализируемой среды и реагента.

В пособии приводятся принципиальные схемы термохимических измерительных преобразователей периодического смещения, полупериодического смешения и одновременно слива обеих компонентов, участвующих в термохимической реакции. Рассматриваются формулы для вычисления теплот разбавленная, смешения и нейтрализация реагентов. Дается вывод аналитических математических моделей для расчета приращения температур термохимических реакций в преобразователе периодического действия с мгновенным смешиванием анализируемой среды и реагента, с полпериодическим смешением и с одновременным сливом обеих компонентов реакций. Рассматривается характер изменения выходного сигнала и физический смысл протекания термохимической реакции в измерительных преобразователях периодического действия. Приводится принципиальная схема конструкции термохимического первичного измерительного преобразователя (ТХ ПИП) периодического действия, его кинетическая кривая приращения температуры термохимической реакции и объясняется наличие трех основных зон изменения температуры.

В пособии приводится таблица с оптимальными режимами работы ТХ ПИП для анализа неорганических кислот и щелочей: H₂SO₄ + H₂O(2598% вес), НCL+H₂O (1032% вес), HNO₃ +H₂O (2555% вес), H₃PO₄+H₂O (1551; 2040% вес); КОН + Н₂О (2040 % вес), NaOH + H₂SO₄ (540% вес), КОН + Н₂SO₄ (540 % вес). Здесь же приводятся экспериментальные математические модели для вычисления концентрации водных растворов серной кислоты в пределах: 7080% вес, 9295 % вес, 7898 % вес и водных растворов едкого натрия в пределах 2540 % вес. В этом параграфе приводятся в графической форме: статистические характеристики ТХ ПИП при разбавлении неорганических кислот и щелочей водой; статические характеристики ТХ ПИП при нейтрализации кислот и щелочей; статические характеристики ТХ ПИП измерения влажности спиртов, растворителей и нефтей.

Изучение основ теоретического метода анализа жидких сред периодического действия позволяет сделать вывод о том, использование ТХ ПИП периодического действия в аналитических приборах лабораторного типа позволяет существенно упростить конструкцию прибора, повысить избирательность и точность измерения, резко повысить унификацию конструктивной и измерительной базы, упростить процесс измерения.

Изучение термохимического метода анализа жидких сред непрерывного действия показало, что термохимические первичные измерительные преобразователи (ТХ ПИП) непрерывного действия представляют собой измерительную систему, в которой происходит непрерывное преобразование тепловой энергии в аналоговый "электрический сигнал. В основу работы этих ПИП положены, как правило, термохимические реакции растворения, разбавления, смешения и нейтрализации.

ТХ ПИП непрерывного действия применяются в основном в автоматических промышленных средствах аналитического контроля, когда измерение концентраций жидких веществ необходимо осуществлять постоянно. Принцип действия преобразователей этого класса основан на измерении приращения температуры термохимических реакций смешивания двух жидких веществ при интенсивном перемешивании реакционной смеси.

По способу смешивания жидких веществ ТХ ПИП непрерывного действия подразделяются на преобразователи с интенсивным перемешиванием и с идеальным вытеснением реакционной смеси.

В ЭУП приведены принципиальные схемы ТХ ПИП непрерывного действия и отмечается, что основной задачей при разработке и исследовании ТХ ПИП непрерывного действия с идеальным смешением АС и Р является получение математической модели работы преобразователя, отражающей зависимость изменения температуры термохимической реакции от концентрации анализируемой жидкости, массовых расходов и исходных температур реагирующих жидких веществ, поскольку эти факторы влияют на метрологические характеристики и стабильность работы ТХ ПИП.

Поэтому в данной ЭУП рассматривается ТХ ПИП непрерывного действия с идеальным смешением анализируемой среды и реагента. В пособии описывается принцип работы ТХ ПИП с идеальным смещением, приводится вывод математической модели термохимического процесса в ТХ ПИП непрерывного действия, отражающую изменение температуры в реакционной зоне, во время, после возможных возмущений. Приводится принципиальная схема ТХ ПИП непрерывного действия для измерения концентрации этилового, пропилового и изопропилового спирта и его статические характеристики для этих сред, описывается принцип работы этого ТХ ПИП. Здесь же приводится конструкция ТХ ПИП непрерывного действия для измерения концентрации серной кислоты в пределах 60-100% вес (разработка В.С. Глухова), его статическая характеристика. Дается описание работы ТХ ПИП.

В ЭУП приводится метод разделения жидких дисперсных систем в поле поперечных сил смещения для задач гранулометрического анализа. Отмечается, что промышленностью производится большое количество жидких дисперсных систем, которые являются сырьем, промежуточными или конечными продуктами на различных стадиях технологических процессов в различных отраслях промышленности. Так, в микробиологической промышленности это гидролизные и культуральные среды, в добывающих отраслях - буровые и промывочные жидкости, цементные и глинистые растворы, пульпы грунтов, полезных ископаемых и др.; в строительстве - цементные и бетонные растворы; в машиностроении и обрабатывающих отраслях - смазки, охлаждающие жидкости и т.п. Любая жидкая дисперсная система наиболее полно может быть охарактеризована дисперсным (гранулометрическим) составом. Градация частиц по степени измельчения в той или иной дисперсной системе определяет особенности их физико-химических свойств, а следовательно, и технологичность в той или иной области использования.

Многообразие свойств веществ и широта их гранулометрического состава, образующего полидисперсную систему, привело к разработке разнообразных методов и приборов контроля гранулометрического состава.

Среди известных методов привлекает своей простотой и высокой степенью автоматизации метод непрерывного разделения частиц в кольцевом трубопроводе по крупности и массе частиц за счет действия центробежных сил и измерения концентрации разделенных фракций. Однако для реализации этого метода требуется создание больших скоростей кольцевого движения потока, особенно это относится к тонкодисперсным системам, что приводит к турбулентному перемешиванию потока, взаимозасорению фракций, и низкому качеству классификации.

Другим недостатком этого метода измерения крупности частиц, является то, что воспроизводимость результатов может быть достигнута только при постоянстве содержания дисперсной фазы и плотности частиц, а также при постоянстве скорости потока дисперсной системы. Кольцевые классификаторы позволяют осуществлять классификацию жидких дисперсных систем не только за счет центробежных сил, но и за счет сил поперечного смешения частиц при малой скорости вращательного движения дисперсной системы, при этом достигается высокое качество классификации частиц при низких энергетических затратах. Однако эти возможности для цели аналитического контроля до настоящего времени не исследованы, что сдерживает применение этого метода в различных задачах разделения и автоматизации гранулометрического анализа жидких дисперсных систем. В настоящей работе предлагается математическая модель движения частиц в потоке кольцевого сепаратора, устанавливающая взаимосвязь между размерами разделяемых частиц и параметрами кольцевого потока и ее экспериментальная проверка. Разделение частиц по предлагаемому методу осуществляют за счет поперечного смещения частиц в горизонтальном кольцевом трубопроводе прямоугольного сечения, при скорости потока менее 1.0 м/с.

В ЭУП приводится вывод уравнения движения частиц, взвешенных в потоке с круговыми линиями тока, даются результаты экспериментальной проверки полученного уравнения на одном витке кольцевого сепаратора прямоугольного сечения, схема которого приведена в пособии. На рисунках, представленных в пособии, изображены зависимости расстояния поперечного смещения частиц от их размера, которые имеют линейный вид.

Разработанная математическая модель разделения жидких дисперсных систем позволяет осуществлять проектирование горизонтальных кольцевых сепараторов.

Новый метод обладает высокой степенью автоматизация, простотой конструкторских решений, высокой надежностью и может найти применение как для задач отделения, сгущения, так и для задач классификации дисперсной фазы и автоматизации гранулометрического анализа жидких дисперсных систем в различных отраслях промышленности.

Разработкой электромембранных методов занимались известные ученые в области приборостроения Н.Г. Фарзане, Л.В. Ильясов и А. Азим-Заде.

Уровень развития приборостроения, в частности, приборов аналитического контроля качества сырья, реагентов, полупродуктов, выпускаемой продукции, во многом определяет состояние производства, уровень технологии. Подавляющее большинство промышленных технологических сред представляет собой сложные многокомпонентные электролитные системы. Контроль состава таких сред не может быть осуществлен с помощью выпускаемых промышленных приборов, предназначенных в основном для автоматического анализа бинарных растворов. Это требует разработки избирательных анализаторов, основанных на селективных методах разделения или анализа многокомпонентных сред.

В последние два десятилетия из общей группы методов аналитического контроля, основанных на измерении физических или физико-химических показателей сложных сред, выделились в самостоятельный класс мембранные, используемые как для контроля качества многокомпонентных, так и бинарных сред. Основным элементом преобразования в приборах, реализующих эти методы контроля, служит мембрана. В общем случае под мембраной понимают границу раздела двух - фаз анализируемой.и вспомогательной жидкости, которая может представлять из себя как тонкую полупроницаемую пленку, так и обычный стеклянный фильтр, проницаемый для всех компонентов смеси.

Анализаторы, основанные на мембранной технологии получения информации о составе сложных сред, в будущем станут основными средствами анализа.

В ЭУП рассматриваются перспективы применения электромембранных методов анализа состава жидких электролитных систем, использующих электродиализ, в которых в настоящее время мерой содержания того или иного компонента в анализируемой среде является концентрация мигрировавшего через мембрану иона во вспомогательной жидкости.

Предлагается следующая классификация электромембранных методов анализа жидких сред:

· электродиализометрический метод стабилизированного тока;

· электродиалитический метод полного выделения компонента;

· электродиализный кондуктометрический метод;

· электродиализный импульсный метод анализа.

Метод и устройство для осуществления элеткродиализометрического метода стабилизированного тока (ЭДСТ), а также некоторые модели электродиализного преобразования многокомпонентных растворов были предложены советскими учеными М.В. Кулаковым и В.Г. Динкелем в 1975 г.

Метод основан на электродиализном транспорте ионов из анализируемой электролитной системы в дистиллированную воду через ионообменную мембрану с последующим измерением концентрации образовавшегося компонента известными физическими методами при стабилизации электрического тока, протекающего через электродиализный преобразователь.

В основном метод предназначается для избирательного анализа в водно-электролитных системах типа: соль - кислота - вода; соль - гидроксид металла - вода.

В ЭУП приводится схема и описание работы электродиализного преобразователя (ЭДП), химизм реакции, математическая модель взаимосвязи между концентрацией перенесенного иона в камере концентрирования с концентрацией ионов в отдающей (обессоливания) камере двухкамерного преобразователя, в случае поступления в камеру концентрирования дистиллированной воды с постоянной электропроводностью, а также уравнения, описывающие взаимосвязь между концентрацией гидроксида мигрирующего иона в камере концентрирования ЭДП и активностью ионов в растворе, концентрацией компонентов.

Полученные уравнения наиболее полно отражают взаимосвязи концентраций, состава растворов и влияние конструктивных размеров электродилизаторов на электродиализное преобразование.

Анализ теоретических основ электродиализометрического метода стабилизированного тока позволяет сделать вывод о том, данный метод является избирательным в сильнощелочных или сильнокислотных средах; а также в концентрированных растворах электролитов; при взаимосвязи активностей, концентраций ионов анализируемых электролитов, причем метод позволяет определять в одном случае, содержание солевого компонента, а в другом - рН. Измерение рН электродиализометрическим методом концентрированных растворов электролитов без сравнительного, измерительного электродов существенно упрощает получение информации, создает предпосылки для измерения рН водноорганических растворов электролитов в широком диапазоне температур.

Электродиализометрический метод полного выделения компонента предназначен для определения содержания каждого-компонента в водных электролитных системах типа: кислота - соль этой кислоты - неэлектролит (Н. Э.); гидрооксид металла - соль этого металла (Н. Э.); Н. Э. - соль; Н. Э. - кислота; Н. Э. - гидроксид металла.

Сущность метода заключается в разделении компонента электродиализным транспортом ионов из анализируемого раствора через мембраны в дистиллированную воду при постоянном напряжении и принудительной циркуляции жидкостей в камерах электродиализного преобразователя, измерении концентрации полученных растворов после окончания разделения и вычисления содержания компонентов в исходной электролитной системе.

Использование постоянной циркуляции растворов в камерах ЭДП обеспечивает уменьшение поляризации мембран из-за интенсивного перемешивания растворов вблизи мембран. Первичные измерительные преобразователи установлены в контурах циркуляции жидкостей для получения информации о концентрациях компонентов.

Метод позволяет избирательно определять концентрации компонентов в перечисленных выше электролитах при выполнений следующих условий:

· анализируемая система электропроводка до и после электродиализа;

· обратная диффузия потоков ионов много меньше электродиализного переноса;

· выход по току максимален;

· анализируемые ионы не восстанавливаются на электродах.

Совместно с транспортом ионов, в зависимости от индивидуальных характеристик ионообменной мембраны возможен конвективный перенос воды вследствие «захвата» ее молекул общим потоком ионов, движущихся через мембрану, вследствие чего происходит разбавление раствора, получаемого в камере концентрирования. Масса перенесенной воды этом случае будет пропорциональна количеству перенесенных ионов :

,

где К - коэффициент пропорциональности, обусловленный структурой мембраны, концентрацией фиксированных ионов в ней, гидратирующей способностью транспортируемых ионов.

В пособии приведена схема электродиализного разделения электролитной системы, содержащей кислоту - НА; соль этой кислоты - ВА; неэлетролит НЭ; воду на трехкамерном электродиализном преобразователе. В пособии описывается схема лабораторного электродиализного анализатора, предназначенного для анализа гидроксида натрия в водном растворе диацетон L-сорбозы. Диапазон измерения 2-15 г/л NaOH, погрешность измерения 3%.

Сущность электродиализного кондуктометрического метода в определении концентрации растворов по их электрической проводимости при осуществлении гальванического контакта электродов кондуктометрической ячейки с анализируемым раствором посредством переменнонаправленного транспорта катионов в мембранах, отделяющих анализируемый раствор от электродов. Гальванический контакт мембран с электродами осуществлен с помощью вспомогательных растворов со стабильной электрической проводимостью, инертных к материалам электродов при пропускании электрического тока.

Метод предназначен для анализа концентраций, агрессивных к материалу электродов, электролитов контактным способом, при отсутствии механического контакта электродов с анализируемой средой.

В пособии рассматривается схема анализа соляной кислоты предложенным методом.

Электронный импульсный метод анализа может быть осуществлен как в потенциальном, так и гальвоностатическом режимах. Электродиализный потенциостатический импульсный метод анализа основан на импульсном режиме ввода анализируемого вещества в жидкость-носитель, протекающий через ЭПД электродиализа ионов через мембрану при стабилизации электрического напряжения и измерений сигналов ПИП, установленных на выходе жидкости-носителя из камеры концентрирования ЭПД.

...