Фотохимический синтез наноразмерных частиц диоксида церия в спиртах
Нанодисперсный диоксид церия – перспективный материал с множеством вариаций применения в различных областях науки и техники, медицине и фотокатализе. Методика исследования оптических свойств полученных частиц методом рентгено-дифракционного анализа.
| Рубрика | Химия |
| Вид | статья |
| Язык | русский |
| Дата добавления | 18.02.2020 |
| Размер файла | 131,6 K |
Отправить свою хорошую работу в базу знаний просто. Используйте форму, расположенную ниже
Студенты, аспиранты, молодые ученые, использующие базу знаний в своей учебе и работе, будут вам очень благодарны.
Размещено на http://www.allbest.ru
Размещено на http://www.allbest.ru
Нанодисперсный диоксид церия - перспективный материал с множеством вариаций применения в различных областях науки и техники, в медицине и фотокатализе, поэтому возникает потребность в новых разработках быстрых и качественных методов его синтеза.
Для синтеза нанодисперсного диоксида церия чаще всего используют гидротермальный синтез [1-2]. Также в литературе описаны электрохимический [3] и золь-гель методы, химическое окисление соединений церия (III) [4]. Все перечисленные методы требуют использования дополнительных стабилизаторов при синтезе наночастиц или дорогостоящего оборудования. Нами предлагается использование фотохимического метода, отличительными особенностями которого являются простота аппаратурного оборудования, чистота эксперимента, экологичность и возможность регулирования размеров частиц в ходе синтеза.
Цель работы - разработка методики фотохимического получения наночастиц диоксида церия в спиртах (метанол, этанол, изопропанол и бутанол), установление закономерностей их образования, исследование оптических свойств и состава полученных частиц методами УФ/видимой спектроскопии и рентгено-дифракционного анализа.
Для получения наночастиц диоксида церия спиртовые и водно-спиртовые растворы Ce(NO3)3 в диапазоне концентраций от 0,0001 до 0,1М облучали монохроматическим УФ светом с длиной волны возбуждения 254 нм ртутной лампы Philips TUV 4W/G4 05, регистрируя на каждом этапе облучения спектры поглощения. Для изучения состава полученных частиц, облучённые растворы центрифугировали, промывали спиртом от избытка нитрата церия (III), выдерживали в сушильном шкафу при 60°С в течение часа, после чего прокаливали в муфельной печи при температуре 400-800°С в течение 60 минут.
Облучение 0.0005 M спиртовых растворов нитрата церия (III) в течение 3 минут приводит к появлению плеча при ~305 нм, что свидетельствует о формировании гидратированной формы диоксида церия. По мере облучения растворов происходит увеличение значений оптической плотности (1,0-1,7 отн.ед.D в зависимости от природы спирта) и батохромный сдвиг края полосы поглощения, что говорит об увеличении концентрации наночастиц диоксида церия в растворе и незначительном их укрупнении. Облучение 0,01-0,1М растворов Ce(NO3)3 в спиртах приводит к формированию гелеобразного осадка гидратированного диоксида церия светло-жёлтого цвета, с высокими значениями D при 305-320 нм.
Данные расчётов энергии запрещённой зоны, приведённые в табл., свидетельствуют о том, что независимо от природы спирта, по мере облучения происходит её уменьшение, связанное с незначительным увеличением размера наночастиц CeO2. При этом частицы, полученные в бутаноле, характеризуются наименьшими значениями Eg (3,17-3,04 эВ) и, следовательно, наибольшими размерами, а в этаноле, напротив, в связи с повышенными значениями Eg (3,65-3,50 эВ) размер образующихся частиц меньше.
Таблица 1. Значения ширины запрещённой зоны (эВ) наночастиц диоксида церия, полученных при облучении 0,0005 М растворов нитрата церия (III) в различных одноатомных спиртах.
|
ф, мин/Eg, эВ |
метанол |
этанол |
изопропанол |
бутанол |
|
|
20 |
3,24 |
3,65 |
3,24 |
3,17 |
|
|
30 |
3,23 |
3,62 |
3,23 |
3,06 |
|
|
45 |
3,23 |
3,59 |
3,21 |
3,05 |
|
|
60 |
3,23 |
3,56 |
3,2 |
3,05 |
|
|
90 |
3,22 |
3,50 |
- |
3,04 |
Для подтверждения состава наночастиц диоксида церия использовался метод рентгено-дифракционного анализа. На рисунке представлена рентгенограмма наночастиц CeO2 с дифракционными пиками при 28.69, 33.2, 47.61, 56.53, 69.69 и 76.88, соответствующими (111), (200), (220), (311), (400) и (331) граням с гранецентрированной кубической кристаллической структурой.
дифракционный нанодисперсный диоксид церий
Рис, 1
Исходя из литературных данных [5], эти значения подтверждают кристаллическую структуру «церианита». Средний размер кристаллитов СеO2, рассчитанный по наиболее интенсивному пику (при 2? равном 28,69о), составляет 14 нм.
Список литературы
1. Zhong Lin Wang and Xiangdong Feng, J. Phys. Chem. B, 2003, Vol. 107, p. 13563-13566.
2. Иванов В.К., Полежаева О.С., Третьяков Ю.Д. // Рос. Хим. Журн. 2009. Т. 53. № 2. стр. 56-67.
3. Yanchun Zhou, Richard J. Philips, and Jay Switzer Electrochemical Synthesis and Sintering of Nanocrystalline Cerium (IV) Oxide Powders. // J. Am. Ceram. Soc., 1995, v.78, №4, p.981-85.
4. A. S. Karakoti, Satyanarayana V. N. T. Kuchibhatla, K. Suresh Babu, and S. Seal, J. Phys. Chem. C № 46, 2007, Vol. 111, p. 17232-17240
5. Natl Bur Stand (U.S.) Monogr. 25, 20, 38 (1983), JCPDS file 34-0394
Размещено на Allbest.ru
...Подобные документы
Наноматериалы. Материалы на основе наноразмерного диоксида циркония. Принципы технологии получения нанокерамических композиций. Дифрактограммы полученных гидротермальным синтезом наноразмерных порошков. Продолжительность изотермической выдержки.
реферат [120,7 K], добавлен 04.02.2009Устойчивые дисперсии металлических наночастиц. Получение наноразмерных частиц серебра в изопропаноле с использованием в качестве стабилизатора разветвлённого полиэфира Лапрол-5003. Фотостимулированная агрегация, коагуляция золя под действием электролитов.
дипломная работа [659,0 K], добавлен 24.09.2012Природные полиморфные модификации двуокиси титана, его физико-химические свойства и применение. Основы усовершенствования фотокатализа. Диоксид титана, легированный углеродом. Вещества, используемые в синтезе диоксида титана. Методика проведения синтеза.
курсовая работа [665,5 K], добавлен 01.12.2014Технология производства диоксида титана, области применения. Получение диоксида титана из сфенового концентрата. Сернокислотный метод производства диоксида титана из ильменита и титановых шлаков. Производство диоксида титана сульфатным и хлорный методом.
курсовая работа [595,9 K], добавлен 11.10.2010Изучение влияния металлов, входящих в состав твердого раствора, на стабильность к окислению порошков. Исследование свойств наноразмерных металлических порошков. Анализ химических и физических методов получения наночастиц. Классификация процессов коррозии.
магистерская работа [1,4 M], добавлен 21.05.2013Стереографические проекции элементов симметрии и рутильной модификации диоксида титана. Стандартная установка кристаллографических и кристаллофизических осей координат. Изображение заданной грани на сетке Вульфа. Расчет дифрактограммы диоксида титана.
курсовая работа [1,9 M], добавлен 26.11.2014Фотохромные соединения, сферы их применения. Биологическая активность фотохромных соединений, их использование как лекарственных средств защиты против паразитов. Особенности синтеза 4-нитро-2Н-бензимидазол-1,3-диоксида и изучение его фотохромных свойств.
курсовая работа [10,9 M], добавлен 27.05.2014Поли-3,4-этилендиокситиофен: синтез и электрохимические свойства. Структура и электрохимические свойства композитных пленок с включениями частиц золота. Получение композитных материалов на основе пленок PEDOT с включениями частиц дисперсного золота.
дипломная работа [6,0 M], добавлен 10.11.2011Применение тонких полимерных пленок в различных областях техники, изучение их структуры. Исследование термической деструкции методом ИК-спектроскопии. Получение полисилоксановых пленок на поверхности металла методом полимеризацией под действием разряда.
статья [547,4 K], добавлен 22.02.2010Характеристика скорости осаждения частиц. Описание метода раздельного осаждения частиц. Особенности зонально-скоростного ультрацентрифугирования. Достоинства и недостатки метода. Применение метода равновесного ультрацентрифугирования, подбор среды.
лабораторная работа [47,6 K], добавлен 11.12.2009Твердофазный синтез в стекле. Осаждение из растворов. Гидротермальный метод. Метод MOVPE. Синтез нанокристаллических PbS в растворе поливинилового спирта. Синтез нанокристаллов в стеклянной матрице. Оптические измерения.
контрольная работа [261,0 K], добавлен 08.12.2003Класс полибензимидазолы: механические и диэлектрические свойства, термо- и теплостойкость, огнестойкость; их использование в различных областях техники. Разработка новых способов синтеза ароматических полиаминосоединений для ПБИ, структура мономеров.
курсовая работа [300,3 K], добавлен 02.08.2012Первые представления о строении вещества. Доказательство реальности существования атомов. Открытие периодической системы химических элементов Менделеевым. Классификация элементарных частиц: лептоны, адроны, мезоны, фотоны, кварки. Взаимодействия частиц.
реферат [28,1 K], добавлен 10.01.2014Получение композиционного материала с равномерным распределением наполнителя в полимерной матрице методом полимеризационного наполнения. Воспроизводимость эксплуатационных свойств полимерных магнитов. Синтез полимерных композиционных материалов.
курсовая работа [46,4 K], добавлен 30.03.2009Методы синтеза изополисоединений: из водных и в неводных растворах. Применение изополивольфраматов. Общая характеристика и пути стандартизации исходных веществ. Синтез солей из ИПВА из среды вода-ДМФА. Методика химического анализа полученных солей.
курсовая работа [341,5 K], добавлен 08.01.2014Масс-спектрометрия как метода исследования вещества, основанный на зависимости интенсивности ионного тока от отношения массы к заряду. Принцип действия ионизатора и детектора заряженных частиц. Применение метода в медицине, биохимии и криминалистике.
презентация [2,4 M], добавлен 30.05.2014Перспективные методы синтеза нанокристаллических оксидов. Гидротермальный синтез. Микроэмульсионный метод. Плазмохимический синтез оксидов, сложных композиций металлов. Метод электрического взрыва проводников. Строение и форма ультрадисперсных частиц.
реферат [562,9 K], добавлен 04.02.2009Классификация окислительно-восстановительного титрования; его применение в фармацевтическом анализе, при определении окисляемости воды и органических соединений. Рассмотрение редокс-титрования на примере цериметрии. Титрование соли железа сульфатом церия.
курсовая работа [709,5 K], добавлен 12.09.2012Особенности проведения эмульсионной (латексной) полимеризации и капсуляции. Выбор неорганического носителя для дисперсий акриловых мономеров, их синтез. Исследование влияния диоксида титана на агрегативную устойчивость и реологические свойства дисперсий.
дипломная работа [1,1 M], добавлен 25.02.2013Ртуть и ее соединения. Получение тетрайодомеркурата калия и диоксида серы. Комплексные соединения переходных элементов, их особенности и роль в науке и биохимических процессах. Синтез тетрайодомеркурата меди и его свойства. Соединения серебра и золота.
курсовая работа [80,5 K], добавлен 11.12.2014
