Инфракрасная спектроскопия (ИК-спектроскопия)
Валентные колебания - колебания, заключающиеся в изменении длины связи между атомами, и не сопровождающиеся отклонениями атомов от межъядерной оси. Принципиальная схема ИК-спектрометра. Характеристические частоты поглощения. Схема масс-спектрометра.
| Рубрика | Химия |
| Вид | лекция |
| Язык | русский |
| Дата добавления | 08.04.2020 |
| Размер файла | 503,0 K |
Отправить свою хорошую работу в базу знаний просто. Используйте форму, расположенную ниже
Студенты, аспиранты, молодые ученые, использующие базу знаний в своей учебе и работе, будут вам очень благодарны.
Размещено на http://www.allbest.ru/
Лекция
Инфракрасная спектроскопия (ИК-спектроскопия)
ИК-область спектра охватывает диапазон от 4000 до 625 см-1. Соседние области называются ближней ИК-областью (от 12500 до 4000 см-1) и дальней ИК-областью (от 625 до 50 см-1). Поглощение ИК-излучения молекулой вещества вызывает изменения длин связей и углов между связями. То есть, в зависимости от частоты поглощенного излучения начинает периодически растягиваться определенная связь или искажаться определенный угол между связями.
Колебания, заключающиеся в изменении длины связи между атомами, и не сопровождающиеся отклонениями атомов от межъядерной оси называются валентными.
Колебания, при которых атомы смещаются с межъядерной оси, то есть сопровождающиеся изменением углов между связями, называются деформационными.
Каждому типу связей и каждому виду колебаний соответствует определенная энергия. Значит, каждому колебанию соответствует определенная частота излучения н. Поэтому, зная, в какой области, при какой частоте происходит поглощение излучения данным веществом, можно сделать вывод о строении вещества. Часто частоту заменяют пропорциональной ей величиной, обратной длиной волны. Единицей измерения в этом случае служит обратный сантиметр, см-1.
Принципиальная схема ИК-спектрометра.
Рис.1 Принципиальная схема ИК-спектрометра.
Свет от источника излучен-1.ия с помощью двух зеркал делится на два одинаковых луча, один из которых проходит через кювету с образцом, а второй проходит через кювету с раствором сравнения. Затем каждый луч проходит через монохроматор, который позволяет выделять излучение строго определенной частоты, и попадает на детектор, где энергия излучения преобразуется в электрический ток.
Обычно рассматривается область от 600 до 4000 см-1.
Расшифровка ИК-спектра.
Рис.2. ИК-спектр ацетона.
ИК-спектр записывается в виде кривой. На рисунке 2 приведен спектр ацетона. Расшифровка спектра заключается в поиске в спектре полос поглощения в виде пиков, характерных для данного соединения.
Характеристические частоты поглощения в ИК-области
|
Связь |
Соединение |
Частота, см-1 |
Интенсивность и характер полосы |
|
|
-NH2 |
Алканы Алкены и арены Алкины Алканы (Обычно валентные колебания С-С связи не используются для идентификации) Алкены Алкины Нитрилы Спирты Простые эфиры Карбоновые кислоты Сложные эфиры Альдегиды Кетоны Карбоновые кислоты Сложные эфиры Спирты Фенолы Амины Амины |
2850-2960 3010-3100 3300 600-1500 1620-1680 2100-2260 2200-2300 1000-1300 1720-1740 1720-1740 1705-1725 1700-1750 3950-3650 3300-3500 3300-3500 |
Сильная Средняя Сильная Слабая Переменная Переменная Переменная Сильная Сильная Сильная Сильная Переменная Средняя Средняя |
ИК-спектры очень специфичны. Они также индивидуальны для каждого соединения, как отпечатки пальцев человека. Не случайно область от 625 до 1250 см-1 называют областью отпечатков пальцев. При расшифровке ИК-спектра или его сравнения с литературным учитывается не только расположение полос поглощения в спектре, но и форма пика и его интенсивность.
ИК-спектроскопия часто используется и для количественного анализа соединений. В этом случае в спектре выбирается полоса поглощения достаточной интенсивности, предварительно снимаются ИК-спектры растворов вещества определенной концентрации, строится градуировочная кривая.
МАСС - СПЕКТРОСКОПИЯ
При исследовании органических веществ методами ПМР- и ИК-спектроскопии молекулы вещества не подвергаются разрушению. В отличие от них масс-спектроскопия является методом, вызывающим деструкцию образца. В этом методе молекулы вещества подвергаются действию электронного удара, что приводит к их разрушению.
Если молекула получает удар пучка электронов низкой энергии (около 10 эВ), она теряет электрон и превращается в молекулярный ион. Если молекула подвергается бомбардировке потоком электронов с большей энергией (около 70 эВ), то образовавшийся молекулярный ион распадается на более мелкие фрагменты, как имеющие заряд, так и незаряженные. Масс- спектроскопия исследует только заряженные фрагменты молекулы.
Так как в камере масс-спектрометра создается очень низкое давление (около 10-7 мм.рт.ст.), после удара молекулы пучком электронов могут происходить лишь внутримолекулярные реакции.
Принципиальная схема масс-спектрометра.
Рис.3. Принципиальная схема масс-спектрометра. 1-ввод образца; 2-источник электронов; 3-ускоряющие пластины и щели; 4-ионизационная камера; 5-магнит с переменным полем; 6-вакуумный насос; 7-щель; 8-коллектор ионов; 9- усилитель; 10-самонисец.
Образец вводится в ионизационную камеру, где подвергается действию потока электронов. Затем образующиеся при этом положительные ионы разгоняются отрицательно заряженными ускоряющими пластинами 3 и попадают в анализатор. Анализирующий магнит 5 создает магнитное поле, под действием которого происходит как бы сортировка ионов в зависимости от их отношения m/e. При хорошем разрешении через щель 7 проходят и попадают на коллектор 8 только ионы одной массы.
Применение масс-спектроскопии.
Масс-спектроскопия используется для определения точной массы и молекулярной формулы вещества, а также для исследования строения вещества.
При определении молекулярной массы образец бомбардируют электронами с низкой энергией. В результате получаются молекулярные ионы, которые затем идентифицируются. Масс-спектр изображает зависимость интенсивности сигнала от отношения m/e для различных заряженных продуктов, образующихся при распаде вещества. Так как заряд электрона равен 1, отношение m/e обычно сводится к массе, то есть массе иона. На рисунке 4 приведен масс-спектр б-пинена, который облучался потоком электронов с энергией 70 эВ.
Рис.4. Масс спектр б-пинена. спектрометр колебание валентный
Пик молекулярного иона m/e 136 менее интенсивный, что объясняется тем, что молекулярный ион при облучении энергией 70 эВ претерпевает дальнейшие превращения и его интенсивность в спектре уменьшается.
Чтобы проиллюстрировать характер превращений молекулярного иона рассмотрим масс-спектр гексана, приведенный на рисунке 5.
Рис.5. Масс-спетр гексана.
Общий вид спектра характеризуется распределением пиков ионов группами с интервалом в 14 единиц массы., что отвечает отрыву метиленовой группы СН 2. Такой вид масс-спектра типичен для неразветвленных насыщенных углеводородов. Максимальный пик в каждой группе отвечает катиону, образующемуся при потере алкильного радикала. Менее интенсивные пики возникают при потере алкильного радикала. Еще менее интенсивные пики возникают при дальнейшей потере атомов водорода. Можно предположить следующую схему распада:
Очень часто масс-спектроскопия применяется в органической химии в сочетании с газовой хроматографией. Результаты обрабатываются с помощью компьютера. Этот метод является в настоящее время наиболее мощным методом разделения и анализа химических соединений.
Размещено на Allbest.ru
...Подобные документы
Сущность метода инфракрасной спектроскопии. Инфракрасное излучение и колебания молекул. Характеристические частоты групп. Cпектроскопия с преобразованием Фурье, методы и приемы подготовки проб. Специфические особенности фармацевтического анализа.
курсовая работа [2,2 M], добавлен 24.07.2014Хроматомасс-спектрометрия в органической химии. Инфракрасная спектроскопия: физико-химические основы, приборы. Пример хроматограммы по всем ионам. Блок-схема фурье-спектрометра. Расшифровка формулы органического соединения по данным элементного анализа.
контрольная работа [412,1 K], добавлен 17.05.2016Ультрафиолетовая спектроскопия, применяемая при исследовании атомов, ионов, молекул твердых тел, для изучения их уровней энергии, вероятностей переходов. Приборы, применяемые для УФ-спектроскопии. Спектры поглощения классов органических соединений.
контрольная работа [2,9 M], добавлен 08.04.2015Сущность и природа водородной связи. Водородные связи и свойства органических соединений. Метод инфракрасной спектроскопии. Инфракрасное излучение и колебания молекул. Анализ спектральных характеристик растворов пространственно-затрудненных фенолов.
курсовая работа [1,1 M], добавлен 28.04.2010Атомно-эмиссионная спектроскопия с индуктивно-связанной плазмой как простой и точный метод качественного и количественного анализа. Возбуждение и ионизация с последующим переходом в стабильное состояние. Интенсивность испускания волны данной длины.
контрольная работа [285,1 K], добавлен 03.12.2010Физико-химические константы углеводородов нефти, показатель преломления. Спектральные методы идентификации и анализа углеводородов и других компонентов нефти и газа. Молекулярная, инфракрасная и ультрафиолетовая спектроскопия. Значения волновых чисел.
реферат [3,7 M], добавлен 06.10.2011Основы масс-спектрометрии. Принципиальное устройство масс-спектрометра. Механизмы и способы ионизации. Лазерная десорбция/ионизация при помощи матрицы (MALDI), преимущества и недостатки метода. Рабочие характеристики и принцип работы анализаторов.
курсовая работа [4,8 M], добавлен 04.10.2008Сущность и применение методов оптической спектроскопии. Зависимость поглощения света веществом от электролитической структуры молекул. Определение и характеристика групп атомов, обуславливающих поглощение в видимой и ультрафиолетовой областях спектра.
лекция [1,7 M], добавлен 06.02.2009Гармонические и ангармонические колебания. Кривая потенциальной энергии и уровни энергии гармонического осциллятора. Колебания многоатомных молекул. Инфракрасные спектры полимеров. Схема инфракрасного двухлучевого спектрофотометра. ИК-Фурье спектрометр.
реферат [1,4 M], добавлен 15.11.2013Основные положения теории пространственного строения. Схема образования связывающей и разрыхляющей молекулярных орбиталей. Колебание молекул - один из основных видов внутримолекулярного движения, при котором происходит периодическое изменение ядер атомов.
курсовая работа [554,4 K], добавлен 23.08.2011Изучение состава, строения органических и неорганических веществ. Применение спектральных методов анализа, основанных на анализе взаимодействия с веществом электромагнитного излучения энергии. Классические спектрофотометры. Использование минералогии.
презентация [2,9 M], добавлен 23.12.2013Комплексные соединения. Эффективна гибридизация. Карбонилы переходных металлов. Методы ионизационной фотоэлектронной спектроскопии. Частоты валентных колебаний карбонильной группы. Электронные распределения. Дипольные моменты. Зарядовая асимметрия.
реферат [333,7 K], добавлен 31.01.2009Анализ химической связи как взаимодействия атомов. Свойства ковалентной связи. Механизм образования ионной связи, строение кристаллической решетки. Примеры межмолекулярной водородной связи. Схема образования металлической связи в металлах и сплавах.
презентация [714,0 K], добавлен 08.08.2015Принцип и схема аналитического процесса. Оптическая система атомно-абсорбционного спектрометра. Источник первичного излучения. Разрядные трубки с парами металлов. Лампы с полым катодом. Безэлектродные разрядные трубки с микроволновым возбуждением.
контрольная работа [853,8 K], добавлен 10.01.2012Процедура анализа содержания бериллия в природной воде, критерии выбора анализатора. Способ регистрации, отображения и использования информации. Назначение и структурная схема атомно-абсорбционного спектрометра. Источники составляющих полной погрешности.
курсовая работа [473,1 K], добавлен 08.02.2012Атомно-абсорбційний аналіз - метод кількісного елементного аналізу по атомних спектрах поглинання (абсорбції) рідини. Принципова схема полум'яного атомно-абсорбційного спектрометра. Визначення деяких токсичних елементів за допомогою даного методу.
курсовая работа [193,5 K], добавлен 22.05.2012Физико-химические методы для установления структуры и анализа биологически активных соединений. Обработка сигналов. Законы поглощения света. Электронная абсорбционная спектроскопия. Спектр электромагнитного излучения. Длина волны. Скорость света.
реферат [989,4 K], добавлен 06.02.2009Понятие химической связи как взаимодействия между атомами, приводящее к образованию устойчивой системы, ее энергия и причины возникновения; относительный характер классификации. Знакомство с способами образования ковалентной, ионной и водородной связи.
презентация [1,3 M], добавлен 27.01.2014Магнитное экранирование и химический сдвиг. Спин-спиновые взаимодействия. Спектры ядерного магнитного резонанса, рекомендации по их расшифровке. Колебательная спектроскопия, типы колебаний. Основные частоты колебаний в ИК-спектрах, их расшифровка.
курсовая работа [208,2 K], добавлен 10.12.2013Особенности, область применения хроматографических методов. Основные ее варианты: газо-адсорбционный, газо-жидкостный, капиллярный и реакционный. Принципиальная схема газового хроматографа и компьютеризированной хромато-масс-спектрометрической установки.
реферат [74,1 K], добавлен 15.04.2011
