Качественный и количественный анализ образца сплава
Качественный анализ образца и количественное определение в нём одного из двух основных компонентов методами гравиметрического или титриметрического анализа. Обоснование выбора методики определения меди. Расчет массы навески. Стандартизация тиосульфата.
| Рубрика | Химия |
| Вид | задача |
| Язык | русский |
| Дата добавления | 31.08.2020 |
| Размер файла | 27,2 K |
Отправить свою хорошую работу в базу знаний просто. Используйте форму, расположенную ниже
Студенты, аспиранты, молодые ученые, использующие базу знаний в своей учебе и работе, будут вам очень благодарны.
Размещено на http://www.allbest.ru/
Московский Государственный Университет им. М.В. Ломоносова
Химический факультет
Кафедра аналитической химии
Зачетная задача по аналитической химии
Работу выполнил: студент 205 группы
Преподаватель:
Оглавление
Введение
1. Качественный анализ
2. Обоснование выбора методики определения меди
3. Количественный анализ
3.1 Расчет массы навески
3.2 Взятие навески
3.3 Определение меди
4. Стандартизация тиосульфата
4.1 Йодометрическое титрование
Выводы
Список литературы
Введение
гравиметрический медь тиосульфат
Качественный анализ образца и количественное определение в нём одного из двух основных компонентов методами гравиметрического или титриметрического анализа.
1. Качественный анализ
Полученный образец обладал металлическим блеском, с характерным жёлтым окрашиванием. Вероятно, это - медный сплав.
Ход качественного анализа сплава представлен в таблице 1.
Таблица 1 - Качественный анализ образца
|
Исследуемый объект |
Реагент, действие |
Осадок |
Раствор |
Наблюдение |
Выводы |
|
|
Часть сплава |
Нагревание с конц. HNO3 |
Раствор 1 сразу приобрёл зелёную окраску, которая перешла в голубую после охлаждения |
||||
|
Раствор 1 |
25% NH3, Добавление 1-2 капли |
Раствор стал синим |
Это медный сплав |
|||
|
Часть сплава |
Растворяем в HNO3 (1:1), прибавляем тв. CH3COONa и раствор (NH4)2Hg(CNS)4 |
Образуется зеленый осадок |
Это латунь |
|||
|
Часть сплава |
Сначала растворяем часть стружек в 10 каплях 6М HNO3, а затем добавляют 20-25 капель конц. HNO3, нагревают до полного растворения сплава |
Раствор 2 может содержать Cu, Zn, Ni, Cd, Fe, Mn, Al, Pb, Sn, Sb |
Осадок не выпал |
|||
|
Раствор 2 |
||||||
|
Ni2+ |
Диметил-глиоксим |
Раствор приобрел зеленую окраску |
Ni нет |
|||
|
Fe3+ |
NH4CNS |
Кристаллы окрасились в красный цвет, потом раствор стал зеленым и выпал чёрный осадок |
Есть Fe3+ |
|||
|
Cd2+ |
Дифенил-карбазид |
Красно-фиолетовый осадок не выпадает |
нет Cd |
|||
|
Zn2+ |
Дитизон |
Органический слой приобрел малиновый цвет |
Есть Zn |
|||
|
ТМА - (NH4)2Hg(CNS)4 |
Выпал осадок жёлто-зелёного цвета |
Есть Zn |
||||
|
Mn |
NaBiO3 |
Ничего не произошло |
Mn нет |
|||
|
Al3+ |
Ализарин |
Раствор стал жёлто-коричневым |
Al нет |
|||
|
Окси-хинолин |
Выпал зелёно-жёлтый осадок |
Al нет |
||||
|
Раствор 2 |
HCl, H2SO4, добавление |
Раствор 3 возможно содержит Sb, Sn |
Осадок не выпал |
Pb возможно нет |
||
|
Раствор 3 |
H2O2 и NaOH |
Осадок 1 может содержать Sb |
Раствор 4 может содержать Sn |
Выпал зелёно-серый осадок |
||
|
Осадок 1 |
HNO3 |
Раствор 5 |
Осадок растворился |
Sb нет |
||
|
Раствор 5 |
NH3, NH4Cl, H2O2 |
Осадок не выпал |
||||
|
Раствор 4 |
NH4Cl |
Осадок не выпал |
Sn нет |
|||
|
Раствор 2 |
I- |
Не выпал желтый осадок |
Pb2+ нет |
Вывод:
Проведённый качественный анализ даёт основания считать, что в сплаве на основе меди содержатся также цинк и железо. Таким образом этот сплав является латунью.
2. Обоснование выбора методики определения меди
На основании анализа методик определения [1,2,3] был сделан вывод, что рациональнее всего определять медь йодометрическим методом титрования.
Гравиметрические методы анализа в данном случае сильно уступают титриметрическим по многим причинам. Во-первых, длительность определения является существенным недостатком этого метода.
Во-вторых, невысокая селективность не позволяет во многих случаях проводить анализ без маскирования мешающих компонентов. Так же большой гравиметрический фактор FCu приводит к увеличению погрешности метода.
Поскольку комплексонометрическому титрованию меди мешают многие катионы (например, Zn и Fe), образующие прочные комплексы с ЭДТА, их приходится маскировать или определять дополнительно, что увеличивает время анализа.
Йодометрический метод удобен тем, что рН не влияет на определение (титрование можно проводить как в кислой, так и в нейтральной средах), а в комплексонометрическом титровании нужен постоянный контроль рН. Выбранному способу определения меди в составе сплава могут мешать некоторые примеси, но в данном сплаве их нет или же в очень маленьком количестве. Кроме того, йодометрия - очень точный метод, поскольку в нём используется такой специфический индикатор, как крахмал. Это соединение образует прочный комплекс с йодом, окрашенный в синий цвет.
3. Количественный анализ
3.1 Расчёт массы навески
Приблизительное содержание меди в образце составляет 70%.
Для определения надо получить 0.05 М раствор Сu в колбе на 200 мл, то есть нужно растворить 0.01 моль Сu или 63.54 . 10-2 г меди, что соответствует 0.4 г сплава
г.
3.2 Взятие навески
m1 бюкса = 21,0662 г.
mбюкса с навеской = 21,4714 г.
mнавески = 21,0667г. (после перенесения навески в стакан)
Масса навески = 21,4714 - 21,0667 = 0,4047г.
3.3 Определение меди
Предварительно был приготовлен первичный стандартный раствор K2Cr2O7.
Расчёт навески.
Для приготовления раствора дихромата концентрацией 0.05 М в колбе объёмом 200,00 мл необходимо взять массу навески (при fэкв(K2Cr2O7) = 1/6):
Взятие навески:
m1 = 0.4909 г
m2 = 0.0002г (после перенесения навески в мерную колбу)
mнавески = 0.4909 - 0.0002 = 0.4907г
Расчёт концентрации:
Концентрации С1(K2Cr2O7), равной 0.05М, соответствует масса соли m(K2Cr2O7) = 0.4903г. mнавески = 0.4907г соответствует концентрация С2:
4. Стандартизация тиосульфата натрия
В бюретку вносится исследуемый раствор Na2S2O3, закрывается трубкой с натронной известью. В коническую колбу для титрования объёмом 200-250 мл помещается 10 мл 1М H2SO4, 10 мл 5%-го раствора KI и 10 мл K2Cr2O7. Смесь оставляется в тёмном месте на 3-5 минут, колба прикрыта часовым стеклом. Затем в неё добавляется 100 мл воды, и раствор быстро титруется тиосульфатом до появления бледно-жёлтой окраски. После чего добавляется 1-2 мл раствора крахмала и продолжается титрование при энергичном перемешивании до исчезновения синей окраски.
Cr2O72- + 9I- + 14H+ = 2Cr3+ + 3I2 + 7H2O
I2 + 2S2O32- = 2I- + S4O62-
Предварительно был установлена концентрация тиосульфата стандартизацией по бихромату калия ( = 0.0500 М) :
Результаты титрования:
VINa2S2O3 = 10,45 мл
VIINa2S2O3 = 10,35 мл
VIIINa2S2O3 = 10,40 мл
VсрNa2S2O3 = 10,4 мл
4.1 Йодометрическое титрование
Йодометрическое определение меди основано на реакциях:
2Cu2+ + 5I- = 2CuI + I3-,
I3- + 2S2O32- = 3I- + S4O62-EO Cu2+/CuI = 0.86 B.
Для протекание первой реакции надо создавать кислую среду для предотвращения гидролиза Cu2+ ( а тем самым повышать потенциал системы Cu2+ / CuI ) и брать большой избыток йодида ( для понижения потенциала системы I-3/3I- и растворения йода ).
Реагенты:
Na2S2O3 . 5H2O; 0,0480 М раствор,
KI, 5%-ный раствор,
Н2SO4, 1 М раствор,
НNO3, 1:2 раствор.
Крахмал, 1%-ный раствор.
Выполнение определения. Точную навеску сплава переносят во влажный стакан ёмкостью 300 мл, добавляют 20 мл HNO3, закрывают стакан часовым стеклом и нагревают стакан на песочной бане до полного растворения сплава. Ополаскивают стекло из промывалки и выпаривают раствор досуха. Стакан снимают с песочной бани и охлаждают на воздухе. Добавляют к сухому остатку 10мл 2М H2SO4 и 4-5мл конц. H2SO4 и выпаривают на песочной бане до прекращения выделения белых паров. Стакан снимают с песочной бани и охлаждают на воздухе. Остаток растворяют в воде (около 20 мл). Раствор количественно переносят в мерную колбу ёмкостью 100,00 мл, доводят объём раствора до метки дистиллированной водой и хорошо перемешивают. Заполняют бюретку раствором тиосульфата и закрывают трубкой с натронной известью. В колбу для титрования ёмкостью 100 мл вносят пипеткой 10,00 мл исследуемого раствора меди, 2 мл 2 М H2SO4, 30 мл раствора KI и титруют тиосульфатом до жёлтой окраски суспензии. Затем добавляют 1-2 мл раствора крахмала и продолжают титрование медленно, при перемешивании, до тех пор, пока суспензия не станет белого цвета. Рассчитывают процентное содержание меди.
Результаты титрования:
VINa2S2O3 = 8,50 мл
VIINa2S2O3 = 8,50 мл
VIIINa2S2O3 = 8,50 мл
VсрNa2S2O3 =8,50 мл
г.
Массовая доля меди в сплаве, %:
Выводы
Исследуемым объектом является латунь, содержащая медь и цинк, железо.
В результате йодометрического определения было обнаружено 64,00% меди.
Список литературы
1. Основы аналитической химии. Практическое руководство: Учеб. Пособие для вузов В.И. Фадеева, Т.Н. Шеховцова, В.М. Иванов и др.; Под ред. Ю.А. Золотова. М.: Высшая школа, 2001. - С.253-254
2. Белявская Т.А. Практическое руководство по гравиметрии и титриметрии. М.: Ньюдиамед, 1996. 163 с.
3. Фадеева В.И., Иванов В.М.. Методическое руководство по гравиметрическим и титриметрическим методам анализа. М.: Изд-во Моск. ун-та, 1996. 48 с.
Размещено на Allbest.ru
...Подобные документы
Определение состава сплава и нахождение процентного содержания основных составляющих элементов исследуемого образца. Характеристика возможных путей приготовления пробы к анализу. Отделение кобальта от железа фторидом натрия. Осаждение щавелевой кислотой.
реферат [174,8 K], добавлен 09.12.2014Способы идентификации компонентов, регистрация пиков в хроматографии. Изучение образца для постулирования присутствия конкретных веществ. Идентификация нехроматографическими методами, спектральный анализ непосредственно в хроматографической системе.
реферат [37,3 K], добавлен 12.01.2010Качественный и количественный анализ образца - мелкодисперсный порошок бордово-коричневого цвета. Окислительно-восстановительное титрование. Определение массы чистого железа. Приготовление стандартного раствора дихромата калия и растворение образца.
контрольная работа [50,5 K], добавлен 25.05.2016Теоретические сведения по качественному анализу. Методы анализа неизвестного образца. Основы титриметрического анализа. Комплексонометрическое титрование, расчет кривой титрования методом комплексонометрии. Определение анионного состава сточных вод.
курсовая работа [86,0 K], добавлен 22.01.2011Применение качественного анализа в фармации. Определение подлинности, испытания на чистоту фармацевтических препаратов. Способы выполнения аналитических реакций. Работа с химическими реактивами. Реакции катионов и анионов. Систематический анализ вещества.
учебное пособие [556,3 K], добавлен 19.03.2012Определение массы меди в её техническом препарате двумя методами: титриметрией (комплексонометрический метод) и фотометрией. Сравнение этих двух значений массы между собой и теоретическим значением и определение метода, дающего более точный результат.
курсовая работа [1,1 M], добавлен 15.04.2011История создания препарата "Дибазол". Строение, физико-химические свойства и способы получения лекарственного средства в виде раствора для инъекций. Методы определения дибазола: качественный и количественный анализ, фотометрия; прозрачность, цветность.
дипломная работа [380,0 K], добавлен 13.08.2016Методы аналитической химии, количественный и качественный анализ. Окислительно-восстановительные системы. Способы выражения концентрации растворов и их взаимосвязь. Классификация методов титриметрического анализа. Молекулярный спектральный анализ.
методичка [329,3 K], добавлен 08.06.2011Необходимость идентификации вещества и измерение количественной оценки его содержания. Качественный анализ для химической идентификации атомов, молекул, простых или сложных веществ и фаз гетерогенной системы. Классификация методов количественного анализа.
лекция [76,4 K], добавлен 16.01.2011Разработка метода определения содержания компонентов в составе наноструктурированных композиционных материалов для авиакосмической промышленности на примере разработки референтной методики для образца меди (метод атомно–абсорбционной спектрометрии).
дипломная работа [3,2 M], добавлен 21.09.2016Поэтапное исследование роста пленки на меди в изометрических условиях: зачистка образца, помещение его в печь, выполнение замеров массы через равные промежутки времени, расчет площади меди, построение графиков для определения исходных параметров.
лабораторная работа [123,5 K], добавлен 01.03.2010Понятие и сущность качественного анализа. Цель, возможные методы их описание и характеристика. Качественный химический анализ неорганических и органических веществ. Математическая обработка результатов анализа, и также описание значений показателей.
реферат [29,8 K], добавлен 23.01.2009Сущность гравиметрического анализа. Метод отгонки, осаждения. Расчеты в гравиметрическом анализе. Относительная погрешность определения массы. Практическое применение. Определение воды. Определение кремниевой кислоты. Определение железа и алюминия.
реферат [13,4 K], добавлен 24.07.2008Проведение качественного анализа смеси неизвестного состава и количественного анализа одного из компонентов по двум методикам. Методы определения хрома (III). Ошибки определения по титриметрическому и электрохимическому методу и их возможные причины.
курсовая работа [130,8 K], добавлен 17.12.2009Проведение анализа вещества для установление качественного или количественного его состава. Химические, физические и физико-химические методы разделения и определения структурных составляющих гетерогенных систем. Статистическая обработка результатов.
реферат [38,1 K], добавлен 19.10.2015Химическая посуда и оборудование в гравиметрическом анализе: воронки; стеклянные палочки; часовые стекла; фарфоровые тигли. Аналитические весы, правила обращения. Операции гравиметрического анализа. Вычисление результатов гравиметрического определения.
контрольная работа [1,3 M], добавлен 23.02.2011Использование новых методов определения содержания элементов. Пламенно-фотометрический, атомно-абсорбционный, спектральный, активационный, радиохимический и рентгенофлуоресцентый методы анализа. Проведение качественного анализа образца минерала.
курсовая работа [1,4 M], добавлен 03.05.2012Методика определения содержания меди в виде аммиаката в растворе, дифференциальным методом. Необходимая аппаратура и реактивы. Основные достоинства дифференциальной спектрофотометрии. Расчет массы аммиаката меди в растворах в колбах. Погрешность опыта.
лабораторная работа [60,7 K], добавлен 01.10.2015Структурная основа алкалоидов. Применение хинина в медицине в виде солей. Его качественный анализ и количественное определение. Получение хлорохина из тетрагидрохинолона. Отличие хинина от хинидина. Их хранение и применение. Основные свойства хинолина.
презентация [239,5 K], добавлен 05.04.2015Физиологическая роль и классификация кумаринов. Объемные, оптические, полярографические, комбинированные методики количественного определения кумаринов. Сырье, содержащее кумарины. Содержание псоралена и псоберана. Количественное определение хромонов.
реферат [243,1 K], добавлен 23.08.2013
