Синтез диметилдиэтоксисилана

Размещено на http://www.allbest.ru/

Оглавление

Введение

Сведения о используемых реагентах и продукте

Диметилдихлорсилан. Химические и физические свойства

Этиловый спирт. Химические и физические свойства

Мочевина. (карбамид)

Диметилдиэтоксисилан. Химические и физические свойства

Проведение работы

Вывод

Литература

Введение

Химия элементоорганических соединений является одной из фундаментальных в химической науке. Получение некоторых веществ является очень дорогостоящим процессом, в том числе и химия кремнийорганических соединений. Значимость получения кремнийорганических соединений и полимеров на их основе невозможно переоценить. Характерной особенностью элементоорганических полимеров является то, что они не только имеют высокую термическую стабильность, но и хорошо переносят действие низких температур, солнечного света и влаги и т.д. С помощью кремнийорганических полимеров можно придать материалам свойство гидрофобности, что обеспечивает получение непромокаемых строительных материалов, одежды и т.д. Полимеры нашли применение в электротехнической, радиотехнической, авиационной, текстильной и других отраслях промышленности. Даже современная медицина не может обойтись без них. Обработка инструментов жидкими кремнийорганическими олигомерами не дает попадать в кровь тромбов. Из-за высокой разницы температур, в которых вещества сохраняют свои свойства (от -100 до +250 °C), кремнийорганические полимеры являются одним из компонентов для получения смазочных материалов и гидравлических жидкостей. Вещество, синтезируемое в ходе данной лабораторной работы, является переходным для создания материалов с высокой стойкостью к большим температурам.

Основные реакции кремнеорганической химии:

Сведения о используемых реагентах и продукте

Диметилдихлорсилан. Химические и физические свойства

Диметилдихлорсилан-химическое соединение, алкил- и хлорпроизводное моносилана с формулой (CH3)2SiCl2. При комнатной температуре это бесцветная жидкость, которая легко реагирует с водой с образованием как линейных, так и циклических соединений, имеющих строение Si-O. Диметилдихлорсилан производится в промышленных масштабах в качестве основного мономера диметилсиликона и полисилаксановых соединений.

Молярная масса 129,06 г/моль

Плотность 1,06 г/смі при 20 °C

Температура

* плавления -76,1 °C

* кипения 70,0; 70,2 °C

Для получения диметилдихлорсилана пропускают метилхлорид через нагретый порошкообразный кремний в присутствии катализатора:

300°C, кат.

Si+CH3Cl (CH3)2SiCl2

Реакция протекает в присутствие катализатора- металлической меди или серебра. Кремний и медь образуют так называемую контактную массу, которая представляет собой либо мелкораздробленный сплав компонентов, либо смесь порошкообразных компонентов.

Продукты реакции содержат также триметилхлорсилан, их разделяют фракционной перегонкой.

Физические опасности

Пар тяжелее воздуха и может перемещаться по поверхности земли; возможно дистанционное воспламенение.

Химические опасности

Разлагается при нагревании. Выделяет токсичные и едкие испарения, содержащие хлористый водород и фосген. Интенсивно реагирует с водой. При этом выделяется хлористый водород. Интенсивно реагирует с спиртами и аминами. Приводит к появлению опасности пожара и взрыва. Разъедает многие металлы в присутствии воды.

Хранение: прохладное место, сухим, в герметичной посуде.

Основные реакции.

Диметилдихлорсилан гидролизуется с образованием линейных и циклических силиконов , соединений, содержащих основные цепи Si-O. Длина полученного полимера зависит от концентрации концевых групп цепи, которые добавляются в реакционную смесь. Скорость реакции определяется реакцией в водно-органической фазе; следовательно, реакция наиболее эффективна в турбулентных условиях.

n (CH3)2 SiCl2 + n H2O > [(CH3) SiO] n + 2n HCl

m (CH3)2SiCl2 + (m +1) H2O > HO[Si(CH3)2O]mH + 2mHCl

Диметилдихлорсилан реагирует с метанолом с образованием диметоксидиметилсиланов.

(CH3)2SiCl2 + 2CH3OH > (CH3)2Si(OCH3) 2 + 2HCl

Хотя гидролиз диметоксидиметилсиланов протекает медленнее, это выгодно, когда побочный продукт-соляная кислота- является нежелательным:

n (CH3)2Si(OCH3)2 + n H2O > [(CH3)2SiO]n + 2n CH3OH

Поскольку диметилдихлорсилан легко гидролизуется, с ним нельзя контактировать на воздухе. Один из методов, используемых для решения этой проблемы, - это преобразование его в менее реакционноспособный бис (диметиламино) силан.

(CH3)2SiCl2 + 4 HN(CH3) 2 > (CH3)2Si[N(CH3)2]2 + 2H2N(CH3)2Cl

Этиловый спирт. Химические и физические свойства

Этиловый спирт (этанол, винный спирт) -- одноосновный алифатический спирт, бесцветная легкоподвижная жидкость с характерным запахом и жгучим вкусом. Имеет формулу CH3-CH2-OH (С2Н5ОН)

Этиловый спирт -- горючая прозрачная жидкость. Температура плавления- -114.15 °С, температура кипения- 78,39 °С, плотность 0,7893 г/смі. Молярная масса = 46,069. Показатель преломления 1,3611 при 20 °С. Энтальпия образования ?234,8 кДж/моль

Этанол смешивается во всех соотношениях с водой, спиртами, диэтиловым эфиром, глицерином, хлороформом, ацетальдегидом, бензином; образует азеотропные смеси с водой; бензолом; гексаном; толуолом; этилацетатом, а также тройные азеотропные смеси.

Этот спирт служит сырьём для производств диэтилового эфира, хлороформа, тетраэтилсвинца, ацетальдегида, уксусной кислоты, этилацетата, этиламина, этилакрилатов, этилсиликатов и пр. Этиловый спирт -- компонент антифриза и топлива для реактивных двигателей.

Для спиртов характерны следующие свойства:

слабые кислотные свойства, замещение водорода на металл;

замещение группы ОН

отрыв воды (элиминирование) - дегидратация

окисление

образование сложных эфиров -- этерификация

При действии на спирты кислот происходит выделение воды и образуются вещества, называемые сложными эфирами:

Эта важная реакция, называемая реакцией этерификации, имеет внешнюю аналогию с реакцией нейтрализации кислоты щелочью (хотя сложные эфиры по свойствам не напоминают соли).

Реакции этерификации обратимы, а следовательно, ограничены состоянием равновесия. Реакции, обратные этерификации, состоящие в том, что сложный эфир, присоединяя воду, превращается в спирт и кислоту, называются реакциями омыления или гидролиза.

Мочевина. (карбамид)

Мочевина имеет формулу H2N-CO-NH2. Карбамид вступает в реакцию с наиболее распространенными растворителями. Он растворим в воде, аммиаке, находящемся в жидком состоянии, и ангидриде сернистом. Чем выше температура растворителя, тем лучше карбамид с ним взаимодействует. В неполярных растворителях вещество пребывает в неизменном состоянии. Примером таких средств являются алканы и хлороформ.

В промышленности карбамид аммония получают в результате проведения реакции Базарова. Аммиак и углекислый газ нагревают до температуры 130-140°С.

Мочевина имеет белый цвет и выпускается в виде мелкокристаллического вещества. Кристаллизуется из воды, образуя плоские призмы, которые можно без труда растворить в воде или спирте, и расплавить путем нагревания до температуры 160-190 °C. Когда температура достигает 200 °C, соединение принимает форму циановокислого аммония. В случае повышения температуры до более высоких значений при атмосферном давлении карбамид распадается на биурет, углекислоту, циановую кислоту, аммиак и другие составляющие.

Реакция с соляной кислотой является качественной, следовательно ее использование в синтезе, при котором образуется HCl, является удобным способом отвода из реакции и влияет на смещение равновесия в сторону образования продуктов.

Диметилдиэтоксисилан. Химические и физические свойства.

Диметилдиэтоксисилан- кремнийорганический мономер, легковоспламеняющаяся жидкость, образует противопригарные покрытия.

Формула: (СН3)2Si(ОС2Н5)2

Молекулярный вес: 148,28 г/моль

Плотность: 0,865 г/см3 при 20°С.

Показатель преломления: 1,3811 при 20°С

Особенности.

Без запаха.

Во время перегонки при атмосферном давлении не разлагается.

Растворяется в растворителях, смешивается с водой.

Температура кипения: 111°С

Раздражает кожу и слизистые оболочки при попадании

Применение.

Основное применение диметилдиэтоксисилан - синтез других кремнийорганических соединений.

Входит в состав кремнийорганического олигомера, применяемого в качестве пленки для противопригарного покрытия. Эти покрытия используются при отливе стальных, чугунных форм, отливок из цветных металлов, стержней.

Применяется в химической промышленности, в производстве наполнителей, смол и пластиковых полимеров. Используется для органосиликона, самосогласования и контактной печати, для самоорганизующихся материалов, силанэзорганометаллических реагентов, триалкоксисиланов.

Проведение работы.

Установка.

1-магнитная мешалка с нагревом , 2- плоскодонная колба на 100 мл, 3- двухгорловая насадка, 4- капельница на 50 мл, 5- насадка для капельницы, 6- магнитный якорь в растворе, 7- обратный холодильник, 8- хлоркальцевая трубка

Основная реакция протекания процесса:

(CH3)2SiCl2 + 2CH3CH2OH = (CH3)2Si(OCH2CH3) + 2HCl

Отвод HCl: 2HCl+ H2N-C(O)-NH2 = H2N-C(O)-NH2*2 HCl

Расчет количества необходимых реагентов:

Me2SiCl2= 13 г (10%)

2EtOH= 9,2 + 5%= 9,66 г= 10 г

H2N-C(O)-NH2= 56:10= 5,6= 6 г

Загружаем двухкратный избыток мочевины 12 г.

Оборудование: магнитная мешалка с нагревом, реакционная коническая колба с плоским дном на 50- 100 мл, двухгорловая насадка для обратного шарикового холодильника и капельницы на 50 мл для прикапывания 13 г. Me2SiCl2, термометр с длинной ножкой на 100 °С, рефрактометр ИРФ-22.

Порядок проведения работы.

В колбу загружаем 10 г. этилового спирта.

Затем 12 г. H2N-C(O)-NH2- мочевины.

Прикапываем 13 г. Me2SiCl2 диметилдихлорсилана.

После прикапывания, вынимаем капельницу и на ее место вставляем термометр.

Контролируем температуру реакционной смеси: она не должна быть выше 60 °С.

После стабилизации температуры и её понижения замеряем показатель преломления верхней части реакционной смеси.

По показателю преломления устанавливаем образование диметилдиэтоксисилана.

В результате показатель преломления был равен 1,3820, но учитывая поправку на температуру и погрешность устройства, полученную из измерения показателя преломления воды, иоговый показаетль равен 1,3820-0,0008= 1,3812, что соответствует справочному значению для деметилдиэтоксисилана.

синтез диметилдиэтоксисилан кремнеорганический

Вывод

Проведен синтез диметилдиэтоксисилана.

Время прикапывания Ме2SiCl2 диметилдихлорсилана составило 30 минут.

Температура не повышалась выше 65°С

Показатель преломления полученного диметилдиэтоксисилана составил 1,3812, что соответствует его справочному значению.

Литература

Л.М.Хананашвили Химия и технология элементоорганических мономеров и полимеров. - М.: Химия, 1998. - 528 с.

Е.А.Чернышев, В.Н.Таланов Химия элементоорганических мономеров и полимеров. - М.: КолосС, 2011. - 440 с.

Диэтокидиметилсилан // HIMREAKT URL: http://www.himreakt.ru/5030/ (дата обращения: 04.03.2021).

Диметилдихлорсилан // QazWiki URL: https://ru.qaz.wiki/wiki/Dimethyldichlorosilane (дата обращения: 03.03.2021).

Т.П.Левитан Справочник по органической химии. - 2 изд. - СПб.: Паритет, 2002. - 448 с.

Травень В. Ф. Органическая химия: учебник для вузов; в 2 т. / В. Ф. Травень. -М.: ИКЦ «Академкнига», 2004. -- ISBN 5-94628-068-6

Мочевина // Wikipedia URL: https://ru.wikipedia.org/wiki/Мочевина (дата обращения: 03.03.2021).

Размещено на Allbest.ru