Изучение комплексообразование никеля(п) с 1-фенил-2-(2-гидрокси-4- нитрофенилгидрозо)бутадио-1,3 в присутствии третьих компонентов
Влияние третьих компонентов диантипирилметаном, диантипирилфенилметаном на комплексообразование никеля с 1-фенил-2-(2-гидрокси-4-нитрофенилгидрозо)бутадио-1,3. Соотношение реагирующих компонентов. Методика определения никеля из воды рек Акстафы и Джогаза.
| Рубрика | Химия |
| Вид | статья |
| Язык | русский |
| Дата добавления | 27.07.2021 |
| Размер файла | 137,0 K |
Отправить свою хорошую работу в базу знаний просто. Используйте форму, расположенную ниже
Студенты, аспиранты, молодые ученые, использующие базу знаний в своей учебе и работе, будут вам очень благодарны.
Размещено на http://www.allbest.ru/
Размещено на http://www.allbest.ru/
Изучение комплексообразование никеля(п) с 1-фенил-2-(2-гидрокси-4- нитрофенилгидрозо)бутадио-1,3 в присутствии третьих компонентов
МардановаВусала Исмаил
К.х.н., Бакинский государственный университет
ШалалаАбидТахирли
Аспирант Ланкаранский Государственный Университет
ЧыраговФамиль Муса
Д.х.н., проф., Бакинский государственный университет
Summary
MardanovaV.i.
PhD, researcher, BakuStateUniversityTaxirliShA.
graduatestudent, LankaranStateUniversity
Ciraqov F.M.
doctorofscience, professor, BakuStateUniversity
STUDYING THE COMPLEX FORMATION OF NICKEL (II) WITH 1-PHENYL - 2- (2 - HYDROXY - 4-NITROPHENYLHYDROZO) BUTADIO-1,3 IN THE PRESENCE OF THIRD COMPONENTS.
The effect of the third components of diantipyrylmethane (DAM) and diantipyrylphenylmethane (DAPM) has been studied. on the complexation of nickel (II) with 1 -phenyl - 2- (2 - hydroxy - 4-nitrophenylhy- droso) butadio-1,3. Homogeneous (NiR) and mixed ligand (Ni (II) -RDAM and Ni (II) -R-DAFM) complex compounds are formed at pH 6, 5, and 5, respectively. The ratio of the reacting components in the composition of uniform (1: 2) and mixed ligand (1: 2: 1) compounds was established. The interval of submission to the law of Beer is determined. The developed methodology has been applied to determine nickel (II) from the water of the river Agstafa and the river Jogaz of the Kazakh region of the Azerbaijan Republic.
Key words: nickel (II), azo compounds, mixed ligand complex, diantipyrylmethane, diantipyrylphenylmethane
Аннотация
никель комплексообразование вода
Изучено влияние третьих компонентов диантипирилметаном (ДАМ) и диантипирилфенилметаном (ДАФМ). на комплексообразование никеля(П) с 1-фенил-2-(2-гидрокси-4-нитрофенилгид- розо) бутадио-1,3. Однородно- (NiR) и смешано лигандные (№(П)-КДАМ и Ni(II)-R- ДАФМ) комплексные соединения образуются при рН 6, 5, и 5, соответственно. Установлено соотношение реагирующих компонентов в составе однородно (1:2) и смешано лигандных (1:2:1) соединений. Определен интервал подчинения закону Бера. Разработанная методика применена для определения никеля(П) из воды реки Акстафы и реки Джогаза Казахского района Азербайджанской Республики.
Ключевые слова: никель(П), азосоединения, разнолигандный комплекс, диантипирилметан, дианти- пирилфенилметаном.
Введение
никель комплексообразование вода
Никель является универсальным металлом в биологической химии. Сообщалось, что нормальная плазма крови человека содержит 0,012-0,085 м.д. Ni(II). Никель изобилует литосферой и биосферой. Никель является умеренно токсичным металлом, и все еще при низких концентрациях вызывает общее токсическое воздействие на человеческий организм, вызывающий заболевания носоглотки и легких, злокачественные опухоли и дерматологические заболевания. Никель содержащая сточные воды, наносит вред здоровью после попадания в воду. Было использовано несколько р-дикетонов и оксимов в качестве хромогенных реагентов для спектрофотометрического определения никеля [110]. Наша цель разработать более селективные и избирательные методики для спектрофотометрического определения никеля(П) с использованием гетероциклических соединений.
В представленной работе фотометрическим методом исследовано комплексообразование никеля(П) с 1- фенил-2-(2-гидрокси-4-нитрофенилгид розо) бу- тадио-1,3 (R) в присутствии диантипирилметаном (ДАМ) и диантипирилфенилметаном (ДАФМ).
Материал и методы
Аппаратура: Оптическую плотность растворов измеряли на спектрофотометре Lamda 40 (PerkinElmer) и фотоколориметре КФК-2 в кювете с толщиной слоя 1 см. Кислотность буферных растворов измеряли на иономере PHS-25, настроенным стандартными буферными растворами.
Растворы и реагенты: Реагент синтезирован по методике [11], его состав и строение установлены методами элементного анализа и ИК- спектроскопии.
В работе использовали 1-10-3М этанольный раствор реагента и водно-этанольные растворы (3:7) третих компонентов, которые готовили растворением их точных навесок. Раствор иона ни-келя(ІІ) готовили из NiSO4-7H2O растворением точной навески в воде. Для создания необходимой кислотности использовали ацетатно-аммиачные буферные растворы. Все использованные реагенты имеют квалификацию не ниже ч.д.а.
Результаты и их обсуждение
Нами установлено, что R (в этиловом спирте) при рН 6 имеет полосу поглощения с максимумом (Х=425 нм). В этих условиях он образует комплекс с никелем(ІІ) (максимум поглощения при 452 нм). Исследование полученного комплекса в присутствии оксихинолин и диантипирилфенил метана в широком интервале рН показало, что под влиянием третьего компонента образуется разнолигандный комплекс №(П)-И-ДАМ с максимальным светопо- глощением Z=472 нм и для №(П)-И-ДАФМ Z=495 нм.
Рис. 1. Зависимость оптической плотности раствора комплексов никеля(П) от pH в присутствии и в отсутствие третьих компонентов при Лопт. на фоне контрольного опыта. 1- NiR, 2- МЕДАМ, 3-МЕДАФМ
Рис. 2. Спектры поглощения растворов комплексов с никелем(П)
1 -NiR, 2-NiRtyAM, 3- №МДАФМ CNi = 4 * 10 5 M; CR= 1 -10 4M
Изучение зависимости оптической плотности от рН раствора показало, что при взаимодействии с диантипирилметан и диантипирилфенилметаном оптимальные условия комплексообразования сдвигаются в кислую среду рН 5 (рис. 1). Окраска реагента и комплексов зависит от рН среды, поэтому, спектры поглощения при комплексообразование изучали на фоне контрольного опыта R+ДАМ и R+ДАФМ. Под влиянием третьих компонентов у всех образующихся смешаннолигандных комплексов наблюдается батохромный эффект (рис.2).
Для выбора оптимальных условий изучено влияние концентрации реагирующих веществ, температуры и влияние времени на образование бинарного и разнолигандного комплекса.
Выход комплекса Ni(II)-R максимален при концентрации 8 * 10-5M R, Ni(II)-R^AM при 8 * 10-5M R и 8Н0-4 М ДАМ, №(П)^-ДАФМ при 8H0-5M R и 8Н0-4 М ДАФМ. Все комплексы образуются сразу после смешивания растворов компонентов и различаются устойчивостью.
Константы устойчивости и соотношения компонентов в составе образующихся комплексов установлены методами изомолярных серий, относительного выхода Старика-Барбанелия и сдвига равновесия [12].
Метод Старика-Барбанеля позволяет точно оценку стехиометрические коэффициенты и может быть применен к любой стехиометрической реакции не зависимо от устойчивости концентрации взаимодействующих веществ.
На рис. 4 показан состав доля компонентов комплекса CuR найденный методом Старика-Барбанеля.
Рис 4 Определение состава комплекса NiR методом Старика-Барбанеля
Соотношение компонентов в комплексе NiR составляет 1: 2.
Исследование показало, что соотношение компонентов в разнолигандного комплексах 1:2:2.
Молярные коэффициенты светопоглощения, интервал линейности градуированного графика для определения никеля(ІІ), а также другие аналитические характеристики реагентов даны в таблице.1.
Таблица1. Спектрофотометрические характеристики комплексов
|
Комплекс |
рН |
Xmax |
ДХ |
Є-10-4 |
Me:R |
Подч. Закону Бера, мкг/мл |
lgK |
|
|
NiR |
6 |
452 |
27 |
0.875±0.04 |
1:2 |
0.46 -2,78 |
8.24±0.04 |
|
|
NiR-ДАМ |
5 |
472 |
20 |
0.875±0.03 |
1:2:1 |
0,23 - 2,78 |
8,79 ±0,06 |
|
|
NiR-ДАФМ |
5 |
495 |
15 |
1.225±0.02 |
1:2:1 |
0.11 - 2.32 |
9.73±0.09 |
Определены коэффициенты уравнения градуировочного графика по методу наименьших квадратов [13]. При комплексообразовании никеля(ІІ) зависимость A=fc) выражается следующими линейными уравнениями.
А=(0,20±0,02)с+(2,95±0,12) 10-2Ni(II)R
А=(0,31±0,01)с+(2,01±0,12)10-2 №(П)-И-ДАМ
А=(0,45±0,01)с+(1,84±0,12)10-2 №(П)-И-ДАФМ
Как видно, с возрастанием угла наклона (а) линейных уравнений увеличиваются молярные коэффициенты поглощения комплексов.
Изучено влияние посторонних ионов на комплексообразование никеля(ІІ) с R в отсутствии и в присутствии третьих компонентов. Установлено, что в присутствии третьих компонентов избирательность реакций комплексообразования значительно увеличивается (табл.3). Данные реагенты избирательнее для спектрофотометрического определения никеля(ІІ) по сравнению с реагентами, известными из литературы [14]
Таблица 3. Допустимые соотношения посторонних ионов к никелю(ІІ) при его определении в виде однородно- и смешаннолигандных комплексов (погрешность 5%)
|
Посторонние ионы |
R |
R-ДАМ |
R-ДАФМ |
Хлорпроспаназо [14] |
|
|
Na(I) |
* |
* |
* |
||
|
K(I) |
* |
* |
* |
||
|
Mg(II) |
124 |
248 |
414 |
4 |
|
|
Ca(II) |
207 |
414 |
670 |
||
|
Ba(II) |
472 |
236 |
472 |
0,02 |
|
|
Zn(II) |
11 |
12 |
224 |
0,2 |
|
|
Cd(II) |
366 |
215 |
215 |
15 |
|
|
Co(II) |
61 |
464 |
215 |
0,05 |
|
|
Cu(II) |
** |
22 |
110 |
0,5 |
|
|
Mn(II) |
28 |
940 |
190 |
0,05 |
|
|
Al(III) |
5 |
9 |
47 |
0,5 |
|
|
Fe(III) |
10 |
93 |
193 |
0,5 |
|
|
Cr(III) |
179 |
258 |
258 |
0,3 |
|
|
Pb(II) |
71 |
71 |
71 |
||
|
V(V) |
2 |
9 |
2 |
||
|
W(VI) |
197 |
634 |
952 |
0,2 |
|
|
Mo(VI) |
331 |
372 |
828 |
0,4 |
|
|
F- |
319 |
6379 |
1276 |
100 |
|
|
С2О42- |
22 |
43 |
217 |
||
|
HPO42- |
617 |
1234 |
617 |
100 |
|
|
Лимонная кислота |
116 |
231 |
462 |
||
|
Винная кислота |
517 |
2506 |
2506 |
||
|
Тиомочевина |
13 |
66 |
262 |
Замечание: * не мешает, ** мешает
Разработанная методика применена для определения никеля(ІІ) из воды реки Акстафы и реки Джогаза Казахского района Азербайджанской Республики.
Определение никеля в речной воде
Для анализа взяли 1 литр воды с побережья рек. С условием некипения выпарили воду до получения осадка. Полученный осадок растворили в 5 мл HNO3 и перевели в колбу емкостью 50 мл и разбавляли дистилированной водой до метки. При определении никеля(ІІ) фотометрическим методом аликвотную часть полученного раствора помещают в колбу емкостью 25 мл, добавляют 2 мл 1 * 10-3 М R и 2 мл 1 * 10-2М диантипирилфенилметан разбавляют до метки раствором pH 5. Оптическую плотность растворов измеряют при Х=490 нм в кювете 1=1 см на КФК-2 относительно раствора контрольного опыта. Правильность методики проверяли с помощью прибора “ICP-OES thermo ICAP 7400 Duo”. Полученные результаты представлены в табл. 4.
Таблица 4. Результаты определения никеля(П) в речные воды (n=5, Р=0,95)
|
Образец воды |
Найдено фотометрическим методом, Ni, мг/л |
Найдено Ni, мг/л (ICP-OES thermo ICAP 7400 Duo) |
|
|
Река Акстафы |
0,16±0,05 |
0,17±0,04 |
|
|
Река Джогаза |
0,18±0,04 |
0,19±0,03 |
Список литературы
1. Проблемы химии и применения Р-дикетонатов металлов Под. ред. Спицына В.И. М.: Наука, 1982. 264 с.
2. Xiao-DongLiandQing-ZhouZhai //Spectro- photometricdeterminationofarsenic nicke1 with ch1o- rophosphonazo-III /Chemica1 ScienceTransactions 2014, V.3, №.3, p.1023-1026
3. Sarma LS, Kumar JR, Reddy KJ, Thriveni T, Reddy AV. //Deve1opment of high1y sensitiveextractivespectrophotometricdeterminationof nicke1(II) in medicina1 1eaves, soi1, industria1 eff1uents andstandard a11oy samp1es using pyridoxa1-4-pheny1-3-thiosemi- carbazone./ TraceElemMedBiol. Sep 19.2008;V 22, №4, p.285-95
4. Qiufen H., Guangyu Y., Zhangjie H. andJiayuan Y. /DeterminationofNickelwith 2-(2- Quinolylazo)-5-diethylaminoaniline as a ChromogenicReagent/ AnalyticalSciences 2003, V.19, № 10 p. 1449
5. Prasad N. B. L., HussainReddy K. //Spectro- photometricdeterminationofnickel(II) inaqueousmediumusing 1-phenyl-1,2-propanedione-2-oxime / Ta- lanta 2004. V 62, № 5, p. 971-976
6. JagasiaPooja V., Dave D.P. // Sequentialseparationandspectrophotometricdeterminationofcobaltandnickelusing a-oximinoacetoacetanilidebenzoylhy- drazone/ JournaloftheIndianChemicalSociety 2003, V. 80, №2, p. 145-146
7. SureshKumar K., LokanathswAroop B., PrabhakaraRao S., Chiranjeevi P. / Spectrophotometricdeterminationofnickelusing a newchromogenicreagentinplantleaves. // 2004, V. 61, №6, p. 719-726
8. Prashant A. Borade; Anandkumar S. Gupta; V. D. BarhateDevelopmentofExtractiveSpectrophotometricDeterminationofNickel (II) with Isatin-3- Semicarbazone (HISC) asanAnalyticalReagentAsianJournalofResearchinChemistry 2011, V. 4 I№.12, p1905DOC.
9. Prashant A. Borade; Anandkumar S. Gupta; V. D. BarhateDevelopmentofExtractiveSpectrophotometricDeterminationofNickel (II) with Isatin-3- Semicarbazone (HISC) asanAnalyticalReagentAsianJournalofResearchinChemistry 2011, V. 4 I№.12, p1905TYPE
10. G.A/SharandG.A.Soomro //DerivativeSpec
trophotometricdeterminationofnickel(II) with 1 ni- troso-2-naphthol inAqueousphase/
Jour.Chem.SocPak. 2006, V. 28, № 4, p. 331-336
11. Бусев А.И. Синтез новых органических реагентов для неорганического анализа. М.: МГУ, 1972. 245 с.
12. Булатов М.И., Калинкин И.П. Практическое руководство по фотометрическим и спектрофотометрическим методом анализа. Л.: Химия, 1972. 407 с.
13. Худякова Т.А., Крешков А.П. Теория и практика кондуктометрического и хронокондукто- метрического анализа. М.: Химия, 1976. 304 с.
14. Xiao-DongLiandQing-ZhouZhaiSpectrophotometricdeterminationofnickelwithchlorophon- azo-:III ChemicalScinceTranactions 2014 V.3, №3, p. 1023-1026
Размещено на Allbest.ru
...Подобные документы
Изучение и анализ производства никеля сернокислого (сульфат никеля, никелевый купорос), основанного на переработке маточного раствора медного отделения ОАО "Уралэлектромедь". Характеристика основного оборудования производства никеля сернокислого.
дипломная работа [846,0 K], добавлен 19.06.2011История происхождения никеля. Степень распространенности элемента в природе, содержание его в месторождениях руд. Получение, химические и физические свойства металла. Виды никелевых сплавов. Использование соединений и чистого никеля в современной технике.
реферат [44,0 K], добавлен 24.10.2011История открытия и технология получения никеля, места его нахождения в природе. Основные физические, химические и механические свойства никеля. Характеристика органических и неорганических соединений никеля, сферы его применения и биологическое действие.
курсовая работа [1,2 M], добавлен 16.01.2012Краткая характеристика суперконденсаторов. Принцип действия ионисторов различного типа, суперконденсаторов на основе гидроксида никеля. Физико-химические свойства гидроокиси никеля, способы синтеза. Получение химическим способом в лабораторных условиях.
дипломная работа [864,4 K], добавлен 13.10.2015Химические и физические свойства никеля и методы его применения в промышленности и технике. Свойства тетракарбонила никеля, методы синтеза этого вещества в лаборатории. Технологические процессы, которые базируются на использовании карбонила никеля.
курсовая работа [57,1 K], добавлен 27.11.2010Влияния ионов титана, алюминия и углерода на микроструктуру, элементно-фазовый состав и физико-механические свойства поверхностного ионно-легированного слоя никеля. Изучение физико-химических процессов формирования ультрадисперсных интерметаллидов.
дипломная работа [1,9 M], добавлен 03.12.2012Общая сравнительная характеристика металлов. Кобальт и никель: получение, химические свойства. Сравнение оксидов и гидроксидов кобальта и никеля, хлориды, сульфид. Нахождение количества вещества сульфата кобальта, массы раствора по уравнению реакции.
курсовая работа [27,3 K], добавлен 14.11.2011Комплексы никеля - самые распространенные катализаторы олигомеризации олефинов. Линейные производные этилена. Распределение продуктов олигомеризации этилена. Группы никелевых катализаторов. Процесс полимеризации этилена с образованием линейного продукта.
статья [860,6 K], добавлен 03.03.2010Расчёт константы равновесия процесса выращивания монокристаллов. Процесс сублимации компонентов Cd и Te. Расчёт парциальных давлений паров компонентов. Принципиальная схема реактора и распределение температуры. Оценка возможности окисления компонентов.
дипломная работа [1,2 M], добавлен 11.12.2016Понятие иммобилизации, ее сущность, методы, признаки и принципы. Достоинства и возможности полимер-иммобилизованных систем. Комплексообразование природного полимера желатина. Темплатный синтез макроциклических хелатов в металлгексацианоферратной матрице.
реферат [26,7 K], добавлен 12.12.2009Стадии синтеза 3,5-динитро-4-гидрокси-пиридиноксида. Распространение методикиа синтеза пиридин N-оксидов при помощи смеси перекиси водорода и уксусной кислоты. Реакции нуклеофильного замещения. Химические свойства 3,5-динитро-4-гидроксипиридиноксида.
реферат [131,7 K], добавлен 05.02.2015Кумарины – кислородсодержащие гетероциклические соединения, производные 5,6-бензопиронов (кумарины) и 3,4-бензопиронов (изокумарины). Основные особенности строения кумаринов, их получение. О-гетероциклизация 4-оксикумаринов. Синтез исходного соединения.
курсовая работа [253,6 K], добавлен 08.01.2015Переходные металлы - элементы побочных подгрупп периодической системы химических элементов. Элементы VIIB и VIIIB группы: химические и физические свойства. Соединения марганца. Применение перманганата калия. Соединения кобальта и никеля и их свойства.
презентация [73,6 K], добавлен 02.05.2013Комплексообразование полиэлектролитов с ионами металлов, тройные полимер-металлические комплексы, комплексообразование в процессах извлечения ионов металлов и органических молекул. Определение состава, координационного числа и константы устойчивости.
диссертация [462,0 K], добавлен 24.07.2010Способы идентификации компонентов, регистрация пиков в хроматографии. Изучение образца для постулирования присутствия конкретных веществ. Идентификация нехроматографическими методами, спектральный анализ непосредственно в хроматографической системе.
реферат [37,3 K], добавлен 12.01.2010Общая теория кислот и оснований. Образование комплексных соединений. Кислотно-основное взаимодействие и реакции солеобразования. Процессы кислотно-основного взаимодействия и окислительно-восстановительные реакции. Комплексообразование по теории Усановича.
презентация [476,1 K], добавлен 24.11.2014Методы получения ароматических аминов: первичные, вторичные, третичные. Физические и химические свойства ароматических аминов. Галогенирование анилина свободными галогенами. Гидрирование анилина в присутствии никеля. Отдельные представители аминов.
реферат [278,6 K], добавлен 05.10.2011Тест-системы определения металлов в объектах окружающей среды. Перечень и характеристика химических реактивов, применяемых в исследованиях. Определение содержания ионов никеля колориметрическим методом в растворах заданной концентрации.
курсовая работа [296,6 K], добавлен 14.05.2007Влияние строения полимерной цепи и положения в ней функциональных групп, способных к комплексообразованию, на физико-химические свойства интерполимерных комплексов. Изучение полимер-металлических взаимодействий в растворе фотометрическим методом.
диссертация [361,3 K], добавлен 25.06.2015Описание процесса химического никелирования и состава гипофосфитных растворов никеля. Определение возможности получения покрытий Ni-P из пирофосфатных электролитов. Расчет толщины покрытия Ni-P и оценка его зависимости от концентрации соли в растворе.
курсовая работа [1,6 M], добавлен 16.06.2014
