Ионообменная хроматография

Размещено на http://www.allbest.ru/

Министерство образования и науки Российской Федерации

Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования

«Ярославский государственный педагогический университет им. К.Д. Ушинского»

Кафедра Химии, теории и методики преподавания химии

Специальность (направление): 44.03.01 «Педагогическое образование»,

профиль «Химическое образование»

Курсовая работа

на тему: Ионообменная хроматография

Выполнил:

Смирнова Наталья Александровна

Ярославль 2017 г.



Оглавление

Введение

Глава 1. Теоретическая часть

1.1 Хроматография и ее виды

1.1.1 Возникновение и развитие хроматографии

1.1.2 Классификация хроматографических методов

1.2 Ионообменная хроматография

1.2.1 Основы ионообменной хроматографии

1.2.2 Хроматографический процесс

1.2.3 Выбор условий динамической ионообменной хроматографии

Глава 2. Экспериментальная часть

2.1 Методика определения удельной электропроводности воды, получение воды высокой степени чистоты методом ионообменной хроматографии

2.2 Обработка результатов эксперимента

Заключение

Список литературы



Введение

С необходимостью разделения и анализа смеси веществ, приходится сталкиваться не только химику, но и многим другим специалистам.

В мощном арсенале химических и физико-химических методов разделения, анализа, исследования структуры и свойств индивидуальных химических соединений и их сложных смесей одно из ведущих мест занимает хроматография.

Хроматография - это физико-химический метод разделения и анализа смесей газов, паров, жидкостей или растворенных веществ и определения физико-химических свойств индивидуальных веществ, основанный на распределении разделяемых компонентов смесей между двумя фазами: подвижной и неподвижной.

В данной работе мы попробуем получить на практике воду высокой степени чистоты с помощью метода ионообменной хроматографии, пропустив водопроводную воду через катионит и анионит, в дальнейшем измерить ее удельную электропроводность.

Цель данной курсовой работы - отработка методики определения удельной электропроводности воды, получение воды высокой степени чистоты методом ионообменной хроматографии.

В связи с этим были поставлены следующие задачи:

1. Изучить литературу по данной теме.

2. Ознакомиться с методикой.

3. Определить константу сосуда.

4. Определить удельную электропроводимость водопроводной воды.

5. Определить удельную электропроводимость очищенной воды.



Глава 1. Теоретическая часть

1.1 Хроматография и ее виды

1.1.1 Возникновение и развитие хроматографии

Возникновение хроматографии как научного метода связано с именем выдающегося русского ученого Михаила Семеновича Цвета (1872 - 1919), который в 1903 г. открыл хроматографию в ходе исследований механизма преобразования солнечной энергии в растительных пигментах. Это год и следует считать датой создания хроматографического метода.

М.С. Цвет пропускал раствор анализируемых веществ и подвижной фазы через столб адсорбента, находящегося в стеклянной трубке. В связи с этим его метод получил название колоночной хроматографии. В 1938 г. Н.А. Измайлов и М.С. Шрайбер предложили видоизменить метод Цвета и проводить разделение смеси веществ на пластинке, покрытой тонким слоем адсорбента. Так возникла тонкослойная хроматография, позволяющая проводить анализ с микроколичеством вещества.

В 1947 г. Т.Б. Гапон, Е.Н. Гапон и Ф.М. Шемякин впервые осуществили хроматографическое разделение смеси ионов в растворе, объяснив его наличием обменной реакции между ионами сорбента и ионами, содержащимися в растворе. Так было открыто еще одно направление хроматографии - ионообменная хроматография. В настоящее время ионообменная хроматография является одним из важнейших направлений хроматографического метода.

Е.Н. Гапон и Т.Б. Гапон в 1948 г. осуществили высказанную еще М.С. Цветом идею о возможности хроматографического разделения смеси веществ на основе различия в растворимости труднорастворимых осадков. Появилась осадочная хроматография.

В 1957 г. М. Голей предложил наносить сорбент на внутренние стенки капиллярной трубки - капиллярная хроматография. Этот вариант позволяет анализировать микроколичества многокомпонентных смесей.

В 60-х годах появилась возможность синтезировать как ионогенные, так и незаряженные гели, обладающие строго определенными размерами пор. Это позволило разработать вариант хроматографии, сущность которого заключается в разделении смеси веществ на основе различия их способности проникать в гель - гель-хроматография. Этот метод позволяет разделять смеси веществ, обладающих различной молекулярной массой.[1]

В настоящее время хроматография получила существенное развитие. Сегодня разнообразные методы хроматографии, особенно в сочетании с другими физическими и физико-химическими методами, помогают научным сотрудникам и инженерам решать самые различные, часто очень сложные задачи в научных исследованиях и в технике.

1.1.2 Классификация хроматографических методов

Хроматографические методы - это методы молекулярного анализа, основанные на разделении компонентов смеси путем их избирательного поглощения (сорбции).

Многообразие видоизменений и вариантов метода хроматографии требует их систематизации или классификации.

В основу классификации можно положить различные признаки, а именно:

1. Агрегатное состояние фаз.

2. Механизм разделения.

3. Способ проведения процесса.

4. Цель проведения процесса.

Классификация по агрегатному состоянию фаз:

- газовая (подвижная фаза - газ),

- газожидкостная (подвижная фаза - газ, неподвижная фаза - жидкость),

- жидкостная (подвижная фаза - жидкость) хроматография.

Классификация по механизму разделения:

- адсорбционная,

- ионообменная,

- осадочная.[10]

Адсорбционная хроматография основана на избирательной адсорбции (поглощении) отдельных компонентов анализируемой смеси соответствующими адсорбентами. Адсорбционная хроматография подразделяется на жидкостную (жидкостно-адсорбционная хроматография) и газовую (газо-адсорбционная хроматография).

Ионообменная хроматография основана на использовании ионообменных процессов, протекающих между подвижными ионами адсорбента и ионами электролита при пропускании раствора анализируемого вещества через колонку, заполненную ионообменным веществом (ионитом). Иониты представляют собой нерастворимые неорганические и органические высокомолекулярные соединения. В качестве ионитов применяют окись алюминия, пермутит, сульфоуголь и разнообразные синтетические органические ионообменные вещества - ионообменные смолы.

Осадочная хроматография основана на различной растворимости осадков, образуемых компонентами анализируемой смеси со специальными реактивами. Например, при пропускании раствора смеси солей Нg (II) и Pb через колонку с носителем, предварительно пропитанным раствором KI, образуются 2 окрашенных слоя: верхний, окрашенный в оранжево-красный цвет (HgI₂), и нижний, окрашенный в желтый цвет (PbI₂).[11]

Классификация по способу проведения процесса:

- колоночная,

- бумажная,

- тонкослойная.

Колоночная хроматография - вид хроматографии, в которой в качестве носителя для неподвижного растворителя используют колонку.

Бумажная хроматография - вид хроматографии, в которой в качестве носителя для неподвижного растворителя вместо колонки используют полоски или листы фильтровальной бумаги, не содержащей минеральных примесей. В этом случае каплю испытуемого раствора, например смесь растворов солей Fe (III) и Co(II), наносят на край полоски бумаги. Бумагу подвешивают в закрытой камере, опустив ее край с нанесенной на него каплей испытуемого раствора в сосуд с подвижным растворителем, например с н-бутиловым спиртом. Подвижный растворитель, перемещаясь по бумаге, смачивает ее. При этом каждое содержащееся в анализируемой смеси вещество с присущей ему скоростью перемещается в том же направлении, что и растворитель. По окончании разделения ионов бумагу высушивают и затем опрыскивают реактивом, в данном случае раствором K₄[Fe(CN)₆], который образует окрашенные соединения с разделяемыми веществами (синее - с ионами железа, зеленое - с ионами кобальта). Образующиеся при этом зоны в виде окрашенных пятен позволяют установить наличие отдельных компонентов.

Бумажная хроматография в сочетании с применением органических реактивов позволяет провести качественный анализ сложных смесей катионов и анионов. На одной хроматограмме с помощью одного реактива можно обнаружить ряд веществ, так как для каждого вещества характерно не только соответствующее окрашивание, но и определенное место локализации на хроматограмме.

Тонкослойная хроматография - вид хроматографии по своему механизму разделения аналогичный бумажной хроматографии. Различие между ними заключается в том, что вместо листов бумаги разделение проводят на пластинках, покрытых тонким слоем сорбента, изготовленного из порошкообразной окиси алюминия, целлюлозы, цеолитов, силикагеля, кизельгура и т.п. и удерживающего неподвижный растворитель. Основное достоинство тонкослойной хроматографии заключается в несложности аппаратуры, простоте и большой скорости проведения эксперимента, достаточной четкости разделения смеси веществ и в возможности анализа ультрамикроколичеств вещества.[5]

Классификация по цели проведения хроматографического процесса:

- препаративная,

- неаналитическая.

Наибольшее значение хроматография имеет как метод качественного и количественного анализа смесей веществ (аналитическая хроматография).

Препаративная хроматография - вид хроматографии, в котором разделение смеси веществ производится в препаративных целях, т.е. для получения более или менее значительных количеств веществ в чистом, свободном от примесей виде. Задачей препаративной хроматографии может быть также концентрирование и последующее выделение из смеси веществ, содержащихся в виде микропримесей к основному веществу.

Неаналитическая хроматография - вид хроматографии, который используется в качестве метода научного исследования. Ее применяют для исследования свойств систем, например растворов, кинетики химических процессов, свойств катализаторов и адсорбентов.

Итак, хроматография является универсальным методом анализа смесей веществ, получения веществ в чистом виде, а также методом исследования свойств систем.

1.2 Ионообменная хроматография

1.2.1 Основы ионообменной хроматографии

Ионообменная хроматография - это задержание молекул веществ, в неподвижной фазе обусловленное их связыванием с поверхностью твердого гидрофильного материала сплошных или пористых гранул, находящихся в контакте с жидким элюентом. В этом варианте хроматографии задержание происходит в результате электростатического взаимодействия разноименно заряженных ионов. В отличие от абсорбции, ионный обмен описывается стехиометрическим химическим уравнением, что важно и для ионной хроматографии. Однако в ионообменниках часто наблюдается и физическая адсорбция. Разделение в этом случае происходит благодаря разному сродству компонентов определяемой смеси к неподвижной фазе и, следовательно, разным скоростям перемещения по колонке. Ионообменная хроматография широко используется для решения многих биохимических проблем в научных исследованиях.

Фрагмент катионита:

Катионный обмен: RH + KtAn = RKt + Han

Фрагмент анионита:

Анионный обмен: ROH + HAn = RAn + H₂O

На всех наружных и внутренних поверхностях твердых гранул вдоль нитей полимеров и гелей, образующих пространственную сетку, более или менее равномерно распределены ковалентно связанные с этими поверхностями ионогенные группы. Если молекулы компонентов фракционируемой смеси тоже способны ионизироваться при растворении, причем так, что их суммарный заряд имеет противоположный знак, то они связываются с неподвижными ионогенными группами силами электростатического взаимодействия, оказываясь тем самым фиксированными в неподвижной фазе. Связь эта обратима: ионы одних компонентов могут замещаться на другие или вытесняться находящимися в элюенте контрионами ионогенных групп сорбента, а также специально вводимыми для этой цели в элюент ионами. Происходит обмен ионами.

Возможность фракционирования обусловлена здесь различием в значениях их суммарных зарядов. Чем больше в данных условиях элюции суммарный заряд того или иного компонента смеси, тем сильнее его взаимодействие с ионообменником и тем медленнее он мигрирует вдоль колонки.

При ионообменной хроматографии неподвижную фазу образует твердая поверхность сорбента снаружи гранул и в их порах, точнее не сама поверхность полимерных нитей, а разбросанные по ней и связанные с ней ионогенные группы. Кулоновским взаимодействием молекул вещества с этими группами обуславливается их задержание в неподвижной фазе. В составе ионогенных групп сорбента исходно подразумевается также те или иные контрионы. В контакте с водным растворителем контрионы могут диссоциировать от ионогенных групп, оставляя заряженные, связанные с матрицей ионы, а также могут замещаться другими контрионами или более крупными ионами вещества. В исходном сухом материале сорбента (ионообменника) контрионы всегда имеются в таком количестве, чтобы нейтрализовать заряды всех ионов.

Подвижная фаза (элюент) всегда в основе своей водная. Главные ее физические параметры - рН, концентрация и природа растворенных солей. Для подавления неспецифических взаимодействий вещества с материалом матрицы в элюент могут быть внесены мочевина, детергенты.

Фракционируемые вещества всегда должны нести на себе некий электрический заряд или, по крайней мере, обладать способностью к ионизации. Они могут представлять собой более или менее крупные ионы, цвиттерионы, т.е. 4 в целом нейтральные молекулы, несущие равное число положительных и отрицательных зарядов, или амфолиты - крупные молекулы, на поверхности которых располагается несколько ионогенных групп, способных заряжаться и в зависимости от рН элюента создавать ту или иную мозаику электрических зарядов обоих знаков.

Протекание хроматографического процесса как всегда определяется в первую очередь значениями коэффициентов равновесного распределения (К) между неподвижной и подвижной фазами для каждого из компонентов хроматографической смеси веществ. Распределение вещества между фазами зависит от силы электростатического взаимодействия ионов или заряженных групп в молекуле вещества с заряженными группами ионообменника. Это взаимодействие определяется как природой самого вещества, так и свойствами жидкой среды, в которой оно происходит, в частности рН.[11]

Существует три вида ионообменной хроматографии, различающихся способом проведения эксперимента и назначением: элюентная (или проявительная), фронтальная и вытеснительная.

Элюентная хроматография позволяет количественно разделять смеси на составляющие её компоненты. Преимущество этого способа заключается в том, что при серийных анализах проб не требуется регенерация колонки. Вытеснительная хроматография позволяет выделить компоненты смеси в чистом виде. Поэтому этот вид хроматографии используется, главным образом, для препаративных целей. К недостаткам следует отнести необходимость регенерации колонки перед каждым последующим разделением. Методом фронтальной хроматографии невозможно разделить компоненты смеси, но можно получить в чистом виде один наименее сорбируемый компонент.



1.2.2 Хроматографический процесс

Ионные взаимодействия вещества и сорбента.

По всему объему гранулы сорбента равномерно распределены неподвижно закрепленные ионогенные группы. В сильном ионообменнике все ионогенные группы ионизированы и несут электрический заряд, а в слабом - ионизирована только вполне определенная (зависящая от рН) часть этих групп. Но даже и в сильном обменнике в каждый данный момент времени далеко не все ионизированные группы доступны для электрического взаимодействия с ионами и молекулами вещества. В растворе подвижной фазы внутри гранул находятся контрионы, «блокирующие» электрические заряды этих групп. Это - протоны, гидроксилы или другие исходные контрионы самого ионообменника. К ним присоединяются ионы буфера и соли, которую обычно именно для этой цели вносят в элюент. При сближении под действием взаимного притяжения контриона и иона образуется ионная пара. Вне ее электрическое поле исчезает, поскольку происходит наложение полей двух единичных за- 5 рядов противоположного знака. Таков смысл термина «блокирование» заряда ионогенной группой.

Каждый единичный акт блокирования длится недолго - под тепловыми ударами молекул воды легкие контрионы отходят, обнажая заряды неподвижных ионов обменника. Но на их место вскоре становятся другие контрионы.

Чем выше концентрация соли (или буфера) в элюенте, тем меньше времени каждый из зарядов ионообменника будет оставаться открытым одновременно. Теперь дополняем картину медленно диффундирующими внутрь гранул молекулами хроматографируемых веществ. Интересующие нас биологические молекулы являются цвиттерионами (аминокислоты) или амфолитами (белки, НК). Цвиттерионы несут два заряда - положительный и отрицательный. В изоэлектрической точке на долю каждой молекулы цвиттериона в среднем приходится по одному положительному (аминогруппа) и одному отрицательному (карбоксил) заряду. Это в среднем. На самом деле, кроме нейтральных цвиттерионов, несущих оба заряда, в любой момент времени при рН = рI в растворе будет находиться еще и статистически одинаковое число положительно и отрицательно заряженных ионов, у которых одна из двух ионогенных групп в этот момент окажется неионизированной. При рН > рI в совокупности всех молекул число отрицательных зарядов превысит число положительных, однако в растворе окажется еще очень много молекул, несущих заряды обоих знаков или даже положительно заряженных. Соотношение количеств разноименно заряженных ионов изменится в пользу молекул, несущих отрицательный заряд, и тем сильнее, чем выше значение рН. [1]

Аналогичные рассуждения можно привести для случая рН < pI.

В принципе точно такая же ситуация имеет место и в случае амфолитов, например белков. Разница лишь в том, что вместо двух зарядов противоположного знака суммарный электрический заряд макромолекулы определяется совокупностью множества положительных зарядов и множества отрицательных.

Во-первых, как и при рН = рI, так и при любых других значениях рН в огромной популяции молекул амфолитов имеется, как в целом нейтральные, так и суммарно положительно и отрицательно заряженные молекулы, а, во- вторых, каков бы ни был суммарный электрический заряд молекулы амфолита, на ее поверхности почти наверняка найдутся заряженные группы обоих знаков.

Из всего сказанного следует, что для возникновения электростатической связи между молекулой вещества и ионообменником должно иметь место совпадения трех следующих событий. В ходе своей тепловой диффузии внутри гранулы обменника молекула амфолита должна подойти к нити полимера или стенке поры так, чтобы разноименно заряженные ионы на поверхностях сорбента и молекулы оказались сближенными до расстояния, на котором эффективно действует кулоновская сила притяжения разноименных зарядов. В этот момент оба сблизившихся иона должны оказаться незаблокированными контрионами. Хотя вероятность такого совпадения кажется и небольшой, но число столкновений с поверхностью обменника, которые испытывает каждая молекула вещества за единицу времени, настолько велико, что за разумный промежуток времени практически для каждой молекулы вещества благоприятная ситуация реализуется хотя бы однажды, и молекула оказывается связанной с матрицей обменника. Ее поступательное движение прекратится, хотя под тепловыми ударами молекул воды она будет поворачиваться около точки своей фиксации.

«Оторвать» биологическую макромолекулу от матрицы после этого будет нелегко, во-первых, из-за того, что большая масса обуславливает инерционность ее поведения, во-вторых, из-за того, что разнонаправленные импульсы ударов о поверхность макромолекулы многих молекул воды будут уравновешивать друг друга. Тем не мене неизбежно наступит момент, когда равнодействующая этих импульсов окажется достаточно большой для того, чтобы удалить молекулу на такое расстояние, где кулоновское притяжение между двумя ранее сближенными ионами перестанет играть существенную роль, и молекула оторвется от матрицы.

Если концентрация соответствующих контрионов в окрестности ионов мала и оба иона в течение некоторого времени будут сохранять свои свободные заряды, то есть шанс, что недалеко отошедшая в сторону молекула вещества за счет броуновского движения вновь сблизится с ионами матрицы. Если же концентрация контрионов велика и они немедленно блокируют хотя бы один из ранее взаимодействующих ионов, то молекула вещества окончательно оторвется от данной точки матрицы и возобновит свое диффузионное движение до тех пор, пока совпадение благоприятных условий не фиксирует ее в новой точке внутри гранулы обменника и не будет унесена током элюента.[8]



1.2.3 Выбор условий динамической ионообменной хроматографии

Выбор ионообменника.

Выбор типа ионообменника целесообразно начать с его пористости. Для низкомолекулярных соединений (аминокислот, нуклеотидов, олигонуклеотидов) удобно использовать ионообменные смолы на основе полистирола. Для более крупных полипептидов и полинуклеотидов с молекулярной массой менее 10 000 можно использовать ионообменные сефадексы типов А-25 и С-25. Фракционирование и очистку особо крупных молекулярных агрегатов и вирусов с молекулярной массой более 4*10⁶ приходится вести на поверхности гранулы, для чего можно использовать ионообменные сефадексы типов А-25 и С-25 или даже смолы.

Следующий этап - выбор между сильным и слабым ионообменником. Для низкомолекулярных ионов и цвиттерионов предпочтение, как правило, следует отдать сильным ионообменным мелкопористым смолам высокой емкости. Для биополимеров, с их склонностью образовывать многоточечные связи с обменником, предпочтение следует отдать слабому ионообменнику.

Чем крупнее молекула белка, т.е. чем больше вероятность ее многоточечного связывания, тем меньше должна быть емкость выбираемого обменника. Ионообменники на основе на основе целлюлозы и агарозы имеют меньшую емкость, чем ионообменные сефадексы. Для разделения молекул используются следующие матриксы: диэтиламиноэтилцеллюлоза (ДЭАЭ-целлюлоза) - заряжена положительно; карбоксиметилцеллюлоза (КМ-целлюлоза) и фосфоцеллюлоза - заряжены отрицательно.

Еще один фактор, который надо иметь в виду при выборе обменника, это - опасность неспецифической сорбции вещества на материале матрицы. Например, если молекулы вещества заметно гидрофобны, то от использования крупнопористой полистирольной смолы, следует отказаться в пользу мелкопористой или обменника на основе целлюлозы. Агарозные ионообменники также имеют определенную склонность к гидрофобным взаимодействиям с веществом.[8]

Выбор типа элюции.

Для разделения близким по своим хроматографическим свойствам веществ используют изократическую элюцию - раствором неизменного состава. Это вариант элюции дает наилучшее разрешение пиков.

Элюцию ступенчатым или непрерывным градиентом осуществляют чаще всего за счет изменения концентрации соли в буфере неизменного состава. Изменение рН буфера используют, как правило, для ступенчатого градиента с целью нейтрализации, а иногда и изменения знака заряда компонентов фракционируемой смеси или нейтрализации самого обменника. Условия посадки препарата на колонку при градиентной элюции обычно бывают таковы, что он концентрируется в верхней части колонки.

Выбор рН буфера для элюции.

Для низкомолекулярных ионов и цвиттерионов этот выбор не очень строг - достаточно обеспечить нужный заряд вещества. Элюцию с сильных анионообменников кислых по своей природе веществ (нуклеотидов) удобно производить с помощью НСI. Ион СI - вытесняет с сорбента кислотный остаток, а ион Н+ его нейтрализует.

Если элюент должен составляться на основе буфера, то, помимо соответствия диапазона буферной емкости нужному значению рН, необходимо обдумать выбор химической природы буфера в связи с возможностью его взаимодействия с обменником. В состав любого буфера входит обеспечивающий само явление буферности неполностью диссоциированный остаток слабой кислоты или слабого основания. Если такой остаток сорбируется на обменнике, то буферное равновесие нарушается и изменяется рН. Во избежание этого хроматографию на анионообменниках предпочтительно вести в таких буферах, у которых буферный компонент является катионом, т.е. трисовым, пиридиновым и имидазольном, а для катионообменников следует использовать такие буферы, как ацетатный, фосфатный, бикорбанатный и другие, где буферным компонентом служит анион кислотного остатка.

Выбор концентрации соли.

Соль в составе элюента в момент посадки препарата на обменник может быть необходима для растворимости биополимера или сохранения его нативности, однако чаще всего ее вводят изначально для предотвращения слишком прочной сорбции исходного препарата. Обычно для обменников на основе целлюлозы исходная солевая концентрация должна быть около 0,01М, для ионообменных сефадексов - на порядок выше.

Для целей хроматографической очистки белок желательно сорбировать на колонку в присутствии наибольшей концентрации соли, которая еще не мешает его практически полной сорбции, а элюировать - наименьшей концентрацией соли, обеспечивающей наиболее полную очистку от примесей, часть которых плохо сорбируется изначально, а часть не снимается с колонки в ходе элюции.[8]



Глава 2. Экспериментальная часть

2.1 Методика определения удельной электропроводности воды, получение воды высокой степени чистоты методом ионообменной хроматографии

Экспериментальная задача.

Получить очень чистую воду, удельная электропроводимость которой на два порядка ниже, чем у водопроводной воды.

Сущность работы.

Пропускание водопроводной воды, содержащей различные соли, последовательно через слой катионита в Н-форме и анионита в ОН-форме дает возможность получить воду, свободную от катионов и анионов, вследствие чего ее удельная электропроводность должна быть весьма низкой. Поэтому, если порцию воды профильтровать сначала через слой катионита в Н-форме, то можно получить кислую воду. Если же затем эту порцию пропустить через слой анионита в ОН-форме, то гидроксидные группы анионита будут обменены на анионы, содержащиеся в воде, и кислая вода станет нейтральной.

Таким путем можно получить очень чистую воду, в чем нетрудно убедиться, измерив ее удельную электропроводность.

Регенерация отработанных ионитов производится фильтрованием через слой катионита раствора соляной кислоты, а через слой анионита-щелочи.

Методика и техника эксперимента.

1. Хроматографическую колонку заполнить одну катионитом КУ-1 в Н-форме, другую анионитом АН-1 в ОН-форме и установить каждую в лапке штатива строго вертикально.

Катионит представляют собой ионообменные смолы, широко используемые при водоподготовке. Это высокомолекулярные нерастворимые вещества, состоящие из твердой основы (или матрицы) в виде небольших гранул.

Анионит - это ионообменная смола, широко используемая в водоподготовке и представляющая собой высокомолекулярное нерастворимое вещество. В основе анионита лежит матрица - твердая нерастворимая основа.

2. Исследуемую воду в объеме 50-100 мл пропустить через колонку с катионитом и фильтрат собрать в коническую колбу (до полного вытекания воды из колонки!).

3. Воду, полученную по пункту 2, пропустить через колонку с анионитом, собрать фильтрат в другую коническую колбу (тоже до полного вытекания воды из колонки!).

Определение константы сосуда.

1. Сосуд для измерения электропроводности (осторожно!) ополоснуть раствором хлорида калия с концентрацией 0,01 моль/л; затем заполнить его раствором хлорида калия так, чтобы электроды были погружены в раствор полностью.

2. Подключить сосуд к клеммам Rx (1) реохордного моста Р-38.

3. Подвести к гнездам питания (9) прибора напряжение переменного тока 220 В (цифрой 220 В на вилке - в сторону работающего).

4. Переключатель «Питание» (8) поставить в положение «». Переключатель плеча сравнения (2) установить в положение «установка нуля».

5. Переключатель гальванометра (7) установить в положение «точно». Минуты через 2-3 вращением корректора (6) на гальванометре установить стрелку в нулевое положение.

6. Установить переключатель гальванометра (7) в положение «К3» (для успокоения стрелки гальванометра).

7. Измерить электросопротивление Rx:

ѕ рукоятку плеча сравнения (2) повернуть в положение «1»;

ѕ переключатель гальванометра (7) установить в положение «грубо» и уравновесить мост вращением рукоятки реохорда (3). Если не уравновесится, то поставить рукоятку плеча сравнения (2) последовательно в положение «10», «100», «1000», «10000»;

ѕ затем перевести переключатель гальванометра (7) в положение «точно» и вращением рукоятки реохорда (3) доуравновесить мост.

Показание переключателя плеча сравнения (2):

Rср =

Показания шкалы реохорда (4):

m =

Рисунок 1. Верхняя панель реохордного моста Р-38

1 - клеммы для подключения неизвестного сопротивления Rx,

2 - переключатель для подбора известного сопротивления (переключатель плеча сравнения),

3 - ручка перемещения скользящего контакта реохорда,

4 - шкала реохорда, проградуированная в m отношениях длин плеч,

5 - гальванометр,

6 - корректирующий винт,

7 - ручка переключателя режима работы гальванометра,

8 - ручка переключателя питания,

9 - гнезда для включения моста в сеть.

Константа сосуда при температуре измерения:

Кt (сосуда) = чt · Rx,

где чt (каппа) - удельная электропроводность раствора хлорида калия с концентрацией 0,01 моль/л при температуре определения (значение берется из справочника);

Rx - значение определяемого электросопротивления для раствора КCl; электросопротивление рассчитывается по формуле:

Rx = m · Rср

Следовательно,

Кt (сосуда) = чt (КCl) · m· Rср

Определение удельной электропроводимости водопроводной воды.

Заполнить сосуд исследуемой водопроводной водой, предварительно ополоснув его два раза, и провести измерения (п. 6-7).

Rср = m = чt (Н₂О) = Кt(сосуда) / (m· Rср)

Удельная электропроводность будет равна …..

Определение удельной электропроводимости очищенной воды.

Два раза ополоснуть сосуд очищенной водой, заполнить и провести измерение (п. 6-7).



Rср = m= чt (Н₂О очищ.)

Примечание:

1. По окончании измерений переключатель «Питание» перевести в нейтральное положение; переключатель гальванометра в положение «КЗ»; переключатель плеча сравнения - в положение «установка нуля». Отключить прибор.

2. Сосуд по электропроводности промыть, заполнить дистиллированной водой и сдать лаборанту.[12]

2.2 Обработка результатов эксперимента

Константа сосуда при температуре измерения:

Кt (сосуда) = чt · Rx

Электросопротивление рассчитывается по формуле:

Rx = m · Rср

Следовательно,

чt (КCl) = 0,00128 Ом^-1 см^-1

Rср = 100

m = 1,47

Кt (сосуда) = чt (КCl) · m· Rср

Кt (сосуда) = 0,00128*1,47*100 = 0,18816

Определение удельной электропроводимости водопроводной воды:

Rср = 1000

m = 1,57

чt (Н₂О) = Кt(сосуда) / (m· Rср)

чt (Н₂О) = 0,18816 / (1,57*1000) = 0,0001198 = 11,98*10^-5

Удельная электропроводность водопроводной воды равна 11,98*10^-5

Определение удельной электропроводимости очищенной воды:

Rср = 10 000

m = 1,2

чt (Н₂О очищ.) = Кt(сосуда) / (m· Rср)

чt (Н₂О очищ.) = 0,18816 / (1,2*10 000) = 0,00001568 = 1,568*10^-5

Удельная электропроводность очищенной воды равна 1,568*10^-5

Вывод: удельная электропроводность очищенной воды ниже удельной электропроводность водопроводной воды.



Заключение

Цели и задачи, поставленные в курсовой работе, выполнены.

В ходе выполнения работы была отработана методика определения удельной электропроводности воды.

На практике мы применили метод ионообменной хроматографии. Водопроводная вода, содержащая различные соли была последовательно пропущена через слои катионита и анионита.

Для того чтобы убедиться, что в результате мы получили очень чистую воду, был произведен расчет её удельной электропроводности. Расчеты показали, что удельная электропроводность очищенной воды ниже, чем у водопроводной воды.

Следовательно, применив метод ионообменной хроматографии, действительно была получена вода высокой степени чистоты.

электропроводность вода хроматография химический ионообменный



Список литературы

1. Айвазов Б.В. Введение в хроматографию: Учебное пособие для хим.спец.вузов: - М.: Высшая школа, 1983

2. Березкин В.Г., Бочков А.С. Количественная тонкослойная хроматография. М.: Наука, 1980, 183 с.

3. Жидкостная колоночная хроматография. В 3 т. Под ред. З.Дейла, К.Мацека, Я.Янака. М.: Мир, 1972

4. Жуховицкий А.А., Туркельтауб Н.М. Газовая хроматография. М.: Гостоптехиздат, 1962, 240 с.

5. Кирхнер Ю. Тонкослойная хроматография. В 2 т. М.: Мир, 1981, т. 1, 615 с., т. 2, 523 с.

6. Крешков А.П. Основы аналитической химии. Теоретические основы. Качественный анализ, книга первая, изд.4-е, перераб. М., «Химия», 1976 - с. 119-125

7. Экстракционная хроматография. Под ред. Т.Браун, Г.Герсини. М.: Мир, 1978, 627 с.

Размещено на Allbest.ru

...