Определение содержания никеля в минеральном сырье при помощи хроматографических методов анализа
Рассмотрение процесса количественное определение ионов никеля в минеральном сырье методом тонкослойной хроматографии. Обсуждение точности и скорости проведения метода. Способы оценки содержания катиона никеля в минералах и рудах в полевых условиях.
| Рубрика | Химия |
| Вид | статья |
| Язык | русский |
| Дата добавления | 20.01.2022 |
| Размер файла | 1,1 M |
Отправить свою хорошую работу в базу знаний просто. Используйте форму, расположенную ниже
Студенты, аспиранты, молодые ученые, использующие базу знаний в своей учебе и работе, будут вам очень благодарны.
Размещено на http://www.allbest.ru/
Размещено на http://www.allbest.ru/
Химико-биологический факультет
Оренбургский государственный университет
Определение содержания никеля в минеральном сырье при помощи хроматографических методов анализа
Диянова Ю.И. студент
Юдин А.А. аспирант
Сальникова Е.В. канд. хим. наук, д-р биол. наук, доцент
Аннотация
В статье рассматривается количественное определение ионов никеля методом тонкослойной хроматографии. Актуальность обусловлена тем, что по сравнению с другими методами обнаружения данный способ занимает меньшее количество времени для оценки содержания катиона никеля в минералах и рудах и может использоваться в полевых условиях. Эксперимент содержал два метода осадочной хроматографии, после проведения которого были проанализированы полученные результаты из исследуемых образцов: минерала ретгерсита и смеси камбалдаита и непуита. В заключении работы обсуждается точность и скорость проведения методов.
Ключевые слова бумажная хроматография (БХ), тонкослойная хроматография (ТСХ), минерал ретгерсит, никель.
Annotation
The article deals with the quantitative determination of nickel ions by thin layer chromatography. The relevance is due to the fact that, in comparison with other detection methods, this method takes less time to assess the content of nickel cations in minerals and ores and can be used in the field. The experiment included two methods of sedimentary chromatography, after which the results obtainedfrom the studied samples were analyzed: the mineral retgersite and a mixture of kambaldaite and nepuite. In the conclusion of the work, the accuracy and speed of the methods are discussed.
Key words: paper chromatography, thin layer chromatography, retgersite mineral, nickel.
Хроматография - метод, основанный на разделении и определении компонентов в веществе, и распределении их между двумя фазами: подвижной (жидкость или газ, проходящий через неподвижную фазу) и неподвижной (твердое пористое вещество - сорбент - или же пленка, которая наносится на твердое вещество) [4].
Эксперимент включал в себя два метода определения катиона никеля: бумажная хроматография (БХ) и тонкослойная хроматография (ТСХ).
Бумажная хроматография (БХ) - метод, основанный на извлечении определенных компонентов из раствора на поверхности хроматографической бумаги [2]. Бумага предварительно пропитывается органическим веществом для дальнейшего осаждения исследуемого компонента из раствора, который наносят на линию старта бумаги при помощи капилляра.
Тонкослойная хроматография (ТСХ) - метод, относящийся к жидкостной хроматографии, подвижная фаза которой как и у БХ является органический осадитель, а роль неподвижной играет хроматографическая пластинка [1]. Из рисунка 1 видно, что данная категория пластинок, изготовленных из полимерной подложки - полиэтилентерефталата (ПЭФТ пластина) и рабочего слоя сорбента - микрофракционного силикагеля, который закреплен специальным связующим на базе силиказоля.
Рисунок 1. Хроматографические пластины
никель минеральный хроматографический анализ
Раствор изначально готовился с хлоридом никеля определенной концентрации с разбавленным раствором азотной кислоты по ГОСТ 4461 и рассчитанным количеством массы навески анализируемого минерала [3].
Таблица 1. Данные хроматографии на бумаге и пластинке
|
Хроматограмма бумаги |
|||
|
№ |
S, пиксель |
С, н |
|
|
1 |
57 222 |
0,005 |
|
|
2 |
239 929 |
0,025 |
|
|
3 |
457 613 |
0,05 |
|
|
4 |
639 642 |
0,075 |
|
|
5 |
505 651 |
0,1 |
|
|
6 |
868 927 |
0,125 |
|
|
Хроматограмма пластинки |
|||
|
№ |
S, пиксель |
С, н |
|
|
1 |
14 415 |
0,005 |
|
|
2 |
30 389 |
0,025 |
|
|
3 |
72 524 |
0,05 |
|
|
4 |
69 240 |
0,075 |
|
|
5 |
99 206 |
0,1 |
|
|
6 |
123 233 |
0,125 |
Приготовленные растворы наносились на хроматографическую бумагу (пластинку) на стартовую линию с помощью капилляра объемом 20 мкл, затем ставились в хроматографическую камеру с вертикальным расположением хроматограммы (восходящий метод БХ) с раннее залитым в нее раствором глицерина. После элюирования полученные хроматограммы анализировались. По правилам хроматографии берем область пика, выраженного более ярким цветом.
Следующим этапом хроматограмма сканировалась и выводилась в приложение ImageJ для определения площади пиков (таблица 1).
Благодаря построенной таблице, строился калибровочный график с зависимостью площади исследуемых пиков от концентрации растворов, которую можно увидеть на рисунке 2.
Рисунок 2. Калибровочный график: слева - БХ; справа - ТСХ на пластине
По полученным данным и при помощи контрольного раствора была найдена ошибка двух методов, которая составила 7,7% на бумаге и 16,7% на пластинке.
Аналогичные операции проводились с растворами минералов: ретгерсита (N^046^0) и смеси камбалдаита с непуитом (Ка№4(С0з)з(0Н)з-3Н20 и (N1, МЈ)з81205(0Н)4 соответственно).
В ходе вычисления площадей находили концентрации минералов и затем через определение массы вычисляли массовую долю катиона никеля в минеральном сырье.
Результаты, найденные в ходе проведения анализа, показали, что спользуя БХ, получаем 36,53 % никеля в минерале ретгерсите и 9,92 % в смеси минералов. При использовании пластинок в анализе получены 87,70% никеля в минерале ретгерсите и 16,28 % в смеси.
Стоит обсудить тот момент, что в процессе выполнения эксперимента возникли трудности с выявлением площади пика в программе. Проблема заключалась в некоторых компонентах: сульфат-ион замедлял процесс осаждения и окрашивания пика, в ходе чего на рисунке 3 (б) можно заметить неоднородное распределение компонента; катион магния, причиной разной интенсивности цвета на рисунке 3 (а) можно объяснить наличием в смеси катиона магния, который взаимодействует с органическим осадителем, также как и катион никеля, окрашиваясь в бледно -розовый цвет.
Рисунок 3 - Хроматограмма минералов на бумаге: а - смесь непуита и камбалдаита; б - ретгерсит
Подводя итоги, следует сказать, что более точным анализом является бумажная осадочная хроматография, а большая разница между полученными результатами может быть причиной использования большей концентрации на пластинке, чем на бумаге.
Использованные источники
1. Кирхнер, Ю. Тонкослойная хроматография: в 2 т. / Ю. Кирхнер - под ред. Березкина В.Г. - М.: Изд-во Мир, 1981 - Т. 1. - 616 с.
2. Ольшанова, К.М. Осадочная хроматография / К.М. Ольшанова [и др.]. - М.: Акад. наук СССР, 1963. - 104 с.
3.Перегончая, О.В. Практикум по аналитической химии / О.В. Перегончая. - Воронеж: ФГБОУ ВО Воронеж. ГАУ, 2017. - С. 96-97.
4.Шапалова, Е.Н. Хроматографические методы анализа / Е.Н. Шапалова, А.В. Пиригова. - М., 2007. - 109 с.
Размещено на Allbest.ru
...Подобные документы
Общая характеристика электрогравиметрического метода анализа. Достоинства внутреннего электролиза. Аппаратурное оформление процесса контактного восстановления. Способы осуществления. Определение содержания меди и никеля в растворе методом цементации.
курсовая работа [1,4 M], добавлен 22.06.2014Краткая характеристика суперконденсаторов. Принцип действия ионисторов различного типа, суперконденсаторов на основе гидроксида никеля. Физико-химические свойства гидроокиси никеля, способы синтеза. Получение химическим способом в лабораторных условиях.
дипломная работа [864,4 K], добавлен 13.10.2015Тест-системы определения металлов в объектах окружающей среды. Перечень и характеристика химических реактивов, применяемых в исследованиях. Определение содержания ионов никеля колориметрическим методом в растворах заданной концентрации.
курсовая работа [296,6 K], добавлен 14.05.2007Изучение и анализ производства никеля сернокислого (сульфат никеля, никелевый купорос), основанного на переработке маточного раствора медного отделения ОАО "Уралэлектромедь". Характеристика основного оборудования производства никеля сернокислого.
дипломная работа [846,0 K], добавлен 19.06.2011История происхождения никеля. Степень распространенности элемента в природе, содержание его в месторождениях руд. Получение, химические и физические свойства металла. Виды никелевых сплавов. Использование соединений и чистого никеля в современной технике.
реферат [44,0 K], добавлен 24.10.2011История открытия и технология получения никеля, места его нахождения в природе. Основные физические, химические и механические свойства никеля. Характеристика органических и неорганических соединений никеля, сферы его применения и биологическое действие.
курсовая работа [1,2 M], добавлен 16.01.2012Химические и физические свойства никеля и методы его применения в промышленности и технике. Свойства тетракарбонила никеля, методы синтеза этого вещества в лаборатории. Технологические процессы, которые базируются на использовании карбонила никеля.
курсовая работа [57,1 K], добавлен 27.11.2010Фармакологические свойства и применение в медицине инулина. Оценка доброкачественности сырья. Определение инулина по методу Бертрана, содержания эфирного масла и содержания флавоноидов. Качественное и количественное определение дубильных веществ.
курсовая работа [91,9 K], добавлен 16.06.2012Влияния ионов титана, алюминия и углерода на микроструктуру, элементно-фазовый состав и физико-механические свойства поверхностного ионно-легированного слоя никеля. Изучение физико-химических процессов формирования ультрадисперсных интерметаллидов.
дипломная работа [1,9 M], добавлен 03.12.2012Определение ионов Ва2+ с диметилсульфоназо-ДАЛ, с арсеназо III. Определение содержания ионов бария косвенным фотометрическим методом. Определение сульфатов кинетическим турбидиметрическим методом. Расчёт содержания ионов бария и сульфат-ионов в растворе.
контрольная работа [21,4 K], добавлен 01.06.2015Хроматографический и оптический методы анализа. Определение состава смеси органических спиртов, содержания ионов металлов в растворе, содержания лактозы (сахарозы). Определение содержания карбоната и гидрокарбоната в смеси методом прямого титрования.
методичка [418,5 K], добавлен 13.11.2009Основная область применения гравиметрии и титриметрии. Определение сульфатов кинетическим турбидиметрическим и нефелометрическим методами. Фотометрические методы, основанные на образовании адсорбционных окрашенных соединений с гидроокисью магния.
курсовая работа [43,2 K], добавлен 17.12.2014Общая сравнительная характеристика металлов. Кобальт и никель: получение, химические свойства. Сравнение оксидов и гидроксидов кобальта и никеля, хлориды, сульфид. Нахождение количества вещества сульфата кобальта, массы раствора по уравнению реакции.
курсовая работа [27,3 K], добавлен 14.11.2011Комплексы никеля - самые распространенные катализаторы олигомеризации олефинов. Линейные производные этилена. Распределение продуктов олигомеризации этилена. Группы никелевых катализаторов. Процесс полимеризации этилена с образованием линейного продукта.
статья [860,6 K], добавлен 03.03.2010Количественное определения содержания Трилона Б (динатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты), физико-химическим методом анализа. Определение массовой доли Трилона Б методом обратного комплексонометрического титрования сернокислого цинка.
курсовая работа [263,9 K], добавлен 05.05.2015Общая характеристика процесса хроматографии. Физико-химические основы тонкослойной хроматографии, классификация методов анализа. Варианты хроматографии по фазовым состояниям. Контроль качества пищевых продуктов посредством метода ТСХ, оборудование.
курсовая работа [371,8 K], добавлен 27.12.2009Рассмотрение пособов разделения смесей. Изучение особенностей качественного и количественного анализа. Описание выявления катиона Сu2+. Проведение анализа свойств веществ в предлагаемой смеси, выявление метода очистки и обнаружение предложенного катиона.
курсовая работа [87,8 K], добавлен 01.03.2015Определение кристаллизационной воды в хлориде бария. Установка титра рабочего раствора соляной кислоты. Метод кислотно-основного и окислительно-восстановительного титрования. Определение содержания ионов в растворе методом качественного анализа.
лабораторная работа [193,3 K], добавлен 12.03.2012Переходные металлы - элементы побочных подгрупп периодической системы химических элементов. Элементы VIIB и VIIIB группы: химические и физические свойства. Соединения марганца. Применение перманганата калия. Соединения кобальта и никеля и их свойства.
презентация [73,6 K], добавлен 02.05.2013Описание процесса химического никелирования и состава гипофосфитных растворов никеля. Определение возможности получения покрытий Ni-P из пирофосфатных электролитов. Расчет толщины покрытия Ni-P и оценка его зависимости от концентрации соли в растворе.
курсовая работа [1,6 M], добавлен 16.06.2014
