Осадочная хроматография

История открытия и развития хроматографии. Открытие метода хроматографии в тонком слое. Современный этап в развитии ионообменной хроматографии. Классификация хроматографических методов анализа. Рассмотрение процесса формирования осадочных хроматограмм.

Рубрика Химия
Вид реферат
Язык русский
Дата добавления 26.04.2022
Размер файла 308,5 K

Отправить свою хорошую работу в базу знаний просто. Используйте форму, расположенную ниже

Студенты, аспиранты, молодые ученые, использующие базу знаний в своей учебе и работе, будут вам очень благодарны.

Размещено на http://www.allbest.ru/

Металлургический институт

Кафедра Химии

Реферат на тему:

«Осадочная хроматография»

Студент: Караваев В.О.

Группа ХТ-п-19-2

Руководитель: Доцент, к.т.н.

Дергунова Е.С.

Содержание

  • 1. История открытия и развития хроматографии
  • 2. Основные положения
  • 3. Классификация хроматографических методов анализа
  • 4. Осадочная хроматография
  • Список литературы

1. История открытия и развития хроматографии

Первооткрывателем хроматографии был русский ученый, ботаник и физикохимик Михаил Семёнович Цвет.

Открытие хроматографии относится ко времени завершения Цветом работы над магистерской диссертацией в Петербурге (1900 - 1902) и первому периоду работы в Варшаве (1902 - 1903). Исследуя пигменты растений, Цвет пропустил раствор смеси очень мало различающихся по цвету пигментов через трубку, заполненную адсорбентом - порошкообразным карбонатом кальция, и промыл затем адсорбент чистым растворителем. Отдельные компоненты смеси при этом разделились и образовали цветные полосы. Согласно современной терминологии Цвет открыл проявительный вариант хроматографии (проявительную жидкостно-адсорбционную хроматографию). Основные итоги исследований по развитию созданного им варианта хроматографии Цвет изложил в книге “Хромофиллы в растительном и животном мире” (1910), которая является его докторской диссертацией. хроматография газовый осадочный ионообменный

Цвет широко использовал хроматографический метод не только для разделения смеси и установления ее многокомпонентности, но и для количественного анализа, с этой целью он разбивал стеклянную колонку и разрезал столбик адсорбента на слои. Цвет разработал аппаратуру для жидкостной хроматографии, впервые осуществил хроматографические процессы при пониженном давлении (откачке) и при некотором избыточном давлении, разработал рекомендации по приготовлению эффективных колонок. Кроме того, он ввел многие основные понятия и термины нового метода, такие как «хроматография», «проявление», «вытеснение», «хроматограмма» и др.

Хроматографию сначала использовали очень редко, ее скрытый период длился около 20 лет, в течение которых появилось лишь очень небольшое число сообщений о различных применениях метода. И только в 1931 г. Р. Куну (Германия) А. Винтерштейну (Германия) и Э. Ледереру (Франция), работавшим в химической лаборатории (руководимой Р. Куном) Института императора Вильгельма по медицинским исследованиям в Гейдельберге, удалось выделить этим методом a- и b-каротин из сырого каротина и тем самым продемонстрировать ценность открытия Цвета.

Важным этапом в развитии хроматографии стало открытие советскими учеными Н.А. Измайловым и М.С. Шрайбер метода хроматографии в тонком слое (1938), позволяющего проводить анализ с микроколичеством вещества.

Следующим важным шагом явилось открытие А. Мартином и Р. Сингом (Англия) варианта жидкостной распределительной хроматографии на примере разделения ацетильных производных аминокислот на колонке, заполненной силикагелем, насыщенным водой, с использованием хлороформа в качестве растворителя (1940). Тогда же было отмечено, что в качестве подвижной фазы может быть использована не только жидкость, но и газ. Несколькими годами позднее эти ученые предложили осуществлять разделение производных аминокислот на смоченной водой бумаге с бутанолом в качестве подвижной фазы. Они же осуществили первую двумерную систему разделения. За открытие распределительного варианта хроматографии Мартин и Синг получили Нобелевскую премию по химии. (1952). Далее Мартин и А. Джеймс осуществили вариант газовой распределительной хроматографии, разделив смеси на смешанном сорбенте из силикона ДС-550 и стеариновой кислоты (1952 - 1953). С этого времени наиболее интенсивное развитие получил метод газовой хроматографии.

Одним из вариантов газовой хроматографии является хроматермография, при которой для улучшения разделения смеси газов одновременно с движением подвижной фазы - газа, воздействуют на сорбент и разделяемую смесь движущимся температурным полем, имеющим определенный градиент по длине (А.А. Жуховицкий и сотр., 1951).

Заметный вклад в развитие хроматографического метода внес Г. Шваб (Германия), явившийся основателем ионообменной хроматографии (1937 - 1940). Дальнейшее развитие она получила в работах советских ученых Е.Н. Гапона и Т.Б. Гапона, которые провели хроматографическое разделение смеси ионов в растворе (совместно с Ф.М. Шемякиным, 1947), а также осуществили высказанную еще Цветом идею о возможности хроматографического разделения смеси веществ на основе различия в растворимости труднорастворимых осадков (осадочная хроматография, 1948).

Современный этап в развитии ионообменной хроматографии начался в 1975 г. после работы Г. Смолла, Т. Стивенса и У. Баумана (США), в которой они предложили новый аналитический метод, названный ионной хроматографией (вариант высокоэффективной ионообменной хроматографии с кондуктометрическим детектированием).

Исключительное значение имело создание сотрудником фирмы "Перкин-Эльмер" М. Голеем (США) капиллярного варианта хроматографии (1956), при котором сорбент наносится на внутренние стенки капиллярной трубки, что позволяет анализировать микроколичества многокомпонентных смесей.

В конце 60-х гг. резко возрос интерес к жидкостной хроматографии. Появилась высокоэффективная жидкостная хроматография (ВЭЖХ). Этому способствовало создание высокочувствительных детекторов, новых селективных полимерных сорбентов, новой аппаратуры, позволяющей работать при высоких давлениях. В настоящее время ВЭЖХ занимает ведущие позиции среди других методов хроматографии и реализована в различных вариантах.

2. Основные положения

Хроматография - это метод разделения и определения веществ, основанный на распределении компонентов между двумя фазами - подвижной и неподвижной. Неподвижной (стационарной) фазой служит твердое пористое вещество (часто его называют сорбентом) или пленка жидкости, нанесенная на твердое вещество. Подвижная фаза представляет собой жидкость или газ, протекающий через неподвижную фазу, иногда под давлением. Компоненты анализируемой смеси (сорбаты) вместе с подвижной фазой передвигаются вдоль стационарной фазы. Ее обычно помещают в стеклянную или металлическую трубку, называемую колонкой. В зависимости от силы взаимодействия с поверхностью сорбента (за счет адсорбции или по какому-либо другому механизму) компоненты будут перемещаться вдоль колонки с разной скоростью. Одни компоненты останутся в верхнем слое сорбента, другие, в меньшей степени взаимодействующие с сорбентом, окажутся в нижней части колонки, а некоторые и вовсе покинут колонку вместе с подвижной фазой (такие компоненты называются неудерживаемыми, а время их удерживания определяет “мертвое время” колонки). Таким образом происходит быстрое разделение сложных смесей компонентов. Следует подчеркнуть следующие достоинcтва хроматографических методов:

1. Разделение носит динамический характер, причем акты сорбции- десорбции разделяемых компонентов повторяются многократно. Этим обусловлена значительно большая эффективность хроматографического разделения по сравнению со статическими методами сорбции и экстракции.

2. При разделении используют различные типы взаимодействия сорбатов и неподвижной фазы: от чисто физических до хемосорбционных. Это обуславливает возможность селективного разделения широкого круга веществ.

3. На разделяемые вещества можно накладывать различные дополнительные поля (гравитационное, электрическое, магнитное и др.), которые, изменяя условия разделения, расширяют возможности хроматографии.

4. Хроматография - гибридный метод, сочетающий одновременное разделение и определения нескольких компонентов.

5. Хроматография позволяет решать как аналитические задачи (разделение, идентификация, определение), так и препаративные (очистка, выделение, концентрирование). Решение этих задач можно сочетать, выполняя их в режиме “on line”.

6. Многочисленные методы классифицируются по агрегатному состоянию фаз, механизму разделения и технике проведения разделения. Хроматографические методы различаются и по способу проведения процесса разделения на фронтальный, вытеснительный и элюентный.

3. Классификация хроматографических методов анализа

В основу классификаций хроматографических методов положены принципы, учитывающие следующие различные особенности процесса разделения:

* различия в агрегатном состоянии фаз используемой хроматографической системы;

* различия в характере взаимодействий разделяемых веществ с неподвижной фазой;

* экспериментальные различия в способах проведения процесса хроматографического разделения.

В таблицах 1?3 приведены основные варианты классификации известных хроматографических методов.

Поскольку характер взаимодействий разделяемых соединений с фазами различных хроматографических систем может сильно различаться, то почти не существует объектов, для разделения которых не удалось бы найти подходящей неподвижной фазы (твердой или жидкой) и систем подвижных растворителей. Области применения основных вариантов хроматографии в зависимости от молекулярной массы исследуемых соединений приведены в табл. 4.

4. Осадочная хроматография

Осадочная хроматография -- это метод разделения, основанный на образовании малорастворимых соединений компонентами разделяемой смеси с осадителями, находящимися в порах твердого сорбента. Различия в растворимости образующихся осадков обуславливают их разделение.

Осадочные хроматограммы могут быть получены как в колонке на носителе, содержащем осадитель, так и на бумаге, пропитанной осадителем.

Носителем в осадочной хроматографии может являться малорастворимое вещество с высокоразвитой поверхностью, обладающее определенным сродством к применяемому осадителю или осадку и химически индифферентное к компонентам хроматографируемого раствора, за исключением случая, когда носитель одновременно выполняет и роль осадителя, например, диметилглиоксим и др.

В качестве носителей применяют силикагель, крахмал, оксид алюминия, гидроксид алюминия, сульфат бария, кварц, асбест, аниониты, катиониты, оксид цинка, оксид кальция, стеклянный порошок и т. п.

Анализируемый раствор пропускают через колонку, заполненную пористым носителем, который предварительно промывают реактивомосадителем. Образовавшиеся осадки, в зависимости от растворимости, располагаются по высоте колонки в определенной последовательности, образуя различные зоны. Таким образом происходит их разделение. Например, при пропускании раствора, содержащего Cl-, Br-, I -, через колонку с сорбентом, пропитанным предварительно раствором AgNO3, образуются три зоны -- соответственно AgCl, AgBr, AgI. Так

AgNO3 + Br-- AgBrv + NO3 - ;

AgNO3 + I-- AgIv + NO3 -;

AgNO3 + Cl-- AgClv + NO3 -.

Разделение тем эффективнее, чем больше различаются осадки по растворимости. Растворимость галогенидов серебра в воде увеличивается в последовательности:

Вначале будет образовываться осадок йодида серебра, как наименее растворимого; на хроматограмме будет наблюдаться жёлтая зона. Затем образуется зона осадка бромида серебра кремового цвета. В последнюю очередь образуется белый осадок хлорида серебра.

При формировании осадочных хроматограмм происходит многократное повторение элементарного акта - процесса образования и растворения осадков. Многократность элементарного акта определяется различием в растворимости образующихся в колонке осадков, а также возможностью их закрепления в месте образования.

Таким образом, формирование осадочных хроматограмм является результатом двух процессов: распределения образующихся осадков в колонке в порядке увеличения их растворимости и закрепления осадков на колонке в месте их образования. При слабом закреплении осадков они сползают вниз по колонке, и хроматографирование оказывается невозможным. Разделение осадков происходит тем лучше, чем сильнее различаются осадки по своей растворимости. Для того чтобы разделение веществ происходило с наибольшей эффективностью, каждый элементарный акт должен сопровождаться значительным изменением концентрации одного вещества по отношению к концентрации другого.

Разделение хроматографируемых веществ в колонке улучшается при промывании хроматограммы чистым растворителем. Зоны при этом обособляются, границы их становятся более резкими. Осадочные хроматограммы имеют четкие нижние границы и равномерное распределение осадка по высоте зоны. Эта особенность осадочных хроматограмм используется для количественного определения веществ по высоте зоны. осадочный хроматография ионообменный слой

Осадочная хроматография в сочетании с методом предельного разбавления может быть использована для определения микроколичеств веществ в растворе.

Список литературы

1. https://scask.ru/b_book_a_chem3.php?id=155

2. http://www.nizrp.narod.ru/metod/kafobshineorgh/18.pdf

Размещено на Allbest.ru

...

Подобные документы

  • Явления, происходящие при хроматографии. Два подхода к объяснению - теория теоретических тарелок и кинетическая теория. Газовая, жидкостная, бумажная хроматография. Ионообменный метод. Случаи применения ионообменной хроматографии. Гельхроматографирование.

    реферат [69,4 K], добавлен 24.01.2009

  • Общая характеристика процесса хроматографии. Физико-химические основы тонкослойной хроматографии, классификация методов анализа. Варианты хроматографии по фазовым состояниям. Контроль качества пищевых продуктов посредством метода ТСХ, оборудование.

    курсовая работа [371,8 K], добавлен 27.12.2009

  • Возникновение и развитие хроматографии. Классификация хроматографических методов. Хроматография на твердой неподвижной фазе: газовая, жидкостная (жидкостно-адсорбционная). Хроматография на жидкой неподвижной фазе: газо-жидкостная и гель-хроматография.

    реферат [28,1 K], добавлен 01.05.2009

  • Сущность метода хроматографии, история его разработки и виды. Сферы применения хроматографии, приборы или установки для хроматографического разделения и анализа смесей веществ. Схема газового хроматографа, его основные системы и принцип действия.

    реферат [130,2 K], добавлен 25.09.2010

  • Сущность высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) как метода анализа и разделения сложных примесей. Сорбенты, координационно-насыщенные хелаты; закономерности влияния строения лиганда на поведение хелатов в условиях обращенофазной хроматографии.

    реферат [109,8 K], добавлен 11.10.2011

  • Комплектные приборы с высокой степенью автоматизации для жидкостной хроматографии. Принципиальная схема жидкостного хроматографа. Современные насосы для жидкостной хроматографии. Устройства для формирования градиента. Инжекторы для ввода пробы, детекторы.

    контрольная работа [210,5 K], добавлен 12.01.2010

  • Сущность и содержание ионно-парной хроматографии, ее использование в жидкостной хроматографии и экстракции для извлечения лекарств и их метаболитов из биологических жидкостей в органическую фазу. Варианты ионно-парной хроматографии, отличительные черты.

    реферат [28,7 K], добавлен 07.01.2010

  • Понятие и структура полимерных сорбентов, история их создания и развития, значение в процессе распределительной хроматографии. Виды полимерных сорбентов, возможности их использования в эксклюзионной хроматографии. Особенности применения жестких гелей.

    реферат [29,6 K], добавлен 07.01.2010

  • Газовая хроматография - один из наиболее перспективных физико-химических методов исследования, бурно развивающийся в настоящее время. Классификация хроматографических методов. Различные характерные признаки процесса. Сущность методов хроматографии.

    реферат [30,3 K], добавлен 25.01.2010

  • Назначение лигандообменной хроматографии, принцип и этапы ее реализации, задействованные элементы. Определение микропримесей в жидкостной хроматографии, рекомендации по его проведению. Методика анализа сложных примесей и инструментарий для него.

    реферат [27,1 K], добавлен 07.01.2010

  • Понятие и основные этапы протекания метода эксклюзионной хроматографии, его принципиальная особенность и сферы применения, разновидности и их отличительные признаки. Характеристика оборудования, используемого в процессе эксклюзионной хроматографии.

    реферат [54,4 K], добавлен 07.01.2010

  • Основы метода обращенной газовой хроматографии. Газовая хроматография - универсальный метод качественного и количественного анализа сложных смесей и способ получения отдельных компонентов в чистом виде. Применение обращенной газовой хроматографии.

    курсовая работа [28,9 K], добавлен 09.01.2010

  • Жидкостная хроматография как метод разделения веществ в растворе. Вопросы, на которые отвечает хроматография. Многоканальное фотометрическое детектирование в хроматографии. Задача сравнения хроматограмм, особенности обработки аналитических данных.

    реферат [692,0 K], добавлен 24.01.2012

  • Основные требования к растворителям. Элюирующая сила растворителя и элюотропные ряды. Элюотропные серии для адсорбционной хроматографии на силикагеле. Вопрос о чистоте растворителя, адсорбционная очистка методом классической колоночной хроматографии.

    реферат [41,5 K], добавлен 12.01.2010

  • Хроматографическая система - метод разделения и анализа смесей веществ. Механизм разделения веществ по двум признакам. Сорбционные и гельфильтрационные (гельпроникающие) методы. Адсорбционная, распределительная, осадочная и ситовая хроматография.

    реферат [207,8 K], добавлен 24.01.2009

  • Место гель-фильтрации среди методов колоночной хроматографии. Основные материалы гранул ("матриц") для нее. Гели на основе целлюлозы. Использование детекторов вещества и коллектора фракций. Аппаратура для жидкостной хроматографии высокого давления.

    реферат [287,1 K], добавлен 11.12.2009

  • Специфика метода жидкостно-жидкостной хроматографии - физико-химического метода разделения и анализа смесей газов, паров, жидкостей или растворенных веществ сорбционными методами в динамических условиях. Распределительная хроматография на бумаге.

    курсовая работа [601,2 K], добавлен 13.03.2011

  • Использование тонкослойной хроматографии в качественном анализе. Выбор проявляющего растворителя (подвижной фазы). Нанесение раствора образца на пластинку. Двумерная хроматография на бумаге. Приготовление подвижной фазы, нанесение вещества и проявление.

    курсовая работа [1,1 M], добавлен 01.12.2015

  • Сущность и принцип реализации ионообменной хроматографии, ее назначение и сферы применения. Варианты и типы протекания механизма ионного обмена, их отличия. Характеристика наиболее распространенных анионитов, имеющих четвертичные аммонийные группы.

    реферат [30,6 K], добавлен 07.01.2010

  • Сравнительная характеристика и отличительные признаки различных видов высокоэффективной жидкостной хроматографии: препаративной, микроколоночной, ВЭЖХ с градиентом состава растворителя. Проблемы, связанные с их реализацией и исследованием, пути решения.

    реферат [31,7 K], добавлен 07.01.2010

Работы в архивах красиво оформлены согласно требованиям ВУЗов и содержат рисунки, диаграммы, формулы и т.д.
PPT, PPTX и PDF-файлы представлены только в архивах.
Рекомендуем скачать работу.