Определение нитрит-ионов в сточных водах

Размещено на http://www.allbest.ru/

Содержание

Введение

1 Теоретическая часть

1.1 Обоснование фотометрического метода определения фосфатов в сточных водах

1.2 Сущность фотометрического метода анализа

1.3 Схема и принцип работы фотоколориметра

2 Экспериментальная часть

2.1 Исследование нитрит-ионов фотометрическим методом: шаги и принципы

2.2 Методика исследования

2.3Полученные экспериментальные данные

3 Расчетная часть

3.1 Вычисление результатов измерения

3.2 Контроль качества результатов анализа при реализации методики в лаборатории

Заключение

Список использованных источников



Введение

С каждым годом социальная и экономическая активность человека приводит к росту объемов промышленного и бытового сточных вод, содержащих различные загрязнители, включая нитрит-ионы. Нитрит-ионы являются одними из основных загрязнителей в сточных водах, поскольку они обладают токсичными свойствами и являются прекурсорами для образования нитратов, которые также могут иметь отрицательное влияние на окружающую среду и здоровье людей.

Анализ содержания нитрит-ионов в сточных водах является значимой проблемой с точки зрения контроля загрязнения и оценки степени ущерба, причиняемого окружающей среде. Фотометрический метод анализа представляет собой эффективный и удобный способ определения концентрации нитрит-ионов в сточных водах. Он основан на измерении оптической плотности раствора с использованием специальных фотометров или спектрофотометров, что позволяет получить точные и объективные результаты.

Цель данной курсовой работы состоит в том, чтобы изучить и описать принципы, применяемые в фотометрическом методе анализа определения нитрит-ионов в сточных водах. В рамках данного исследования будут рассмотрены основные компоненты и характеристики фотометрического анализа, в том числе оптические свойства, особенности применения фотометров и спектрофотометров, а также алгоритмы и методы обработки полученных данных.

Результаты данной работы могут быть использованы для повышения эффективности контроля за качеством сточных вод и регулирования экологической безопасности промышленных предприятий. Также полученные результаты будут полезны для дальнейших исследований в области экологии и анализа водных ресурсов.

Хорошо разработанный фотометрический метод анализа является важным инструментом для определения концентрации нитрит-ионов в сточных водах. В результате его применения можно получить точные и достоверные данные, которые будут полезны для оценки качества водных ресурсов, охраны окружающей среды и поддержания здоровья человека.

фотометрический сточный оптический



1. Теоретическая часть

1.1 Обоснование фотометрического метода определения нитрит- ионы в сточных водах

Фотометрический метод определения нитрит-ионов в сточных водах является одним из наиболее точных и эффективных аналитических подходов в данной области. Он основан на использовании фотометра для измерения поглощения света раствором, содержащим нитрит-ионы.

Основным обоснованием выбора фотометрического метода является его высокая чувствительность и специфичность к нитрит-ионам. Точность и надежность данного метода заключается в возможности измерения оптической плотности пробы после взаимодействия с гипсом. Во время данной реакции нитрит-ионы осаждаются в виде осадка, изменяющего цвет и затем происходит измерение поглощения света соответствующим фотометром.

Для осуществления данного метода исследования необходима предварительная обработка сточных вод, включающая их фильтрацию, чтобы исключить возможное наличие твердых частиц и помех. Затем исследуемые образцы доставляются в лабораторию и подвергаются химическому анализу.

Этот метод дает возможность получить количественную информацию о содержании нитрит-ионов в сточных водах с высокой точностью и чувствительностью. Также он обладает высокой повторяемостью и позволяет проводить анализ большого количества проб в короткие сроки.

По результатам проведенных исследований с применением фотометрического метода можно принять меры по оптимизации процессов очистки сточных вод и контролировать соответствие их параметров нормативным требованиям. Это значительно повышает эффективность и экономическую составляющую в обработке сточных вод в промышленных предприятиях и локальных системах очистки сточных вод.

1.2 Сущность фотометрического метода анализа

Проведение фотоколориметрических измерений на колориметре фотоэлектрическом однолучевом (КФК) заключается в измерении соотношения двух потоков - полного и прошедшего сквозь измеряемую среду.

Закон Бугера-Ламберта-Бера можно выразить уравнением характеристики, позволяющей судить о чувствительности метода. Так, если один и тот же ион образует окрашенные соединения с различными реактивами, используемыми в колориметрии, то наибольшей чувствительностью будет обладать тот колориметрический метод, в котором будет использован окрашенный продукт реакции с максимальным молярным коэффициентом поглощения. Основной закон фотометрии - закон Бугера-Ламберта-Бера записывается следующим образом:

, (1.1)

где D - оптическая плотность раствора;

I0 и I - интенсивность светового потока, попадающего на раствор (I0) и прошедшего через раствор (I);

е - коэффициент светопоглощения (величина, постоянная для данного окрашенного вещества), л•г-моль-1• см-1;

C - концентрация окрашенного вещества в растворе, г-моль/л;

l - толщина поглощающего свет слоя раствора (длина оптического пути), см.

Проведению замеров предшествует подбор светофильтров и измерительных кювет. Наличие комплекта светофильтров и кювет позволяет подобрать такие условия для измерений, когда погрешность в определении концентрации будет наименьшей. Светофильтр для работы подбирается таким образом, чтобы коэффициент светопропускания имел наибольшее значение. Выбор кюветы осуществляется в зависимости от интенсивности окраски исследуемых растворов: большей интенсивности соответствует меньшая рабочая длина кюветы [6].

Предварительно строится градуировочный график. Для этого готовят ряд растворов с известными концентрациями веществ, которые охватывают диапазон возможных изменений концентраций в исследуемом растворе. Затем добавляют в каждый раствор все необходимые реактивы для анализа примесей, которые определяют, измеряют оптическую плотность D и строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс известные концентрации растворов, а по оси ординат - соответствующие им значения оптической плотности.

Градуировочный график используют для определения неизвестной концентрации вещества в исследуемой воде. Для этого исследуемую воду с добавленными к ней реактивами наливают в ту же кювету, с помощью которой построена градуировочная кривая, и, включив тот же светофильтр, измеряют коэффициент пропускания. На графике находят значение коэффициента пропускания и соответствующую ему концентрацию вещества, которое определяют.

1.3 Схема и принцип работы фотоколориметра

Поглощение света измеряют при помощи приборов с фотоэлементом. Такие приборы называют фотоколориметрами электрическими или фотоэлектроколориметрами (ФЭК). В отличие от визуального способа, с помощью ФЭК можно непосредственно измерить ослабление интенсивности первоначального светового потока. Поэтому нет необходимости каждый раз готовить стандартный раствор. Обычно при работе с ФЭК перед выполнением анализов составляют калибровочный график по серии стандартных растворов. Калибровочным графиком пользуются для многих определений, что очень удобно для массовых однотипных анализов. Если поглощение света измеряют с помощью ФЭК, такой способ называют фотоколориметрическим анализом.

Фотоэлектроколориметрия - это определение концентрации вещества в растворе по изменению тока в фотоэлементе при попадании на него луча, прошедшего через исследуемый раствор. Степень поглощения света (коэффициент экстинкции) прямо пропорциональна концентрации вещества в растворе. Концентрацию растворенного вещества определяют путем сравнивания силы тока в фотоэлементе через исследуемый раствор с силой тока на выходном ФЭ при прохождении луча через контрольную жидкость - бесцветный растворитель

Фотоэлектрический колориметр ФЭК-М, устройство которого показано на рисунке 1.1, применяется в лабораториях всех направлений.

Технические характеристики прибора:

? количество каналов - 2;

? диапазон исследуемых коэффициентов экстинкции - 2-100%;

? погрешность прибора - 1%;

? длины волн фильтров (зеленый, синий, красный) - 300-700 нм.



31, 32 - зеркала; С1, С2 - светофильтры; A1, A2 - кюветы с исследуемым и контрольным растворами; Ф1, Ф2 - фотоэлементы селеновые, К - клин (заслонка); D - диафрагма, Г - гальванометр

Рисунок 1.1 - Фотоэлектрический колориметр ФЭК-М

Фотоэлементы Ф1, Ф2 включены дифференциально, поэтому при идентичных каналах световые токи фотоэлементов вычитаются и гальванометр показывает нуль. Идентичность каналов обеспечивается идентичностью фотоэлементов и световых потоков. Переключатель в первом положении обеспечивает меньшую чувствительность гальванометра, во втором - полную.

Этапы работы с прибором следующие. В кюветы AI и А2 помещают контрольный раствор. Диафрагму устанавливают на 100%. Регулируя клин (левый световой поток), обеспечивают идентичность каналов по нулю гальванометра, в кювету А1 ставят исследуемый раствор. Гальванометр показывает не нуль. Изменяя переключателем чувствительность гальванометра и вращая лимб диафрагмы D, устанавливают стрелку гальванометра на нуль. На лимбе читают коэффициент экстинкции. [6]

Для колориметрического определения анализируемые вещества превращают в окрашенные производные. Достоинством фотоколориметрических методов анализа является доступность и скорость проведения анализа.



2. Экспериментальная часть

2.1 Исследование нитрит-ионов фотометрическим методом: шаги и принципы

В современном аналитическом химическом анализе фотометрические методы являются одними из наиболее распространенных и эффективных. Они позволяют определять содержание различных веществ в образцах с высокой точностью и чувствительностью. Рассмотрим алгоритм исследования нитрит-ионов фотометрическим методом.

Шаг 1: Подготовка образцов

Первым шагом является подготовка образцов для анализа. Необходимо приготовить раствор образца с известным содержанием нитрит-ионов и обработать его специальными реагентами для дальнейшего измерения.

Шаг 2: Проведение реакции

Далее следует провести реакцию образца с реагентами, способными образовывать соединения с нитрит-ионами, которые имеют определенный цвет. Это позволит в дальнейшем измерить оптическую плотность раствора.

Шаг 3: Измерение оптической плотности

После образования цветного комплекса проводится измерение оптической плотности раствора при определенной длине волны с использованием фотометра. Это даст количественную оценку содержания нитрит-ионов в образце.

Шаг 4: Построение калибровочной кривой

Для определения концентрации нитрит-ионов необходимо построить калибровочную кривую, где на графике будет отложена оптическая плотность в зависимости от известной концентрации стандартных растворов нитрит-ионов.

Шаг 5: Определение неизвестной концентрации

После построения калибровочной кривой можно определить неизвестную концентрацию нитрит-ионов в образце путем измерения его оптической плотности и последующего определения концентрации по калибровочной кривой.

В результате проведения данных шагов, можно с высокой точностью и надежностью определить содержание нитрит-ионов в образце методом фотометрии. Этот метод широко используется в лабораториях и позволяет получать достоверные результаты анализа.

Не забывайте, что для успешного проведения анализа необходимо строго соблюдать все этапы и правила методики, а также проводить калибровку оборудования перед началом работы. Внимание к деталям и аккуратность - залог успешного исследования.

Алгоритм определения нитрит-ионы сточной воде представлен на рисунке 2.1.

Рисунок 2.1 - Алгоритм определения содержания нитрит-ионы сточной воде фотометрическим методом



2.2 Методика исследования

Настоящая методика обеспечивает получение результатов анализа с погрешностью, не превышающей значений, приведённых в таблице 1.

Таблица 1. Значения показателей точности, повторяемости и воспроизводимости методики.

Диапазон измерений, мг/дм3	Показатель точности (границы относительной погрешности при вероятности Р = 0,95), ± д, %	Показатель повторяемости (относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости), sr,.%	Показатель воспроизводимости (относительное среднеквадратическое отклонение воспроизводимости), sR, %
от 0,02 до 0,05 вкл.	25	7	10
св. 0,05 до 0,09 вкл.	14	5	6
св. 0,09 до 0,20 вкл.	8	2	3
св. 0,2 до 0,60 вкл.	6	1,8	2,5

Значения показателя точности методики используют при:

- оформлении результатов анализа, выдаваемых лабораторией;

- оценке деятельности лабораторий на качество проведения испытаний;

- оценке возможности использования результатов анализа при реализации методики в конкретной лаборатории.

Средства измерений:

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр, позволяющий измерять оптическую плотность при л = 520 нм.

Кюветы с длиной поглощающего слоя 10 или 20 мм.

Весы лабораторные общего назначения 2 кл. точности ГОСТ 24104.

Колбы мерные, наливные 2-50-2

2-100-2

2-1000-2 ГОСТ 1770.

Пипетки 4(5)-2-1

4(5)-2-2

6(7)-2-5

6(7)-2-10

3-2-1

3-2-5

3-2-10 ГОСТ 29227.

рН-метры или иономер любого типа.

ГСО с аттестованным содержанием нитрит-иона.

Реактивы:

Натрий азотистокислый ГОСТ 4197.

Сульфаниловая кислота ГОСТ 5821.

a-нафтиламин (1-нафтиламин) ГОСТ 8827.

a-нафтиламин гидрохлорид ТУ 6-09-07-661.

Активированный уголь.

Квасцы алюмокалиевые (алюминий калий сернокислый) ГОСТ 4329.

Кислота уксусная ледяная ГОСТ 6175.

Реактив Грисса ТУ 6-09-3569.

Серная кислота ГОСТ 4204.

Бром ГОСТ 4109.

Ацетат натрия ГОСТ 199.

Соляная кислота ГОСТ 3118.

Калий гидрокиси (едкое кали) ГОСТ 24363 или гидрокиси натрия (едкий натр) ГОСТ 4328.

Порошок цинковый ГОСТ 12601.

Марганец сернокислый, 5-водный ТУ 6-09-4007.

Калий марганцевокислый ГОСТ 20490.

Аммоний щавелевокислый 1-водный ГОСТ 5712.

Алюминий окись ТУ 6-09-426.

Аммиак водный ГОСТ 3760.

Вода дистиллированная ГОСТ 6709.

Все реактивы должны быть квалификации х.ч. или ч.д.а.

2.3 Подготовка к выполнению измерений

Подготовка посуды для отбора проб

Бутыли для отбора и хранения проб воды обезжиривают раствором CMC, промывают водой, обрабатывают хромовой смесью, промывают водопроводной водой, затем 3 - 4 раза дистиллированной водой.

Отбор проб производится в соответствии с требованиями ГОСТ Р 51592-2000 

Пробы воды (объем не менее 500 см3) отбирают в емкости, предварительно ополоснутые отбираемой водой.

Если определение производят в день отбора пробы, то консервирование не производится.

Пробы воды, если они не могут быть проанализированы сразу, хранят при температуре 3 - 4 °С не более 24 часов или консервируют добавлением 2 - 4 см3 хлороформа на 1 дм3 воды и проводят определение не позднее, чем через 2 сут.

Для доставки в лабораторию сосуды с пробками упаковываются в тару, обеспечивающую сохранение и предохраняющую от резких перепадов температуры. При отборе проб составляют сопроводительный документ по форме, в котором указывают:

- цель анализа, предполагаемые загрязнители;

- место, время отбора;

- номер пробы;

- должность, фамилию отбирающего пробу, дата.

Подготовку прибора к работе и оптимизацию условий измерения проводят в соответствии с рабочей инструкцией по эксплуатации прибора. Прибор должен быть поверен.

Воду готовят следующими способами:

а) 1 дм3 дистиллированной воды подкисляют 5 см3 раствора серной кислоты (1 : 3), добавляют 50 см3 бромной воды и кипятят (желательно с обратным холодильником) в течение 1 часа до полного удаления брома.

б) К 1 дм3 дистиллированной воды добавляют 1 см3 концентрированной серной кислоты и 0,2 см3 48 %-ного раствора тетрагидрата сульфата марганца. Добавляют 1 - 3 см3 0,04 %-ного раствора перманганата калия до появления постоянной розовой окраски. Через 15 минут раствор обесцвечивают, прибавляя по каплям 0,09 %-ный раствор моногидрата оксалата аммония.

в) К 1 дм3 дистиллированной воды добавляют один кристалл перманганата калия и один кристалл едкой щелочи (КОН или NaOH) и производят повторную дистилляцию.

Бром по каплям при непрерывном перемешивании прибавляют к воде до появления нерастворившейся капли на дне склянки. (Работу проводят в вытяжном шкафу). Реактив хранят в склянке темного стекла в вытяжном шкафу.

Смешивают один объем серной кислоты, d = l,84 г/см3 с тремя объемами воды, приливая кислоту к воде.

Тетрагидрат сульфата марганца, 48 %-ный раствор.

48 г соли тетрагидрата сульфата марганца растворяют в 52 см3 дистиллированной воды.

Калий марганцевокислый, 0,04 %-ный раствор.

0,4 г калия марганцевокислого растворяют в 1 дм3 дистиллированной воды.

Аммоний щавелевокислый, 0,09 %-ный раствор.

0,9 г моногидрата оксалата аммония растворяют в 1 дм3 дистиллированной воды.

Сульфат алюминия-калия, 12,5 %-ный раствор.

12,5 г алюмокалиевых квасцов растворяют в 87,5 см3 воды при температуре 60 °С.

Алюминий гидроксид, суспензия для коагуляции.

125 г сульфата алюминия-калия AIK(SО4)2 • 12Н2О растворяют в 1 дм3 воды, нагревают до 60 °С и постепенно прибавляют 55 см3 25 %-ного раствора аммиака при постоянном перемешивании. После отстаивания в течение 1 ч осадок переносят в большой стакан и промывают декантацией бидистиллированной водой до исчезновения в промывной воде реакции на хлориды, аммиак, нитриты, нитраты.

27,2 г уксуснокислого натрия растворяют в 100 см3 дистиллированной воды.

Сульфаниловая кислота, раствор.

Растворяют 6,0 г сульфаниловой кислоты в 750 см3 горячей дистиллированной воды. К полученному раствору прибавляют 250 см3 ледяной уксусной кислоты.

a-нафтиламин, раствор.

Первый вариант

Смешивают 0,600 г гидрохлорида a-нафтиламина с 1 см3 концентрированной соляной кислоты (или 0,480 г основания a-нафтиламина смешивают с 1,4 см3 концентрированной соляной кислоты) и разбавляют дистиллированной водой до 100 см3.

Второй вариант

Растворяют 1,2 г a-нафтиламина в дистиллированной воде, прибавляют 50 см3 ледяной уксусной кислоты и доводят объем дистиллированной водой до 200 см3. При образовании мути раствор фильтруют через хлопчатобумажную ткань, промытую дистиллированной водой. Раствор сохраняется 2 - 3 месяца.

Реактив Грисса, 10 %-ный раствор.

10 г реактива Грисса, взвешенного с погрешностью не более 0,1 г, растворяют в 100 см3 12 %-ного раствора уксусной кислоты.

G) п. 7.5 .13. «Смешанный реактив по ГОСТ 4517» изымается

и, соответственно, меняется нумерация последующих разделов п. 7.5.

Натрий азотистокислый, основной стандартный раствор.

0,150 г азотистокислого натрия, высушенного при 105 °С, растворяют в мерной колбе вместимостью 1 дм3 в небольшом количестве воды и доводят

раствор до метки.

1 см3 раствора содержит 0,1 мг нитрит-ионов. Раствор консервируют 1 см3 хлороформа, хранят в склянке темного стекла, в холодном месте. Раствор устойчив в течение месяца.

Натрий азотистокислый, рабочий раствор (I).

100 см3 основного стандартного раствора разбавляют до 1 дм3.

1 см3 раствора содержит 0,01 мг нитрит-ионов. Раствор готовят в день проведения анализа.

Натрий азотистокислый, рабочий раствор (II).

Разбавляют 100 см3 рабочего раствора (1) дистиллированной водой до объема 1 дм3.

1 см3 раствора содержит 0,0010 мг нитрит-ионов. Раствор готовят в день проведения анализа.

Стандартный раствор нитрит-иона.

Раствор готовят в соответствии с прилагаемой к ГСО инструкцией. 1 см3 раствора должен содержать 0,0010 мг нитрит-иона. Раствор готовят в день употребления.

Уксусная кислота, 12 %-ный раствор.

25 см3 ледяной уксусной кислоты разбавляют дистиллированной водой до 200 см3.



3. Расчетная часть

3.1 Вычисление результатов измерения

Анализируемую воду нейтрализуют до рН = 7, и, если появится осадок или муть, фильтруют через мембранный фильтр № 1 (разбавление учитывают при расчете результата определения).

G) В коническую колбу вместимостью 100 см3 помещают 50 см3 анализируемой воды (или фильтрата после отделения осадка, или меньший объем, но разбавленный до 50 см3 дистиллированной водой). В отобранном объеме должно содержаться не более 60 мкг NO2-. Прибавляют 1,0 см3 раствора сульфаниловой кислоты и тщательно перемешивают. Дают постоять 5 мин, затем приливают 1,0 см3 раствора a-нафтиламина и 1,0 см3 ацетата натрия (раствор ацетата натрия добавляется лишь в том случае, если раствор a-нафтиламина готовят с добавлением соляной кислоты) или добавляют 2,0 см3 готового реактива Грисса, смесь перемешивают. Через 40 минут определяют его оптическую плотность при л = 520 нм.G)

Одновременно проводят холостой опыт с 50 см3 дистиллированной воды и полученный в холостом опыте раствор используют в качестве сравнительного раствора при измерении оптической плотности. Результат определения находят по градуировочному графику.

Вычисление результатов измерения

Содержание нитрит-ионов рассчитывают по формуле:

где: С - концентрация нитрит-ионов, найденная по графику, в мг/дм3;

50 - объем, до которого разбавлена проба, в см3;

V - объем пробы, взятой для определения, в см3.

За результат анализа Хср принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений Х1 и Х2

для которых выполняется следующее условие:

|Х1 - Х2| Ј r · (X1 + Х2)/200, (1)

где r - предел повторяемости, значения которого приведены в Таблице 2

Таблица 2. Значения предела повторяемости при вероятности Р = 0,95

Диапазон измерений, мг/дм3	Предел повторяемости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами параллельных определений), r, %
от 0,02 до 0,05 вкл.	20
св. 0,05 до 0,09 вкл.	14
св. 0,09 до 0,20 вкл.	6
св. 0,20 до 0,60 вкл.	5

При невыполнении выше условия (1) могут быть использованы методы проверки приемлемости результатов параллельных определений и установления окончательного результата согласно раздела 5 ГОСТ Р ИСО 5725-6.

Расхождение между результатами анализа, полученными в двух лабораториях, не должно превышать предела воспроизводимости. При выполнении этого условия приемлемы оба результата анализа, и в качестве окончательного может быть использовано их среднее арифметическое значение. Значения предела воспроизводимости приведены в таблице 3.



Таблица 3.Значения предела воспроизводимости при вероятности Р = 0,95

Диапазон измерений, мг/дм3	Предел воспроизводимости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами измерений, полученными в разных лабораториях), R, %
от 0,02 до 0,05 вкл.	28
св. 0,05 до 0,09 вкл.	17
св. 0,09 до 0,20 вкл.	8
св. 0,20 до 0,60 вкл.	7

При превышении предела воспроизводимости могут быть использованы методы оценки приемлемости результатов анализа согласно раздела 5 ГОСТ Р ИСО 5725-6.

3.2 Контроль качества результатов анализа при реализации методики в лаборатории

Контроль качества результатов анализа при реализации методики в лаборатории предусматривает:

- оперативный контроль процедуры анализа (на основе оценки погрешности при реализации отдельно взятой контрольной процедуры);

- контроль стабильности результатов анализа (на основе контроля стабильности среднеквадратического отклонения повторяемости, среднеквадратического отклонения внутрилабораторной прецизионности, погрешности).

Оперативный контроль процедуры анализа проводят путем сравнения результата отдельно взятой контрольной процедуры Кк с нормативом контроля К.

Результат контрольной процедуры Кк рассчитывают по формуле:

где Х'ср - результат анализа массовой концентрации нитрит-ионов в пробе с известной добавкой - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений, расхождение между которыми удовлетворяет условию (1) раздела 9.

Хср - результат анализа массовой концентрации нитрит-ионов в исходной пробе - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений, расхождение между которыми удовлетворяет условию (1) раздела 9.

Норматив контроля К рассчитывают по формуле

где  - значения характеристики погрешности результатов анализа, установленные в лаборатории при реализации методики, соответствующие массовой концентрации нитрит-ионов в пробе с известной добавкой и в исходной пробе соответственно.

Примечание. Допустимо характеристику погрешности результатов анализа при внедрении методики в лаборатории устанавливать на основе выражения: Dл = 0,84 • D, с последующим уточнением по мере накопления информации в процессе контроля стабильности результатов анализа.

Процедуру анализа признают удовлетворительной, при выполнении условия:

Кк Ј К (2)

При невыполнении условия (2) контрольную процедуру повторяют. При повторном невыполнении условия (2) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.

Оперативный контроль процедуры анализа проводят путем сравнения результата отдельно взятой контрольной процедуры Кк с нормативом контроля К.

Результат контрольной процедуры Кк рассчитывают по формуле:

Кк = |Сср - С|

где Cср - результат анализа массовой концентрации нитрит-ионов в образце для контроля - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений, расхождение между которыми удовлетворяет условию (1) раздела 9;

С - аттестованное значение образца для контроля.

Норматив контроля К рассчитывают по формуле:

К = Dл,

где ±Dл - характеристика погрешности результатов анализа, соответствующая аттестованному значению образца для контроля.

Примечание. Допустимо характеристику погрешности результатов анализа при внедрении методики в лаборатории устанавливать на основе выражения: Dл = 0,84 • D, с последующим уточнением по мере накопления информации в процессе контроля стабильности результатов анализа.

Процедуру анализа признают удовлетворительной, при выполнении условия:

Кк Ј К (3)

При невыполнении условия (3) контрольную процедуру повторяют. При повторном невыполнении условия (3) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.

Периодичность оперативного контроля процедуры анализа, а также реализуемые процедуры контроля стабильности результатов анализа регламентируют в Руководстве по качеству лаборатории.

3.3 Экономические расчеты

Произведем расчет стоимости основных средств для проведения анализа по определению содержания нитрит-ионы в сточной воде фотометрическим методом и установления градуировочной зависимости.

Расчет стоимости средств измерения и лабораторного оборудования. Оборудование для проведения анализа и установления градуировочной зависимости представлено в таблицах 3 и 4 соответственно.

Таблица 3. Оборудование для проведения анализа

Вид оборудования для проведения анализа	Стоимость в рублях
Фотоэлектроколориметр КФК-2МП	154600
Весы аналитические	35000
Компьютер	200000
Итого:	389600

Таблица 4. Оборудование для установления градуировочной зависимости

Вид оборудования для установления градуировочной зависимости	Стоимость в рублях
Фотоэлектроколориметр КФК-2МП	154600
Компьютер	200000
Итого:	354600

Расчет стоимости лаборатории. Лаборатория, задействованная для проведения анализа, составляет 35 м2. Расчет стоимости лаборатории определяется по формуле:

где - стоимость помещения, рублей;

- стоимость 1 м2 площади помещения, рублей;

- занимаемая площадь, м2.

Для нашего расчета стоимость лаборатории составляет:

Амортизация основных средств. Амортизация - постепенный перенос стоимости основных средств на стоимость готовой продукции. Расчет амортизации, включенной в стоимость анализа, производится по следующим формулам:

где - норма амортизации, %;

- нормативный срок службы, лет.

где - годовые амортизационные отчисления, рублей;

- первоначальная стоимость основных фондов, рублей.

где - амортизация в месяц, рублей;

m - число месяцев в году.



где - амортизация в час;

- число рабочих часов в месяце;

где Адля анализа - амортизация, включенная в стоимость анализа, рублей;

tанализа - время проведения анализа, часов.

Расчет амортизации основных средств для проведения анализа и установления градуировочной зависимости представлен в таблицах 5 и 6 соответственно.

Таблица 5. Расчет амортизации основных средств для проведения анализа

Наименование	Стоимость, руб.	Норма амортизации, %	Годовые амортизационные отчисления, руб.	Амортизация, включенная в стоимость анализа, руб.
Фотоэлектроколориметр КФК-2МП	154600	10	15460	34,2
Помещение лаборатории	1400000	1	14000	9,2
Итого:	1554600	11	29460	45,4

Таблица 6. Расчет амортизации основных средств для установления градуировочной зависимости

Наименование	Стоимость, руб.	Норма амортизации, %	Годовые амортизационные отчисления, руб.	Амортизация, включенная в стоимость анализа, руб.
Фотоэлектроколориметр КФК-2МП	154600	10	15460	34,2
Помещение лаборатории	1400000	1	14000	9,2
Итого:	1554600	11	29460	45,4

Расчет затрат на реактивы для проведения анализа и установления градуировочной зависимости представлен в таблицах 7 и 8 соответственно.

Таблица 7. Расчет затрат на реактивы для проведения анализа

Наименование реактива	Единицы измерения	Расход	Цена, руб. за кг (дм3)	Стоимость, руб.
Молибдат аммония тетрагидрат	кг	0,020	21580	431,60
Аскорбиновая кислота	кг	0,00132	11700	15,44
Антимонилтартрат калия	кг	0,000274	7600	2,08
Аммиак водный концентрированный	дм3	0,250	98	24,50
Гидроксид натрия	кг	0,025	600	15,00
Соляная кислота концентрированная	дм3	0,050	300	15,00
Серная кислота концентрированная	дм3	0,170	350	59,50
2,4-динитрофенол	кг	0,0001	29800	2,98
Тиосульфат натрия пентагидрат	кг	0,0012	25890	31,07
Этиловый спирт	дм3	0,020	400	8,00
Дистиллированная вода	кг	2,225	30	66,75
Итого:	-	-	-	671,92

Таблица 8. Расчет затрат на реактивы для установления градуировочной зависимости

Наименование реактива	Единицы измерения	Расход	Цена, руб. за кг	Стоимость, руб.
СО PO43-	шт	7	120	0,13
Дистиллированная вода	кг	0,366	30	2,55
Итого:	-	-	-	2,68

Расчет времени, затраченного на анализ. Для того чтобы произвести определение содержания нитрит-ионы фотометрическим методом необходимо произвести следующие операции:

- подготовка к опыту - 0,5 часа;

- проведение опыта - 1 час;

- обработка и выдача результатов - 0,5 часа.

Для проведения анализа необходимо потратить 2 часа. Время работы оборудования - 1 час.

Для того, чтобы провести градуировку фотоэлектроколориметра, необходимо выполнить следующие операции:

- подготовка к опыту - 0,5 часа;

- приготовление градуировочных растворов - 0,5 час;

- установление градуировочной зависимости - 0,5 часа;

- обработка результатов измерений - 0,5 часа.

Для установления градуировочной зависимости необходимо потратить 2 часа. Время работы оборудования составляет - 1 час.

Расчет затрат на лабораторную посуду для проведения анализа.

Расчет затрат на лабораторную посуду, включенный в стоимость анализа, производился по следующим формулам:

где Змесяц - затраты на лабораторную посуду за месяц, рублей;

С - стоимость лабораторной посуды, рублей;

m - число месяцев в году.



где Змесяц - затраты на лабораторную посуду за месяц, рублей;

tмес - число рабочих часов в месяце;

Зчас - затраты на лабораторную посуду за час, рублей.

где Зчас - затраты на лабораторную посуду за час, рублей;

tанализа - время проведения анализа, часов;

Зна анализ - затраты на лабораторную посуду, приходящиеся на один анализ.

Затраты на лабораторную посуду для проведения анализа представлены в таблице 9.

Таблица 9. Затраты на лабораторную посуду для проведения анализа

Наименование	Количество, шт.	Цена, руб.	Стоимость, руб.
Пипетки с одной отметкой 2-го класса точности вместимостью 25 мл	1	112	112
Пипетки градуировочные 2-го класса точности вместимостью 2 мл	1	90	90
Пипетки градуировочные 2-го класса точности вместимостью 5 мл	1	95	95
Колбы мерные вместимостью 50 мл	2	141	282
Колбы мерные вместимостью 100 мл	2	272	544
Итого:	7		1123

На один анализ требуется затратить на лабораторную посуду 1,1 руб.

Затраты на лабораторную посуду для установления градуировочной зависимости представлены в таблице 10.



Таблица 10. Затраты на лабораторную посуду для установления градуировочной зависимости

Наименование	Количество, шт.	Цена, руб.	Стоимость, руб.
Пипетки с одной отметкой 2-го класса точности вместимостью 25 мл	1	112	112
Пипетки градуировочные 2-го класса точности вместимостью 2 мл	1	90	90
Пипетки градуировочные 2-го класса точности вместимостью 5 мл	1	95	95
Колбы мерные вместимостью 50 мл	2	141	282
Колбы мерные вместимостью 100 мл	2	272	544
Итого:	7		1123

Для установления градуировочной зависимости на лабораторную посуду необходимо потратить 1,1 рублей.

Расчет затрат на энергию. Расчет затрат на энергию производится исходя из потребляемой мощности задействованного оборудования, времени работы оборудования и цены за кВт/ч энергии (таблицы 11, 12).

Таблица 11. Расчет затрат на энергию для проведения анализа

Наименование оборудования	Потребляемая мощность, кВт	Время работы оборудования, час	Цена, руб.	Стоимость, руб.
Фотоэлектроколориметр КФК-2МП	3	1	6,9	20,7
Весы аналитические HR-200	0,011	0,5	6,9	0,038
Компьютер	0,3	1	6,9	2,07
Итого:	3,311	2,5		22,81

Таблица 12. Расчет затрат на энергию для установления градуировочной зависимости

Наименование оборудования	Потребляемая мощность, кВт	Время работы оборудования, час	Цена, руб.	Стоимость, руб.
Фотоэлектроколориметр КФК-2МП	3	1	6,9	20,7
Компьютер	0,3	1	6,9	2,07
Итого:	3,3	2		22,77

Расчет заработной платы лаборанта представлен в таблицах 13, 14.

Таблица 13. Расчет заработной платы лаборанта за проведение анализа

Вид начисления	Длительность, час	Часовая тарифная ставка	Сумма, руб.
Подготовка к анализу	0,5	190	95
Измерение	1	190	190
Обработка результатов	0,5	190	95
Итого:	2		380

Таблица 14. Расчет заработной платы лаборанта за установление градуировачной зависимости

Вид начисления	Длительность, час	Часовая тарифная ставка	Сумма, руб.
Подготовка к опыту	0,5	190	95
Приготовление градуировочных растворов	0,5	190	95
Установление градуировочной зависимости	0,5	190	95
Обработка результатов измерений	0,5	190	95
Итого	2		380

Отчисления на социальные нужды составляют 30% , из них:

- 380·0,3 = 114 руб. - отчисления на социальные нужды для проведения анализа;

- 380·0,3 = 114 руб. - отчисления на социальные нужды для установления градуировочной зависимости.

Расчет накладных затрат. В проекте накладные расходы приняты в размере 32% от заработной платы лаборанта:

380·0,32 = 122 руб. - накладные расходы для проведения анализа;

380·0,32 = 122 руб. - накладные расходы для установления градуировочной зависимости.

Расчет прочих затрат

Прочие расходы, принятые в размере 7 % от суммы вышеперечисленных расходов:

Посуда + Реактивы + Энергия + Заработная плата + Отчисления на соц. нужды + Аморт. основных средств + Накладные расходы = Расходы

1,1 + 671,92 + 22,81 + 380 + 114 + 45,4 + 122 = 1357,23 руб. - расходы, затраченные для проведения анализа.

1,1 + 2,68 + 22,77 + 380 + 114 + 45,4 + 122 = 687,95 - расходы, затраченные для установления градуировочной зависимости.

Прочие затраты:

1357,23·0,07 = 95,00 руб. - прочие затраты, приходящиеся на один анализ;

687,95·0,07 = 48,16 руб. - прочие затраты, приходящиеся для установления градуировочной зависимости.

Структура затрат для проведения анализа с учетом установления градуировочной зависимости представлена в таблице 15.

Таблица 15. Процентная структура затрат для проведения анализа, с учетом установления градуировочной зависимости

Наименование затрат	Сумма, руб.	Структура затрат, %
Энергия	45,58	2,08
Реактивы	674,6	30,83
Посуда	2,2	0,10
Заработная плата лаборанта	760	34,73
Отчисление на социальные нужды	228	10,42
Амортизация	90,8	4,15
Накладные расходы	244	11,15
Прочие расходы	143,16	6,54
Себестоимость анализа с учетом градуировочной зависимости	2188,34	100
условно-постоянные затраты условно-переменные затраты	676,80 1511,54

Вывод: Стоимость анализа с учетом затрат на градуировочную зависимость составила 2188,34 рубля.

Наибольшую долю в структуре затрат занимают затраты на заработную плату лаборанта (34,73 %), реактивы (30,83 %) доля остальных затрат незначительна.



Заключение

В ходе выполнения работы были сделаны следующие выводы:

Результат анализа Хср в документах, предусматривающих его использование, может быть представлен в виде: Хср ± D, Р = 0,95, где D - показатель точности методики.

Значение D рассчитывают по формуле: D = 0,01 • д ? Xср. Значение д приведено в таблице 1.

Допустимо результат анализа в документах, выдаваемых лабораторией, представлять в виде: Хср ± Dл, Р = 0,95, при условии Dл < D, где

Хср - результат анализа, полученный в соответствии с прописью методики;

±Dл - значение характеристики погрешности результатов анализа, установленное при реализации методики в лаборатории, и обеспечиваемое контролем стабильности результатов анализа.

Примечание. При представлении результата анализа в документах, выдаваемых лабораторией, указывают:

- количество результатов параллельных определений, использованных для расчета результата анализа;

- способ определения результата анализа (среднее арифметическое значение или медиана результатов параллельных определений).

В том случае, если массовая концентрация нитрит-ионов в анализируемой пробе превышает верхнюю границу диапазона, то допускается разбавление пробы таким образом, чтобы массовая концентрация нитрит-ионов соответствовала регламентированному диапазону.

Результат анализа Xср в документах, предусматривающих его использование, может быть представлен в виде: Xср ± D', Р = 0,95, где ± D' - значение характеристики погрешности результатов анализа, откорректированное на величину погрешности взятия аликвоты.

Мы изучили и описали принципы, применяемые в фотометрическом методе анализа определения нитрит-ионов в сточных водах. В рамках данного исследования рассмотрены основные компоненты и характеристики фотометрического метода.



Список использованных источников

1. Аналитическая химия и физико-химические методы анализа. Т.2: Учебник / Под ред. Ищенко А.А. - М.: Academia, 2018. - 512 c.

2. Александрова, Э.А. Аналитическая химия в 2 кн. Кн. 2. Физико-химические методы анализа: Учебник и практикум / Э.А. Александрова, Н.Г. Гайдукова. - Люберцы: Юрайт, 2016. - 355 c.

3. Алов, Н.В. Аналитическая химия и физико-химические методы анализа. В 2-х т.Аналитическая химия и физико-химические методы анализа: Учеб. для студ. учреждений высш. проф. образования / Н.В. Алов. - М.: ИЦ Академия, 2012. - 768 c.

4. Дмитренко, В.П. Экологический мониторинг техносферы / В.П. Дмитренко, Е.В. Сотникова, А.В. Черняев. - СПб. : Лань, 2023. - 364 с.

5. Келль, Л.С. Экологическая биотехнология / Л.С. Кель. - СПб. : Лань, 2023. - 232 с.

6. Куликова, А.А. Защита гидросферы / А.А. Куликова. - М. : МИСИС, 2021. - 215 с.

7. Криштафович, В.И. Физико-химические методы исследования: Учебник для бакалавров / В.И. Криштафович, Д.В. Криштафович и др. - М.: Дашков и К, 2016. - 208 c.

8. Насатуев, Б.Д. Физико-химические методы исследования: Учебник / Б.Д. Насатуев. - СПб.: Лань, 2012. - 480 c.

9. ПНД Ф 14.1:2.106-97. Методика выполнения измерений массовой концентрации фосфора общего в пробах природных и очищенных сточных вод фотометрическим методом после окисления персульфатом.

10. Харитонов, Ю.Я. Аналитическая химия (аналитика). Т.2. Количественный анализ. Физико-химические (инструментальные) методы анализа: Учебник для вузов / Ю.Я. Харитонов. - М.: Высшая школа, 2010. - 559 c.

Размещено на Allbest.ru/

...