Определение лантана из сурьмяных отходов спектрофотометрическим методом

Размещено на http://www.Allbest.Ru/

Ошский технологический университет

Определение лантана из сурьмяных отходов спектрофотометрическим методом

Аннотация

Для определения оптической плотности исследуемого вещества использовали спектрофотометр ПЭ-5400УФ. Исследованы хроматограммы при 600 нм. Определены оптимальные условия для проведения фотометрического анализа.

Ключевые слова: спектрофотометр, лантан, хроматограмма.

Abstract

Determination of lanthanum from antimony waste by spectrophotometric method

Erkinbaeva N., Osh Technological University, Osh, Kyrgyzstan

To determine the optical density of the test substance, a PE-5400UF spectrophotometer was used. Chromatograms at 600 nm were examined. The optimal conditions for carrying out photometric analysis have been determined.

Keywords: spectrophotometer, lanthanum, chromatogram.

На территории Кадамжайского сурьмяного комбината Кыргызской Республики, имеется большое количество промышленных отходов. Металлы побочной подгруппы 111 группы. Лантаноиды. В эту группу входят скандий, иттрий, лантан, актиний и два семейства 14 элементов. Известно, что к редкоземельным металлам относятся: лантан, церий, неодим, празеодим, самарий, прометий, гадолиний, европий, тербий, гольмий, диспрозий, эрбий, иттербий, лютеций, тулий, скандий, иттрий. Атомы этих элементов имеют потри валентных электрона: да электрона в s-состоянии на внешнем и один в d-состоянии на пред внешнем уровнях элементы подгруппы скандия являются d-элементами и для них характерно трехвалентное состояние. Атомы этих элементов сходны с атомами элементов главной подгруппы по числу валентных электронов, но отличаются по электронной конфигурации внешнего и пред внешнего уровней. Из-за больших размеров атомов и ионов элементов побочной подгруппы 111 группы и наличия только двух электронов на внешнем уровне, эти элементы проявляют более ярко выраженные металлические свойства, чем элементы главной группы. По этой причине они обнаруживают некоторое сходство со щелочноземельными металлами [1-3].

Редкоземельные элементы используют в различных отраслях техники: в радиоэлектронике, в приборостроении, атомной технике, в машиностроении, в химической промышленности, в металлургии и др. Широко применяют La, Ce, Nd, Pr в стекольной промышленности в виде оксидов и других соединений. Эти элементы входят в состав стекол специального назначения, пропускающих инфракрасные лучи и поглощающих ультрафиолетовые лучи, кислотно- и жаростойких стекол. Большое значение получили редкоземельные элементы и их соединение в химической промышленности, например, в производстве пигментов, лаков и красок, в нефтяной промышленности как катализаторы.

Редкоземельные элементы применяют в производстве некоторых взрывчатых веществ, специальных сталей и сплавов как газопоглотители.

Монокристаллическое соединение редкоземельных элементов применяют для создания лазерных и других оптически активных и нелинейных элементов в оптоэлектронике. Высокие темпы роста за последние 20 лет вызваны увеличением спроса на жесткие диски, персональное звуковое оборудование и небольшие электродвигатели в некоторых автомобилях. На металлургические предложения, которые включают в себе использование редких земель в никель-металл-гидридных (NiMH) батареях. NiMH-батареи показали самые высокие темпы роста в этом секторе в течение последнего десятилетия, что изначально была обусловлена увеличением спроса на портативное электронное оборудование, а затем использованием этих батарей в электросистемах HEV

Легкие редкоземельные элементы (LREE) используются в производстве жидких катализаторов каталитического крекинга (FCC) и авто катализаторов, которые вместе составляют около 16% мирового спроса. Пересмотр использования РЗЭ в магнитах и любой продолжительный период высоких цен могут ограничить использование магнитов NdFeB в электродвигателях с постоянными магнитами для электроавтомобилей и ветровых трибун.

Индивидуальные РЗЭ используются в производстве каталитических фильтров-нейтрализаторов (цезий, неодим). В металлургии РЗМ используются для получения особых сортов чугуна, стали и сплавов цветной металлургии, РЗМ повышают качество металлургических продукций, улучшают их свойства, в частности удар прочные и коррозионностойкие.

Редкоземельные металлы также используются в военно-промышленном комплексе, без них современные двигатели беспилотных летательных аппаратов и большие части оборудования с бескомпьютерным управлением невозможно. Перечислим в качестве примера, где можно найти редкоземельные элементы в оборудовании и вооружении мощнейшей Российской подводной лодки класса «Антей». В производстве генераторов и электроприемников (лантан, празеодим, диспрозий и тербий), в сенсорных датчиках и люминофоры дисплеев на командовании, с использованием РЗЭ эффективно работает.

Гидролокаторы и оптические системы наблюдения и управления движением произведены с применением неодима, тербия, лантана и церия, а для выпуска электроприводов оперения стабилизаторов баллистических ракет, систем контроля гравитации стабилизаторах «умных» бомб используется самарий и неодим.

Данные элементы используются в совершенно различных отраслях. Например, их широко применяют в стекольной промышленности. Во-первых, они повышают светопрозрачность стекла, а во-вторых, эти металлы используются для производства стекла специального назначения - стекла поглощающие ультрафиолетовые лучи или пропускание инфракрасных излучений. С помощью редкоземельных веществ производят жаростойкие. Самые высокие темпы роста РЗЭ прогнозируется для магнитов катализаторов и керамики со средними ежегодными темпами роста 6% за период. Люминофоры и пигменты составляют чуть более 6% от общего объема потребления редкоземельных элементов, но почти 15% по стоимости.

Люминофор является основным рынком для европия и иттербия, тяжелых редкоземельных элементов (HREE) с высокой стоимостью, а также церия [4].

Определение РЗЭ проводится весовым, кондуктометрическим, фотометрическим, рентгено-флуоресцентным, спектрографический методом, спектрофотометрическим и т.д.

Массовая для каждого отдельного элемента в материале, содержащем смесь редкоземельных элементов, по сравнению с общим содержанием редкоземельных элементов в материале [5].

Показана возможность комплекс образования скандия, иттрия и празеодима Р-гидроксилмалеинимидом и найдены оптимальные условии этого процесса, эквивалентная электропроводность комплекса скандия, иттрия и празеодима с Р-гидроксилмалеинимидом. Разработанная кондуктометрическая методика определения скандия, иттрия и празеодима о цене на метрологический, изучено мешающие влияние, результаты применены для анализа различных природных объектов [6].

Фотометрия представляет собой часть абсорбционной спектрофотометрии, охватывающую область видимого излучения. Фотометрические методы определения элементов основаны на простой зависимости между интенсивности окраски раствор и концентрацией вещества в растворе. Для фотометрического определения используется или окраска самого элемента (иона), или что случается более часто, окраска соединения, в которое переводится определяемый элемент. Если элемент (ион) не окрашен и его нельзя перевести в окрашенного соединении, то используют косвенные фотометрические методы. Фотометрические методы основаны на цветных реакциях, в результате которых окраска появляется, изменяется или исчезает. Методы эти отличается универсальностью, высокой чувствительностью и точностью. В настоящее время разработаны фотометрические методы определения практически всех элементов, за исключением благородных газов.

Определение элементов можно проводить в очень широком интервале концентрации компонентов пробы: от микроколичества - 50-1% до микроколичества порядка 10⁶-10⁸%. Причем по точности фотометрические методы превосходят многие другие инструментальные методы, к перечисленным преимуществам фотометрии следует добавить ее доступность. Средней фотоколориметр-основной прибор фотометрии в настоящее время относительно дешев, его стоимость значительно ниже стоимости приборов, необходимых для многих других инструментальных методов анализа [7].

Определение редкоземельных элементов рентгенофлуоресцентным методом. Методика XRF-SCIENTIFIC. Рентгенофлуоресцентным экспресс методом определяют сыпучих все порошок образных проб с аппаратом XL3T-960 (США).

Комплекс спектрографический ИСП-28 и ИСП-30 предназначен для спектрального анализа твердых проб и применяется в испытательных лабораториях металлургических промышленности Принцип действия комплекса основан на методе эмиссионного оптического спектрального анализа с возбуждением пробы с помощью искры. Комплекс спектрографический включает в себе спектрограф кварцевый ИСП-28 с искровым генератором ИГ-3 и спектрограф кварцевый ИСП-30 с дуговым генератором ДГ-2, микрометр МФ-2 Искровой генератор ИГ-3 и дуговой генератор ДГ-2 предназначен для возбуждения эмиссионного потока излучение от искры (дуги) между образцом и электрода.

Спектральный состав излучения определяется химическим составом исследуемый проб. Спектрографы кварцевые ИСП-28 и ИСП-30 предназначены для анализа и фотографирования эмиссионного потока излучения. Спектрографы состоят из оптической системы, которая фокусирует эмиссионный поток излучения входной щели, диспергирующей кварцевой призмы. Излучение спектральных линий 3 выделяемых призмой, фокусируется объективом и проецируется на фотопластинку. Степен засветки (почернения) изображения каждой спектральной линии на фотопластинке пропорционально интенсивности линии. После проведения измерений и проявки фотопластинки оптическая плотность каждой линии, соответствующей интересующим химическим элементам в пробе, фотометрируется на микрометре типа МФ-2 или другом, измеряющем оптическую плотность в диапазоне от 0 до 1,40 Б с абсолютной погрешностью не более ±0,02Б. Для перевода значений оптической плотности спектральных линий на фотопластинке в концентрацию химического элемента в пробе проводится построение градировочных зависимостей на основе анализа стандартных образцов соответствующих сплавов металлов родственных измеряемым.

Спектрометрический метод - один наиболее распространенных методов как количественного, так и качественного анализа в современной химии. Спектрофотометрия в ультрафиолетовой и видимой областях спектра - это метод молекулярной абсорбционной спектроскопии, основанных на измерения и изучении спектров поглощения электромагнитного излучения молекулами в оптической области. Измерения обычно проводят ближней ультрафиолетовый области (диапазон волны приблизительно 180-400 нм) и видимой области (диапазон волны приблизительно 400-800 нм) [8].

рентгенофлуоресцентный редкоземельный сурьмяной лантан

Навеску концентрата содержащего РЗЭ помещают в стакан емкости 100 мл, смачивают небольшим количеством воды, прибавляют рассчитанное с 30% избытком по отношению к навеске количество соляной кислоты (1:1) нагревают и упаривают на водяной бане. Затем добавляют повторно такое же количество соляной кислоты и упаривают раствор на водяной бане до образования влажных солей. Остаток после выпаривания растворяют в воде при слабом нагревании отфильтровывают не растворимый осадок промывают 3 раза по 2 мл дистиллированной водой, переносят раствор в мерную колбу емкостью 25 мл и доводят объем раствора до метки водой. Стандартный раствор лантана, приготовит в мерной колбе емкостью 100 мл дистиллированной воды 0,2058 г лантан азотнокислый 6-водный La(NO)₃x 6H₂O. Стандартный раствор нитрата лантана содержащий 0,5 мг La в 1 мл.

Готовят полоску фильтровальной бумаги, наносят микропипеткой 0,05 мл раствора нитрата лантана, имеющего pH=5, и высушивают на воздухе. Затем бумагу погружают на 5 сек в 0,001 M водно-спиртового реактива метилового тимолового синего, высушивают на воздухе в течение 30 мин и снимают спектр отражения. Для построения калибровочного графика на полоски бумаги наносят микропипеткой по 0,05 мл раствора нитрата лантана, содержащих 60, 90, 120, 150 и 180 мкг лантана и имеющих pH=5. Бумагу высушивают на воздухе и затем каждую полоску в отдельности погружают на 5 сек в 0,001 М водно-спиртовой раствор метилового тимолового синего.

После высушивания на воздухе в течение 30 мин определяют коэффициент отражения окрашенных зон при L = 600 нм и строят калибровочной график «коэффициент отражения- концентрации лантана. Эталоном сравнения служит фильтровальная бумага, погруженная на 5сек в раствор метилового тимолового синего той же концентрации и высушенная в течение 30 мин на воздухе. Определение коэффициент отражения измерено спектрофотометром ПЭ 5400 уф исследуемой хроматограммы при 600 нм, при помощи калибровочного графика находят неизвестное содержание лантана в исследуемой пробе [8].

Обработка экспериментальных данных проводились на основе следующей формулы:

Х = (А-а) х 1000 V

где А - количество лантана в пробе, найденное по калибровочной кривой, мг;

а - количество лантана, найденное в холостой пробе, мг;

V - объем раствора, взятой для анализа.

Список литературы

1. Ярушевский Г.А., Малухин И.И., Такенов И.И. Кыргыз Республикасынын сурьма жана сымап енер жайынын сырьелук базасынын абалы. Бишкек, 2006.

2. Государственная программа использования отходов производства и потребления. Постановление Правительства КР от 19 августа 2005 года №389.

3. Петров М.М., Михилев Л.А., Кукушкин Ю.Н. Неорганическая химия. Л.: Химия, 1974. 424 с.

4. ГОСТ Р 70815-2023. Редкоземельные металлы. Минералы оксиды и прочие соединения. Термины и определения.

5. Кутлимуротова Н.Х., Сманова З.А., Турабов Н.Т., Нуржонова Ф.Ф., Кутлимуротова З.Х. Определения скандия, иттрия и празеодима методом кондуктометрии // Евразийский Союз Ученых. 2019. №10-2 (67). С. 67-73.

6. Марченко З. Фотометрическое определение элементов. М.: Мир, 1971. 5 с.

7. Боровик-Романова Т.Ф., Беляев Ю.И., Куценко Ю.И. Спектральное определение редких и рассеянных элементов. М.: Изд-во Акад. наук СССР, 1962. 240 с.

References

1. 1. Yarushevskii, G.A., Malukhin, I.I., & Takenov, I.I. (2006). Sostoyanie syr'evoi bazy sur'myanoi i rtutnoi promyshlennosti Kyrgyzskoi Respubliki. Bishkek. (in Kyrgyz).

2. Gosudarstvennaya programma ispol'zovaniya otkhodov proizvodstva i potrebleniya. Postanovlenie Pravitel'stva KR ot 19 avgusta 2005 goda №389.

3. Petrov, M.M., Mikhilev, L.A., & Kukushkin, Yu.N. (1974). Neorganicheskaya khimiya. Leningrad. (in Russian).

4. GOST R 70815-2023. Redkozemel'nye metally. Mineraly oksidy i prochie soedineniya. Terminy i opredeleniya. (in Russian).

5. Kutlimurotova, N.Kh., Smanova, Z.A., Turabov, N.T., Nurzhonova, F.F., & Kutlimurotova, Z.Kh. (2019). Opredeleniya skandiya, ittriya i prazeodima metodom konduktometrii. Evraziiskii Soyuz Uchenykh, (10-2 (67)), 67-73. (in Russian).

6. Marchenko, Z. (1971). Fotometricheskoe opredelenie elementov. Moscow.

Borovik-Romanova, T.F., Belyaev, Yu.I., & Kutsenko, Yu.I. (1962). Spektral'noe opredelenie redkikh i rasseyannykh elementov. Moscow. (in Russian).

Размещено на Allbest.Ru