Метрологическое обеспечение производства молока и молочной продукции

Размещено на http://www.allbest.ru/

5

МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ И НАУКИ

КАЗАХСКИЙ АГРОТЕХНИЧЕСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ ИМ. С. СЕЙФУЛЛИНА

КАФЕДРА Стандартизации метрологии и сертификации

Курсовой проект

Метрологическое обеспечение производства молока и молочной продукции

Выполнила:

студентка 3 курса группы

СМС СОПР - 320

Филиппова Ольга Николаевна

Проверил: Жусин Б.Б.

АСТАНА 2013



Содержание

Введение

Нормативные ссылки

1.Технологический процесс. Основные технологические операции

1.1 Определение количества

1.2 Очистка молока

1.3 Сепарирование молока

1.4 Нормализация молока

1.5 Гомогенизация молока

1.6 Пастеризация молока

1.7 Упаковка, транспортировка и хранения молока

2. Метрологическое обеспечение производства молочных продуктов

2.1 Метрологическое обеспечение технологического процесса

2.2 Государственный метрологический контроль и надзор

2.3 Определение качества молока и молочных продуктов

2.4 Отбор проб и подготовка молочных продуктов к анализу

2.5 Определение органолептических свойств молока и молочных продуктов

2.6 Определение плотности молока

2.7 Определение кислотности молока, сливок и сметаны

2.8 Определение содержания жира в молоке и молочных продуктах

2.9 Определение сухого обезжиренного остатка

2.10 Определение в молоке посторонних примесей

2.11 Требование к качеству молока

2.12 Методы контроля молока и продуктов его переработки

3. Охрана труда при производстве молока и молочной продукции

4. Сертификация молока и молочной продукции

Заключение

Список использованной литературы



Введение

Молоко, как и хлеб, человечество начало использовать в пищу более пяти тысячелетий назад. Молоко - единственный продукт питания в -первые месяцы жизни человека. Исключительно важное значение оно имеет и в питании взрослого. Для старых, ослабевших и больных людей молоко является незаменимой пищей. «Молоко,- писал академик И. П. Павлов,- это изумительная пища, приготовленная самой природой». Установлено, что этот продукт содержит свыше ста ценнейших компонентов. В него входят все необходимые для жизнедеятельности организма вещества: белки, жиры, углеводы, минеральные соли, витамины. В практике молокоперерабатывающих предприятий нередки случаи фальсификации, когда к молоку добавлены посторонние вещества или из него удален жир. Различают характер фальсификации, то есть, что добавлено к молоку и степень фальсификации - какое количество добавлено посторонних веществ. Для определения характера и степени фальсификации необходимо исследовать одновременно стойловую и опытную пробы молока на содержание жира, плотности и кислотности.

Оплату за молоко-сырье стали производить в соответствии с показателями качества и безопасности (содержание белка и жира, термостойкость, плотность, бактериальная обсемененность и соматические клетки). Для точного определения этих показателей необходимо хорошее лабораторное оборудование, что позволит улучшить контроль качества молока при производстве и поставке на перерабатывающие предприятия. За счет повышения точности измерений сократятся расхождения между результатами анализов молока в хозяйствах и на перерабатывающих предприятиях.

Затраты на повышение качества воспринимаются не как дополнительные издержки, а как выгодное вложение финансов, дающее наивысшую отдачу. Практика показала, что дают гораздо большую отдачу вложения в качество, чем в увеличение объемов производства. При использовании высокопроизводительного оборудования очень важно сохранить свойства молока и его составные части. Вот почему технологи молочной промышленности должны обладать обширными знаниями о химических, биохимических и физических свойствах составных частей молока. Все возрастающее значение молока как полноценного продукта питания и как сырьевого материала привело к увеличению спроса на него. В результате этого производство молока стало одной из важнейших отраслей сельхозпроизводства. В настоящее время молоко составляет значительную долю в сельскохозяйственном валовом продукте нашей страны.

По своей природе молоко - это физиологическая жидкость, вырабатываемая молочными железами женских особей млекопитающих и предназначенная для вскармливания новорожденных. Следовательно, оно содержит в своем составе питательные и биологически активные вещества в оптимально сбалансированном соотношении, которые обеспечивают нормальный рост, развитие и жизнедеятельность организма. «Между сортами человеческой еды в исключительном положении находится молоко - это изумительная пища, приготовленная самой природой, отличающаяся легкой удобоваримостью и питательностью по сравнению с другими видами пищи»,- эти слова русского физиолога И. П. Павлова характеризуют значение молока в питании.

Легкая усвояемость - это одно из наиболее важных свойств молока как продукта питания. Более того, молоко стимулирует усвоение питательных веществ, других пищевых продуктов. Ежегодно в мире пьют более 500 млн л молока, потребление которого вносит разнообразие в питание, улучшает вкус других продуктов.

С давних времен молоко используется и как лечебное средство от многих болезней: при лечении сердца, почек и других органов. Пищевая и биологическая ценность молока и молочных продуктов выше, чем у других продуктов встречающихся в природе. В молоке содержится более 120 различных компонентов, в том числе 20 аминокислот, 64 жирные кислоты, 40 минеральных веществ, 15 витаминов, десятки ферментов и т.д.

При употреблении 1 л молока удовлетворяется суточная потребность взрослого человека в жире, кальции, фосфоре, на 53% - потребность в белке, на 35% - в витаминах А, С и тиамине, на 26% - в энергии.

Самая важная задача производителей - сохранить природные свойства молока и донести их без изменения до человека.

сепарирование пастеризация сертификация качество молоко



Нормативные ссылки

ГОСТ 3622-68 Молоко и молочные продукты. Отбор проб и подготовка к испытаниям.

ГОСТ 3623-73 Молоко и молочные продукты. Методы определения пастеризации.

ГОСТ 3624-92 Молоко и молочные продукты. Титрометрические методы определения кислотности.

ГОСТ 5867-90 Молоко и молочные продукты. Методы определения жира.

ГОСТ 12364-88 Молоко коровье. Требование при закупках.



1. Технологический процесс. Основные технологические операции

1.1 Определение количества

Определение количества. Учет принятого молока проводят в весовых единицах измерения (кг). Для этого молоко взвешивают на весах. При приемке молока по объему делают пересчет объемных единиц в весовые, в зависимости от его плотности.

1.2 Очистка молока

Очистка молока. Для очистки молока от механических примесей предназначены фильтры различных конструкций (пластичные, дисковые, цилиндрические). Фильтрующий материал (марля, ватные фильтры, лавсановая ткань и др.) необходимо периодически заменять. В противном случае фильтры становятся источником обсеменения молока нежелательной посторонней микрофлорой. Для поточности производства в линии монтируют 2 фильтра-очистителя параллельно. Когда в одном фильтре меняют фильтрующую ткань, второй фильтрует молоко. Наиболее совершенным способом очистки молока является использование сепараторов-молокоочистителей. Центробежная очистка молока осуществляется за счет разницы между плотностями частиц плазмы молока и посторонних примесей. Посторонние примеси, обладая большей плотностью, чем плазма молока, отбрасываются к стенке барабана и оседают на ней в виде слизи, которая содержит грязевой, белковый и бактериальный слой. Очистку молока проводят обычно после предварительного подогрева его до температуры 35-40 град.С. в ходе центробежной очистки молока удаляются мельчайшие частицы загрязнений, в том числе частицы бактериального происхождения и нетермостойкие скоагулированные белковые частицы. Возможна холодная очистка молока без подогрева, которая эффективна при кислотности молока не выше 18⁰Т и содержании общего количества микроорганизмов в 1 мл молока не выше 500 тыс. клеток. Необходимо соблюдать строго периодичность мойки, дезинфекции сепаратора-молокоочистителя. В противном случае аппарат может стать дополнительным источником вторичного обсеменения молока. При правильном ведении центробежной очистки можно значительно снизить общую бактериальную загрязненность молока. Однако удалить соматические клетки таким способом не представляется возможным. Для полного удаления бактериальных клеток из молока применяют бактофугирование. Сущность бактофугирования заключается в удалении из молока до 98 % содержащихся в нем микроорганизмов путем повышения скоростей центрифугирования без применения термической обработки. При бактофугировании происходит удаление из молока погибших бактерий и токсинов, что способствует повышению его качества и стойкости в хранении. После очистки молоко необходимо немедленно охладить до возможно низкой температуры. Оптимальные сроки хранения молока, охлажденного до 4-6⁰С, не более 12 часов. При более длительном хранении молока даже в условиях низких температур возникают пороки вкуса и консистенции.

1.3 Сепарирование молока

Сепарирование молока. Это процесс разделения его на сливки и обезжиренное молоко при помощи сепаратора-сливкоотделителя. Цельное молоко поступает в барабан сепаратора и распределяется тонкими слоями между тарелками. В межтарелочном пространстве жировые шарики как наиболее легкая часть молока оттесняются к оси вращения; обезжиренное молоко как более тяжелая часть молока под действием центробежной силы перемещается к периферии. Распределяясь между тарелками в виде тонких слоев, молоко перемещается с небольшой скоростью, что создает благоприятные условия для наиболее полного отделения жира за короткое время. Содержание жира в обезжиренном молоке не должно превышать 0,05%. Оптимальная температура молока при сепарировании 35-40⁰С. Сепарирование молока при более высоких температурах (60-80⁰С) приводит к вспениванию сливок и обезжиренного молока, дроблению жировых шариков, увеличению содержания жира в обезжиренном молоке. Процесс холодного сепарирования молока характеризуется меньшими энергетическими затратами. Однако производительность сепаратора снижается в 2-3 раза. Перекачивание молока, особенно подогретого, насосами, высокотемпературная тепловая обработка молока перед сепарированием, хранение в течение длительного времени, повышенная кислотность приводят к сверхнормативному отходу жира в обезжиренное молоко, излишним потерям жира при сепарировании.

1.4 Нормализация молока

Нормализация молока. Проводится в целях регулирования химического состава молока (массовой доли жира, сухих веществ, углеводов, витаминов, минеральных веществ) до значений, соответствующих стандартам и техническим условиям. Чаще всего нормализацию проводят по массовой доле жира. Основой расчетов при нормализации является уравнение материального баланса по любой составной части молока, например по содержанию жира (жировой баланс). При нормализации молока по жиру к исходному цельному молоку добавляют обезжиренное молоко или сливки или же от исходного молока отбирают часть сливок путем сепарирования. Процесс осуществляется в емкостях (периодическим способом) или в потоке. При периодическом способе нормализации молока по жиру в резервуаре смешивают определенное количество молока цельного с рассчитанным количеством обезжиренного молока или сливок в зависимости от массовой доли жира в нормализованном молоке. Нормализацию молока по сухим веществам проводят путем добавления к исходному молоку сухого или сгущенного обезжиренного молока в соответствии с уравнением материального баланса. При определении массы сухого или сгущенного молока учитывают его растворимость и содержание влаги.

1.5 Гомогенизация молока

Гомогенизация молока. Гомогенизация молока (сливок, молочной смеси) - процесс дробления жировых шариков путем воздействия на молоко значительных внешних усилий.

Механизм дробления жировых шариков объясняется следующим образом. В гомогенизирующем клапане на границе седла гомогенизатора и клапанной щели резко изменятся сечение потока. Во время движения по каналу седла и клапанной щели жировая капля меняет направление и скорость движения. При переходе через щель передняя часть капли увлекается с огромной скоростью в поток, вытягивается и отрывается от нее. В то же время оставшаяся часть капли продолжает двигаться через сечение и дробиться на мелкие частицы. Эффективность гомогенизации зависит от многих факторов, обусловленных режимами ее проведения (температура, давление), а также свойствами и составом молока (массовая доля жира и сухих веществ, кислотность, вязкость, плотность). Процесс гомогенизации может быть эффективен только в том случае, когда жир находится в жидком состоянии. Поэтому гомогенизацию следует проводить при температуре не ниже 50-60⁰С. С повышение массовой доли жира и сухих веществ продукта температура гомогенизации должна быть выше, что обусловлено его повышенной вязкостью. Давление гомогенизации продуктов с повышенным содержанием жира и сухих веществ должно быть ниже, что обусловлено необходимостью снижения энергетических затрат и обеспечения стабильности жировой эмульсии. В процессе дробления жировых шариков при гомогенизации происходит перераспределение оболочечного вещества. На построение оболочек образовавшихся мелких жировых шариков дополнительно расходуются белки плазмы, что приводит к стабилизации высокодисперсной жировой эмульсии гомогенизированного молока. В гомогенизированном молоке средней жирности свободного жира почти не образуется, скопления мелких жировых шариков отсутствуют. При повышении массовой доли жира в молоке в результате гомогенизации могут возникать скопления жировых шариков. В настоящее время применяют следующие виды гомогенизации: одно- и двухступенчатую, а также раздельную. При одноступенчатой гомогенизации могут образовываться агрегаты мелких жировых шариков, а при двухступенчатой происходят разрушение этих агрегатов и дальнейшее диспергирование жировых шариков. При раздельной гомогенизации обработке подвергается не все молоко, а только его жировая часть в виде сливок 16-20%-ной жирности. Сливки гомогенизируют в две ступени, а затем смешивают с обезжиренным молоком. Раздельная гомогенизация позволяет значительно снизить энергозатраты. При гомогенизации отмечается повышение температуры молока на 5-10⁰С, что необходимо учитывать при дальнейших технологических процессах.

1.6 Пастеризация молока

Пастеризация. Пастеризация осуществляется при температурах ниже точки кипения молока (от 65 до 95⁰С).

Выбор температурно-временных комбинаций режима пастеризации зависит от вида вырабатываемого продукта и применяемого оборудования, обеспечивающих требуемый бактерицидный эффект (не менее 99,98%), и должен быть направлен на максимальное сохранение первоначальных свойств молока, его пищевой и биологической ценности. Цели пастеризации следующие:

1)уничтожение патогенной микрофлоры, получение продукта, безопасного для потребления в санитарно-гигиеническом отношении;

2) снижение общей бактериальной обсемененности, разрушение ферментов сырого молока, вызывающих порчу пастеризованного молока, снижение его стойкости в хранении;

3) направленное изменение физико-химических свойств молока для получения заданных свойств готового продукта, в частности, органолептических свойств, вязкости, плотности сгустка и т.д.

Основным критерием надежности пастеризации является режим термической обработки, при котором обеспечивается гибель наиболее стойкого из патогенных микроорганизмов - туберкулезной палочки (температурный оптимум 65⁰С). Косвенным показателем эффективности пастеризации является разрушение в молоке фермента фосфатазы, имеющего температурный оптимум несколько выше, чем туберкулезной палочки, поэтому считают, что, если в молоке в результате пастеризации разрушена фосфатаза, уничтожены и болезнетворные патогенные микроорганизмы (в частности, туберкулезная палочка).

Эффективность пастеризации (в%) выражается отношением количества уничтоженных клеток к содержанию бактериальных клеток в исходном сыром молоке. Эффективность уничтожения в молоке остальных микроорганизмов зависит от режимов пастеризации, а также от первоначальной обсемененности сырого молока. Чем больше в исходном молоке сапрофитов, тем ниже эффективность пастеризации молока. Эффективность пастеризации молока, хранившегося в течение продолжительного времени, особенно при повышенных температурах, всегда ниже, чем свежего охлажденного, так как при хранении раз0виваются микроорганизмы кишечного происхождения, более стойкие к температурным воздействиям. Остаточная микрофлора молока состоит в основном из термофильных стрептококков, микрококков, стрептококков кишечного происхождения, споровых палочек. Оптимальной температурой пастеризации сырого молока, полученного от благополучных в санитарно-ветеринарном отношении хозяйств, является 72⁰С с выдержкой 15-45с. При сильном обсеменении молока посторонней микрофлорой режимы пастеризации молока поднимают до 75-77⁰С с выдержкой 15-35с. В промышленности принят режим 75-76⁰ С с выдержкой 15-20с, который обеспечивает гигиеническую надежность, уничтожение патогенных и условно-патогенных микроорганизмов, сохранение пищевой и биологической ценности молока, его защитных факторов. В таблице приведена пищевая ценность питьевого пастеризованного и топленого молока.

Таблица 1 пищевая ценность питьевого пастеризованного и топленого молока

Наименование продукта	Пищевая ценность, г	Энергетическая ценность (калорийность), ккал
Содержание в 100 г
	жира	Белка	углеводов
Молоко питьевое пастеризованное и топленое обезжиренное м.д.ж. 0,1%	0,1	2,8	4,7
Молоко питьевое пастеризованное и топленое нежирное м.д.ж0,3%	0,3	2,8	4,7
Молоко питьевое пастеризованное и топленое нежирное м.д.ж.0,5%	0,5	2,8	4,7
Молоко питьевое пастеризованное и топленое нежирное м.д.ж.1,0%	1,0	2,8	4,7
Молоко питьевое пастеризованное и топленое маложирное м.д.ж.1,2%	1,2	2,8	4,7
Молоко питьевое пастеризованное и топленое маложирное м.д.ж.1,5%	1,5	2,8	4,7
Молоко питьевое пастеризованное и топленое маложирное м.д.ж.2,0%	2,0	2,8	4,7
Молоко питьевое пастеризованное и топленое маложирное м.д.ж.2,5%	2,5	2,8	4,7
Молоко питьевое пастеризованное и топленое классическое м.д.ж.2,7%	2,7	2,6	4,7
Молоко питьевое пастеризованное и топленое классическое м.д.ж.3,0%	3,0	2,6	4,7
Молоко питьевое пастеризованное и топленое классическое м.д.ж.3,2%	3,2	2,6	4,7
Молоко питьевое пастеризованное и топленое классическое м.д.ж.3,5%	3,5	2,6	4,7
Молоко питьевое пастеризованное и топленое классическое м.д.ж.4,0%	4,0	2,6	4,7
Молоко питьевое пастеризованное и топленое классическое м.д.ж.4,5%	4,5	2,6	4,7
Молоко питьевое пастеризованное и топленое жирное м.д.ж.4,7%	4,7	2,6	4,7
Молоко питьевое пастеризованное и топленое жирное м.д.ж.5,0%	5,0	2,6	4,7
Молоко питьевое пастеризованное и топленое жирное м.д.ж.5,5%	5,5	2,6	4,7
Молоко питьевое пастеризованное и топленое жирное м.д.ж.6,0%	6,0	2,6	4,7
Молоко питьевое пастеризованное и топленое жирное м.д.ж.6,5%	6,5	2,6	4,7
Молоко питьевое пастеризованное и топленое жирное м.д.ж.7,0%	7,0	2,6	4,7
Молоко питьевое пастеризованное и топленое высокожирное м.д.ж.7,2%	7,2	2,6	4,7
Молоко питьевое пастеризованное и топленое высокожирное м.д.ж.7,5%	7,5	2,6	4,7
Молоко питьевое пастеризованное и топленое высокожирное м.д.ж.8,0%	8,0	2,6	4,5
Молоко питьевое пастеризованное и топленое высокожирное м.д.ж.8,5%	8,5	2,6	4,5
Молоко питьевое пастеризованное и топленое высокожирное м.д.ж.9,0%	9,0	2,6	4,5
Молоко питьевое пастеризованное и топленое высокожирное м.д.ж.9,5%	9,5	2,6	4,5
Примечание - энергетическая ценность продукта рассчитана по формуле: Эц = Б*4+Ж*9+У*4, где: Б- массовая доля белка; Ж- массовая доля жира У- массовая доля углеводов.

1.7 Упаковка, транспортирование и хранение молока

Упаковывают молоко в бумажные пакеты с полимерными покрытиями, полиэтиленовые мешочки, стеклянные бутылки или др. тару емкостью 0.25,0.5 и 1 литр. Допускается разлив цельного и нежирного молока во фляги и цистерны.

Бутылки с молоком должны быть укупорены алюминиевыми цветными капсулами в соответствии с утвержденными эталонами. Пакеты из бумаги или полимерных материалов должны укупориваться способом, также обеспечивающим сохранность продукта.

Укупоренные бутылки и пакеты с молоком укладывают в металлические или полимерные корзины, а также в ящики с гнездами. Фляги с молоком плотно закрывают крышками с резиновой прокладкой и пломбируют. Краны и люки цистерны пломбируют. На алюминиевой посуде, картонном кружочке или пакете тиснением или несмывающейся краской должны быть напечатаны следующие обозначения:

1. наименование предприятия-изготовителя;

2. полное наименование продукта;

3. объем в литрах;

4. число или день реализации;

5. розничная цена;

6. номер действующего стандарта;

На фляге и цистерне с молоком наклеивают этикетку или навешивают бирку с теми же обозначениями.

ТРАНСПОРТИРУЮТ молоко с молочных предприятий в авторефрижераторах или машинах с изотермическим или закрытым кузовом в соответствии с действующими правилами по перевозке скоропортящихся продуктов. Допускается перевозка молока в открытых автомашинах при условии обязательного укрытия корзин и фляг брезентом или заменяющим его материалом.

ХРАНЯТ молоко в охлаждаемых помещениях при температуре не более 8 градусов не позднее числа или дня реализации, указанных в маркировке. Стерилизованное молоко хранят при температуре не более 20 градусов в течении 10 суток с момента изготовления. Относительная влажность воздуха должна быть не выше 80% при более высокой влажности в помещении может появиться плесень.

Запрещается хранить молоко вместе с мясными продуктами, овощами, фруктами и специями. В холодильных камерах молоко хранят на подтоварниках и стеллажах, фасованную - в таре, в которой ее доставляют в магазин.



2. Метрологическое обеспечение производства молока и молочной продукции

2.1 Метрологическое обеспечение технологического процесса

Метрология является научной основой метрологического обеспечения. Метрологическое обеспечение - это установление и применение научных и организационных основ, технических средств, правил и норм, необходимых для достижения единства и требуемой точности измерений. Организационной основой метрологического обеспечения является метрологическая служба, состоящая из государственной метрологической службы и метрологических служб предприятий.

Технической основой метрологического обеспечения являются системы:

1) государственных эталонов единиц физических величин;

2) передачи размеров единиц физических величин от эталонов всем СИ с помощью образцовых СИ и других средств поверки;

3) разработки, постановки на производство и выпуска в обращение рабочих средств измерений;

4) обязательных государственных испытаний и метрологической аттестации средств измерений;

5) обязательной государственной и ведомственной поверки средств измерений;

6) стандартных образцов состава и свойств веществ и материалов;

7) стандартных справочных данных о физических константах и свойствах веществ и материалов.

Нормативно-правовой основой МО - является Закон РК «Об обеспечении единства измерений», нормативные документы Государственной системы обеспечения единства измерений.
Основными целями МО являются:

1) повышение качества продукции, эффективности управления производством и уровня эксплуатации производственных процессов;

2) обеспечение взаимозаменяемости деталей, узлов и агрегатов, создание необходимых условий для кооперирования производства и развития специализации;

3) повышение эффективности научно-исследовательских и опытно-конструкторских работ, экспериментов и испытаний;

4) обеспечение достоверности учета и повышение эффективности использования материальных ценностей и энергетических ресурсов;

5) повышение уровня автоматизации управления транспортом и безопасности его движения;

6) обеспечение высокого качества и надежности связи;

7) защита потребителя.

На современном этапе развития производства МО из чисто прикладного, направленного в основном на обеспечение совершенствования процессов разработки превратилось в активный инструмент создания эффективных технологических процессов, внедрения автоматизированных производств, обеспечения достоверной оценки и контроля качества готовой продукции. Государственное Метрологическое обеспечение деятельности по сертификации продукции включает в себя три направления:

1. Метрологическое обеспечение испытаний продукции:

2. Метрологическое обеспечение процедур оценки производства;

3. Метрологическое обеспечение инспекционного контроля.

Совокупность и последовательность средств метрологического обеспечения зависит от используемой системы сертификации продукции.

3. Проблемы в системе метрологического обеспечения деятельности по стандартизации и сертификации

Нормативная база для этих работ должна включать в себя, с нашей точки зрения, межотраслевые документы, устанавливающие в данной области:

1. Единую терминологию;

2. Цели и задачи работ;

3. Организацию и порядок их проведения;

4. Порядок взаимодействия метрологических служб органов государственного управления и юридических лиц;

5. Порядок организации и проведения мероприятий по контролю достоверности. По-видимому, назрел вопрос о необходимости разработки госстандарта, регламентирующего основные положения метрологического обеспечения деятельности по сертификации и стандартизации продукции. Такой документ должен подытожить опыт работ в этой области, накопленный в условиях перехода к рыночной экономике. При этом, положения госстандарта должны быть гармонизированы с положениями основополагающих международных документов, например, стандартов ИСО серии 9000. Методическая база работ по метрологическому обеспечению деятельности по сертификации и стандартизации продукции должна включать в себя, с нашей точки зрения, документы (например типа МИ), содержащие рекомендации по решению следующих основных задач:

1. Априорное задание требований к показателям достоверности результатов испытаний;

2. Планирование экспериментальных измерений при разработке методик испытаний;

3. Выбор средств измерений и испытательного оборудования с учетом заданных показателей достоверности результатов испытаний;

4. Статистическая обработка результатов испытаний и оценивание характеристик погрешности результатов испытаний и показателей достоверности этих результатов;

5. Организация и проведение процедур контроля показателей достоверности результатов испытаний, в частности, организация и проведение межлабораторных сличений.



2.2 Государственный метрологический контроль и надзор

Объектами Государственного метрологического контроля и надзора (ГМК и Н) являются эталоны, средства измерений, методики выполнения измерений, государственные стандарты, правила метрологии и количество выпускаемой продукции.

В соответствии с законом РК «Об обеспечении единства измерений» ГМК и Н распространяется на 10 основных направлений:

· Здравоохранение;

· Торговые операции;

· Государственные учетные операции;

· Обеспечение обороны государства;

· Геодезические и гидрометеорологические работы;

· Банковские, налоговые, таможенные и почтовые операции;

· Продукцию, выпускаемую по государственным контрактам;

· Испытания и контроль качества продукции на соответствие требованиям стандартов РК при обязательной сертификации;

· Измерения, проводимые по поручению органов суда, прокураторы, арбитража и других органов государственного управления;

· Регистрацию спортивных, национальных и международных рекордов.

Основной функцией ГМК и Н является работа с самими средствами измерений: их испытания с утверждением типа и поверка, а также лицензирование деятельности юридических и физических лиц по изготовлению, ремонту, продаже и прокату измерительной аппаратуры.

Испытания средств измерений проводятся отраслевыми государственными метрологическими центрами. По истечении срока действия сертификата, испытания средств измерения повторяются.

Согласно существующим международным соглашениям при ввозе в Казахстан импортных средств измерения должен внести их в Государственный реестр.

Поверке подлежит каждый экземпляр средств измерений, а в Казахстане это около миллиона единиц в год.

На поверенное средство измерения наносится оттиск поверительного клейма, являющийся в некоторых случаях пломбиром, исключающим доступ к узлам регулировки.

Все средства измерения подвергаются периодической плановой инспекционной поверке, а также в случае выхода прибора из строя.

2.4 Определение качества молока и молочных продуктов. Отбор проб и подготовка молочных продуктов к анализу

Перед отбором проб из фляг молоко и сливки тщательно перемешивают специальными мутовками. При общем количестве фляг в партии менее 20 пробу отбирают от одной фляги. При партии более 20 фляг пробу берут от каждой 20-й фляги. Если молоко или сливки в бутылках, то от каждых 400 бутылок в партии отбирают 1 бутылку. Для лабораторного исследования берут из числа отобранных 1--2 бутылки. При большем количестве бутылок в партии в качестве среднего образца отбирают по 1 бутылке от 6% ящиков, а из числа отобранных для анализа берут 2-- 3 бутылки. Во всех случаях для полного лабораторного анализа проба молока должна составлять не менее 250 мл, сливок и сметаны--100 мл. Сливки и сметану перед лабораторным исследованием подогревают до температуры 30--35 °С, перемешивают и охлаждают до 20 °С. Творог растирают в ступке до получения однородной консистенции.

2.5 Определение органолептических свойств молока и молочных продуктов

При определении органолептических свойств молока обращается внимание из его цвет, однородность, консистенцию, запах и вкус. Молоко с посторонним, не свойственным ему цветом, вкусом и запахом в пищу не допускается.

2.6 Определение плотности молока

Оборудование: 1) цилиндр мерный на 200--250 мл диаметром не менее 5 см; 2) лактоденсиметр.

Ход определения. Взятое для анализа молоко тщательно смешивают и осторожно, по стенкам, чтобы избежать образования пены, наливают з цилиндр до 2/з его объема. После этого сухой лактоденсиметр погружают в молоко и оставляют в свободно плавающем состоянии. Через 1--2 мин, когда колебания лактоденсиметра прекратятся, производят отсчет плотности и температуры молока по верхнему краю мениска с точностью до 0,0005, а температуры -- до 0,5 С. Глаз при этом должен находиться строго на уровне линии мениска. Измерение производят дважды, качнув лактоденсиметр, после чего находят среднее арифметическое из двух определений. Определение относительной плотности молока производится при температуре 20 °С. Если она выше, то к показаниям лактоденсиметра прибавляют на каждый градус температуры 0,0002. Если она ниже, то, наоборот, вычитают 0,0002 на каждый градус.

2.7 Определение кислотности молока, сливок и сметаны

Оборудование, посуда, реактивы: 1) штатив с бюреткой для титрования; 2) пипетки Мора на 10 мл; 3) колбы конические на 150-- 200 мл; 4) цилиндр мерный на 100 мл; 5) стаканы химические на 100--150 мл; 6) весы технохимические с разновесом; 7) палочка стеклянная (толстая); 8) ступка фарфоровая с пестиком; 9) 1% раствор фенолфталеина; 10) 0,1 N раствор едкого натра или едкого кали; 11) 2,5% раствор сульфата кобальта.

Ход определения. Пипеткой Мора берут 10 мл испытуемого молока или сливок и вносят в коническую колбу на 150--200 мл. Туда же вливают 20 мл дистиллированной воды и 3 капли 1 % спиртового раствора фенолфталеина. Полученную смесь перемешивают и титруют 0,1 N раствором едкого натра или едкого кали до слабо-розового окрашивания, соответствующего контрольному эталону и не исчезающего в течение минуты.

Для определения кислотности сметаны или творога 5 г их с точностью до 0,01 г отвешивают на технохимическнх весах. Сметану переносят в стакан вместимостью 100--150 мл, а творог -- в фарфоровую ступку и растирают пестиком. К навескам добавляют 50 мл дистиллированной води (для творога воду подогревают до 35--40 °С), постоянно помешивая (а творог растирая) стеклянной палочкой. Титрование производят так же, как при определении кислотности молока и сливок, но без контрольного эталона. После этого число миллилитров щелочи, пошедших в титрование, умножают на 20.

Кислотность свежих сливок колеблется в пределах 18--20 °Т, сметаны 65--125 Т, творога 210--270 °Т.

Молоко с кислотностью, превышающей требования стандарта, подлежит переработке на кисломолочные продукты.

2.8 Определение содержания жира в молоке и молочных продуктах

Оборудование, посуда, реактив 1) центрифуга Гербера; 2) жиромеры молочный и сливочный с резиновой пробкой; 3) пипетка Мора на 10,77 мл; 4) автоматические пипетки на 1 мл и 10 мл; 5) баня водяная; 6) весы тсхнохимические с разновесом; 7) пипетка цилиндрическая; 8) полотенце; 9) серная кислота с относительной плотностью 1,81--1,82; 10) спирт изоамиловый.

Ход определения. В сухой и чистый жиромер, стараясь не смочить горлышка, автоматической пипеткой наливают 10 мл серной кислоты с относительной плотностью 1,81--1,82. Затем осторожно по стенке, чтобы не смешивались жидкости, наливают 10,77 мл исследуемого молока и добавляют также автоматической пипеткой 1 мл изоамилового спирта. Жиромер закрывают резиновой пробкой, встряхивают до полного расплавления белковых веществ и ставят на водяную баню (пробкой вниз) на 5 мин. Температура воды в бане должна быть 65--70 °С. После нагревания в водяной бане жиромер вынимают, вытирают досуха и центрифугируют в центрифуге Гербера в течение 5 мин.

Жиромеры в металлических патронах центрифуги располагают симметрично. Узкая часть их при этом должна быть обращена к центру. Крышку центрифуги хорошо закрывают. Отцентрифугировав, жирометры вынимают (держат пробкой вниз) и, регулируя пробкой, устанавливают слой жира в пределах шкалы жиромера. После этого жиромер ставят в водяную баню повторно, также пробкой вниз. Через 5 мин его вынимают, вытирают и производят отсчет. Жиромер при этом держат вертикально и строго на уровне глаз. Движением пробки вверх или вниз устанавливают нижнюю гранцу слоя жира против целого деления шкалы. Шкала жиромера рассчитана так, что одно малое деление ее соответствует 0,1% жира.

2.9 Определение сухого обезжиренного остатка

Сухой остаток молока может быть определен по видоизмененной формуле Фаррингтона.

Для определения сухого обезжиренного остатка из результата подсчета по формуле вычитают процент жира, определенный по Герберу. Показатели содержания жира и сухого остатка (общего и обезжиренного) позволяют характеризовать натуральность молока. Общий сухой остаток в молоке составляют белки, жиры, углеводы, витамины и минеральные соли. Он равен 0 среднем 12--12,5%. Разбавление молока водой, снятие сливок, добавление посторонних примесей (формалин, борная кислота, сода, крахмал) с целью консервации, искусственного снижения кислотности или придания более вязкой консистенции изменяют не только относительную плотность, кислотность, но и величину сухого остатка. При разбавлении водой он уменьшается, так как это снижает количество плотных веществ в единице объема. В случае добавления примесей сухой остаток, наоборот, возрастает.

Сопоставляя показатели относительной плотности, кислотности, содержания жира и сухого остатка, можно установить не только свежесть, но и натуральность молока.

2.10 Определение в молоке посторонних примесей

Посторонние примеси, добавляемые с целью фальсификации молока, могут быть обнаружены специальными методами. Так, сода в молоке определяется с помощью спиртового раствора розоловой кислоты. Молоко, содержащее соду, при добавлении этой кислоты окрашивается в розово-красный цвет. Примесь крахмала может быть обнаружена реакцией молока с раствором йода (раствор Люголя). Добавление этого раствора к небольшому количеству исследуемого молока в пробирке вызывает синее окрашивание. На присутствие консервантов, добавляемых в молоко с целью предохранения от скисания, ставят следующие реакции. Перекись водорода определяется реакцией с 1 % сернокислым раствором ванадиевой кислоты. В присутствии перекиси водорода молоко приобретает красную окраску. При наличии формальдегида наслаивание молока на особый реактив (концентрированная серная кислота с добавленными в нее несколькими каплями азотной кислоты) ведет к образованию фиолетового или слабого желто-бурого кольца на границе слияния.

Фальсификация молока и других продуктов -- крайне редкое явление в нашей действительности, однако в ряде случаев она все же может иметь место. Фальсификация молока уменьшает его не только пищевую, по и биологическую ценность (снижает содержание белка и жира) и чрезвычайно опасна в эпидемиологическом отношении. Так, например, добавление соды, снижая кислотность молока, способствует разрушению витамина С и росту гнилостной микрофлоры, в том числе патогенной. В обычных условиях увеличение кислотности обусловлено ростом молочнокислых бактерий, которые подавляют рост посторонней, в основном, гнилостной, микрофлоры. При фальсификации молока с загрязненной водой или с посторонними примесями могут быть, кроме того, внесены микроорганизмы -- возбудители кишечных инфекций. Попадая в молоко, они находят благоприятные условия для своего развития и, размножаясь, обусловливают вспышку инфекционного заболевания.

2.11 Требование к качеству молока

Молоко должно представлять однородную жидкость без осадка. Молоко повышенной жирности не должно иметь отстоя сливок.

ВКУС И ЗАПАХ должны быть чистыми, без посторонних, не свойственных свежему молоку привкусов и запахов. ЦВЕТ БЕЛЫЙ, со слегка желтоватым оттенком, у топленого - с кремовым оттенком, у нежирного - со слегка синеватым оттенком.

ПОРОКИ МОЛОКА. Встречающиеся в молоке пороки обусловливаются различными причинами - кормами, неправильной технологией обработки молока, нарушением режимов и сроков его хранения.

ПОРОКИ ВКУСА легко возникают под влиянием бактериальных процессов. Так: - кислый вкус появляется в результате деятельности молочнокислых бактерий;

- горький - при длительном хранении молока при температуре ниже 10 градусов в следствии развития гнилостных микроорганизмов;

- мыльный привкус молоко приобретает при длительном хранении, когда в результате развития гнилостной микрофлоры образуются щелочные вещества, которые омывают жир;

- неприятные привкусы в молоке могут появляется от скармливания животным свежей крапивы, осоки, капусты, чеснока, репы и др.

- соленый вкус образуется при некоторых заболеваниях вымени животных.

ПОРОКИ ЗАПАХА чаще всего обусловлены специфичными запахами кормов или возникают при хранении молока в открытой таре в помещениях, где хранятся остро пахнущие продукты. Из порочащих запахов наиболее известны хлебный, чесночный, сырный и др.

ПОРОКИ КОНСИСТЕНЦИИ образуются в результате деятельности некоторых микроорганизмов. ГУСТУЮ КОНСИСТЕНЦИЮ молоко приобретает вследствие деятельности молочнокислых бактерий, СЛИЗИСТУЮ или ТЯГУЧУЮ - при действии слизеобразующих микроорганизмов. В результате развития дрожжей, кишечной

палочки и масляно-кислых бактерий в молоке образуется ПЕНА. При замерзании нарушается коллоидное состояние молока, в результате чего оно расслаивается - на стенках тары образуется опресненный лед, жир всплывает на поверхность, а белок концентрируется в центральной и нижней частях. При оттаивании в молоке образуются хлопья и комочки.

ПОРОКИ ЦВЕТА появляются под влиянием пигментирующих бактерий, вызывающих покраснения, посинение и пожелтение молока. Причиной изменения цвета может быть также присутствие некоторого количества крови, попавшей в молоко при выдаивании вследствие болезненного состояния животного.

2.12 Методы контроля молока и продуктов его переработки

Необходимо разрабатывать программу производственного контроля и осуществлять его по показателям качества и безопасности, а также по идентификационным признакам продукта. При этом основные положения технохимического контроля, применяемые до недавнего времени, могут стать основой для разработки программы производственного контроля и выполнения требований законодательства, так как его основополагающие направления необходимо сохранять, только усилив входной и по отдельным позициям технологический контроль.

Весь производственный контроль предприятия можно представить в следующем виде:

входной контроль сырья, компонентов, ингредиентов, материалов и т.д.;

производственный контроль (по ходу технологического процесса);

контроль готовой продукции;

контроль санитарного состояния предприятия;

контроль моющих и дезинфицирующих средств;

контроль тары и упаковочных материалов;

контроль условий хранения и т.д.

Вся процедура контроля ориентирована на выполнение требований законодательных и нормативных документов «О качестве и безопасности пищи», «Об обеспечении единства измерений», государственных стандартов, нормативной документации на продукт. При этом основной задачей технохимического (производственного) контроля на предприятиях перерабатывающей промышленности является производство продукции гарантированного качества. Ее решение можно представить, разделив всю систему, в первую очередь входного контроля сырья, на составные части:

оценка продукции по показателям качества (органолептические, физико-химические, микробиологические);

оценка по показателям безопасности;

оценка по дополнительным показателям качества и безопасности, знание которых необходимо для соблюдения всех требований технологического процесса производства (термоустойчивость, сычужно-бродильная проба, консервирующие вещества, содержание лактатов, цитратов и т.д.);

идентификация по составным частям продукта (по составу белков, жира и т.д.).

Входной контроль должен учитывать все особенности применяемого сырья, ингредиентов, компонентов и нормативно-техническую базу (НД на продукт, законодательные акты, ГОСТы и др.). Введение дополнительных требований и показателей качества и безопасности позволит более четко дифференцировать сырье, компоненты и т.д., а значит, значительно улучшить весь производственный процесс и уменьшить затраты на контроль готовой продукции. Согласно современным требованиям, предъявляемым к измерениям, метод контроля выбирается в соответствии с разработанной программой производственного контроля, а также с возможностью лабораторного контроля предприятий, особенностью технологии и т.д. При входном контроле могут применяться экспресс-методы (особенно для молока-сырья), индикаторные и другие методы контроля, позволяющие быстро оценить качество, но при условии, что они сопровождаются аттестованными методиками выполнения измерений (МВИ). В противном случае могут неправильно оцениваться и интерпретироваться результаты измерений, а также плохо осуществляться контроль. Применение арбитражных методов при входном контроле не всегда оправдано, так как они сложны и занимают много времени. Арбитражные методы измерений должны применяться для осуществления контроля проведения измерений в условиях производственных лабораторий. Причем они могут быть применены как в самой производственной лаборатории, так и в любой аккредитованной лаборатории или испытательном центре. Данная работа важна и необходима для подтверждения правильности измерений. Анализ литературных данных показал, что в международной практике для определения состава и качества молока и молочной продукции применяют в основном инструментальные методы исследований. В настоящее время уровень приборной техники для анализа пищевой продукции достаточно высок. И если раньше такие приборы применялись чаще всего для научных исследований, то тенденции аналитического приборостроения сегодняшнего дня связаны с внедрением высококлассных приборов непосредственно в производственные условия.

Одним из активно развивающихся методов измерений молока и молочных продуктов является ИК Фурье-спектроскопия, особенно в ближней ПК-области. Слабая абсорбция в ближней ИК-области и использование диффузного отражения от анализируемой пробы делают возможным прямой анализ продукта, что практически исключает сложную пробоподготовку (разделение исследуемого продукта на составляющие) и позволяет проводить измерение в более широком диапазоне концентраций. К настоящему времени в мире разработано большое количество приборов, основанных на этом методе (ИК-анализаторы различных модификаций, среди которых существуют как сложные исследовательские, так и более простые, предназначенные для массовых анализов). Существенная особенность ИК-анализаторов - необходимость использования для градуировки представительного массива натуральных проб продукта. Этот массив должен содержать достаточно полную информацию о генеральной совокупности, включая количественное содержание компонентов и физические показатели продукта. Применяя для анализа разное оборудование, при выборе метода оценки необходимо учитывать, что молоко как объект исследований представляет собой сложную поликомпонентную систему, в которой основные компоненты (белки, жиры, углеводы) находятся в тесном взаимодействии, поэтому количественный и качественный анализ каждого из них представляет собой длительный и трудоемкий процесс.

Все это влечет за собой необходимость совершенствования методологии исследований молока и молочных продуктов в направлении их точности и воспроизводимости результатов с использованием высокоэффективных методов анализа.

В последние годы все более широкое распространение за рубежом находят такие методы, как инфракрасная спектроскопия (ИКС), газовая и жидкостная хроматография, хроматомасселектрометрия, атомно-адсорбционная спектрометрия, фотометрия, капиллярный электрофорез и т.д Проблема исследования молочных белков настолько насущна, что любой метод, который позволяет изучить их состав или отдельные белковые фракции, может рассматриваться как современный высокоэффективный метод исследований. Применение ВЭЖХ позволяет не только оценить продукт по показателям качества, но и определить его состав и возможность применения в технологической переработке. У нас в стране хроматография используется в узком диапазоне, в основном для идентификации продуктов, в первую очередь масла. Применение газовой хроматографии для оценки качественных показателей продукта нецелесообразно, так как для проведения испытаний необходимо проводить длительную пробоподготовку, при этом требуются высокая квалификация персонала и помещение для измерений. При проверке аутентичности молочной продукции хорошие результаты дает использование хроматомасспектрометрии, в которой сочетается газовая хроматография летучих производных компонентов пищевых продуктов с получением масс-спектров разделенных веществ. Зарубежными учеными предлагается данный метод применять для определения пищевых белков и пептидов. По характеру масс-спектров можно идентифицировать строение всех жирных кислот, аминокислот, низших углеводов и т.д. В последнее время активно применяется спектроскопия ядерного магнитного резонанса (ЯМР). Имеются данные о его использовании для определения содержания непредельных жирных кислот в животных жирах, а также для определения качества пищевых продуктов по показателям влажности, массовой доли жира и белка. Причем данный метод позволяет измерить эти три показателя одновременно в течение 4 мин. В последнее время в аналитическую практику внедряются и другие современные методы исследований: для определения состава белков и полисахаридов - гельфильтрация и эксклюзивна хроматография; аминокислотного coстава - ионообменная хроматографа и капиллярный электрофорез. Применяются родственные жидкостной хроматографии методы твердофазной экстракции, позволяющие существенно сократить продолжительность и трудозатраты на подготовку пробы.

Для подготовки продукта к измерениям существует ряд современного оборудования - печи для минерализации образцов, ультразвуковые бани, лабораторные гомогенизаторы позволяющие размельчить пробу однородности, и т.д. С применением современного оборудования молоко Я особенно молочные продукты ввиду и многокомпонентности состава удается разделить на индивидуальные химические соединения, количественный анализ которых обеспечивается правильно подобранным измерительным оборудованием и системами обработки данных. Но данное специальное оборудование является достаточно дорогостоящим. Не каждая научная, а тем более производственная лаборатория может его приобрести. Поэтому наряду с разработкой и внедрением новых экспериментальных методов постоянно происходит совершенствование отработанных классических методик измерений. С целью идентификации продукции на стадии входного контроля необходимо применять комплексный подход, т.е. оценивать основные критерии оценки качества стандартизованными методами, а при отсутствии методов оценки применять разработанные и метрологически аттестованные методики выполнения измерений. Применяемые для идентификации методы должны сопровождаться разработанными методиками выполнения измерений с метрологическими характеристиками на уровне международных требований.

Под идентификацией согласно международным стандартам ИСО серии 9000 понимается процедура, позволяющая отличить данный объект от всех остальных. Для контроля качества на предприятиях молочной промышленности выявление фальсификации является важной задачей при приемке молока-сырья. Современная методическая база (ГОСТы на методы контроля, существующие методические указания, МВИ и т.д.) не позволяет полностью провести оценку качества и безопасности продукта, определить его идентификационные признаки. Для многих определяемых параметров или компонентов полностью отсутствует методическая база. Поэтому, разрабатывая программу производственного контроля на предприятиях перерабатывающей промышленности, следует учитывать в первую очередь особенности своего производства и технологии, дополнить ее инструментальными методами, установить, где необходимо контролировать быстро, и накапливать данные о показателях в значительном количестве. Для контроля готовой продукции все-таки приоритетными остаются стандартизованные методы контроля. Для получения оценочных характеристик по показателям качества можно воспользоваться методиками, разработанными в установленном порядке, область применения которых содержит измеряемый объект.

При обработке молока состав и свойства его не изменяются в противоположность переработке, когда из молока получают различные продукты другого состава и с новыми свойствами. В хозяйствах осуществляют так называемую первичную обработку молока, а на молочных заводах - вторичную.

...