Анализ пищевых продуктов

Размещено на http://www.allbest.ru/

Введение

Контроль качества и безопасности продовольственного сырья и пищевых продуктов в настоящее время наиболее актуальная аналитическая задача. Она важнее проблемы загрязнений окружающей среды, так как по некоторым данным более 70% вредных загрязнителей в организм человека попадает через пищу, 20% с водой и 10% с вдыхаемым воздухом [1]. Несомненно, техногенные загрязнения окружающей среды через почву, воду и воздух непосредственно попадают в пищевые продукты. Однако пищевые продукты загрязняются природными вредными веществами, появляющимися при неправильном хранении, при нарушениях технологий пищевых обработок. В пищевые продукты вводятся многочисленные пищевые добавки, пища загрязняется через упаковку и т.д.

В связи с этим в последние годы, к сожалению, безопасность человека в наибольшей степени определяется чистотой и доброкачественностью пищевых продуктов, алкогольных и безалкогольных напитков, так как многие вредные загрязнители обладают канцерогенными, мутагенными, тератогенными и иммуноугнетающими действиями. Кроме прямых отравлений недоброкачественными продуктами и напитками, иногда с летальным исходом, загрязненные пищевые продукты ухудшают иммунитет, защитные силы организма, приводят к изменениям наследственности и становятся непосредственной причиной болезней. Во многих случаях аллергические, онкологические, сердечно-сосудистые и другие опасные заболевания являются результатом нарушения биохимических реакций в организме, вызванных главным образом некачественной пищей.

Очень большое распространение получила фальсификация пищевых продуктов.

В последние годы продукты длительного хранения зачастую долго находятся в неприемлемых условиях (распространение мелкорозничной торговли без холодильного оборудования, транспортировка на большие расстояния).

Анализ пищевых продуктов включает в себе две главные задачи:

1)определение нутриентного состава пищевых продуктов (оценка качества, т.е. пищевой ценности)

2)определение количественных уровней вредных веществ в пищевых продуктах (оценка безопасности).

Таким образом, анализ пищевых продуктов является необходимой частью для здорового существования человечества.



Состав пищевых продуктов

Пищевые продукты состоят из тысячи химических веществ. Для облегчения их изучения такие вещества группируют по определенным физиологическим и биохимическим свойствам. Согласно классификации одного из ведущих физиологов питания А.А.Покровского, пищевые вещества делятся на нутриенты и непищевые компоненты.

К нутриентам относятся:

¦ Белки - полноценные и неполноценные; животного и растительного происхождения;

¦ Углеводы - простые сахара; полисахариды;

¦ Жиры -- животного и растительного происхождения; жироподобные вещества;

¦ Витамины -- водорастворимые, жирорастворимые;

¦ Минеральные вещества -- макроэлементы; микроэлементы.

Непищевые компоненты представлены:

¦ Балластными соединениями -- целлюлоза; гемицеллюлоза; пектин;

¦ Защитными компонентами;

¦ Вкусовыми и ароматическими веществами;

¦ Компонентами пищи, неблагоприятно влияющими на организм человека, -- природные токсические и канцерогенные соединения.

В последнее время известно, что для жизненного равновесия организму необходимо более 60 видов пищевых веществ.

Пищевые вещества или нутриенты, поступая в организм человека с пищевыми продуктами, в результате сложных биохимических превращений (метаболизм) выполняют следующие основные функции:

энергетическая -- заключается в покрытии энергетических затрат организма;

пластическая -- обеспечивает построение и обновление клеток и тканей;

биорегуляторная -- сводится к участию в образовании ферментов и гормонов, являющихся биологическими регуляторами обмена веществ в тканях;

приспособительно-регуляторная -- способствует нормальной деятельности важнейших систем организма (питания, выделения, терморегуляции и др.);

защитно-реабилитационная -- заключается в повышении устойчивости организма к инфекциям и другим вредным воздействиям, в том числе профессиональным, в нормализации нарушенного обмена веществ, восстановлении тканей, ускорении выздоровления, предупреждении рецидивов заболевания и в переходе из острой в хроническую форму;

сигнально-мотивационная -- сводится к возбуждению аппетита.

Необходимость количественной и качественной оценки питания обусловлена его влиянием на здоровье и работоспособность. Под количественной оценкой суточного рациона понимают не его объем, а энергию, высвобождающуюся при окислении в организме основных пищевых веществ. Качественная характеристика рациона исходит из содержания в нем отдельных пищевых веществ и их соотношений. Только при количественной достаточности и благоприятных соотношениях пищевых веществ обеспечиваются наиболее полное проявление их биологических свойств и максимальное использование, а также оптимальное течение обменных процессов. Полноценное во всех отношениях питание принято называть рациональным, т. е. удовлетворяющим энергетические, пластические и другие потребности организма.

Все требования к питанию должны быть направлены на укрепление здоровья и предотвращение заболеваний, связанных с пищевой недостаточностью. В основе неспособности удовлетворить такие требования почти всегда лежат невежество или бедность. Однако некоторые распространенные заболевания связаны с избыточным потреблением каких либо определенных пищевых продуктов. Ожирение обычно связано с избыточным потреблением высококалорийной пищи, часто сочетается с развитием сахарного диабета. Атеросклероз и ишемическая болезнь сердца, как правило, обусловлены приемом пищи, богатой общим и насыщенным жиром. Развитие рака молочной железы, толстого кишечника и простаты также коррелируется с высоким потреблением жира и недостаточным потреблением пищевых волокон. Одним из ведущих факторов возникновения и развития артериальной гипертонии является высокое потребление соли. Таким образом, пищевые продукты должны не только удовлетворять потребностям человека в питательных веществах и энергии, но и выполнять профилактические функции, а в случае необходимости -- и лечебные.

Важнейшие нарушения статуса питания населения:

избыточное потребление жиров;

дефицит полиненасыщенных жирных кислот;

¦ дефицит витаминов (аскорбиновой кислоты, фолиевой кислоты, витамина А, В1,В2 и др.);

¦ дефицит полноценных (животных) белков, т. е. дефицит эссенциальных аминокислот;

¦ дефицит минеральных веществ (кальция, железа);

¦ дефицит микроэлементов (селена, йода, цинка, фтора, хрома, марганца и др.);

¦ дефицит пищевых волокон.

Негативное влияние на здоровье оказывает также потребление некачественных и фальсифицированных пищевых продуктов.

Создание новых и совершенствование технологии получения традиционных продуктов, производство растительного белка, биологически активных добавок к пище, изготовление продуктов детского питания и т. п. -- предмет исследований пищевой химии, пищевой биотехнологии. Решение перечисленных вопросов требует знания методов исследования продовольственного сырья и пищевых продуктов.

Система государственного контроля за качеством продуктов и нормативные акты

С целью контроля за качеством и безопасностью пищевых продуктов, поступающих на рынок, в республике действует система Государственной гигиенической регламентации и регистрации, а также сертификации и стандартизации. Государственная гигиеническая регламентация и регистрация продукции осуществляется Министерством здравоохранения в целях выявления свойств продукции, представляющих опасность для жизни и здоровья человека, и оценки соответствия продукции, условий ее изготовления и оборота требованиям санитарных правил, норм и гигиенических нормативов, предотвращения вредного воздействия продукции на здоровье человека при ее производстве и использовании.

Порядок проведения государственной гигиенической регламентации и регистрации продукции включает:

прием и регистрацию заявления установленного образца на проведение государственной гигиенической регламентации и регистрации;

предварительную экспертную оценку представленных документов и образцов продукции;

определение порядка и необходимого объема проведения гигиенической экспертизы;

выбор аккредитованной лаборатории для проведения исследовании, выдачу направления на отбор проб (образцов) продукции и проведение лабораторных исследований;

экспертизу результатов санитарно-гигиенических, токсикологических и иных видов исследований продукции;

оформление договора на оплату работ, связанных с государственной гигиенической регламентацией и регистрацией продукции;

внесение сведений о продукции, ее изготовителе в Государственный гигиенический регистр химических и биологических веществ, материалов и изделий из них, продукции производственно-технического назначения, товаров для личных (бытовых) нужд, пищевых продуктов Республики Беларусь;

оформление и выдачу заявителю удостоверения о государственной гигиенической регистрации продукции.

Государственная гигиеническая регламентация и регистрация проводится на основании следующих нормативных актов:

постановления Совета Министров Республики Беларусь от 14 декабря 2001 г. № 1807 «О совершенствовании системы государственной гигиенической регламентации и регистрации химических и биологических веществ, материалов и изделий из них, продукции производственно-технического назначения, товаров для личных (бытовых) нужд, пищевых продуктов» [с изменениями];

постановления Главного государственного санитарного врача Республики Беларусь от 13 ноября 2000 г. №54 «Об утверждении Положения о порядке осуществления государственной гигиенической регламентации и регистрации химических и биологических веществ, материалов и изделий из них, продукции производственно-технического назначения, товаров для личных (бытовых) нужд, пищевых продуктов на территории Республики Беларусь и перечня продукции, подлежащей государственной гигиенической регистрации» [с изменениями и дополнениями];

¦ постановления Министерства здравоохранения Республики Беларусь от 4 мая 2004 г. № 22 «О предоставлении организациям здравоохранения полномочий по осуществлению государственной гигиенической регламентации и регистрации химических и биологических веществ, материалов и изделий из них, продукции производственно-технического назначения, товаров для личных (бытовых) нужд, продовольственного сырья и пищевых продуктов, а также материалов и изделий, применяемых для производства, упаковки, хранения, транспортировки, продажи, иных способов отчуждения продовольственного сырья и пищевых продуктов и их использования» [с изменениями и дополнениями];

Стадии осуществления контроля

Контроль качества пищевых продуктов осуществляется на трех стадиях:

контроль при производстве сырья (сельское хозяйство). В лабораториях сельскохозяйственных предприятий осуществляется первичный контроль качества продукции, например определение жирности молока, качества зерна;

контроль в перерабатывающей промышленности. Большинство предприятий, производящих продукты питания, имеют химические, а часто и бактериологические лаборатории. При отсутствии на предприятии лаборатории предприятие обязано заключить договор с аккредитованной лабораторией, выполняющей испытания продукции. Различные нормативно-правовые документы (государственные, отраслевые
стандарты и стандарты предприятий) устанавливают всесторонние технические требования к конкретной продукции при ее изготовлении, поставке, а также правила приемки, методы контроля качества;

контроль служб Министерства здравоохранения, осуществляемый центрами стандартизации, метрологии и сертификации (ЦСМС).

Для лабораторий ЦСМС и других аккредитованных лабораторий установлены общие стандарты и требования по применению стандартов на методы отбора проб и методики исследований и измерений, так как получение сравнимых и достоверных результатов лабораторных анализов пищевых продуктов диктует необходимость унификации и единообразия использования методов исследования.

Поскольку на основании результатов анализа применяются необходимые санкции к виновным лицам, то юридическая значимость применения утвержденных методов лабораторного анализа имеет первостепенное значение. При проведении исследований прежде всего используют методы, предусмотренные нормативно-технической документацией, а при определении вредных веществ -- методы, утвержденные Минздравом. Существуют ГОСТы по отбору проб, калибровке посуды, непосредственно по методам анализа и применяемой для анализа аппаратуре. Оформление результатов лабораторных исследований также регламентировано: для их выражения должны использоваться единицы СИ. В работе аккредитованных лабораторий используются методики, утвержденные Минздравом, и методики ГОСТ (до утверждения методик Госстандартом они должны быть согласованы с Минздравом). Методики, не утвержденные Минздравом, могут использоваться в аккредитованных лабораториях только для научной работы, и выдача официальных заключений в этих случаях запрещается. Таким образам, для проведения анализа пищевых продуктов и правильной интерпретации результатов анализа необходимо не только владение методами аналитической химии, но и осведомленность о существующих законодательных требованиях.

Текущий государственный надзор и гигиеническая экспертиза безопасности пищевых продуктов -- это осуществление в обязательном порядке следующих лабораторных исследований:

определение остаточных количеств пестицидов, в том числе фумигантов, используя групповые методы идентификации с помощью тонкослойной хроматографии (ТСХ) и газо-жидкостной хроматографии (ГЖХ);

определение микотоксинов методами ТСХ и высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ);

определение тяжелых металлов колориметрическим методом, методом атомной адсорбции и другими высокочувствительными методами;

определение микробиологических показателей;

определение гормональных препаратов;

определение пищевых добавок.

пищевой продукт контроль качество

Отбор проб

Как уже говорилось, контроль пищевых продуктов осуществляется на трех этапах. Анализ на любом из указанных этапов включает, как правило, следующие стадии:

отбор пробы;

приготовление гомогенной смеси для анализа;

выделение целевого компонента;

непосредственно анализ.

Одной из самых важных стадий подготовки к проведению анализа является отбор проб. При отборе проб руководствуются правилами описаными в ГОСТах, СТБ и технологических инструкциях.

Отбор проб является начальным этапом экспертизы пищевых продуктов, призванным при оптимальных затратах времени и средств обеспечить представительность проб, наиболее полно и достоверно характеризующих исследуемую партию продуктов (при экспертизе партии) или отдельного образца.

Основное требование к отбору пробы для анализа -- проба должна отражать свойства всей партии пищевых продуктов или части такой партии. Партией называется продукция одного наименования, одного изготовителя, одного способа обработки и сорта, оформленная одним документом.

При экспертизе партии порядок отбора и количество проб, обеспечивает представительность пробы контролируемого вида пищевых продуктов, определены соответствующими нормативными документами.

Порядок отбора проб пищевых продуктов при экспертизе партии включает в себя выделение однородной партии, определение числа и отбор точечных проб, составление объединенной пробы и формирование из нее средней пробы, которая направляется на исследования.

Экспертиза партии проводится в соответствии с действующей Инструкцией о порядке проведения гигиенической экспертизы пищевых продуктов в учреждениях Государственной санитарно-эпидемиологической службы.

При проведении экспертизы образца пищевого продукта в рамках государственного санитарно-эпидемиологического надзора и производственного контроля на лабораторные исследования направляется часть объединенной пробы продукта. Заключение по образцу не является основанием для оценки партии.

Применение результатов анализа основано на внутреннем убеждении, что результаты, полученные для данной пробы, применимы ко всей массе продукта, из которого она взята. Это предположение справедливо только при условии, что химический состав пробы правильно отражает состав массы продукта. Выражение «отбор пробы» относят к операциям, состоящим в отборе достаточного количества продукта, представляющего целое. Масса пробы на конечной стадии отбора может составлять от нескольких сотен граммов до нескольких миллиграммов. В связи с этим очень важно, чтобы химический состав отбираемой для анализа пробы в точности соответствовал среднему химическому составу всей партии анализируемого продукта. Различают несколько видов проб:

а) первичную (генеральную) пробу отбирают на первом этапе от большой массы материала;

б) лабораторную (паспортную) пробу (0,2-0,3 кг) получают после уменьшения генеральной пробы до массы, необходимой для проведения полностью всего анализа;

в) аналитическую пробу отбирают от лабораторной для единичного определения.

Перед отбором генеральной пробы необходимо определить ее представительность, а при получении лабораторной пробы кроме этого следует рассчитать ее массу, позволяющую провести весь анализ. Под представительностью понимают соответствие состава пробы среднему составу анализируемого материала. Если материал неоднороден, получению представительной пробы необходимо уделить самое серьезное внимание, чтобы результаты отвечали действительному составу материала.

Методы отбора представительной пробы зависят от характера материала.

Если анализу подвергается жидкий продукт, находящийся в большой емкости, то перед взятием пробы его достаточно перемешать. При отборе пробы из нескольких емкостей жидкость в каждой из них перемешивают, отбирают из каждой емкости одинаковые объемы жидкости и смешивают их друг с другом. Если жидкие материалы расфасованы (например, напитки в бутылках и банках), из определенного числа упаковок каждой серии отбирают по несколько бутылок или банок, содержимого которых достаточно для проведения всех необходимых анализов. Емкости вскрывают, а жидкость смешивают.

Для отбора проб жидкостей применяют специальные пробоотборники, которые погружают на определенную глубину и захватывают ими порции жидкости.

Пробы вязких материалов отбирают после тщательного перемешивания из верхней, средней и нижней частей массы.

Пробы твердых и сыпучих материалов отбирают из разных мест упаковки, стремясь, чтобы были захвачены наружные и внутренние слои продукта, которые могут отличаться составом вследствие увлажнения, выветривания. Отобрав представительную первичную пробу сухих продуктов, ее измельчают, перемешивают и сокращают до размеров лабораторной пробы. Сокращение обычно проводят квартованием. При квартовании измельченную пробу высыпают на ровную поверхность, перемешивают, разравнивают в форме квадрата и делят квадрат по диагонали на четыре части. Две противоположные части отбрасывают, затем с остатком повторяют квартование до получения необходимой лабораторной пробы. Масса лабораторной пробы зависит от содержания определяемого вещества и чувствительности применяемой методики анализа. Чем чувствительнее методика, тем меньше масса лабораторной пробы.

После подготовки лабораторной пробы для проведения анализов из нее отбирают аналитические пробы, которые взвешивают на аналитических или технических весах и подвергают дальнейшей аналитической обработке. Анализ проводят несколько раз, полученные данные усредняют. Обязательным условием получения средних величин определяемых показателей является повторность исследования продукта. Обязательным минимумом считают трехкратность исследований.

Методы извлечения целевых компонентов

Анализируя пищевые продукты, определяют содержание в них различных химических элементов, неорганических и органических соединений. Анализу продукта па конкретный его компонент предшествует, как правило, выделение данного компонента. Для очистки индивидуальных соединений применяют растворение или экстрагирование, кристаллизацию или перекристаллизацию, осаждение и переосаждение и т. п. В зависимости от цели испытаний или определяемого показателя качества используют различные способы пробоподготовки. Если определяют неорганические соединения и элементы во многокомпонентном образце, предварительно необходимо минерализовать пробу (т. е. разложить органическую матрицу) и выделить определяемое соединение. Минерализацию проб проводят, как правило, методами сухого или мокрого озоления. При определении органических соединений для выделения целевого компонента часто используют экстракцию. Подготовку пробы образца к исследованию производят непосредственно перед анализом.

Сухое озоление. Простейший и наиболее доступный метод минерализации заключается в нагревании пробы в муфельной печи в открытой чашке или тигле до тех пор, пока весь углеродсодержащий материал не окислится до углекислого газа. Обычно озоление проводят при температуре +400...+500 °С. Твердый остаток затем растворяется в разбавленных минеральных кислотах и анализируется. Иногда после разложения золу обрабатывают азотной или соляной кислотой и выпаривают досуха. Наряду с достоинствами метод сухого озоления обладает рядом недостатков. Во-первых, метод достаточно длительный (14-16 ч); во-вторых, метод неприменим для определения летучих компонентов, например ртути, сурьмы, мышьяка, висмута, селена. Возможны также потери кадмия и свинца. Потери происходят за счет улетучивания элементов в виде хлоридов, металлорганических соединений, за счет сорбции на стенках тигля, а также при растворении (часть может оставаться в твердом не растворяющемся осадке). Если исследуемый продукт содержит хлорид натрия, то во избежание потерь летучих хлоридов озоление ведут при невысокой температуре -- не выше +500 °С.

Иногда для создания окислительной среды и ускорения минерализации пробу смачивают раствором смеси нитрата магния и соли молибдена или ванадия. При этом исключается потеря элементов за счет образования летучих хлоридов, поскольку хлорид-ионы окисляются до свободного хлора. Для снижения потерь при озолении используют низкотемпературное озоление в атмосфере кислорода под действием высокочастотного поля (10-15 ч). Использовать ускоренные методы сухого озоления (добавление нитратов, спирта, повышение температуры до +600 °С) можно только для конкретных продуктов после тщательной проверки и сравнения с обычным методом сухой или мокрой минерализации.

Мокрое озоление. Мокрое озоление представляет собой окисление с использованием жидких окислителей, таких как серная, азотная и соляная кислоты. Основная проблема, возникающая при использовании подобных реагентов, заключается в предотвращении потерь элементов вследствие улетучивания. Наиболее часто для проведения мокрого озоления используется концентрированная серная кислота. Для увеличения скорости окисления к раствору добавляют азотную кислоту. Еще более эффективным реагентом, чем смеси серной и азотной кислот, является смесь соляной и азотной кислот. По мере нагревания продукта со смесью азотной и соляной кислот азотная кислота реагирует с наиболее легко окисляющимися веществами. При продолжении нагревания вода и азотная кислота удаляются за счет разложения и упаривания, и раствор постепенно становится сильным окислителем. Потери ионов металлов при этом незначительны.

В методе мокрого озоления применяются следующие смеси кислот: НNО3,:НСl04:Н2S04 = 3:2:1 (окисление начинают с азотной кислоты, далее температуру повышают и добавляют остальные кислоты до полного разложения (+200 °С) и осветления раствора), НNО3: НСl04 = 2:1, а также смесь Н2S04 с Н202. Эффективным способом разложения пробы является нагревание пробы в закрытом тефлоновом автоклаве с использованием окисляющей смеси из соляной, серной и плавиковой кислот. При температуре +160 °С и давлении 50 атм за 10-60 мин разлагаются самые трудноокисляемые продукты.

Экстракция. Для извлечения из проб пищевых продуктов органических веществ используется экстракция. Экстракция -- процесс распределения вещества между двумя или более несмешивающимися фазами. Экстрагент -- вещество, вводимое в одну из фаз экстракционной системы с целью усиления экстракции. При анализе пищевых продуктов в качестве экстрагентов применяют воду, диэтилацетат, спирты, дихлорметан, бензол, ацетон и др. Выбор экстрагента зависит от природы экстрагируемого соединения (его гидрофобности), от природы пищевых продуктов. Однако экстракционный способ имеет недостаток: необходимость отгонки значительных объемов растворителя, что может привести к потерям веществ, особенно летучих или образующих с растворителем азеотропы.

Идентификация меда

Идентификация -- это установление тождественности характеристик продукции ее существенным признакам. Либо есть еще одно определение этому слову, которое трактуется как установление соответствия конкретной продукции образцу и/или ее описанию.

Натуральный мед по органолептическим и физико-химическим показателям должен соответствовать требованиям ГОСТ 19792-87 «Мед натуральный» (табл. 1).

Таблица 1. ГОСТ 19792-87 «Мед натуральный»

Наименование показателя	Значение для меда
	Всех видов, кроме меда с белой акации и хлопчатника	С белой акации	С хлопчатника
Аромат	Приятный, от слабого до сильного, без постороннего запаха	Притяный, нежный, свойственный меду с хлопчатника
Вкус	Сладкий, приятный, без постороннего привкуса
Массовая доля воды,%, не более	21	21	19
Массовая доля редуцирующих сахаров(к безводному веществу),%, не более	82	76	86
Массовая доля сахарозы( к безводному веществу),%, не более	6	10	5
Диастазное число( к безводному),ед.Готе, не менее	7	5	7

Органолептически определяют цвет, вкус, аромат, консистенцию меда, а также наличие примесей и признаки брожения.

Физико-химические показатели качества меда более точно характеризуют его состав и свойства. Эти показатели определяют с помощью специальных приборов и оборудования в лабораториях ветеринарных или санитарных служб контроля качества пищевых продуктов, на пищевых перерабатывающих предприятиях и в других экспертных и контролирующих организациях.

К основным физико-химическим показателям качества меда относятся: влажность, содержание сахарозы и восстанавливающих сахаров, диастазное число и содержание оксиметилфурфурола. Кроме того, контролируют чистоту меда и содержание токсичных веществ.

Влажность меда зависит от погодных условий в сезон медосбора, нектаровы-деления, соотношения сахаров, условий хранения, вида тары. Предельная влажность меда при реализации не должна превышать 21%. Для промышленной переработки меда, а также в системе общественного питания допускается использовать мед влажностью не более 25 %. При этом производят пересчет количества меда на стандартную влажность.

Влажность меда определяют рефрактометрически. Для этого 2-3 г меда помещают в пробирку или бюксу, разогревают на водяной бане при температуре 50 °С для растворения кристаллов глюкозы, затем охлаждают до 20 °С. На призму рефрактометра наносят каплю меда и по шкале показателя преломления считывают полученное значение. Фактическое содержание воды в меду определяют по табл. 2.



Таблица 2

Если определение проводят при температуре ниже или выше 20 °С, то вводят поправку на каждый градус Цельсия: для температур выше 20 °С прибавляют к показателю преломления 0,00023; для температур ниже 20 °С вычитают из показателя преломления 0,00023.

Считается, что повышенное содержание сахарозы указывает на то, что в мед был добавлен сахарный сироп или это сахарный мед. Однако липовый, яблоневый и некоторые другие виды меда сразу после откачки могут содержать значительное количество сахарозы, так как в нектаре цветков соответствующих растений-медоносов она преобладает. Скорость гидролиза сахарозы в созревающем меду велика, но к моменту откачки содержание сахарозы может оставаться на уровне 10-25 %. При дальнейшем хранении содержание сахарозы устанавливается на уровне 0-1,0 %. Такие же процессы протекают и в сахарном меду.

Для определения содержания сахарозы в меду сначала проводят кислотный гидролиз сахарозы до глюкозы и фруктозы. Количество получившихся восстанавливающих сахаров (глюкозы и фруктозы) пересчитывают на исходное содержание сахарозы.

Содержание восстанавливающих сахаров в меду отражает суммарное количество глюкозы, фруктозы и мальтозы.

Диастазное число характеризует активность амилолитических ферментов меда.

Диастаза - фермент, способствующий разложению крахмала. Разработанный диастазный тест служит показателем натуральности и качества меда. О происхождении диастазы в медах в ученом мире существуют споры. Одни считают, что ферменты попадают в мед напрямую от пчел и, в небольшом количестве, из пыльцы. Другие - что источником диастазы являются пыльцевые зерна, третьи считают нектар источником диастазы, а пчелы лишь добавляют часть фермента. Четвертые увидели причину в высокой температуре окружающего воздуха, которая повлияла на диастазность меда, пятые, а основе опытов и лабораторных исследований пришли к наиболее оптимальному решению: 1,5-2,5% диастазы попадает из нектара, 0,25-0,75% - из пыльцы, а остальное количество от пчел.

Диастазное число - это число миллилитров 1%-ного растворимого крахмала, которое разлагается за один час амилолитическими ферментами, содержащимися в одном грамме безводного вещества меда. Один миллилитр раствора крахмала соответствует одной единице активности.

Ферменты инактивируются во время длительного хранения и нагревания при высокой температуре.

Согласно существующим стандартам в натуральном меде диастазное число должно быть не менее 5 единиц. Некоторые виды меда имеют очень низкую диастазную активность: клеверный, белоакациевый, подсолнечниковый, липовый, дягилевый, хлопчатниковый, кипрейный, шалфейный и др. При бурном и обильном медосборе в хорошую погоду нектар быстро сгущается пчелами и в меньшей степени подвергается обработке, особенно в слабых пчелиных семьях. Поэтому диастазное число этих медов при таких условиях сбора нектара может составлять от 0 до 7-10 единиц Готе. Гречишный, вересковый, крушинный и падевый меды характеризуются высокой диастазной активностью от 20 до 60 единиц Готе. Ясно, что при таком широком диапазоне значений диастазной активности пчелиного меда не представляется возможным судить о его натуральности по этому показателю. Диастазное число белоакациевого меда колеблется от 0 до 5 единиц Готе и в некоторой степени может служить показателем его ботанического происхождения.

Содержание оксиметилфурфурола характеризует натуральность меда и степень сохранности им своих свойств во время хранения и переработки. При нагревании меда выше 55 °С в течение 12 ч или при его хранении в комнатных условиях (20-25 °С) в алюминиевой таре происходит частичное разложение фруктозы и глюкозы с образованием токсичного вещества гидроксиметилфурфурола.

Допустимое содержание оксиметилфурфурола в меду составляет не более 25 мг на 1 кг. В свежеоткачанном меду его содержание не превышает 10 мг, а после длительного хранения или после нагревания при 85 °С в течение 12 ч его содержание может увеличиваться до 100-150 мг на 1 кг меда.

Чистота меда контролируется определением содержания твердых веществ, нерастворимых в воде. Полноценный продажный мед должен содержать не более чем 15 г/100 г, прессовый -- не более 0,5 г/100 г.

Мед можно продавать потребителю лишь после надлежащей очистки, т. е. после удаления посредством отстоя и фильтрации содержащихся в нем твердых и нерастворимых частиц. Примеси в меду могут быть органического происхождения (остатки воска, трупы пчел и личинок, древесные частички, пыльца и др.), либо минерального (пыль, земля и т. п.). Количество примесей зависит от способа откачки, отстоя и кондиционирования меда. Откачка меда из сотов, содержащих личинки и пыльцу, плохой отстой (недостаточная продолжительность или слишком низкая температура), фильтрация через ткань с большими отверстиями, работа в пыльных ветхих помещениях, хранение в грязной или открытой посуде -- все эти факторы способствуют увеличению примесей в меде. Наличие примесей ухудшает органолептические свойства (в том числе внешний вид), усиливает ферментацию и вызывает грубую и неравномерную кристаллизацию.

Полное отсутствие нерастворимых веществ может быть свидетельством фальсификации меда или же признаком фильтрации через инфузорную землю, что не допускается стандартами некоторых стран. Слишком большая чистота меда всегда подозрительна и требует дополнительных анализов.

Массовую долю олова в меду определяют, если мед хранился в сборной жестяной, луженой оловом таре, не ранее чем через 6 мес. после фасования продукта и при обнаружении коррозии тары.

Мед, полученный в зоне деятельности предприятий, выбрасывающих в атмосферу соединения тяжелых металлов или другие ядовитые вещества, представляет опасность как для пчел, так и для людей. В процессе переработки нектара в мед содержание тяжелых металлов в нем уменьшается, что связано с функцией промежуточного клапана медового зобика, улавливающего из нектара пыльцевые зерна, в большей степени загрязненные токсичными веществами, и отправляющего их в среднюю кишку. То есть пчелы «отфильтровывают» тяжелые металлы из нектара, поэтому мед является самым экологически чистым продуктом пчеловодства.

В мед могут также попадать химические соединения, используемые в сельском хозяйстве в качестве средств защиты растений -- пестициды и удобрения. Наиболее часто в меду содержатся остатки дихлордифенилтрихлорэтана (ДЦТ) и изомеров гексахлорциклогексана (ГХЦГ).

В связи с ухудшением радиационного фона вследствие несоблюдения правил утилизации радиоактивных отходов и имеющих место аварийных ситуаций на объектах, где используются радиоактивные вещества, определение радиоактивности меда является обязательным при оценке его качества.

Концентрации токсичных веществ в меду, при которых в течение неограниченного времени не происходит отклонений в здоровье человека при употреблении меда (предельно допустимые уровни), установлены СанПиН 2.3.2.1078-01

Свинец……………………………………………..1,0 мг/кг

Мышьяк……………………………………………0,5 мг/кг

Кадмий…………………………………………….0,05 мг/кг

Гексанхлорциклогексан (б-, (д- и г-изомеры)….0,005 мг/кг

ДДТ и его метаболиты…………………………...0,005 мг/кг

Цезий-137…………………………………………100,0 Бк/кг

Стронций-90……………………………………...80,0 Бк/кг

Мед может загрязняться различными антибиотиками, применяемыми для профилактики и лечения заболеваний пчел. Продолжительность сохранения антибиотика в меду зависит от его природы, происхождения, характера взаимодействия антибиотика с компонентами меда, в частности с моно- и дисахаридами. Некоторые антибиотики сохраняются в товарном меду свыше трех лет. Такой мед может вызвать аллергические реакции, нарушить экологический баланс нормальной кишечной флоры. Однако допустимые уровни содержания антибиотиков и других лекарственных препаратов в продуктах пчеловодства не утверждены.

Для определения ядовитости меда лабораторным мышам подкожно вводят 1 мл 50%-го раствора меда. Если мед токсичен, то уже в первые часы погибает до 75 % животных. Остальные погибают в течение суток. В качестве дополнительного метода, подтверждающего токсичность меда, следует провести пыльцевой анализ (в этом случае необходимо знание морфологии пыльцевых зерен основных растений, из нектара которых пчелы вырабатывают ядовитый мед).



Биотестирование меда

В настоящее время разработана методика биотестирования меда [Аганин, 2002], которая позволяет одномоментно контролировать свежесть, наличие брожения, порчу меда нагреванием и фальсификацию. Метод основан на том, что дрожжи, всегда содержащиеся в меду, высоко чувствительны к нагреванию. Даже непродолжительный нагрев при 60°С подавляет вегетирование этих микрокроорганизмов. Мгновенное нагревание меда до 70°С с последующим быстрым охлаждением полностью инактивирует дрожжи, не снижая при этом диастазную активность, что свидетельствует о ненадежности диастазной пробы.

Для исследования образца меда 10 мл 20%-го раствора меда центрифугируют при 2000-3000 об/мин, надосадочную жидкость сливают, добавляют 10 мл воды, встряхивают, перемешивая осадок, и затем вновь центрифугируют при тех же условиях. На предметном стекле смешивают каплю центрифугата с каплей мети-леновой сини и закрывают покровным стеклом. Через 2 мин препарат просматривают при 600-кратном увеличении. Живые клетки дрожжей не окрашиваются совсем или окрашиваются слабо; мертвые клетки окрашиваются в синий цвет. Для документирования препарат высушивают на воздухе, подписывают и хранят без доступа света.

Результаты учитывают следующим образом. Если в препарате преобладают мелкие (0,1-0,2 мкм) неокрашенные или слабоокрашенные клетки дрожжей с едва заметной оболочкой, однородной протоплазмой и небольшими вакуолями -- мед свежий и его не нагревали. Большое количество неокрашенных крупных (2-10 мкм) почкующихся клеток (15% и более) -- мед бродит, но его не нагревали. Большое количество окрашенных крупных почкующихся клеток означает, что мед бродил и был прогрет. Преобладание мелких интенсивно окрашенных клеток, имеющих двухконтурные оболочки, зернистую протоплазму и большие вакуоли, -- мед хранили более года или он испорчен нагреванием. Отсутствие дрожжей в препарате -- фальсификат.

Методы оценки качества меда различаются по сложности проведения и достоверности полученных результатов. При проведении сплошных проверок образцов, не вызывающих подозрений, используют экспрессные (ускоренные) методы, дающие полуколичественную или приблизительную оценку по тем или иным показателям. В табл. 1.1 приведены экспресс-методы установления соответствия пчелиного меда требованиям действующего стандарта при проведении массовой оценки качества. Эти методы обычно используются на пищевых предприятиях при поступлении нескольких десятков или сотен образцов.

При решении спорных вопросов между поставщиком и покупателем, а также при оценке качества меда официальными органами применяются следующие методы:

стандартные -- прошедшие проверку достоверности получаемых данных не менее чем в 8 лабораториях и вошедшие в те или иные стандарты;

арбитражные -- прошедшие проверку достоверности получаемых данных в различных лабораториях. Определение стандартных физико-химических показателей качества меда ГОСТ 19792-2001 относится к арбитражным методам;

экспертные -- проводимые экспертами высшей квалификации (профессорами, кандидатами и докторами наук) с использованием оригинальных методик

Таблица 3.Экспресс-методы установления соответствия пчелиного меда требованиям действующего стандарта

Показатели	Экспресс-методы
Аромат	В стеклянный стаканчик помешают 30-40 г меда, закрывают плотно крышкой и нагревают в течение 10 мин на водяной бане при температуре 45-50 °С. По истечении указанного времени крышку снимают и сразу же определяют запах меда
Вкус	Нагревают мед на водяной бане до 30-36 °С и определяют вкус
Массовая доля воды	По весу: в предварительно взвешенную бутылку наливают 1 л воды и уровень в бутылке отмечают меткой. Воду выливают, бутылку высушивают, а затем наполняют ее до метки медом без пузырьков воздуха. Бутылку с медом взвешивают и определяют вес 1 л меда. При 15°С 1л меда должен весить более 1409г. По вязкости: мед зачерпывается столовой ложкой, и ее быстро поворачивают вокруг оси. Зрелый мед с нормальной влажностью при этом навертывается на ложку и не стекает с нее, а незрелый с повышенным содержанием воды стекает, как бы быстро ни вращали ложку. Испытание проводится при температуре 20°С.
Массовая доля редуцирующих веществ	В колбу отмеряют 10 мл 1%-го раствора красной кровяной соли, 2,5 мл 10%-го раствора едкого натрия и 5,6 мл 0,25%-го водного раствора исследуемого меда. Содержимое колбы нагревают до кипения, кипятят 1 мин и прибавляют одну каплю 1%-го раствора метиленовой сини. Если раствор не обесцвечивается, то в исследуемой пробе редуцирующих веществ менее 82 % в пересчете на сухое вещество
Массовая доля сахарозы	В пробирку к 5 мл 0,25%-го раствора меда добавляют 0,2 мл 40%-го раствора едкого натра, смесь помещают в кипящую водяную баню на 10 мин, а затем охлаждают до 20-25 °С. Раствор приобретает соломенно-желтую окраску. К 1 мл охлажденного раствора приливают 2 мл 1%-го раствора камфары в концентрированной соляной кислоте и тщательно встряхивают. При наличии истинной сахарозы в меду более 2 % раствор окрашивается в вишневый или бордово-красный цвет
Диастазное число	В пробирку наливают 7,5 мл 10%-го раствора меда, приливают 2,5 мл дистиллированной воды, 0,5 мл 0,58%-го раствора поваренной соли, 5 мл 1%-го раствора крахмала и закрывают пробкой, тщательно перемешивают, помещают на водяную баню на 1 ч при температуре 40°С. Затем быстро охлаждают под струей холодной воды до комнатной температуры и приливают 1 каплю 5%-го раствора йода. Если раствор после тщательного перемешивания стал слабоокрашенным желтым или бесцветным, то диастазное число -- более 7 единиц Готе
Содержание оксиметилфурфурола	В сухой фарфоровой ступке тщательно перемешивают пестиком в течение 2-3 мин около 3 г меда и 15 мл эфира. Эфирную вытяжку переносят в сухую фарфоровую чашку и повторяют перемешивание меда с новой порцией 15 мл эфира. Эфирные вытяжки объединяют, эфир испаряют под тягой при температуре не выше 30 °С. К остатку прибавляют 2-3 капли раствора резорцина. Появление розовой или оранжевой окраски раствора в течение 5 мин свидетельствует о повышенном содержании оксиметилфурфурола
Механические примеси	50 г меда раств50 г меда растворяют в 50 мл дистиллированной воды, нагревают до 50 °С. Затем раствор меда выливают в цилиндр из светлого стекла емкостью 100 мл. Имеющиеся механические примеси, в зависимости от их удельного веса, будут плавать в растворе или на поверхности либо осядут на дно.
Признаки брожения (по кислотности меда)	В химический стакан отмеряют 100 мл 10%-ю водного раствора меда, прибавляют 5 капель 1%-го спиртового раствора фенолфталеина и прибавляют 5 мл 0,1%-го раствора едкого натра. Если раствор остался бесцветным, то мед имеет повышенную кислотность. При закисании на поверхности меда образуется пена и появляется кислый привкус.



Список использованной литературы

1. Эйхлер В. Яды в нашей пище. М.: Мир, 1993.- 188 с.

Размещено на Allbest.ru

...