Методика полевых и экспериментальных работ

Размещено на http://www.allbest.ru/

ЛЕКЦИЯ

МЕТОДИКА ПОЛЕВЫХ И ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫХ РАБОТ

В соответствии о основными направлениями и задачами работ по проблеме углеводородной флюидизации углей методика проведенных исследований включала полевое геолого-структурное изучение угольных месторождений и опробование угольных пластов с отбором проб угля и вмещающих пород в подземных горных выработках на разных удалениях от участков тектонических нарушений, зон флюидизации и очагов внезапных выбросов угля, пород и газа.

Это направление работ преследовало цель получить объективную полевую информацию об особенностях геодинамических ситуаций, предопределяющих формирование зон флюидизации и выбросоопасных участков в угольных пластах, а также обеспечить комплекс экспериментальных исследований представительными пробами ископаемых углей и вмещающих пород.

Полевые исследования проводились на продуктивных шахто-пластах и пластах-спутниках. Особое внимание при полевых исследованиях уделялось выявлению малоамплитудных тектонических нарушений, их связи с более крупными тектоническими структурами, по которым мог осуществляться транспорт углеводородных флюидов.

Отбор проб производился с учетом текстурных особенностей углей (слоистая, массивная, зернистая, землистая и др.) и преобладающих в разрезе пласта литотипов. Дифференциальному опробованию подвергались также участки пластов, в которых наблюдались явления аутигенной или гидротермальной минерализации углей карбонатами, сульфидами, кварцем и другими минералами. Были опробованы и задокументированы продуктивные шахто-пласты (h8, 12, m3, m81), разрабатываемые АО «Ростовуголь», «Донецкуголь», «Октябрьуголь», изучено более 50 пластопересечений с построением типовых разрезов по шахтам Ждановской №5, Краснодонецкой, Синегорский, №17, Центральной и др. Менее систематизированный материал получен и исследован по шахтам им. Изотова, Абакумова, Панфилова, Кочегарка и др.

Пробы отбирались по простиранию и вкрест простирания пластов угля и вмещающих пород на различных удалениях от зон флюидизации и тектонических нарушений с интервалом 25-50 м. и частотой до 6-10 точечных проб в каждом сечении пласта.

Дополнительно к этим исследованиям проводилось изучение керна геологоразведочных и испытательных скважин, пройденных в разное время геологами Нечветаевской ГРЭ и других организаций.

Наиболее ценную информацию удалось получить по тестовой дегазационной скважине ГГД-3 на Краснодонецком полигоне, по скважинам пройденным на Божковской площади, по разведочным скважинам Саткинского месторождения и другим объектам.

Второе направление методических работ включало детальное изучение отобранных проб современными методами петроструктурного анализа и вещественного состава углей и вмещающих пород (оптическая и электронная микроскопия, термический и рентгеновский анализы, эмиссионный спектральный анализы и др.), а также стандартный технический анализ углей с определением их зольности, серы общей и по разновидностям, содержания влаги, выхода летучих веществ. Диагностика минеральных примесей в углях проводилась методом электронно-зондового микроанализа с использованием растрового электронного микроскопа "Саmевах". Детальные исследования молекулярной и надмолекулярной структуры углей осуществлялись на тоннельном атомно-силовом микроскопе конструкции НИИ Физики РГУ.

Третье направление исследований преследовало цель реконструкции физико-химических параметров процессов флюидизации углей и углевмещающих пород методами термобарогеохимии, которые интенсивно развиваются авторами настоящей работы.

В качестве основного метода термобарогеохимических исследований использован вакуумно-декриптометрический анализ, широкие возможности которого для изучения ископаемых углей были установлены нами ранее. Метод основан на регистрации эффектов газовыделения при нагревании твердых веществ в вакууме, обусловленных микровзрывами флюидных включений, десорбцией газов, термической диссоциацией или полиморфными превращениями в образце, сопровождающимися выделением летучих компонентов. Анализы проводились на вакуумных декриптографах типа ВД-5 и ВД-6, разработанных в Ростовском университете при нашем непосредственном участии. Прибор работает на принципе непрерывной регистрации изменения давления в нагреваемой вакуумированной капсуле, в которую помещена навеска исследуемого вещества. Обработанные результаты термовакуумных анализов на ПЭВМ представлялись в виде комбинированных термобарограмм и гистограмм, характеризующих изменение интенсивности выделения летучих в ходе нагрева пробы. По термобарограммам рассчитывались энергетические показатели декриптационной активности (F - показатели), физический смысл которых состоит в количественной оценке работы, совершаемой флюидной фазой при ее выделении из образца. Величина F -показателя, определялась по формуле:

Где:

?Р - приращение давления в капсуле декриптографа с исследуемой пробой за счет выделения флюидной фазы;

V - объем газа;

Тд - температура максимума газовыделения.

Таким образом, этот показатель может использоваться для оценки энергоемкости флюидогенной переработки углей и вмещающих пород, так как он зависит от объема выделяющихся флюидных компонентов, давления и температуры процесса.

Определение состава выделяющихся при нагревании газообразных продуктов проводилось на хроматографе ЛХЖ-8МД, конструктивно соединенным с вакуумным декрип-тографом ВД-5, что дает возможность проводить качественный и количественный анализ летучих в любом заданном температурном интервале. В качестве детектора в хроматографе использовались катарометры, газом-носителем служил гелий, сорбентами - полисорб-1, цеолиты, активированный уголь СКТ. Вакуумный декриптограф ВД-6, в отличие от предыдущей модификации, дает возможность проводить дифференциальный термовакуумный анализ проб с дискретным определением объема выделяющихся газов через каждый 20-градусный интервал. Конструктивно этот прибор обеспечивает определение не только максимумов газовыделения, но и оценку абсолютного содержания флюидных компонентов с учетом различных форм их нахождения в исследуемом образце. Четвертое направление наших работ - экспериментальное моделирование процессов взаимодействия углеводородных газов с ископаемыми углями - осуществлялось по методике, обеспечивающей флюидизацию образцов углей в замкнутом объеме, в режиме дросселирования газов или взрывообразного изменения термодинамических параметров в системе "уголь-флюид". Для этого использовалась установка БАР-1, представляющая собой автоклавное устройство проточного типа, включающее цилиндрический автоклав, соединяющийся через переходник с реакционной камерой, бароградиентным делителем и ресивером. Для создания перепадов давления переходник и бароградиентный делитель снабжены соплами Лаваля и разделительными мембранами, обеспечивающими проведение экспериментов в разных режимах. Автоклав нагревается печами цилиндрического типа.

В ряде экспериментов исходные образцы угля подвергались всестороннему сжатию со сдвигом на прессе, оснащенном наковальнями Бриджмена. Методика экспериментов по исследованию процессов углеводородной флюидизации ископаемых углей в автоклавной установке БАР-1 была направлена на моделирование следующих вероятных геодинамических ситуаций, предопределяющих формирование участков флюидогенной переработки углей и потенциально выбросоопасных очагов в угольных пластах:

1. Постепенное нарастание давления и температуры в замкнутой системе "уголь-флюид" с последующим медленным снижением РТ- параметров;

2. Скоростное истечение (фильтрация) углеводородно-водной смеси газов и паров через трещиноватый (дробленый) уголь с флуктуационным нарастанием и скоротечным снижением РТ-параметров (в режиме «антивзрыва»);

3. Взрывообразное (ударное) воздействие на уголь струи флюида с последующим его дросселированием через дырчатую мембрану и неравномерным спадом РТ - параметров.

Температурные и барические условия экспериментов выбирались в соответствии с данными, полученными в ходе термобарогеохимических исследований ископаемых углей Донбасса.

Таким образом, в экспериментах 1-й серии моделировались условия, аналогичные процессам регионального метаморфизма углей (прогрессивно-регрессивная стадии), во второй серии осуществлялась возможная модель взаимодействия флюидов с углями в зонах тектонических нарушений (относительно открытая система фильтрации флюидов), в третьей серии моделировались ситуации, наиболее характерные для формирования выбросоопасннх очагов в локальных зонах флюидизации (относительно замкнутая система "уголь-флюид" с высокими флуктуациями РТ-параметров). Техническая часть экспериментов в дополнение к ранее проведенным опытам состояла в следующем:

а) в опытах первой серии исходные образцы углей подвергались флюидизации в обычном состоянии и с предварительным механическим воздействием на прессе при давлениях до 15 кбар со сдвигом, при этом длительность выдерживания системы "уголь-флюид" в замкнутом объеме при температуре от 120 до 250°0 и давлении до 50 бар составляла от 2-3 до 50 часов;в экспериментах по схеме "антивзрыва" предварительно нагруженная в автоклаве смесь "уголь-флюид" практически мгновенно разгружалась путем вскрытия запирающей мембраны;

б) в опытах второй серии один и тот же образец угля подвергался многократному (до 8-10 циклов) воздействию фильтрующихся флюидов при температурах 150-250°0 и давлении до 50 бар;

в) в опытах третьей серии ударное воздействие струи флюида на образец угля осуществлялось при нарастающих значениях АР и AT путем изменения начальной температуры и коэффициента заполнения реакционной камеры автоклава, а также применения запирающих мембран разной прочности (толщины), отделяющих реакционную камеру от переходника. Давление разрыва (разрушения) этих мембран составляло 20± 0.1, 50± I, 70± 1 бар, т. е., АР варьировало от 20 до 70 бар.

Во всех сериях экспериментов для получения реакционной углеводородно-водной газовой смеси использовался карбид алюминия (А14Сз), при взаимодействии которого с Н2О протекала реакция о образованием СН4 по схеме:

Al4C3 + 12Н2О = 4 Аl (OН)3 + ЗСН4

В присутствии избытка Н2О при температурах 120-250°С образуется активный углеводородно-водный флюид с различными соотношениями Н2О и CH4, что дает возможность моделировать реальные геохимические обстановки природной флюидизации ископаемых углей.

В аналитической части методики экспериментальных работ наряду с оптико-микроскопическими методами изучения углей и продуктов их флюидизации применялись рентгенострукгурный, дифференциально-термический, вакуумно-декриптометрический, ПК-спектроскопический, эмиссионный спектральный, электронно-микроскопический, ЯМР и ЭПР - методы. Оптико-микроскопическое изучение углей и продуктов их флюидизации проводилось по известным методикам углепетрографического анализа с целью выявления микрокомпонентного состава, текстуры и структуры исследуемых проб до и после их автоклавной обработки.

Рентгеноструктурный анализ осуществлялся по методикам, разработанным К,Е. Ковалевым и С.И. Крыпиной на рентгеновском дифрактометре ДРОН-2 в области малых, больших и средних углов, и на рентгеновском дифрактометре АМУР-1 - в области малых углов, что дало возможность детально проследить изменение молекулярной структуры и надмолекулярной организации углей в процессе их флюидизации.

Исследования молекулярной структуры углей проводилось также на инфракрасном спектрометре РЕСОРД-М 80 по стандартным методикам.

Электронно-микроскопические исследования, направленные на выявление микроструктурных особенностей углей, проводились по методикам, ранее разработанным В.Н. Труфановым и С.А. Куршевым, а также усовершенствованным А.Л. Козаковым с применением сканирующего (фирмы САМЕВАХ) и туннельного микроскопов, имеющих разрешающую способность от десятых- сотых долей микрона до 1-2 ангстрем.

Эмиссионный спектральный анализ применялся с целью выявления процессов мобилизации и транспортировки элементов-примесей, присутствующих в углях, при различных вариантах их флюидной переработки. Он проводился по оригинальным методикам, разработанным А.Ф. Лосевой с сотрудниками на приборах ДФС-8 фирмы ЛОМО и PGS-2 производства Карл-Цейсс-Йена.

ЭПР-метод использовался для определения характера изменения количества парамагнитных центров в углях разной степени флюидизации. Он осуществлялся по методике Г.Д. Фролкова на специализированном угольном ЭПР-спектрометре "Минок-12М". ЯМР-метод проводился на спектрометре UNG-300 по методике, предложенной Л.П. Олехновичем с целью определения зависимости времени спинрегисточной релаксации от интенсивности флюидизации углей. Ядерно-гамма-резонансный метод (ЯГР-метод), направленный на выявление тонких особенностей поведения железосодержащих фаз в процессе флюидизации углей, проводился на мессбауэрском спектрометре МС 11013 конструкции НИИ физики РГУ по методике, предложенной Д.А. Сарычевым.

Конечным результатом обобщения полученных данных по всем направлениям исследований является установление основных закономерностей формирования флюидоактивных зон в угольных пластах, определение масштабов и роли процессов углеводородной флюидизации в угленосных бассейнах авлакогенного типа, оценка их значения для развития опасных газодинамических явлений в угольных шахтах и прогнозирования газоотдающей способности каустобиолитов при решении проблемы угольного метана.

Реальная система «уголь-газ» как изначально, так и при изменении условий в пласте является неоднородной. Сорбированный газ, как отмечено выше, неоднородно распределен в угольном веществе, само вещество неоднородно, что приводит к неоднородному распределению напряжений в нем и давления в различных порах.

Однако в неоднородной локальной постановке задача очень сложна. Нам неизвестны ни реальные неоднородности макроструктуры угля, ни форма и расположение пор и трещин, ни вид связи сорбированного газа с углем. Поэтому моделировалось поведение только средних параметров, относящихся ко всей системы «уголь-газ» в целом.

Газонасыщенный уголь в первом приближении моделировался двухфазной системой, представляющей собой твердую пористую фазу и свободный газ в порах, где твердая фаза образована угольным веществом и сорбированным в нем газом. При этом из принципа локального термодинамического равновесия, справедливого для реальной системы, для модели вытекает справедливость принципа глобального термодинамического равновесия, который был положен в основу анализа поведения системы при изменении внешних условий.

Отметим, что при такой замене реальной системы моделью разработка детерминированных статистических моделей невозможна и моделирование проводилось в рамках феноменологической термодинамики. Термодинамические потенциалы системы строились исходя из результатов экспериментов и все их коэффициенты являлись феноменологическими, определяемыми по экспериментальным данным.

Внешние условия задавались температурой, которая предполагалась равной для обеих фаз, и горным давлением, действующим на систему со стороны вмещающих пород. Учитывалось, что на систему действуют внешние напряжения, складывающиеся из горного давления и напряжений, возникающих за счет реакции вмещающих пород на изменение объема системы. В качестве начального состояния задавалось состояние, при котором внешнее давление равно горному и под его действием система равномерно сжата, то есть напряжения в твердой фазе совпадают с горным давлением и давлением газа в порах, а вся система находится в термодинамическом равновесии. Техногенное воздействие на реальную систему моделировалось изменением горного давления, которое играло роль управляющего параметра. Таким образом, в качестве управляющих параметров, характеризующих как изменение внешних условий и техногенное воздействие, так и свойства углей, использовались температура Т, горное давление уг, модули упругости К и сдвига Кс угольной матрицы, модули упругости K1 вмещающих пород, параметры сорбции, такие как теплота растворения газа Q и модули набухания y.

Отметим, что для характеристики процессов сорбции обычно используют сорбционную емкость углей, измеренную в лабораторных условиях. Однако, для такой неоднородной системы, какой является система «уголь-газ», сорбционная емкость зависит от условий газонасыщения, а последние для лабораторных и природных углей сильно различаются (внешнее газонасыщение в первом случае и внутренне при метаморфизме во втором). По этой причине мы использовали не сорбционную емкость, а удельную (на единицу сорбирующей площади) и предельную газоемкости, которые не зависят от условий газонасыщения. Используя эти параметры, рассчитывались термодинамические функции системы (свободная энергия, потенциал Гиббса и т. д.). К примеру, свободная энергия имела вид:

F = -N2 kT ln (eV2 / N2) + N2 f(T) - РV2 + (К / 3) y2/2 + у y - yyN1 + QN1 + No kT (ClnC + (l-C) ln (l-C))

Где:

к - постоянная Больцмана;

о - напряжения на границе системы;

Р - давление газа в порах и трещинах;

N1 и N2 - удельное число молекул газа, содержащееся в свободном и связанном видах, соответственно;

No - предельная сорбционная емкость, выраженная в виде удельного числа молекул газа;

f(T) - некая функция, определяемая экспериментально.

В разрабатываемой модели относительная объемная деформация системы у, удельный объем пор и трещин V2 и концентрация связанного газа:

С (C = N2 / No)

- являются внутренними параметрами и входит их неравновесное значение. Полное газосодержание:

N = N1 + N2

- играло двоякую роль. Исследования проводились как для закрытых систем, где полное газосодержание фиксировано и рассматривалось как внешний параметр, так и для открытых, где оно определялось из условий термодинамического равновесия.

Из принципа локального термодинамического равновесия, справедливого для исходной неоднородной системы, вытекает принцип глобального термодинамического равновесия для модели. Минимизируя неравновесный термодинамический потенциал по неравновесным параметрам, получим уравнения состояния, позволяющие описать поведение системы при изменении внешних условий:

dF/dy = К у + у - yN1 = 0

dF/dC = No(kT ln(eV2/N2) - kT - f(T) - ay + kT ln(C/(l-C)) = 0

dF/dV = P - N2 kT/V2 = 0

Отметим, что в отличие от большинства теоретических исследований, нами анализировались не только статические изменения, но также учитывались релаксационные процессы, протекающие в системе. Анализ проводился для двух предельных режимов: для быстрых изменений внешних условий, с характерными временами порядка секунды, которые имеют место в области, непосредственно прилегающей к зоне техногенного воздействия, а также при различных динамических явлениях, и для медленных изменений, с характерным временем порядка суток и больше. Такие явления протекают при геологических процессах, а также в основной массе пласта при техногенном воздействии. Для проверки адекватности разработанной модели был проведен теоретический расчет зависимостей сорбционной емкости углей от давления газа при лабораторных условиях.

Получено неплохое соответствие результатов расчета с экспериментальными данными, что указывает на правомочность использования модели для анализа системы «уголь-газ». Используя разработанную модель, такой анализ был выполнен для углей средней стадии метаморфизма при различных внешних условиях, соответствующих реальным в ненарушенных пластах и при техногенном воздействии. Кратко полученные результаты можно выразить следующим образом:

1. Как мы указывали, сорбционная емкость углей, измеренная в лабораторных условиях, не совпадает с емкостью углей в условиях естественного залегания. Разработанная модель позволяет по результатам лабораторных экспериментов и замеров газоотдачи в пласте более точно рассчитать естественную газоемкость, что несомненно важно для целей прогнозирования природной газоносности углей;

2. Получено, что для определенных сортов углей и при определенном газосодержании при изменении внешних условий в системе «уголь-газ» возникают метастабильные состояния, характеризующиеся повышенным энерго- и газозапасом. Возможен также переход (типа фазового перехода первого рода) этого состояния в стабильное с резким выделением энергии и газа. При проходке пласта это приводит к газодинамическим явлениям, при добыче газа - к резкому возрастанию газоотдачи;

3. Определены условия возникновения метастабильных состояний. Получено, что основными параметрами, влияющими на этот процесс, являются прочность углей (модуль сдвига) и газоемкость. В частности, для углей средней степени метаморфизма при газоемкости меньшей 40 м. куб./т метастабильные состояния не возникают, при газоемкости от 40 м. куб./т до 80 м. куб./т вероятность их возникновения отлична от нуля, а при большей газоемкости они обязательно возникнут, но только при определенных внешних условиях;

4. Получен ряд характеристических параметров, равенство которых для различных систем обеспечивает их одинаковое поведение при изменении внешних условий:

А = (1/б) yуо)/ky2/6)] yуо)/(kTN0)] = (Енаб / Етеп.)(Енаб / Еудр);

D = (y)/(KkT)

L = (Q - f(T) + kT n(kT))/(kT)

A2 = (l/6)[(yYNo)/((K + K 1) y2/6)(yYno) / kTN0)] = (Енаб. /Етеп.)(Енаб./Еупр.)

L2 = (Q - f(T) + kT ln(V2/No))/(kT)

Где:

Енаб - максимальная энергия набухания (Енаб = yYNo);

Еупр, Е2упр. - энергия упругости для режимов медленного и быстрого изменения внешних условий, соответственно;

Етеп. - максимальная тепловая энергия молекул растворенного газа (Етеп. = kTNo).

Из формул видно, что параметры А, А2 пропорциональны произведению двух отношений - отношения энергии набухания к энергии упругости и отношения энергии набухания к тепловой энергии растворенного газа.

Аналогичным образом, величины D, L, L2 по своему физическому смыслу являются отношениями энергетических параметров системы. Как видно из формул, L и L2 пропорциональны отношению свободной энергии растворения газа к его тепловой энергии.

Величина D не является безразмерной, однако в разработанную теорию она входит не сама по себе, а в виде произведения D на горное давление уг. Как нетрудно показать, это произведение пропорционально произведению двух отношений: отношения энергии набухания к тепловой энергии системы и отношения работы, совершаемой горным давлением, к энергии упругости.

Таким образом, эти параметры по своему физическому смыслу являются относительными энергетическими величинами и характеризуют энергонасыщенность той или иной подсистемы.

На основании этих параметров возможна разработка многофакторного прогноза механизма деструкции системы «уголь-газ» в зависимости от величины газосодержания в ненарушенных пластах и характера внешнего воздействия. По результатам проведенного анализа была разработана методика расчета энергетических параметров системы «уголь - газ», позволяющая как определять близость системы к неустойчивому состоянию и вероятность ее распада, так и оценивать величины энерго - и газозапаса, выделяющиеся при развитии неустойчивости.

Суть разработанной методики заключается в следующем...

Используя экспериментально определенные характеристики угля и всей системы «уголь - газ», рассчитываются вышеприведенные энергетические параметров по вышеуказанным формулам.

Для определения возможности развития неустойчивости в системе определяющими являются параметры А, А2.

Если упругая и тепловая энергия больше энергии набухания, то эти параметры меньше своих критических значений (А, А2) и система характеризуется спокойным поведением при изменении условий в пласте. Если же энергия набухания больше тепловой и упругой энергий и А, А? превышают критические значения (А, Аз), то в системе «уголь - газ» при некотором значении горного давления уг (у1кр < уг) произойдет развитие неустойчивости, с выделением энергии и газа.

Критические значения параметров А, А2 и горного давления определяются характеристиками системы «уголь - газ» и разработана методика их расчета с учетом реальных физико-механических свойств углей средней стадии метаморфизма:

A2кp = l/(Cкр(l-Cкр.)) + l/(Z-Cкр)

Где:

Скр определяется из уравнения четвертой степени:

(l - 2Cкр) (Z -Cкр.)2 = C кр.2 (1-Cкр)2

Полностью область критических значений определяется кроме параметров А, А2 еще горным давлением. И для режима быстрых изменений внешних условий:

у1,2кр = (А2С1,2 - ln(C1/2 /(l - C1,2)) + ln(Z - С1,2) - L2/D

А2 = 1/(С1,2 (1 - С1,2)) + 1/(Z - С1,2)

Сравнивая рассчитанные на первом этапе параметры с этими критическими значениями, на втором этапе определяется, будет ли в системе развиваться неустойчивость.

В случае попадания параметров системы в область критических значений и развития неустойчивости, на третьем этапе по разработанным формулам оценивается величины энерго- (?F) и газозапаса (?ч), которые будут выделяться при развитии неустойчивости.

?F = F(y2,C2)-F(y1,C1)

?ч = 22.4 No (C2 - C1)/(NAp)

Где термодинамический потенциал F(y,C) задается.

Величины у1,2 и C1,2, а также параметры потенциала зависят от режима изменений внешних условий. Для медленных изменений они имеют следующий вид:

C1 = 1/2 - (1/4 -I/A)1/2

С2 = 1/2 + (1/4-I/A)1/2

y1,2 = (yNoC1,2-уo)/K

уo = (у1, кр + у2, кр)/2

N2 = (Z-C1,2)No;N1 = NoC1,2

V2 = (NokТ (Z-C1,2)) уo

В режиме быстрых изменений эти величины равны:

угольный тектонический сорбция

У1,2 = (yNoC1,2 - уo)/(К + К1) - уг /К

уг = (A2C1,2 - ln(C1,2 /(l - C1,2)) + ln(Z - C1,2) - L2 /D

у = уг + K1 (NoC1,2) /(К + K1)

N2 = (Z-C1,2)No N1 = NoC1,2

P = NokT (Z-C1,2)/V2

Где:

C1,2 определяются из решения уравнения:

l/(C1,2 (l-C1,2)) + l/(Z-C1,2)-0;

Размещено на Allbest.ru