Порядок измерения прямой потенциометрии

Размещено на http://www.allbest.ru/

Федеральное агентство по образованию

Ухтинский государственный технический университет

Кафедра МиГГГ

Отчет по преддипломной практике

Ухта 2006

Содержание

Введение

1. рН-метрия

2. Определение теплопроводности

Заключение

Список литературы

Введение

Данный отчет написан по завершению прохождения производственной практики, которая проходила с 5 по 17 февраля 2007 года на кафедре минералогии и геологии, геохимии, геодезии под руководством Копейкина В.А.

Передо мной была поставлена следующая задача: ознакомление с прибором «рН-метр-милливольтметр рН-340» и возможностью измерения рН методом прямой потенциометрии, а также ознакомление с прибором «миниэлекторопечь лабораторная МПЛ-6» и изучение методики измерения теплопроводности с помощью этого прибора.

Кроме того, нами выполнялась подготовка проб на фильтрацию, ситовой метод и плотность и проводились анализы: плотность в рыхлом и влажном состояниях, угол откоса, ситовой метод определения гранулометрического (зернового) состава песчаных грунтов и др.

В процессе практики мы были ознакомлены с нормативными документами - ГОСТами, а также изучили технику безопасности.

фильтрация грунт теплопроводность

1. рН-метрия

Описание прибора

рН-метр-милливольтметр рН-340 является лабораторным прибором, предназначенным для определения величины рН, и окислительно-восстановительных потенциалов, а также для использования в качестве высокоомного нуль-индикатора.

Прибор рН-340 в составе лабораторного автоматического титратора может использоваться для титрования и записи кривых титрования.

При работе с блоком БАТ-12ЛМ прибор рН-340 может быть использован для массового -однотипного титрования.

Прибором рН-340 можно производить измерения как методом отбора проб с помощью входящего в комплект датчика ДЛ-02, так и непосредственно в лабораторных установках с помощью придаваемого комплекта электродов.

Переходная коробка, входящая в-комплект прибора, позволяет одновременно в одной измерительной ячейке производить определение величины рН и окислительно-восстановительного потенциала.

Прибор рН-340 рассчитан для использования в научно-исследовательских институтах, а также в заводских и цеховых лабораториях различного профиля.

Описание методики измерения

Измерение рН заключается в сравнении потенциала индикаторного электрода, погруженного в исследуемый раствор, с потенциалом того же электрода в стандартном буферном растворе с известным значением рН.

При измерении рН потенциометрическим методом измеряется ЭДС элемента, состоящего из двух электродов: индикаторного, потенциал которого зависит от активности ионов водорода, и электрода сравнения -стандартного электрода с известной величиной потенциала. На практике в качестве индикаторных электродов применяют стеклянный и хингидронный электроды. В отдельных случаях можно использовать водородный электрод. Для измерения рН применяют высокоомные потенциометры различных систем или рН-метры, шкала которых градуирована в милливольтах или непосредственно в единицах рН. Подготовка рН-метра и электродной системы производится согласно инструкциям, прилагаемым к прибору.

Различие между показаниями прибора и значением рН буферного раствора не должно превышать 0,04 единицы. Если рН исследуемого раствора отличается от рН стандартного буферного раствора менее, чем на единицу, то проверка производится по одному буферному раствору, величина рН которого лежит в том же диапазоне измерения, что и значения рН исследуемого раствора. Если рН исследуемых растворов находится в широких пределах, то проверку рН-метра следует производить по двум стандартным буферным растворам. Во время измерения рН исследуемых растворов отсчет величины рН по шкале прибора производят после того, как показания прибора установившееся значение. Время установления показаний определяется буферными свойствами и температурой раствора. Обычно время установления показаний не превышает 2 минуты. Измерение рН производится при 25±2°С. Если измеряется рН сильнокислых или сильнощелочных растворов при температурах, близких к 0°С или если измеряется рН растворов с очень малой буферной емкостью, то время установления показаний может достигать нескольких минут.

При изменении рН в неводных и смешанных растворителях, а также в некоторых коллоидных системах, полученные значения рН являются условными. При помощи прямой потенциометрии можно изучать коррозию стальной арматуры в бетонах и кинетику процесса схватывания. Регистрируя изменение рН во времени, можно определить сроки схватывания минеральных вяжущих, проследить за процессом гидратации, оценить коррозионную устойчивость цементов в коррозионных средах.

2. Определение теплопрододности

Общие данные

К теплоизоляционным относятся неорганические и органические материалы и изделия, предназначенные для тепловой изоляции строительных конструкций зданий и сооружений, технологического оборудования, средств транспорта, трубопроводов.

Теплоизоляционные материалы должны:

-- при температуре 25° С обладать коэффициентом теплопроводности не более 0,175 Вт/(м-К);

-- иметь среднюю плотность не более 500 кг/м3;

-- обладать стабильными физико-механическими и теплотехическими свойствами;

-- не выделять токсических веществ и пыли сверх предельно допускаемой концентрации.

Теплопроводность материалов, эксплуатируемых при температуре до 200°С, нормируется при температуре 25°С, до 500°С -- при 125 °С, свыше 500°С -- при 300°С.

Одним из основных показателей назначения теплоизоляционных материалов является марка по средней плотности. Различают 17 марок по средней плотности: от 15 до 500 кг/м3. Теплоизоляционные материалы классифицируются по состоянию структуры (жесткие -- плиты, блоки, кирпич, скорлупы, сегменты и др.; гибкие -- маты, матрацы, жгуты, шнуры и др.; сыпучие -- зернистые, порошкообразные; волокнистые -- вата), по виду основного сырья (органические, неорганические, смешанные). Органические материалы, за исключением газонаполненных пластмасс (пенопласты, поропласты, сотопласты и др.), характеризуются низкой водо- и биостойкостью. Большинство органических материалов имеют низкую огнестойкость и применяются при температуре не выше 70--150°С. Более высокой огнестойкостью обладают смешанные материалы на основе минеральных вяжущих. Высокой огнестойкостью обладают неорганические теплоизоляционные материалы, некоторые из них, так называемые легковесные огнеупоры, применяются при температурах выше 1000°С.

Прочность теплоизоляционных материалов определяют по величине давления, вызывающего деформацию 10%. Для большинства теплоизоляционных материалов этот показатель изменяется в пределах 0,2--2,5 МПа.

Предел прочности при изгибе жестких теплоизоляционных неорганических материалов составляет 0,15--0,5 МПа, некоторых органических -- 0,4--2 МПа.

Коэффициент теплопроводности материала зависит:

1. От средней плотности;

2. От температуры.

3. От влажности материала.

Описание прибора

1) Схема измерительной ячейки:

1- теплоизолятор; 2-градиентный нагреватель; 3- исследуемый образец; 4- контактные пластины; 5- зонды термометров; 6- основание

Теплоизолятор 1 предназначен для формирования теплового потока вдоль исследуемого образца. Коэффициент теплопроводности теплоизолятора должен быть значительно ниже теплопроводности исследуемого образца.

Градиентный нагреватель 2 предназначен для создания градиента температуры вдоль исследуемого образца.

Контактные пластины 4 используются для установки датчиков температуры 5.

В зависимости от диапазона температурных исследований в качестве термокамеры может быть использовано следующее оборудование.

2) Структурная схема измерительного стенда

Исследование температурной зависимости теплопроводности материалов

В основе большинства методов измерения теплопроводности лежит определение количества теплоты, прошедшей через измеряемый образец. Однако отсутствие в распоряжении исследователей надежных приборов типа калориметра, точно определяющих это количество теплоты, является наиболее сложной проблемой при разработке методов определения теплопроводности. Это приводит к погрешностям полученных результатов, значительно превосходящим погрешности определения теплоемкости.

Методы определения теплопроводности в основном делятся на стационарные и нестационарные. К первым относятся также методы с наличием внутренних источников теплоты и электрические стационарные методы.

Наиболее простым методом определения теплопроводности следует считать сравнительный метод. Он относится к стационарным методам и заключается в том, что количество теплоты, прошедшей через исследуемый образец, определяется из известных параметров эталонного образца, находящегося в идеальном тепловом контакте с исследуемым образцом. Как правило, сравнительный метод используется для измерения теплопроводности материалов, которая приблизительно известна, поэтому несложно подобрать эталонный образец.

В случае, когда теплопроводность заранее не известна и необходимо ее измерить с достаточно высокой точностью, наиболее часто применяется абсолютный стационарный метод.

Нестационарные методы определения теплопроводности, как правило, позволяют непосредственно измерить температуропроводность, а искомая величина вычисляется с учетом известных значений теплоемкости и плотности.

Методика исследование температурной зависимости удельной теплопроводности материалов

Исследование коэффициента теплопроводности в данной лабораторной работе производится абсолютным стационарным методом.

Коэффициент теплопроводности определяется из формулы Фурье:

Q = *S/l*T.

Порядок выполнения работы

1. Провести подключения приборов согласно структурной схеме стенда;

2. Провести измерения геометрических параметров образца;

3. Поместить измерительную ячейку в термокамеру;

4. Установить на блоке управления термокамеры температуру исследования;

5. После стабилизации температуры в рабочем объеме термокамеры (процесс стабилизации определяется по показаниям температуры на блоке управления и электронных термометров ТЭН-5 или ТЭН-6) включить градиентный нагреватель;

6. Величина теплового потока (р) через исследуемый образец задается выходной мощностью (Р) источника питания ИПР-800, При этом разница температур на образце должна быть АТ=4-10°С;

7. При стабилизации АТ=Т1-Т2 производиться измерение температур Т1, Т2, термометром ТЭН-4 и ТЗ термометром ТЭН-5 или ТЭН-6 в зависимости от диапазона температур исследований;

8. Повторить измерения для следующих требуемых значений температур;

9. После окончания измерений выключить используемые приборы и оборудование.

Обработка данных исследований

1. Рассчитать коэффициенты теплопроводности материала образца, используя формулу Фурье, для различных температур;

Q = *S/l*T [Вт/м К]

2. Построить график температурной зависимости коэффициента теплопроводности исследуемого материала.

Техника безопасности при проведении лабораторной работы

К лабораторной работе допускаются студенты, получившие инструктаж от преподавателя по эксплуатации и технике безопасности при работе с электроприборами, электрооборудованием и термическим оборудованием.

Перед началом лабораторной работы необходимо проверить отключение электроприборов, электрооборудования и термического оборудования от сети.

При проведении работ не оставлять без присмотра включенное электрооборудование.

В случае возникновения пожара в электроприборе или электрооборудовании немедленно выключить их и применить противопожарные средства.

При работе с электроприборами в помещении должно находиться не менее двух человек.

При работе с термическим оборудованием не соприкасаться с элементами конструкции имеющими температуру выше +60 °С.

После окончания работы выключить электроприборы и электрооборудование и привести в порядок рабочее место.

Заключение

В процессе прохождения производственной практики были освоены приборы МПЛ-6, рН-метр и др.

Были изучены соответствующие Госты и нормативы, а также техника безопасности по работе с приборами.

Также мы изучили методы определения теплопроводности, но из-за отсутствия полной методики сами не смогли провести опыты.

Из-за нерабочего состояния прибора рН-метр опыты по определению величины рН и окислительно-восстановительных потенциалов провести не смогли.

Список литературы

1. ГОСТ 12536-79 Грунты. Методы лабораторного определения гранулометрического (зернового) и микроагрегатного состава.

2. ГОСТ 5180-84 Грунты. Методы лабораторного определения физических характеристик.

3. В.Н.Вернигорова, Н.И.Макридин, Ю.А.Соколова. Современные методы исследования свойств строительных материалов.- М.: Изд-во АСВ, 2003. - 240 с.

4. ПАСПОРТ «Миниэлектропечь лабораторная МПЛ-6»

Размещено на Allbest.ru