Определение основных органолептических показателей качества воды, цветности природных вод визуальным и фотометрическим методом

Размещено на http://www.allbest.ru/

Лабораторная работа

Определение основных органолептических показателей качества воды, цветности природных вод визуальным и фотометрическим методом

Цель работы: Изучение состава природных вод. Определение таких гидрофизических и гидрохимических показателей проб воды, как температура, запах, прозрачность, мутность и цветность. Изучение принципов работы фотоэлектроколориметра.

1. Порядок выполнения работы

1. Ознакомиться с теоретической частью работы.

2. Подготовить оборудование и материалы, необходимые для проведения опытов.

3. Провести определение гидрофизических и гидрохимических показателей проб воды.

4. Ответить на контрольные вопросы.

5. Оформить отчет.

Фотоэлектроколориметр;

Цилиндр на 100 мл;

Стандартные суспензии каолина;

Практическая часть

Определение температуры воды

Оборудование и материалы:

Термометр с ценой деления 0,1-0,5С - 1 шт.;

Материал - вода водоема;

Ход определения. Измерение температуры воды и воздуха проводят во время отбора пробы с использованием калибровочных ртутных термометров с ценой деления 0,1-0,5С.

Измерение температуры воды в поверхностном слое водоема проводят термометром, заключенным в металлическую оправу, который выдерживают в воде перед измерением 5-10 минут.

Для определения температуры более глубоких слоев воды термометр закрепляют в пробоотборнике, выдерживают его в точке отбора пробы не менее 10 минут и определяют температуру сразу же после подъема его из воды.

Глубоководные измерения температуры осуществляются специальными опрокидывающимися термометрами.

tвоздуха - 21С;

tводы - 21С.

Определение запаха и вкуса воды

Оборудование и материалы:

Водяная баня - 1 шт.;

Термометр - 1 шт.;

Конические колбы на 15-250 мл - 5 шт.;

Часовые стекла или пробки для конических колб - 5 шт.;

10% раствор NaSO - 100 мл;

Материал - вода водоема.

Ход определения. В колбу вместимостью 15-250 мл с широким горлом наливают 2/3 объема колбы исследуемой воды и накрывают часовым стеклом или притертой пробкой. Поле этого содержимое колбы встряхивают вращательным движением, открывают пробку или сдвигают в сторону часовое стекло и быстро определяют характер и интенсивность запаха. Затем колбу нагревают до 60С на водяной бане и также оценивают запах.

На определение запаха влияют состояние лаборатории, температура и субъективные особенности аналитика. Поэтому определение запаха проводят в комнате, в которую не проникают посторонние запахи, и аналитик должен иметь определенный опыт. Для исключения субъективной ошибки целесообразно предложить проведение эксперимента нескольким аналитикам. Если в пробе присутствуют следы хлора, то его следует устранить путем добавления к исследуемой пробе нескольких капель 10%-го раствора NaSO.

Определение вкусов и привкусов проводят с заведомо безопасной в эпидемическом отношении водой при 20С. Воду набирают в рот малыми порциями и задерживают на 3-5 сек., не проглатывая. Отмечают наличие вкуса (соленый, горький, кислый, сладкий) или привкуса и их интенсивность в баллах по шкале, аналогично определению интенсивности запаха.

Характер запахов естественного происхождения обычно описывают, придерживаясь терминологии указанной в таблице 1.

Таблица 1

Символ	Характер запаха
А	Ароматный
Б	Болотный
Г	Гнилостный
Д	Древесный
З	Землистый
П	Плесневый
Р	Рыбный
С	Сероводородный
Т	Травянистый
Н	Неопределенный

Для определения интенсивности запаха обычно используют систему баллов, представленную в таблице 2.

Таблица 2

Балл	Характеристика	Проявление запаха
0	Никакого запаха	Отсутствие ощутимого запаха
1	Очень слабый	Не замечается потребителем, но обнаруживается при тщательном исследовании специалистом (при нагревании воды)
2	Слабый	Обнаруживается потребителем, если на запах обратить внимание
3	Ощутимый	Запах легко обнаруживается и может быть причиной того, что вода неприятна для питья
4	Отчетливый	Запах обращающий на себя внимание, может заставить воздержаться от питья
5	Очень сильный	Запах делает воду непригодной для питья

Вкус и привкус также определяются органолептически по 5-бальной шкале (ГОСТ 3351), указанной в таблице 3.

Таблица 3

Наименование	Характер запахов по степени интенсивности
	Не обнаруживается	Очень слабый, обнаруживаются опытным дегустатором	Слабый, обнаруживаются потребителем	Заметный, обнаруживаются легко	Отчетливый, делают воду неприятной	Очень сильный, делают воду непригодной для питья
Привкусы, запахи в баллах	0	1	2	3	4	5
Запах по «порогу разбавления»	0	2	5	10	50	100

Колба № 1 - Болотный (Б);

Колба № 2 - Травянистый (Т);

Колба № 3 - Неопределенный (Н).

Колба № 1 - 3 балла, ощутимый;

Колба № 2 - 4 балла, отчетливый;

Колба № 3 - 2 балла, слабый.

После 60С:

Колба № 1 - 2 балла, слабый;

Колба № 2 - 4 балла, отчетливый;

Колба № 3 - 5 баллов, очень сильный.

Определение мутности воды

Оборудование и реактивы:

Фотоэлектроколориметр;

Цилиндр на 100 мл;

Стандартные суспензии каолина;

Материал: вода водоема.

Ход определения. Мутность воды определяют турбидиметрически путем сравнения проб исследуемой воды со стандартными суспензиями (0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 1,0; 1,5, 5,0 мг/л каолина). По оптическим плотностям стандартных суспензий и соответствующим им концентрациям строят калибровочный график. Для измерений используют ФЭК с зеленым светофильтром.

Колба № 1 - слабо опалесцирующая;

Колба № 2 - опалесцирующая;

Колба № 3 - слабо опалесцирующая;

Определение прозрачности воды

Оборудование и материалы:

1. Белая квадратная пластинка размером 20х20 см (или круглая, диаметром 20 см - диск Секи) - 1 шт.;

2. Трос 5 м - 1 шт.;

3. Шрифт, высота букв 3,5 мм, средней жирности (ширина линий букв - 0,35 мм);

4. Стеклянный цилиндр с плоским дном - 1 шт.;

5. Материал - вода водоема.

Ход определения.

Измерение прозрачности стандартной доской

Эксперимент выполняют на месте отбора пробы. Для этой цели применяется белая квадратная пластина размером 20х20 см или круглая диаметром 20 см (диск Секки). Измерение проводят при рассеянном дневном свете (с теневой стороны лодки или судна). Пластинку опускают на тросе с отметками, указывающими его длину, до глубины, при которой она перестает быть видимой. Записывают значение этой глубины и начинают медленно поднимать пластинку до глубины, при которой она вновь становится видимой. Эту операцию повторяют 3-4 раза. Среднее значение из полученных измерений принимается за окончательный результат.

Измерение прозрачности воды при помощи шрифта

Эксперимент проводится в лабораторных условиях в нефильтрованной пробе. Для определения прозрачности перед отливанием воды бутылку следует взболтать и тотчас же отобрать необходимый объем воды сухим цилиндром. Если вода содержит большое количество взвесей и взмучена, то ее следует брать для анализа после отстаивания в течение 1 минуты.

Взаимосвязь прозрачности с содержанием взвешенных веществ показаны в таблице 4.

Таблица 4

Прозрачность	По шрифту Снеллена	Содержание взвеси, мг/дм
Прозрачная	30	5
Слабомутная	25-30	5-20
Среднемутная	20-25	20-50
Мутная	10-20	50-300
Очень мутная	10	300

При содержании взвешенных веществ менее 3 мг/л определение прозрачности становится затруднительным из-за применения цилиндра большой высоты. В этом случае определяют величину, обратную прозрачности - мутность воды.

Исследуемую воду наливают в цилиндр с внутренним диаметром 2,5 см, высотой более 30 см, с дном из плоско отшлифованного или оптического стекла. Цилиндр градуируется по высоте на сантиметры от дна. Цилиндр с водой ставят неподвижно на высоте 4 см над стандартным шрифтом (ИСО 7027). Просматривая шрифт сверху через столб воды и сливая или доливая воду в цилиндр, находят высоту столба, еще позволяющую читать шрифт при рассеянном дневном свете на расстоянии 1 м от окна. Измерение проводят 2-3 раза в день, и за окончательный результат принимают среднее значение единичных измерений.

Колба № 1 - прозрачная (содержание взвеси 5 мг/дм);

Колба № 2 - прозрачная (содержание взвеси 5 мг/дм);

Колба № 3 - прозрачная (содержание взвеси 5 мг/дм);

Определение цветности и окраски природных вод

Оборудование и материалы:

1. Фотоэлектроколориметр - 1 шт.;

2. Стеклянные цилиндры - 15 шт.;

3. Стандартный раствор бихромата калия - 1 л.;

4. Стандартный раствор сульфата кобальта - 1 л.;

5. Дистиллированная вода - 2 л.;

6. Мерный цилиндр - 2 шт.;

7. Градуированная пипетка на 20 мл - 2 шт.;

8. Материал - вода водоема.

Ход определения. Приготавливают стандартные растворы шкалы цветности. Растворяют отдельно в дистиллированной воде 0,0875 г бихромата калия (KCrO) и 2 г сульфата кобальта (II) (CoSo* 7HO), затем их смешивают, прибавляют 1 мл концентрированной серной кислоты (HSO ) плотностью 1,84 г/мл, доводят дистиллированной водой до объема 1 л. Этот раствор (обозначим его №1) соответствует цветности 500. Раствор №2 готовят с разбавлением 1 мл серной кислоты (HSO) плотностью 1,84 г/мл доводят дистиллированной водой до объема 1 л. Смешивая растворы 2 и 1 в соотношениях, указанных в таблице 5 и наливая их в цилиндры емкостью 100 мл, получают стандартную хромово-кобальтовую. Шкалу цветности. Растворы хранят в темном месте 1-2 месяца, затем заменяют.

Таблица 5

Раствор №1, мл	0	1	2	3	4	5	6	8	10	12	14
Раствор №2, мл	100	99	98	97	96	95	94	92	90	88	86
Градусы цветности	0	5	10	15	20	25	30	40	50	60	70

Визуальное определение цветности

В чистый, сухой цилиндр, однотипный с теми, в которых приготовлена шкала, наливают 100 мл исследуемой профильтрованной воды и, просматривая сверху на белом фоне, подбирают раствор шкалы с тождественной окраской. При совпадении окрасок цветность воды определяется градусом данного стандартного раствора шкалы. При промежуточной окраске воды (между стандартами) величину цветности находят интерполяцией.

У сточных вод определяют окраску, которая обусловлена, в основном, красителями, используемыми особенно широко на предприятиях легкой промышленности.

Окраска определяется визуально в фильтрованных пробах в цилиндрах из бесцветного стекла. Интенсивность окраски характеризуют степенью разбавления исследуемой воды дистиллированной , при которой окраска исчезает. Цилиндры, в которые наливают исследуемую и дистиллированную воду просматривают сверху на белом фоне. Результат записывают отношением, например, 1 : 500 ( 1 часть исследуемой пробы, 500 - сумма 499 частей разбавляющей воды и 1 части исследуемой ).

Фотометрическое определение цветности

Цветность можно более точно определить на фотоколориметре. Для этого строят градуировочный график по хромово-кобальтовой шкале цветности. Растворы шкалы цветности (см. табл. 5) поочередно помещают в кювету фотоэлектроколориметра (спектрофотометра) с толщиной оптического слоя 5 см и измеряют оптическую плотность при синем светофильтре (L - 413 нм) по отношению к дистиллированной воде. Затем при аналогичных условиях измеряют оптическую плотность исследуемой воды и по калибровочному графику определяют величину цветности.

Проба № 1 - 0,15;

Проба № 2 - 0,27;

Проба № 3 - 0,39;

Проба № 4 - 0,51;

Проба № 5 - 0,63;

Проба № 6 - 0,7;

Проба № 7 - 0,9;

Проба № 8 - 1,12;

Проба № 9 - 1,3;

Проба №10 - 1,45;

Пробы воды:

Колба № 1 - 0,14

Колба № 2 - 0,18

Колба № 3 - 0,15

Рис. 1. Калибровочная кривая

В ходе выполнения лабораторной работы было выявлено, что при определении запаха и вкуса воды в колбе № 1 был обнаружен болотный запах, 3 балла - ощутимый. Он легко обнаруживается и может быть причиной того, что вода неприятна для питья; в колбе № 2 был обнаружен травянистый запах, 4 балла - отчетливый. Запах, обращающий на себя внимание, может заставить воздержаться от питья; в колбе № 3 был обнаружен неопределенный запах, 2 балла - слабый. Обнаруживается потребителем, если на запах обратить внимание. После подогрева при t = 60С в колбе № 1 был ощутимый, стал слабый; в колбе № 2 был отчетливый, также остался отчетливым; в колбе № 3 был слабым, а стал сильным. Таким образом, можно сделать вывод самый оптимальный вариант воды для питья оказался в колбе № 1. При определении мутности воды было выявлено, что в колбах № 1 и № 3 слабо опалесцирующая муть. Определяли по внешнему виду. При определении прозрачности, было выявлено, что во всех трех пробах вода прозрачная, содержание взвеси составляет менее 5. При определении цветности и окраски воды в пробах №1, №2, №3 по градусам цветности (4,8; 5,1; 7) согласно в таблице 5 в пределах допустимой нормы, т.к. предельно допустимая величина цветности в водах, используемых для питья, составляет от 20до 35.

Контрольные вопросы

1. Назовите наиболее значимые в экологических исследованиях характеристики состава воды?

В состав воды входят: соли, преимущественно в виде ионов, молекул и комплексов; органические вещества - в молекулярных соединениях и в коллоидном состоянии; газы - в виде молекул и гадратированных соединений; диспергированные примеси; гидробионты (планктон, бентос, нейстон, пагон); бактерии и вирусы. Во взвешенном состоянии в природных водах содержатся глинистые, песчаные, гипсовые и известковые частицы, в коллоидном - различные вещества органического происхождения, кремнекислота, гидроксид железа (III), фульвокислоты, гуматы, в истинно растворенном состоянии находятся в основном минеральные соли, обогащающие воду ионами.

2. Химический состав природных вод по О.А. Алекину?

По О.А. Алекину, химический состав природных вод, под которым понимается сложный комплекс минеральных и органических веществ в разных формах ионно-молекулярного и коллоидного состояния.

3. Какие газы растворены в природных водах?

Растворенные газы: азот N, кислород О, диоксид углерода СО, сероводород НS и др.).

4. Какие взвешенные вещества присутствуют в природных водах?

В природных водах присутствуют: соли, органические вещества, наличие планктона, растворенные газы, минеральные соли, содержание железа и др.

5. Классификация примесей воды по Л.А. Кульскому.

Л.А. Кульским предложена классификация примесей воды, основанная на их фазовом состоянии и дисперсности. Примеси воды разделены на 4 группы.

Примеси первой группы проникают в воду вследствие эрозии слагающих ложе водоема пород и смыва с поверхности почв.

Примеси второй группы представляют собой гидрофобные и гидрофильные органические и минеральные коллоидные частицы, вымытые водой из грунтов и почв, а также нерастворимые и недиссоциированные формы гумусовых веществ, детергенты и вирусы, которые по своим размерам близки к коллоидным примесям.

Примеси третьей группы - это молекулярно-растворенные вещества (органические соединения, растворимые газы и т. п.).

Примеси четвертой группы представляют собой вещества, диссоциированные на ионы.

6. От каких факторов зависит запах воды?

Вид, интенсивность и устойчивость запаха и вкуса могут быть различны и зависят от ряда факторов: природы пахнущих веществ, гидрологических условий, температуры водной среды, рН, химического состава примесей и т. д.

7. Какими методами можно определить запах воды?

Для определения интенсивности запаха ее вкуса, привкуса обычно используют систему баллов.

8. Что такое бальная система оценки вкуса и запаха?

Бальная система оценки вкуса и запаха - это определение органолептически привкусов и запахов воды по 5-ти бальной шкале.

9. Какому баллу соответствует заметная интенсивность запаха питьевой воды?

Заметная интенсивность запаха питьевой воды соответствует баллу № 3.

10. Какие методы прозрачности воды вам известны?

Существуют методы определения прозрачности «по кресту» и «по шрифту».

11. Какие факторы влияют на прозрачность воды?

Прозрачность зависит от концентрации взвешенных в воде минеральных и органических частиц, в том числе живых организмов, и сильно колеблется в зависимости от типа водоема (река, озеро, пруд, море), а также от сезона года (весной она снижается в период половодья, летом - может снижаться при цветении воды).

12. Какая цветность и прозрачность допускается нормативами для питьевой воды?

Нормой прозрачности для питьевой воды является: по «кресту» - 300 см, по «шрифту» - 30 см. Предельно допустимая величина цветности в водах, используемых для питья, составляет 35и менее.

13. Каким образом происходит посезонное изменение температуры воды. Раскройте понятия: фазы активного перемешивания толщи воды; весенняя и осенняя гомотермия.

Температура воды подземных источников характеризуется постоянством (8…12С), причем с возрастанием глубины залегания вод сезонные колебания температуры уменьшаются. Температура воды поверхностных источников существенно меняется по сезонам года (0,1 до 30С) и зависит от поступления в них подземных вод, а также сбросов использованной охлаждающей воды.

Фазы активного перемешивания толщи воды

Осенняя гомотермия - это одинаковая, относительно постоянная температура (и соответственно плотность) по всей толще водоема (озера, реки), благоприятствующая перемешиванию. Она устанавливается осенью после прямой термической стратификации (осенняя гомотермия).

Весенняя гомотермия - это гомотермия - это одинаковая, относительно постоянная температура (и соответственно плотность) по всей толще водоема (озера, реки), благоприятствующая перемешиванию. Она устанавливается весной после разрушения обратной термической стратификации (весенняя гомотермия) и в течение всего лета на мелководьях, в открытых действию ветра водоемах.

14. Каков механизм перемешивания воды в водоемах?

Разбавление сточных вод - это процесс снижения концентрации загрязняющих веществ в водоемах, вызванный перемешиванием сточных вод с водной средой, в которую они выпускаются.

Часть водоема, где перемешиваются сточные воды, делится на 3 зоны:

зона 1 - выравнивание скорости стока и течения реки;

зона 2 - выравнивание концентраций вредных веществ до фонового значения;

зона 3 - биологическое очищение воды.

Размер зон зависит от вида загрязнений, скорости течения воды, глубины водоема, объема и скорости сбросов, температуры воды, самоочищающей способности водоемов.

15. Что принято за единицу цветности природных вод? В чем она измеряется. Каковы пределы ее колебаний для рек и озер?

Цветность воды измеряется в градусах платино-кобальтовой шкалы, для питьевой воды она не должна превышать 20 град. Цветность природных вод колеблется в широких пределах - от единиц до тысячи градусов.

16. При определении цветности воды ее окраска совпала с 5-м цилиндром хромокобальтовой шкалы. Какова цветность воды и соответствует ли она нормам?

Цветность воды составляет 25и она соответствует нормам, так как допустимая величина цветности в водах, используемых для питья, составляет от 20до 35.

17. Какие оптические методы анализа вам известны? Раскройте суть спектрофотометрического анализа.

Существуют следующие виды оптического анализа: абсорбционно-спектральный анализ, колориметрический метод анализа и спектрофотометрический метод анализа.

Суть спектрофотометрического анализа. При спектрофотометрическом методе анализа измеряют поглощение монохроматического света. Это усложняет конструкцию приборов, но дает большие аналитические возможности по сравнению с колориметрическим методом. Спектрофотометрический метод используется не только для видимой, но и для ультрафиолетовой и инфракрасной областей спектра.

18. Расскажите суть закона Бугера-Ламберта-Бера.

Когда световой поток проходит через окрашенный раствор, поглощение света зависит от двух факторов - концентрации раствора и толщины слоя, через который проходит световой поток.

19. Что такое коэффициент светопоглощения? Раскройте его физический смысл.

Коэффициент светопоглощения - это коэффициент пропорциональности поглощения и представляет собой оптическую плотность раствора при концентрации поглощающего вещества 1 моль/л и толщине поглощающего слоя 1 см.

20. Расскажите устройство и принцип работы фотоэлектроколориметра. Устройство оптической системы фотоэлектроколориметра.

Устройство фотоэлектроколориметра. В лабораториях применяют фотоэлектроколориметры. Различаются они типами фотоэлементов, системой усиления фототоков, количеством светофильтров. Измерения ведут по принципу компенсации фототоков. В качестве индикатора нуля используют микроамперметр, расположенный на передней скошенной панели прибора. Здесь же расположены окна отсчетных барабанов. Источниками света в этом приборе служат лампа накаливания и ртутно-кварцевая лампа. Эти две лампы позволяют вести измерение в диапазоне длин волн 315-670 нм, т.е. не только в видимой, но и в ближней ультрафиолетовой области спектра.

Разделение светового потока на два - измерительный и компенсационный - производится с помощью призмы, помещенной перед источником света. Щелевые диафрагмы связаны с отсчетными барабанами, на которые нанесены две шкалы - светопропускания (черная) и оптической плотности (красная). В комплект прибора входят девять светофильтров: семь для видимой и два для ближней ультрафиолетовой области.

Ручки управления прибором расположены на боковых панелях: на правой - ручка отсчетного барабана, ручка перемещения кювет; на левой - ручка переключения светофильтров, ручка компенсации темнового тока, ручка регулятора чувствительности прибора. В центральной части корпуса прибора расположена кюветная камера, закрытая крышкой. В задней части прибора расположен блок источников света. Перед ним размещены светофильтры, смена которых производится с помощью ручки. Включение прибора в сеть производится через блок питания.

Принцип работы фотоэлектроколориметра. Свет от лампы через светофильтр попадает на призму и делится на два потока, которые отражаются зеркалами, проходят через кюветы и попадают на фотоэлементы.

Устройство оптической системы

21. Дайте гигиеническую оценку органолептическим свойствам воды из шахтного колодца: прозрачность - более 30 см, цветность - 30, запах и вкус - землистые, 2 балла.

Вода из шахтного колодца - прозрачная, цветность соответствует допустимым нормам (она колеблется от 20 до 35 град.), по характеристике вкуса и запаха - слабые, практически незаметные.

22. Для чего при определении показателей качества воды используется каолин?

Он используется для сравнения пробы со стандартным раствором.

Мутность создается внесением в дистиллированную воду стандартной суспензии диоксида кремния SiO.

23. Какой из показателей качества воды характеризуется степенью разбавления исследуемой воды дистиллированной?

Степень разбавления исследуемой воды дистиллированной характеризуется цветностью и окраской воды.

гидрофизический проба вода

Размещено на Allbest.ru

...