Методика расчета неопределенности измерений массовой доли влаги в солоде ржаном сухом по ГОСТ 29272-92

Размещено на http://www.allbest.ru/

МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ РЕСПУБЛИКИ БЕЛУРУСЬ

УО «БЕЛОРУССКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ»

Заочный факультет

Кафедра физико-химических методов сертификации продукции

КУРСОВАЯ РАБОТА

по дисциплине «Организация и технология испытаний»

Тема: «Методика расчета неопределенности измерений массовой доли влаги в солоде ржаном сухом по ГОСТ 29272-92»

Минск 2012

РЕФЕРАТ

МАССОВА ДОЛЯ ВЛАГИ, СОЛОД РЖАНОЙ, НЕОПРЕДЕЛЕННОСТЬ, МОДЕЛЬ ИЗМЕРЕНИЯ, ВХОДНЫЕ ВЕЛИЧИНЫ, КОРРЕЛЯЦИЯ, КОЭФФИЦИЕНТЫ ЧУВСТВИТЕЛЬНОСТИ, РАСШИРЕННАЯ НЕОПРЕДЕЛЁННОСТЬ, БЮДЖЕТ НЕОПРЕДЕЛЁННОСТИ

Цель выполнения курсовой работы: разработка методики расчета неопределенности при определении массовой доли влаги в солоде ржаном сухом, расчёт неопределённости при определении массовой доли влаги в солоде сухом для конкретных результатов.

Дано описание методики выполнения измерений, оценивания неопределенностей, в том числе и порядок разработки методики неопределенности.

Результатом выполнения работы стал расчет неопределенности определения массовой доли влаги в солоде ржаном сухом по разработанной методике.

СОДЕРЖАНИЕ

Введение

1 Методика определения массовой доли влаги в солоде ржаном сухом

1.1 Сущность метода

1.2 Аппаратура, материалы и реактивы

1.3 Подготовка к испытанию

1.4 Проведение испытаний

1.5 Обработка результатов

2 Теоретические аспекты расчёта неопределённости

2.1 Описание измерения, составление его модели и выявление источников неопределенности

2.2 Оценивание значений и стандартных неопределенностей входных величин

2.3 Анализ корреляций

2.4 Расчёт оценки выходной величины

2.5 Расчет стандартной неопределенности выходной величины

2.6 Расчет расширенной неопределенности

2.7 Представление результата

3 Разработка методики расчёта неопределённости измерений

4 Пример расчёта неопределённости

Заключение

Список использованных источников

Приложение А

ВВЕДЕНИЕ

Глобализация, а вернее одна из её сторон - взаимная интеграция национальных экономик, требует унификации многих сфер деятельности, в том числе и оценки точности проводимых измерений. Единый подход к оценке точности измерений позволяет легко сличить результаты, полученные в лабораториях разделённых тысячами километров, а так же сделать однозначный вывод, как о качестве самих измерений, так и о качестве товаров, чьи свойства были подвергнуты анализу.

Именно поэтому в 1993 году рядом международных организаций:

- Международным бюро мер и весов (МБМВ);

- Международной электротехнической комиссией (МЭК);

- Международной федерацией по клинической химии (МФКХ);

- Международной организацией по стандартизации (ИСО);

- Международным союзом по чистой и прикладной физике (ИЮПАК);

- Международным союзом по чистой и прикладной химии (ИЮПАК);

- Международной организацией законодательной метрологии (МОЗМ),

был разработан документ «Руководство по выражению неопределенности в измерениях».

Целями данного руководства являлись:

- обеспечение полной информации о том, как составлять отчеты о неопределенностях;

- предоставление основы для международного сличения результатов измерений.

Сразу после издания руководство приобрело статус неформального международного стандарта, который внес согласованность во все научные и технические измерения и всемирное единство в оценке точности результатов измерений путем расчета неопределенности.

Основными положениями руководства являются:

- отказ от использования понятий «погрешность» и «истинное значение измеряемой величины» в пользу понятий «неопределенность» и «оцененное значение измеряемой величины»;

- переход от классификации погрешностей по природе из проявления на случайные и систематические к другому делению - по способу оценивания неопределенностей измерений (по типу А - методами математической статистики и по типу В - другими методами).

Целью данной курсовой работы является разработка методики расчета неопределенности определения массовой доли влаги в солоде ржаном по ГОСТ 29272-92. Для этого необходимо проанализировать как саму методику определения массовой доли влаги в солоде ржаном, так и литературу, касающуюся теоретических аспектов выражения неопределённости и правил разработки методики расчёта неопределённости измерений.

1 МЕТОДИКА ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ВЛАГИ В СОЛОДЕ РЖАНОМ СУХОМ

Определение массовой доли влаги в солоде ржаном сухом проводиться в соответствии с требованиями ГОСТ 29272-92 «Солод ржаной сухой. Технические условия» п. [3.5].

1.1 Сущность метода

Метод заключается в нахождении разности масс навески солода ржаного сухого до и поле высушивания, проведённого в сушильном шкафу при постоянной температуре и в течение установленного времени.

1.2 Аппаратура, материалы и реактивы

- Мельница лабораторная, отрегулированная для получения тонкого помола;

- Весы лабораторные общего назначения с допускаемой погрешностью ±0,0075 г по ГОСТ 24104;

- Шкаф сушильный электрический СЭШ - 3М или другого типа с терморегулятором, обеспечивающим создание и поддержание в рабочей зоне температуры (105±2) °С;

- Бюксы металлические высотой 20 мм и диаметром 50 мм;

- Эксикатор по ГОСТ 25336 с фарфоровой вставкой по ГОСТ 9147;

- Кальций хлористый по ГОСТ 450 или кислота серная по ГОСТ 4205, или силикагель индикаторный;

- Часы механические с сигнальным устройством по ГОСТ 3145.

Допускается использование других средств измерения и посуды, имеющих аналогичные метрологические характеристики.

1.3 Подготовка к испытанию

На дно тщательно вымытого и просушенного эксикатора помещают водопоглотитель (хлористый кальций, серная кислота, силикагель индикаторный). Пришлифованные края эксикатора смазывают тонким слоем вазелина или другой смазки.

Не реже одного раза в месяц водопоглатитель проверяют. Если хлористый кальций оплавлен, то его прокаливают в фарфоровой чашке до превращения в аморфную массу (в виде небольших кусов, но не мелкораздробленный). В случае потемнения раствора серной кислоты или изменения её плотности (менее 1,83 г/см³) кислоту заменяют. При обесцвечивании силикагеля его прокаливают до восстановления сине-фиолетового цвета.

Навеску зерна размалывают. Определение массовой доли влаги в размолотом солоде проводят без дополнительного размалывания.

1.4 Проведение испытания

В две чистые бюксы с известной постоянной массой (хранящихся в эксикаторе) отбирают небольшое количество солодовой муки (4-5 г), закрывают и взвешивают, после чего бюксы помещают с сушильный шкаф, распологая их в зоне высушивания при температуре 105 °С с открытыми крышками. Через три часа экспозиции бюксы вынимают из сушильного шкафа, закрывают, помещают в эксикатор до полного охлаждения (но не более 3 ч) и взвешивают.

1.5 Обработка результатов

Массовую долю влаги в зерне (солодовой муке) (W) в процентах вычисляют по формуле:

 (1.1)

где m - масса навески размолотого солода, г;

m₁ - масса навески размолотого солода с бюксой до высушивания, г;

m_{2 -} масса навески размолотого солода с бюксой после высушивания, г.

Вычисления проводят до второго десятичного знака после запятой. За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое двух параллельных определений и округляют его до первого десятичного знака после запятой.

Допускаемое абсолютное расхождение между результатами двух параллельных определений, выполненных в одной лаборатории для одной и той же пробы солода, при доверительной вероятности P = 0,95, недолжно превышать 0,2%.

Допускаемое абсолютное расхождение между результатами двух параллельных определений, выполненных в разных лабораториях для одной и той же пробы солода, при доверительной вероятности P = 0,95, недолжно превышать 0,5%.

2 ТЕОРЕТИЧЕСКИЕ ОСНОВЫ РАСЧЕТА НЕОПРЕДЕЛЕННОСТЕЙ

Неопределенность измерения трактуется в двух смыслах: широком и узком. В широком смысле «неопределенность» трактуется как «сомнение», например, «когда все известные и предполагаемые составляющие поправки оценены и внесены, все еще остается неопределенность относительно истинности указанного результата, т. е. сомнение в том, насколько точно результат измерения представляет значение измеряемой величины». В узком смысле «неопределенность» - есть параметр, связанный с результатом измерений, который характеризует разброс значений, которые могли бы быть обоснованно приписаны измеряемой величине. Оценки неопределенностей получают на основе ряда экспериментальных данных (оценки неопределенности по типу А) и на основе любой другой нестатистической информации (оценки неопределенностей по типу В).

В качестве неопределенности измерения оценивают стандартную неопределенность и расширенную неопределенность.

Стандартная неопределенность - неопределенность результата измерений, выраженная как стандартное отклонение.

Расширенная неопределенность - величина, определяющая интервал вокруг результата измерений, в пределах которого, можно ожидать, находится большая часть распределения значений, которые с достаточным основанием могли бы быть приписаны измеряемой величине.

Неопределенность является количественной мерой того, насколько надежной оценкой измеряемой величины является полученный результат. Неопределенность не означает сомнение в результате, а наоборот, неопределенность предполагает увеличение степени достоверности результата.

Неопределенность является мерой:

- наших знаний о физической величине после измерений;

- качества измерений с точки зрения точности;

- надежности результата измерения.

С целью способствования сотрудничеству между лабораториями и органами по аккредитации, взаимного признания результатов измерений и гармонизации национальных требований и процедур с международными в Республике Беларусь введен национальный стандарт СТБ ИСО/МЭК17025 «Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий». Стандарт устанавливает, что оценка точности результата измерений должна сопровождаться расчетом неопределенности.

С введением в действие указанного стандарта оценка неопределенности результата измерения стала актуальной практической задачей.

Процесс оценивания неопределенности измерений может быть представлен в виде следующих этапов:

- описание измерения, составление его модели и выявление источников неопределенности;

- оценивание значений и стандартных неопределенностей входных величин;

- анализ корреляций;

- расчет оценки выходной величины;

- расчет стандартной неопределенности выходной величины;

- расчет расширенной неопределенности;

- представление конечного результата измерений.

2.1 Описание измерения, составление его модели и выявление и источников неопределенности

Любой процесс измерения можно представить в виде последовательности выполнения операций. Поэтому для описания измеряемой величины и выявления источников неопределенности целесообразно представить цепь преобразования измеряемой величины в виде схемы, отображающей последовательность процесса измерения.

Рисунок 2.1 - Диаграмма «причина-следствие»

Модель измерения - это функциональная зависимость, которая связывает измеряемую величину Y с другими величинами X.

,

где X₁, X₂, X₃,… X_n - входные величины;

Y - выходная величина.

В свою очередь Х может зависеть от других физических величин:

и т. д.

С целью обобщения источников неопределенности измеряемую величину и выявленные источники неопределенности целесообразно представить на диаграмме «причина - следствие» (рис.2.1).

Источниками неопределенности могут быть: пробоотбор, условия хранения, аппаратурные эффекты, чистота реактивов, условия измерений, влияние пробы, вычислительные и случайные эффекты, влияние оператора.

2.2 Оценивание значений и стандартных неопределенностей входных величин

То есть количественное описание неопределенностей, возникающих от различных источников. Это можно сделать двумя путями:

- оцениванием неопределенности, возникающей от каждого отдельного источника с последующим суммированием составляющих;

- непосредственным определением суммарного вклада в неопределенность от некоторых или всех источников с использованием данных об эффективности метода в целом.

Показатели эффективности метода устанавливают в процессе его разработки и межлабораторных или внутрилабораторных исследований. К показателям эффективности относятся правильность, характеризуемая смещением, и прецизионность, характеризуемая повторяемостью, воспроизводимостью и промежуточной прецизионностью.

Оценки эффективности могут включать не все факторы, поэтому влияние любых оставшихся следует оценить отдельно и затем просуммировать. Для каждой входной величины необходимо определить оценку и стандартную неопределенность. При этом все входные величины вследствие того, что их значения не могут быть точно известны, являются случайными непрерывными. Тогда оценками входных величин (x₁, х₂,..., х_n), обозначаемых малыми буквами, являются их математические ожидания, а стандартными неопределенностями u(х_i,) входных величин - стандартные отклонения. Оценку входных величин х_i, и связанную с ней стандартную неопределенность получают из закона распределения вероятностей входной величины.

Оценивание неопределенности от каждого источника возможно двумя способами: по типу А (путем статистического анализа ряда наблюдений) и по типу В (иным способом, чем статистический анализ ряда наблюдений). Исходными данными для оценивания стандартной неопределенности по типу А являются результаты многократных измерении x_i1,…,x_in; I = 1,…,n. На основании полученных результатов рассчитывается среднее арифметическое по формуле (2.1), которое является оценкой входной величины Х_i.

(2.1)

стандартная неопределенность, связанная с оценкой , является экспериментальным стандартным отклонением среднего значения и равна положительному квадратному корню из экспериментальной дисперсии среднего значения.

Стандартная неопределенность u(х_i,) вычисляется по формуле:

(2.2)

для результата измерения х_i =, вычисленного как среднее арифметическое.

Исходными данными для оценивания стандартной неопределенности по типу В является следующая априорная информация:

- данные предшествовавших измерений величин, входящих в уравнение измерения;

- сведения о виде распределения вероятностей;

- данные, основанные на опыте исследователя или общих знаниях о поведении и свойствах соответствующих приборов и материалов;

- неопределенности констант и справочных данных;

- данные поверки, калибровки, сведения изготовителя о приборе и др.

Если оценка х_i берется из спецификации изготовителя, свидетельства о поверке, справочника или другого источника, то неопределенность обычно дается как интервал ±а отклонения входной величины от ее оценки. Имеющуюся информацию о величинах х_i, необходимо правильно описать с помощью функции распределения вероятностей. Для определения стандартной неопределенности входных величин необходимо воспользоваться законом распределения вероятностей. При этом чаще всего используют следующие основные распределения:

- прямоугольное (равномерное). Об измеряемой величине известно только, что ее значение наверняка лежит в определенной области и что каждое значение между границами этой области с одинаковой вероятностью может приниматься в расчет; сертификат или другой документ дает пределы без определения уровня доверия (например, 25мл ±0,05 мл); оценка получена в форме максимальных значений (±а) с неизвестной формой распределения

(2.3)

- треугольное. Доступная информация относительно значений величины менее ограничена, чем для прямоугольного распределения. Значения возле среднего значения более вероятны, чем у границ; оценка получена в форме максимальных значений диапазона (±а), описанного симметричным распределением вероятностей; когда величина является суммой или разностью двух величин, распределение вероятностей значений которых описывается прямоугольным законом с одинаковыми диапазонами

(2.4)

- нормальное (Гаусса). Оценка получена из повторных наблюдений случайно изменяющегося процесса

(2.5)

Неопределенность дана в форме:

- стандартного отклонения наблюдений

(2.6)

- относительного стандартного отклонения S/

(2.7)

- коэффициента дисперсии СV% без установления вида распределения

(2.8)

Неопределенность дается в форме 95%-го или другого интервала доверия Q без указания вида распределения

(2.9)

2.3 Анализ корреляции

Две входные величины могут быть независимы или связаны между собой (коррелированны). В концепции неопределенности имеется в виду корреляция «логическая», а не математическая. Например, может существовать значительная корреляция между двумя входными величинами, если при их определении используют один и тот же измерительный прибор, физический эталон или справочные данные, имеющие значительную стандартную неопределенность.

Мерой взаимной корреляции двух случайных величин является ковариация. Если две входные величины Х_i и X_j являются коррелированными, т. е. зависимыми друг от друга, то при оценивании суммарной стандартной неопределенности должна учитываться их ковариация u(x_i,x_j), которая оценивается по следующей формуле:

,

при , (2.10)

где и(x_i) u(x_j) - стандартные неопределенности;

r(x_i,x_j) -. - коэффициент корреляции.

Для расчета коэффициента корреляции используются согласованные пары измерений (x_ik,x_jk); к = 1,…, п.

. (2.11)

2.4 Расчет оценки выходной величины

Оценка выходной величины y является результатом измерения. Эту оценку получают из уравнения связи, заменяя входные величины Х_i их оценками x_i:

(2.12)

2.5 Расчет стандартной неопределенности выходной величины

Стандартная неопределенность выходной величины Y представляет собой стандартное отклонение оценки выходной величины или результата измерения и характеризует разброс значений, которые могут быть с достаточным основанием приписаны измеряемой величине. Определяется суммированием стандартной неопределенности входных величин u(x_i) и является суммарной, или комбинированной, стандартной неопределенностью, обозначаемой и_с(у).

Применяемый для суммирования метод в терминах концепции неопределенности называется распределение неопределенностей, или корнем из суммы квадратов.

В случае некоррелированных входных величин суммарная стандартная неопределенность рассчитывается по формуле:

, (2.13)

где - частная производная функции f по аргументу x_i;

u(x_i) - стандартная неопределенность, оцениваемая по типу А или В.

- коэффициент чувствительности.

Если функциональная зависимость - сумма либо разность, то суммарную стандартную неопределенность рассчитывают по формуле:

(2.14)

Если функциональная зависимость - произведение или частное, то стандартная неопределенность рассчитывается по формуле:

(2.15)

2.6 Расчет расширенной неопределенности

Расширенную неопределенность U получают путем умножения стандартной неопределенности выходной величины и_c(y) на коэффициент охвата k

U=kЧ и_c(y). (2.16)

При выборе значения коэффициента охвата следует учитывать:

- требуемый уровень достоверности;

- информацию о предполагаемом распределении;

- информацию о количестве наблюдений, используемых для оценки случайных эффектов.

Коэффициент охвата k при оценивании расширенной неопределенности выбирают в соответствии со следующими рекомендациями.

В случаях, когда измеряемой величине может приписываться нормальное распределение вероятностей, коэффициент охвата k определяется как квантиль нормированного нормального распределения при уровне доверия Р. При нормальном законе:

k = 2, при Р = 0,95

k = 3, при Р = 0,99

Если все стандартные неопределенности, оцененные по типу А, определялись на основании ряда наблюдений, количество которых менее 10, то распределение вероятностей результата измерения описывается распределением Стьюдента (t-распределением) с эффективной степенью свободы v_eff.

В общем случае k = t_p(v_eff), где t_p(v_eff) - квантиль распределения Стьюдента с эффективным числом степеней свободы v_eff и уровнем доверия Р. Эффективное число степеней свободы рассчитывается по формуле

, (2.17)

где = (n - 1) - число степеней свободы при определении оценки i-той входной величины для оценивания неопределенностей по типу А (n - число результатов измерений);

= ? для определения неопределенности по типу В.

Значения коэффициента охвата, который равен квантили распределения Стьюдента k = t_p(v_eff), можно найти в таблице 2.1.

Таблица 2.1 - Коэффициенты охвата k для различных степеней свободы v_eff

veff	1	2	3	4	5	6	7	8	10	20	50	?
k95	13,97	4,53	3,31	2,87	2,65	2,52	2,43	2,37	2,28	2,13	2,05	2.00
k99	235,8	19,21	9,22	6,22	5,51	4,90	4,53	4,28	3,96	3,42	3,16	3,00

Если стандартная неопределенность какой-либо входной величины является доминирующей (т. е. больше, чем стандартная неопределенность других входных величин, примерно в 3 раза) и она распределена по прямоугольному закону, то тогда:

k = 1,65, при Р = 0,95;

k = 1,71, при Р = 0,99.

2.7 Представление конечного результата измерений

Если мерой неопределенности является суммарная стандартная неопределенность и_с(у), то результат может быть записан так: результат: y (единиц) при стандартной неопределенности u_с(у) (единиц). Если мерой неопределенности является расширенная неопределенность U то лучше всего указывать результат в виде: результат: (у ± U) (единиц).

3 РАЗРАБОТКА МЕТОДИКИ РАСЧЕТА НЕОПРЕДЕЛЕННОСТЕЙ ИЗМЕРЕНИЙ

Методика расчета неопределенности состоит из следующих разделов.

1 Назначение. В этом разделе указывается назначение разрабатываемой методики, ТНПА на метод испытаний и ТНПА, в соответствии с требованиями которого разработана методика.

2 Измерительная задача. В разделе описывается суть метода измерений, а также оборудование, реактивы и средства измерений с их метрологическими характеристиками, используемые для проведения измерений.

3 Модель измерения. Модель измерения представляет собой функциональную зависимость измеряемой величины от входных (влияющих) величин. Как правило, модель - это формула, по которой рассчитывается результат измерения. Однако в модель могут входить и другие величины, которых нет в формуле, но они оказывают влияние на результат. Все выявленные источники должны быть обозначены, охарактеризованы, указаны на диаграмме причина-следствие и сведены в таблицу «Характеристика входных величин».

4 Результаты измерения. В разделе указывается, что принимается за результат измерения и приводится формула, по которой рассчитывается значение измеряемой величины.

5 Анализ входных величин. В данном разделе рассчитываются стандартные неопределённости входных величин на основании информации о границах оцененных значений и типа их распределения. Этот раздел представляется, как правило, в виде таблицы, «Анализ входных величин».

6 Анализ корреляций. В данном разделе приводятся результаты анализа корреляции входных величин.

7 Суммарная неопределённость. Раздел содержит расчёт суммарной неопределённости конечного результата измеряемой величины с использованием весовых коэффициентов.

8 Расширенная неопределённость. Здесь приводиться расчёт расширенной неопределённости.

9 Полный результат измерений. В данном разделе показано, как представлять результат измерения с его неопределённостью.

10 Бюджет неопределённости. Раздел содержит обобщённые сведения о влияющих на результат измерения величинах с указанием процентного вклад, который они вносят в суммарную неопределённость измерения. Раздел оформляется в виде таблицы «Бюджет неопределённости».

Пример методики расчета неопределенностей измерений приведен в приложении А данной курсовой работы.

4 ПРИМЕР РАСЧЁТА НЕОПРЕДЕЛЁННОСТИ

Проводили два параллельных испытания. Результаты испытаний приведены в таблице 4.1

Таблица 4.1 - Результаты измерения массовой доли влаги в солоде ржаном сухом

№ Измерения	m, г	m1, г	m2, г	W,%
1	4,56	20,23	19,87	7,86
2	4,49	20,16	19,80	7,92
	4,53	20,20	19,84	7,89

Суммарная неопределённость данного определения:

Расширенная неопределённость:

Полученный результат измерений:

Бюджет неопределённости представлен в таблице 4.2.

Таблица 4.2

Наименование величины	Обозначение величины	Единица измерения	Значение величины	Стандартная неопределённость u(xi)	Относительная стандартная неопределённость u(xi)/xi	Процентный вклад, %
Навеска навески солода	m	г	4,53	0,0029	6,4·10-4	0,20
Масса бюксы с навеской до высушивания	m1	г	20,20	0,0029	1,4·10-4	31,24
Масса бюксы с навеской после высушивания	m2	г	19,84	0,0029	1,5·10-4	31,24
Повторяемость	д	%	7,89	0,07	0,0089	37,33

неопределенность измерение массовый доля

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

Результатом выполнения курсовой работы стала методика расчета неопределенности измерений при определении массовой доли влаги в солоде ржаном сухом. В процессе выполнения данной курсовой работы были изучены:

- метод измерения массовой доли влаги в солоде ржаном сухом по ГОСТ 29272-92 с целью установления наименования используемого оборудование и реактивов, их метрологических характеристик, хода анализа, порядка обработки результатов;

- теоретические основы расчета неопределенностей;

- документы, касающиеся порядка разработки методик расчета неопределенностей.

После выполнения данной курсовой работы можно сделать вывод о том, что методика расчёта неопределённости измерений является неотъемлемой частью системы ТНПА используемой испытательной лабораторией, аккредитованной по СТБ ИСО/МЭК 17025-2007. Она полезна не только как один из факторов признания результатов испытательной лаборатории другими испытательными лабораториями, но так же позволяет улучшить точность измерений на основе результатов, полученных в ходе анализа входных величин.

СПИСОК ИСПОЛЬЗОВАННЫХ ИСТОЧНИКОВ

1. Солод ржаной сухой. Технические условия: ГОСТ 29272-92. - Введ. 01.06.1993. - Минск: - Государственный комитет по стандартизации Республики Беларусь: Белорус. гос. ин-т стандартизации и сертификации, 2001. - 28 с.

2. Руководство по выражению неопределённости измерения / пер. с англ. под ред. В.А. Слаева. - СПб.: ГП ВНИИМ им Д.И. Менделеева, 1999. - 134 с.

3. Руководство ЕВРАХИМ / СИТАК. Количественное описание неопределённости в аналитических измерениях / пер. с англ. - СПб.: ГП ВНИИМ им Д.И. Менделеева, 2000. - 126 с.

4. Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий: СТБ ИСО/МЭК 17025 - 2007. - Введ. 01.08.2007. - Минск: - Государственный комитет по стандартизации Республики Беларусь: Белорус. гос. ин-т стандартизации и сертификации, 2010. - 40 с.

5. СТП БГТУ 002-2007 Проекты (работы) курсовые. Требования и порядок подготовки, представление к защите и защита. - Взамен СТП БГТУ 05-11-91; Введ. 01.06.2007. - Мн.: 2007.

6. Оценка неопределённости измерений: учеб. метод. Пособие для студентов специальности 1-54 01 03 «Физико-химические методы и приборы контроля качества продукции» / Н.И. Заяц, О.В. Стасевич. - Минск: БГТУ, 2012. - 91 с.

ПРИЛОЖЕНИЕ А

МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ РЕСПУБЛИКИ БЕЛАРУСЬ

УО «БЕЛОРУССКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ»

УТВЕРЖДАЮ:

Зав. кафедры ФХМПС

___________ А.В. Ветохин

«__» ___________ 20__ г.

МЕТОДИКА

РАСЧЕТА НЕОПРЕДЕЛЕННОСТИ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ВЛАГИ В СОЛОДЕ РЖАНОМ СУХОМ ПО ГОСТ 29272-92

Разработано

Студент___ курса ф-та _____ гр. ______

«__» __________ 20 __ г.

Минск 2012

1 НАЗНАЧЕНИЕ

Настоящий документ устанавливает методику расчёта неопределённости измерений массовой доли влаги в солоде ржаном сухом по ГОСТ 29272-92 [1].

Методика разработана по требованиям СТБ ИСО / МЭК 17025-2001 [2] согласно Руководству по выражению неопределённости [3] и Руководству ЕВРАХИМ/СИТАК «Количественное описание неопределённости в аналитических измерениях» [4].

2 ИЗМЕРИТЕЛЬНАЯ ЗАДАЧА

Метод измерения. Метод заключается в нахождении разности масс навески солода ржаного сухого до и поле высушивания, проведённого в сушильном шкафу при постоянной температуре и в течение установленного времени.

Оборудование и средства измерения. При проведении измерений используются следующие средства измерения и оборудование: весы лабораторные электронные 2 класса точности ВК с погрешностью при взвешивании до 300 г ±0,005 г, шкаф сушильный электрический СЭШ-3М с диапазоном воспроизводимой температуры 100 ч 150° С и отклонением температуры в полезном объёме камеры от заданной в пределах ±2° С.

3 МОДЕЛЬ ИЗМЕРЕНИЯ И ИСТОЧНИКИ НЕОПРЕДЕЛЁННОСТИ

Модель измерения определяется функциональной зависимостью, в соответствии с которой рассчитывается результат:

, (А1)

где m - масса навески размолотого солода, г;

m₁ - масса навески размолотого солода с бюксой до высушивания, г;

m_{2 -} масса навески размолотого солода с бюксой после высушивания, г.

Величины, входящие в модель измерения, являются источниками неопределённости. Источники неопределённости представлены на рисунке А1.

Все входные величины с указанием применяемых условных обозначений и единиц измерений, в которых они будут оцениваться, приведены в таблице А1.

Таблица А1 - Характеристика входных величин

Входная величина, Xj	Обозначение	Единица измерения
1 Масса навески солода ржаного	m	г
1.1 Погрешность весов	Дm	г
2 Масса бюксы с навеской до высушивания	m1	г
2.1 Погрешность весов	Дm	г
3 Масса бюксы с навеской после высушивания	m2	г
3.1 Погрешность весов	Дm	г
4 Повторяемость определения влажности	д	%

4 РЕЗУЛЬТАТ ИЗМЕРЕНИЯ

Массовую долю влаги (W) вычисляют по формуле (А1).

За окончательный результат принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений массовой доли влаги в солоде ржаном сухом W,%:

(A2)

5 АНАЛИЗ ВХОДНЫХ ВЕЛИЧИН

Входные величины и их стандартные неопределённости представлены в таблице А2.

Таблица А2 - Анализ входных величин

Входная величина	Составляющие неопределённости и их расчёт
m, m1, m2	Тип оценивания неопределённости: В. Вид распределения: равномерное. Оцененное значение: m, m1, m2. Интервал, в котором находится значение входной величины: предел допускаемой погрешности весов ВК, по паспортным данным при взвешивании масс до 300 г, составляет Дm = ±0,005 г. Стандартная неопределённость:
д	Тип оценивания неопределённости: A. Вид распределения: нормальное. Оцененное значение: . Интервал, в котором находится значение входной величины: в соответствии с ГОСТ 29272-92 допускаемые расхождения между двумя параллельными результатами в одной лаборатории (предел повторяемости r) не должны превышать ±0,2%. Стандартная неопределённость:

6 КОРРЕЛЯЦИЯ ВХОДНЫХ ВЕЛИЧИН

Входные величины некоррелированные.

7 СУММАРНАЯ НЕОПРЕДЕЛЁННОСТЬ

Суммарная стандартная неопределённость содержания массовой доли влаги в солоде ржаном сухом рассчитывается с учётом коэффициентов чувствительности, представляющих собой частные производные выходной величины от входной:

(A3)

(A4)

(A5)

(A6)

(A7)

8 РАСШИРЕННАЯ НЕОПРЕДЕЛЁННОСТЬ

Расширенную неопределённость U рассчитывают путём умножения суммарной стандартной неопределенности массовой доли влаги в солоде ржаном сухом u_c(W) на коэффициент охвата k, равный 2 в предположении нормального распределения с вероятностью охвата 0,95:

. (A8)

9 ПОЛНЫЙ РЕЗУЛЬТАТ ИЗМЕРЕНИЯ

Полный результат измерения содержания массовой доли влаги в солоде сухом ржаном записывается в следующем виде: ()%, где цифра, следующая за знаком ±, является расширенной неопределённостью, рассчитанной при коэффициенте охвата k = 2 и вероятности охвата 0,95.

10 БЮДЖЕТ НЕОПРЕДЕЛЁННОСТИ

Бюджет неопределённости представлен в таблице А3.

Таблица А3 - Бюджет неопределённости

Наименование величины	Обозначение величины	Единица измерения	Значение величины	Стандартная неопределённость u(xi)	Относительная стандартная неопределённость u(xi)/xi	Процентный вклад, %
Навеска солода ржаного	m	г	m	u(m)
Масса бюксы с навеской до высушивания	m1	г	m1	u(m1)
Масса бюксы с навеской после высушивания	m2	г	m2	u(m2)
Повторяемость	д	%		0,07

Размещено на Allbest.ru

...