Вплив структурних факторів на формування механічних, в’язкісних, динамічних властивостей та акустичну емісію нових берилієвих матеріалів

Показано, що по залежності активності від прикладеної напруги гарячепресовані берилієві матеріали можна поділити на дві групи. У першої групи залежність активності АЕ від напруги характеризуються наявністю першого максимуму в районі межі текучості і зниженням активності в зоні зміцнення та другого максимуму в межах напружень, що передують руйнуванню зразка (див. мал. 3). У другої групи матеріалів спостерігається різне по характеру збільшення активності АЕ до напружень 200 МПа та наявність одного сильного максимуму в межах напружень перед руйнуванням (див. мал. 4).

Мал. 3. Залежність активності АЕ від прикладеної напруги при розтязі зразків дистильованого берилію : 1-вихідний стан, 2 - гарт з 600⁰С у масло, 3 - гарт з 600⁰С у воду, 4 - гарт з 600⁰С у масло + відпал 600⁰С 1 година

Мал. 4. Залежність активності АЕ від прикладеної напруги для берилію технічної чистоти : 1-вихідний стан, 2 - гарт з 600⁰С у масло, 3 - гарт з 600⁰С у воду, 4 - гарт з 600⁰С у масло + відпал 600⁰С 1 година

Звертає на себе увагу той факт, що максимум на межі текучості (_т) відсутній у матеріалів, що мають мінімальні значення _т і більша частина включень оксиду берилію ВеО знаходиться в тілі зерна.

Визначені положення максимумів на осі напружень, їх абсолютні значення для досліджених сортів берилію у вихідному стані і після різних обробок.

Вивчений вплив термообробок на акустичні спектри берилію. Встановлено, що термообробки на параметри акустичної емісії починають позначатися тільки з певного рівня температур (~ 800^оС для ГП і ~ 900^оС для литого берилію). В термообробленому берилію поряд з двома максимумами на кривій залежності активності АЕ від прикладеної напруги в зоні мікронапружень (~ 0.03%) та перед руйнуванням ( ~ 11, 5%) з'являється третій поблизу межі текучості ( ~ 0.1%).

Порівняльний аналіз акустичних спектрів монокристалів, литого деформованого берилію різної чистоти, ГП і ГІП матеріалу, дозволив зробити припущення про причини появи максимумів на залежності активності акустичної емісії від напруги. Пік в межах мікронапружень зв'язаний з помітною дислокаційною рухомістю в межах напружень 30-40 МПа, що відповідає значенню прецизійної межі пружності. Пік в зоні напружень відповідних межі текучості у берилію зв'язаний з особливістю зміни щільності рухомих дислокацій в результаті деформування. Основний вклад в формування максимуму в межах деформацій 11,5% вносять процеси тріщиноутворення.

Детально вивчений вплив розміру зерна на акустичні характеристики на високочистому литому деформованому берилію з розміром зерна від 9,5 до 438 мкм. Показано, що криві сумарної кількості високоамплитудних імпульсів від розміру зерна проходять через максимум в межах 30 мкм, а середньо - і високоамплитудних сигналів в межах d 55 мкм.

Вивчена динаміки накопичування імпульсів в процесі деформування в матеріалах з розміром зерна в області максимуму та ліворуч і праворуч від нього. Встановлено, що процес диспергування вихідної структури (зміна ефективного розміру зерна) в матеріалах з різним початковим розміром зерна відбувається по-різному. Тобто характер зміни активності АЕ є свідоцтвом того, що характер “подрібнення” вихідної структури в процесі деформації немонотонно міняється з зростанням зерна і що є якесь значення d_кр, при якому диспергування структури в процесі деформації відбувається повільніше, ніж при d d_кр.

Вивчений вплив на характеристики акустичних спектрів термоциклічної обробки, її верхньої температури, виду рідини, що охолоджує, наступних та попередніх відпалів.

Показано, що залежність активності АЕ від прикладеної напруги у вихідних та зразків, що пройшли ТЦО, істотно відрізняються: у всіх матеріалів після ТЦО максимум на межі текучості зникає, а величина другого максимуму, що передує руйнуванню міняється. Загальна сума реєстрованих імпульсів АЕ у матеріалів після ТЦО завжди знижується у порівнянні з значеннями в вихідному стані. Зберігаючи загальний вигляд залежності (), верхня температура ТЦО виявляє вплив на величину максимуму перед руйнуванням.

Виявлена особливість: матеріал, що після ТЦО має мінімальне значення межі текучості _т, дає і мінімальне загальне число імпульсів.

На основі аналізу характеру деформаційного зміцнення вивчених сортів берилію показано, що ТЦО призводить до збільшення щільності рухомих дислокацій і виявляє сильний вплив на дислокаційну рухомість. Тобто ТЦО радикально міняє внутрішню структуру і полегшує релаксацію напружень, що забезпечує мінімальний рівень мікро - і макронапружень.

У ГП берилію при кімнатній температурі чітко виявляється ефект Кайзера (відсутність сигналів АЕ при повторному навантаженні до межі попереднього навантаження). Хімічне травлення і відпали до температур 500⁰С не порушують прояв ефекту Кайзера.

Аналіз акустичних спектрів досліджених берилієвих матеріалів показав, що кожний сорт берилію володіє специфічним, притаманним тільки йому, характером зміни АЕ в процесі деформування.

Вивчена залежність активності АЕ від напруги (()) берилію, отриманого з одного і того ж порошку технічної чистоти крупністю -56 мкм, але при різних температурах і швидкостях пресування. Знайдена залежність АЕ від технологічних параметрів отримання матеріалу і встановлений зв'язок між активністю сигналів, що реєструються АЕ і рівнем механічних властивостей спресованого берилію.

При збереженні загального характеру залежності (), величина активності АЕ зростає з збільшенням швидкості випробування.

Зміна виду механічного випробування (розтяг, стискування) не змінює характер залежності (). При стискуванні для першого максимуму, як і при розтязі, зберігається та же закономірність: матеріали з більшою межею текучості мають більш високі абсолютні значення першого максимуму. Перший максимум на кривій (). при стискуванні по абсолютній величині звичайно менший, ніж при розтязі. Що стосується другого максимуму, то в усіх матеріалах при стискуванні він зміщується в напрямку більш високих значень у порівнянні з розтягом.

Вивчений вплив стану поверхні і низьких температур випробувань на активність і амплітудний розподіл імпульсів акустичної емісії, що реєструються. Показана можливість з допомогою АЕ контролювати рівень напруженого стану поверхневих шарів деформованого матеріалу.

Четвертий розділ “Моделювання процесів пресування порошків берилію” присвячений математичному моделюванню процесу компактування берилієвого порошку засобом ГІП і розрахунку динаміки зміни відносної щільності в процесі компактування в залежності від параметрів порошку і процесу ГІП.

В підрозділі 4.1 відбита роль ГІП в порошковій металургії і значення математичного моделювання для оптимізації процесів ущільнення порошків. На підставі проведеного аналізу стану проблеми обґрунтовується необхідність застосування засобів моделювання до процесів ГІП берилієвих порошків і формулюються основні задачі:

- побудувати розрахункову модель компактування засобом ГІП берилієвих порошків;

- розрахувати швидкості різних механізмів ущільнення;

- визначити вклад механізмів на різних стадіях ущільнення;

- побудувати карти ГІП берилію.

В підрозділі 4.2, 4.3 і 4.4 проведений аналіз існуючих моделей ущільнення порошків засобом ГІП, описані моделі структурного і континуального підходу, проаналізовані рівняння різних механізмів ущільнення. Ці два підходу мають погоджену теоретичну базу, основану на визначальному вкладі трьох основних деформаційних механізмів (пластичної деформації, повзучості і дифузії) в процесі ущільнення пресовки засобом ГІП. Наведені рівняння розрахунку швидкостей ущільнення для структурного і континуального підходів.

В підрозділі 4.5 вибрана стратегія розрахунку ущільнення берилієвих порошків засобом ГІП. Зроблено розрахунок карт ГІП по моделі структурного підходу. Здійснена оцінка впливу оксидної плівки на процеси компактування порошків берилію. А після цього, вже маючи експериментальні дані і карти ГІП, визначали параметри a, m, h рівнянь континуального підходу і виробляли розрахунок ущільнення берилієвого порошку в рамках цього підходу.

Для побудови карт ГІП проведені додаткові дослідження. Матеріалом для досліджень служили розпилені порошки берилію з сферичною формою часток. Технології одержання таких порошків та їх гарячого ізостатичного пресування були розроблені в ХФТІ Бабуном А.В., Бобильовим Г.Г., Васильєвим А.О., Папіровим I.І. і Тихинським Г.П. Були визначені механічні характеристики порошинок різного розміру при випробуваннях на стискування. Показано, що міцність часток і їх деформаційне зміцнення різко зростає по мірі зменшення розмірів часток. Вивчена початкова міцність часток в залежності від їхнього розміру. Досліджене формозмінення сферичної частки під впливом всебічного стискування. Досліджений фракційний склад стандартних порошків берилію і визначений процентний зміст кожної фракції. Це дозволило розрахувати початкову відносну щільність (D₀) засипки порошку крупністю -56. Вона виявилася рівної 0,64 і добре погоджується з експериментально зміряною величиною насипної щільності для цього порошку.

Для прив'язки моделі до реальних умов пресування були здійснені експерименти по ГІП розпилених порошків берилію з розмірами часток -56 і +56 -100 мкм. Вибір часу, тиску і температури цих експериментів здійснювали таким чином, щоб відносна щільність одержуваних заготівок знаходилась в інтервалі 0,8-0,99.

В підрозділі 4.6 описаний порядок побудови карт ГІП. Вони являють собою графічне зображення залежності відносної щільності D від розмірів часток і параметрів процесу ГІП (тиску, температури, часу). Відносну щільність знаходять шляхом складання відносних щільностей, одержуваних при даній температурі і тиску за рахунок пластичної деформації і працюючих механізмів ущільнення.

Наведена блок-схема комп'ютерної програми розрахунку і необхідні властивості берилієвих порошкових матеріалів.

Проведений розрахунок швидкостей ущільнення (і відносної щільності) підстановкою вихідних даних для берилію в рівняння структурного підходу. В розрахункові рівняння моделі були введені параметри (коефіцієнти), що враховували вплив оксидної плівки. Оцінка цих коефіцієнтів було проведена електронно - мікроскопічним дослідженням характеру розподілу оксиду берилію по поверхні і міри суцільності оксидної плівки в залежності від параметрів процесу ГІП і розміру вихідних порошків.

В розрахункові рівняння вводилися також інші поправочні коефіцієнти, наприклад, коефіцієнт, що враховує різницю в площах поверхні сфери і тих багатогранників, що одержуються в реальних умовах. Використовуючи ці рівняння, були розраховані значення відносної щільності заготівки при різних значеннях параметрів процесу ГІП і розмірах часток порошку. Ці значення достатньо добре співпадали з наявними експериментальними даними.

Наступним етапом модернізації моделі було зменшення кількості поправочних коефіцієнтів. Аналіз розрахунків швидкостей ущільнення з різними варіантами і кількістю поправочних коефіцієнтів дозволив (з невеликою втратою точності) рекомендувати введення в рівняння ефективних коефіцієнтів зернограничної і об'ємної дифузії. В роботі наведені рівняння розрахунку і значення передекспоненціальних коефіцієнтів для різних розмірів часток порошку, що дозволяють визначати ефективні коефіцієнти зернограничної і об'ємної дифузії. Підстановка ефективних коефіцієнтів в розрахункові рівняння дозволили провести розрахунки і отримати тривимірні графіки в координатах температура-тиск-відносна щільність і температура-тиск-час (мал. 5), а з них - різні карти ГІП берилію. Ці графіки показують зміну відносної щільності пресовки при зміні тиску і температури процесу ГІП, або дозволяють вибрати тиск і температуру процесу ГІП для отримання D=1,0 за різні часи процесу.

Мал. 5. Тривимірні графіки процесу ГІП порошків берилію у координатах температура - тиск - відносна щільність

В підрозділі 4.7 розрахований і проаналізований вклад працюючих механізмів в ущільнення пресовки. Програма розрахунку ущільнення порошків берилію засобом ГІП включала в себе можливість отримати кількісну оцінку (в відсотках) вкладу механізму ущільнення в будь-якій крапці карти ГІП. Характерні графіки, що ілюструють вклад різних механізмів в ущільнення заготівки, наведені на мал. 6. Показано, що основний вклад в ущільнення заготівки з порошків крупністю 30-180 мкм грають пластична деформація і дифузія.

В підрозділі 4.8 побудовані карти ГІП і визначений вклад працюючих механізмів при ущільненні дрібнозернистого порошку берилію (4 і 8 мкм). У відповідності з моделлю при ущільненні цих порошків починає працювати механізм Херринга - Набарро і Кобле. Наведені графіки зміни відносної щільності і величини вкладу в ущільнення заготівки цих механізмів в залежності від тиску і температури ГІП. Порівняння вкладів механізмів в ущільнення показало, що абсолютні значення швидкостей ущільнення сильно залежать від величини тиску, що прикладається та температури ГІП.

Мал. 6. Залежність вкладів різних механізмів в ущільнення порошку від температури при тиску ГІП 50 МПа і розмірі часток 90 мкм (1-механізм пластичної деформації, 2-діфузії, 3- повзучостї)

Розраховані і побудовані графіки вкладу різних механізмів в ущільнення в залежності від температури і тиску ГІП для порошку з зерном 4 і 8 мкм. Показано, що механізми Херринга-Набарро і Кобле дають відчутний вклад в ущільнення заготівки при компактуванні засобом ГІП в області тиску 1- 25 МПа і температур 800 900⁰C.

Наведена залежність абсолютних швидкостей ущільнення по різним механізмам від відносної щільності заготівки для порошку з розміром зерна 4 і 8 мкм. По характеру залежності _i від D механізми ущільнення можна поділити на дві групи. До першої відносяться механізми дифузії Херринга - Набарро і Кобле. Хоча абсолютні значення швидкостей ущільнення по цим механізмам відрізняються, вони мають однакову тенденцію - зменшення вкладу з зростанням відносної щільності заготівки. Інший характер має залежність швидкості ущільнення по механізму повзучості: тут спостерігається найбільш сильне зменшення абсолютного значення _i по мірі зростання D.

В підрозділі 4.9 проведений розрахунок ущільнення порошків берилію засобом ГІП з допомогою континуального підходу. Використовуючи експериментальні дані по ГІП берилію, масив даних, отриманий з допомогою структурного підходу, і припущення про те, що вклад пластичної деформації і характер залежності відносної щільності матеріалу від прикладеного тиску однаковий для обох підходів, були визначені константи a, h і m (0.1; 1.5981 і 0.4721), що входять в розрахункові рівняння моделі. Проведені розрахунки зміни відносної щільності пресовки в залежності від параметрів процесу ГІП.

Карти ГІП в координатах тиск - відносна щільність для порошку берилію з розміром часток - 56 мкм при температурі пресування 1000^оС з використанням апарату структурного і континуального підходу показали повну сходимість.

В результаті проведених розрахунків побудований атлас діаграм ГІП порошків берилію. “Технологічні діаграми ГІП” були використані для розробки технології отримання нових берилієвих матеріалів при виборі параметрів гарячого ізостатичного пресування ультрадрібнозернистих сферичних порошків берилію. Отримані карти ГІП для берилію, на нашу думку, дозволять глибше зрозуміти фізичні процеси, що відбуваються при компактируванні берилієвого порошку, адекватно описуючи кінетику механізмів ущільнення. Вони стають робочим інструментом технологів і розробників нових матеріалів на основі берилію і його сплавів, бо дозволяють знаходити оптимальні режими компактування заготівки в залежності від параметрів порошків, що пресуються.

В п'ятому розділі “Вплив структурних факторів і технологічних параметрів на механічні властивості берилію” досліджено і вплив різних факторів на механічні властивості монокристалів, литого і порошкового берилію.

В підрозділі 5.1 акцентується увага на особливі вимоги до рівня фізико-механічних характеристик берилію, що використовується як конструкційний матеріал. Берилій, що випускається промисловістю не відповідає цим вимогам. Виходячи з цього обгрунтовується необхідність проведення дослідження впливу структурних факторів (вмісту і стану домішок, розміру зерна, текстури, субструктури), технологічних параметрів (температури, тиску і часу процесу) на рівень механічних властивостей різних берилієвих матеріалів. На основі такого аналізу можуть бути розроблені фізичні основи формування високого рівня механічних властивостей нових берилієвих матеріалів.

В підрозділі 5.2 даний стислий аналіз попередніх результатів досліджень впливу структурних факторів на характеристики базисного і призматичного плину і двійникування монокристалів берилію, що дозволяють визначити два шляхи подальшого поліпшення пластичності берилію. Перший зв'язаний з створенням в полікристалевому матеріалі деформаційною обробкою переважної орієнтації кристалів. Другий направлений на підвищення чистоти матеріалу.

В підрозділі 5.3 розглянутий вплив структурних факторів на механічні властивості литого берилію. Литі матеріали відрізнялися вмістом домішок, величиною зерна, параметрами термообробки, субструктурою та текстурою.

Значне поліпшення міцносних і пластичних характеристик литих матеріалів забезпечує розроблена в ХФТІ технологія, що включає в себе глибоку очистку металу засобом вакуумної дистиляції, переплав цього матеріалу і наступну різнонаправлену деформацію. В результаті вдається одержувати литий берилій чистотою 99.99% з розміром зерна 5-13 мкм, що застосовується для багатьох сучасних додатків, в тому числі як вікон джерел синхротронного випромінювання. Отримані з злитків вакуумщільні фольги мають високий рівень механічних властивостей і підвищену стійкість до корозії та випромінюванню. Однак широке впровадження цієї технології в промисловість стримує висока вартість і невеликі габарити одержуваних злитків.

В підрозділі 5.4 виконаний порівняльний аналіз даних по впливу структурних факторів на механічні властивості гарячепресованого берилію, що випускається вітчизняною і зарубіжною промисловістю. Значний внесок у розробку технології одержання ГП берилію в вивчення їх властивостей зробили співробітники ВНІІНМ (Горохов В.О., Хомутов О.М., Михайлов В.С.).

Показано, що залежність _т і _в від величини зерна ГП берилію добре описується рівнянням Хола-Петча і Петча-Стро. Тому зменшення розміру зерна призводить до підвищення міцності і пластичності матеріалу. Загальний рівень відносного подовження залежить від ступеня досконалості текстури і концентрації домішок.

Результати механічних випробувань ГП матеріалів з розпилених порошків показали, що по міцносним і пластичним характеристикам заготівки з дистильованого металу з сферичною формою часток приблизно на 10% перевищують рівень властивостей заготівок з порошку механічного помелу.

Детально вивчена структура матеріалів, отриманих з порошків з сферичною формою часток. У порівнянні з ГП звичайних заводських порошків структура і характер розподілу включень у ГП берилію, отриманого з порошку з сферичною формою часток, відрізняється значно кращою однорідністю і рівномірністю.

Аналіз проведених досліджень дозволяє вказати шляхи підвищення рівня механічних властивостей ГП берилієвих матеріалів. Це, передусім, зниження температури пресування, підвищення чистоти порошку, що пресується, створення структури з рівномірним розподілом включень і оксиду берилію. Ці шляхи дозволяють реалізувати застосування дрібнозернистих порошків з сферичною формою часток, отриманих розпиленням дистильованого берилію.

В підрозділі 5.5 вивчений вплив структурних факторів і технологічних параметрів на механічні властивості ГІП берилію.

Рівень фізико-механічних властивостей визначається умовами і параметрами проведення операцій підготовки порошку до пресування (дегазація і ХІП порошку, відпали і дегазація ХІП заготівки і ін.) та високотемпературного пресування підготованої ХІП пресовки.

Аналіз впливу процесів підготовки порошку до пресування показав, що найкраща пластичність і найменша анізотропія механічних властивостей була досягнута на металі, що пройшов попередню стадію дегазації (відпал порошку або ХІП заготівки) в поєднанні з остаточною дегазацією в контейнері.

Значний вплив на структуру і властивості компактного ГІП матеріалу виявляє підвищення тиску холодного ізостатичного пресування. Дослідження показали, що структура матеріалів, які пройшли холодне ізостатичне пресування при тиску 400 МПа і вище, стає практично повністю рекристалізованою і наступні високотемпературні відпали при 1150^оС протягом 2-х годин не виявляють істотного впливу на мікроструктуру.

Окрім процесів підготовки порошку до пресування, значний вплив на механічні властивості виявляють параметри порошку (розміри, форма, чистота) і процесу ГІП (тиск, температура, час). Вплив параметрів пресування на якість виробів досліджений недостатньо. Показано, що в зарубіжній практиці найбільш часто використовують наступні параметри пресування берилієвого порошку: температура 760-950⁰С, тиск 70-100 МПа, час 1-2 години, а поліпшення властивостей берилієвих ГІП матеріалів зв'язують з використанням чистих дрібнозернистих порошків. Одержуваний вітчизняною промисловістю ГІП берилій має більш низькі міцносні і пластичні характеристики у порівнянні з зарубіжним матеріалом. Для встановлення причин цього положення і поліпшення якості вітчизняного берилію були проведені дослідження впливу різних параметрів на комплекс фізико-механічних характеристик ГІП берилію. Заготівки одержували з порошку механічного помелу (30, -56, +56-100, +100-180 мкм), після різноманітних режимів дегазації (Т_дег=700-1100⁰С) і ГІП (Т_ГІП= 800-1200^оС).

Вивчена залежність механічних властивостей від температури дегазації і наступного ГІП берилію з порошку різної чистоти і крупності. Міцність матеріалу при кімнатній температурі зменшується з зростанням температури пресування. Певно, при підвищенні температури пресування відбувається більш повний відпал, наклепаних в процесі отримання часток порошку, і міцність заготівки знижується. Порошок, який пройшов дегазацію при 700⁰С, повністю не спікається при температурах пресування 800 і 900⁰С. Це призводить до низьких значень межі міцності, межі текучості і відносного подовження у матеріалу, який компактузувався при цих умовах. Певно, при температурі дегазації 700⁰С не відбувається повного вилучення газів з порошку, а в процесі компактування при високих температурах газ, що залишився, реагує з домішками і утворює вторинні фази, які зміцнюють матеріал.

На залежності відносного подовження від Т_ГІП можна виділити два дільниці. На першій в температурній області пресування 800-1000⁰С спостерігається монотонне зростання пластичності при всіх температур дегазації. На другій дільниці (область температур ГІП 1000-1100⁰С) відносне подовження зростає слабше. З наведених даних слідує, що при компактуванні порошку берилію технічної чистоти -56 мкм оптимальною є температура пресування 1000- 1050⁰С і температура дегазації 900-950⁰С. Для матеріалів, одержуваних з крупніших порошків, вибір режиму ГІП визначається пріоритетами - забезпеченням або високих міцносних характеристик, або пластичних.

Чітко просліджується тенденція зростання межі міцності і текучості при зменшенні крупності порошку, що пресується.

В роботі визначені механічні характеристики ГІП берилію, отриманого з порошків більш високої чистоти (Д) і різної крупності. Міцносні і пластичні характеристики виявилися вище на ~7-10% у порівнянні з матеріалом з порошків технічної чистоти, помітно знизився розкид вимірюваних величин. Електронно-мікроскопічне дослідження структури показало, що у ГІП берилію, отриманого при температурі дегазації 700⁰С і ГІП 900⁰С, руйнування зв'язане з наявністю великих дільниць незруйнованих оксидних плівок. Міцність знижується і за рахунок наявності великої кількості включень інтерметалідів, в основному FeBe₁₁, на границях зерен.

Аналіз отриманих в роботі результатів і даних зарубіжних досліджень показує, що технологічні параметри отримання і особливості впливу на механічні властивості процесів підготовки порошку у вітчизняного і зарубіжного ГІП берилію істотно не відрізняються. Однак вітчизняні матеріали мають більш низький рівень механічних властивостей і особливо відносного подовження. Це викликане підвищеною кількістю металевих домішок, наявністю на границях зерен великих часток оксиду берилію (залишків первинних незруйнованих оксидних плівок на частках порошку), і використанням більш крупних фракцій порошків у порівнянні з зарубіжними матеріалами. Крім того, технологічний ланцюжок методу ХІП-ГІП має велику кількість операцій високої інженерної складності, параметри яких не оптимізовані.

Зменшити кількість технологічних операцій, подрібнити мікроструктуру порошків і знизити рівень домішок дозволяє застосування для ГІП розпилених порошків. Питома поверхня таких порошків після розсіву складала для порошку - 180 мкм ~ 0.1 м²/г, а для порошків - 56 мкм ~ 0.2 м²/г. Ці значення в декілька раз нижчі, ніж у аналогічних порошків, отриманих механічним подрібненням берилію і просіяних через ті ж сітки. При ГІП порошків берилію з сферичною формою часток необхідність в операціях по холодному ізопресуванню відпадає, що викликане достатньо великою насипною вагою порошку з сферичною формою часток (~1,3 г/см³).

Сферичні порошки, розпилені з технічного і дистильованого берилію, були ізостатично спресовані (Тихинським Г.П., Бабуном А.В. та ін.) при різних температурах і тисках (вибір оптимальних параметрів пресування виробляли з допомогою отриманих “технологічних” карт ГІП). Характеристики берилієвих матеріалів, отриманих з порошку крупністю -56 мкм наведені в табл. 2.

Таблиця 2. Характеристики берилію, отриманого ГІП з сферичного порошку крупністю -56 мкм

На мал. 7-8 наведені температурні залежності межі міцності, текучості і відносного подовження матеріалів Т1 і Д2. Показано, що оптимальний інтервал температур ізостатичного пресування порошків з сферичною формою часток крупністю -56 мкм знаходиться в області 980 - 1030⁰С. Область максимальної пластичності відповідає температурі випробувань в районі 400⁰С. При цьому відносне подовження для матеріалів технічної чистоти знаходиться в інтервалі 10 - 20%, а для дистильованого берилію досягає 33%. Порівняння властивостей технічного і дистильованого ГІП берилію однозначно вказує на поліпшення механічних властивостей у більш чистих матеріалів. При температурах пресування 1030 і 1100⁰С міцність і пластичність дистильованого берилію вище, ніж у технічного, на 10-20%. Ізостатично спресований при 1030⁰С з сферичного порошку крупністю -56 мкм підвищеною чистоті дистильований берилій має найкраще поєднання пластичних та міцносних властивостей.

Мал. 7. Температурна залежність механічних властивостей для бериліюТ1

Мал. 8. Температурна залежність механічних властивостей для берилію Д2

Проведене електронно-мікроскопичне дослідження субструктури ГІП берилію. Визначені режими ГІП, при яких зберігається дрібнозерниста структура в отриманих матеріалах.

Отриманий в даній роботі берилій, по суті, являє собою новий клас матеріалу, що відрізняється від відомих вітчизняних і зарубіжних сортів берилію засобом пресування, засобом отримання і формою часток порошку, вмістом кисню і властивостями. Встановлено, що по міцносним характеристикам ізостатично спресований берилій переважає гарячепресований на 20%, а по пластичності - від 1.5 до 2 разів. При цьому водночас досягається повна ізотропія властивостей. Отриманий матеріал по міцності, пластичності та ізотропії задовольняє вимогам, що подаються в нинішній час до оптичних та гіроскопічних матеріалів на основі берилію.

Встановлено, що однієї з основних причини поліпшення властивостей є використання для ГІП принципово нового типу порошків. Порошки, одержувані розпиленням розплаву, являють собою загартовані з високою швидкістю (10⁵-10⁶ град/сек) сферичні мікрозлитки з специфічною структурою (високий рівень напружень, наявність субзерен і т. ін.). Друга особливість таких порошків - висока чистота по домішці кисню, вміст якого в порошку фракції - 56 мкм складає 0.2% у порівнянні з 1% в звичайному технічному порошку. Можна зробити висновок, що ультрадрібнозернистий порошок підвищеної чистоти з нерівновісною структурою є оптимальним вихідним продуктом для пресування за умові збереження субструктури після гарячого ущільнення порошку. Експериментальні дані свідчать про те, що при ізостатичному пресуванні такого порошку в певних умовах (Т пресування 1030⁰C) справді утворяться ячейки, що зникають при температурах 1030⁰С і вище. Оптимальна температура пресування лежить біля 1000⁰С.

З отриманих в даній роботі результатів можна укласти, що більш високі міцносні і пластичні характеристики отриманих заготівок зв'язані з декількома факторами - сферичною формою, підвищеною чистотою вихідного порошку, наявністю ячеїстої субструктури і більш рівномірним розподілом часток вторинних фаз (див. мал. 9).

Разом з тим, треба відзначити, що кількість наявних домішок у вивчених сортах берилію всі ще велике: в них спостерігаються характерні для пресованих сортів берилію ефекти утворення рідких евтектик на границях зерен, червоноламкості при 600⁰С, старіння.

Вивчення руйнування дистильованого і технічного металу свідчить про те, що очистка сприяє збільшенню частки руйнування по зерну аж до температури випробувань 600⁰С. В дистильованому металі також чітко висловлений ефект плину по границям зерен при високих температурах. Ці факти дозволяють зробити висновок, що при подальшому рафінуванні вихідного порошку є підстави очікувати зникнення характерного для металокерамічного берилію ефекту зниження пластичності при Т>400⁰C.

Мал. 9. Структура берилію спресованого при температурі 980⁰С(х5000)

Висновки

1. Вперше вивчена в'язкість руйнування промислових та експериментальних сортів берилію. Визначені гарантовані і середні значення в'язкості руйнування різних сортів берилію.

2. Систематично вивчена залежність характеристик тріщиностійскості від структурних факторів. Показано, що на відміну від характеристик пластичної деформації, що дуже сильно залежать від розміру зерна, чистоти металу, вмісту домішок та оксиду берилію, характеристики тріщиностійкості виявляють значно більш слабку залежність від структурних факторів.

3. Вивчена кореляція між в'язкістю руйнування і іншими механічними властивостями. Запропонований функціональний зв'язок між в'язкістю руйнування, межею міцності та текучості. Це рівняння добре описує як дані для вітчизняного берилію, так і результати зарубіжних досліджень. Побудована номограма для визначення в'язкості руйнування по відомим значенням межі міцності та межі текучості.

4. Показані можливі шляхи підвищення в'язкості руйнування: більш однорідний розподіл оксиду берилію та розмірів часток порошку, легування домішками, що входять в твердий розчин, використання порошків з сферичною формою часток та ізостатичне пресування, яке забезпечує більш однорідний розподіл виділень.

5. Визначені температурні залежності ударної в'язкості берилію, а також вплив умов випробувань на динамічні характеристики берилію.

6. Зіставляючи дані по в'язкості руйнування, отримані в умовах статичних іспитів, і ударної в'язкості, що визначається в динамічних умовах, можна укласти, що берилій володіє прийнятним опором розповсюдженню тріщин при статичному навантаженні і відрізняється підвищеною крихкістю в умовах ударних навантажень.

7. Вивчена акустична емісія різних сортів і партій берилію. Показано, що кожний сорт матеріалу має свій, притаманний тільки йому, акустичний спектр.

8. Вивчені залежності акустичної емісії та вплив різних факторів: розміру зерна, засобу отримання, умов випробувань, термообробок, структурного стану і ін., що дозволяють на підставі АЕ передбачати стан матеріалу.

9. Застосування засобу АЕ ефективне для з'ясування природи процесів при пластичній деформації і руйнуванні берилію, а також прогнозування граничного стану матеріалу.

10. Вибрана модель компактування берилієвого порошку і розраховані швидкості ущільнення для різних механізмів при гарячому ізостатичному пресуванні.

11. Побудовані карти ГІП для різних температур, тисків та розмірів порошку.

12. Визначений вклад всіх працюючих механізмів ущільнення у відносну щільність заготівки і побудовані їхні залежності від тиску і температури.

13. Побудовані технологічні карти ГІП в координатах температура -тиск-щільність, що дозволяють знаходити оптимальні режими процесу ГІП.

14. Вивчений вплив структурних і технологічних факторів на властивості гарячо- та ізостатично пресованих берилієвих матеріалів, отриманих з промислових і сферичних порошків.

15. Основними факторами, що визначають рівень фізико-механічних властивостей, є висока чистота металу і структура, що характеризується рівноосною формою часток, ультрадрібним зерном (наявністю субзерен), рівномірним розподілом дрібнодисперсних часток оксиду берилію.

16. Засобом ГІП (температура 1030⁰С, тиск 160 МПа), розпиленого високочистого дистильованого порошку з сферичною формою часток отриманий повністю ізотропний берилій з наступним рівнем властивостей: _в=42, 9 кг/мм², _т= 32.2 кг/мм², =4.1%, К_1с=72 кг/мм^3/2, а_К=0, 6кг/см², що значно перевищують властивості існуючих металів.

Список опублікованих робіт здобувача за темою дисертації

1. Стоев П.И. Изучение акустической эмиссии при термоциклической обработке бериллия // Металлы. - 1998. - № 3. - С. 68-70.

2. Стоев П.И. Два подхода к моделированию горячего изостатического прессования бериллия // Металлы. - 1998. - № 3. - С. 63-67.

3. Stoev P.I. Temperature effect on the fracture toughness of beryllium // Functional Materials. - 1997. - V.4, No.3. - P. 439-442.

4. Stoev P.I. Study of impact ductility of beryllium // Functional Materials. - 1997. - V.4, No.4. - P. 600-602.

5. Стоев П.И. Акустическая эмиссия бериллия // Вопросы атомной науки и техники. Серия: Физика радиационных повреждений и радиационное материаловедение. -1998.-вып. 1-2 (67-68). - С. 182-184.

6. Стоев П.И. Изучение ударной вязкости бериллия // Вопросы атомной науки и техники. Серия: Физика радиационных повреждений и радиационное материаловедение. -1997.- вып.1-2 (65-66). - С. 140-143.

7. Стоев П.И. Температурная зависимость вязкости разрушения бериллия // Вопросы атомной науки и техники. Серия: Физика радиационных повреждений и радиационное материаловедение. -1998.- вып. 6(72). - С. 64-67.

8. Стоев П.И. Изучение акустической эмиссии при термоциклической обработке бериллия // Вопросы атомной науки и техники. Серия: Физика радиационных повреждений и радиационное материаловедение. -1998.- 6 (72). - С. 78-81.

9. Стоев П.И. Исследования акустических спектров циркония // Вопросы атомной науки и техники. Серия: Физика радиационных повреждений и радиационное материаловедение. -1997.- вып.1-2 (65-66). - С. 135-139.

10. New beryllium materials / Tikhinskij G.F., Stoev P.I., Papirov I.I., Babun A.V., Vasil'ev A.A.// Journal of Nuclear Materials.- 1996.- 233-237.- P.828-831.

11. Акустическая эмиссия при деформации бериллия / Папиров И.И., Стоев П.И., Тихинский Г.Ф., Палатник М.И., Милешкин М.Б., Музыка Е.И.// ФММ.- 1984.- 57.- вып.5. - С. 1037-1040.

12. Изучение акустической эмиссии бериллия в зависимости от размера зерна / Папиров И.И., Стоев П.И., Милешкин М.Б., Палатник М.И., Музыка Е.И.// Металлофизика. - 1986 . - т. VIII, №5. - С. 87-92.

13. Диаграммы изостатического прессования бериллия /Стоев П.И., Папиров И.И., Тихинский Г.Ф., Васильев А.А.// Физика металлов и металловедение. - 1994.- т. 78, вып. 1. - С. 9-19.

14. Диаграммы горячего изостатического прессования мелкозернистого порошка бериллия /Стоев П.И., Папиров И.И., Тихинский Г.Ф., Васильев А.А.// Неорганические материалы. - 1995. - т. 31, № 7. - С. 914-919.

15.Диаграммы изостатического прессования бериллия /Стоев П.И., Папиров И.И., Тихинский Г.Ф., Васильев А.А.// Порошковая металлургия. -1997.- № 3-4.- С. 46-51.

16. Стоев П.И., Папиров И.И. Влияние состояния поверхности на акустическую эмиссию титана// Металлофизика. - 1991. - т. ХIII, № 10. - С. 28-33.

17. Стоев П.И., Папиров И.И. Акустическая эмиссия титана при низких температурах// Физики металлов и металловедение. - 1992. - № 3. - С. 117-122.

18. Исследование физико-технологических свойств распыленных порошков бериллия со сферической формой частиц //Бабун А.В., Бобылев Г.Г., Васильев А.А., Стоев П.И., Папиров И.И., Корниенко Л.А. // Вопросы атомной науки и техники. Серия: Физика радиационных повреждений и радиационное материаловедение. -1998.- 6 (72). - С. 73-77.

19. Стоев П.И., Папиров И.И. Изучение состояния поверхности и низких температур на акустическую эмиссию титана.- Харьков: ХФТИ, 1991.- 18 с. (Препр. /ХФТИ; 91-43).

20. Диаграммы горячего изостатического прессования бериллия./ Стоев П.И., Папиров И.И., Тихинский Г.Ф., Васильев А.А.- Харьков: ХФТИ, 1993.- 40 с. (Препр. /ХФТИ; 93-15).

21. Диаграммы горячего изостатического прессования мелкозернистого порошка бериллия / Стоев П.И., Папиров И.И., Тихинский Г.Ф., Васильев А.А. - Харьков: ХФТИ, 1994.- 19.с. (Препр. /ХФТИ; 94-5).

22. Атлас диаграмм горячего изостатического прессования бериллия./ Стоев П.И., Папиров И.И., Тихинский Г.Ф., Васильев А.А. .- Харьков: ХФТИ, 1995.- 49 с. ( Препр. /ХФТИ; 95-2).

23. Hot isostatic pressing diagrams beryllium./ Stoev P.I., Papirov I.I., Tikhinskij G.F., Vasil'ev A.A // Seventh International Conference on Fusion Reactor Materials. - Obninsk (Russia).- September 25-29, 1995.- Р. 155.

24. Стоев П.И. Изучение акустической эмиссии при термоциклической обработке бериллия //Материалы VII конференции стран СНГ “Радиационная повреждаемость и работоспособность конструкционных материалов”. - г. Белгород (Россия): Изд-во Белгородского ун-та .-1998.- C. 96-97.

Размещено на Allbest.ru