Методы исследования параметров покрытий

Размещено на http://allbest.ru

1

роквелл твердость покрытиеФедеральное государственное бюджетное образовательное учреждение

высшего профессионального образования

"НАЦИОНАЛЬНЫЙ ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ "МЭИ"

ИНСТИТУТ ЭНЕРГОМАШИНОСТРОЕНИЯ И МЕХАНИКИ (ЭнМИ)

КАФЕДРА ТЕХНОЛОГИИ МЕТАЛЛОВ

РЕФЕРАТ

НА ТЕМУ:

«Методы исследования параметров покрытий»

Исполнитель, студент группы С-10-09 (Г.В. Григорьев)

Преподаватель, профессор (М.А. Каримбеков)

Москва 2014

Содержание

1 Исследование механических свойств покрытий

1.1 Определение параметров упругости

1.2 Определение параметров прочности

1.3 Определение твердости покрытия

1.4 Ударная вязкость покрытия

1.5 Измерение внутреннего трения

2 Исследование физических свойств покрытий

2.1 Плотность и пористость

2.1.1 Метод гидростатического взвешивания

2.1.2 Микроскопический (металло-графический) метод

2.1.3 Метод ртутной порометрии

2.2 Измерение толщины покрытия

2.3 Определение коэффициентов проницаемости

2.4 Электрическая прочность

2.5 Удельные объемное и поверхностное сопротивления

2.6 Теплопроводность

3 Исследование прочности соединения покрытия с основным металлом

3.1 Штифтовой метод

3.2 Метод сдвига (среза)

3.3 Клеевой метод

1. Исследование механических свойств покрытий

1.1 Определение параметров упругости

Методы определения характеристик упругости делятся на две группы: статические и динамические. В первую входят испытания на растяжение, изгиб и сжатие. Записываются соответствующие диаграммы и по их начальному прямолинейному участку вычисляются модули Юнга при растяжении, изгибе, сжатии. В основе динамических методов лежит зависимость частоты собственных колебаний от модуля упругости испытуемого материала.

Статический метод определения модуля упругости покрытий заключается в статическом изгибе испытуемого образца, свободно лежащего на двух опорах (рис. 1.1.1), и определении искомой величины в диапазоне пропорциональности диаграммы изгиба.

Рис. 1.1.1 Трехточечная (а) и четырехточечная (б) схемы нагружения при изгибе:

Р - нагрузка; L - расстояние между опорами; Z - прогиб; Мр - эпюра момента

Как правило, применяют образцы в виде прямоугольных параллелепипедов с размерами, мм: L = 80 (длина), b= 5 ±0,5 (ширина), h = 3 ± 0,2 (толщина). Можно применять образцы с пропорциональными размерами.

Обычно покрытия обладают ярко выраженной анизотропией свойств, поэтому следует учитывать, что расположение слоев и (или) их ориентации в материале оказывают значительное влияние на результаты испытаний.

По возможности образцы следует вырезать так, чтобы их ось совпадала с осью анизотропии.

Допустимы четыре варианта вырезки (рис. 1.1.2).

Модуль упругости целесообразно определять по крайней мере для двух вариантов, например А и С, В и D.

Рис.1.1.2 Варианты вырезки образцов с учетом осей анизотропии покрытия:

1 --основной металл; 2 --покрытие; 3 --направление длины изделия с покрытием; 4 - направление ширины изделия с покрытием

После отделения от основы бруски из материала покрытия шлифуются в оправке до указанных размеров.

Боковые поверхности должны быть плоскими и параллельными одна другой.

Все боковые грани образцов плазменных и газопламенных покрытий обрабатываются до шероховатости Ra < 2,5--1,25 мкм, а детонационных - до Rа < 0,63--0,32 мкм.

Изгибающее усилие при трехточечной схеме нагружения должно быть направлено посередине образца, перпендикулярно или параллельно слоям покрытия. Если выбрана четырехточечная схема, то образец нагружается двумя ножами.

Прогиб оценивается по перемещению подвижной части нагружающего устройства в соответствии с рис. 1.1.1.

Относительная деформация крайних волокон () соответственно для трех- и четырехточечной схем нагружения вычисляется по формулам (обозначения см. на рис. 1.1.1):

Оценка динамического (адиабатического) модуля упругости заключается в возбуждении ультразвуковых колебаний образца и определений собственной резонансной частоты.

Применяют образцы прямоугольного сечения, полученные из достаточно толстого покрытия.

Отклонения их торцов от параллельности не должны превышать 0,02 мм. Для оценки обычно используют прибор, состоящий из крепления для образца, генератора, продольных колебаний с плавной регулировкой частот в диапазоне от 20 до 100 кГц и частотомера с погрешностью не более 0,2 %. Блок-схема прибора показана на рис. 1.1.3.

После закрепления образца между двумя пьезоэлементами (датчиком и приемником) частоту генератора повышают до тех пор, пока не будет достигнута самая низкая резонансная частота, соответствующая собственным колебаниям образца.



Рис.1.1.3 Прибор для определения модуля Юнга:

1 -- стабилизированный источник питания; 2 -- генератор ультразвуковых колебаний; 3 -- датчик (пьезоэлемент); 4 -- образец; 5 -- приемник (пьезоэлемент); 6 -- экран; 7 -- усилитель; 8 -- осциллограф; 9 -- частотомер

Динамический (адиабатический) модуль упругости (МПа) вычисляется по формуле

где L -- длина образца, мм; р -- плотность покрытия, г/см; f-- частота собственных колебаний, Гц.

1.2 Определение параметров прочности

Информация о методиках определения прочности тонких покрытий весьма ограничена и не систематизирована, что затрудняет их исследование и практическое использование.

Распространение получили методы определения прочности покрытия при трехточечном изгибе и одноосном растяжении. Реже определяется предел прочности при сжатии или предел текучести.

Первый метод применяется в основном для испытаний хрупких мало-пластичных покрытий. Второй может быть использован для любых покрытий.

Предел прочности хрупких неметаллических покрытий характеризует сопротивление разрушению, а у пластичных металлических покрытий--сопротивление пластической деформации.

При растяжении на предел прочности значительно влияет пористость, а при изгибе -- анизотропия (положение образца при испытаниях) и пористость.

Сущность первого метода заключается в определении предельной разрушающей нагрузки, приложенной в середине призматического образца, свободно лежащего на опорах, при изгибе и вычислении искомой характеристики.

Второй метод предполагает разрушение покрытия, нанесенного на специальный образец, и расчет предела прочности с учетом размеров образца и толщины покрытия.

Схема нагружения при трехточечном изгибе показана на рис. 1.1.1, а. Образцы изготавливаются так же, как и при определении модуля Юнга.

Предел прочности покрытия при изгибе (, МПа) с учетом горизонтальной составляющей изгибающего момента вычисляется по формуле:

где Р -- максимальная нагрузка, Н.

Для реализации схемы одноосного растяжения применяются несколько типов образцов (рис.1.2.1). Предел прочности в продольном направлении и относительное удлинение различных металлических покрытий оценивают на трубчатых образцах. На стальную трубку (рис. 1.2.1, а), на концах которой имеются утолщения с внутренней резьбой, наносится покрытие. Для локализации места разрушения в центральной части покрытия делают проточку глубиной 0,05 мм.

После удаления трубки образец устанавливают в захватах разрывной машины. Чтобы было легче удалять трубку, рекомендуется на ее поверхность перед напылением нанести тонкий слой поваренной соли, которую потом растворяют в воде.

Рис. 1.2.1 Образцы для испытаний покрытий на растяжение в продольном направлении: 1, 4 - покрытие; 2 - утолщение на трубке; 3 - трубка; 5 - оправки

При другом способе испытаний на прочность в продольном направлении покрытие наносят на цилиндрическую поверхность плотно прижатых одна к другой оправок (рис. 1.2.1, б).

Предел прочности в поперечном направлении определяют клеевым методом. Отделенное от основного металла покрытие приклеивают с обеих сторон к оправкам (рис. 1.2.2).

Когезионную прочность можно найти, если разрушение произойдет по покрытию, а не по клею. В последнем случае можно лишь полагать, что прочность покрытия больше прочности клеевого соединения.



Рис. 1.2.2 Образцы для испытаний покрытий на растяжение в поперечном направлении: 1 - оправки; 2 - покрытие; 3 - клей

Для испытаний покрытий на растяжение так же применяют стандартный образец, состоящий из двух втулок (рис. 1.2.3). Втулки при напылении и шлифовании центрируют болтом с насаженными на него конусами. Толщину покрытия замеряют в средней зоне, где при испытаниях происходит разрушение. Резьба на втулках увеличивает прочность соединения с основой и предотвращает сдвиг покрытия при растяжении. После шлифовки покрытия гайку скручивают, а болт и конус удаляют. Образец устанавливают в захваты разрывной машины и нагружают его до разрушения покрытия в средней зоне.

Рис. 1.2.3 Образец из двух втулок для испытаний покрытий на растяжение:

7 - напыленное покрытие; 2- резьба

Предел прочности покрытия при растяжении (), МПа, определяется по формуле:



где d, D -- диаметры центральной части цилиндрической поверхности образца до и после нанесения покрытия (с учетом толщины покрытия), мм.

У образцов малых размеров по сравнению с большими для всех схем нагружения характерно разрушение при меньшей деформации. Причины этого, во-первых, в соизмеримости размеров зерен (частиц) с толщиной образца и, во-вторых, в резком уменьшении доли деформации, локализованной в весьма узкой области возле трещины разрыва.

Пределы прочности покрытий для разных схем нагружения (растяжения, изгиба, сжатия) различны. Так, предел прочности при сжатии в несколько раз выше, чем при растяжении.

Отмечен большой разброс результатов при механических испытаниях. Это связано с необходимостью использовать микро-образцы, трудностью их изготовления, неоднородностью строения, наличием микротрещин, локальной пористостью покрытий и т. д. Поэтому для испытаний обычно используют не менее 6--10 образцов.

Микромашины для исследования механических свойств так же, как и при определении упругих свойств, должны обеспечивать: регистрацию небольших усилий и деформаций; надежную установку и точную центровку образцов в захватах; малую скорость нагружения.

Для испытаний на растяжение тонких пленочных покрытий предназначен разработанный А. И. Ильинским и Г. Е. Ляхом прибор на базе аналитических весов с возможностью автоматической записи диаграммы растяжения (рис. 1.2.4).



Рис. 1.2.4 Схема прибора для испытания микрообразцов на растяжение:

1 - весы; 2 - образец; 3 - захват; 4 - индуктивный датчик перемещения; 5 - нагружающий электромагнит

Усилия до 10Н создаются электромагнитом и измеряются с точностью ±10 %. Деформацию регистрирует индуктивный датчик. Образец устанавливают в захватах и тщательно центрируют. Диаграмму растяжения в координатах сила тока--перемещение записывает двухкоординатный самописец, далее ведется пересчет в систему нагрузка--удлинение.

1.3 Определение твердости покрытия

По характеру приложения нагрузки методы определения твердости делят на статические и динамические. Наиболее распространены методы определения твердости металлов при статических нагрузках, т. е. нагрузках, которые прилагаются плавно и постепенно.

К таким методам, основанным на статическом вдавливании стандартных наконечников в виде стального закаленного шарика, алмазного конуса и алмазной пирамиды, относятся методы Бринелля, Роквелла и Виккерса. Каждый из указанных методов позволяет определить твердость в определенных пределах.

Метод замеров твердости по Роквеллу (НК) в силу простоты и оперативности является одним из самых распространенных. Сущность его состоит в том, что в испытуемую поверхность вдавливается алмазный конус с углом при вершине 120° (2,1 рад) или стальной шарик 0 1,5875 мм (1/16 дюйма).

Безразмерной единицей твердости является величина, соответствующая перемещению наконечника конуса на глубину 2 * 10~3 мм. Перемещение фиксируется индикатором часового типа, а твердость определяется по шкале твердомера. Если в качестве индентора используют алмазный конус, то отсчет ведут по шкалам А и С. При вдавливании закаленного шарика используют шкалу В.

Методы отбора образцов, аппаратуры и само проведение испытаний определяются по ГОСТ 9013-59. При исследовании образцов с покрытиями методом Роквелла определяют твердость термоупрочненного основного металла. Твердость покрытий можно найти только в том случае, если их толщина не менее чем в 8 раз превышает глубину проникновения индентора после снятия основной нагрузки.

Твердость по Бринеллю (НВ) определяют главным образом у заведомо мягкого основного металла -- стали после отжига или нормализации, бронз, латуней и т. д. Метод заключается в том, что в поверхность образца вдавливается стальной закаленный шарик 0 2,5, 5 или 10 мм. Время нагрузки и ее величина регламентируются, причем отношение нагрузки к квадрату диаметра шарика должно быть постоянным. Твердость определяют по диаметру отпечатка, оставшегося на поверхности образца после снятия нагрузки.

Для этого используют специальные таблицы ГОСТ 9012-- 59. Диаметр отпечатка находят с помщью лупы Бринелля. Твердость испытуемых материалов должна быть НВ < 4500 МПа, в противном случае стальной шарик может деформироваться или разрушиться.

Согласно ГОСТ 2999-75 твердость по Виккерсу (НУ) измеряют при нагрузках от 9,8 до 980 Н (т. е. от 1 до 100кгс). По схеме нагружения метод напоминает измерение твердости по Бринеллю, только в качестве индентора используют четырехгранную алмазную пирамиду с углом между противоположными гранями 136° (2,38 рад). Твердость НУ определяют по длине диагонали отпечатка. При этом необходимо, чтобы минимальная толщина покрытия была больше диагонали отпечатка в 12 раз. Методом Виккерса можно измерять твердость поверхностных слоев или покрытий толщиной до 0,03--0,05 мм. Если толщина слоя неизвестна, то делают несколько измерений при разных нагрузках до полного или практически полного совпадения результатов при уменьшении нагрузки.

Рис. 1.3.1 Формы алмазных наконечников:

а -- четырехгранная пирамида с квадратным основанием (пирамида Виккерса); б -- трехгранная пирамида с основанием в виде равностороннего треугольника; в - четырехгранная пирамида с ромбическим основанием; г - бицилиндрический наконечник

При измерениях используют различные по форме и размерам алмазные наконечники (рис. 1.3.1). Наиболее распространен наконечник в виде четырехгранной пирамиды с квадратным основанием (пирамида Виккерса). Наконечник в форме трехгранной пирамиды применяют для заведомо твердых материалов (НV > 1000 МПа). Это обусловлено тем, что по сравнению с равновеликой (по боковой поверхности и высоте) четырехгранной пирамидой трехгранная имеет более совершенное заострение.

Покрытия малой толщины и низкой твердости испытывают наконечником с формой рабочей части в виде четырехгранной пирамиды с ромбическим основанием. Бицилиндрический наконечник используют для испытаний на микро-твердость весьма тонких (< 3 мкм) покрытий и пленок.

1.4 Ударная вязкость покрытия

Как правило, для испытаний используют образцы, размеры и форма которых показаны на рис. 1.4.1. Заготовки вырезают с учетом анизотропии покрытия (см. рис. 1.1.2). Неметаллические неорганические покрытия испытывают на образцах без концентратора. Концентратор напряжений (надрез) наносится наждачным или алмазным отрезным кругом на образцах, собранных в пакет после шлифования узких боковых поверхностей.

Рис. 1.4.1 Образец для определения ударной вязкости покрытия

Принимая во внимание особенности объекта исследований (малое сечение образцов и преимущественно хрупкое разрушение покрытий), для испытаний рекомендуется использовать маятниковые копры с небольшим запасом энергии, предназначенные для изучения динамических характеристик пластмасс. Эти установки выполнены по той же схеме, что и копры для исследования металлов.

1.5 Измерение внутреннего трения

Под внутренним трением понимают способность твердых тел необратимо поглощать и рассеивать в материале сообщенную извне механическую энергию. Внутреннее трение -- это неупругое релаксационное свойство, проявляющееся как вязкое сопротивление взаимному перемещению частей одного и того же твердого тела при его деформировании или при сообщении ему механических колебаний.

Определение величины внутреннего трения позволяет выбирать демпфирующие материалы для гашения механических колебаний (здесь необходимо высокое внутреннее трение) или рекомендовать сплавы, практически не рассеивающие упругую энергию, т. е. обладающие незначительным внутренним трением.

Для исследований внутреннего трения материалов обычно используется метод крутильного маятника, причем образец выполняет роль упругой части маятника.

В конструкции установки (рис. 1.5.1) образец толщиной 0,5-- 1,0 мм жестко соединен в верхней части с подвесом, изготовленным из материала с малой инерционностью и служащим для поддержания в вертикальном положении образца и инерционной массы. Нижний конец образца закреплен неподвижно. Инерционная масса предназначена для снижения частоты колебаний крутильного маятника.

Рис. 1.5.1 Схема прямого (а) и перевернутого (б) крутильных маятников:

1 - образец; 2 - инерционная масса; 3 - захваты

При испытаниях образец при помощи специальной возбуждающей системы закручивается на определенный угол. Регистрирующая оптическая система позволяет определить первоначальную и конечную амплитуды п-го колебания.

Оценочной характеристикой внутреннего трения () служит величина потери энергии колебаний за один цикл, отнесенная к полной энергии, полученной образцом:

где - величина потерь энергии колебаний за один цикл; W -- полная энергия деформации.

2. Исследование физических свойств покрытий

2.1 Плотность и пористость

2.1.1 Метод гидростатического взвешивания

Данный метод состоит из следующих основных операций: взвешивание на воздухе, закрытие поверхностных пор, взвешивание в воде, пропитка рабочей жидкостью, взвешивание пропитанных образцов на воздухе и в рабочей жидкости. Первые три операции описаны выше при оценке кажущейся плотности.

При определении открытой пористости необходимо пропитать покрытие в рабочей жидкости кипячением или вакуумированием. Для пропитки используют индустриальное масло, ксилол, дистиллированную воду или другие жидкости, имеющие малую упругость паров и стабильную плотность. Дистиллированную воду предварительно дегазируют кипячением в течение 1,5--2 ч.

Метод пропитки кипячением наиболее прост. Образцы погружают в кипящую жидкость и выдерживают в ней не менее 2 ч. Как правило, для нагревания используют обычную электроплитку.

При вакуумировании (рис. 2.1.1) стакан с образцами помещают в вакуумный колпак, соединенный с форвакуумным насосом. В сосуд заливают рабочую жидкость.

Заполнять жидкостью поры в вакуумной установке следует после 30-мин выдержки образцов в вакууме 10~2-- 10"1 Па. Насыщающая жидкость подается в колпак постепенно, до полного покрытия ею образцов. Время пропитки предварительно вакуумированных газотермических и плазменных покрытий не менее 20 мин, детонационных --не менее 1 ч.



Рис. 2.1.1 Вакуумная установка для пропитки покрытий:

1 - сосуд; 2 - вакуумный колпак; 3 - химический стакан; 4 - образец покрытия; 5 - манометр; 6 - вакуумный насос

После извлечения образцов из-под вакуумного колпака избыточную жидкость удаляют предварительно отжатой влажной хлопчатобумажной тканью. Пористость общую (Побщ), открытую (Поткр) и закрытую (Пзакр) определяют по следующим формулам, %:

где - кажущаяся плотность покрытия, г/см5; - истинная плотность покрытия, г/см3; - плотность воды, г/см3; - плотность пропитывающей жидкости, ; -- масса образца, взвешенного на воздухе до пропитки, г; -- масса пропитанного образца, взвешенного на воздухе, г; -- масса пропитанного образца, взвешенного в воде, г.

2.1.2. Микроскопический (металло-графический) метод

В основе данного метода определения пористости лежит первое стереометрическое соотношение, по которому доля фазы (пор) в объеме сплава (покрытия) равна части секущей линии, проходящей через эту фазу (поры) на площади шлифа. Практически необходимо суммировать длины отрезков, попадающих на поры, а затем, например, для определения общей пористости, результат отнести к общей длине секущих линий (метод А. Розиваля, см. рис. 2.1.2). Точность испытаний зависит от суммарной длины секущих.

Рис.2.1.2 Определение пористости микроскопическим методом

Объектом исследования служат нетравленые шлифы, которые анализируют при одном и том же увеличении микроскопа (рис. 2.1.3). Площадь шлифа (шлифов) покрытия должна быть не менее 0,5 .

В качестве секущей удобно использовать окулярную линейку, вставляемую в объектив, осевая линия которой разделена рисками на сто условных единиц (см. рис. 2.1.2). Секущие можно также наносить на микрофотографию структур или на изображения, полученные на матовом стекле микроскопа. Определяют где l - линейные размеры пор на секущей.

Рис. 2.1.3 Пористая структура (а) и распределение пор по сечению покрытия ПГ-ХН80СРЗ (б) после термообработки в расплаве солей:

П - пористость, 5 - толщина покрытия

2.1.3 Метод ртутной порометрии

С помощью порометров (порозиметров) можно получать информацию о размерах и форме пор, распределении их по размерам. Принцип действия приборов основан на определении объема ртути, проникшей в поры покрытия при ступенчато увеличивающемся давлении, отнесенного к объему исследуемого покрытия. Необходимо воздействовать на поверхность ртути, поскольку она не смачивает большинство материалов и без внешнего воздействия сама поры не заполнит. Для заполнения длинных и узких поровых каналов необходимо большее давление, чем для глобулярных открытых пор. При ступенчатом повышении давления каждый раз определяют объем ртути, вошедшей в покрытие, и относят его к объему покрытия. Радиусы пор , мм, вычисляют по формуле:

где - поверхностное натяжение ртути, Н/мм; - угол смачивания; - давление, Н/.

Метод позволяет строить кривые распределения пор по размерам в диапазоне радиусов от 2 * до 1 * мкм. Для повышения точности метода необходимо использовать одинаковые образцы с шлифованной поверхностью, так как выбоины и риски, находящиеся на поверхности покрытия, зафиксируются как крупные поры.



Рис. 2.1.4 Схема определения величины пор выдавливанием пузырьков воздуха:

1 - держатель образца; 2 - испытуемый образец; 3 - жидкость

Размеры пор дисковых образцов, вырезанных из покрытия, можно определить по ГОСТ 26 849-86. Сущность стандартного метода (рис. 2.1.4) состоит в измерении давления, необходимого для выделения на поверхности полностью насыщенного жидкостью образца пузырьков воздуха, и вычислении максимальных и средних размеров пор.

После насыщения жидкостью образец закрепляют в держателе. Затем над поверхностью образца измеряют высоту столба жидкости h, которая должна быть не менее 5 мм. Давление подводимого воздуха необходимо постепенно увеличивать. Отмечают давление, при котором появляется поток пузырьков, выделяющихся из одной точки, и, увеличивая давление, фиксируют его в момент выделения пузырьков воздуха по всей поверхности образца.

Максимальный или средний размер пор d, мкм, вычисляют по формуле:

где , - поверхностное натяжение, Н/м; Р -давление, при котором выделяется пузырек воздуха (в случае определения максимального размера поры ) или пузырьки воздуха со всей поверхности образца (при определении среднего размера пор ), Па; р, - плотность жидкости, г/ ; g - ускорение свободного падения, м/.

2.2 Измерение толщины покрытия

Метод прямого измерения толщины наиболее прост и заключается в определении размеров деталей до и после нанесения покрытия штангенциркулем или микрометром. Винтовые микрометры с фрикционом, обеспечивающим определенный нажим на измеряемую деталь, дают более точные результаты.

Погрешность измерений составляет ±0,01 мм. Метод используется преимущественно для толстых покрытий.

Существуют две группы способов измерения толщины покрытий: неразрушающие с использованием толщиномеров (магнитных, вихретоковых и др.) и разрушающие, металлографические.

Рис. 2.2.1 Устройство магнитного толщиномера:

1 - основной металл; 2 - покрытие; 3 - генератор переменного тока; 4 - усилитель; 5 - выпрямитель; 6 - измерительный усилитель; 7 - стрелочный индикатор

К достоинствам неразрушающих методов относится простота эксплуатации, возможность автоматизации в технологическом потоке, оперативность контроля. Современные толщиномеры позволяют применять ЭВМ и для управления процессом измерений, и для расчета средней толщины, которую необходимо выдерживать. Подключение к толщиномерам микропроцессора дает возможность оценивать среднеквадратичное отклонение, коэффициент вариации и другие статистические параметры.

В магнитном толщиномере (рис. 2.2.1) применяют измерительный датчик в виде разомкнутой магнитной цепи. При размещении двухполюсного датчика (с двумя точками касания) на поверхности покрытия основной ферро-магнитный металл включается в магнитную цепь. В то же время толщина магнитно-неактивного покрытия существенным образом определяет магнитное сопротивление цепи.

Подобно трансформатору цепь датчика возбуждается первичной обмоткой, а во вторичной обмотке индуцируется напряжение, при этом толщина покрытия 5 воспринимается как зазор трансформаторной цепи. Однополюсный датчик (с одной точкой касания) имеет малую магнитную связь. Напряжение с датчика усиливается, выпрямляется и через измерительный усилитель подается на стрелочный (цифровой) индикатор, прокалиброванный в единицах толщины покрытия. Измерительный усилитель имеет потенциометр для установки начального и верхнего пределов шкалы. Прибор регулируется с помощью образцовых (рабочих) мер толщины покрытий. Напряжение, снимаемое с датчика, логарифмически зависит от толщины покрытия.

Рис. 2.2.2 Схема вихретокового толщиномера:

1 - основной материал;2 - покрытие; 3 - силовые линии магнитного поля; 4 - контактный стержень; 5 - катушка датчика

В вихретоковых толщиномерах используется принцип различного взаимодействия материалов покрытия и основы с током высокой частоты (рис. 2.2.2). Катушка, через которую проходит ток высокой частоты, жестко связана с контактным стержнем (датчиком), соприкасающимся с покрытием, в результате чего толщина покрытия определяет расстояние между катушкой датчика и электропроводящим материалом основы, где вихревые токи индуцируются высокочастотным полем.

2.3 Определение коэффициентов проницаемости

Для испытаний применяют специально изготовленные образцы - диски. Покрытие отделяется путем стравливания основного металла или механически. Поверхность образцов должна быть тщательно очищена, обезжирена и высушена. До испытаний образцы хранят в эксикаторе.

Рис. 2.3.1 Прибор для контроля воздухопроницаемости:

1 - индикатор разряжения; 2 - дифференциальный манометр; 3 - прижимное кольцо; 4 - камера разряжения; 5 - сменный столик; 6- испытуемый образец; 7- переключатель трубок Вентури; 8,9 - расходомеры воздуха (трубки Вентури); 10 - стрелочный индикатор; 11 - электродвигатель с вентилятором

Испытывать образцы можно на универсальном приборе, применяемом для контроля воздухопроницаемости различных материалов. В приборе (рис. 2.3.1) предусмотрены регулировка параметров давления на образце при помощи дросселя и автоматическое включение и отключение вентилятора. Для испытания покрытий могут быть использованы два из шести комплектов сменных столиков с отверстиями 16,0 и 25,3 мм.

Рис. 2.3.2 Установка для определения коэффициента газопроницаемости:

1 -- образец; 2 -- держатель; 3, 4, 6 -- краны; 5-- сосуд; 7-- мерный сосуд; 8-- манометр

Схема другой установки для определения коэффициента газопроницаемости покрытий приведена на рис. 2.3.2. Для крепления образца в установке предусмотрено специальное устройство -- держатель (рис. 2.3.3). Рабочая площадь образца ограничивается малым диаметром резиновой кольцевой прокладки. Образец крепится держателем в виде двух резиновых эластичных прокладок, обеспечивающих надежный контакт.

Рис. 2.3.3 Держатель образца:

1 -- гайка; 2-- резиновая прокладка; 3 -- уплотнение; 4 - образец; 5 - основание

Перед испытаниями установку проверяют на герметичность. Для этого в держатель вместо образца вкладывают беспористый металлический диск. Если в течение 5--7 мин не происходит вытекание воды и понижение давления, то схема считается достаточно герметичной.

После установки образца в держатель контролируется режим ламинарного течения. Для этого создают перепад давлений: последовательно 0,5, 1, 1,5 и 2 кПа (50, 100, 150 и 200 мм вод. ст.) и одновременно фиксируют расход воздуха. Если отношение показателей расхода воздуха к перепаду давления для всех замеров не превышает 5% от средней величины, то можно считать, что режим течения ламинарный.

Коэффициент газопроницаемости К, вычисляется по формуле:

где Q -- расход воздуха в режиме ламинарного течения, /с;-- динамическая вязкость, Па; -- толщина образца, мм; S -- активная поверхность сечения образца, ; -- перепад давления воздуха на образце в режиме ламинарного течения, Па.

2.4 Электрическая прочность

Электрическая прочность -- способность электроизоляционного покрытия сохранять высокое электрическое сопротивление при больших напряженностях электрического поля. Электрическую прочность характеризует напряженность поля, при которой происходит резкое возрастание проводимости покрытия, т. е. пробой.

Электрическую прочность определяют чаще всего на дисковых образцах, изготовленных из отделенного от основного металла покрытия. Торцевые поверхности образцов должны быть плоскими и параллельными между собой, без забоин, загрязнений, рисок, вмятин, сколов, короблений. Механические повреждения, полученные при изготовлении образцов из тонких покрытий, могут оказывать большее влияние на результаты испытаний, чем структура покрытия или электрические параметры. Условия кондиционирования и проведения испытаний должны соответствовать условиям эксплуатации.

Пробивное напряжение определяют на специальных установках (рис. 2.4.1), в которых должны обеспечиваться взаимное прижатие образца и электродов, непрерывная регистрация напряжения, надежная защита от поражения электрическим током. При необходимости получения постоянного напряжения в схему дополнительно включают конденсатор и выпрямительное устройство.

Рис. 2.4.1 Устройство для измерения пробивного напряжения:

1 -- трансформатор; 2 -- образец; 3 -- камера; Т - повышающий трансформатор

Пробивное напряжение измеряют двумя способами -- при плавном и ступенчатом увеличении напряжения. В последнем случае нужно предварительно оценивать пробивное напряжение и при плавном нагружении.

О пробое свидетельствует либо физическое разрушение покрытия, либо резкое увеличение тока в цепи.

Электрическая прочность , кВ/мм, вычисляется по формуле:



где - пробивное напряжение, кВ.

2.5 Удельные объемное и поверхностное сопротивления

Измерять сопротивления рекомендуется на специальной установке (рис. 2.5.1). На рис. 2.5.2 показано стандартное электродное устройство.

Рис. 2.5.1 Установка для определения удельного электросопротивления:

1 -- вспомогательные опорные стойки; 2 -- измерительный и охранный электроды; 3 - направляющие; 4-- основная стойка; 5-- потенциальный электрод; 6 - груз; 7 - опорная стойка; 8 - станина; 9 --ключ; 10-- клеммы

Сопротивления покрытия оцениваются по данным прямых и косвенных измерений. В случае прямых измерений используют электронные мега- и тераомметры. Величина сопротивления в этом случае фиксируется на шкале прибора. Из числа косвенных методов наибольшее распространение получил метод измерения тока, протекающего через образец при постоянном напряжении на последнем. Принципиальная схема стандартной установки для испытаний приведена на рис. 2.5.3.



Рис. 2.5.2 Стандартное электродное устройство (названия электродов даны для определения удельного объемного электросопротивления):

а - потенциальный электрод; б - измерительный и охранный электроды; 1 - металлический держатель; 2 - прокладка из мягкой резины; 3 - алюминиевая фольга (толщина 0,005-0,02 мм); 4-- металлическое кольцо; 5- фторопластовое кольцо; б-- эбонитовая опора электрода охранного кольца

Рис. 2.5.3 Устройство для определения удельного электросопротивления:

1 - переносные контакты измерительного прибора; 2- ключ; 3 - контакты измерительного устройства; 4 - потенциальный электрод; 5- образец; 6-- измерительный и охранный электроды (названия электродов даны для определения удельного объемного сопротивления); 7-- измерительный прибор

Удельное объемное электросопротивление , , и удельное поверхностное сопротивление , Ом, вычисляют по формулам:



где , -- соответственно объемное и поверхностное электрическое сопротивления, Ом;

q - ширина зазора между измерительным и потенциальным электродами, мм;

-- средний диаметр, вычисляемый соответственно по формулам:

где - диаметр измерительного электрода, мм; , , - соответственно внутренние диаметры охранного и потенциального электродов, мм.

2.6 Теплопроводность

Теплопроводность -- рабочая характеристика теплоизоляционных покрытий. Наряду с экономией основного металла эти покрытия дают возможность сократить теплопотери и предохраняют основной металл от воздействия теплового потока.

Широкое распространение получили стационарные методы определения теплопроводности, при которых сохраняются хотя и различные, но неизменные в процессе исследований температуры в определенных точках покрытия при направлении его слоистости перпендикулярно проходящему тепловому потоку.

Эти методы делятся на абсолютные и относительные. В методах первой группы температура любой точки покрытия зависит только от ее положения, но не от времени. Зная распределение температур в покрытии и количество перенесенной теплоты, можно рассчитать теплопроводность.

В относительных методах сравнивают температурные поля в исследуемом покрытии и эталонном заранее изученном материале, например, кварцевом стекле марки КВ.

Теплопроводность не оценивают непосредственно, а определяют путем перерасчета, сопоставляя с эталоном.

Рис. 2.6.1. Установка для определения теплопроводности покрытий абсолютным методом:

1 - нагреватели; 2 - образец; 3 - электропечь; 4 - потенциометр КСП4; 5 - блок реле БР101;6 - блок задачи БЗ-02; 7 - контробразец; 8 - термос; 9 - внутренний стакан термоса

Установка для оценки теплопроводности стационарным абсолютным методом показана на рис. 2.6.1.

Для создания теплового потока в системе основной металл-покрытие-контр-образец применяется трубчатая электропечь, в которой нагреватели (спирали) расположены так, что образец нагревается только в верхней половине печи, где находятся спиральные нагреватели, тогда как в нижней -- асбестовая теплоизоляция и термопреобразователи для измерения температуры образца по его длине.

Термос, необходимый для охлаждения контробразца и определения теплового потока, прошедшего через покрытие, представляет собой два изолированных стакана.

Во внутренний стакан подается вода.

Температура воды на входе и выходе из термоса может быть измерена медь-константановыми термопреобразователями. Для обеспечения достаточного контакта рабочих торцевых поверхностей контробразца и образца к последнему прикладывается усилие Р не менее 500 Н.

Теплопроводность определяют не менее чем на трех образцах одинаковых размеров, с идентичной структурой и одинаковой толщиной покрытия, которое наносят при одном технологическом режиме на торцевую поверхность образца (рис. 2.6.2).

Рис. 2.6.2 Образец для испытания на теплопроводность

Обеспечив необходимый прогрев образца и стационарность теплового потока, можно снимать показания всех термопреобразователей.

Для каждого образца в каждой точке определяют не менее трех температур через каждые 20 мин.

Одновременно фиксируют температуру воды на входе и выходе.

Обеспечив необходимый прогрев образца и стационарность теплового потока, можно снимать показания всех термопреобразователей.

Для каждого образца в каждой точке определяют не менее трех температур через каждые 20 мин. Одновременно фиксируют температуру воды на входе и выходе.



Рис. 2.6.3 Распределение температур в системе основной металл-покрытие-контробразец по длине:

1 - контробразец; 2 - места установки термопреобразователей; 3 - основной металл; 4 - покрытие

По результатам исследований строится график распределения температур в системе основной металл--покрытие--контробразец (рис. 2.6.3). По графику методом экстраполяции определяют температуры на внутренней и внешней поверхностях покрытия. Теплопроводность , Вт/(м-К) вычисляется по формуле:

где Q -- тепловой поток, проходящий через покрытие, Вт; c = 4,19- -- удельная теплоемкость воды, Дж/(кгК); V -- массовый расход воды, проходящей через термос, кг/с; - повышение температуры воды в термосе, °С; -- температуры воды на входе и выходе из термоса, °С; S -- площадь покрытия, м2; -- температура на внутренней и внешней поверхностях покрытия, °С.

Известны и другие установки для оценки теплопроводности абсолютным методом. Так, В. М. Иванов с сотр. исследовали теплофизические свойства отделенных от основного металла плазменных покрытий из оксида алюминия и двуокиси циркония на установке, приведенной на рис. 2.6.4. Образец в виде цилиндра длиной 100 мм с толщиной стенок 1 мм устанавливали так, чтобы один его конец нагревался от верхних электрических нагревателей, а другой находился в эвтектическом расплаве. Охранное приспособление, экраны, изоляция из кремнеземистого волокна, возможность измерения теплового потока на сравнительно большой длине -- все это исключало неточность выполнения условий стационарности. Градиент температур определяли термопреобразователями.

Рис. 2.6.4 Установка для измерения теплопроводности покрытий абсолютным методом на цилиндрических образцах:

1 - исследуемый образец; 2 - охранное приспособление; 3 - экраны; 4- нагреватели; 5- эвтектический расплав; 6- теплоизоляция; 7-термопары

В работе Т. Б. Бузовкина с сотр. теплопроводность покрытий определена с помощью относительных методов измерения. При этом упрощение достигнуто за счет сравнения температурных полей в исследуемом и эталонном покрытиях. В качестве эталона выбирали заранее изученный материал. По эталонному образцу измеряли полный тепловой поток. При оценке теплопроводности покрытий эталоном служил плавленый кварц с многократно определенной теплопроводностью. Он обладает высокой стабильностью и может работать в интервале температур от 100 до 1700 К.

В экспериментальной установке (рис. 2.6.5) дисковый образец толщиной 3--4 мм и диаметром 23--25 мм устанавливали между эталонами из плавленого кварца.

Рис. 2.6.5 Установка для измерения теплопроводности относительным методом:

1 - образец; 2 - эталоны (плавленый кварц); 3 - термопреобразователи; 4 - силитовые стержни; 5- холодильник; 6- крышка; 7- груз; 8- кольца

Образец изготавливали из отделенного от основного металла покрытия, шлифуя с обеих сторон. Теплопроводность измеряли в условиях лучистого нагрева от силитовых стержней. Для уменьшения радиального отвода тепла систему из образца и кварцевых дисков окружали тремя защитными концентрическими кольцами из асбоцемента и засыпкой из кварцевого песка. Температурные перепады в установившемся режиме фиксировали четырьмя платина-платинородиевыми термопарами. Систему из образца и термопар располагали на медном холодильнике и прижимали к нему грузом для уменьшения переходного контактного сопротивления между образцом, эталонами и термопарами. Тепловая изоляция обеспечивала расхождение значений тепловых потоков через первый и второй эталонные образцы не более 4%. Для интервала 200--900 °С строили кривую зависимости теплопроводности от температуры и с помощью ЭВМ анализировали влияние микротрещин, пятен контакта между частицами, размеров частиц и других структурных параметров на теплопроводность.

роквелл твердость покрытие

3. Исследование прочности соединения покрытия с основным металлом

3.1 Штифтовой метод

Наиболее распространен при определении прочности соединения покрытия с основным металлом штифтовой метод. Образцом служит шайба, в отверстие которой устанавливается конический штифт таким образом, что его торцевая поверхность находится заподлицо с плоскостью основания шайбы. На общую поверхность торца штифта и шайбы после соответствующей подготовки наносится покрытие. Образец испытывают, вытягивая штифт из шайбы и записывая усилие вытягивания. После отрыва штифта от покрытия определяют отношение максимальной нагрузки к площади торца штифта. Это отношение является количественной характеристикой прочности соединения покрытия. Цилиндрический штифт применяется все реже и в настоящее время используется практически только для оценки гальванических покрытий.

Рис. 3.1.1 Образец для испытаний на прочность соединения покрытия с основным металлом методом конического штифта:

1 -- штифт; 2 -- шайба; 3 -- покрытие

Технологические сложности изготовления пары цилиндрический штифт--шайба обычно не обеспечивают достижения необходимой высокой точности сопряжения этих деталей, поэтому в зазоре между ними будет находиться участок покрытия, подверженный воздействию максимальных напряжений, которые приведут к его разрушению при меньших усилиях по сравнению с отрывом покрытия от штифта.

Если же сопряжение штифта и шайбы, напротив, излишне тугое, то на точность измерения значительное влияние оказывают сила трения и вандерваальсовы силы. Плазменные и особенно детонационные покрытия испытывают чаще всего на усовершенствованных образцах, у которых штифт и отверстие в шайбе имеют форму конуса (рис. 3.1.1). Такая форма штифта при условии отсутствия сил трения уменьшает зазор в сопряжении и увеличивает точность измерения.

Рис. 3.1.2 Характер изменения нагрузки Р при вытягивании штифта (х -- перемещение штифта). Участки кривой соответствуют:

1,2-- выбору люфтов; 3 -- зоне упругой деформации; 4 - падению нагрузки

Перемещение х штифта в зависимости от прилагаемого усилия показано на рис. 3.1.2. В начале нагружения выбираются люфты. Для вытягивания характерны быстрый рост нагрузки и незначительная упругая деформация штифта. Точка А является сигналом начала отрыва штифта от покрытия, что сопровождается падением нагрузки. При испытании достаточно пластичного покрытия последнее начинает отслаиваться прежде всего от краев штифта.

По мере уменьшения площади участков соединения покрытия с торцом штифта падение нагрузки продолжается до момента полного отрыва. В случае хрупкого слабодеформируемого покрытия отрыв штифта может происходить одновременно по всей поверхности торца штифта. Это приведет к более резкому падению нагрузки, т. е. наклон участка 4 увеличится. Теоретически обосновать штифтовой метод трудно из-за сложного напряженного состояния покрытия при нагружении. Характер разрушения покрытия зависит от соотношения одновременно действующих напряжений среза и изгиба и величины прочности соединения покрытия с основой.

Рис. 3.1.3 Виды разрушений покрытий при испытании штифтовым методом

Различают четыре вида разрушения при штифтовом методе исследования (рис. 3.1.3): а -- чистый отрыв -- торец штифта отделяется от покрытия строго по границе раздела (в данном случае прочность соединения покрытия определяется только нормальным напряжением); б-- поперечное разрушение (прорыв) покрытия по периметру штифта наблюдается при высоких напряжениях среза (в данном случае, противоположном предыдущему, нагрузку разрушения при определении использовать нельзя; в -- смешанное разрушение, когда отделение по границе раздела происходит лишь на отдельных участках (т. е. разрушение развивается частично по покрытию, частично по границе раздела); г-- внутреннее разрушение (этот случай имеет место преимущественно в слоистых покрытиях, когда на всей поверхности торца штифта остается равномерный участок покрытия, часть же покрытия, бывшая над штифтом, сохраняется неразрушенной).

3.2 Метод сдвига (среза)

В отличие от штифтового метода отделение покрытия от основного металла в данном случае происходит за счет напряжений сдвига (среза). Существуют две основные разновидности данного метода. При испытании цилиндрических образцов (рис. 3.2.1, а) покрытие 7 наносят на их боковую поверхность в центральной части.

Рис. 3.2.1 Определение прочности соединения покрытия с основным металлом методом сдвига

Пуансон из основного металла 3 и матрица 2 изготовлены таким образом, что их относительное перемещение про-исходит с минимальной силой трения. При нагружении Р покрытие отделяется по всей боковой поверхности основного металла 3. У плоских образцов (рис. 3.2.1, б) покрытие 1 наносят на отдельные участки по принципу маски. Под действием усилия Р нож 4 отделяет участок покрытия по всей площади его контактирования с основным металлом 3 за один проход.

В этих методиках критерием прочности соединения является отношение максимального усилия Р к площади цилиндрической поверхности, на которую нанесено покрытие, в первом случае и к площади контактирования материала покрытия и основного металла на плоском участке во втором.



Рис. 3.2.2 Установка для определения прочности соединения отдельных частиц:

1-3, 7, 8 - см. в тексте; 4 - бинокулярная лупа; 5 - стол; 6 - ось рычага

Для исследования контактных процессов плазменно-напыляемых частиц с металлом разработана специальная прецизионная методика. В. В.Кудинов определял прочность соединения срезанием отдельных частиц на специальном приборе (рис. 3.2.2). В поворачивающемся вокруг собственной оси патроне 1 закрепляют цилиндрический образец 2 диаметром 10-15 и длиной 15--20 мм, на полированный торец которого нанесены отдельные частицы. Перемещая рычаг 3 и вращая патрон, под частицу подводят микро-нож. Диаметр деформированной частицы при испытаниях колеблется от 100 до 40 мкм. Освобождая стопор 8, нагружают чашку /порошком и добиваются отделения частицы от основного металла. Учитывая соотношения плеч рычага, рассчитывают усилие Р. Прочность соединения определяют по отношению максимального усилия к площади участка химического взаимодействия, диаметр которого замеряют на оптическом микроскопе.

3.3 Клеевой метод

Рис. 3.3.1 Определение прочности соединения покрытия с основным металлом клеевым методом

Все варианты клеевого метода можно объединить в две схемы. Схема, приведенная на рис. 3.3.1, а, отражает принцип испытаний специально изготовленных образцов, имеющих форму цилиндра. На торцевую поверхность одного из образцов 1 после соответствующей подготовки наносят покрытие 2. Контробразец 4, имеющий такой же диаметр, посредством клея 3 торцом соединяют (приклеивают) с покрытием. Критерием прочности соединения является усилие Р, при котором происходит отделение покрытия по границе с основным металлом 5 при растяжении, отнесенное к площади поверхности торца.

Испытания покрытий, нанесенных на реальные изделия, проводят по схеме, показанной на рис. 6.27, б. К покрытию 2, нанесенному на плоскую поверхность детали, приклеивают цилиндрический контробразец 4, к которому прилагают растягивающее усилие Р до отделения покрытия по границе с основным металлом 5 (испытание с разрушением).

Размещено на Allbest.ru

...