Удосконалення технології вирощування зливків кремнію з рівномірним розподілом кисню

Размещено на http://allbest.ru

ХАРКІВСЬКИЙ НАЦІОНАЛЬНИЙ УНІВЕРСИТЕТ РАДІОЕЛЕКТРОНІКИ

АВТОРЕФЕРАТ

дисертації на здобуття наукового ступеня кандидата технічних наук

Спеціальність 05.27.06 - Технологія, обладнання та виробництво

УДОСКОНАЛЕННЯ ТЕХНОЛОГІЇ ВИРОЩУВАННЯ ЗЛИВКІВ КРЕМНІЮ З РІВНОМІРНИМ РОЗПОДІЛОМ КИСНЮ

ВИКОНАВ ПРИТЧИН СЕРГІЙ ЕМІЛЬОВИЧ

Харків - 2003

1. ЗАГАЛЬНА ХАРАКТЕРИСТИКА РОБОТИ

кремній кисень оптичний технологічний

Актуальність теми. Рівень розвитку промисловості значною мірою визначається рівнем розвитку твердотільної електроніки, що базується на напівпровідникових матеріалах. Основний обсяг виробництва серед напівпровідникових матеріалів припадає на кремній. Зливки монокристалічного кремнію для мікроелектроніки і приладобудування в основному одержують методом Чохральського, хоча при цьому кремній насичується киснем із кварцового тигля.

Проблема кисню в кремнії протягом усього часу розвитку ростової технології залишається вельми актуальною. Кисень у кремнії справляє як позитивний, так і негативний вплив на якість зливків. Зокрема, кисень може розглядатися як легувальна домішка, вміст та розподіл якої в об'ємі зливка повинен нормуватися. Однак питання, які стосуються механізму розподілу кисню у зливках великого діаметра та впливу технологічних параметрів вирощування на розподіл кисню у зливках, ще слабо вивчені.

Для вирішення задач оптимізації технології вирощування зливків необхідно визначити механізм впровадження і розподілу кисню у зливках кремнію великого діаметра, оцінити вплив на цей механізм технологічних параметрів (швидкість вирощування зливка, частота обертання тигля).

Провідні закордонні фірми, виробники зливків кремнію, перейшли до випуску продукції з однорідним розподілом кисню і заданим дискретним рівнем його концентрації. У підприємств України, що виробляють зливки кремнію, дотепер немає технологій, які дозволяли б забезпечувати аналогічне нормування кисню. Тому тема дисертації, спрямована на вирішення цієї задачі, є актуальною як з наукової, так і з практичної точки зору. Удосконалення технології вирощування зливків з рівномірним розподілом кисню дозволить збільшити експортний потенціал і привести характеристики якості зливків у відповідність до світових вимог.

Таким чином, суть наукової задачі полягає в удосконаленні технології вирощування зливків з рівномірним розподілом кисню на основі наукового обґрунтування впливу технологічних процесів на механізм розподілу кисню у зливках, науковому обґрунтуванні апаратурних рішень.

Зв'язок роботи з науковими програмами, планами та темами. Основні положення та результати роботи були використані у госпдоговірній НДДКР «Автоматизированная система управления процессом выращивания монокристаллов кремния методом Чохральского АСУ «Кремень», госпдоговір № 4/20 ВП від 30.08.2002 р., госпдоговірній НДР «Автоматизированная система выращивания слитков АВС «Силикон», госпдоговір № 2/02 ВП від 12.12.2002 р., науково-технічній програмі «Электроника 2005» (постанова КМУ № 1754 від 29.11.2000 р.).

Мета і задачі дослідження. Метою дослідження було комплексне експериментальне вивчення процесів впровадження і розподілу кисню у зливках; наукове обґрунтування відповідних методик, алгоритмів та апаратурних рішень для контролю технологічних параметрів вирощування зливків; вивчення впливу на цей процес технологічних параметрів; наукове визначення оптимальних параметрів технологічних процесів вирощування зливків великого діаметра, що містять задану концентрацію кисню, рівномірного розподіленого по довжині.

Задачами дослідження є:

1. Розроблення та удосконалення методики вимірювання нерівномірності концентрації кисню у зливках.

2. Розроблення способу та пристрою контролю швидкості вирощування зливка кремнію, частоти обертання тигля, що забезпечують необхідну точність контролю.

3. Кількісна оцінка впливу частоти обертання тигля та швидкості вирощування зливка на процеси впровадження і розподілу кисню при вирощуванні зливків великого діаметра.

4. Розроблення способу та пристрою контролю діаметра зливка кремнію у процесі його вирощування на всіх технологічних стадіях росту, з точністю близько 1 мм.

5. Розроблення науково обґрунтованого способу автоматичного вирощування зливка кремнію з регулюванням діаметра та рівномірним розподілом концентрації кисню по довжині, який забезпечує вирощування зливків з відхиленням по діаметру 1,5 мм і концентрацією оптично активного кисню см^-3.

6. Розроблення алгоритму керування і програмного забезпечення елементів системи автоматичного вирощування зливка (АКЗ), який забезпечує одержання зливків кремнію із заданими геометричними параметрами та рівномірною концентрацією кисню.

Об'єктом дослідження є технологія вирощування зливків кремнію за методом Чохральського та її удосконалення з метою отримання зливків з рівномірною концентрацією кисню.

Предметом дослідження є оптимальні шляхи удосконалення технології вирощування зливків кремнію, визначення оптимальних параметрів технологічного процесу, визначення критеріїв щодо створення розподіленої автоматизованої системи підтримання основних параметрів технологічного процесу.

Методи дослідження. Виконані дослідження базувалися на фундаментальних положеннях гідродинаміки, росту кристалів напівпровідників із розплаву, комп'ютерних технологій, експериментальних результатах відомих спеціалістів в даній галузі.

В дослідженнях використовувалися добре апробовані експериментально метод ІЧ спектроскопії - для виміру вмісту кисню, метод селективного травлення і світлової мікроскопії для контролю структурних недосконалостей.

Наукова новизна одержаних результатів полягає в тому, що:

1. Розвинуто теорію впровадження кисню при вирощуванні зливків кремнію та впливу технологічних параметрів вирощування на концентрацію його і розподіл.

2. Одержано залежність вмісту і розподілу кисню від параметрів технологічного процесу (швидкості росту, частоти обертання тигля, діаметра тигля).

3. Визначено оптимальні послідовності технологічних процесів та параметри вирощування зливків із заданою концентрацією кисню та нерівномірністю його розподілу по довжині монокристалу, що не перевищує см^-3 (частота обертання зливка - 19 ± 0,5 об/хв; швидкість вирощування зливка - 4 ± 1 мм/хв для стадії затравлення, 0,4 ± 0,1 мм/хв для стадії розширення, 1,2± 0,3 мм/хв для стадії вирощування циліндра; частота обертання тигля - 15 ± 0,5 об/хв на стадії затравлення; зниження частоти обертання до 4 ± 0,1 об/хв на стадії розширення, підтримання цієї частоти до довжини зливка 200 мм, поступове підняття з 4 до 8 ± 0,1 об/хв до кінця вирощування циліндричної частини).

4. Запропоновано метод контролю діаметра зливка монокристалічного кремнію різної кристалографічної орієнтації на всіх стадіях вирощування, який забезпечує точність контролю ± 1 мм.

5. Вперше науково обґрунтовані й практично реалізовані концепція застосування розподіленої системи автоматичного вирощування зливків та основні елементи, що забезпечують вирощування зливків з відхиленням по діаметру ± 1,5 мм і концентрацією оптично активного кисню см^-3.

Практичне значення отриманих результатів полягає в тому, що встановлена залежність розподілу кисню від параметрів технологічного процесу вирощування зливків великого діаметра дозволила удосконалити технологічний процес вирощування зливків з рівномірним розподілом кисню по довжині. Технологічний процес реалізується системою автоматичного вирощування зливків із використанням високоточних давачів вимірювання діаметра зливка, швидкості вирощування та частоти обертання. Технологію впроваджено в експлуатацію на підприємстві ВАТ «Чисті метали « ДП «Завод чистих металів», м. Світловодськ. В дисертації наведено акт про впровадження результатів роботи.

Особистий внесок здобувача.

Робота виконана на кафедрі комп'ютеризовані системи автоматики ІЕНТ. Основні результати, отримані в роботі, належать особисто авторові і повністю опубліковані в літературі [1…9].

У роботах, виконаних у співавторстві, особисто Притчину С.Е. належать такі наукові результати:

1. В роботах [1,2,4,6,8] - вирішення задачі вимірювання діаметра зливка телевізійним методом, вимірювання швидкості вирощування зливка, вимірювання частоти обертання тигля та впровадження результатів у практику.

2. В роботі [3] - розроблення функційної схеми і системи вирощування зливків.

3. В роботі [6] - розроблення принципів побудови фізичного макету ростової установки для моделювання процесів розподілу кисню.

4. В роботі [7] - аналіз механізму впровадження і розподілу кисню у зливках кремнію.

5. В авторському свідоцтві [9] - розроблення пристрою для забезпечення способу вирощування монокристалів.

Апробація результатів дисертації. Основні положення роботи доповідалися та обговорювалися на: Міжнародній науково-технічній конференції «Вимірювальна та обчислювальна техніка в технологічних процесах» (м. Хмельницький, 2001 р., 2002 р.), 1-му Міжнародному радіоелектронному форумі «Прикладная радиоэлектроника. Состояние и перспективы развития» (м. Харків, 2002 р.), 1-й Українській науковій конференції з фізики напівпровідників (м. Одеса, 2002 р.).

2. ОСНОВНИЙ ЗМІСТ РОБОТИ

У вступі обґрунтована актуальність теми, її зв'язок з науково-дослідницькими програмами, сформульована мета і завдання роботи, визначена її наукова новизна, практична цінність та наведені результати її апробації.

У першому розділі зроблено літературний огляд за темою дисертації. Аналізується механізм впровадження і розподілу кисню. Показано, що основним джерелом надходження кисню у кремній є кварцовий тигель, від швидкості розчинення якого залежить концентрація кисню у зливку кремнію. Проведений аналіз показав, що величина швидкості розчинення тигля, яка дорівнює 6,5 мг/(см^2*год.), потребує подальшого уточнення при використанні тиглів великого діаметра, що розчиняються нерівномірно. Математична модель (1), яка описує процес надходження кисню в розплав та враховує випаровування кисню з розплаву кремнію, потребує уточнення граничних умов і одержання залежності концентрації кисню від довжини зливка, його діаметра та діаметра тигля:

, (1)

де рівноважний коефіцієнт розподілу; вихідна концентрація кисню у розплаві; g - частка закристалізованого розплаву, яка дорівнює відношенню маси витягнутого зливка до загальної маси розплаву і зливка; час, необхідний для повного витягування при сталій швидкості; стала часу випаровування; час до початку витягування, протягом якого відбувається випаровування кисню; швидкість переходу кисню у розплав з 1 см² поверхні контакту тигля з розплавом; площа контакту розплаву з тиглем у початковий момент часу; об'єм розплаву; площа контакту розплаву з тиглем, яка відповідає долі витягнутого розплаву, рівній ;

.(2)

На підставі аналізу наукової літератури визначено значення , яке прийнято таким, що дорівнює 1,25.

Проведено аналіз впливу технологічних параметрів вирощування на проникнення кисню у зливок кремнію та залежність нерівномірності розподілу кисню по довжині зливка від значення і стабільності цих параметрів. Аналіз показав, що концентрація кисню визначається ефективним коефіцієнтом розподілу:

,(3)

де швидкість вирощування зливка; см/сек; - товщина дифузійного шару, см; коефіцієнт дифузії кисню у розплаві, см²/сек, рівний 4,8 * 10^-4 см²/сек. В свою чергу, товщина дифузійного шару визначається як , де - кінематична в'язкість розплавленого кремнію, рівна 2,7 * 10^-3 см²/сек; - швидкість обертання зливка, об/сек.

Проаналізований вплив нестабільності технологічних параметрів вирощування на осьовий і радіальний розподіл кисню. Основними причинами, які викликають флуктуації концентрації кисню у зливку, є: коливання швидкості росту, температури і частоти обертання тигля. При цьому флуктуація концентрації кисню у зливку, викликана вказаними причинами, може досягати 5*10¹⁶ см^-3. Для зменшення нестабільності технологічних параметрів потрібне розроблення способів і високоточних пристроїв контролю цих параметрів.

Проведений аналіз показав, що основними параметрами технологічного процесу, керуючи якими можна забезпечити рівномірність розподілу кисню у зливку кремнію, є частота обертання тигля та швидкість вирощування зливка. Теоретичні залежності концентрації кисню у зливку від частоти обертання і швидкості вирощування приведені. Для одержання зливків з нормованою концентрацією кисню потрібна програмована зміна цих параметрів із прив'язкою програми зміни до довжини зливка. Вирішення цієї задачі можливе лише шляхом впровадження нової системи автоматичного керування вирощуванням зливка.

Проаналізовано механізм впливу кисню у зливку на виникнення дислокацій та дефектів. Показано, що залежно від умов росту зливка в ньому формуються зародки окислювальних дефектів пакування (ОДП) і центри аномальної преципітації кисню. Перший вид мікродефектів визначається надлишком у зростаючому кристалі власних міжвузлових атомів кремнію, а останній - надмірними вакансіями. Проведений аналіз дозволяє стверджувати, що у зливках присутні природжені неспостережувані мікродефекти, які служать центрами преципітації кисню при термообробці кремнію, а деякі з них - центрами утворення ОДП.

Другий розділ присвячений задачі більш глибокого дослідження вмісту кисню у зливках кремнію. Уточнено математичну модель (1) для випадку тигля циліндричної форми. Вона описує процес надходження кисню у розплав як функцію від діаметра тигля, діаметра вирощуваного зливка, швидкості вирощування та маси завантаження шихти.

(4)

де g - частка розплаву, що закристалізувався; k₀ - рівноважний коефіцієнт розподілу;

,(5)

де A=k_oC_o; С₀ - початкова концентрація кисню у розплаві; Rs - радіус зливка; L - довжина зливка.

,(6)

де R - радіус тигля; v_p - швидкість переходу кисню у розплав; v_s - швидкість вирощування зливка.

(7)

(8)

.(9)

Отримані результати математичного моделювання дозволили оцінити величину насичення киснем розплаву кремнію. Проведені практичні вимірювання вмісту кисню у зливку кремнію підтверджують коректність моделі.

В рамках вирішення задачі дослідження вмісту кисню розроблена методика вимірювання нерівномірності концентрації оптично активного кисню у зливках, розроблена апаратура, яка поліпшує технічні характеристики спектрофотометра «Specord 80», проведено дослідження мікродефектів та розроблено автоматичну систему вимірювання вмісту кисню у монокристалах кремнію.

Для визначення вмісту кисню у кремнії нами використовувався оптичний метод (по спектрах ІЧ-поглинання). Існують відповідні методики, наприклад ДЕСТ 19658 - 81, ASTM F12-83, але вони не дозволяють оцінити осьовий та радіальний розподіл кисню. Запропонована нами методика, що базується на диференційному способі методу оптичного поглинання дозволяє визначити осьовий і радіальний розподіл. Відносна похибка вимірювання за запропонованою методикою становить

, (10)

де коефіцієнт пропускання в мінімумі смуги на залежності ; коефіцієнт пропускання, який відповідає фонові при тій самій частоті.

Вимірювання осьового розподілу кисню відбувається за запропонованою нами схемою розкрою зливка із визначенням кроку розкрою за формулою

L = S_No*1000,(11)

де крок розкрою, мм; контрольований крок зміни концентрації по довжині зливка в мм. Для визначення радіального розподілу концентрації кисню використовується вираз

Д N_or = |(N_o1 - (N_o2 + N_o3)/2)|*100% / N_o1 ,(12)

де номери зразків, вирізаних за запропонованою схемою розкрою.

Для зниження рівня власних шумів та розширення динамічного діапазону спектрофотометра розроблено схему підсилювача сигналу фотоприймача. Напруга шуму склала 0,04 мкВ, динамічний діапазон - 194 дБ. Запропонована схема дозволила довести похибку вимірювання концентрації оптично активного кисню до 0,08 * 10¹⁷ см^-3.

Для визначення мікродефектів і структурних недосконалостей зливків, що виникають внаслідок насичення киснем кремнію, нами був використаний метод селективного травлення і світлової мікроскопії. Розділення цього методу досягає 0,5 мкм, що цілком достатньо для спостереження фігур травлення на таких дефектах, як дислокації, дефекти пакування, скупчення кластерів точкових дефектів. Для підрахунку кількості дефектів було застосовано телевізійний метод з програмою визначення кількості та геометричних розмірів мікродефектів. Проведені дослідження показали, що густина мікродефектів не перевищує 10 см^-2.

Для забезпечення сучасного рівня оброблення, документування та подання вимірювань нами було розроблено апаратурно-програмний комплекс вимірювання розподілу кисню «ВРК» на базі персональної ЕОМ, який дозволив обчислювати коефіцієнт поглинання за виміряним спектром пропускання; розраховувати концентрацію оптично активного кисню; віднімати спектр поглинання еталонного зразка; будувати графіки осьового розподілу концентрації кисню по довжині зливка; будувати графіки радіального розподілу кисню; провадити ведення бази даних та подання звітної документації результатів вимірювань партій зливків.

Третій розділ присвячений розробленню концепції та структури системи автоматичного вирощування монокристалу кремнію з рівномірним розподілом кисню.

Одержання зливків кремнію великого діаметра з рівномірним розподілом кисню можливе шляхом впровадження у технологічний процес сучасних засобів автоматизації. Враховуючи, що технологічні процеси вирощування зливків кремнію з розплаву на затравку відрізняються складністю і багатопараметричністю, система, яка забезпечує програмування зміни технологічних параметрів, має керувати апаратурним комплексом, що містить: керування температурою нагрівача, керування швидкістю вирощування зливка, керування швидкістю підняття тигля, керування частотою обертання зливка, керування частотою обертання тигля.

У роботі запропонована структурна схема системи вирощування зливків, яка задовольняє вищепереліченим вимогам.

АВЗ являє собою розподілену систему керування. Функційно вона складається з таких підсистем: підсистеми керування, що обчислює швидкість вирощування, швидкість підняття тигля, частоту обертання тигля, частоту обертання зливка, знання виконавчими пристроями.

Окрім задачі керування концентрацією кисню, АВЗ реалізує такі задачі, як: високоточне вимірювання діаметра зростаючого зливка за допомогою телевізійного методу; позиціонування тигля з розплавом перед початком кожного процесу і стабілізація положення рівня на цій позначці протягом всього процесу вирощування; регулювання температури розплаву, швидкості витягування й діаметра кристалу по ходу процесу згідно із заданими функціями їх зміни по довжині кристалу. Для зменшення флуктуації концентрації кисню в зливках кремнію необхідно звести до мінімуму коливання швидкості вирощування зливка. Швидкість вирощування, в свою чергу, визначається системою підтримання заданого діаметра та точністю керування механізмом витягування зливка. Для автоматичного підтримання заданого діаметра застосовуються системи автоматичного регулювання діаметра. Переважна більшість використовуваних на цей час в Україні ростових установок типу «Редмет - 30» оснащена оптичним давачем діаметра, використання якого призводить до похибок вимірювання діаметра в процесі вирощування і, як наслідок, до коливань швидкості вирощування, що є причиною неможливості забезпечення нормованого вмісту кисню в заданому діапазоні. Крім того, оптичний давач дозволяє виміряти діаметр зливка лише на стадії вирощування циліндричної частини, що не дає змоги автоматизувати стадії вирощування шийки та вирощування прямого конуса. Для вирішення цієї проблеми запропоновано та запатентовано спосіб вирощування зливків і пристрій для його здійснення, що базується на розробленому нами телевізійному давачі діаметра.

Його суть полягає в тому, що інформація про діаметр одержується з аналізу відеозображення меніска в зоні кристалізації. Відеозображення меніска з телекамери вводиться у комп'ютер і потім за допомогою алгоритмів розпізнавання зображення одержується інформація про діаметр зливка та параметри меніска.

Застосування даного методу за рахунок оброблення всієї видимої області дзеркала розплаву дозволяє: вимірювати за параметрами меніска діаметр зливка на стадії вирощування шийки, розростання прямого конуса та вирощування циліндричної частини; виключити вплив прецесії зливка на точність вимірювання діаметра (що дозволяє підвищити точність вимірювання діаметра); розрізняти малі й великі осі зливка (що дозволяє зменшити витрати сировини за рахунок регулювання процесу вирощування по малій осі зливка); контролювати рівень розплаву на початку процесу і протягом процесу (що дозволяє домогтися повторюваності процесів росту зливків).

Точність визначення діаметра цим методом залежить від технічних характеристик відеооптичної системи, яка містить відеокамеру з об'єктивом, пристрої оцифрування відеосигналу та якості одержуваного відеозображення. На якість відеозображення справляють вплив заростання окисом бору і запиленість оглядового скла, зміна яскравості розплаву внаслідок регулювання температури нагрівача установки та коливання «дзеркала» розплаву через обертання тигля і зливка. Для мінімізації впливу цих факторів провадиться оброблення одержаного відеозображення, яке полягає в контрастуванні, фільтрації та виділенні меж.

Размещено на Allbest.ru