Размещено на http://www.allbest.ru/

НАЦІОНАЛЬНА АКАДЕМІЯ НАУК УКРАЇНИ

ІНСТИТУТ ПРОБЛЕМ МАТЕРІАЛОЗНАВСТВА

ім.І.М.Францевича

УДК 621.762:669.018.95:621.73.043

Науково-технологічні принципи одержання виробів з порошкових матеріалів на основі гетерогенних залізо-вуглецевих сплавів з підвищеною зносостійкістю

05.16.06 - Порошкова металургія і композиційні матеріали

Автореферат

дисертації на здобуття наукового ступеня

доктора технічних наук

БАГЛЮК Геннадій Анатолійович

Київ 2004

Дисертацією є рукопис

Робота виконана в Інституті проблем матеріалознавства ім.І.М.Францевича НАН України

Науковий консультант

доктор технічних наук, професор, член-кореспондент НАН України

Офіційні опоненти:

доктор технічних наук, професор Терновий Юрій Федорович, директор Українського науково-дослідного інституту спеціальних сплавів та феросплавів;

доктор технічних наук, старший науковий співробітник Маслюк Віталій Арсенійович, зав. відділом Інституту проблем метеріалознавства ім. І.М. Францевича НАН України;

доктор технічних наук, професор Стеблюк Володимир Іванович, зав. кафедрою обробки металів тиском Національного технічного університету України „Київський політехнічний інститут”

Провідна установа: Донецький фізико-технічний інститут НАН України

Захист відбудеться "28" вересня 2004 р. о 14 ⁰⁰ годині на засіданні спеціалізованої вченої ради Д 26.207.03 Інституту проблем матеріалознавства ім.І.М.Францевича НАН України за адресою: 03680, м.Київ-142, вул.Кржижанівського, 3

З дисертацією можна ознайомитись у бібліотеці Інституту проблем матеріалознавства ім.І.М.Францевича НАН України

Автореферат розісланий “04” серпня 2004 р.

Вчений секретар

спеціалізованої вченої ради ___________ Мінакова Р.В.

Загальна характеристика роботи

Мета і задачі дослідження.

Метою даної роботи є розв'язання науково-практичної проблеми розробки ефективних ресурсозберігаючих технологій одержання виробів інструментального і конструкційного призначення з економнолегованих порошкових зносостійких матеріалів на основі заліза з підвищеною несучою здатністю та створення нових методів кількісного аналізу силових і кінематичних параметрів процесу гарячого штампування.

Для реалізації поставленої мети в роботі необхідно було вирішити наступні задачі:

обґрунтувати вибір базового матеріалу і схеми легування для одержання зносостійкого матеріалу на основі економнолегованих сталей; вивчити особливості одержання сталевого порошку з безабразивних шламових відходів підшипникового виробництва; дослідити закономірності формування структури і властивостей при формуванні, спіканні і гарячому штампуванні порошкового матеріалу зі шламів на основі підшипникової сталі і карбіду бора; вивчити основні механічні і триботехнічні характеристики отриманих матеріалів;

дослідити структуру, технологічні властивості й особливості процесів подрібнювання і формування газорозпилених порошків швидкоріжучих сталей; вивчити вплив фракційного складу порошків, режимів спікання, складу і кількості активуючої добавки на структуру і фазовий склад спечених заготовок;

визначити оптимальні режими гарячого штампування і термообробки на структуру і властивості гарячештампованої порошкової швидкоріжучої сталі;

на підставі аналізу структурних діаграм, даних про контактну взаємодію і змочуємості в системах сплавів Fe-Ti-C-В, термодинамічного, мікроструктурного і фазового аналізу дослідити вплив технологічних режимів на формування структури і властивостей спеченого композита швидкоріжуча сталь - карбід титана в процесі спікання і гарячої обробки тиском; вивчити умови сплавоутворення й особливості одержання композита результаті виділення карбідних фаз при реакційному спіканні порошків системи Fe - Ti - C;

на базі методу проникних елементів розробити систему чисельного моделювання силових, кінематичних і енергетичних параметрів процесу гарячого штампування пористих заготовок з урахуванням контактного тертя, вивчити особливості формування вогнища деформації і розподіли щільності по об”єму виробу при його пластичному деформуванні в умовах закритого, відкритого і напівзакритого штампування;

розробити з використанням отриманих результатів технологічні процеси одержання виробів інструментального і конструкційного призначення на основі нових зносостійких матеріалів, нові конструктивні схеми гарячого штампування і штампової оснастки для їх реалізації; провести їх дослідно-промислову апробацію і впровадити у виробництво.

Об'єкт дослідження - процеси одержання виробів з порошкових гетерогенних зносостійких матеріалів на основі заліза.

Предмет досліджень - вивчення особливостей формування структури й основних властивостей матеріалів на стадіях формування, спікання, гарячої обробки тиском і термічної обробки; розробка методів кількісного опису і моделювання процесів гарячого штампування пористих заготовок.

Методи дослідження. Представлені в роботі результати й основні висновки базуються на значному об”ємі теоретичних і експериментальних даних, отриманих за допомогою комплексу сучасних взаємодоповнюючих фізико-хімічних і аналітичних методів досліджень, таких як мікроструктурного, рентгенофазового і локального рентгеноспектрального аналізів, стандартних методів дослідження основних технологічних характеристик висхідних порошків (насипна щільність, плинність, гранулометричний склад, пресуємість) і фізико-механічних властивостей матеріалів (міцність при вигині і розтягуванні, твердість по Роквеллу, мікротвердість, ударна в'язкість). Положення основних критичних точок на кривій нагрівання синтезованих матеріалів визначали за допомогою диференціального термічного аналізу. Трибологічні дослідження одержуваних матеріалів проводилися на машині тертя МТ - 68 з використанням сталевого контртіла при сухому терті.

Чисельне моделювання кінематичних, силових і енергетичних параметрів процесу гарячого штампування пористих заготовок здійснювалося на основі узагальненої феноменологічної моделі жорстко-пластичного деформуємого пористого тіла з використанням методу проникних елементів.

Вирогідність результатів роботи підтверджується їх відтворюваністю, статистичною обробкою даних, адекватністю фізичної сутності задач і їх математичною постановкою, зіставленням отриманих результатів з відомими аналітичними й експериментальними даними та гарною відповідністю результатів досліджень з даними дослідно-промислових випробувань і впровадження розробок. сталь легування подрібнювання швидкоріжучий

Наукова новизна отриманих результатів.

Вперше на основі вивчення теоретичних принципів формування борвміщуючих залізовуглецевих сплавів і результатів експериментальних досліджень структуроутворення при спіканні і гарячому штампуванні була обґрунтована ефективність застосування бора в якості основного легуючого елемента для одержання виробів з економнолегованого порошкового матеріалу на основі безабразивних шламових відходів підшипникової сталі ШХ-15. Показано особливості формування специфічної істотно гетерогенної каркасної структури спеченого матеріалу.

Вперше запропонована і підтверджена можливість використання в якості активатора спікання порошкових швидкоріжучих сталей комплексної присадки, що складається з 1030 % B і 7090 % Ni. Показано, що введення активуючої добавки у шихту не тільки знижує температуру основних критичних точок сплаву, але й істотно розширює температурний діапазон ліквідус - солідус.

Вперше встановлені закономірності сплавоутворення при спіканні порошкових швидкоріжучих сталей з нікель-боридною активуючою присадкою. Показано, що поява рідкої фази в області температур до 1200 ⁰С обумовлена, головним чином, утворенням в процесі нагрівання легкоплавкої евтектики в системі Ni - В.

В результаті аналізу ступеня впливу кожного з компонентів активатора на структуру спеченої швидкоріжучої сталі вперше виявлений ефект подрібнюючих властивостей нікелю. Встановлено, також, що інтенсивна пластична деформація при гарячому штампуванні спечених з нікель-боридною присадкою заготовок сприяє подрібленню евтектичної сітки, що утворюється після спікання.

Вперше проведене комплексне системне дослідження процесів структуроутворення на всіх технологічних стадіях одержання високопщільних композитів системи карбід титана - сталь із застосуванням методу гарячого штампування спечених заготовок. Встановлено, що гаряча пластична деформація при штампуванні порошкового псевдосплаву швидкоріжуча сталь - карбід титана поряд з ущільненням матеріалу сприяє, також, активації сплавоутворення.

На основі використання ефекту утворення низькоплавкої евтектики в системі Fe-Ti підтверджена можливість одержання композитів системи карбід титана - сталь у результаті екзотермічної реакції при спіканні порошкових сумішей, що складаються з порошків титану, сплаву на основі заліза і вуглецю. Показано, що максимальний вміст титану у вихідній суміші, що забезпечує одержання міцних і без розшарування зразків, складає 2225 % (мас.), що відповідає розрахунковому вмісту карбіду титана у псевдосплаві близько 30 %.

На основі узагальненої феноменологічної моделі жорстко-пластичного деформуємого пористого тіла вперше створені математичні моделі для кількісного опису ущільнення і формозміни в процесі гарячого штампування пористих заготовок у відкритих і напіввідкритих штампах з урахуванням контактного тертя. Встановлено основні закономірності розподілу щільності в різних зонах заготовок на різних етапах деформування і їх залежності від схеми деформації та вихідних технологічних параметрів процесу.

Практичне значення отриманих результатів. Отримані в результаті виконання роботи основні результати були використані в якості базових при розробці ряду нових ефективних технологічних процесів одержання виробів зі зносостійких композиційних матеріалів на основі заліза, зокрема: заготовок направляючих роликів дротопроктного стану з порошкових композитів системи Ti - сталь; лопаток дробеметних турбін з економнолегованого борвміщуючого порошкового матеріалу на основі безабразивних шламових відходів підшипникових сталей; заготовок ріжучого інструмента з порошкових швидкоріжучих сталей.

Були розроблені, також, маловідходні технології виготовлення деталей інструментального і конструкційного призначення з порошкових конструкційних сталей, зокрема - державок різців, корпусів збірних фрез, корпуса цангового патрона.

На основі результатів моделювання процесів гарячого штампування пористих заготовок і аналізу конструктивних особливостей штампів закритого і напівзакритого штампування розроблена серія нових конструктивних схем деформування пористих заготовок і конструкцій штампової оснастки для їх реалізації, у тому числі з використанням активних сил тертя.

Розроблені нові матеріали, технологічні процеси і нові конструкції штампової оснастки пройшли дослідно-промислову апробацію на Сестрорецькому інструментальному заводі ім.Воскова, Харківській філії ГСПКТБ “Оргпримінструмент”, Вінницькому інструментальному заводі, науково-виробничій фірмі “Технологія” (м.Київ) і були впроваджені на Кіровськом заводі по виготовленню виробів з металопорошків (Луганська обл.), Запорізькому інструментальному заводі ім.Войкова, ЗАТ “Завод металоконструкцій ім. И.В.Бабушкіна” (м.Дніпропетровськ), на малому підприємстві “Паскаль” (м.Київ).

Особистий внесок здобувача. Автором роботи запропонована й обґрунтована ідея застосування бора в якості легуючого елемента для одержання виробів з економнолегованого порошкового матеріалу на основі безабразивних шламових відходів підшипникової сталі ШХ-15, а також самостійно виконані експериментальні дослідження структуроутворення при спіканні і гарячому штампуванні одержуваного композита. Разом з Г.Е.Мажаровою і С.Н.Каплею вивчені технологічні властивості порошків швидкоріжучих сталей і особливості їх формуваня та активованого спікання. Самостійно вивчені особливості структуроутворення при активованому спіканні порошкової швидкоріжучої сталі з нікель-боридним активатором і вплив гарячого штампування на структуру матеріалу. У співавторстві з Л.А.Позняком і С.В.Тихомировим запропонована ідея синтезу карбідосталей у результаті виділення карбідних фаз при спіканні порошкових сумішей Fe - Ti-C, а разом із С.В.Гуменюком проведені основні дослідження закономірностей формування структури і властивостей карбідосталей. На базі математичних моделей для кількісного опису ущільнення і формозміни в процесі гарячого штампування пористих заготовок, розроблених разом з В.Л.Юрчуком, автором самостійно проведене моделювання ряду процесів гарячого штампування. Постійна допомога в постановці наукових досліджень і їх критичне обговорення здійснювалися науковим консультантом, членом-кореспонднтом НАН України Л.А.Позняком.

Апробація результатів роботи. Основні результати, отримані в дисертаційній роботі доповідалися й обговорювалися на міжнародних, Всесоюзних і Республіканських конференціях і семінарах, у тому числі: VI Всесоюзній науково-технічної конференції “Гаряче пресування в порошковій металургії”, м.Новочеркаськ, 1985 р.; XV Всесоюзній науково-технічній конференції з порошкової металургії, м.Київ, 1985 р.; II Всесоюзній конференції з металургії гранул, м.Москва, 1987 р.; VII Всесоюзній науково-технічній конференції “Гаряче пресування в порошковій металургії”, м.Новочеркаськ, 1987 р.; VI Республіканському семінарі “Розробка, виробництво і застосування інструментальних матеріалів”, м.Запоріжжя, 1990 р.; IX Республіканській конференції з порошковій металургії, м.Донецьк, 1990 р.; Міжнародній конференції “Оснастка - 94“, м.Київ, 1994 р.; Міжнародних семінарах “Реологічні моделі і процеси деформування пористих і композиційних матеріалів”, м.Луцьк, 1997 р. і 1999 р.; Міжнародній конференції “Новітні процеси і матеріали в порошковій металургії”, м.Київ, 1997 р.; 8-му міжнародному семінарі “Розробка, виробництво і застосування інструментальних сталей і сплавів”, м.Київ, 1998 р.; NATO Advanced Research Workshop on Resent Developments in Computer Modeling of Powder Metallurgy Processes, Kiev, 2000; 9-му міжнародному семінарі “Нове в розробці, виробництві і застосуванні інструментальних матеріалів”, м.Київ, 2002 р.; The XV Jubilee International Scientific and Technological Conference “Design and Technology of Drawpieces and Die Stamping”, Poznan -Wasowo, Poland, 2002; Second International Conference “Materials and Coatings foe Extreme Performances: Investigations, Applications, Ecologically Safe Technologies for Their Production and Utilisation”, Katsively, Crimea, Ukraine, 2002; Міжнародній конференції ''Устаткування і технології термічної обробки металів і сплавів”, м.Харків, 2003 р.; Міжнародній конференції “Новітні технології в порошковій металургії і кераміці”, м.Київ, 2003.

Публікації. Результати дисертаційної роботи опубліковані в 64-х друкованих працях; з них: 31 - у реферованих наукових журналах, 11 - у збірниках наукових праць, 6 авторських свідоцтв та 3 патента на винаходи, 13 тез доповідей.

Структура та об”єм роботи. Дисертаційна робота складається зі вступу, шести розділів, загальних висновків і списку літератури з 342 посилань.Робота викладена на 486 сторінках, що включають 121 рисунків і 23 таблиці.

Зміст роботи

У вступі розкриті сутність і стан наукової проблеми, обґрунтована актуальність роботи, сформульовані мета і задачі досліджень, відображені новизна і практична цінність отриманих результатів, приведені дані про особистий внесок здобувача й апробації основних результатів роботи.

У першому розділі приведений аналіз сучасних тенденцій в галузі створення порошкових зносостійких і конструкційних матеріалів і виробів на основі заліза. Показано, що основними вимогами, які висуваються до матеріалів зносостійких деталей нарівні з високою міцністю, є підвищена твердість у сполученні з відносно високим рівнем пластичності та низьким коефіціентом тертя (при їх використанні у високонавантажених вузлах тертя). Зносостійкість матеріалу при фрикційному чи абразивному зносі обумовлюється комплексом його фізико-механічних властивостей та умовами навантаження, причому в залежності від умов зносу оптимальна структура матеріалу та його властивості можуть бути різними. Це дозволяє зробити висновок про переважну роль фізико-механічних властивостей металевої зв'язки, а також адгезійних властивостей на границі розділу фаз тверда частка - зв'язка в проблемі забезпечення високих експлуатаційних характеристик зносостійкого матеріалу.

Сформульовані основні принципи високої зносостійкості матеріалів, до яких, зокрема, відносяться гетерогенність структури з суттєвою різницею в мікротвердості основи сплаву та твердої фази, та висока міцність адгезійного зв”язку між ними.

Показано, що технологія порошкової металургії дозволяє найбільш повно реалізувати основні умови створення зносостійких матеріалів з яскраво вираженою гетерогенною структурою що приводить до висновку про перспективність і доцільність застосування методів порошкової металургії для виготовлення виробів зі зносостійких матеріалів на основі заліза. У той же час, аналіз приведених даних показує, що для одержання високоякісних зносостійких матеріалів, що працюють в умовах підвищених навантажень, доцільне застосування методів, заснованих на гарячій обробці тиском спечених пористих заготовок (гаряче штампування, экструзия і т.д.).

Розробка технології гарячої обробки тиском пористих матеріалів у кожному конкретному випадку значною мірою ґрунтується на вирішенні однієї з центральних проблем технології - виборі оптимальної схеми деформації, а також визначенні оптимальної форми, розмірів і пористості заготовок під штампування, тому що зазначені параметри не тільки визначають технологічність і техніко-економічну ефективність процесу, але значною мірою - і якість поковок. У зв'язку з цим, вкрай важливими представляються питання теоретичних і експериментальних досліджень основних закономірностей деформування пористих об'єктів при їхній обробці тиском.

Аналіз сучасних досягнень в галузі теоретичних досліджень процесів гарячої обробки тиском пористих порошкових матеріалів показав, що найбільш перспективним напрямком у вивченні основних закономірностей гарячого деформування пористих тіл, є макрореологічний підхід, в основу якого покладена теорія середньоквадратичних напруг і швидкостей деформацій, а для для опису процесів динамічного деформування пористих матеріалів, до яких відноситься гаряче штампування, більш обґрунтованим представляється використання положень теорії пластичності пористого тіла.

При моделювання процесів обробки тиском порошкових матеріалів, поряд з вибором адекватної реологічної моделі, важливе значення має чисельний (чи аналітичний) метод, що реалізує математичну модель і граничних умов. Проведений аналіз ряду відомих чисельних методів моделювання дозволив обґрунтувати ефективність використання для опису процесів гарячого штампування пористого тіла методу проникних елементів.

Другий розділ присвячений розробці і дослідженню особливостей технології одержання нових порошкових зносостійких композицій на основі безабразивних шламових відходів підшипникового виробництва. Приведено обґрунтування вибору базового матеріалу і схеми легування.

Вибір схеми легування одержуваного сплаву базувався на принципі необхідності забезпечення високих вимог до якості металу при мінімальній витраті легуючих елементів. Показано, що нові можливості для одержання економнолегованих сталей, експлуатаційні характеристики яких у багатьох випадках не тільки не уступають, але і перевершують рівень властивостей сталей, одержаних із застосуванням традиційних схем легування, відкриває використання в якості одного з легуючих елементів бору.

Вивчення можливості одержання сталевого порошку безпосередньо зі шламу, що містить залишки мастильно-охолоджувальної рідини (МОР) на основі водно-органічної емульсії, без здійснення його відмивання органічним розчинником шляхом відпалу сирого шламу в муфельній печі показало, що продукти розкладання і конверсії залишків МОР, що містяться в шламі, можуть використовуватися при відпалі шламу як відновне середовище.

Комплексний аналіз порошку, отриманого в результаті відпалу шламових відходів, показав, що останній має задовільний рівень пресуємості при припустимому вмісті кисню. У той же час, його плинність і насипна щільність істотно уступають відповідним характеристикам стандартних залізних порошків. Так, якщо насипна щільність порошку заліза _н = 2,6 г/см³, його плинність - 38,5 с / 50 г, то аналогічні характеристики порошків на основі шламу складають _н = 1,63 г/см³ і 75,5 с / 50 г відповідно, що свідчить про низьку технологічність порошку, отриманого зі шламів підшипникової сталі. У той же час, було показано, що підвищення технологічних властивостей шихти може бути досягнуте шляхом змішування отриманого порошку з розпиленим порошком заліза (до 50% мас.).

Дослідження впливу складу шихти і температури спікання на структуру і властивості зразків зі шламових відходів показали, що в процесі спікання відбувається активне відновлення порошку як за рахунок газового середовища, так і за рахунок зв'язаного вуглецю сталі, в результаті чого спостерігається значне обезуглецювання останньої. Добавки вуглецю у вихідну шихту дозволяють дещо знизити вміст кисню в спеченому матеріалі у порівнянні з матеріалом, отриманим із шихти без добавок вуглецю, підвищити твердість і міцність сталі. Металографічне дослідження отриманих матеріалів показало, що для всіх складів отриманих сталей характерна наявність феритно-перлітної структури; зі збільшенням вмісту вуглецю в матеріалі кількість перліту пропорційно збільшується.

Карбід бора відноситься до числа з'єднань, що легко дисоціюють у контакті з залізом при порівняно невисоких температурах. У цьому випадку він є джерелом атомарного бора і вуглецю, які при взаємодії з залізом утворюють тверді з'єднання, що зміцнюють матеріал. У зв'язку з цим існує можливість конструювання спечених матеріалів на основі порошкової суміші сплавів заліза і карбіду бора. Аналіз теоретичних даних щодо принципів взаємодії залізної матриці з бором дозволив зробити висновок про можливість виборчого легування заліза бором за рахунок того, що при формуванні композиційних матеріалів на його основі в процесі спікання відбувається переважне насичення бором та борвміщующими елементами лише евтектичної складової композита. Така можливість досягається внаслідок низької розчинності бору в залізі (до 0,08 %), в результаті чого дифузія бору з рідкої фази в залізний каркас аж до його плавлення утрудняється і практично весь бор витрачається на утворення боридных з'єднань у евтектичній фазі з утворенням істотно гетерогенної структури спеченого матеріалу.

Дослідження структури і фазового складу борвміщуючих композитів після спікання показали їх істотну залежність від температури процесу. Металографічний аналіз матеріалів дозволив встановити, що спечені сплави мають неоднорідну феритно-перлітну чи перлітну структуру в залежності від кількості у вихідній суміші карбіду бора.

Ефект формування специфічної каркасної структури при спіканні залізовуглецевих сплавів з карбідом бора, який виявляється в тому, що карбіди входять переважно до складу перліту, а бориды локалізуються, головним чином, по границях зерен, є досить важливим у практичному відношенні. Це забезпечує можливість незалежного зміцнення матеріалу за допомогою бора і вуглецю: варіюючи склад порошкової суміші (за рахунок зміни вмісту бора і вуглецю) і температуру спікання, можна одержати різні по фазовому складу і структурному стану матеріали з різним рівнем “об'ємного” (за рахунок карбідів) і “каркасного” (за рахунок боридів) зміцнення.

Щільність матеріалів після спікання істотно залежить від температури процесу і вмісту карбіду бора у вихідній шихті (рис.1,а). Спікання при температурі 1050 ⁰С супроводжується слабкою усадкою і спечені матеріали мають значну пористість, що несуттєво залежить від вмісту В₄С. Збільшення температури спікання, як і очікувалось, призводить до росту усадки за інших рівних умов, що обумовлюється переходом до режиму рідинофазного спікання при температурі близько 1100 ⁰С. При цьому, усадка помітно підвищується зі збільшенням вмісту в суміші карбіду бора, що сприяє підвищенню об”єму рідкої фази. Так, якщо добавка 0,5 % В₄С лише незначно збільшує щільність у порівнянні з порошком без карбіду бора, то введення вже 1,0 % останнього дозволяє забезпечити істотний приріст щільності. Ця закономірність найбільше яскраво виявляється при спіканні при температурі 1200 ⁰С.

Залежность міцності спечених заготовок від складу шихти (рис.1,б) вказує на те, що зміцнення матеріалів відбувається як за рахунок утворення твердих боридних і карбідних фаз, так і за рахунок збільшення щільності з ростом вмісту карбіду бора і температури спікання. У той же час, незважаючи на закономірний ріст щільності при збільшенні вмісту карбіду бора, звертає на себе увага факт наявності максимуму на кривих міцності: при великих добавках B₄С (понад 1 %) спостерігається деяке зниження міцності, хоча щільність заготовок збільшується. Це явище можна пояснити розвитком боридного каркасу по границях зерен зі збільшенням вмісту В₄С. При однаковому ж складі вихідної шихти на формування боридного каркасу впливає температура спікання. У зв'язку з цим у матеріалів, спечених при більш високих температурах, зниження міцності спостерігається при менших добавках карбіду бора.

З приведених результатів випливає, що найкращим комплексом фізико-механічних властивостей відзначаються матеріали з порошкової суміші з 1 % В₄С, спечених при 1150 ⁰С, або з 0,5 % В₄С після спікання при 1200 ⁰С. Вони мають міцність на вигин на рівні 600 МПа, відрізняються порівняно невеликою усадкою, мають доевтектичну і досить дрібнозернисту структуру матриці і включення боридів, що не утворюють суттєвої каркасної структури.

Аналіз результатів дослідження залежності міцності гарячештампо-ваних зразків від температури нагрівання під штампування та їх вихідної пористості свідчить про те, що характер залежності _в = f(t⁰) для всіх зразків однаковий: з підвищенням температури з 850 до 1150 ⁰С спостерігається збільшення міцності; при 1150 ⁰С значення _в максимальне, а з подальшим підвищенням температури відзначається тенденція до його зменшення. Це пов'язано з тим, що гаряче штампування при температурі нагрівання 850900 ⁰С, хоча і дозволяє одержати практично безпористий виріб, але процес зрощування на міжчасткових контактах протікає не повністю, і тільки підвищення температури до 11001150 ⁰С сприяє активації процесу утворення металевого зв'язку між частками. Причина зміни характеру залежності _в від температури при t⁰_n > 1150 ⁰С пов'язана з деяким ростом аустенітного зерна і появою грубої карбоборидної евтектики по границі зерен при більш високих температурах нагріву.

Вплив вихідної пористості зразків _о на характеристики міцності матеріалу обумовлений зміною умов вентиляції внутрішніх пір і утворення оксидів при її варіюванні, з одного боку, а також ступеня деформації, умов ущільнення і зрощування матеріалу - з іншої. Зі збільшенням пористості заготовок поліпшуються умови відновлення оксидів на поверхні часток порошку, зростає ступінь пластичної деформації і, як наслідок, “гарячий наклеп”. У зразках з відносно невеликою пористістю (12 - 15 %) унаслідок гірших умов відновлення спостерігаються скупчення неметалічних включень, розташованих по границях часток порошку, що не відновлюються в процесі спікання і нагрівання заготівки. Таке перенасичення дефектами кристалічної будови призводить до виникнення локальних напруг, у результаті чого в металі можуть виникати мікро- і субмікротріщини, що знижують його міцність, пластичність і надійність.

Дослідження впливу ступеня поперечної деформації _F при штампуванні на міцність гарячештампованих матеріалів показало, що збільшення ступеня деформації до 30 % сприяє підвищенню властивостей міцності матеріалу, а перевищення зазначеного значення _F призводить до зниження характеристик міцності, що обумовлюється розтріскуванням бічної поверхні заготовки, що супроводжується підвищенням газонасичення і забрудненням змащенням поверхні тріщин з наступним запресовуванням її усередину виробу.

Після загартування у воду з 850 ⁰С та відпуску при 200 250 ⁰С сталь зберігає досить високу міцність і твердість (табл.1). З подальшим підвищенням температури відпуску внаслідок природного зменшення дисперсності структури і коагуляції карбідної (карбоборидної) фаз міцність і твердість матеріалу зменшуються, однак, спостерігається закономірне підвищення пластичності сталі.

Отримані результати комплексного дослідження технологічних, фізико-механічних і трибологічних властивостей одержуваних матеріалів дозволили зробити висновок про можливість ефективного використання спечених і гарячештампованих матеріалів на основі безабразивних шламових відходів сталі ШХ-15 для виготовлення деталей конструкційного призначення, у тому числі таких, що працююють в умовах тертя в широкому діапазоні навантажень.

Таблиця 1

Залежність механічних властивостей загартованої сталі з 1 % B₄C від температури відпуску

У третьому розділі представлені результати вивчення процесів формування структури та властивостей спечених та гарячештампованих порошкових швидкоріжучих сталей. Проведено комплексне дослідження основних структурних і технологічних характеристик газорозпилених порошків сталей Р6М5К5 і Р6М5Ф3. Вихідні порошки мають сферичну форму часток і відрізняються високою мікротвердістю - на рівні 7200 -10350 МПа, причому твердість збільшується зі зменшенням середнього розміру часток. Це визначає проблеми, пов'язані з формуванням порошків при їх холодному пресуванні.

Зниження твердості вихідних порошків до 3030 - 4080 МПа досягається при використанні ступінчатого відпалу, однак навіть після його проведення формування технологічно міцних заготовок з них вкрай ускладнено. Введення в шихту зв”язки-пластифікатора значно поліпшило формуємість порошку у порівнянні з пресуванням без зв'язки; заготовки мали технологічну міцність, достатню для транспортування на наступні технологічні операції, уже при тиску пресування 400 МПа. Показано, що в процесі пресування газорозпилених сферичних порошків при тисках до 1000 МПа відбувається, головним чином, пружна деформація часток. Незначна пластична деформація спостерігається лише в процесі пресування відпалених порошків при тисках, близьких до 1000 МПа, що, з урахуванням різкого зниження стійкості пресової оснастки при використанні таких тисків, представляється вкрай нетехнологічним.

У роботі показана висока ефективність схеми пресування з використанням зсувних деформації, що реалізуються при осьовому вільному осаджуванні обойми з порошком. Кільцева обойма, що осаджується в процесі деформування, створює зростаючий зі збільшенням ступеня деформації радіальний підпір шару ущільнюваного матеріалу, унаслідок чого реалізується схема ущільнення, при якій, поряд зі значними зсувними деформаціями в об”ємі порошку, на кінцевій стадії процесу виникає висока гідростатична складова тензора напруг. Сполучення зазначених факторів сприяє ефективному ущільненню матеріалу.

Одним з методів поліпшення формуємості і спікаємості порошків швидкоріжучих сталей є їх подрібнення. У процесі розмолу сферичні частки порошку дробляться і здобувають більш розвиту форму, що значно збільшує міцність їх зчеплення після пресування. Вивчення різних методів подрібнювання показало, що найбільше ефективно для розмелу розпилених порошків швидкоріжучої сталі є застосування планетарного млина і конусної інерційної дробарки.

В результаті дослідження процесів спікання порошкових швидкоріжучих сталей встановлено, що досягнення високої щільності при спіканні порошкових пресовок при температурах нижче точки солідус (близько 12251230 ⁰С) не відбувається у відсутності в складі суміші активуючих добавок. Результати аналізу різних систем залізо - активуючий елемент, показали, що найбільш придатними в якості активатора для спікання порошкових матеріалів на основі заліза, є бор і вуглець. Так, у випадку введення в шихту навіть 0,1 % графіту спікання значно активується і вже при температурі 1210 ⁰С забезпечує помітну усадку зразка. Щільність зразків, що наближається до теоретичної, досягається при температурі спікання 1220 ⁰С у випадку добавки до шихти 0,20,3 % графіту.

Результати рентгеноструктурного і фазового аналізу зразків, спечених при різних температурах, показав, що з підвищенням температури спікання у складі і кількості основних фазових компонентів швидкоріжучих сталей (ферита, аустеніту, карбідів) відбуваються помітні зміни. Так, зі збільшенням температури спікання з 1180 до 1230 ⁰С, як розмір карбідних зерен, так і об'ємний вміст карбідної складової збільшується більш ніж удвічі, а розмір аустенітного зерна більш ніж у п'ять разів.

Показано високу ефективність використання в якості активатора спікання порошкових швидкоріжучих сталей комплексної присадки, що складається з 1030 % B і 7090 % Ni. Введення активуючої добавки у шихту не тільки знижує температуру основних критичних точок сплаву, але й істотно розширює температурний діапазон ліквідус - солідус, що дозволяє знизити загальну температуру спікання та у значній мірі знижує вимоги до жорсткості регулювання температури спікання. Результати диференційного термічного аналізу порошкових сумішей різних складів дозволили зробити висновок про те, що поява рідкої фази в області температур нижче 1200 ⁰С обумовлена утворенням у процесі нагрівання легкоплавкої евтектики в системі Ni-В. При вивченні особливостей процесів спікання з борвміщуючою присадкою виявлений ефект аномальної зміни об”ємної усадки матеріалу при спіканні заготовок з різною початковою щільністю: так, якщо для заготовок з вихідною щільністю _0? 5,3 г/см³ спостерігається закономірне зниження величини усадки зі збільшенням ₀, то при істотно менших значеннях вихідної щільності після спікання при 1180 і 1200 ⁰С відбувається порушення зазначеної закономірності, що виражається в зниженні величини відносної об'ємної усадки для зразків з меншою початковою щільністю.

Вивчення мікроструктур зразків, спечених при різних температурах, показало, що наявність активуючої добавки, її склад і вміст у шихті обумовлюють особливості структуроутворення матеріалу у порівнянні зі спіканням без застосування активатора. В міру підвищення температури спікання, збільшення вмісту бора за рахунок підвищення кількості активатора в шихті, чи вмісту бора в активуючій присадці, об'ємний вміст евтектики в структурі матеріалу зростає. Процес структуроутворення при цьому характеризується помітним збільшенням розміру зерен твердої фази. У результаті аналіза ступеня впливу кожного з компонентів активатора на структуру спеченого матеріалу виявлений ефект подрібнюючих властивостей нікелю: при однаковому загальному вмісті бора у вихідній шихті як величина зерна аустеніту, так і розміри часток твердої фази помітно менше в структурі сталі з добавкою, що вміщує нікель (рис.2).

У результаті дослідження залежності зміни щільності пресовок від фракційного складу вихідного порошку показано, що характер залежностей щільності й усадки пресовок після спікання від фракційного складу для моно- і полідисперсних порошків значно розрізняється. Так, якщо максимальна величина часток порошків полідисперсного складу незначно впливає на величину усадки, то у випадку спікання монодисперсних складів спостерігається істотний ріст щільності пресовок зі зменшенням розміру часток порошку. Звертає на себе увагу той факт, що закриту пористість зразків ( ?= 9093 %) з монодисперсного порошку можна одержати тільки при використанні порошків фракцій -100+63 і -63 мкм при температурі спікання не менше 1200 ⁰С. У той же час, серед полідисперсних порошків закриту пористість після спікання при цій же температурі мали всі досліджені фракції.

З огляду на багатофакторність залежності результатів спікання від цілого ряду технологічних параметрів з метою виявлення функціональних зв'язків між основними параметрами технології й оцінки ступеня впливу кожного з параметрів на кінцеві результати була розроблена інтерполяційна модель процесу активованого спікання з використанням методу повного факторного експерименту першого порядку. В якості основного параметру оптимізації (у) було прийняте значення відносної щільності матеріалу після спікання (%), а в якості параметрів що варіюються - вміст бору в активуючій присадці, % (мас.) (x₁), вміст активатора в шихті, % (мас.) (x₂) і температура спікання t_сп., ⁰С (x₃). Отримане після переходу до натуральних значень параметрів варіювання рівняння регресії має вигляд:

у = 271,32 - 20,287x₁ - 238,267x₂ - 0,174x₃ + 4,48x₁x₂ + 0,0175x₁x₃ + +0,207x₂x₃

Гаряче штампування пористих заготовок є альтернативним щодо рідинофазного спікання методом виготовлення штучних заготовок з порошків швидкоріжучої сталі що забезпечує, у той же час, можливість одержання дрібнозернистої структури матеріалу, що наближається за своїми характеристиками до порошкових швидкоріжучих сталей, отриманим за технологією гарячого ізостатичного пресування у твердофазному температурному інтервалі з наступним куванням і (чи) прокаткою.

Дослідження впливу основних технологічних параметрів гарячого штампування на структуру і властивості матеріалу дозволили зробити висновок про те, що температурний інтервал нагрівання 1150ч1160 ⁰С забезпечує одержання задовільної щільності (близько 8,06ч8,10 г/см³) і кращу структури сталі. Збільшення температури нагрівання призводить до одержання великих карбідів, а її зменшення до росту пористості поковок до 5ч6 %, при цьому в структурі матеріалу спостерігається наявність помітної кількості великих пор, що істотно знижує фізико-механічні характеристики матеріалу, а також окремих часток порошку з недостатньо розбитою карбідною сіткою і видимими границями слабкого міжчасткового зрощування. Структура матеріалу після гарячої штамповки спечених при 12001220 ⁰С зразків з підвищеним вмістом активатора у шихті (1,5 %) вказує на те, що інтенсивна пластична деформація при температурі штампування сприяє помітному дробленню евтектичної сітки, що утвориться після спіканні. У гарячештампованому матеріалі карбіди утворюють по границях зерен, на відміну від спечених заготовок, не суцільну кільцеву евтектичну сітку, а розірвані карбідні ланцюжки, що свідчить про підвищений ступінь активації матеріалу на контактних межзеренних поверхнях.

Дані порівняльної оцінки характеристик матеріалу після термічної обробки при оптимальних режимах вказують на дещо більш високу теплостійкість сталі, легованої нікель-боридною присадкою: при всіх досліджуваних температурах нагрівання “холодна” твердість останньої на 1 - 2 одиниці вище, ніж аналогічної сталі стандартного складу. Це, очевидно, обумовлено наявністю в структурі матеріалу карбоборидних і боридных фаз, що відрізняються, у порівнянні з карбідами, більш високими показниками твердості і кріпостійкості.

Результати дослідження ріжучих властивостей отриманої сталі свідчать про її високі експлуатаційні характеристики: навіть незважаючи на наявність деякої залишкової пористості (1ч2 %), стійкість різжучих пластин з порошкової сталі з нікель-боридною присадкою у 1,2ч1,8 рази вище стійкості пластин з аналогічної литої і деформованої сталі.

У четвертому розділі розглянуті теоретичні і технологічні основи одержання композитів на основі системи сталь - карбід титана. Проведено аналіз структурних діаграм, даних про контактну взаємодію і змочуємість в системах сплавів Fe-Ti-C-В, результати якого дозволили сформулювати основні принципи забезпечення високих фізико-механічних і експлуатаційних властивостей карбідосталей. Показано, що властивості карбідосталей у значній мірі залежать від властивостей тугоплавкої і металевої складових, а також від міцності адгезійнного зв'язку між ними. При дослідженні впливу технологічних режимів на формування структури і властивостей спеченого композита швидкоріжуча сталь - карбід титана вивчені особливості розмолу порошкової шихти, що складається з порошків швидкоріжучої сталі і карбіду титана, у кульовому млині. Встановлено, що гранулометричний склад шихти після розмолу характеризується наявністю двох максимумів, що відповідають -200 і -45 мкм. При цьому, введення в шихту порошку карбіду титана не тільки інтенсифікує розмол за рахунок більш високої твердості карбіду, але і супроводжується частковим механічним легуванням сталевої зв'язки за рахунок “вбиванняння” осколків карбіду титана в більш м'які частки швидкоріжучої сталі.

Аналіз результатів диференціального термічного аналізу суміші швидкоріжучасталь - карбід титана показав, що поява рідкої фази при спіканні виявляється вже при температурі 11301140 ⁰С унаслідок дифузії вуглецю з контактуючих зі сталлю зерен Ti_1-x. При відносно малих вмістах Ti у композиті (до 30 %), утворення рідкої фази при температурах спікання нижче температури утворення евтектики для сплаву металевого зв'язки, локалізується, головним чином, навколо зерен TiС з утворенням так званої “кільцевої зони”. Евтектика, що з”являється навколо карбідних зерен, активізує спікання сплаву, але в загальній масі матеріалу спікання відбувається аналогічно твердофазному спіканню відповідної сталі-зв'язки, і тільки з підвищенням температури до 12501270 ⁰С, об”єм рідкої фази різко зростає і у сплаві спостерігається інтенсивна усадка. При цьому, зі збільшенням вмісту карбіду титана у вихідній суміші температура спікання, необхідна для одержання щільних заготовок, підвищується. Формування специфічної кільцевої структури, що утворюється при рідинофазному спіканні карбіду титана зі швидкорізальною сталлю, обумовлено дифузійним розчиненням легуючих елементів сталі - вольфраму, молібдену, хрому і ванадію в зернах карбіду титана, що супроводжується також значним обезвуглецюванням матеріалу зв'язки, що значною мірою перешкоджає реалізації одного з найважливіших переваг карбідосталі - можливості піддаватися термічній обробці.

Порівняльний аналіз мікроструктур спеченої у режимі рідинофазного спікання і гарячештампованої карбідосталей (рис.3) показав, що в структурі недеформованої карбідостали зерна TiС, розташовуючись переважно по границях зерен матриці, створюють відносно грубодисперсну сітчасту структуру. Середній розмір зерен TiС складає близько 1,8 мкм, а зерен матриці - 13 мкм. Застосування гарячого штампування, практично не змінюючи середній розмір зерен TiС (близько 1,7 мкм), у той же час дозволяє істотно подрібнити структуру матричного сплаву, розміри зерен якої зменшуються в 2ч2,5 рази. При цьому, слід зазначити, що в обох варіантах частки TiС мають чітко виражену осколкову форму.

У результаті якісної оцінки розподілу елементів між матрицею і частками карбіду титана виявлений ефект активації сплавоутворення при гарячій пластичній деформації в порошковій системі швидкоріжуча сталь - карбід титана. Так, у карбідостали, отриманої спіканням у присутності рідкої фази, зерна TiС збагачені ванадієм, вольфрамом і молібденом з чітко вираженою кільцевою структурою по границях зерна. У випадку ж використання технології гарячого штампування, концентрація елементів у значній мірі вирівнюється, у результаті чого спостерігається істотно більш рівномірний розподіл легуючих елементів по полю шліфа.