Удосконалення технології коньячних виноматеріалів

Размещено на http://www.allbest.ru/

Размещено на http://www.allbest.ru/

УКРАЇНСЬКА АКАДЕМІЯ АГРАРНИХ НАУК

ІНСТИТУТ ВИНОГРАДУ І ВИНА "МАГАРАЧ"

Автореферат

Удосконалення технології коньячних виноматеріалів

Лопатюк Микола Володимирович

Ялта - 2004

Дисертація є рукописом

Робота виконана в Інституті винограду і вина "Магарач", УААН, м. Ялта

Науковий керівник: доктор технічних наук,

Заслужений винахідник України

САЧАВО МИХАЙЛО СЕРГІЙОВИЧ,

інститут винограду і вина "Магарач",

зав. коньячною лабораторією

Офіційні опоненти: доктор технічних наук,

МАКАРОВ ОЛЕКСАНДР СЕМЕНОВИЧ,

інститут винограду і вина "Магарач",

зав. лабораторією ігристих вин

кандидат технічних наук,

БІЛЯКІВ ВАЛЕРІЙ СЕРГІЙОВИЧ,

Колективний аграрно-промисловий

комплекс "Ізумрудний",

директор

Ведуча організація:Національний університет харчових

технологій, кафедра біотехнології продуктів бродіння, екстрактів і напоїв,

Міністерство освіти і науки України, м. Київ

Захист відбудеться 12 лютого 2004 року о 14⁰⁰ годині на засіданні спеціалізованої ради Д 53.365.02 в Інституті винограду і вина "Магарач", УААН, за адресою: 98600, Автономна республіка Крим, м. Ялта, вул. Кірова, 31.

ЗАГАЛЬНА ХАРАКТЕРИСТИКА РОБОТИ

Актуальність роботи. Однією з актуальних проблем коньячного виробництва України є недостатня забезпеченість сировиною і часом невисока її якість. Це зв'язано з тим, що в процесі бродіння коньячних виноматеріалів утворюється підвищена кількість вищих (сивушних) спиртів, у тому числі самого небажаного - ізоамілового спирту, вміст якого доходить до 60 % від вмісту всіх інших домішок.

У зв'язку з тим, що вищі спирти утворюються, в основному, у результаті реакцій дезамінування амінокислот у процесі бродіння сусла, істотне регулювання їх вмісту може бути досягнуте шляхом вивчення й ефективного впливу на фактори, що обумовлюють їхнє утворення.

За даними В.И.Нілова, Г.Г.Валуйко, Н.И.Бур'ян, Ж.Ріберо-Гайона й ін. авторів основними з зазначених факторів є амінокислотний склад початкового сусла, раса використовуваних дріжджів і умови їхнього азотного живлення.

Загальновідомо, що при переробці некондиційного винограду отримують некондиційні виноматеріали, які у коньячному виробництві не використовуються, а направляються на перегонку з одержанням спирту-сирцю виноградного, що є збитковим.

У зв'язку з цим, актуальними є також дослідження процесів бродіння виноградного сусла з некондиційного винограду з метою підвищення якості одержуваних виноматеріалів і коньячних спиртів до рівня якості цих продуктів, одержуваних з кондиційного винограду.

Зв'язок роботи з науковими програмами, планами, темами. Тема роботи входила в план науково-дослідних робіт ІВіВ "Магарач" УААН (№ гос. реєстрації 01964U010345).

Ціль досліджень. Удосконалення технології коньячних виноматеріалів, у тому числі з некондиційного винограду, що забезпечують одержання високоякісних коньячних спиртів.

Задачі досліджень - вивчення різних факторів і закономірностей, що обумовлюють утворення летких домішок при бродінні виноградного сусла, у тому числі вплив дріжджів роду Schizosaccharomyces, різного азотного живлення дріжджів і введення в сусло етилового спирту.

Об'єкт досліджень - коньячні виноматеріали, у тому числі з некондиційного винограду.

Предмет досліджень - процес зброджування коньячних виноматеріалів дріжджами роду Schizosaccharomyces, в умовах різного азотного живлення дріжджів і в присутності додатково введеного етилового спирту.

Наукова новизна проведених досліджень полягає в тому, що в результаті їхнього виконання встановлені закономірності одержання якісних коньячних спиртів з виноматеріалів, приготовлених шляхом зброджування виноградного сусла дріжджами роду Schizosaccharomyces, із проведенням азотного підживлення дріжджів, а також з некондиційного винограду з введенням у сусло при зброджуванні спирту етилового, у тому числі виноградного походження. спирт виноград коньяк сусло

Практична значимість. Запропоновані технології коньячних виноматеріалів шляхом зброджування сусла дріжджами роду Schizosaccharomyces, зброджування сусла з проведенням азотного підживлення дріжджів, а також з попереднім введенням у сусло спирту етилового виноградного пройшли приймальні випробування на винзаводі радгоспу-заводу "Цюрупінський". У результаті проведених випробувань підтверджені доцільність і ефективність цих технологій, у зв'язку з чим вони рекомендовані іспитовою комісією для широкого впровадження в коньячне виробництво України.

У результаті приймальних випробувань зазначених технологій коньячних виноматеріалів розроблені і затверджені Херсонсадвинпромом технологічні інструкції.

Особистий внесок здобувача складається у формуванні мети і задач дослідження, плануванні і постановці лабораторних і виробничих дослідів, проведенні випробувань, аналізі експериментальних даних і їх математичній обробці, формуванні основних висновків і рекомендацій дисертації, впровадженні результатів досліджень у виробництво, підготовці до публікації наукових праць. Особистий внесок здобувача не менш 70 %.

Апробація результатів роботи. Основні положення дисертації повідомлені, обговорені і схвалені секцією Вченої ради ІВіВ "Магарач" по виноробству в період 1998-2000 р., на засіданні науково-технічної ради Державного концерну "Укрсадвинпром" (2002р.) і на Міжнародній конференції молодих учених (Ялта, 2003 р.).

Публікації. За матеріалами досліджень опубліковано 6 друкованих наукових праць, у т.ч. 3 - у збірниках наукових праць, 3 - у журналах.

Обсяг і структура дисертації. Дисертація викладена на 119 стор. машинописного тексту, складається з вступу, чотирьох розділів і висновків. Список використаної літератури включає 121 джерело, у тому числі 52 - іноземних авторів. Дисертація містить 9 таблиць, 4 малюнки, має 8 додатків.

ОСНОВНИЙ ЗМІСТ РОБОТИ

На підставі робіт вітчизняних і закордонних учених (В.И.Нілова, Г.Г.Валуйко, Н.И.Бур'ян, С.А.Кішковскій, Ж.Ріберо-Гайона й ін.) показано, що в процесі бродіння виноградного сусла, крім етилового спирту, утвориться ряд летких домішок, що при перегонці виноматеріалу переходять у коньячний спирт і впливають на його якість. При цьому, самими значимими і небажаними для коньяків є вищі (сивушні) спирти.

Істотне зниження вмісту у виноматеріалах вищих спиртів, у тому числі ізоамілового спирту, може бути досягнуте шляхом зброджування виноградного сусла дріжджами роду Schizosaccharomyces, шляхом зброджування сусла з проведенням азотного підживлення дріжджів, а також шляхом зброджування сусла з попереднім введенням у нього етилового спирту. Однак при виробництві коньячних виноматеріалів і коньячних спиртів ці питання не досліджені.

Об'єкти і методи досліджень

При виконанні експериментальних досліджень використовували однорідні партії винограду і виноградного сусла. При цьому переробку винограду робили за загальноприйнятою технологією коньячних виноматеріалів із застосуванням процесів дроблення-гребнєвідділення, стікання мезги, пресування стікшеї мезги, освітлення сусла шляхом відстоювання і зброджування.

Усі дослідні і контрольні партії сусла готовили і зброджували у виробничих умовах у радгоспі-заводі "Цюрупінський", ПОХ "Магарач", а також коньячної лабораторії ІВіВ "Магарач".

При проведенні досліджень впливу дріжджів роду Schizosaccharomyces на утворення летких домішок і якість коньячних спиртів контрольні частини сусла зброджували з попереднім введенням 5 % розводки виробничих дріжджів, а дослідні частини сусла зброджували з попереднім введенням розводки дріжджів роду Schizosaccharomyces, яку готували шляхом нарощування маси активних клітин дріжджів чистої культури відповідно до "Методических рекомендаций по биологическому кислотопонижению виноградного сусла и мезги с использованием дрожжей рода Schizosaccharomyces", Ялта, 1981 р.

При дослідженні впливу на утворення вторинних продуктів бродіння азотного підживлення дріжджів у якості останньої використовували водяний розчин аміаку, сульфат амонію і сечовину. При визначенні кількості додатково внесеного азотного живлення виходили з того, що, за даними Ріберо-Гайона, оптимальною і гранично засвоюваною дріжджами кількістю внесеного азоту є 100 мг/дм³.

При визначенні аналітичних показників загально прийнятими у виноробстві методами у виноматеріалах і коньячних спиртах визначали: об'ємну частку етилового спирту, масову концентрацію летких кислот, альдегідів, ефірів і вищих спиртів. Крім цього, для одержання більш інформативних аналітичних даних в окремих зразках коньячних спиртів досліджували вміст летких сполук методом газо-рідинної хроматографії Б.А.Виноградов і ін. 1997.

При виконанні роботи експериментальні дослідження здійснювали в 3-5-кратній повторності, отримані дані оброблялися за допомогою програм Excel, Statistica. В усіх випадках відносна помилка досвіду на рівні значимості 0,05 не перевищує 5 %, що свідчить про вірогідність отриманих результатів.

РЕЗУЛЬТАТИ ДОСЛІДЖЕНЬ І ЇХНЄ ОБГОВОРЕННЯ

Удосконалення технології коньячних виноматеріалів шляхом зброджування сусла дріжджами роду Schizosaccharomyces. При виконанні досліджень показано, що при зброджуванні коньячних виноматеріалів дріжджами роду Schizosaccharomyces в отриманих з цих виноматеріалів коньячних спиртах істотно знижується вміст небажаних домішок, що сприяє підвищенню їхньої якості (табл. 1).

Таблиця 1 -

Вплив дріжджів роду Schizosaccharomyces на склад і якість коньячних спиртів, отриманих з низькоцукристого (вар.1) і кондиційного винограду (вар.2).

Найменування зразків	Об'ємна частка етилового спирту, %	Масова концентрація домішок, мг/100дм3 б.с.	Дегустаційна оцінка, бал
		летких кислот	альдегідів	ефірів	вищих спиртів
Вар.1 Коньячний спирт (контроль)	62,0	38,8	30,6	182,0	270,0	7,7
Вар.1 Коньячний спирт (дослід)	62,8	28,6	15,5	145,0	130,0	7,8
Вар.2 Коньячний спирт (контроль)	62,9	28,6	69,6	67,1	282,0	7,8
Вар.2 Коньячний спирт (дослід)	65,7	18,3	15,4	66,9	120,0	7,9

При цьому найбільш істотний вплив дріжджів роду Schizosaccharomyces на кількісний склад вищих спиртів, вміст яких у дослідних зразках знижується більш, ніж у два рази.

Показано також, (табл.2) що при зброджуванні коньячних виноматеріалів дріжджами роду Schizosaccharomyces в отриманих з цих виноматеріалів коньячних спиртах істотно знижується вміст небажаних у великій кількості оцтового альдегіду, діацетилу, фурфуролу і метилового спирту. Крім цього, більш ніж у два рази знижується вміст сивушних спиртів пропанола і ізоамілола, а також знижується вміст небажаних оцтової і масляної кислот.

При цьому в дослідних коньячних спиртах підвищується вміст складних ефірів, у тому числі, таких як этилпропіонат, этилвалеріанат, ізоамілацетат, а також підвищується вміст фенілетанола.

На підставі проведених досліджень удосконалена технологія коньячних виноматеріалів, ознаками якої є те, що зброджування виноградного сусла проводять дріжджами роду Schizosaccharomyces.

Технологія коньячних виноматеріалів шляхом зброджування виноградного сусла дріжджами роду Schizosaccharomyces пройшла приймальні випробування і прийнята до впровадження в радгоспі-заводі "Цюрупінський".

Таблиця 2 -

Вплив дріжджів роду Schizosaccharomyces на хімічний склад коньячних спиртів

Летучі домішки	Масова концентрація, мг/дм3
	Бродіння (контроль)	Бродіння на дріжджах роду Schizosaccharomyces
Альдегіди
Оцтовий	72	56
Діацетил	1,13	0,43
Фурфурол	3,43	0,97
Складні ефіри
Етилацетат	311	361
Етилпропіонат	1,28	2,9
Етилізовалеріанат	3,2	5,24
Ізоамілацетат	2,75	13,49
Спирти
Метанол	203	127
Пропанол	264	84
Ізоамілол	2023	800
Фенілетанол	6,22	10,51
Кислоти
Оцтова	42,4	38,4
Масляна	1,05	0,63
Каприлова	9,36	8,83
Капрінова	3,37	3,91

Удосконалення технології коньячних виноматеріалів шляхом проведення азотного підживлення дріжджів. Відомо, що при бродінні виноградного сусла дріжджі споживають раніше за всіх аміачний азот, що знаходиться в суслі, вміст якого на початку бродіння різко падає, а через 48 годин після початку бродіння цілком зникає.

Встановлено також, що додаткове введення азотного живлення дріжджів у виді амонійних солей знижує утворення вищих спиртів, що очевидно зв'язано з тим, що дріжджі в присутності амонійних солей використовують амінокислоти для синтезу білків без їх дезамінування.

Однак при цьому є різні дані про те, на якій з фаз бродіння необхідно вводити в сусло аміачний азот.

У зв'язку з викладеним, задачами досліджень було вивчення процесу бродіння виноградного сусла в умовах різного азотного живлення дріжджів шляхом введення в сусло легкозасвоюваного дріжджами аміачного азоту на різних стадіях бродіння.

Показано (табл. 3), що при зброджуванні сусла з попереднім введенням у нього водного розчину аміаку і наступної перегонки сброжених виноматеріалів в отриманих коньячних спиртах істотно знижується вміст вищих спиртів і підвищується їхня якість.

Однак для підвищення ефективності азотного підживлення дріжджів необхідне було вивчення динаміки утворення летких домішок у процесі бродіння, а також встановлення фази бродіння, на якій проведення азотного підживлення дріжджів найбільше ефективно.

Таблиця 3 -

Вплив аміачної підживлення дріжджів, що проводиться перед бродінням сусла, на склад і якість коньячних спиртів

Найменування зразків	Масова концентрація домішок, мг/100 см3 б.с.	Дегустаційна оцінка, бал
	летких кислот	альдегідів	ефірів	вищих спиртів
Варіант 1. Коньячний спирт (контроль)	26,1	16,2	89,2	240	7,6
Варіант 1. Коньячний спирт (дослід)	38,2	11,4	179,6	177	7,9
Варіант 2. Коньячний спирт (контроль)	38,8	30,6	182,1	270	7,9
Варіант 2. Коньячний спирт (дослід)	32,9	17,9	212,8	157	8,0

У результаті проведених досліджень установлено (мал. 1), що в процесі бродіння виноградного сусла, у період із другого по шостий день, утворення етилацетата різко зростає і досягає свого максимального значення, потім, до кінця бродіння знижується, що зв'язано з його участю в процесі утворення інших домішок.

Що до оцтової кислоти, то її вміст у міру бродіння сусла рівномірно підвищується, що погоджується з відомими літературними даними.

При цьому в міру бродіння сусла вміст у ньому оцтового альдегіду спочатку зростає, а після 2/3 бродіння і наступному доброжуванні знижується.

Що до ізоамілового спирту, то вміст його в міру бродіння сусла зростає. При цьому більш інтенсивний його ріст починається після п'ятої доби бродіння. Очевидно, саме на цій стадії бродіння виноградного сусла дріжджі починають споживати азот амінокислот після попереднього їх дезамінування, що викликає і подальший ріст ізоамілового спирту.

На підставі проведених досліджень і викладених вище результатів нами були продовжені дослідження з вивченням різних термінів введення в сусло аміачного азоту.

При цьому в зв'язку з тим, що використання водяного розчину аміаку як азотне підживлення ускладнено, використовували для цієї мети сечовину і сульфат амонію.

При проведенні експериментальних досліджень сульфат амонію і сечовину, з розрахунку 100 мг/дм³ азоту, вводили в сусло як на початку, так і в середині бродіння.

Показано (мал. 2), що при введенні в сусло перед бродінням сечовини і сульфату амонію в одержуваних коньячних спиртах істотно підвищується вміст оцтового альдегіду і незначно знижується вміст оцтової кислоти, тоді як при введенні в сусло сечовини і сульфату амонію в середині бродіння вміст оцтового альдегіду в одержуваних коньячних спиртах різко знижується і стає нижче, ніж у контрольному зразку. При цьому вміст оцтової кислоти в отриманих спиртах також незначно знижується, що в підсумку повинне сприяти підвищенню їхньої якості.

Показано також, що при введенні в сусло перед бродінням сечовини і сульфату амонію в одержуваних коньячних спиртах підвищується вміст етилацетату і знижується вміст небажаного ізоамілового спирту. При цьому при введенні в сусло сечовини і сульфату амонію в середині бродіння вміст в одержуваних спиртах ізоамілового спирту стає ще нижче, що сприяє підвищенню їхньої якості.

Рис. 2 Вплив азотного підживлення дріжджів на склад отриманих коньячних спиртів: А - вміст оцтової кислоти й оцтового альдегіду, Б - вміст етилацетату і ізоамілового спирту.

У результаті закритої дегустації контрольного і дослідного зразків коньячного спирту було встановлено, що коньячні спирти, отримані з виноматеріалу, збродженого з проведенням азотного підживлення дріжджів, за органолептичними показниками перевершують контрольний зразок. При цьому, більш високу оцінку одержали спирти, отримані з виноматеріалів, що зброджувались із проведенням азотного підживлення дріжджів у середині бродіння, після наброду спирту до об'ємної частки 5 %.

На підставі проведених досліджень розроблена удосконалена технологія виробництва коньячних виноматеріалів, ознаками якої є те, що з метою зниження вмісту у виноматеріалах надлишкової кількості вищих (сивушних) спиртів роблять азотне підживлення дріжджів шляхом введення в сусло, після наброду спирту до об'ємної частки 5-7 %, 200 мг/дм³ сечовини.

Удосконалення технології коньячних виноматеріалів з некондиційного винограду. Загальновідомо, що виноградарські райони України відносяться до зони ризикованого виноградарства, де можливо періодичне вимерзання виноградників і часте невизрівання винограду, що приводить до одержання низькоспиртуозных виноматеріалів з об'ємною часткою спирту нижче 8 %.

У зв'язку з викладеним, задачею наших досліджень було удосконалення технології коньячних виноматеріалів з некондиційного винограду з метою збільшення виходу і підвищення якості отриманих коньячних спиртів.

При виконанні роботи виходили з того, що підвищення об'ємної частки спирту в отриманих виноматеріалах може бути досягнуте шляхом додаткового введення в сусло етилового спирту.

Однак при введенні в сусло перед бродінням етилового спирту кількість і концентрація останнього повинні забезпечувати повне зброджування цукрів і одержання кондиційних по вмісту спирту виноматеріалів.

У зв'язку з викладеним, проведені експериментальні дослідження, при яких у сусло вводили різні кількості етилового спирту і водно-спиртових розчинів.

При цьому показано (табл. 4), що при введенні в сусло перед бродінням етилового спирту якість отриманих коньячних виноматеріалів і спиртів не знижується навіть при збільшенні їхнього виходу по безводному спирті в два рази, при наявності в них тільки половини спирту природного бродіння.

Пояснюється це, очевидно, тим, що внесений у сусло перед бродінням етиловий спирт піддається на початку бродіння інтенсивному окислюванню з утворенням оцтового альдегіду, якій згодом бере участь в утворенні летких домішок, вміст яких на одиницю безводного спирту знижується щодо контролю незначно.

Однак при введенні в сусло перед бродінням спиртових розчинів істотно знижується в ньому концентрація амінокислот і цукрів, а також змінюються умови зброджування останніх. У зв'язку з цим нами були продовжені дослідження з вивченням різних способів введення в сусло етилового спирту і його водяних розчинів.

Таблиця 4 -

Вплив етилового спирту, що вводиться в сусло перед бродінням, на склад і якість отриманих коньячних спиртів

Найменування зразків	Об'ємна частка етилового спирту, %	Масова концентрація домішок, мг/100см3 б.с.	Дегустаційна оцінка, бал
		летких кислот	альдегідів	ефірів	вищих спиртів
Коньячний спирт (сусло контроль)	63,2	22,7	10,8	91,8	222	8,0
Коньячний спирт (сусло з добавкою спирту до 3,5 %)	68,9	19,3	7,6	68,0	205	8,0
Коньячний спирт (сусло з добавкою спирту до об'ємної частки 7 %)	65,2	22,7	9,8	72,8	192	8,0

У результаті проведених досліджень установлено (табл. 5), що при розведенні сусла перед бродінням водою з наступним введенням у середовище, яке бродить, етилового спирту (варіант 1), а також при введенні в сусло водно-спиртового розчину з об'ємною часткою спирту 10 % (варіант 2) отримують виноматеріали і спиртові дистиляти, які помірно збагачені летучими домішками і відповідні вимогам ТУ на спирт коньячний молодий.

Таблиця 5 -

Вплив способу введення етилового спирту в сусло при його бродінні на склад і якість отриманих дистилятів

Найменування зразків	Об'ємна частка етилового спирту, %	Масова концентрація домішок, мг/100см3 б.с.	Дегустаційна оцінка, бал
		летких кислот	альдегідів	ефірів	вищих спиртів
Дистилят, отриманий з контрольного сусла (сусло контроль)	62,8	28,0	30,6	182,0	270,0	8,1
Варіант 1	65,0	23,0	20,0	118,0	176,0	8,0
Варіант 2	64,0	18,7	35,0	104,0	160,0	8,1

При цьому якість спиртового дистиляту з виноматеріалу, отриманого шляхом введення в сусло перед його бродінням водно-спиртового розчину з об'ємною часткою спирту 10 % трохи вище і прирівнюється до контрольного дистиляту (коньячного спирту), отриманого з натурального виноматеріалу.

Пояснюється це тим, що при змішуванні сусла з розчином етилового спирту в продуктах, що зброджуються, одночасно знижується масова концентрація цукрів і підвищується об'ємна частка етилового спирту. На тлі зниження осмотичного тиску, підвищення рН середовища і окислювання етилового спирту з утворенням оцтового альдегіду, це забезпечує повне зброджування середовища з утворенням необхідних домішок у належній кількості.

Для підтвердження вищевикладеного і доказу участі спирту, якій вводиться у сусло, що сброжується в утворенні вторинних продуктів бродіння були проведені дослідження, при яких водно-спиртовий розчин з об'ємною часткою спирту 10 % вводили в кондиційне по вмісту цукрів сусло в кількості, рівній обсягу сусла як до бродіння (варіант 1), так і після - у сброжений виноматеріал (варіант 2).

При цьому показано (табл. 6), що при одержанні виноматеріалів із введенням у сусло перед його бродінням етилового спирту у виді водно-спиртового розчину отримані дистиляти по вмісту летких домішок і якості практично аналогічні коньячним спиртам, отриманим з натуральних виноматеріалів, тоді як при введенні таких же водно-спиртових розчинів у виноматеріали після бродіння сусла вміст летких домішок в отриманих дистилятах зменшується майже в два рази й істотно знижується їхня якість.

Таблиця 6 -

Вплив способу введення в сусло етилового спирту на склад і якість отриманих дистилятів

Найменування зразків	Об'ємна частка етилового спирту, %	Масова концентрація домішок, мг/100см3 б.с.	Дегустаційна оцінка, бал
		летких кислот	альдегідів	ефірів	вищих спиртів
Варіант 1	64,0	18,7	35,0	104,0	160,0	8,1
Варіант 2	64,5	14,8	18,0	68,7	63,0	7,5

Це очевидно зв'язано, з тим, що при введенні водно-спиртового розчину у виноматеріал після закінчення бродіння сусла відбувається просте змішування цих продуктів, розведення виноматеріалу водно-спиртовим розчином і відповідне цьому розведенню зниження концентрації летких домішок в одержуваній суміші. При перегонці такої суміші істотних процесів новотворів не відбувається, у зв'язку з чим приросту летких домішок в отриманих дистилятах не спостерігається й вони мають грубий і різкий без належної повноти смак і аромат.

З метою подальшого вивчення і доказу можливої участі, спирту що вводиться в сусло перед його бродінням в утворенні летких домішок була також досліджена динаміка утворення домішок у процесі бродіння контрольного і дослідного сусла.

При цьому показано (табл. 7), що після 48 годин бродіння в контрольному суслі відсутні ацетальдегід і етилацетат, тоді як у дослідному суслі присутні зазначені домішки, у тому числі ацетальдегід у значній кількості, що, напевно, зв'язано з утворенням ацетальдегіду і його участю в процесі етерифікації з утворенням етилацетату.

Таблиця 7 -

Динаміка утворення летких домішок у процесі бродіння сусла: контрольного (А) і з додаванням етилового спирту (Б).

Черговість добору проб після 48 годин бродіння	Масова концентрація домішок, мг/дм3
	ацетальдегіду	етилацетату	ізоамілового спирту
	А	Б	А	Б	А	Б
Проба № 1	0	10,7	0	5,1	7,7	21,0
Проба № 2	24,3	79,4	5,5	11,9	36,0	47,1
Проба № 3	91,6	77,4	12,1	13,5	78,7	56,1
Проба № 4	19,4	57,3	7,5	13,0	159,5	74,6

В міру бродіння зміст зазначених домішок у контрольному і дослідному варіантах підвищується і наприкінці бродіння знижується, що відповідає відомим даним про динаміку утворення цих домішок у процесі бродіння виноградного сусла. При цьому зміст ізоамілового спирту в дослідному варіанті на початку бродіння у три рази вище, ніж у контрольному варіанті, що погоджується з даними Женевуа, згідно яким утворення ізоамілового спирту можливо з оцтового альдегіду через стадію оцтової кислоти, ацетону і метилкротонового альдегіду.

Таким чином, у результаті проведених досліджень встановлено, що введення етилового спирту в сусло не робить істотного впливу на процес бродіння останнього й утворення летких домішок. Більш того, введений у сусло етиловий спирт бере участь в утворенні летких домішок, вміст яких на одиницю безводного спирту змінюється незначно, крім ізоамілового спирту, вміст якого істотно знижується, що сприяє підвищенню якості одержуваної продукції.

Однак, відповідно діючим "Основним правилам виробництва коньяків", у сучасному коньячному виробництві не допускається використання спирту етилового невиноградного походження. У зв'язку з цим, отримані за удосконаленою технологією дистиляти можуть бути використані при виробництві нових високоякісних напоїв типу коньяку і бренди.

У зв'язку з тим, що викладена вище технологія зброджування сусла з введенням в нього спирту етилового невиноградного походження в даний час не може бути використана для виробництва коньячних спиртів, нами проведені дослідження зброджування сусла з некондиційного винограду з попереднім введенням в нього спирту етилового виноградого.

В результаті проведених досліджень показано (табл. 8), що при введенні в сусло перед бродінням спирту-сирцю виноградного (дослід), що містить велику кількість летких кислот, альдегідів, ефірів і вищих спиртів, отримують виноматеріали і коньячні спирти, у яких вміст зазначених домішок не відрізняється від їх вмісту в контрольному зразку (контроль). При цьому за органолептичними показниками зазначений спирт перевершує контрольний зразок.

Таблиця 8 -

Вплив введення в сусло спирту-сирцю виноградного на склад і якість коньячних спиртів

Найменування зразків	Об'ємна частка етилового спирту, %	Масова концентрація домішок, мг/100см3 б.с.	Дегустаційна оцінка, бал
		летких кислот	альдегідів	ефірів	вищих спиртів
Спирт-сирец виноградний	70,0	200	250	900	1500	-
Контроль	63,0	38,0	35,0	150	310	8,0
Дослід	64,0	40,0	40,0	190	300	8,2

Пояснюється це тим, що оцтовий альдегід якій знаходиться у спирті-сирці й, що вводиться на початку бродіння, активізує процес бродіння і активно бере участь в утворенні інших продуктів бродіння, у тому числі відновлюється в етиловий спирт.

Введена в сусло оцтова кислота, за даними Ж.Ріберо-Гайона, відновлюється в оцтовий альдегід і сприяє розвитку бродіння, підвищуючи непрямим образом утворення етилового спирту й інших вторинних продуктів.

Зниження вмісту вищих спиртів при введенні їх в сусло на початку бродіння може бути пояснене участю їх у реакції етерифікації з утворенням складних ефірів, а зниження вмісту ефірів - процесом переетерифікації, що може здійснюватися при порушенні фазової рівноваги.

Для підтвердження зазначених припущень і доказу участі домішок спирту-сирцю виноградного в процесах новотворів при бродінні виноградного сусла були проведені дослідження, при яких в одну частину дослідного сусла спирт-сирець виноградний уводили перед бродінням (варіант 1), а в другу - після бродіння (варіант 2), чи в отриманий виноматеріал.

При цьому показано (табл. 9), що при зброджуванні сусла з попереднім введенням у нього спирту-сирцю виноградного отримані коньячні спирти по вмісту летких домішок близькі до контрольного коньячного спирту, а по якості перевершують останній, тоді як при введенні спирту-сирцю виноградного в зброджений виноматеріал вміст усіх летких домішок в отриманих спиртах збільшується в 2-3 рази й істотно знижується їхня якість.

Це зв'язано, мабуть, з тим, що при введенні спирту-сирцю виноградного в сусло після закінчення бродіння відбувається просте змішування цих продуктів, розведення виноматеріалу, збагачення леткими домішками спирту-сирцю і відповідне підвищення концентрації домішок в отриманій суміші.

Таблиця 9 -

Вплив способу введення в сусло спирту-сирцю виноградного на склад і якість одержуваних коньячних спиртів

Найменування зразків	Об'ємна частка етилового спирту, %	Масова концентрація домішок, мг/100см3 б.с.	Дегустаційна оцінка, бал
		летких кислот	альдегідів	ефірів	вищих спиртів
Спирт-сирець виноградний	70,0	200,0	250,0	900	1500	-
Контроль	64,0	42,0	45,0	155	320	8,0
Варіант 1	65,0	45,0	48,0	200	310	8,1
Варіант 2	65,0	90,0	120,0	420	800	7,5

Таким чином, одержання коньячних виноматеріалів, у тому числі з некондиційного винограду, шляхом зброджування сусла з попереднім введенням у нього спирту-сирцю виноградного забезпечує одержання якісних коньячних спиртів і значне збільшення їхнього виходу, що дає істотний економічний ефект за рахунок використання в коньячному виробництві некондиційного винограду і застосування для підкріплення сусла недорогого спирту-сирцю виноградного.

На підставі проведених досліджень удосконалена технологія одержання коньячних виноматеріалів, у тім числі з некондиційного винограду, відмітними ознаками якої є те, що для виробництва коньячних виноматеріалів використовують виноград з будь-якою природною масовою концентрацією цукрів, а в одержуване виноградне сусло вводять перед бродінням спирт-сирець виноградний з розрахунку одержання виноматеріалів з об'ємною часткою спирту 8-10 %.

ВИСНОВКИ

На підставі проведених досліджень можна зробити наступні висновки:

1. На якість коньячних виноматеріалів і отриманих з них коньячних спиртів впливають леткі домішки, що утворюються в процесі бродіння сусла , кількісний і якісний склад яких залежить від амінокислотного складу сусла, раси використовуваних дріжджів і умов їхнього азотного живлення.

2. При сброжуванні виноградного сусла дріжджами роду Schizosaccharomyces в одержуваних коньячних спиртах істотно знижується вміст вищих спиртів, у тому числі ізоамілового спирту, знижується вміст оцтової кислоти і підвищується вміст складних ефірів і фенилэтанолу, що сприяє підвищенню їхньої якості.

3. Проведення азотного підживлення дріжджів шляхом введення у сусло, що зброджується водного розчину аміаку, сечовини чи сульфату амонію, з розрахунку 100 мг/дм³ азоту, сприяє істотному зниженню в одержуваних коньячних спиртах вмісту вищих (сивушних) спиртів і підвищенню їхньої якості. При цьому найбільш ефективним є проведення такого азотного підживлення дріжджів на 5-7 добу бродіння.

4. Зброджування виноградного сусла з попереднім введенням у нього водно-спиртового розчину забезпечує одержання виноматеріалів, а в результаті їхньої перегонки - дистилятів, що при збільшенні виходу безводного спирту до 100 % за аналітичними і органолептичними показниками відповідають вимогам ТУ на спирт коньячний молодий і можуть бути ефективно використані при розробці і виробництві нових напоїв типу коньяку і бренди.

5. Зброджування виноградного сусла, у тому числі з некондиційного винограду, з попереднім введенням у нього спирту етилового виноградного забезпечує одержання високоякісних коньячних спиртів і істотного економічного ефекту, більш 130 тис. грн на 1 тис. дал б.с.

6. За результатами проведених досліджень удосконалені технології коньячних виноматеріалів, які пройшли приймальні випробування і рекомендовані до впровадження. На зазначені технології розроблені і затверджені Херсонвинпромом технологічні інструкції.

СПИСОК ОПУБЛІКОВАНИХ РОБІТ

1. Сачаво М.С., Кишковская С.А., Лопатюк Н.В. Регулирование состава и качества коньячных виноматериалов в процессе их сбраживания // Сб. научных трудов ИВиВ"Магарач". -2000. -Т. XXXI. -С. 44-45. (Особистий внесок складається в одержанні й узагальненні експериментальних даних і публікації результатів).

2. Сачаво М.С., Лопатюк Н.В. Совершенствование технологии производства коньячных виноматериалов // Труды НЦ виноградарства и виноделия ИВиВ "Магарач". -Т 2. -книга 3. -Ялта. -2000. -С. 83-86 (Особистий внесок складається в плануванні і проведенні експериментів, одержанні й обробці експериментальних даних).

3. Сачаво М.С., Лопатюк Н.В. Разработка технологии приготовления виноматериалов из некондиционного винограда для производства коньячных напитков и бренди // Магарач. Виноградарство и виноделие. -Ялта. -2000. -№ 1. _С. 31-33 (Особистий внесок складається в плануванні і проведенні експериментів, одержанні й узагальненні експериментальних даних).

4. Сачаво М.С., Лопатюк Н.В. Регулирование состава коньячных спиртов из некондиционных виноматериалов путем нейтрализации летких кислот и омыления эфиров // Магарач. Виноградарство и виноделие. -Ялта. -2000. -№ 2. -С. 19-20 (Особистий внесок складається в одержанні й узагальненні експериментальних даних).

5. Сачаво М.С., Лопатюк Н.В. Совершенствование технологии брожения коньячных виноматериалов // Виноград и вино России. -М. -2001. -№1. _С. 28-29 (Особистий внесок складається в одержанні й узагальненні експериментальної даних, публікації результатів).

6. Лопатюк Н.В. Совершенствование технологии коньячных виноматериалов // Виноградарство и виноделие: Сб. научных трудов ИВиВ "Магарач". -Ялта. -2003. -С. 95-96. (Особистий внесок складається в плануванні і проведенні експериментів, одержанні й узагальненні експериментальних даних, публікації результатів).

АННОТАЦИЯ

Лопатюк Н.В. Совершенствование технологии коньячных виноматериалов.

Диссертация (рукопись) на соискание ученой степени кандидата технических наук по специальности 05.18.07 - "Технология продуктов брожения" - Институт винограда и вина "Магарач", Ялта, 2004.

Защищается 6 научных работ, которые содержат теоретические и экспериментальные исследования процесса сбраживания коньячных виноматериалов, образования при брожении вторичных продуктов брожения и их влияния на качество получаемых коньячных спиртов.

В результате проведенных исследований установлены закономерности получения качественных коньячных спиртов из виноматериалов, приготовленных путем сбраживания сусла дрожжами рода Schizosaccharomyces, с проведением азотной подкормки дрожжей, а также из некондиционного винограда с введением в сусло при сбраживании спирта этилового виноградного происхождения.

Изучена динамика образования летучих примесей при сбраживании коньячных виноматериалов, в том числе, самого нежелательного для коньяков - изоамилового спирта.

Показано, что при сбраживании коньячных виноматериалов дрожжами рода Schizosaccharomyces, а также с проведением азотной подкормки дрожжей на 5-6 сутки брожения, в получаемых коньячных спиртах более чем в два раза снижается содержание высших (сивушных) спиртов и повышается их качество.

Показано, что вводимые в сбраживаемое сусло спирт этиловый, спирт-сырец виноградный и содержащиеся в нем летучие примеси участвуют в обра-зовании вторичных продуктов брожения, что обеспечивает получение коньяч-ных спиртов, соответствующих требованиям технических условий на спирт коньячный молодой.

На основании проведенных исследований и полученных результатов предложены усовершенствованные технологии коньячных виноматериалов путем сбраживания дрожжами рода Schizosaccharomyces, сбраживания сусла с проведением азотной подкормки дрожжей, а также с предварительным введением в сусло спирта этилового этилового виноградного.

Предложенные технологии коньячных виноматериалов прошли приемочные испытания в совхозе-заводе "Цюрупинский". На предложенные технологии разработаны и утверждены Херсонвинпромом технологические инструкции.

Ключевые слова: сусло виноградное, брожение, виноматериал, вторичные продукты, изоамиловый спирт, дрожжи Schizosaccharomyces, азотная подкормка, спирт этиловый, спирт коньячный.

Лопатюк Н.В. Удосконалення технології коньячних виноматеріалів.

Дисертація (рукопис) на здобуття ученого ступеня кандидата технічних наук за фахом 05.18.07 - "Технологія продуктів бродіння" - Інститут винограду і вина "Магарач", Ялта, 2004.

Захищається 6 наукових праць, що містять теоретичні й експериментальні дослідження процесу зброджування коньячних виноматеріалів, утворення при бродінні вторинних продуктів бродіння і їх впливів на якість одержаних коньячних спиртів.

У результаті проведених досліджень установлені закономірності одержання якісних коньячних спиртів з виноматеріалів, приготовлених шляхом зброджування сусла дріжджами роду Schizosaccharomyces, із проведенням азотного підживлення дріжджів, а також з некондиційного винограду з введенням у сусло при сброжуванні спирту етилового виноградного походження.

На підставі проведених досліджень і отриманих результатів запропоновані удосконалені технології коньячних виноматеріалів шляхом зброджування дріжджами роду Schizosaccharomyces, зброджування сусла з проведенням азотного підживлення дріжджів, а також з попереднім введенням у сусло спирту етилового.

Запропоновані технології коньячних виноматеріалів пройшли приймальні іспити в радгоспі-заводі "Цюрупинський". На запропоновані технології розроблені і затверджені Херсонвинпромом технологічні інструкції.

Ключові слова: сусло виноградне, бродіння, виноматеріал, вторинні продукти, ізоаміловий спирт, дріжджі Schizosaccharomyces, азотне підживлення, спирт етиловий, спирт коньячний.

Lopatuk N.V. Improvement of a technology of brandy material production.

Thesis (Manuscript) for the degree of Candidate of Technical Sciences in Speciality 05.18.07 - Fermentation Product Technology.

Institute for Vine and Wine "Magarach", Ukrainian Academy of Agrarian Sciences - Yalta, 2004.

Results of six theoretical and experiment studies concerning brandy material fermentation, production of secondary fermentation products and their effects on the quality of brandy distillate obtained are defended.

The research done has allowed to establish regularities governing the production of quality brandy distillates from brandy materials obtained via fermentation of the must by the genus Schizosaccharomyces, fermentation of the must provided additional nitrogen supply and fermentation of the must from unconditioned grapes with the preliminary supplementation of the must by ethyl alcohol, including that of grape origin.

The research done and the results obtained have led to improved technologies of brandy material production envisaging fermentation of the must by the genus Schizosaccharomyces, fermentation of the must provided additional nitrogen supply and fermentation of the must from unconditioned grapes preliminary supplementation of the must by ethyl alcohol.

The technologies developed have passed an acceptance trial on the state farm Tsiuriupinski. Technological instructions for the technologies have been developed and approved by Khersonvinprom Trust.

Key words: grape must, fermentation, brandy material, secondary products, Schizosaccharomyces, nitrogen supply, ethyl alcohol, brandy distillate.

Размещено на Allbest.ru

...