Метод кристаллизации и возгонки
Очистка загрязненного твердого органического вещества методом кристаллизации и возгонки. Выбор растворителя, требования к его свойствам. Стадии возгонки, их характеристика, приборы для её использования. Установка для кристаллизации и нутч-фильтр.
| Рубрика | Производство и технологии |
| Вид | лабораторная работа |
| Язык | русский |
| Дата добавления | 25.09.2014 |
| Размер файла | 113,6 K |
Отправить свою хорошую работу в базу знаний просто. Используйте форму, расположенную ниже
Студенты, аспиранты, молодые ученые, использующие базу знаний в своей учебе и работе, будут вам очень благодарны.
Размещено на http://www.allbest.ru/
Введение
1. Цель работы:
Очистка загрязненного твердого органического вещества (бензойной кислоты) методом кристаллизации и возгонки.
2. Приборы и оборудование:
Колбочка на 100 мл, воронка со складчатым фильтром, газовая горелка, нутч-фильтр, 2 фарфоровые чашки, вода, загрязненная бензойная кислота, водяная или песочная баня, штатив, весы, перфорированная бумага.
3. Теория:
Кристаллизация
Кристаллизация является методом очистки органических соединений. Вещество, которое нужно перекристаллизовать, растворяют при нагревании в подходящем растворителе. Если растворителем является не вода, а какое-либо органическое вещество, то растворение ведут при кипячении в колбе с обратным холодильником. Решающее значение для успешного проведения кристаллизации имеет правильный выбор растворителя. Одно из основных требований к растворителю заключается в том, чтобы при нагревании он растворял кристаллизуемое вещество лучше, чем на холоде. Растворитель не должен растворять примеси (тогда их можно будет отфильтровать) или, наоборот, растворять их очень хорошо (тогда при охлаждении раствора они не выпадут вместе с основным продуктом, а останутся в маточном растворе). При выборе растворителя необходимо учитывать принцип «подобное растворяет подобное».
Горячий раствор, насыщенный кристаллизуемым веществом, отфильтровывают от нерастворимых примесей, затем фильтрат охлаждают, выпавший осадок фильтруют и промывают на нутч-фильтре, затем сушат.
Возгонка
Некоторые твердые вещества при нагревании способны интенсивно испаряться до температур их плавления, минуя жидкое состояние, а при охлаждении паров этих веществ они сразу переходят в твердое состояние, минуя жидкую фазу. Данный процесс называется возгонкой или сублимацией. Возгонка состоит из двух стадий - испарения твердого вещества и конденсации образовавшихся паров в твердое вещество. Для определенных веществ возгонка является удобным методом очистки, так как она приводит к получению довольно чистого продукта. Вещество, подвергаемое возгонке, должно быть мелко раздроблено, так как скорость процесса пропорциональна общей площади испарения. Не нужно допускать плавления вещества при возгонке, так как это ведет к падению скорости процесса, из-за резкого уменьшения поверхности испарения.
Приборы для возгонки должны иметь такую конструкцию, чтобы расстояние между возгоняемым веществом и поверхностью конденсации было минимальным. С уменьшением этого расстояния увеличивается скорость процесса. кристаллизация возгонка фильтр растворитель
Установка для возгонки
Установка для кристаллизации и нутч-фильтр
1 - Воронка 1- Колба Бунзена
2 - Стакан 2 - Воронка Бюхнера
3 - Фильтрат (раствор бензойной кислоты)
4 - Фильтр
Ход работы:
Кристаллизация
В стаканчик емкостью 100мл помещаю 1 гр. загрязненной бензойной кислоты, 50 мл воды и нагреваю смесь до начала кипения. Горячий раствор фильтрую через складчатый фильтр на воронке со специальным приспособлением для горячего фильтрования. Отфильтрованный раствор охлаждаю, а выпавшие кристаллы отделяю на нутч-фильтре, состоящим из воронки Бюхнера и колбы Бунзена. Кристаллы потом высушиваю, взвешиваю и определяю температуру плавления.
Навеску тщательно измельченной бензойной кислоты массой 1 гр. помещаю тонким слоем на дно фарфоровой чашки. Чашку накрываю листом фильтровальной бумаги, с проделанными в ней маленькими дырочками, и сверху накрываю другой чашкой. Нагреваю песочную баню, в которой помещена установка, следя за тем, чтобы температура песка возле чашки не превышала температуру плавления бензойной кислоты. Пары бензойной кислоты охлаждаются на стенках верхней чашки и на листе фильтровальной бумаги в виде больших белых моноклинных кристаллов. По окончании возгонки, отключаю нагрев, со стенок фарфоровой чашки и с листа фильтровальной бумаги собираю кристаллы, взвешиваю и определяю температуру плавления бензойной кислоты.
Обработка результатов лабораторной работы:
Кристаллизация
m1 б.к с примесями = 1 гр.
m2 практическая = 0,3 гр.
t плавления = 123 град.
щ = (m2/m1)*100%=(0,3/1)*100%=30%
Возгонка
m1 б.к с примесями = 1 гр.
m2 практическая = 0,45 гр.
t плавления = 123 град.
щ = (m2/m1)*100%=(0,45/1)*100%=45%
Вывод
В данной лабораторной работе была произведена очистка загрязненной бензойной кислоты двумя методами: кристаллизацией и возгонкой. В ходе работы получил очищенную бензойную кислоту в виде белых моноклинных кристаллов с выходом 30% для метода кристаллизации и 45% для возгонки. Температура плавления оказалась примерно равной данным из справочника-122 градуса. Проанализировав результаты данной работы видно, что для очистки бензойной кислоты лучше применить возгонку. При выполнении данной работы нужно соблюдать технику безопасности, проявлять осторожность при нагревании установок, а так же при определении температуры плавления бензойной кислоты.
Физические свойства бензойной кислоты.
Бензойная кислота, простейшая ароматическая кислота, C6H5COOH; бесцветные блестящие кристаллы. Впервые выделена возгонкой в начале 17 в. из бензойной смолы (росного ладана), отсюда и получила название. Температура плавления 122°С, температура кипения 249°С. Бензойная кислота хорошо растворяется в органических растворителях, в воде -- плохо; легко возгоняется; перегоняется с водяным паром. Получают бензойную кислоту окислением толуола азотной или хромовой кислотой, а также декарбоксилированием фталевой кислоты.
Размещено на Allbest.ru
...Подобные документы
Изменение термодинамического потенциала твердого и жидкого металла. Механизм и закономерности кристаллизации металлов. Зависимость параметров кристаллизации от степени переохлаждения. Получение мелкозернистой структуры. Строение металлического слитка.
презентация [358,7 K], добавлен 14.10.2013Характерные группы сплавов сталей при кристаллизации, их основные свойства, температуры плавления и кристаллизации. Твердофазные превращения в сталях. Построение кривой охлаждения и изменения микроструктуры при кристаллизации малоуглеродистой стали.
контрольная работа [229,7 K], добавлен 17.08.2009Агрегатные состояния вещества: твёрдое, жидкое и газообразное; переход между ними. Термодинамические условия и схема кристаллизации металла. Свободная энергия металла в жидком и твердом состоянии. Энергия металла при образовании зародышей кристалла.
контрольная работа [1,5 M], добавлен 12.08.2009Технология выплавки опытного металла в двухванном агрегате. Расчет времени кристаллизации слитка массой 12,5 т, кристаллизации слитка от разливки до посада его в нагревательный колодец, хода затвердевания корки прямоугольных слитков по формуле Валлета.
дипломная работа [1,5 M], добавлен 08.04.2009Сущность и особенности протекания процесса кристаллизации расплавов в соответствии с диаграммой состояния. Описание ряда аппаратов-кристаллизаторов. Конструктивные особенности и принцип действия аппаратов ленточного, вальцевого, скребкового типа.
реферат [348,4 K], добавлен 24.12.2013Технология получения ситаллов и стеклокристаллического материала. Характеристика барий-боратного стекла и его кристаллизации. Составы фторидных стекол. Методика варки и отжига стекол. Спектры комбинационного рассеяния света. Люминесценция в стеклах.
дипломная работа [2,2 M], добавлен 13.02.2013Исследование процесса кристаллизации расплавов металлов. Влияние температуры на свободную энергию жидкой и твердой фазы процесса кристаллизации. Охлаждение расплава и образование кристаллов. Регулирование размеров зерен кристаллов. Обзор строения слитка.
реферат [102,2 K], добавлен 16.12.2014Параметры процесса кристаллизации, их влияние на величину зерна кристаллизующегося металла. Влияние явления наклепа на эксплуатационные свойства металла. Диаграмма состояния железо-цементит. Закалка металла, состав, свойства и применение бороволокнитов.
контрольная работа [79,3 K], добавлен 12.12.2011Виды руд и минералов. Технология окислительного обжига молибденовых концентратов. Производство чистого молибденового ангидрида. Способ возгонки. Гидрометаллургический способ переработки огарков. Получение молибденовых порошков и компактного молибдена.
реферат [105,9 K], добавлен 11.03.2015Выбор метода производства карбамида (мочевины). Основные физико-химические свойства сырья, вспомогательных материалов и готовой продукции. Материальный баланс выпарной установки и стадии кристаллизации. Тепловой баланс выпарки в аппарате пленочного типа.
дипломная работа [391,5 K], добавлен 03.11.2013Процесс селективной очистки масляных дистиллятов. Комбинирование процессов очистки. Фракция > 490 С величаевской нефти, очистка селективным методом. Характеристика продуктов процесса и их применение. Физико-химические основы процесса. Выбор растворителя.
курсовая работа [1,1 M], добавлен 26.02.2009Источники энергии для сварки, их классификация, виды и требования к ним. Особенности и этапы кристаллизации металла в сварочной ванне. Рафинирование металла при сварке плавлением, основные факторы, влияющие на скорость и эффективность данного процесса.
контрольная работа [203,2 K], добавлен 23.10.2014Методика построения диаграмм состояния. Специфика их использования для сплавов, образующих механические смеси из чистых компонентов. Особенности определение температуры кристаллизации сплава. Кривые охлаждения сплава Pb-Sb, применение правила отрезков.
презентация [305,4 K], добавлен 14.10.2013Возникновение и развитие нанотехнологии. Общая характеристика технологии консолидированных материалов (порошковых, пластической деформации, кристаллизации из аморфного состояния), технологии полимерных, пористых, трубчатых и биологических наноматериалов.
реферат [3,1 M], добавлен 19.04.2010Условия получения мелкозернистой структуры при самопроизвольной развивающейся кристаллизации. Схема возникновения нормальных и касательных напряжений в металле при его нагружении. Рассмотрение процессов структурообразования железоуглеродистых сплавов.
контрольная работа [486,1 K], добавлен 27.06.2014Химический состав чугуна, характеристика его элементов. Влияние значения марганцевого эквивалента на эксплуатационную стойкость чугунных изделий. Процесс кристаллизации металлов и сплавов. Способы защиты металлов от коррозии. Область применения прокатки.
контрольная работа [30,5 K], добавлен 12.08.2009Механизм кристаллизации путем самопроизвольного образования зародышевых центров. Анализ состояния компонентов с ограниченной растворимостью в твердом состоянии. Вредные примеси в сталях и их влияние на свойства. Классификация алюминиевых сплавов.
контрольная работа [1,8 M], добавлен 27.06.2014Причины и механизмы возникновения горячих трещин. Виды высокотемпературных межкристаллических разрушений. Возникновение силовых напряжений и дополнительных сварочных деформаций. Изменение прочности и пластичности металла при кристаллизации и охлаждении.
реферат [309,6 K], добавлен 22.04.2015Диаграммы, изучение основных типов диаграмм состояния двойных систем, приобретение практических навыков изучения превращений, протекающих при кристаллизации сплавов. Анализ полученных данных и определение возможности их использования па практике.
методичка [349,8 K], добавлен 06.12.2008Условия получения крупнозернистой структуры при самопроизвольно развивающейся кристаллизации. Диаграмма состояния системы свинец-олово. Линейные несовершенства кристаллического строения и их влияние на свойства металлов. Устранение остаточного аустенита.
контрольная работа [2,0 M], добавлен 11.01.2011
