Будова й властивості великокутових спеціальних внутріфазних і міжфазних границь у металах і сплавах промислового виробництва

Методи дослідження. При проведенні досліджень були використані сучасні металофізичні, фізико-механічні й хімічні методи і методики: якісна і кількісна світлова і електронна мікроскопії, рентгеноструктурний, матричний і математичний аналізи, випробування на стійкість проти міжкристалітної корозії (МКК) та сірководневого корозійного розтріскування під навантаженням (СКРН), випробування механічних і технологічних властивостей.

Зв'язок роботи з науковими програмами, планами, темами. Виконання дисертаційної роботи пов'язано з тематичними планами наукових досліджень Державного підприємства “Науково-дослідний та конструкторсько-технологічний інститут трубної промисловості ім. Я.Ю. Осади” (ДП “НДТІ”) і Придніпровської державної академії будівництва та архітектури (ПДАБтаА) згідно з Урядовими постановами, координаційними планами Міністерства палива та енергетики і Міністерства промислової політики України та інших замовників, по науково-дослідних роботах (ДР №№): 01821041415; 01840033606; 00081010008; 01850015298; 01860033022; 00074064949; 00077051015; 01890067967; 0103U004719; 01880078840; 0199U001525; 0199U001529; 0199U001530; 0199U002274; 0105U007508; 0105U007371; 0106U007071; 0106U007075; 0107U001024. У зазначених роботах автор був керівником або відповідальним виконавцем матеріалознавських розділів.

Публікації. Основні результати дисертації опубліковані у 47 наукових працях, у тому числі, в підручнику, препринті, в 27 статтях у спеціалізованих наукових виданнях і додатково у 18 виданнях, авторських свідоцтвах і патентах.

У вступі обґрунтована актуальність задачі поглиблення сучасних уявлень про тонку структуру границь у полікристалічних матеріалах з різними типами кристалічних решіток. Показана необхідність теоретичних і експериментальних досліджень будови спеціальних низькоенергетичних міжзеренних і міжфазних границь у промислових матеріалах - з метою управління їх структурою й комплексом властивостей. Обґрунтована доцільність виконання обраної теми і відповідність її світовим тенденціям розвитку матеріалознавства. Сформульовано мету і задачі дослідження, наукову новизну і практичну значущість результатів роботи.

У першому розділі зроблено аналіз зарубіжного і вітчизняного досвіду в області теоретичних і експериментальних досліджень структури й властивостей великокутових границь загального типу і спеціальних границь у чистих полікристалічних матеріалах, низьколегованих і високолегованих сталях, цирконієвих сплавах, міді, алюмінії та ін.). Показано, що з теоретичної точки зору при визначенні структури великокутових границь найбільш плідною є концепція решіток співпадаючих вузлів (РСВ), яка добре узгоджується з експериментальними результатами і піддається сучасним машинним методам розрахунку. Однак, приведені в літературі експериментальні результати вивчення спеціальних границь та визначення їх властивостей у ряді випадків суперечливі, не систематизовані, результати, які стосуються матеріалів промислового виробництва, досить обмежені, що стримує практичне застосування досягнень теорії границь зерен при розробці перспективних технологій виробництва металопродукції з високим комплексом властивостей. Тому вивчення тонкої атомно-кристалічної будови великокутових границь і їх властивостей у матеріалах промислового виробництва та подальше практичне використання отриманих знань являється актуальним.

У другому розділі описані матеріали і методи досліджень. Основними матеріалами дослідження служили: корозійностійкі сталі 02Х18Н11 і 08Х18Н10Т, цирконієвий сплав Zr-1%Nb, мідь М1, латунь Л80 промислової чистоти, доевтектоідні сталі 06Х1-У і 10Г2ФБ. Для створення структур, що відповідають як первинній рекристалізації, так і сильно розвинутій стадії збірної рекристалізації в зазначених матеріалах, їх піддавали в лабораторних умовах деформації й наступному відпалу у вакуумі Р~510^-2Па (табл. 1).

Таблиця 1.

Матеріали дослідження і їх характеристики.

При проведенні у промислових умовах експериментів по розробці й удосконаленню технологій виробництва труб і листового прокату на трубних і металургійних заводах України, використовували трубні заготівки, гаряче- і холоднодеформовані труби зі сталей 02Х18Н11, 06Х1-У, з цирконієвого сплаву Zr1Nb і листовий прокат зі сталі 10Г2ФБ.

Структурні дослідження виконували якісними і кількісними методами світлової й електронної мікроскопії тонких фольг, відтінених та екстракційних реплік - з використанням мікроскопу відбитого світла “Неофот-21”, автоматичного аналізатора структури “Епіквант” і електронних мікроскопів УЕМВ-100К і ЕМ-125 відповідно. Для приготування металографічних шліфів застосовували спеціально розроблену методику, яка дозволяє виявляти границі зерен різних типів.

Теоретичні дослідження виконували за допомогою методів металофізичного і математичного аналізів. Для визначення орієнтації кристалічних решіток окремих зерен та їх ансамблів застосовували методи мікродифракції та стереографічних проекцій. Аналіз площин залягання границь виконували методом слідів (похибка 2°) шляхом зіставлення електронномікроскопічних зображень і мікродифракційних картин. Точні теоретичні значення кутів між площинами і напрямками визначали за допомогою спеціально розробленої методики, заснованої на залежностях сферичної тригонометрії, і матричного методу розрахунків кристалографічних параметрів границь У=3ⁿ.

Експериментальні значення кутів повороту визначали на мікродифракційних картинах (похибка 0,2°).

Розроблена також оригінальна методика, що дозволяє ідентифікувати спеціальні границі У=3ⁿ у структурі матеріалів з малою енергією дефекту упакування за допомогою світлової мікроскопії, без використання трудомістких дифракційних методів визначення структури границь. Вона заснована на тому, що в математичній моделі РСВ добуток трьох матриць, що визначають орієнтацію кристалів у потрійному стику, дорівнює одиничній матриці: 1/У_1-2·R_1-2 Ч1/У_2-3 R_2-3 Ч 1/У_3-1·R_3-1 = Е.

Якщо дві границі мають відому структуру, то третю можна визначити з рівняння: 1/У_1-2·R_1-2Ч1/У_2-3 R_2-3=(1/У_1-2·1/У_2-3)·R_3-1.

Таким чином, якщо відомі дві матриці, тобто значення У двох границь, які входять у стик трьох границь, то характеристику У_3-1 третьої границі можна визначити без множення матриць, оскільки їх дробові частини при множенні матриць також перемножуються, а їх добуток є величиною У границі, що визначається:

У_1-2·У_2-3 = У_3-1. (1).

У якості початкових границь в ансамблі приймали дві контактуючі границі У=3¹, які мають когерентні ділянки, паралельні різним площинам (111), і можуть бути надійно ідентифіковані на світлооптичних знімках. Результатом їх взаємодії являється спеціальна границя У3² , тобто У=9 (3¹ Ч 3¹ = 3² = 9). Для ідентифікації інших границь У=3ⁿ запропоновано застосовувати графічний метод, який полягає в побудові контуру, що охоплює один або кілька стиків (рис. 1). По мірі перетинання контуром границь у рівняння (1) додається відповідна величина У=3^+x або У=3-^x.

Метод дозволяє ідентифікувати границі У=3ⁿ у різних ансамблях і з високим ступенем вірогідності визначати їх питому кількість у структурі матеріалу.

Випробування на стійкість проти міжкристалітної корозії (МКК) проводили стандартними (за ГОСТ 6032) і електрохімічними методами, на стійкість проти сірководневого корозійного розтріскування під навантаженням проводили за методикою NACE ТМ 0177. Випробування механічних властивостей матеріалів на розтяг та на ударний вигин здійснювали стандартними методами.

У третьому розділі наведено результати теоретичних і експериментальних досліджень кристалогеометричних характеристик структури і властивостей спеціальних границь У=3ⁿ (n = 1…5): У=3, 9, 27, 81, 243 у промислових металах і сплавах з ГЦК решіткою: сталях 02Х18Н11 і 08Х18Н10Т, міді М1 та -латуні Л80 - після різних температурно-деформаційних обробок та технологічних операцій.

Особлива увага приділена вивченню структури і властивостей сталі 02Х18Н11 - у зв'язку з необхідністю розробки технології виробництва з неї труб з високою стійкістю проти міжкристалітної корозії у сильно окислювальних середовищах.

Границі У=3. Електронномікроскопічними дослідженнями із застосуванням мікродифракційного методу для визначення орієнтації решітки кристалів відносно первинного пучка електронів, установлена висока точність виконання теоретичних кута й осі повороту, які утворюють решітку співпадаючих вузлів У=3. Аналіз слідів підтвердив наявні дані, що когерентні фасетки границь У=3 точно додержуються виключно площин {111}, а більшість некогерентних фасеток - 211 та площин зони 111], перпендикулярних до когерентних фасеток. Установлено наступне обмеження: кут нахилу некогерентних фасеток, що лежать у площинах з більш високими індексами, до площини (111) повинен знаходитись в інтервалі 90…70. У протилежному випадку фасетка розпадається на дві - когерентну й іншу некогерентну, яка задовольняє вищевказаній умові. При цьому їх загальна поверхня дещо збільшується, але сумарна поверхнева енергія зменшується.

Границі У=9. На основі теоретичного аналізу і результатів мікродифракційних досліджень установлено, що при контакті двох границь У=3, який відбувається у процесі їх міграції, виникає третя -границя У=3²=9 (ВГ на рис. 3а-в), у якій РСВ утворюється в результаті повороту решіток двох кристалів на кут 38,94 навколо напрямку 011.

Рис. 3. Схема утворення границі У9 на ділянці ВГ (а, б, в) і її розщеплення на дві У3.

Упакування атомів у такій границі найбільш щільне по площині (1Ю22Ю)₁ || (12Ю2)₂, але навіть найвища щільність співпадаючих вузлів у границі У=9 трохи менша, ніж у некогерентній фасетці (121)₁ || (211)₂ границі У=3. Стереографічний аналіз слідів на електронномікроскопічних зображеннях показав, що більшість фасеток паралельна площинам {221} і {411}, що відповідає площинам РСВ (100) і (010). Інші фасетки зустрічаються рідше, вони коротші й орієнтовані по площинах з віссю зони 110, яка являється також віссю повороту, що створює РСВ. Знайдено також, що особливістю границь У=9 являється відсутність фасеток у кутовому інтервалі ±10° поблизу щільно упакованої площини РСВ - (1Ю11Ю)₁ || (51Ю1)₂. Це пояснюється розщепленням границі У=9 на дві границі У=3 з когерентною У3₁ і некогерентною У3₂ складовими, загальна поверхнева енергія яких значно нижча, ніж енергія границі У=9, що лежить у площині {221} або {411} (рис. 3г-е, 4а).

Границі У=27. Встановлено, що при взаємодії границі У=9 з однією зі спеціальних границь сімейства У=3ⁿ, третя - результуюча границя - буде також спеціальною, а її характеристикою буде У=3²ⁿ. Тому новоутворена границя може мати як більш, так і менш щільне упакування РСВ, ніж вихідна У=9. Результат залежить від конкретних значень компонентів матриці, що описує У=3: якщо ця матриця відповідає одній з границь У=3, що входять у У=9, то остання розпадеться на дві самостійні границі У=3¹; у іншому випадку утвориться нова спеціальна границя У3+У9=У27.

Аналіз слідів показав, що фасетки спеціальних границь У=27 лежать, в основному, в площинах (511Ю)₁ || (5Ю11Ю)₄ та (877Ю)₁ || (41Ю1)₄. Для границь У=27 не спостерігали фасеток по (25Ю5)₁ || (255Ю)₄ і (1.11.1Ю1Ю)₁ || (1Ю1Ю1)₄, які за щільністю упаковки відповідають другій і третій площинам РСВ (рис. 4б). Можна вважати, що тут, як і у випадку границі У=9, відбувається розщеплення цих фасеток на інші границі типу У=3ⁿ, сумарна поверхнева енергія яких може бути меншою, ніж фасетки границі У=27 з такою орієнтацією.

Границі У=81. Вперше встановлена взаємодія границь У=27 з границями У=3, що призводить до утворення границь У=81. Їх фасетки, як правило, паралельні (744)₁ || (477)₁ і (877Ю)₁ || (8Ю77Ю)₄, які відповідають площинам (001) і (010) РСВ відповідно (рис. 4в). Рідше фасетки границь У = 81 лежать у площинах (31.17.1Ю7Ю)₁ || (1Ю7Ю.25.2Ю5Ю)₄.

Показано, що для цього типу границь характерна відсутність фасеток по площинах (5.1.1Ю)₁ || (1.11.1Ю1Ю)₄, оскільки вони розщеплюються за схемою: У81 > У3 + У27.

Границі У=243. Вперше у полікристалічних матеріалах (сталь 02Х18Н11, 08Х18Н10Т, мідь) ідентифіковані границі У=243, які виникають при повороті на 7,35є навколо [110] (рис. 5). Цей кут є результатом п'ятикратного повороту навколо [110] на 70,53є, що рівнозначно повороту між першим і шостим кристалами на кут 360 - (5Ч70,53) = 7,35є. На мікродифракційній картині зворотні решітки кристалів 1 і 6 орієнтовані осями [1Ю10] паралельно основному пучку електронів і повернуті навколо центрального (нульового) вузла на кут 4,7±0,1, який являє собою зменшену дифракційну проекцію кута 7,35° на площину електронограми.

Для перевірки теоретичних і вимірюваних на електронограмах кутів між векторами решіток, орієнтованих згідно з РСУ У=3ⁿ, вперше створена методика, заснована на матричних операціях. Для цього були обчислені матриці повороту для всіх границь У=3ⁿ, у тому числі й для великих значень

Множинні стики. При дослідженні границь У=3ⁿ в аустенітних корозійностійких сталях 02Х18Н11 і 08Х18Н10Т вперше встановлено існування множинних стиків, уздовж яких контактують не три, як звичайно, а 4, 5 або навіть 6 кристалів.

Металографічні дослідження показали, що в тих місцях, де границі У=3 взаємодіють одна з одною і з границями загального типу, спостерігаються точки, в яких зустрічаються чотири і більше границь (рис. 6а). Електронномікроскопічні дослідження тонких фольг підтвердили, що такі місця є слідами виходу на поверхню шліфа спільних ліній перетинання чотирьох і більше кристалів (рис. 6б, в). Показано, що множинні стики є лінійними дефектами кристалічної решітки.

Вперше запропоновано класифікацію спеціальних стиків у зернограничних структурах, у якій прийняті наступні позначення: цифра вказує на число, а буква - на тип сполучення границь у стику. Відповідно до неї всі спеціальні стики розділені на чотири класи: потрійні, четверні, п'ятірні й шестерні.

1. Потрійні стики, тип 3а - лінійний контакт трьох границь, одна з яких спеціальна У=3 (стик а на рис. 6а).

2. Стики 3d. Прийнято, що в стику 3d контактують три спеціальні границі, наприклад, У3₁У3₂У9 (стик ж на рис. 6а).

3. Стик 4а - контакт трьох границь загального типу (тривіальних, Tr) і однієї спеціальної границі У=3 (рис. 6б).

4. Стик 4b - контакт двох границь загального типу (Tr) і двох когерентних У=3 (стики б і в на рис. 6а). При обході стику по замкненому контуру має місце наступне чергування: Tr₁>У3₁ У3₂ Tr₂. Лінія стику завжди лежить уздовж напрямку 110, що є перетинанням площин {111} когерентних границь У3₁ і У3₂.

5. Стик 4с - утворюється при контакті двох когерентних У=3 {111} і двох границь загального типу, але, на відміну від стику 4в, чергування границь інше: Tr₁У3₁Tr₂У3₂ (рис. 6в, стики г і д на рис. 6а). Напрямок лінії стику повністю збігається з напрямками 211, 321, 431, по яких перетинаються площини {111} границь У=3₁ і У=3₂, але стики 4с ніколи не містять напрямок 110.

Рис. 6. Четверні лінійні стики границь у структурі сталі 02Х18Н11:

а - схема ансамблю, світловий мікроскоп, 500; б - тип 4а; в - тип 4с.

6. Стики 4d - містять тільки спеціальні границі типу У=3ⁿ, звичайно три когерентні У=3 (111) і одну У=27 (див. рис. 4б, точка с). Спостерігали також випадки із чергуванням: У3У9 У3У81 та ін.

7. Стики 5d. Взаємодія між границями У=3ⁿ створює також стики 5d, серед яких найпоширеніший варіант: У3У3У3У3У81 (рис. 4в, рис. 6а, точка е). На рис. 5а наведено електронномікроскопічне зображення стику 5d в ансамблі границь: У3У3У9У3У243.

8. Cтики 6d. Показана теоретична можливість існування стиків, що містять шість границь У=3, наприклад, У3У3У3У3У3У243, яка підтверджена при металографічному дослідженні. Імовірність виявлення таких стиків становить близько 1:5000.

Лінії стиків 3d, 4d, 5d і 6d завжди розташовуються уздовж напрямку 110, спільного для всіх контактуючих кристалів.

Установлено, що з підвищенням температури і збільшенням тривалості нагрівання (відпалу) металів і сплавів, тобто при рості зерна, кількість спеціальних границь і множинних стиків збільшується, а границь загального типу - зменшується. Приклади оцінки якісного і кількісного складу границь і множинних стиків у сталі 02Х18Н11 і в міді в залежності від розміру зерна (d_сер.), наведені в табл. 2 і 3.

Ці дані показують, що зниження загальної поверхневої енергії при нагріві полікристалічних матеріалів і рості зерен відбувається не тільки за рахунок зменшення питомої поверхні границь, але й зміни їх якісного складу. У першу чергу зникають границі загального типу, які мають більш високу питому поверхневу енергію, а спеціальні границі існують тим довше, чим нижче їх енергія.

Таблиця 2.

Залежність відносної кількості спеціальних границь від розміру зерна.

Таблиця 3.

Залежність відносної кількості множинних стиків від розміру зерна.

Можна вважати, що саме ріст відносної кількості спеціальних границь У=3ⁿ призводить до збільшення кількості спеціальних стиків типу 3a і 3d, а також множинних стиків інших типів, що сприятливо впливає на властивості матеріалу.

Для сталі 02Х18Н11 вперше встановлена залежність між ступенем холодної деформації й відносною кількістю спеціальних границь зерен, що утворюються після відпалу (табл. 4), а також взаємозв'язок між температурою нагріву, відносною кількістю спеціальних границь і стійкістю проти міжкристалітної корозії (див. далі табл. 5).

Таблиця 4.

Відносна кількість спеціальних границь у залежності від ступеня холодної деформації й відпалу при 1050єС.

Ці дані можна використовувати для отримання необхідного комплексу властивостей у матеріалах з ГЦК решіткою, особливо для підвищення їх стійкості проти МКК.

Стійкість множинних стиків. Наявність у полікристалічних матеріалах спеціальних множинних стиків, їх відносно велика кількість, лінійний характер і певні кристалографічні параметри - свідчать про їх стійкість проти розщеплення на два потрійних стики. Причини стабільності множинних стиків були детально проаналізовані, при цьому припускали, що в стиках повна рівновага, обумовлена рівнянням Херрінга, ще не досягнута, і на стик діє незбалансована рівнодіюча сил поверхневого натяжіння всіх границь, що входять у стик, яка є причиною переміщення стиків і росту зерна. Наприклад, стик типу 4с (див. рис. 3б) буде стійким, якщо виконується умова: , тобто, поки сумарне натяжіння границь S_1-4 і S_3-4 не перевищить натяжіння границі У=9 (ВГ, рис. 3в), яка повинна утворитися в момент розщеплення стику.

Опір переміщенню стиків 4в і 4c піддається експериментальній оцінці шляхом визначення двогранних кутів у стику між площинами, дотичними до границь загального типу. Відповідно з рівнянням Херрінга був знайдений натяг умовних границь, еквівалентних по стримуючому впливу спеціальним стикам 4в і 4c. На рис. 7 представлені результати вимірів величини кутів б_4b і б_4с для стиків 4b і 4с (див. рис. 6а) і границь У=9 у сталі 02Х18Н11, а також літературні дані для границь загального типу і когерентних ділянок двійникових границь.

Рис. 7. Статистичні дані значень двогранних кутів, протилежних різним елементам структури.

Стримуюча дія стику 4b, яка дорівнює _4b 0,52_Tr, близька по величині до натяжіння границь У=9, для котрих ₌₉ 0,68_Tr.

Множинні вузли. Вперше встановлено, що при наявності в зернограничній мережі спеціальних границь і стиків, утворюються також і спеціальні вузли. Як приклад, у розділі наведено електронномікроскопічне зображення вузла в тонкій фользі зі сталі 02Х18Н11, у якому контактують п'ять стиків: чотири звичайних і один спеціальний типу 4а. Показано, що спеціальні вузли, як і границі, з перетинань яких вони складаються, також мають особливі властивості, які впливають на поведінку всього полікристалу. Вони мають обмежену рухливість в одному або у декількох напрямках і тому стабілізують зеренну структуру при високих температурах у тим більшій мірі, чим більша їх кількість у матеріалі. Запропонована систематизація і скорочені позначення можливих вузлів у ГЦК структурах.

Отримані теоретичні й експериментальні результати були використані при розробці промислових технологій виробництва гаряче- і холоднодеформованих труб зі сталі 02Х18Н11, стійких проти МКК у агресивних сильно окислювальних середовищах, які характеризуються складним механізмом протікання зернограничної корозії матеріалів.

При дослідженні впливу температури нагріву під гартування на структуру і властивості гарячепресованих труб, був установлений взаємозв'язок між величиною зерна, відносною кількістю низькоенергетичних границь зерен, стійкістю проти МКК і механічними властивостями труб (табл. 5).

Електронномікроскопічними дослідженнями відтінених вуглецевих реплік і тонких фольг, виготовлених із труб, підданих випробуванням на стійкість проти МКК, установлено, що спеціальні границі значно менше піддаються корозійному руйнуванню (розтравлюванню) у сильно окислювальних середовищах, ніж границі загального типу (рис. 8а, б). Це пояснюється низькою адсорбційною здатністю спеціальних границь, меншою сегрегацією на них поверхнево активних домішок: вуглецю, бору, сірки, фосфору, кремнію й ін. (рис. 8в, г) і меншим виділенням карбідів хрому при провокуючому нагріві при 650С, якому піддають зразки перед випробуваннями на стійкість проти МКК.

Таблиця 5.

Вплив температури відпалу на середній розмір зерна Dсер, відносну кількість спеціальних границь Sсп, швидкість міжкристалітної корозії й механічні властивості гарячепресованих труб зі сталі 02Х18Н11.

Рис. 8. Границі зерен у сталі 02Х18Н11: а - висока травимість границь загального типу з частками карбідів хрому,15 000; б - низька травимість границь У=3,10 000; сегрегація домішок: в - на границях загального типу, 35 000; г - на спеціальних, 20 000.

Установлено, що вміст більше 60% спеціальних низькоенергетичних границь зерен у структурі сталі, що утворюються після відпалу гарячепресованих труб при температурах вище 1100°С та наступного гартування, забезпечує необхідну згідно з технічними умовами і ГОСТ 6032 швидкість міжкристалітної корозії металу в киплячій 65%-ній азотній кислоті - не більше 0,5 мм/рік (див. табл. 5).

З урахуванням цих результатів, а також того, що необхідний за технічними умовами рівень механічних властивостей забезпечується після гартування труб від 1050-1150С (табл. 5), розроблено наступний режим температурної обробки гарячепресованих труб 89-114 мм зі сталі 02Х18Н11: нагрів до (1130±10)С, витримка з розрахунку 2 хвилини на 1мм товщини стінки труби, гартування у воду. Технологія виробництва зазначених труб, яка включає розроблений температурний режим обробки, впроваджена на ВАТ “Нікопольський Південнотрубний завод”.

При розробці технології виробництва холоднодеформованих труб зі сталі 02Х18Н11, стояла задача визначення режимів відпалів, що забезпечують повну рекристалізацію й відновлення пластичних властивостей переробних труб і високу гарантовану стійкість проти МКК готових труб.

Комплексними дослідженнями методами світлової й електронної мікроскопії встановлено, що в холоднодеформованих трубах (60%) повне завершення рекристалізації обробки відбувається при температурі 775-800С. При цьому в структурі сталі з'являються низькоенергетичні границі У=3ⁿ, а на електронограмах - Кікучі-лінії, притаманні повністю рекристалізованій решітці. Ці результати підтверджені рентгеноструктурним аналізом і випробуваннями механічних властивостей труб.

Установлено також, що після відпалу при однакових температурах відносна питома площа низькоенергетичних границь зерен у структурі холоднокатаних труб на 8-10% більше, ніж у гарячепресованих. Це обумовлено суттєвою різницею вихідних структур вказаних труб і більш високою швидкістю росту зерна при первинній і збиральній рекристалізаціях у холоднокатаних трубах. Крім того, відпалені й загартовані холоднокатані труби мають більш високі міцнісні властивості, ніж гарячепресовані. Це дозволило підвищити до 1150-1160С температуру нагріву під гартування холоднокатаних труб готового розміру, що забезпечило збільшення кількості спеціальних границь у структурі сталі, підвищення стійкості проти МКК й досягнення необхідного згідно з вимогами ТУ комплексу механічних властивостей труб.

З урахуванням отриманих результатів розроблено спосіб виробництва холоднодеформованих труб із аустенітних корозійностійких сталей (а.с. №1573037), який включає зниження до встановленого в роботі мінімуму (800С) температури відпалу труб проміжних розмірів і високотемпературний відпал при (1150±10)С з наступним гартуванням труб готового розміру. Це забезпечило формування структури сталі з більше ніж 65% границь зерен У=3ⁿ, високі гарантовані стійкість проти МКК і механічні властивості труб. За розробленою технологією виготовлені промислові партії труб 252,0 мм, швидкість МКК яких склала 0,2-0,3 мм/рік, що в 1,7-2,5 разів нижче значення, що допускається технічними умовами. Рівень механічних властивостей труб перевищив вимоги ТУ: _в=570-590 Нмм²; ₀₂ =230-240 Нмм²; ₅ =56-60%.

У четвертому розділі представлені результати вивчення будови границь між рейками в мартенситних структурах широко використовуваної в різних галузях промисловості низьковуглецевої конструкційної сталі 10Г2ФБ.

Відомо, що в сталях такого типу при гартуванні перетворення відбувається з утворенням мартенситу, кристали якого пов'язані з вихідним аустенітом орієнтаційним співвідношенням Курдюмова-Закса (ОС К-З). На одній площині (111) аустеніту в одному пакеті мартенситу реалізуються шість із 24 варіантів ОС К-З, однак дані про кути повороту й взаємні орієнтації кристалів цих варіантів усередині пакета низьковуглецевого мартенситу практично відсутні. Теоретичний і кристалографічний аналізи кутових співвідношень між решітками шести різних варіантів кристалів мартенситу на одній із площин 111 аустеніту показали (рис. 10), що кути повороту решіток можуть бути визначені з високою точністю, тому що зв'язані між собою через вихідний кристал аустеніту орієнтаційним співвідношенням. Усього можливі 15 комбінацій орієнтацій решіток фериту на площині (111) аустеніту (табл. 6). Їх можна розділити на групи з однаковими кутами повороту навколо осі [011]_м усередині кожної групи. При цьому група варіантів 1-4; 2-5; 3-6 точно відповідає орієнтаціям =3. Інші - укладаються з незначними відхиленнями (до 1) у спеціальні орієнтації У=11, У=33, У=129.