Получение пирроксана. Стадия получения технического пирроксана

Размещено на http://www.allbest.ru

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ОБРАЗОВАТЕЛЬНОЕ УЧРЕЖДЕНИЕ

ВЫСШЕГО ПРОФЕССИОНАЛЬНОГО ОБРАЗОВАНИЯ

Санкт-Петербургская государственная

химико-фармацевтическая академия

Кафедра химической технологии лекарственных веществ и витаминов

КУРСОВОЙ ПРОЕкТ НА ТЕМУ:

Получение пирроксана. Стадия получения технического пирроксана

Мощность производства: 7000 кг/год.

Выполнил студент

Матвеев И.М.

Руководитель:

Дударев В.Г.

САНКТ-ПЕТЕРБУРГ 2014 год



1. Характеристика целевого продукта производства

1). Pyrroxanum

Пророксан (Пирроксан).

6-[4-(3-Фенилпирролидинил-1) пропионил]-бензо-1,4-диоксана гидрохлорид.

2). Регистрационный номер CAS 33743-96-3

3). Пирроксан-альфа-адреноблокатор, оказывающий выраженное седативное действие.

4). Пирроксан.

Брутто формула: C21H23NO3

Структурная формула:

Относительная молекулярная масса - 373,88

Содержание основного вещества 99 %

Описание. Белый кристаллический порошок плохо растворимый в воде, растворим в спиртах.



2. Химическая схема процесса

3). Технологическая схема процесса



4). Описание технологического процесса

Конденсация

1. В чистый герметичный сухой аппарат Р-125 из сборника Св-122 сливают 151162 л (32,7 кг в пересчете на 100 %) дихлорэтанового раствора 6-(-хлорпропионил)-бензо-1,4-диоксана (6--ХПБДО).

Перед сливом дихлорэтанового раствора дополнительно проверяют его на отсутствие водно-спиртового слоя, для чего через пробоотборник на линии слива сливают 2,0 л раствора в бутыль и затем присоединяют к следующей серии перед экстракцией хлорпропионилбензодиоксана.

2. В аппарат Р-125 на дихлорэтановый раствор 6--ХПБДО с помощью вакуума из бутылей с весов загружают порциями по 5 кг вакуум-перегнанного 3-фенилпирролидина в количестве 21,7 кг (20,0 кг в пересчете на 100 %) при температуре 2022 °С. Каждую порцию загружают в течение 20 минут. химический пирроксан тепловой алкилирование

3. По окончании загрузки сырья в аппарат Р-125 проводят выдержку в течение 3 часов при температуре 2022 °С.

Примечание: Время загрузки 3-фенилпирролидина входит во время выдержки.

Кристаллизация

4. По окончании выдержки в аппарат Р-125 из сборника Св-290 с весов загружают 247,6 кг (313,0 л) ацетона (с массовой долей воды не более 0,2 %) из расчета на 1,0 л исходного дихлорэтанового раствора 2,0 л ацетона, и вручную, через люк загружают 0,2 кг технического пирроксана для затравки. Через 0,51,0 ч начинается кристаллизация пирроксана. При температуре 1520 °С проводят выдержку в течение 2,5 часов. Затем охлаждают реакционную массу до 10 °С и при этой температуре выдерживают 12 часов.

Фильтрование

По окончании выдержки реакционную массу из Р-125 с помощью сжатого азота передают на центрифугу Ф-128, заправленную мешком из лавсана, полотно меняют после каждой серии.

Промывка, замочка

Осадок пирроксана тщательно отжимают от маточного раствора, который собирают в Св-229. Каждую часть хорошо отжатого пирроксана промывают на центрифуге 20,0 л ацетона, охлажденного в реакторе Р-118 до 10 °С.

По окончании промывки каждую часть технического пирроксана переносят в реактор Р-118, куда предварительно загружают ацетон из сборника Св-290 и охлаждают до 10 °С. Массу в реакторе перемешивают в течение 2030 минут. После перемешивания продукт передают на Ф-128 и тщательно отжимают от ацетона. Количество ацетона, загруженного на замочку, берут из расчета 2,0 л на 1,0 кг влажного пирроксана.

Ацетон от промывки пирроксана с помощью вакуума собирают в сборник Св-229, Маточный раствор и ацетон от промывки пирроксана из сборника Св-229 отправляют на сжигание.

Сушка, контроль качества

Из центрифуги Ф-128 отбирают пробу и сдают в цеховую лабораторию для определения соответствия качественных показателей технического пирроксана техническим требованиям. По разрешению цеховой лаборатории влажный пирроксан выгружают в полиэтиленовые мешки и передают на сушку или проводят повторную замочку и промывку пирроксана ацетоном. Получают 75,083,0 кг техническогопирроксана с потерей в массе при высушивании 5055 %. Выход технического пирроксана 66,47 % на хлорпропионилбензодиоксан.



5). Нормы технологического режима

Наименование и номер аппарата на схеме	Наименование элементов работы	Время, час. Мин.
Аппарат Р-125	1. Подготовка аппарата	1-00
	2. Загрузка дихлорэтанового раствора «диоксана»	0-30
	3. Загрузка 3-фенилпирролидина, выдержка	3-00
	4. Загрузка ацетона	1-00
	5. Выдержка	2-30
	6. Охлаждение	0-30
	7. Выдержка	12-00
	8. Фильтрация	3-30
	9. Загрузка и охлаждение ацетона	0-30
	10. Промывка	0-20
	Итого:	24-50
Центрифуга Ф-128	1. Подготовка центрифуги	0-30
	2. Прием реакционной массы и отжим	3-30
	3. Промывка ацетоном и отжим	1-30
	4. Замочка в ацетоне в Р-118	1-00
	5. Фильтрация	1-30
	6. Отжим	0-30
	7. Отбор пробы и анализ	0-30
	8. Выгрузка осадка	0-30
	Итого:	9-30
	Итого по стадии:	34-20

В_min=1440/1490=0.96

Пирроксан фармакопейный:

1) содержание основного в-ва 99% переход от годовой мощности к сут

2) примеси 1%.

1 ХПБДО 1 Пирроксан; з=45,67%

м=226,673 м=373.88

Коэффициент пересчета равен:

k

Расчет материального баланса.

I. Получение пирроксана.

з₁=99%

1.Загружено

а) ДХЭ

б) ХПБДО



в) 3-фенил-пирролидин

г) Ацетон

д) Пирроксан для затравки

2. Получено:



1.Вступило з₁=100%

А) 3-фенил-пирролидин

з₁= кг

Не прореагировало:

Б) ХПБДО

1. Образовалось.

А) Пирроксан



Конечный состав реакционной массы.

Наименование компонента	Масса компонента, кг	Массовая доля компонента, Хi (%)	Плотность компонента, сi,г/см3
1) Пирроксан	66,422	10,9485	1,25
2)ХПБДО(избыток)	2,567	0,4231	1,235
3)Ацетон	323,5229	53,3269	0,791
4)ДХЭ	208,2821	34,3315	1,253
5)Примеси	5,624	0,9270432	1,00
ИТОГО	606,41	100,00	5,279

Расчет плотности для реакционной массы:

1/с=У(Х_i/с_i)=0.95 с=1.061 г/см³

V_см=606,41/1,061=635,96 л

Таблица материального баланса.

Загружено
	по массе, кг	V,л	кмоль
Наименование промежуточных продуктов , сырья	Молярная масса	Плот-ность, г/см^3	Массовая доля основного вещ-ва ,%	Техн.	100%
А.Полупродукты
1.-Раствор в нем:				253,66		202,942
1.1-6-BХПБДО	226,673	1,235	99	43,27	42,837	35,03619	0,188981
1.2- ДХЭ	98,96	1,253	99	210,39	208,2821	167,9058	2,10471
1.3-Примеси		1			2,536557
2.-3-фенил-пирролидин в нем:
2.1-3-фенил-пирролидин	147,21	1,01	92	28,427	26,15284	28,14554	0,177657
2.2-Примеси					2,27416
Б. Сырье
1.-Ацетон в нем:
1.1-Ацетон	58,08	0,791	99,75	324,33	323,5229	410,03	5,570298
1.2-Примеси		1			0,81083	0,81083
2.-Пирроксан технический для затравки в нем:
2.1.-Пирроксан	373,88		99	0,262	0,25938		0,000694
2.2-Примеси					0,00262
Итого				606,68	606,678
Полученно
	по массе, кг		V,л	кмоль
Наименование промежуточных продуктов , сырья	Молярная масса	Плот-ность, г/см^3	Массовая доля основного вещ-ва ,%	Техн.	100%
А. Полупродукты
Реакцеонная масса в ней:				606,68
1.1-Пирроксан	373,88	1,25	10,94851		66,6816		0,17765
1.2-ВХПБДО	226,673	1,235	0,423128		2,56702		0,01132
1.3-Ацетон	58,08	0,791	53,32691		323,522		5,57029
1.4-ДХЭ	98,96	1,253	34,33154		208,282		2,10471
1.5-Примеси		1	0,927043		5,62417
Б. Отходы
В. Потери
Итого			100		606,68	635,96

У_загр.=606,68

У_получ.=606,68

Д=0,00

Выбор реактора.

V_min=

V_max=635,96 л

=0,8 у=10%

V_ап=0,911м³

Проверка применимости аппарата

,

следовательно аппарат выбран правильно.

Показатель	Р-1
Vmin, л	202,42
, м	0,341
, м	0,1
	+

Таблица выбора реактора.

Показатель	Значение
объем, м3	1
остаточное давление в корпусе, кПа	4
Условное давление в корпусе, Мпа	0,69
Условное давление в рубашке, Мпа	1
площадь поверхности теплообмена, м2	3,45
Диаметр вала мешалки в зоне уплотнения, мм	57
D	1000
D1	1104
D2	700
D4	800
H	3022
H1	1245
H2	1140
H3	600
H4	405
H5	345
H6	700
H7	290
H8	1670
L	1450
S	12
Масса, кг, не более	1400
Мощность электродвигателя, кВт	1,5
Частота вращения вала мешалки, 1/с	0,83

Гидромеханический расчет реактора

Гидромеханический расчет проводится для реактора Р-125 на момент окончания реакции алкилирования.

Физико-химические свойства реакционной массы

По условиям ведения технологического процесса температура реакционной массы tр/массы составляет 15-20°С. Расчетной температурой будем считать 20°С.

Плотность реакционной массы 1061 кг/ м³, объем - 635,96л

Состав реакционной массы в реакторе Р-125:

Компонент	Масса, кг/сутки	Массовая доля, %
Пирроксан	66.6816	10.94
ХПБДО	2.56702	0.4231
Ацетон	323.522	53.32
ДХЭ	208.828	34.33
Примеси	5.62417	0.91



Вязкость реакционной массы:

Вязкость многокомпонентных систем не является аддитивной величиной и не может быть вычислена с достаточной точностью на основе значений вязкости отдельных компонентов.

Чтобы иметь возможность воспользоваться справочными данными по двухкомпонентным системам примем, что в реакционная масса имеет следующий состав: Ацетон - 60%, ДХЭ - 40%.

Тогда при 20°С: мр.массы = 0,000789 Па•с.

Теплоемкость реакционной массы:

Теплоемкость Ацетона: 2220 Дж/кг•К , Теплоемкость ДХЭ: 1148 Дж/кг•К, Теплоемкость ХПБДО: 1593 Дж/кг•К.

Теплоемкость Спирроксан = 3401 Дж/кг•К

Ср/массы =3401*0.1094+2220*0.5332+1148*0.3433= 1949.88Дж/кг•К

Теплопроводность реакционной массы:

л(t) = лацетона(t)·(1 - УВ·x)

Компонент	Gi, кг/сутки	Xi	Bi
Ацетон	323.522	53.32	0,1626
ДХЭ	208.828	34.33	0,1342
Пирроксан	66.6816	10.94	0,1342
Примеси	5.62417	0.91	0,1342

Примем, что коэффициент Bi для Пирроксана и примесей равен коэффициенту Bi для ДХЭ.



Лацетона(20°) = 0.1626 Вт/м•К

л(t) = 0.1626 ·[1 - (0,1342•(0,1094 + 0,091 ) + 0,1342·0,3422 )] = 0.153 Вт/м•К

Оценка коэффициента теплоотдачи:

- число мешалок на валу = 1

- коэффициент сопротивления мешалки = 1.2

kN - коэффициент, связывающим мощность с характеристиками окружного течения жидкости в аппарате.

kN = ѓ(Eк, Eвн)

где: Eк - сопротивление перемешиваемой среды;

Eвн - сопротивление внутренних устройств.

Г = D/dм = 1,0/0,8 = 1,25 т.е. Г<1,5.

Для расчета Eвн пользуемся формулой:

где: оi - коэффициент сопротивления i-го устройства;

fi - площадь проекции i-го устройства на осевую плоскость, м2

ri - радиус установки i-го устройства, м

R - радиус аппарата, м

Устройство	di ,м	hi ,м	hi/ di		ri , м
Пробоотборник	0,032	0,186	5,81	0,753	0,25

Воспользуемся диаграммой для определения kN:

Из диаграммы :B(V)=0.085

Мощность:

=

Nдв номин = 1,5 кВт (по каталогу)

Nдв номин > Nдв пуск > Nдв раб

Тепловой эффект химической реакции.

1)

qх.р.=137,1 кДж/моль

Расчет теплового баланса

Подробный тепловой расчет выполним для реактора Р-125, в котором протекает процесс алкилирования.

УQприход = УQрасход

6. Тепловой расчет первого режима

Первый тепловой режим соответствует загрузке в Р-125 раствора ДХЭ с ХПБДО и 3ФП при tкон =20 и выдержке 3 часа.

Уравнение теплового баланса для данного режима имеет вид:

Наименование	кг		0С
ДХЭ	208,28	1.148	20
ХПБДО	42,837	1.593	20
3ФП	26,152	1.808	20

-масса суточной загрузки реагентов

-молярный тепловой эффект реакции.

M -молярная масса полученного вещества



Расчет тепла вносимого с перерабатываемыми веществами

Расчет тепла выделяемого мешалкой в перемешиваемую среду

В ходе реакции образуется пирроксан ,следовательно в реакторе будут вещества:

Наименование	кг		0С
ДХЭ	208,28	1.148	20
ХПБДО	2.567	1.593	20
Пирроксан	66.68	3.401	20

Расчет тепла расходуемого на охлаждение аппарата :

В качестве хладагента используем 20,0% раствор хлорида натрия (tзамерз = -16,6°С). Температура рассола на входе в рубашку с и1 = -10°С. Температуру на выходе из рубашки и2 принимаем равной-6°С.

и1 = -10° ; и2 =-6°; б1 = Вт/м2•К (из гидромеханического расчета). Примем б2 = 500 Вт/м2•К

- масса реактора;

=1400 кг (из каталога)

-средняя конечная температура аппарата,

-средняя начальная температура аппарата,

Конечную температуру аппарата определяем по формулам:

;;

t_нач=20°С

t₂=-10°С

t₁=20°С

=-13.331

°С



Расчет тепла, теряемого аппаратом в окружающую среду :

Расчет тепла поглощаемого хладагентом :

По уравнению теплового баланса находим :

Т.о. образом располагаемой поверхности теплообмена (3.45 м2) достаточно для охлаждения.

Расход рассола:

7. Тепловой расчет второго режима

Второй тепловой режим характеризуется загрузкой в реактор ацетона, кристаллизацию пирроксана .По сколку кристаллизация пирроксана выделяет мало тепла, его значением в ходе расчета пренебрегаем.

Уравнение теплового баланса имеет вид:

Т.о. образом располагаемой поверхности теплообмена (3.45 м2) достаточно для охлаждения.

Расход рассола:

8. Тепловой расчет третьего режима

Охлаждение реакционной массы до 10 °С.

Уравнение теплового баланса имеет вид:

t_нач=20°С

t₂=-10°С

t₁=20°С

=-13.331

°С

Т.о. образом располагаемой поверхности теплообмена (3.45 м2) достаточно для охлаждения.

Расход рассола:

9. Тепловой расчет четвертого режима

Отстаивании реакционной массы в течении 12 часов.

Уравнение теплового баланса имеет вид:

t_нач=10°С

t₂=-10°С

t₁=10°С

=-12.886

°С

кДж.

Т.о. образом располагаемой поверхности теплообмена (3.45 м2) достаточно для охлаждения.

Расход рассола:

Размещено на Allbest.ru

...