Размещено на http://www.allbest.ru/

Технология коньячного производства

Содержание

• Введение
• 1. Технология коньячных виноматериалов
• 2. Теоретические основы перегонки
• 3. Оборудование для перегонки
• 4. Теоретические основы созревания коньячных спиртов
• 5. Приготовление коньяков

Введение

Коньяком называется крепкий алкогольный напиток янтарно-золотистого цвета, обладающий сложным ароматом с оттенками ванили и мягким гармоничным вкусом, полученный дистилляцией сухого виноградного вина с последующей выдержкой в контакте с древесиной дуба от 3 до 20 лет и более.

Впервые коньяк начали производить во Франции в городе Коньяк (департаменте Шаранта), откуда он и получил свое название. Если производство вина возникло в глубокой древности, то коньяк начали производить в конце XVII столетия. Во второй половине XV в. был изготовлен перегонный куб, на котором перегоняли вина во избежание их порчи, он получил название шарантского.

Вначале применялась однократная перегонка с получением спиртов крепостью 26-28 % об., затем начали повторную перегонку этих спиртов с увеличением их крепости до 60-65 % об.

Французские виноторговцы отправляли корабли со свежим спиртом в Англию, Скандинавские страны по реке Шаранта и в торговый порт Ля-Рошель.

В 1701 г. разразилась война Франции с Англией. В результате войны были закрыты все морские пути. Значительная часть перегнанного спирта хранилась в бочках. Обнаружилось, что спирт, выдержанный в течение некоторого времени в дубовых бочках, приобретает янтарно-золотистую окраску, крепость его снижается и заметно улучшаются аромат и вкус.

Значительная часть вин Шаранты использовалась на перегонку, естественно, искались пути улучшения перегонки, в результате чего в 1801 г. был усовершенствован перегонный аппарат, стали применять отбор фракций коньячного спирта.

Наиболее крупными фирмами по производству французских коньяков являются "Мартель", "Камю", "Курвуазье".

Основные сорта винограда для производства коньяка Коломбар и Фоль белый.

В России перегонка осуществляется более 200 лет. В конце XVIII в. была уже известна виноградная водка Кизлярка, но эта водка не выдерживалась. В XIX в. такую водку производили в Украине, в Закавказье, Молдавии.

В зависимости от возраста и качества спиртов, идущих в купаж коньяка, их можно классифицировать на следующие группы: ординарные, марочные, коллекционные.

Ординарные коньяки готовят из коньячных спиртов, выдержанных от 3 до 5 лет.

Марочные коньяки готовят из выдержанных коньячных спиртов среднего возраста не менее 6 лет. Они делятся по возрасту на следующие группы: коньяк выдержанный KB - готовится из выдержанных спиртов среднего возраста от 6 до 7 лет; коньяк выдержанный высшего качества КВВК - готовится из выдержанных коньячных спиртов среднего возраста от 8 до 10 лет; коньяк старый КС - готовится из выдержанных коньячных спиртов среднего возраста 10 лет и выше. Марочные коньяки вырабатываются в отдельных винодельческих районах из высококачественных коньячных спиртов, полученных из европейских сортов винограда и выдержанных положенное время только в дубовых бочках.

Отдельные наименования коньяков выпускаются только в конкретных районах с сохранением специфических особенностей из года в год.

Коллекционные коньяки готовят из марочных коньяков, выдержанных не менее 5 лет в дубовых бочках или бутах.

Содержание спирта в коньяках колеблется от 40 до 45 % об. Только у отдельных наименований коньяка крепость выше, например у коньяка Ереван 57 % об. Сахаристость коньяков находится в пределах 0,7-1,5 г/100 смі, у отдельных коньяков она выше: Нистру - 2,5 г/100 смі, Ереван - 2 г/100 смі.

1. Технология коньячных виноматериалов

Основными технологическими операциями производства коньяка являются приготовление коньячных виноматериалов, выработка коньячных спиртов, их выдержка и купаж. Сырьем для производства коньяков служат коньячные виноматериалы, которые готовят из белых, розовых и красных сортов районированного винограда по технологии, принятой для белых столовых вин. Высококочественные коньяки можно получить не из всех сортов винограда, поэтому опытным путем и на основе научных исследований определены высокоурожайные сорта винограда, наиболее подходящие для каждого винодельческого района.

Для сложения букета и вкуса коньяка особое значение имеют ароматические вещества винограда, переходящие в виноматериал и коньячный спирт. Лучшее накопление ароматических веществ в виноградной ягоде достигается при технологической зрелости винограда. Аромат должен быть мало-интенсивным, но тонким и мягким, с легкими цветочно-фруктовыми тонами. В связи с этим спирты из мускатных, изабелльных и столовых сортов винограда непригодны для получения коньяка, так как придают им нетипичные тона.

Коньячные виноматериалы готовят на заводах первичного виноделия. К переработке допускается только здоровый виноград с содержанием сахара не ниже 14 г/100 смі и титруемой кислотностью от 8 до 10 г/дмі. Существуют различные технологические схемы производства коньячных виноматериалов.

Виноград для получения коньячных виноматериалов перерабатывают на поточно-механизированных линиях ВПЛ-20К, ВПЛ-30ЕЗ, ВПЛ-50.

На приготовление коньячных виноматериалов разрешается использовать с 1 т винограда не более 60 дал сусла-самотека и I давления. Их эгализируют и направляют на отстой. Остальные прессовые фракции направляют как сырье для приготовления вакуум-сусла. Осветление эгализированного сусла производят путем центрифугирования, фильтрования на рамных фильтрах или предварительно охлаждают до температуры 8-10 °С и выдерживают в течение 6-8 ч.

Уменьшение количества взвесей в сусле положительно влияет на качество коньячных виноматериалов, так как при брожении образуется меньшее количество метилового спирта.

Осветленное сусло сбраживается в потоке. Чистые расы дрожжей в коньячном производстве не применяются, поскольку они вырабатывают малое количество высших спиртов, энантового эфира и образуют больше диоксида серы.

Спиртовое брожение осуществляется при температуре 16-25°С на диких расах дрожжей, содержащихся на поверхности ягоды. Высокие или низкие температуры брожения приводят к неполному сбраживанию сахара или потере спирта и аромата. Недоброды в коньячном производстве недопустимы, так как в отсутствие диоксида серы они легко подвергаются микробиологическим заболеваниям и, кроме того, при кипячении виноматериала придают ему посторонние тона. При производстве коньячных виноматериалов запрещается применение SO₂, так как при перегонке в вине образуются тиоэфиры, обладающие резким неприятным и практически неустранимым запахом. В результате окисления диоксида серы в кубе появляется серная кислота, вызывающая коррозию перегонных аппаратов, а при выдержке коньячного спирта в присутствии SO₂ задерживаются окислительные процессы других составных его веществ, особенно продуктов, извлекаемых из древесины дуба. Хранение коньячных виноматериалов осуществляется в крупной железобетонной или металлической таре, желательно под подушкой инертных газов. Коньячные виноматериалы направляют на перегонку не полностью осветленные, с содержанием дрожжей до 2 %. Это обеспечивает переход в коньячный спирт энантового эфира, принимающего участие в сложении букета коньяка.

Лучшие сроки перегонки коньячных виноматериалов - от 15-20 дней после выбраживания до мая следующего за сезоном виноделия года.

Наука и практика позволили установить определенные требования к коньячным виноматериалам. Качество коньячного спирта находится в прямой зависимости от состава и сложения коньячных виноматериалов. Перегонка концентрирует компоненты исходных виноматериалов, по этой причине не допускаются к перегонке больные и порочные сульфитированные виноматериалы.

Коньячные виноматериалы должны отвечать следующим требованиям:

Цвет для виноматериалов из белых сортов винограда светло- или золотисто-соломенный с зеленоватым оттенком; для красных сортов - розовый или телесный; аромат и вкус чистые, сортовые, без посторонних тонов. Такие требования к коньячным виноматериалам продиктованы качественными показателями коньячного спирта и коньяка.

Коньячные виноматериалы, не удовлетворяющие вышеуказанным требованиям, отбраковываются и для производства коньячных спиртов не используются.

2. Теоретические основы перегонки

коньяк виноматериал перегонка ректификация

Перегонка - сложный физико-химический процесс, при котором происходит разделение составных частей жидкости путем превращения их в пары с последующей конденсацией. Такое разделение возможно лишь при условии, если жидкости, составляющие смесь, обладают различной упругостью паров. В результате получают жидкость, состав которой отличается от состава первоначальной смеси. При перегонке происходит полное или частичное разделение смеси на составляющие ее компоненты. Известны простая перегонка и ректификация.

Простая перегонка - это разделение смеси легколетучих веществ, содержащих примеси нелетучих и труднолетучих веществ. При этом может происходить частичное разделение компонентов. В коньячном производстве при простой перегонке из вина получают спирт-сырец крепостью 23-32 % об. и отработанную жидкость.

Ректификация представляет собой перегонку с более полным разделением смесей летучих жидкостей, которая сопровождается взаимодействием поднимающихся паров со стекающей навстречу им флегмой.

Частичная ректификация наблюдается на колонных аппаратах, которые обеспечивают значительное укрепление дистиллята. В этих аппаратах осуществляется многократно повторяемая простая перегонка, позволяющая непосредственно получить из раствора слабой концентрации обогащенный дистиллят - коньячный спирт в достаточно чистом виде.

При любой перегонке содержание летучего компонента в парах зависит от концентрации его в перегоняемой жидкости.

Пар, находящийся в равновесии с раствором, всегда содержит в избытке по сравнению с жидкостью тот компонент, добавление которого при неизменной температуре увеличивает общее давление пара.

Упругость паров спирта при любой температуре значительно превышает упругость паров воды, т. е. содержание спирта в парах больше, чем в испаряемой жидкости. Температура кипения смесей спирта и воды зависит от их количественного соотношения. Так как температура кипения воды равна 100 °С, а чистого этилового спирта - 78,3 °С, то по мере снижения крепости в кубе температура кипения виноматериала повысится и к концу перегонки дойдет до 100 °С.

Спирт испаряется легче, чем вода, и получаемый отгон-дистиллят содержит больше спирта.

Содержание безводного спирта в жидкости и парах (в % мае.) приведено в табл. 1.

Таблица 1. Содержание безводного спирта в жидкости и парах (в % мае.)

С понижением температуры кипения ниже 33 °С при пониженном давлении можно получить безводный спирт. На кубовых аппаратах укрепление дистиллята незначительное и крепость коньячного спирта не может быть выше 22-35 % об.

Перегонка с дефлегмацией, т. е. с частичным разделением паров на жидкую часть более низкой крепости (флегма), преследует цель повысить концентрацию спирта в парах и тем самым крепость дистиллята.

Процесс дефлегмации сопровождается повышением крепости спиртовых паров, отходящих из дефлегматоров.

Зависимость между содержанием спирта в жидкости и парах может быть выражена следующей формулой:

где у - содержание этилового спирта в парах, % об.; a, b - постоянные коэффициенты; х - содержание этилового спирта в жидкости, % об.

Коэффициент y для всех случаев перегонки равен 0,0104, а коэффициент а - коэффициент дефлегмации изменяется в зависимости от конструкции дефлегматора. Чем меньше коэффициент дефлегмации, тем больше коэффициент укрепления при любом содержании спирта в перегоняемой жидкости.

В зависимости от температуры кипения все летучие примеси можно разделить на две группы: низкокипящие и высококипящие.

Низкокипящие примеси характеризуются более низкой температурой кипения, чем этиловый спирт (78,3 °С), а высококипящие примеси - более высокой температурой кипения (табл. 2).

Таблица 2. Высококипящие примеси

Количество низкокипящих примесей незначительно, оно изменяется в зависимости от состава перегоняемого вина и способа перегонки.

При получении ректификованного спирта стремятся полностью очистить его от летучих примесей. При производстве коньячного спирта, наоборот, принимают меры, чтобы сохранить часть этих примесей (в среднем погоне), так как они при выдержке спиртов придают им характерные аромат и вкус.

В основе очистки спирта от летучих веществ-примесей лежат различные коэффициенты испарения.

Отношение содержания спирта у_а или примеси у_п в парах к содержанию спирта х_а или примеси х_п в жидкости в момент установления равновесия называется коэффициентом испарения К:

K_a = y_a/x_a для спирта;

K_п = y_п/x_п для примеси.

Коэффициент испарения показывает степень укрепления спирта или примеси при простой однократной перегонке (для спирта носит также название коэффициента укрепления).

Коэффициент испарения не может дать полного представления об отделении примесей от спирта и его содержании в дистилляте.

Для определения степени очистки этилового спирта от его примесей при перегонке необходимо сравнить коэффициент испарения одной из примесей, содержащейся в спирте-сырце, с коэффициентом испарения этилового спирта К_а. Отношение этих коэффициентов называется коэффициентом ректификации К'_п:

К_п = К_п/К_а.

Если в дистилляте содержится больше примесей, чем в перегоняемой жидкости, коэффициент ректификации будет больше единицы. Это значит, что примеси испаряются быстрее, чем этиловый спирт, и переходят в головную фракцию.

Если коэффициент ректификации равен единице, перегонка не сопровождается очисткой, тогда примесь носит промежуточный характер, т. е. содержание примеси в дистилляте остается без изменения.

При коэффициенте ректификации меньше единицы примеси являются хвостовыми.

Использование коэффициентов испарения и ректификации примесей позволяет анализировать работу дистилляционных установок и определять в зависимости от содержания спирта в перегоняемой жидкости условия накопления летучих веществ в дистиллятах.

Коэффициенты ректификации некоторых летучих примесей приведены в табл. 3.

Таблица 3. Коэффициенты ректификации некоторых летучих примесей

Данные коэффициенты ректификации справедливы для определенной примеси в том случае, когда в растворе рассматривается тройная система: этиловый спирт-вода-примесь, причем последняя только одна. Присутствие многих примесей оказывает существенное влияние на коэффициент ректификации отдельной примеси. Растворимость примеси в этиловом спирте и водно-спиртовых растворах разной концентрации, а также растворимость различных примесей между собой влияют определенно на результаты перегонки.

При перегонке вина или спирта-сырца наряду с содержанием в них летучих веществ отгоняются также соединения, образовавшиеся в процессе самой перегонки.

Длительное кипячение виноматериала или спирта-сырца (8-10 ч) в кубе перегонного аппарата способствует прохождению сложных процессов, в результате которых образуются новые продукты. Они переходят в дистиллят и оказывают существенное влияние на качество коньячного спирта.

Во время кипячения вина в кубе происходит образование альдегидов, спиртов, кислот, эфиров, летучих фенолов и других соединений. В зависимости от состава перегоняемого виноматериала прирост альдегидов может составить 3-60%, летучих эфиров - 5-30, высших спиртов - 0-3, летучих кислот - 0-1 %. На интенсивность прохождения окислительно-восстановительных процессов влияют температура вина в кубе и кислород. Окисление спиртов приводит к образованию альдегидов - уксусного, изобутилового, изоамилового, бензилового, в-фенилэтилового.

Присутствие в вине пентозы, метилпентозы, гексозы обеспечивает появление фурфурола, метилфурфурола, оксиметилфурфурола.

При перегонке образуется в малых количествах уксусноэтиловый эфир. Низкое значение рН способствует большому накоплению эфиров и переходу их в дистиллят. Существенное влияние на новообразование веществ оказывают продолжительность перегонки и материал перегонного куба. Медные и железные кубы способствуют более интенсивному образованию альдегидов, эфиров, чем аппараты, луженные серебром или оловом.

3. Оборудование для перегонки

Для производства коньячных спиртов традиционного состава и качества в нашей стране используют различные аппараты.

Аппарат периодического действия. Аппараты двойной сгонки шарантского типа (УПКС) используют в основном для получения спиртов для марочных коньяков по схеме, показанной на рис. 1.

Рис. 1. Схема перегонки виноматериалов (первая перегонка)

На аппаратах шарантского типа коньячные спирты получают в два этапа: вначале виноматериалы перегоняют на спирт-сырец коньячный крепостью 23-32 % об., затем его перегоняют с разделением на головную, среднюю (спирт коньячный) и хвостовую фракцию. Установка двойной сгонки УПКС (рис. 2) состоит из перегонного куба 1 с шаровым дефлегматором 2, подогревателя 5, холодильника 4, спиртового фонаря 5 и двух сборников спирта 6.



Рис. 2. Схема кубового перегонного аппарата с паровым обогревом

Кроме этих основных частей, установка оснащена предохранительным клапаном, воздушником, конденсационным горшком и соответствующими коммуникациями. Установка изготовляется из меди. Рабочая вместимость куба до 80 дал. На дне куба закреплен плоскоспиральный змеевик.

Дефлегматор служит для дополнительного укрепления спиртовых паров за счет их частичной конденсации и возврата флегмы в куб в количестве 1-1,2 л/ч. Подогреватель служит для предварительного нагрева виноматериала или спирта-сырца до 60-80 °С. Его вместимость равна вместимости перегонного куба. Это позволяет сократить продолжительность перегонки, экономить топливо. При помощи трехходового крана за 2-3 ч до окончания сгонки направляют пары спирта через змеевик подогревателя. Сконденсированные в нем пары направляются в конденсатор-холодильник, который служит для конденсации и охлаждения основной массы паров, образующихся при перегонке. Перегонка виноматериала продолжается 6-8 ч, а спирта-сырца - 10-12 ч. Объем куба на продолжительность сгонки не влияет.

Крепость и количество выработанного спирта-сырца зависят в основном от крепости исходного вина и скорости сгонки спирта. Крепость спирта-сырца составляет 23-32 % об., а количество - 30-35 % объема загруженного в куб виноматериала.

Виноматериал по химическому составу представляет собой продукт, в состав которого входят вода (около 89 %), этиловый спирт (около 10,5%) и другие вещества (летучие примеси этилового спирта - около 0,5%). Перегонка виноматериалов обеспечивает перевод в дистиллят наряду с этиловым спиртом основной массы и летучих примесей, таких, как альдегиды, средние эфиры, высшие спирты, летучие кислоты. В зависимости от состава вина концентрация этих примесей может иметь различные колебания (в мг/дмі): альдегиды-10-50, средние эфиры- 50-180, высшие спирты - 80-400, летучие кислоты - 350-1200.

Колебания концентрации примесей в большей или меньшей степени наблюдаются в спирте-сырце (в мг/дмі): альдегиды - 50-100, средние эфиры - 65-240, высшие спирты - 160-180, летучие кислоты - 120-400.

По мере накопления спирта-сырца его подвергают фракционированной перегонке, в процессе которой отбирают три фракции перегона: головную, среднюю (коньячный спирт I сорта) и хвостовую.

В перегонном кубе остается отработанная жидкость, называемая бардой. Фракционная перегонка спирта-сырца удаляет из коньячного спирта избыточное количество некоторых летучих примесей с головной и хвостовой фракциями. Перегонка является исключительно ответственной операцией, так как от правильного отбора фракций зависит качество коньячного спирта. Содержание легколетучих компонентов в спирте-сырце различно, в зависимости от этого количество отбираемой головной фракции колеблется от 1 до 3%. Отбор ее длится 20-40 мин в зависимости от содержания безводного спирта в исходном спирте-сырце.

В начале сгонки крепость дистиллята составляет 75-80 % об. Он имеет резкий запах эфиров и альдегидов.

Когда наблюдаются снижение крепости дистиллята до 74-77 % об. и ослабление резкого запаха, приступают к отбору средней фракции и продолжают его до показания спиртомера 45-50 % об., после чего приступают к отбору хвостовой фракции и ведут до нулевого показания спиртомера.

Выход коньячного спирта в пересчете на безводный спирт составляет 80-85 % при крепости дистиллята 62-70 % об., выход хвостовой фракции-10-15%. Потери безводного спирта при двойной перегонке 2,7 %.

Для увеличения выхода коньячного спирта головную и хвостовую фракции объединяют и повторно перегоняют.

Разрешается к смеси головной и хвостовой фракций добавлять перед ее фракционной перегонкой 3-4 % дрожжей и 8- 10 % коньячных виноматериалов. Коньячные спирты, получаемые по указанной схеме, используют для производства ординарных коньяков. Головную и хвостовую фракции от такой перегонки направляют на ректификацию. После перегонки виноматериала первая барда подвергается утилизации для получения из нее виннокислых соединений; вторая барда после перегонки спирта-сырца применяется в качестве теплоносителя. Содержание спирта в барде не должно превышать 0,1 % об.

В Грузии в течение многих лет с успехом практикуется другая технология перегонки на аппаратах УПКС, повышающая качество коньячного спирта. Хвостовая фракция, в которой содержатся фенилуксусный альдегид, фенилэтиловый спирт, компоненты энантового эфира и др., добавляется в виноматериал в количестве до 25 %, а выделенная головная фракция направляется на ректификацию.

Периодически, по мере изменения состава коньячного спирта, хвостовая фракция направляется на ректификацию.

Ценные свойства некоторых примесей хвостового характера используются таким образом: в конце перегонки спирта-сырца отбирают фракцию дистиллята в интервале крепости 50- 20% об. (ее крепость в среднем 25-30 % об.). Она носит название "душистые воды". Они обладают приятным ароматом и после выдержки в дубовых бочках используются в купажах ординарных коньяков. На установках УПКС получается спирт наилучшего качества, так как в данном случае при перегонке обеспечивается переход оптимальных количеств летучих соединений вина и новообразований. Недостатком аппарата являются его периодичность действия и низкие технико-экономические показатели.

Установка однократной сгонки (КУ-500). Прямую перегонку вина на коньячный спирт можно осуществить на аппаратах с дефлегмационными тарелками и укрепляющей колонной, минуя приготовление спирта-сырца.

Широкое распространение в коньячном производстве получил аппарат однократной сгонки КУ-500, который показан на рис. 3.

Рис. 3. Установка однократной сгонки КУ-500: 1 - бардяной вентиль; 2 - змеевик; 3 - вентиль; 4 - перегонный куб; 5, 12 - контрольно-измерительные приборы; 6 - укрепляющая колонка; 7 - дефлегматор; 8 - ротаметр; 9, 10 - вакуум-прерыватели; 11 - преднагреватель; 13 - холодильник; 14 - спиртовой фонарь; 15, 16 - сборники для дистиллята

Укрепление спиртовых паров до кондиции головной, средней и хвостовой фракций достигается при помощи укрепляющей колонки. Процесс укрепления спиртовых паров происходит при их непрерывном контакте со стекающим по тарелкам колонки из кожухотрубного дефлегматора дистиллятом (флегмой). Пар, контактируя с флегмой на тарелке, конденсируется. За счет теплоты его конденсации выделяется вторичный пар с большим содержанием низкокипящего компонента (этилового спирта), чем пар, поступающий с нижележащей тарелки. Аналогичные процессы происходят на всех тарелках. Из дефлегматора спиртовые пары поступают в холодильник, где конденсируются и охлаждаются до температуры 17 °С.

Дистиллят через спиртовой фонарь поступает в сборник. При перегонке загрузку куба (полезная вместимость 500 дал) проводят через виноподогреватель, предварительно загружают 450 дал виноматериала и 50 дал хвостовой фракции. Контроль за перегонкой осуществляют по манометрическим термометрам, вакуум-прерывателю, спиртовому фонарю и ротаметру, который фиксирует величину возврата флегмы в аппарат.

Количество возвращаемой флегмы поддерживается на уровне 250-300 л/ч путем регулирования подачи охлаждающей воды на дефлегматор. Количество возвращаемой флегмы находится в прямой зависимости от количества подачи охлаждающей воды на дефлегматор. В этом случае увеличивается крепость средней фракции, она может быть выше 70 % об.

Повышенная крепость на тарелках укрепляющей колонны приводит к снижению концентрации в коньячном спирте высококипящих эфиров, альдегидов, высших спиртов. Процесс нагрева перегоняемой жидкости нельзя форсировать, как только давление в вакуум-прерывателе начнет подниматься (а это признак начала кипения виноматериала в кубе), подачу пара в змеевик куба уменьшают. Бурное кипение вызывает ее переброс в дистиллят. Чтобы избежать подобных явлений, необходимо поддерживать давление в вакуум-прерывателе на уровне 3,4- 5,4 кПа.

Продолжительность перегонки составляет 12 ч. Головную фракцию отбирают до 3 % в пересчете на безводный спирт, загружаемый в куб с виноматериалом. Крепость головной фракции 80-87 % об. Эта фракция идет на ректификацию. Продолжительность отбора головной фракции при скорости 0,2- 0,3 л/мин составляет 20-30 мин. На отбор средней фракции переходят при крепости дистиллята 73-75 % об. Средняя фракция (коньячный спирт) отбирается в течение 4-5 ч, и давление в вакуум-прерывателе не должно превышать 2,9-3,4 кПа.

При показании крепости дистиллята в спиртовом фонаре 40-45 % об. приступают к отбору хвостовой фракции, который ведут форсированно и заканчивают при показании спиртомера 1-2 % в течение 4-5 ч. При отборе хвостовой фракции давление в вакуум-прерывателе поддерживается на уровне 4,9-5,4 кПа. Схема однократной перегонки показана на рис. 4.

Рис. 4. Схема прямой (однократной) фракционной перегонки виноматериалов на КУ-500

Хвостовую фракцию добавляют к перегоняемому сырью не более 6 раз. Полученную от последней перегонки хвостовую фракцию смешивают с головными фракциями и направляют на ректификацию. Барда после перегонки утилизируется.

Практика показала, что аппарат КУ-500 не обеспечивает получения коньячных спиртов, полностью отвечающих требованиям коньячного производства, прежде всего в связи с недостаточной продолжительностью перегонки вина. В течение отбора средней фракции процессы новообразования ценных для коньяка примесей протекают слабо, и по этой причине не создаются условия для отгонки их в дистиллят. Далее коньячный спирт при перегонке вина не обогащается в необходимом количестве легко-летучими высококипящими душистыми примесями.

Аппарат двойной отгонки для получения коньячного спирта в непрерывном потоке. Аппарат двойной отгонки по сравнению с применяемыми установками непрерывной перегонки вина позволяет получать коньячный спирт, подобный спиртам шарантского способа перегонки, так как в нем предусматривается возможность наиболее полного воспроизведения процессов и режимов, характерных для шарантского аппарата.

Аппарат состоит из двух частей: подготовительной и рабочей (рис. 5).

В подготовительную часть входят насос, подогреватели вина, терморезервуар. Тепловая обработка дает возможность интенсифицировать начальные процессы новообразования примесей.

Рабочая часть аппарата состоит из вертикальной секционной цилиндрической испарительной колонны, обеспечивающей последовательный отбор и смешивание паров спирта, образующихся по мере снижения крепости испаряемого вина; колонны истощения, снабженной шестью барботажными тарелками для полного вываривания спирта; куба для задержки кипящей барды. Общий объем секций испарительной колонны и куба обеспечивает продолжительное кипячение вина (6-7 ч) при постепенном и достаточно плавном снижении его крепости до получения барды, не содержащей спирта.

Рис. 5. Аппарат двойной отгонки для получения коньячного спирта в непрерывном потоке: 1 - терморезервуар; 2 - испарительная колонна; 3, 20 - насосы; 4 - бардяной куб; 5, 15 - колонны истощения; 6 - конденсатор-смеситель; 7 - коллектор для отбора душистых вод; 8 - эпюрационная колонна; 9 - холодильник коньячног спирта и душистых вод; 10 - бардяной регулятор; 11, 12 - подогреватели вина; 13 - дефлегматор коньячного спирта II сорта; 14 -дефлегматор ЭАФ; 16 - регулятор отработанной жидкости; 17 - испарительно-барботажная колонна; 18 - конденсатор коньячного спирта I сорта; 19 - холодильник коньячного спирта I сорта

Испарительная колонна имеет диаметр 2 м и состоит из шести одинаковых секций специальной конструкции. Общая вместимость секций 900 дал. Каждая из секций снабжена элементом нагрева, паровыми патрубками, сливными стаканами и разделена цилиндрической перегородкой на две части с равными площадями испарения так, чтобы вино из одной части в другую могло перемещаться самотеком; из секции в секцию вино переходит через сливные стаканы. Этот узел воспроизводит динамику процессов новообразования ценных для коньяка примесей, характерных для шарантского аппарата, и позволяет в аналогичной последовательности обогащать ими получаемый спирт-сырец.

При установившемся режиме аппарат работает следующим образом. Вино насосом подается в дефлегматор и далее в теплообменники, где нагревается спиртовыми парами, бардой и паром до температуры 85-90 °С. При этой температуре вино направляется в металлический эмалированный резервуар 1 и в процессе движения за 5-6 ч проходит тепловую обработку при температуре 80-85 °С.

Из терморезервуара вино направляется в испарительную шестисекционную колонну для 6-часового выпаривания спирта из вина. Вываренное вино крепостью 0,8-1 % об. попадает для полного извлечения спирта в колонну истощения, снабженную кубом, в котором барда находится 30-40 мин.

Обогрев испарительной колонны производится паром, подаваемым в секции, а куб имеет отдельный элемент нагрева. Пары, поднимающиеся с верхних частей колонн, смешиваются в конденсаторе и в виде спирта-сырца крепостью 25-28 % об. направляются в эпюрационную колонну. Эфироальдегидная фракция из верхней части эпюрационной колонны выводится через дефлегматор в малый змеевик холодильника, а эпюрированный спирт-сырец поступает в испарительно-барботажную колонну для получения коньячного спирта I сорта крепостью 65-70 % об. Основной погон из верхней части колонны выводится в виде паров в конденсатор и далее направляется в большой змеевик холодильника. Спиртовая жидкость крепостью 2-2,5 % об. из нижней части колонны поступает в колонну истощения для выделения через дефлегматор коньячного спирта II сорта крепостью 65-70 % об. и вываривания остатков спирта. Часть хвостовых примесей, придающих коньячному спирту неприятные оттенки в аромате и вкусе, не может преодолеть концентрационные тарелки колонны и уходит с отработанной жидкостью.

При необходимости из аппарата можно отобрать душистые воды, которые используют при приготовлении ординарных коньяков для усиления их букета.

Перегонный аппарат непрерывного действия К-5М. Аппарат К-5М относится к типу колонных дистилляционных установок непрерывного действия. Увеличение объемов перегонки виноматериалов и концентрация производства привели к необходимости разработки и создания аппаратов такого типа большой мощности. Он снабжен эпюрационной колонной для отбора эфироальдегидной фракции, перегревателем вина для удлинения срока термического воздействия на виноматериалы для обеспечения прохождения процессов новообразования летучих веществ и конденсатором для отбора головной фракции.

На рис. 6 приведена схема аппарата с основными узлами.

Виноматериал подается в аппарат при помощи центробежного насоса в трубное пространство охладителя 2, затем в теплообменник-виноподогреватель У, где дополнительно нагревается теплотой отходящей барды. Подогретый виноматериал подается из виноподогревателя в перегреватель 3, где перегревается острым паром. Пройдя перегреватель, виноматериал поступает в межтрубное пространство охладителя 2 и далее на питающую тарелку эпюрационной колонны 5.



Рис. 6. Схема перегонного аппарата К-5М

Спиртовые пары головной фракции отбираются с верхней (седьмой) тарелки и направляются в дефлегматор 7, часть конденсата в виде флегмы стекает обратно в колонну. Другая часть паров поступает в конденсатор головной фракции 6, из которого полученный конденсат, пройдя холодильник головной фракции 12, через спиртовой фонарь направляется в сборник головной фракции. Отбор головной фракции предусмотрен в количестве 0,6-3 % в пересчете на безводный спирт, содержащийся в перегоняемой жидкости. С головной фракцией отбирается часть сконцентрированных летучих примесей вина, избыточное количество которых в коньячном спирте ухудшает его качество.

После освобождения от головных примесей виноматериал подвергается дальнейшей дистилляции с целью получения коньячного спирта. Кипячение виноматериала в эпюрационной колонне ведется острым паром, он поступает на верхнюю тарелку выварной колонны 4. Спиртовые пары коньячной фракции отводятся в дефлегматор 5, часть их конденсируется в нем и возвращается в колонну по флегмовой коммуникации, а другая часть поступает в конденсаторы 9 и 10, откуда направляется в холодильник 11. Охлажденный коньячный спирт через фонарь 13 поступает в спиртосборник.

При перегонке на описанных аппаратах выход фракций дистиллята различен. Выход фракций дистиллята на различных аппаратах (в % безводного спирта) приведен в табл. 4.

Таблица 4. Выход фракций дистиллята на различных аппаратах (в % безводного спирта)

4. Теоретические основы созревания коньячных спиртов

Молодые коньячные спирты, эгализированные в крупные партии, направляются на выдержку.

Выдержка коньячных спиртов проводится в дубовых бочках и металлических эмалированных резервуарах, загруженных дубовой клепкой. В результате сложных химических и физико-химических процессов, происходящих при выдержке, молодой коньячный спирт приобретает все необходимые ароматические и вкусовые свойства, присущие коньяку. В изменении свойств коньячных спиртов в результате многолетней выдержки активно участвует древесина дуба.

Процессы, происходящие в коньячных спиртах при выдержке, можно разделить на две большие группы: физические и химические. Из физических процессов наибольшее значение имеют процессы экстракции, поглощения и испарения. В результате экстрагирования из древесины дуба переходят в коньячный спирт лигнин, таниды, кислоты, углеводы, азотистые и белковые вещества, флавоноиды и некоторые минеральные вещества (калий, натрий), создающие экстракт коньячного спирта. Лучшими условиями для экстрагирования являются пониженная рН спирта и повышенная температура выдержки. Все соединения, перешедшие из дубовой клепки бочки, участвуют в разных химических реакциях, результатом которых является формирование цвета, вкуса и аромата коньяка.

При выдержке коньячного спирта в дубовых бочках происходит частичное испарение более летучих его компонентов, что ведет к концентрированию менее летучих, снижению крепости и определенным потерям. Потери спирта происходят и за счет поглощения его древесиной дуба. Величина поглощения зависит от пористости древесины, крепости спирта, температуры выдержки, скорости движения воздуха в хранилище и объема бочки. Скорость поглощения прямо пропорциональна давлению и обратно пропорциональна вязкости спирта. Величина поглощения увеличивается в бочках с плотно закрытым шпунтом за счет повышения давления при температурном расширении спирта. Наблюдается снижение скорости поглощения в связи с ростом экстрактивности спирта по мере выдержки. Выдержка коньячного спирта производится в наземных и полуподвальных помещениях.

Влажность хранилища различно влияет на ход испарения. При относительной влажности, равной 70 %, испарение содержащихся в спирте воды и самого спирта происходит с равными скоростями и только с уменьшением объема без уменьшения крепости спирта. При относительной влажности ниже 70 % скорость испарения воды выше скорости испарения спирта. В этих условиях крепость спирта будет повышаться. При относительной влажности выше 70 % процесс пойдет в обратном направлении.

Для нормального созревания спиртов и снижения потерь в помещении для их хранения температура должна быть 15-20 °С, относительная влажность воздуха - 75-85 %. Воздухообмен должен составлять не более пяти объемов в сутки. Крепость спирта также снижается в результате химических процессов, происходящих при его выдержке, наибольшее значение имеют окислительно-восстановительные превращения, этерификация, гидролиз, конденсация.

Окислительно-восстановительные процессы при формировании и созревании коньячного спирта происходят при длительном контакте его с дубовой древесиной во время многолетней выдержки с обязательным участием кислорода. Химический состав древесины дуба очень сложен и значительно колеблется, а природа многих ее компонентов полностью не изучена. Химический состав древесины дуба приведен ниже.

Для выдержки коньячных спиртов отдается преимущество дубовой таре из-за того, что в ней содержится мало смолистых веществ, она обладает повышенной плотностью, прочностью и в то же время пористостью для проникновения кислорода при созревании спирта. Окислительно-восстановительные процессы протекают в порах дубовых клепок и при помощи растворенного в коньячном спирте кислорода.

Кислород проникает в коньячный спирт через шпунтовые отверстия бочек, стыки клепок и уторы. Растворившийся кислород частично связывается в перекиси. Распределение кислорода в слоях спирта неравномерное, наиболее высокая концентрация его в верхнем слое (11,6-14,3 мг/дмі), более низкая - в нижних слоях (6,4-8,3 мг/дмі). Соответственное распределение наблюдается и для перекисей. По ходу выдержки количество перекисей увеличивается.

Энергичному протеканию ОВ-процессов способствуют такие катализаторы, как медь и железо. Наибольшее количество металлов содержится в слое клепок глубиной до 1 мм. Если в поверхностном слое клепки меди содержится 0,002 %, то на глубине 1 мм ее содержание составляет 0,17%. Ее накопление связано с адсорбцией на внутренних поверхностях бочек соединений меди при длительной выдержке коньячного спирта.

При выдержке коньячных спиртов происходят окисление всех содержащихся в них спиртов и образование соответствующих альдегидов. Аминокислоты могут быть также источником образования альдегидов в результате окислительного дезаминирования и последующего декарбоксилирования. Под действием спирта и кислот при выдержке происходит распад лигнина, в этом состоянии он становится более доступен окислению, и из него выделяются конифериловый и синаповый спирты. В свою очередь, последние легко окисляются ферментом пероксидазой или неорганическими катализаторами в ароматические альдегиды - ванилин и сиреневый альдегид по следующей схеме:



Эти оба компонента обладают приятным ароматом и принимают участие в сложении букета. При выдержке спиртов происходит обогащение дубильными веществами, которые придают коньячным спиртам полноту и окраску. В первые 3-4 года выдержки они придают спиртам грубый вкус, но в результате длительной выдержки дубильные вещества под действием кислорода окисляются и спирты приобретают мягкость.

Существенное влияние на качество спиртов оказывают гемицеллюлозы древесины дуба. Главными их представителями являются пентозаны, которые под действием кислот и других факторов подвергаются гидролизу с образованием моносахаров: ксилана, галактана, ксилозы, арабинозы, глюкозы, придающих коньякам мягкость во вкусе. В начале выдержки доминируют арабиноза и ксилоза, а по истечении 10-15 лет преобладают глюкоза и левюлоза. Ниже приведено количество Сахаров по окончании выдержки спирта.



Окислительно-восстановительные процессы в коньячном спирте проходят через промежуточное образование свободных радикалов. Их содержание увеличивается в старых спиртах и сконцентрировано в слое клепки толщиной до 0,1 мм.

Увеличение свободных радикалов в реакционной зоне приводит к усилению окислительных реакций в целом. В результате выдержки спиртов увеличивается их кислотность: летучая - за счет окисления этилового спирта до уксусной кислоты, нелетучая - из-за экстрагирования из древесины дуба уроновой, галловой и других кислот, из-за чего значение рН с увеличением возраста спиртов снижается.

В процессе получения коньячных спиртов и их последующей выдержки в результате многочисленных сложных физико-химических процессов образуются многие вещества, играющие определенную роль в формировании органолептических и ароматических свойств коньяка. Так, сивушные масла, которые являются продуктом алкогольного брожения, спирты, кислоты, эфиры, карбонильные соединения вместе с этиловым спиртом составляют фон аромата коньячных спиртов. На вкусовые качества коньячного спирта и на его аромат в отличие от других веществ влияет энантовый эфир.

В процессе выдержки коньячного спирта в бочках различают три периода.

1. От 3 до 5 лет. В этот период 70-градусный свежей выкурки коньячный спирт выдерживают в новых бочках. Происходит интенсивное экстрагирование дубильных веществ за счет экстракции танидов, ускоряется образование летучих кислот. Резко уменьшается рН, начинаются образование ацеталей, этанолиз лигнина и гидролиз гемицеллюлоз. Спирт приобретает аромат свежих молодых коньяков и светло-желтый цвет.

2. От 5 до 10 лет. В этот период обогащение танидами сокращается, идет их медленное окисление, исчезает привкус дуба, окраска усиливается. Кислотность увеличивается на счет нелетучих кислот дубового экстракта. Растут этанолиз лигнина и гидролиз гемицеллюлоз. Появляются цветочный аромат и аромат ванили как результат этанолиза и окисления лигнина.

3. От 10 до 30 лет. В этот период процессы экстракции танидов практически останавливаются. Уменьшается за счет испарения количество летучих веществ. Усиливаются этанолиз лигнина и гидролиз гемицеллюлозы, увеличивается кислотность. Усиливаются полнота и специфические свойства коньяка, вкус смягчается, крепость снижается.

Молодые спирты закладывают на выдержку в дубовых бочках или эмалированных резервуарах с размещенными внутри дубовыми обработанными клепками. Спирты для марочных коньяков выдерживаются в бочках, для ординарных - в резервуарах.

Для выдержки коньячного спирта применяют бочки I категории, изготовленные из клепок отборного сорта, выдержанных в штабелях под навесом не менее 3 лет. Существует ярусный способ размещения бочек (3 яруса) и стеллажный (6-8 ярусов). Стеллажный способ наиболее прогрессивен: позволяет увеличить коэффициент использования производственных площадей, срок эксплуатации бочек и уменьшает потери при выдержке коньячных спиртов.

Перед заливом спирта новые бочки обрабатываются по следующей схеме: дважды замачивают холодной водой, смена воды через 3-4 сут, пропаривание острым паром в течение 20-30 мин, ополаскивание горячей и холодной водой.

Коньячные спирты выдерживают в недолитых бочках на 2 % вместимости, это исключает потери при колебаниях температуры и обеспечивает контакт с кислородом воздуха. Ежегодно проводится инвентаризация, при этом бочки доливаются спиртами той же партии. Все бочки должны быть литражированы.

Спирты, отобранные для производства марочных коньяков, повторно эгализируют на 4-5-м году выдержки.

Выдержка коньячных спиртов в стальных эмалированных резервуарах применяется для производства ординарных коньяков 3, 4, 5 звездочек. Для закладки в резервуары используют клепки I и II сортов длиной 400-1150 мм, шириной 60-150 и толщиной 18-36 мм, выдержанные в штабелях под навесом не менее трех лет с целью воздушной сушки. Перед загрузкой в резервуар они обрабатываются по схеме, как и для новых коньячных бочек, а обработанные клепки ставят на сток. Разрешается использование дубовых клепок (50%), обработанных щелочным способом: вымачивание в 0,3 %-ном растворе едкого натра (NaOH) в течение 2-6 сут при температуре 10- 25 °С. После слива промывают 3-4 раза в течение 8-12 ч холодной водой, сушат в проветриваемом помещении в течение 6 сут или одни сутки в сушилке при температуре 45 °С или обрабатывают термически в течение 5-7 дней при свободном доступе воздуха при 105-120 °С до появления легкой коричневой окраски, затем промывают холодной водой. Клепку укладывают в резервуар штабелем из расчета удельной поверхности 700-900 см ² на 1 дал водного спирта с жестким их закреплением. Спирты выдерживают в неполных резервуарах с недоливом не более 2 %.

Спирт насыщают кислородом 2 раза в год до содержания 15-18 мг/дмі.

Опыты показали, что эффективность резервуарной выдержки коньячных спиртов можно повысить при ее осуществлении в пульсирующем потоке с отбором 4 раза в год выдержанного трехлетнего спирта и восполнением взятого объема более молодым спиртом. Указанная аппаратурно-технологическая схема (рис. 7) включает три секции резервуаров с дубовыми клепками. В каждой секции находится спирт со сроками выдержки соответственно 1, 2 и 3 года. В схеме предусмотрена одна секция резервуаров, в которые заливают молодой коньячный спирт для доливки. Все резервуары соединены между собой трубопроводами. Количество резервуаров в каждой секции определяется кратностью отъема спирта. При отъеме ¹/₃ спирта число резервуаров будет 3, при отборе ¹/₄-4. Каждые девять месяцев клепки подвергаются контакту с воздухом для их активации в течение 5 сут. Перемещение спирта идет от молодого к более выдержанному.

Рис. 7. Аппаратурно-технологическая схема выдержки коньячного спирта в пульсирующем потоке: 1, 2, 3 - резервуары; 4 - спиртоловушка; 5 - газоотводные трубы; 6 - нагнетательная линия; 7 - насос; 8 - всасывающая линия

Из третьей секции отбирают спирт для купажа коньяка в количестве ¹/₃ и ¹/₄ объема спирта в этой секции.

Резервуары третьей секции доливают до полного объема двухлетним спиртом из второй. Резервуары второй секции доливают однолетним спиртом из первой, резервуары первой секции доливают молодым спиртом. С момента запуска линии насыщение спирта кислородом не производят.

Существуют различные способы ускоренного созревания коньячных спиртов. Они основаны на воздействии различных факторов, как физических, так физико-химических, на коньячный спирт либо на древесину дуба. Практическое применение нашел способ термической обработки коньячного спирта в присутствии древесины дуба. Он заключается в нагревании коньячного спирта до температуры 35-45 °С и выдержке в течение 45-50 дней.

5. Приготовление коньяков

Выдержанные коньячные спирты являются только полуфабрикатом. Для приготовления коньяков различных марок выдержанные коньячные спирты купажируют с отдельными материалами (сахарным сиропом, умягченной водой, спиртованной и душистой водами). Колер применяют в случае необходимости.

Аппаратурно-технологическая схема приготовления коньяков показана на рис. 8.

Рис. 8. Аппаратурно-технологическая схема приготовления коньяков: 1 - котел для варки колера; 2 - котел для варки сиропа; 3 - купажная емкость; 4 - насос; 5 - охладитель; 6 - термоцистерна; 7 -фильтр; 8 - емкость для отдыха

Материалы, используемые при приготовлении коньяков. Умягченная вода применяется для снижения крепости коньячного спирта, готовится из питьевой воды путем снижения ее жесткости до 0,36 мг-экв/смі дистилляцией или обработкой ионообменными смолами. Разрешается использовать природную воду, если ее жесткость не превышает 1 мг-экв/смі. Повышенная жесткость вызывает помутнение коньяков.

Спиртованные воды готовят путем разбавления коньячного спирта умягченной водой до крепости 20-25 % об. Их выдерживают в бочках или резервуарах с древесиной дуба при температуре 35-40 °С в течение 60-70 сут. Они также используются для снижения крепости коньячного спирта.

Душистые воды получают при простой или фракционной перегонке, отбирая погоны крепостью от 50 до 20 % об. Выдержка их производится аналогично спиртованным водам.

Сахарный сироп используется для придания коньякам заданных кондиций по сахару. Готовят его путем растворения сахара в умягченной воде в специальных сахароварочных котлах-реакторах. В кипящую воду вводится сахар из расчета 1 кг на 0,05 дал. После полного растворения сахара сироп рекомендуется спиртовать до 40 % об. для ординарных коньяков четырехлетним, а для марочных коньяков семилетним спиртом и хранить не менее года в эмалированных емкостях. К спиртованному сиропу добавляют лимонную кислоту из расчета 33 г на 100 л.

Колер используется для придания коньякам более интенсивной окраски. Готовят его в медных котлах с огневым или электрическим обогревом из сахара-песка с добавлением 1-2 % воды при постоянном перемешивании. Нагрев доводят до температуры 150-180 °С. При достижении пены темно-вишневого цвета нагрев прекращается. При охлаждении до температуры 60-70 °С при постоянном перемешивании добавляют горячую воду из расчета 0,055 дал на 1 кг сахара. Плотность его должна быть 1,30-1,34 г/смі, содержание сахара должно составлять 40-50 %, цвет темно-вишневый. Сахарный колер спиртуют до крепости 25-30 % об. коньячным пятилетним спиртом и хранят не менее года до его использования.

Купаж, обработка и розлив коньяков. На основании пробных купажей получают производственный купаж. В случае необходимости купаж оклеивают (желатином, рыбным клеем, яичным белком) или обрабатывают бентонитом. Оклейку производят при наличии излишней грубости во вкусе. После снятия с клея купаж фильтруют, направляют на отдых и перед розливом еще раз фильтруют. Нестабильные к выпадению полифенолов коньяки обрабатывают холодом при температуре минус 8-12 °С в течение 5-10 сут. После обработки холодом коньяк фильтруют при температуре минус 5-6 °С. Отдых для ординарных коньяков длится 3 мес, для группы KB - не менее 9 мес, для КВВК и КС - не менее года.

...