Технологічні основи керування якістю поверхневого шару оптичних матеріалів при електронно-променевій мікрообробці

Размещено на http://www.allbest.ru

Размещено на http://www.allbest.ru

Вступ

Актуальність теми. Проблема керування якістю поверхневого шару (ПШ) при виготовленні елементів нового покоління - інтегральної оптики і мікрооптики є головною в сучасній техніці і технології поверхневої обробки оптичних матеріалів. Одним із засобів вирішення цієї проблеми є розробка і застосування новітніх методів та прецизійного високопродуктивного технологічно чистого інструментарію і технологій мікрообробки, спрямованих на надання ПШ оптичних матеріалів таких властивостей і характеристик, які на теперішній час традиційними методами отримати неможливо.

Аналіз сучасного стану проблеми доводить, що в умовах діючих промислових технологій, з використанням механічного різця та абразиву, травильних і миючих розчинів, полум'яного пальника та флоат-способу, неможливо здійснити керування властивостями і досягти якісно нових характеристик ПШ оптичних матеріалів за нанорельєфом, структурою, хімічним складом. Мікро- та нанодефекти, поверхнево активні речовини що утворюються за цими технологіями у ПШ негативно впливають на експлуатаційні характеристики: прозорість, механічну міцність, термостійкість оптичних мікроелементів, а ультрапориста структура зменшує стійкість до атомсферного впливу. Нанорельєф поверхні більший за 5 нм, оптичні неоднорідністі, які обумовлені мікронапруженями у дефектному шарі змінюють структуру та інтенсивність монохроматичного світлового випромінювання, яке розповсюджується в оптичних мікроелементах на глибині до 3 мкм, що суттєво знижує їх функціональну та експлуатаційну надійність. Структурні неоднорідності ПШ значно обмежують можливості сучасних субмікронних технологій, таких як фотолітографія та електронна літографія на стадії мініатюризації елементної бази оптичних інтегральних схем та мікрооптики.

Проте, на теперішній час, електронно-променева обробка, як ефективний засіб вирішення широкого кола технологічних задач оптичної промисловості, точного приладобудування, ІО, мікрооптики (МО) не знайшла використання за таких обставин: 1) наявності розрізнених даних щодо технологічних можливостей та підходів до ефективного модифікування ПШ оптичних матеріалів КПЕ; 2) відсутності повноти уявлень про фізичні явища та фізико-хімічні процеси, їх перебіг та закономірності при формуванні ПШ під електронним потоком, а також невирішені ряду теоретико-прикладними завдань, серед яких: 1) розробка технологічної ситеми з визначеними зв'язками та взаємозв'язками якісних характеристик модифікованого ПШ з характеристиками електронного потоку та технологічними умовами обробки; 2) проектування технологічного оснащеня та модифікування вакуумного технологічного обладнання; 3) розробка та виготовлення гнучких автоматизованих систем керування, які б забезпечили прецизійність мікрообробки; 4) виготовлення електронно-променевої гармати та дослідження її характеристик; 5) визначення ефективності та терміну експлуатації дротяного катоду; 6) розробка та виготовлення засобів діагностики і контролю просторово-енергетичних характеристик електронного потоку; 7) вибір та виготовлення засобів діагностики і контролю якості поверхні і ПШ, що в сукупності представляють собою фізико- технологічні основи електронно-променевої мікрообробки.

Таким чином, узагальнення існуючих даних, виявлення нових явищ, вивчення їх перебігу і закономірностей та вирішення зазначених вище названих завдань дозволяють: уточнити і доповнити теорію взаємодії КПЕ з матеріали, вдосконалити та підвищити ефективність електронно-променевої обробки, удосконалити якісні параметри поверхневого шару, чим підвищити функціональні і експлуатаційні характеристики пластин для плат ІО та МО, підвищити продуктивність при виготовленні оптичних виробів з мікрометричними розмірами шляхом інтегрування їх на окремій платі, що є вирішенням актуальної науково-технічної проблеми, яка має важливе народно-господарче значення для розвитку оптичної промисловості, точного приладобудування, ІО та МО, волоконно-оптичного зв'язку.

Мета і завдання дослідження. Метою роботи є вдосконалення та підвищення ефективності електронно-променевої обробки шляхом створення технологічних основ керування властивостями поверхневого шару оптичних матеріалів для забезпечення якості, експлуатаційної надійності та збільшення продуктивності при виготовленні оптичних виробів з мікрометричними розмірами.

Для досягнення поставленої мети необхідно вирішити такі задачі:

1. Проаналізувати, узагальнити і використати існуючу базу даних з електронно-променевої обробки неметалевих матеріалів та на базі існуючої теорії взаємодії електронів з матеріалами визначити системні проблеми та встановити нові зв'язки і залежності між фізичними явищами та якісно-новими характеристиками матеріалу і електронного потоку, чим обґрунтувати доцільність та ефективність розробки технологічних основ керування якістю ПШ оптичних матеріалів електронно-променевою мікрообробкою.

2. Виконати комплекс теоретичних та експериментальних досліджень для визначення взаємозв'язку вхідних параметрів процесу електронно-променевої мікрообробки з вихідними якісними характеристиками ПШ (нанорельєфом поверхні, рівнем поверхні, дефектністю, структурою, хімічним складом, залишковими термонапруженнями, світлопропусканням, мікротвердістю, стійкістю до атмосферного впливу) та встановлення основних стадій термічного впливу та технологічних меж при яких відбувається модифікація ПШ, на основі чого науково обґрунтувати і визначити критерії та підходи до розв'язання проблеми.

3. Для розвитку теорії взаємодії електронів з ПШ удосконалити математичну модель розподілу температури в матеріалі шляхом врахування впливу просторово-енергетичних характеристик електронного потоку, леткості матеріалу розплаву, дифузійних процесів при формуванні ПШ та розвитку перехідного шару між проплавленою поверхнею і основою при відпалюванні і охолодженні.

4. Дослідити процеси на границі розділу тведе скло-вакуум, рідке скло-вакуум, рідке скло-основа від дії електронного потоку на скло К8, К108, К208, БК10, ТК21, фотопластини ПШ яких має різну технологічну спадковість, чим визначити стадії теплового впливу на ПШ та їх взаємозв'язок з параметрами електронного потоку, технологічного середовища і фізико-хімічними властивостями матеріалу.

5. Дослідити нанорельєф, площинність, мікротвердість та прозорість поверхні, дефектність, структурно-фазовий склад і напружений стан ПШ, а також його стійкість до вологої атмосфери, морської води та туману.

6. Дослідити умови спрямованого формування мікрорельєфу у ПШ оптичних плат для виготовлення оптичних мікрометричних розмірів: фокусувальних, розфокусувальних, відбивальних, дифузно-розсіювальних, хвильоводних за груповою технологією поєднанням процесів електронно-променевої мікрообробки з технологіями мікроелектроніки (вакуумним напилюванням, маскуванням, травленням), визначити максимальну ступінь інтеграції оптичних мікроелементів.

7. Викласти теоретичні положення процесу дії електронного потоку на оптичні матеріали, визначити основні механізми та закономірності, за якими формується ПШ, на базі яких розробити концепцію керування якістю ПШ.

8. Розширити існуючий діапазон технологічних можливостей електронно-променевої обробки, для чого розробити нові операції мікрообробки ПШ оптичних матеріалів, створити пристрої, модернізувати вакуумне обладнання, створити систему діагностики та контролю якісних характеристик ПШ, систему комп`ютерного керування для забезпечення спрямованого керованого процесу перетворення ПШ оптичних матеріалів.

9. На основі отриманих результатів розробити наукову методологію реалізації процесу поверхневої електронно-променевої мікрообробки оптичних матеріалів та технологічні основи керування якістю ПШ оптичних матеріалів електронно-променевою мікрообробкою для забезпечення функціональної надійності та продуктивності виготовлення оптичних мікроелементів.

1. Детальний аналіз стану, напрямків і тенденцій використання оптичних мікроелементів, проблеми якості ПШ оптичного скла, від яких залежать функціональна та експлуатаційна надійність, довговічність і можливості подальшої мініатюризації елементної бази ІО та МО

Серед сучасних матеріалів оптичної техніки оптичне і технічне скло займає особливе місце та з появою нового класу оптичних елементів у мікровиконанні з фокусувальними, розфокусувальними, заломлювальними, відбивальними, дифузно-розсіювальними та іншими характеристиками сприяє подальшому розвитку мікрооптичних, мікрооптомеханічних, мікрооптоелектромеханічних приладів і систем для обробки, збереження і передачі кодованої інформації та зображення на якісно новому рівні. При цьому оптичні мікроелементи виконуються в мініатюрному вигляді (від десятків мікрометрів і більше), як у планарному виконанні у вигляді матриць, растрів (періодичних структур), так і у вигляді окремих деталей з можливістю складання з них мікрооб'єктивів або оптичних інтегральних схем.

Найважливіші роботи в напрямку вирішення проблеми одержання бездефектних поверхонь, мініатюризації та формоутворення оптичних елементів на оптичному склі проводяться на заводі «Арсенал» Національного космічного агентства України, в Чернівецькому національному університеті, Харківському фізико-технічному інституті, Ужгородському державному технологічному університеті, Черкаському державному технологічному університеті, Государственном оптическом институте (ГОИ), Государственном институте прикладной оптики (ГИПО) Росії та інших організаціях і підприємствах. Над проблемою виготовлення мікропрофілів для мікрооптики на оптичному склі активно працюють німецькі («Limo», «Carl Zeiss», «Siemens»), американські («Eastman Kodak Co», «Bern», компанії: «SDL», «Polaroid», «Spectra-Physics Lasers») та інші фірми, які формують оптичні мікроелементи шляхом багатоетапної комплексної технології з чергуванням операцій нанесення функціональних покриттів і використанням фото- та електронної літографій.

Разом з тим, в Україні розвиток технологій обробки оптичних матеріалів стримується сучасним економічним рівнем, який негативно вплинув на розвиток оптоелектроніки, МО та ІО.

Отже, стає необхідним дослідити й визначити основні фізичні процеси та механізми, які спричиняють спрямоване локальне модифікування поверхонь оптичних матеріалів дією низькоенергетичного електронного потоку, і шляхом узагальнення існуючих та отримання нових даних через проведені теоретичні й експериментальні дослідження визначити стратегію і розробити технологічні основи керування якістю ПШ. Це дає змогу вирішити проблему та ряд нагальних практичних задач, які мають важливе народногосподарське значення, забезпечивши оптичним матеріалам такі якісно нові характеристики поверхонь і ПШ, які покращують функціональні і експлуатаційні характеристики оптичним мікроелементам та підвищують продуктивність їх виготовлення.

2. Методика і методи проведення досліджень, експериментальна база, спрямованя на доведення гіпотез, формулювання теоретичних положень та розробку технологічної системи електронно-променевої мікрообробки ПШ оптичних матеріалів

Обґрунтовано вибір оптимальної кінематичної схеми електронно-променевої установки та її технічних характеристик, технологічної схеми та алгоритму мікрообробки, типу приладів за їх класом точності та методів оцінки похибки результатів при вимірюваннях. Основна концепція досліджень полягала у вивченні динамічних процесів, впливу теплових і електричних факторів на механізми фізико-хімічних перетворень ПШ оптичного й технічного скла силікатної групи при електронно-променевій мікрообробці з врахуванням технологічної спадковості матеріалу обробки. Для дослідження та реєстрації параметрів фізико-технічних процесів електронно-променевої мікрообробки було виготовлено ряд стендів, пристроїв з комп'ютерним керуванням, які з необхідним ступенем точності забезпечили:

1) визначення форми, розмірів та коефіцієнта зосередженості стрічкового електронного потоку;

2) визначення просторово-енергетичних характеристик електронної стрічки зондуванням потоку;

3) визначення терміну експлуатації катода залежно від умов його дії;

4) проведення комплексу експериментальних досліджень з мікрообробки ПШ оптичного й технічного скла без проплавлення та з проплавленням поверхні, явища леткості матеріалу у вакуум та зменшення вихідного рівня ПШ;

5) проведення комплексу експериментальних досліджень зі спрямованого відшарування ПШ після мікрообробки;

6) нанесення тонких металевих плівок на поверхню оптичних матеріалів та електронно-променеву мікрообробку ПШ в єдиному технологічному циклі.

Якість мікрообробки ПШ пов'язана з якісними характеристиками потоку, до яких належать: форма, просторово-енергетичний розподіл потоку за шириною, прямолінійність та енергетична незмінність цих характеристик уздовж потоку.

Головним елементом, який забезпечує емісію електронів та формування електронної стрічки з ґауссовим розподілом, є катод та електронно-оптична система гармати Пірса. В якості катоду використано дріт вольфрамовий марки ВА-1-ТО ( ГОСТ 7348-80 ''Проволока вольфрамовая'') діаметром 0,2; 0,4; 0,5 мм.

Ширину, довжину, коефіцієнт зосередженості електронної стрічки визначено двома способами: 1) за термокартинами, утвореними від стаціонарно розташованої стрічки на поверхні пластин зі сталі Х18Н10Т, сітці зі сталі Х18Н10Т (крок комірки - 60 мкм, діаметр дроту сітки - 60 мкм) та технічному графіті; 2) зондуванням електронної стрічки на поверхні металу (сталь Х18Н10Т) та на поверхні розігрітого до температур 570…770 К силікатного скла. Інформація про розподіл енергії в електронній стрічці, її розмір на поверхні матеріалу записується у пам'ять комп'ютера, що надає можливість гнучко юстувати електронно-оптичну систему гармати. Одержані зондовим методом характеристики добре корелюють з даними, отриманими О.О. Зуєвим та М.М. Угловим для круглих електронних потоків, при цьому розбіжність не перевищує 5…7 %. Оптимальною шириною електронної стрічки для мікрообробки визначено ширину 2,5...3,5 мм.

Розподіл енергії в стрічці залежить від якості катоду та її зміни від часу експлуатації. Випаровування матеріалу катоду при Т = 2400...2600 К та періодичний контакт його з атмосферним повітрям змінює емісійний струм катоду Іе та зменшує термін його експлуатації. Вперше визначено характерні сліди ерозії та руйнування вольфрамового дроту діаметром 0,5 мм при використанні його у якості катоду в електронно-променевій гарматі.

Аналогічні результати отримані для діаметрів вольфрамового дроту 0,2; 0,4 та 0,6 мм. За термін експлуатації катода у розробленій технології приймається час tек, за яким його діаметр зменшується не більше ніж на 10% при умові відсутності на його поверхні дефектів з лінійними розмірами більшими за 60 мкм. На рис.3 представлені експериментальні залежності зміни діаметру катоду dК (вихідний діаметр 0,5 мм) від часу контакту з атмосферним повітрям tП (а) та розрахункові і експериментальні залежності зміни dК та терміну експлуатації катоду від технологічних параметрів гармати: робочої температури катоду ТК , струму розігріву катоду ІК та струму емісії катоду (б).

Таким чином, ефективна експлуатація дротяних катодів діаметром 0,2; 0,4; 0,5 мм в умовах електронно-променевої мікрообробки оптичних матеріалів становить до 120 годин.

Встановлені експериментальні залежності питомої потужності потоку Рпит від відстані гармати до об'єкта обробки Нобр (скло К8), рис. 4 надали можливості керування впливом електронного потоку на якісні характеристики ПШ матеріалів.

В якості об'єктів мікрообробки використано оптичне скла марок К8, К108, К208, БК10, ТК21 та технічне скло фотопластинок, фотошаблонів та голографічних пластинок систем К2О - Nа2О - В2О3 - SiО2, К2О - Nа2О - ВаО - ZnO - В2О3 - SiО2, ВаО - В2О3 - SiО2; СаО - SiО2, Cа - SiО2. За допомогою стандартних методик, а також розроблених оригінальних методик проведені вимірювання нанорельєфу поверхні, мікротвердості, товщини проплавленого шару, залишкових напружень ПШ, визначені дефектність, зміна хімічного складу, площинність, хімічна стійкість, стійкість до прісної і морської води. Використані найбільш прецизійні методи досліджень, які базуються на атомно-силовій та електронній мікроскопії, еліпсометрії, рентгенівській рефлексометрії, лазерній інтерферометрії. Розроблені методики з використанням атомно-силової та електронної мікроскопії дали змогу визначити шорсткість поверхні оптичного скла після електронно-променевої мікрообробки на рівні 2...5 нм і глибину проплавлення ПШ в межах 0,5...200 мкм. Методом електронно-зондового мікроаналізу встановлено, що в результаті термоелектричної дії електронного потоку на ПШ скла силікатної групи елементний склад та структура ПШ змінюються за його глибиною. Так, наприклад, для оптичного скла марок К8, К108, К208, основою яких є система К2О-Na2О-В2О3-SiО2, зменшується концентрація калію, натрію ПШ в 1,46 та 1,18 разу відповідно, у склі БК10 зменшується концентрація натрію в 0,15, калію - 1,3, кисню - 1,65, барію - 1,09 разу відповідно. Леткість розплаву при температурах 800...1500 К оцінюється втратою маси з одиниці поверхні в одиницю часу (мг/см2год) при зменшенні рівня вихідної поверхні h. Встановлено, що при мікрообробці втрати речовини розплаву ПШ становлять до 620 мг/см2год, що у 45 разів більше за втрати матеріалу розплаву при промисловому варінні, а зниження вихідного рівня поверхні відбувається до 100 мкм. На базі розроблених методик експериментально підтверджено утворення бездефектного монолітного ПШ, а також експериментально встановлені межі керування глибиною проникнення температурного поля, яке виникає при електронно-променевій мікрообробці. Після мікрообробки структура ПШ стає щільнішою, а при зламі має в'язкий характер руйнування. Збільшення швидкості охолодження впливає на процеси склування ПШ, в результаті чого можуть утворюватися лікваційні наноструктури з оксиду кремнію. Їм притаманні характерні, періодично розташовані центри кристалізації кремнію з розмірами у десятки нанометрів, які не погіршують світлопропускання ПШ. Отримані дані з вибіркового травлення розчинами HF вказують на повну відсутність дефектного і тріщинуватого шарів, що підвищує сорбційну стійкість ПШ в атмосферних умовах та при контакті з водою. Мікротвердість ПШ після електронно-променевої мікрообробки перевищує вихідну в 1,2…1,5 разу, що пояснюється ущільненням структури і збільшенням концентрації кремнію в результаті зменшення концентрації натрію, калію, бору за рахунок підвищеної їх леткості та десорбції у вакуум з розплаву. В результаті їх часткового видалення світлопропускання покращується у 1,5…1,8 раз, а показник заломлення зменшується у третьому та другому знаці (є нормальним для елементної бази інтегральної оптики і мікрооптики), що визначено з викорис-танням еліпсометричного методу дослідження та має тенденцію до зростання при збільшенні струму електронного потоку. Ущільнення структури ПШ спричиняє термонапруження, значення яких після тривалого охолодження (6,5...8 годин) становлять = 3,5…5,5 МПа і гарантують надійне щеплення модифікованого ПШ з основним матеріалом та надійну експлуатацію терміном не менше 20 років. Методом рентгенівської рефлексометрії встановлено, що на глибину до 150 ? від поверхні ПШ має упорядковану структуру О-Si-О, яка наближена до кварцового скла. Така структура через малу свою товщину не впливає суттєво на міцність ПШ, але створює захисну плівку до впливу атмосферного пилу і вологи. Доведено, що перебудова структури ПШ скла силікатної групи на глибину, не меншу за 30 мкм, електронно-променевою мікрообробкою підвищує стійкість виробів до агресивного впливу морської води у 1,5…2 рази. Стійкість ПШ до впливу вологи, атмосферного пилу, морської води і туману визначалася за стандартними і розробленими автором методиками.

Результати дослідження атомно-силовою мікроскопією та порівняння нанорельєфу поверхні оптичного скла К8 після електронно-променевої мікрообробки та лазерної обробки (СО2-лазер) свідчать про перевагу електронно-променевого методу.

Використання накладних масок з пластин Ni, Mo товщиною 0,1…0,2 мм блокує механізм леткості матеріалу поверхні з рідкої фази при електронно-променевій мікрообробці, що використано для формування мікропрофілів оптичних мікроелементів. Одержані дані доводять високу ефективність поєднання електронних технологій з технологіями мікроелектроніки (вакуумного напилювання та фотолітографії) для створення фокусуючих оптичних мікроелементів на загальній основі (платі) з відхиленням оптичних осей 1 мкм. З метою одержання відшарованого ПШ необхідної форми та розмірів з ювенільними поверхнями розроблено методику, в основу якої покладено термоудар. Для одержання дзеркально-відбивальних покриттів та дифузно-розсіювальних мікроструктур у ПШ оптичних матеріалів використано вакуумне напилювання тонких плівок Al, Ni, Cr товщиною до 1 мкм з подальшою мікрообробкою їх електронним потоком. Адгезійна міцність таких плівок перевищує адгезійну міцність не оброблених електронним потоком плівок у 2,5...3,5 раз, а однорідність покриттів покращується до 7 разів за рахунок зменшення пористості.

Всебічний аналіз фізико-технічного процесу електронного впливу на оптичний матеріал, закономірностей фізико-хімічних перетворень ПШ дозволив побудувати технологічну систему (рис. 9), встановити в ній необхідні причинно-наслідкові зв'язки та функціонально спрямувати її на досягнення мети - зміну якісних характеристик ПШ електронно-променевою мікрообробкою.

Проведений комплекс досліджень дав можливість отримати нові дані та підтвердити висунуті гіпотези, на базі чого науково обґрунтувати і сформулювати основні положення, які лягли в основу створення технологічних основ спрямованого модифікування ПШ оптичних матеріалів низькоенергетичним стрічковим електронним потоком:

1. Ефективною мікрообробка ПШ для скла силікатної групи буде лише при енергіях електронів Е = 2,5…5,5 кеВ за умови його попереднього нагріву до температур, не менших за 650...720 К.

2. Фізичною основою процесу електронно-променевої мікрообробки ПШ оптичних матеріалів з діелектричними властивостями та аморфною структурою є підвищена їх електропровідність, яка досягається попереднім нагрівом до температур, на 10…50 К нижче температури початку деформації, та зміна в'язкості ПШ від 1016 Пас (твердий стан) до 101 Пас (рідинно-текучий стан).

3. Технічною основою електронно-променевої мікрообробки і інструментом служить гармата Пірса, електронна оптика якої формує у вакуумі потік електронів стрічкової форми питомої потужності 0,5101...104 Вт/см2 і працює при прискорюючих напругах до10 кВ.

4. Основними механізмами, які забезпечують ефективність процесу мікрообробки ПШ оптичних матеріалів електронним потоком, є :

§ підвищена електропровідність поверхневого шару матеріалу

§ локальне зменшення в'язкості матеріалу ПШ від твердого до рідинно-текучого стану в зоні дії електронного потоку;

§ десорбція слабозв'язаних домішок лужних металів з ПШ у вакуум та леткість матеріал, які підсилюються високим градієнтом температури та електричним полем потоку;

§ дифузія, яка виникає внаслідок зміни концентрації домішок і йонів Na+ та К+ за перерізом пластини.

5. Покращення якості ПШ досягається обґрунтованим вибором раціональних значень електронно-променевого впливу, які залежать від марки матеріалу, глибини та структури дефектного шару, що створюється на попередніх операціях виготовлення.

6. Модифікування ПШ оптичних матеріалів стрічковим електронним потоком є основою для створення шарів з іншими функціональними властивостями.

7. Покриття на металевій основі є активними електричними і тепловими стоками і використовуються для підвищення ефективності електронно-променевої мікрообробки.

8. Висока технологічна гнучкість і адаптивність електронного потоку до швидкого керування дає змогу застосувати його просторово-динамічні характеристики і реалізувати комплексний термо-електричний вплив на ПШ матеріалу.

Спрогнозувати та визначити оптимальні умови перебігу фізико-хімічних процесів, умови керування якістю ПШ оптичних матеріалів мікрообробкою можна, удосконаливши існуючі математичні моделі, визначивши основні закономірності формування ПШ при нагріванні, електронно-променевій мікрообробці та охолодженні.

3. Дані, які розширюють сучасні наукові уявлення про механізми і закономірності утворення модифікованого ПШ

На баз таких нових даних удосконалені математичні моделі, проведені розрахунки і сформульовані основні положення технологічних основ керування якістю ПШ електронно-променевою мікрообробкою, зокрема силікатного скла. На базі експериментально і теоретично отриманих даних щодо глибини та структури порушеного ПШ, який утворено після полірування механічним, хіміко-механічним та полум'яним методами, сформована база даних про характер дефектності ПШ оптичного і технічного скла.

На відміну від існуючих підходів, можна стверджувати, що фізичною умовою формування двовимірного модифікованого ПШ на склі є дисипація енергії електронів у малому об'ємі матеріалу та здатність матеріалу до локального поширення теплової енергії вздовж ПШ за рухомим потоком електронів. При цьому підвищення температури ПШ спричиняє локальне зменшення його в'язкості від твердого (з ? 1013 Па?с) до рідинного (з ? 101 Па?с) стану, термоелектрична дія потоку ініціює підвищення леткості матеріалу розплаву, десорбцію слабкозв'язаних компонентів з ПШ у вакуум та дифузійні процеси в об'ємі матеріалу.

Вперше введені поняття чутливості та порогу чутливості ПШ оптичних матеріалів до дії електронного потоку. Експериментально встановлено, що термоелектрична дія електронного потоку на силікатне скло інтенсифікує леткість легкозв'язаних компонентів Na2O, K2O, B2O3 з ПШ при енергіях електронів, починаючи з 1,3 кеВ. Тому визначаємо, що поріг чутливості для скла К8, БК10, ТК21, фотопластин залежно від хімічного складу (марки скла) та температури попереднього нагріву знаходиться в межах енергій 1,3...1,5 кеВ. Встановлено два рівні чутливості для ПШ стекол силікатної групи до дії електронного потоку: перший рівень характеризується зміною фізико-хімічного складу і реструктуризацією дефектного шару матеріалу; другий рівень визначається підвищенням температури ПШ матеріалу до рівня, коли забезпечується повне розчинення мікро- і нанодефектів ПШ у розплаві.

За експериментальними даними визначено три стадії теплового впливу (СТВ) на матеріал, які супроводжуються втратою летких компонентів (B2O3, Na2O, K2O) розплавом із поступовим зростанням частки втрати при збільшенні потужності потоку та поступовим зниженням вихідного рівня поверхні.

При І СТВ (Рпит 102 Вт/см2) на поверхні рідинний стан не виникає, а після охолодження товщина кварцеподібної плівки на поверхні не перевищує 100 Е. ІІ СТВ характеризується не тільки підвищеною стимульованою десорбцією іонів Na+, K+ та утворенням рідкої фази у ПШ, а й значним зменшенням рівня вихідної поверхні до 80 мкм за рахунок леткості сполук R2O і R2O3 з розплаву і, як наслідок, зміною та ущільненням структури. Проплавлений шар після охолодження стає бездефектним і монолітним, а поверхня матеріалу покривається кварцеподібною плівкою товщиною до 200 Е. Визначено діапазон ІІ СТВ для питомих потужностей потоку, який становить 5?102...5?103 Вт/см2. ІІІ СТВ визначається при Рпит 104 Вт/см2 і супроводжується інтенсивним випаровуванням і кипінням речовини ПШ скла. Практичне використання ІІІ СТВ через значне погіршення якісних характеристик поверхні скла автор вважає малоперспективним і тому розглядає в певному обмеженні. Оскільки електронний потік за своїм напрямком є не паралельним, а параксіальним і симетричним відносно електронно-оптичної осі електронно-оптичної системи, процес його впливу на поверхню за рухом можна розділити на три складові: на початку відбувається взаємодія з поверхнею низькоенергетичних електронів (передній фронт потоку), далі - електронів з максимальними енергіями (близьких до осі потоку), за якою на ПШ діє хвіст потоку.

Електричний вплив потоку також можна охарактеризувати двома послідовними стадіями електричної дії (СЕД). Спочатку електрони переднього фронту потоку взаємодіють з дефектним шаром на глибину до 1,5 мкм, що й характеризує І СЕД. І СЕД спричиняє накопичення електричного заряду qп в ПШ матеріалу, величину якого можна визначити як: qп = qе.S.hg.Pe, де qe - заряд, який переноситься електронами на поверхню і в ПШ матеріалу; S - площа поверхні матеріалу, яка перекривається електронним потоком; hg - глибина дефектного шару; Ре - відносна кількість електронів, яка осіла в одиниці об'єму дефектного шару. В результаті проникнення електронів з фронту потоку в ПШ його температура збільшується до 1170 К, що зменшує електричний опір поверхні до 18?103 Ом?м. При цьому накопичений на поверхні і в ПШ (в межах дефектного шару) заряд буде зменшуватися за рахунок розтікання вздовж поверхні у напрямку найменшого опору (Rпот >> Rр, де Rпот - електричний опір електронного потоку; Rр - електричний опір дефектного шару або опір розтікання). Здатність матеріалу відводити заряд визначаємо опором розтікання Rр = с / 2h і опором потоку Rпот = Uпот / Іпот. ІІ СЕД настає з моменту, коли зменшення електричного опору матеріалу забезпечує умови для ефективної взаємодії іншої частини потоку (вершини ґауса та хвоста потоку) з ПШ матеріалу. При цьому параметри обробки (Рпит, tобр, kе - коефіцієнт зосередженості потоку) та теплофізичні характеристики матеріалу (а, л) визначать характер локалізації й поширення тепла вглиб матеріалу. На ІІ СЕД відбувається поляризація матеріалу розплаву, яка підтримується зовнішнім електричним полем потоку в зоні його дії.

Для моделювання процесів температурного впливу на матеріал процесу дифузії, за яким утворюється перехідний шар між проплавленою поверхнею та основним матеріалом, використані плоскопаралельні пластини прямокутної форми товщиною hпл = 1...6 мм з оптичного скла К8, БК10, ТК21 й технічного скла (фотопластини) з близькими за значеннями теплофізичними характеристиками, які широко виготовляються оптичною промисловістю.

Прогнозованими показниками якості ПШ при моделюванні визначено такі: повна відсутність дефектного і тріщинуватого шарів, мікродефектів поверхні, які залишилися від механічного шліфування і полірування ПШ (крапок, ласин, виколок), глибина проплавленого шару hпр, ширина перехідного шару hпер , мікротвердість Hv, залишкові термонапруження у, залишкова шорсткість поверхні Rz, зниження вихідного рівня поверхні hзниж.

Розрахунок температур на поверхні пластини і по її глибині проводився на основі побудованої математичної моделі рухомого джерела теплоти ґауссового типу (з врахуванням коефіцієнта зосередженості) для напівобмеженого тіла (рис. 10).

В основу розрахунку покладено рівняння теплопровідності для напівобмеженого тіла з такими початковими та граничними умовами:

; ; ;

; ,

де - функція розподілу інтенсивності електронного потоку на поверхні матеріалу за координатами та часом t; - розподіл потоку, обумовленого леткістю матеріалу з поверхні розплаву за координатами та часом t; T(К) - температура в матеріалі; Т0 (К) - температура попереднього нагріву матеріалу; а2 (м2/с) - коефіцієнт температуропровідності матеріалу; л (Вт/см2.К) - коефіцієнт теплопровідності матеріалу.

Для визначення обмежень поширення температури в матеріалі від електронного потоку використовується критерій Пекле, для якого Pe = (Vпот > 1 см/с), де - крок сітки по осі ОХ, яка створена в напівплощині ; , крок = 0,4 мм обирається із умови = , де - максимальна щільність електронного потоку; - коефіцієнт зосередженості електронного потоку шириною b = 3 мм.; = 1 мкм - крок по глибині.

Остаточний розв`язок рівняння теплопровідності має вигляд:

,

де - розподіл теплового потоку з поверхні матеріалу у вакуум, обумовлений леткістю розплаву. За критерієм Пекле д ? 3.10-3 с - крок по часу.

Температуру в матеріалі від дії переднього фронту Тп.ф = Т(z, t1) електронного потоку шириною b/3 (рис. 10, б) визначаємо за виразом:

,

де - час проходження переднім фронтом електронного потоку ділянки матеріалу шириною 2у; - відображає розподіл приросту температури вглиб матеріалу під впливом переднього фронту.

Аналогічно визначаємо температуру в матеріалі від дії високоінтенсивної частини електронного потоку шириною b/3: та його хвоста , де , - відповідно час проходження високоінтенсивною частиною та хвостом електронного потоку ділянки матеріалу шириною 2у; , - відповідно відображає розподіл приросту температури вглиб матеріалу під впливом високоінтенсивної частини та хвоста електронного потоку.

В результаті проведених розрахунків і отриманих залежностей в математичному пакеті MathCAD визначено, що максимальна температура на поверхні пластини з оптичного скла від дії електронного потоку в режимі: швидкість потоку Vпот = 2,5 см/с, питома потужність електронного потоку Рпит = 5?102 Вт/см2, температура попереднього нагріву Т0 = 870 К становить Тmax1 = 1810 К (без врахування леткості матеріалу поверхні) та Тmax2 = 1470 К (з врахуванням леткості матеріалу поверхні). Значення Тmax2 добре корелює з даними, отриманими експериментально в роботах В.А. Ващенка При цьому розбіжність між розрахунковими та експериментальними даними не перевищує 5…8 %. Електронно-мікроскопічні дослідження зон термічного впливу за перерізом пластин із силікатного скла К8, К108, БК10, БК21 вказують на збіднення поверхні та модифікованого ПШ йонами Na,+ K+. Дослідження залишкових напружень та умов відшарування проплавлених поверхонь дали можливість зробити висновок, що при електронно-променевій мікрообробці з переведенням ПШ у рідкий стан між основним матеріалом і рідким станом виникає фізична межа, яка з часом при охолодженні розширюється і утворює перехідний шар hпер (рис. 12).

Технологічно товщиною перехідного шару можна керувати, змінюючи час витримки tв після електронно-променевої мікрообробки. Від товщини hпер залежить міцність зчеплення проплавленого шару з основним матеріалом і при співвідношенні hпр ? hпер міцність зчеплення буде максимальною. Товщину перехідного шару hпер визначаємо за таким алгоритмом: Q D0 Di(T) ДCNa+, K+(T, z) hпер , де Q - енергія активації процесу дифузії, Дж/моль; D0 - коефіцієнт дифузії йонів Na+, K+ за нормальних умов; Dі(Т) - коефіцієнт дифузії йонів за умови утворення фізичного переходу (1520...1570 К); ДCNa+, K+ (T, z) - зміна концентрації домішок лужних металів температурою та товщиною пластини.

За умови фізичного переходу використано перший закон Фіка, за яким швидкість дифузії оцінюється кількістю речовини qд, що дифундує через одиницю площі поверхні розділу двох середовищ dF за одиницю часу dt на відстані dz:

,

де Dі - коефіцієнт дифузії йонів Na+, K+ за умови утворення фізичного переходу для температур Т = 1520...1670 К; ; D0 - коефіцієнт дифузії йонів Na+, K+ за нормальних умов; D0 = 5,0?10-6 см2/с; dC/dz - градієнт концентрації речовини; Q - енергія активації процесу дифузії, Q = 5,95?102 Дж/моль.

Початкові та граничні умови диференціального рівняння масообміну:

, .

Для оцінки впливу процесу дифузії на формування технологічного переходу в силікатному склі розв'язується система рівнянь в яку входять рівняння дифузії та теплопровідності:

,

де а2(Т) - коефіцієнт температуропровідності оптичного скла марки К8 при температурі Т = 1520...1570 К; а = 0,2?10-6 м2/с.

Розв'язуючи рівняння дифузії:

,

отримаємо такий розподіл концентрації дифундуючої речовини:

.

Далі, провівши синус-косинус перетворення, маємо остаточний розв'язок задачі масопереносу:

,

де С (z, t) - розподіл концентрації йонів Na+, K+ залежно від глибини проплавлення та часу витримки; hпр, hпл - відповідно товщина проплавлення і товщина оптичної пластини;

Для оптичної пластини зі скла К8 при глибині проплавлення hпр = 100 мкм та часі витримки після електронної мікрообробки tв = 10; 100; 1000; 10000 с показано, що між проплавленим шаром (hпр) та основним матеріалом формується перехідний шар (hпер). При цьому час формування перехідного шару становить близько 1000 с і є меншим за час технологічного охолодження, який становить tв = (2...3)?104 с у діапазоні температур 923...300 К.

Експериментально встановлено, що товщиною перехідного шару можна керувати, змінюючи час витримки tв пластин після електронно-променевої мікрообробки.

Так, при розрахунках для температури Твитр = 923 К і різного часу витримки 1...10000 с одержуємо різні концентраційні залежності C(Na+,K+) від товщини пластини (координата z). За цими залежностями С(Na+, K+) оцінюємо товщину перехідного шару та йог розвиток при різному часі витримки, яка при витримці 10000 с становить близько 100 мкм (рис. 13) і за розмірами наближається до глибини проплавлення, що за умовою моделювання становить 100 мкм.

Від товщини перехідного шару залежать і залишкові напруження в модифікованій структурі. Експерименти доводять, що швидкість охолодження є визначальним параметром при встановленні енергетичної рівноваги між структурами модифікований шар - основний матеріал, і при співвідношенні hпр ? hпер монолітний шар, який утворився після оплавлення, буде міцно зв'язаний з матеріалом, як це має місце при дифузійному зварюванні. Витримка зразка при Твитр = 923 К з часом tв від 10 до 250 с і подальше різке охолодження спричиняють відшарування ПШ від основного матеріалу, що обумовлено руйнівною дією залишкових термонапружень.

В результаті математичного моделювання та проведених теоретико-експериментальних досліджень сформульовано основні положення технологічних основ керування якістю ПШ силікатного скла при електронно-променевій мікрообробці:

1. Формування поверхонь оптичних матеріалів зі зменшеним нанорельєфом шорсткістю до 3...5 нм забезпечується переведенням ПШ до рідинно-текучого стану, де сили поверхневого натягу формують гладку поверхню на молекулярному рівні з подальшою фіксацією при охолодженні.

2. Ефективна мікрообробка оптичного і технічного скла можлива на двух стадіях теплового впливу: І СТВ може використовуватися для модифікування дефектного шару оптичного та технічного скла за хімічним складом з утворенням захисної кварцеподібної плівки на поверхні. ІІ СТВ ефективна для зменшення шорсткості поверхні до 2...3 нм за рахунок переведення ПШ у рідинний стан з подальшим його охолодженням. Така високотемпературна мікрообробка ПШ проводиться на глибину, не меншу за 20 мкм (що становить ? 10hтріщ), без змінення площинності, макрогеометрії та з мінімальними залишковими напруженнями. При збільшенні потужності потоку за рахунок леткості матеріалу розплаву у вакуум знижується вихідний рівень поверхні до 60 мкм, а ПШ проплавляється на глибину до 160 мкм і при цьому площинність для круглих пластин у кільцях Ньютона погіршується з N = 0.5; N = 0.5 ІІІ до N = І - ІІІ; N = 0.5, що не є критичним для МО та ІО. ІІІ СТВ характеризується інтенсивною леткістю матеріалу розплаву у вакуум (вихідний рівень поверхні знижується до 100 мкм) і супроводжується значним погіршенням площинності, що не дає можливості для подальшого ефективного використання ПШ в технологіях МО та ІО.

3. Формування пошарових структур у оптичному і технічному склі супроводжується дифузією слабкозв'язаних іонів-модифікаторів, наприклад Na+, K+, з утворенням перехідного шару, аналогічно дифузійному зварюванню двох різнорідних матеріалів. Керування товщиною перехідного шару забезпечує відшарування модифікованих поверхонь від основного матеріалу у вигляді тонких (товщиною 0,5…1,5 мм) бездефектних ювенільних поверхонь, які можуть ефективно використовуватися в мікрооптиці та інтегральній оптиці.

4. Процес мікрообробки поверхонь оптичних матеріалів є гнучким у керуванні, а основними параметрами керування є: температура попереднього нагріву матеріалу Т0, повна та питома потужність потоку Рпот, Рпит, швидкість обробки Vпот, час tох, швидкість охолодження Vох, температурний вплив фронту потоку та його високоінтенсивної частини.

5. Створити оптимальні умови для реалізації стабільного фізико-технічного процесу електронно-променевої мікрообробки, підвищити якість виробів можна, використавши відповідну комплексну систему оперативного керування і діагностики параметрів обробки, котра з великою точністю забезпечує весь необхідний температурний профіль обробки виробу залежно від його теплофізичних характеристик, форми і габаритів, швидкості й напрямку подачі виробу під електронний потік, необхідні технологічні параметри електронного потоку.

Сформульовані положення та розроблені методики дали змогу перейти до створення технологічних умов і відпрацювання технологічних режимів електронно-променевої мікрообробки оптичних матеріалів з покращеними якісними характеристиками ПШ.

4. Розробка технології електронно-променевої мікрообробки ПШ оптичного і технічного скла з наданням йому нових фізико-хімічних властивостей, завдяки яким покращуються експлуатаційні характеристики, надійність і термін експлуатації оптичних елементів, а також розробці нових технологічних операцій за участі електронно-променевої мікрообробки, від використання яких досягається позитивний ефект у створенні ПШ з іншими функціональними можливостями

Для забезпечення якості електронно-променевої мікрообробки ПШ оптичних матеріалів модифіковано дві вакуумні установки, які обладнані спеціальною арматурою та пристроями для нанесення тонких металевих плівок і електронно-променевої мікрообробки, механізмами позиціонування і переміщення виробів. Технологічні умови мікрообробки: робочий об'єм камери VКАМ = 1,2...1,5 м3, технологічний вакуум Р = 10-3 Па, робочі струми 100...300 мА, 10,5...14 А; робочі напруги: 220 В, 0....6кВ. Для запобігання впливу магнітних полів та індукційних струмів вся арматура, механізми переміщення і електронно-променева гармата виконані із сталі Х18Н10Т.

В якості інструменту мікрообробки використовується рухомий стрічковий електронний потік, генерований гарматою Пірса з дротяним вольфрамовим катодом. Технічні параметри гармати регулюються і знаходяться в межах: струм потоку Іпот = 0...400 мА; Uпр = 0...8 кВ; довжина катода не перевищує 80 мм; діаметр катода dк = 0,4; 0,6; 0,8 мм. Електронно-оптична осесиметрична система проектує параксіальний потік на поверхню плоского виробу з кутом розход-ження між віссю та краєм потоку, який не перевищує 5°. Ширина потоку регулюється в межах 1,5...3,5 мм, точність позиціонування виробів відносно осі потоку становить 0,5 мм, стабільність руху виробів забезпечується двигуном і спеціальним механізмом, який керується ПК, при цьому швидкість руху виробу при його електронно-променевій мікрообробці регулюється в межах Vпот = (0,5...10) 0,01 см/с. Термопіч забезпечує гнучкий температурний профіль у камері вакуумної установки, за яким виконуються попередній нагрів, примусове охолодження та відпалювання виробів, і працює в діапазоні температур 300...923 К з відхиленням ±1 К від заданого значення.

За створеною технологією електронно-променевої мікрообробки можуть оброблятися плоскі пластини зі скла К8, К108, К208, БК10, ТК21 та технічного скла (фотопластини) товщиною 1…6 мм без проплавлення поверхні, з проплавленням ПШ на глибину до 160 мкм і з вплавленням у ПШ попередньо нанесених на поверхню тонких металевих плівок і покриттів. Виготовлені оптичні мікроелементи поділяються на: одиничні (окремі) та інтегровані на загальній основі (платі) планарні, планарно-випуклі, планарно-увігнуті, дифузно-розсіювальні, заломлювальні, дзеркально-відбивальні, растри односторонні сферичні, ортогональні, лінійчаті. На рис. 14 наведені приклади ПШ з мікрорельєфами, які виконують функції фокусувальних і розсіювальних елементів, дзеркально-відбивальних, дифузно-розсіювальних мікроструктур, ПШ зі змінним показником заломлення та ювенільних поверхонь, які утворені за розробленою технологією електронно-променевої мікрообробки.

Товщина плати з розташованими оптичними мікроелементами лежить в межах від 1 до 10 мм. Інтегровані на поверхні плати мікроелементи мають розміри 10...500 мкм і можуть бути розташованими на площі 1...30 см2. Схема теплового режиму електронно-променевої мікрообробки оптичного і технічного скла в залежності від товщини плат представлена на рис. 15. (При збільшені товщини плати відповідно збільшуються температурні інтервали попереднього відпалювання t1-t2 та відпалювання після мікрообробки t4-t5). Загальний час відпалювання та охолодження після електронно-променевої мікрообробки складає не менше 8 годин.

В табл. 1 відображено дані розроблених нових технологічних операцій електронно-променевої мікрообробки та функціонального призначення отриманих ПШ.

Таблиця 1. Розроблені технологічні операції електронно-променевої мікрообробки ПШ оптичних матеріалів

Критеріями якості поверхні та ПШ після електронно-променевої мікрообробки визначено такі: повна відсутність мікродефектів поверхні (крапок, подряпин, ласин), прозорість (світлорозсіювання) (%), площинність (кільця Ньютона), Rz (нм) - середньостатистичний нанорельєф поверхні на базовій довжині 5 мм; Sобр (см2) - ефективна площа поверхні після електронно-променевої мікрообробки; h (мкм) - зниження вихідного рівня поверхні; hпр (мкм) - глибина проплавленого шару; Ам (мкм) - розмір мікроелементів; Sі (елемент/см2) - ступінь інтеграції оптичних мікроелементів на поверхні; hв.п (мкм) - товщина відшарованої поверхні; однорідність металевої плівки (відсутність пор); Rzм (нм) - рельєф дифузно-розсіювальної структури; ур (МПа) - залишкові розтягувальні термонапруження; мікротвердість НV.

Після оцінки ступеня значимості прийнятих до уваги факторів впливу: термічного, електричного, тиску електронного потоку на поверхню, випаровування (леткості) матеріалу розплаву, рівня технологічного вакууму, форми та розмірів зони впливу електронного потоку на поверхні матеріалу, розподілення електронів за енергіями в електронній стрічці та використання даних з промислового виготовлення скла встановлено таке. Найбільш впливовими технологічними параметрами, які приводять до модифікування ПШ та покращення його якісних характеристик, є питома потужність потоку Рпит, швидкість електронно-променевої мікрообробки Vпот, температура попереднього нагріву Т0 та час охолодження tох.

При питомих потужностях потоку Рпит = 0,5...5101 Вт/см2 (без утворення рідкої фази) у ПШ незначна втрата летких компонентів зі сполук В2О3 та R2О (Na2O, K2O) практично не впливає на вихідний нанорельєф та вихідну площинність поверхні. Разом з тим, реструктуризований ПШ відрізняється від вихідного підвищеною прозорістю, що вказує на процес рафінування та на створення таким чином ювенільних поверхонь (пат. України № 3384). Вперше встановлено, що в результаті дисоціації речовин, які заповнюють дефектний шар, останній набуває таких властивостей, що при вибірковому травленні поверхні розчинами НF і гліцерину можна однозначно визначити спосіб попередньої поверхневої обробки за характером сформованого ПШ (механічне, хіміко-механічне, полум'яне або інше полірування) (пат. України № 67516).

При переведенні ПШ у рідинний стан (Рпит = 1102...5.102 Вт/см2) від термоелектричного впливу потоку за механізмами десорбції легкозв'язані компоненти лужних металів, якими забезпечується і регулюється показник заломлення скла при його промисловому варінні, селективно залишають ПШ, змінюючи його оптичні властивості. Ці механізми вперше використано для операцій створення блокуючих шарів під йонний обмін, окварцювання поверхні, створення ПШ зі змінним показником заломлення. Вперше встановлено, що для стекол силікатної групи загальні втрати летких компонентів розплаву зі сполук В2О3 та R2О (Na2О, К2О) в діапазоні температур 1470…1670 К при електронно-променевому впливі становлять від 4,2 до 10,7 мас.%. Для технології мікрообробки поверхонь плат леткість розплаву оцінюємо втратою маси з одиниці поверхні в одиницю часу (мг/см2год) або зменшенням рівня вихідної поверхні h, мкм. Зменшення рівня вихідної поверхні вперше використано для створення операції рельєфоутворення при виготовленні елементів МО та ІО.

Зменшення вихідного нанорельєфу поверхні до 3...5 нм досягається тільки переведенням ПШ у рідинний стан при питомих потужностях Рпит = 2102 ...7103 Вт/см2, швидкостях обробки Vпот = 2,1...3,6 см/с та температурі попереднього нагріву Т0 = 850...920 К і подальшим переведенням ПШ з рідинного у рідинно-текучий та твердий стан примусовим охолодженням. При збільшенні потужності потоку Рпит збільшується параметр Rz шорсткості ПШ (рис. 16, а), що можна пояснити підвищенням леткості компонентів розплаву. Підвищення швидкості обробки та зменшення Т0 негативно впливають на формування мінімального нанорельєфу, що пояснюється недостатніми рівнями температурного впливу та електропровідності при формуванні ПШ.

Висновки

електронний променевий оптичний рідинний

В дисертаційній роботі представлено нове вирішення науково-технічної проблеми одержання бездефектних, хімічно- та оптично однорідних поверхонь та поверхневих шарів оптичних матеріалів шляхом керування якістю поверхневого шару електронно-променевою мікрообробкою, що використовуються в інтегральній оптиці, мікрооптиці, мікроелектроніці, яке має важливе народно-господарське значення для підвищення функціональної та експлуатаційної надійності, продуктивності виготовлення оптичних виробів з мікрометричними розмірами, що відповідно до мети і задач дослідження відображено у таких результатах: