Особливості структуроутворення та оцінка технологічної пластичності з використанням акустичної емісії при виготовленні труб-оболонок твел зі сплаву Zr1Nb

Размещено на http://www.allbest.ru/

Державний вищий навчальний заклад

Придніпровська державна академія будівництва та архітектури

УДК: 621.774.621.039:620.534]669.296

Автореферат

дисертації на здобуття наукового ступеня

кандидата технічних наук

Спеціальність 05.02.01 - Матеріалознавство

Особливості структуроутворення та оцінка технологічної пластичності з використанням акустичної емісії при виготовленні труб-оболонок твел зі сплаву Zr1Nb

Коленкова Оксана Анатоліївна

Дніпропетровськ-2009

Дисертація є рукописом

Робота виконана на Державному підприємстві «Науково-дослідний та конструкторсько-технологічний інститут трубної промисловості ім. Я. Ю. Осади».

Науковий керівник: доктор технічних наук Вахрушева Віра Сергіївна, Державне підприємство «Науково-дослідний та конструкторсько-технологічний інститут трубної промисловості ім. Я. Ю. Осади», заступник директора.

Офіційні опоненти: доктор технічних наук, професор Волчок Іван Петрович, Запорізький Національний технічний університет, завідуючий кафедрою технології металів, доктор технічних наук, професор Губенко Світлана Іванівна, Національна металургійна академія України, м. Дніпропетровськ, професор кафедри матеріалознавства.

Захист відбудеться «_3_» грудня 2009 р. о 13⁰⁰ на засіданні спеціалізованої вченої ради Д08.085.02 Державного вищого навчального закладу «Придніпровська державна академія будівництва та архітектури» за адресою: 49600, м. Дніпропетровськ, вул. Чернишевського, 24-а, ауд. 202.

З дисертацією можна ознайомитись в бібліотеці Державного вищого навчального закладу «Придніпровська державна академія будівництва та архітектури» (м. Дніпропетровськ, вул. Чернишевського, 24-а).

Автореферат розісланий «_3_» листопада 2009 р.

Учений секретар спеціалізованої вченої ради Кваша Е.М.

Загальна характеристика роботи

Актуальність теми. У наш час у зв'язку з дефіцитом в Україні власних вуглецевих енергоносіїв, нестабільністю їх цін на світовому ринку і умов постачання, атомна енергетика є найбільш економічним джерелом електроенергії. В Україні на частку атомних електростанцій припадає близько 50% від загального виробітку електроенергії. Але, незважаючи на наявність сировинних ресурсів, виробничого і науково-технічного потенціалу, промислове виробництво ядерного палива в Україні відсутнє.

Указами Президента і Постановами Уряду України передбачений комплекс заходів щодо створення національного ядерно-паливного циклу (ЯПЦ), важливою складовою якого є організація виробництва труб-оболонок тепловиділяючих елементів (твел) зі сплавів цирконію для тепловиділяючих збірок (ТВЗ) атомних реакторів. У зв'язку з цим Державним підприємством «Науково-дослідний та конструкторсько-технологічний інститут трубної промисловості ім. Я. Ю. Осади» (ДП «НДТІ») розробляється нова технологія виготовлення труб-оболонок твел зі сплаву цирконію з ніобієм Zr1Nb вітчизняного виробництва.

В умовах зростаючого дефіциту енергетичних ресурсів гостро постає проблема енерго- і ресурсозбереження. У новій технології пропонується рішення цієї проблеми шляхом зниження циклічності виробництва. Особливістю технології є застосування малогабаритних злитків зі сплаву Zr1Nb, отриманих новими нетрадиційними методами. Застосування таких злитків у якості литих трубних заготовок дозволило знизити циклічність виробництва труб на стадії гарячої деформації за рахунок виключення гарячого кування і одержання трубних заготовок під холодний переділ шляхом однократного високотемпературного пресування з великими ступенями деформації.

При високих температурах цирконій має підвищену схильність до газонасичення, що негативно впливає на технологічні й експлуатаційні властивості матеріалу. З метою скорочення часу нагріву злитків під пресування в технології передбачено використання швидкісного індукційного нагріву.

Для зниження циклічності виробництва на стадії холодної деформації необхідна розробка параметрів гарячого пресування, які забезпечують отримання в трубних заготовках найбільш високого рівня пластичності. Це потребує вивчення особливостей структуроутворення і формування технологічних властивостей сплаву Zr1Nb в умовах швидкісного індукційного нагріву та високотемпературного пресування. У дисертації вперше для оцінки пластичності й пошкоджуваності цирконієвих сплавів у трубному виробництві використаний метод акустичної емісії (АЕ).

Таким чином, дисертаційна робота, спрямована на вивчення процесів структуроутворення і формування технологічних властивостей сплавів цирконію з ніобієм з метою вибору параметрів виготовлення труб-оболонок твел зі сплаву Zr1Nb, що забезпечують необхідний рівень властивостей виробів, є актуальною.

Зв'язок роботи з науковими програмами, планами, темами. Дисертаційна робота виконана згідно з планом робіт ДП «НДТІ» в рамках науково-дослідної тематики (№ ДР 0197U002254, № ДР 0199U001529,

№ ДР 0105Г005687, № ДР 0105Г007266, № ДР 0102U006727, № ДР 0107U003657, № ДР 0107U011921), проведених відповідно до Закону України «Про пріоритетні напрямки розвитку науки і техніки» № 2623-III від 11.07.2001 р., Постанови КМ України № 267 від 12.04.1995 р. з уточненням від 06.06.2001 р., Указів Президента України № 64/94 і № 1868/2005, а також згідно з «Енергетичною стратегією України на період до 2030 року і наступні роки», затвердженою Постановою КМ України № 145 від 15.03.2006 р. і «Державною програмою фундаментальних і прикладних досліджень із проблем використання ядерних матеріалів, ядерних і радіаційних технологій у сфері розвитку галузей економіки на 2004-2010 роки».

Мета і завдання дослідження. Метою роботи є встановлення закономірностей структуроутворення і формування властивостей сплавів цирконію з ніобієм і оцінка технологічної пластичності з використанням акустичної емісії при виготовленні труб-оболонок тепловиділяючих елементів.

Для досягнення зазначеної мети в роботі були поставлені наступні завдання:

- виконати аналіз світового досвіду використання цирконієвих сплавів і технологічних схем виробництва труб-оболонок твел з них, а також визначити умови використання методу акустичної емісії для оцінки технологічної пластичності металу труб;

- установити закономірності структуроутворення при гарячому пресуванні труб із цирконієвих сплавів залежно від способу виплавки заготовки (ЕПП, ВДП, ГЕМП) і параметрів пресування;

- оцінити вплив гартування і відпалу на процеси формування структури гарячепресованих труб;

- установити характер впливу структури й хімічного складу гарячепресованих і передільних труб зі сплавів цирконію з ніобієм на технологічну пластичність, пошкоджуваність і параметри акустичної емісії;

- розробити методику визначення рівня пластичності металу труб зі сплаву Zr1Nb за даними акустичної емісії;

- вибрати температурно-деформаційні параметри гарячого пресування, які забезпечують формування в трубних заготовках структури з високим рівнем технологічної пластичності, а також деформаційні параметри холодної прокатки, що дозволяють максимально використовувати ресурс пластичності сплаву Zr1Nb при виробництві труб-оболонок твел у промислових умовах.

Об'єкт дослідження. Процеси структуроутворення і формування властивостей при виготовленні труб-оболонок тепловиділяючих елементів зі сплаву Zr1Nb для активних зон атомних реакторів.

Предмет дослідження. Закономірності формування структури і властивостей, акустична емісія при виготовленні труб-оболонок твел зі сплаву цирконію.

Методи дослідження. Теоретичні дослідження роботи базуються на фундаментальних положеннях матеріалознавства і фізики твердого тіла. При проведенні досліджень використані сучасні методи: світлова мікроскопія з кількісним аналізом структурних складових із застосуванням автоматичних аналізаторів зображення; хімічний аналіз; електронна мікроскопія і електронографія; механічні випробування зразків на розтягнення; акустична емісія.

Наукова новизна одержаних результатів визначається наступним:

Запропоновано механізм утворення періодичної пакетної структури при розпаді -твердого розчину ніобію в цирконії в сплаві Zr1Nb з урахуванням спільного впливу ніобію і кисню. Вперше доказано, що між пластинами -цирконію, які сформувалися в процесі розпаду -твердого розчину ніобію в цирконії, утворюються прошарки -ніобію з ОЦК решіткою. Розробка відрізняється ідеєю виникнення мікронеоднорідності в розподілі кисню в пакетній структурі злитків із сплавів цирконію з ніобієм та її впливу на розвиток -перетворення під час наступного нагріву під пресування. Це дозволило сформулювати рекомендації відносно вибору способу виготовлення литих трубних заготовок при розробці технології виробництва труб-оболонок твел із сплаву Zr1Nb.

Установлено закономірності структуроутворення в сплаві Zr1Nb при швидкісному індукційному нагріві та високотемпературному пресуванні в залежності від хімічного складу і морфологічних параметрів пакетної структури злитків. Вперше визначені кількісні параметри періодичної пакетної структури в злитках із сплавів цирконію з ніобієм різних способів виплавки: електронно-променевого переплаву; вакуумно-дугового переплаву; гарнісажної електронно-променевої плавки з електромагнітним перемішуванням розплаву. Установлено вплив вмісту кисню і ніобію у вихідному злитку, дисперсності і орієнтації пакетної структури, а також ступеню деформації на розвиток фазової перекристалізації і структуроутворення при швидкісному індукційному нагріві та гарячому пресуванні. Це дозволило скоригувати режими нагріву і пресування для отримання в гарячепресованих трубних заготовках однорідної повністю перекристалізованої структури мартенситного типу без виділень надлишкового -цирконію.

Вперше метод акустичної емісії використано для оцінки технологічної пластичності сплаву Zr1Nb у трубному виробництві на стадії гарячої деформації. Вперше встановлений взаємозв'язок між структурою, пластичністю гарячепресованих труб і параметрами акустичної емісії (активністю і швидкістю рахунку) і на цій основі науково обґрунтовані параметри процесів гарячої й холодної деформації. Розробка відрізняється комплексним підходом, методами і результатами досліджень. Це дозволило розробити критерії оцінки рівня пластичності труб зі сплаву Zr1Nb за даними акустичної емісії і вибрати параметри гарячої та холодної деформації при розробці технології виготовлення труб-оболонок твел.

Вперше методом акустичної емісії встановлено, що формування в сплаві Zr1Nb на стадії гарячої деформації структури мартенситного типу забезпечує більш високий рівень пластичності в порівнянні зі структурою бейнітного типу. Наукова новизна полягає у встановленні на основі акустоемісійних досліджень типу структури (мартенсит), одержання якого на стадії гарячої деформації забезпечує найбільш високий рівень пластичності сплаву при виготовленні труб-оболонок твел.

Практичне значення одержаних результатів. Установлені в роботі закономірності дозволили одержати важливі результати, які були використані на практиці при побудові технології виготовлення труб-оболонок твел зі сплаву Zr1Nb в Україні. Уточнено температурно-деформаційні параметри гарячої деформації і відкоректовано технологічні параметри холодної деформації, що дозволило зменшити кількість циклів холодної прокатки з п'яти до чотирьох. Технологія реалізована в промислових умовах Державного підприємства «Дніпропетровський завод прецизійних труб» (ДП «ДЗПТ»), де отримана дослідна партія труб-оболонок твел 9,13ст. 0,72 мм зі сплаву Zr1Nb.

Вибрано режим відпалу гарячепресованих труб, який дає змогу підвищити рівень технологічної пластичності сплаву в трубному виробництві, а також режими гартування з окремого нагріву.

З урахуванням технологічних параметрів, уточнених у дисертації, створені і затверджені:

- «Технологічна інструкція на виробництво холоднодеформованих труб із цирконієвого сплаву Zr1Nb» ТІ 3-ТР-24-357-08;

- «Технологічна карта виготовлення труб розміром 9,13ст. 0,72 мм зі сплаву Zr1Nb».

Розроблено методику оцінки рівня пластичності труб зі сплаву Zr1Nb за даними АЕ. Розроблено три методики оцінки параметрів структурного стану сплаву Zr1Nb при виробництві труб для атомної енергетики (визначення середньої ширини міжпластинкових відстаней у пластинчастій структурі сплаву Zr1Nb; визначення максимальної товщини газонасиченого шару в гарячепресованих трубах; розрахунку кількості пор у деформованих зразках гарячепресованих труб).

Особистий внесок здобувача. При проведенні досліджень процесів структуроутворення в сплаві Zr1Nb при гарячому пресуванні, результати яких опубліковані в співавторстві, автором проведена оцінка впливу рівня дисперсності пакетної структури злитків різних способів виплавки і температурно-деформаційних параметрів пресування на розвиток фазової перекристалізації і формування структури труб, визначені умови одержання в гарячепресованих трубах однорідної структури мартенситного типу [2, 8-10, 12]. Автором запропонована уточнена схема структуроутворення при розпаді -твердого розчину ніобію в цирконії в сплаві Zr1Nb [3, 4]. Дисертантом проведені дослідження з визначення впливу структури, вмісту кисню, ніобію й параметрів гарячого пресування на пластичність, накопичення ушкоджень і параметри АЕ в цирконієвих сплавах [1, 5-7]. Автором розроблена нова методика оцінки рівня пластичності труб зі сплаву Zr1Nb за даними АЕ і проведений вибір деформаційних параметрів на першому холодному переділі при виготовленні труб-оболонок твел [11].

Апробація результатів дисертації. Матеріали дисертаційної роботи доповідалися на Міжнародних наукових конференціях «Проблеми сучасного матеріалознавства (Стародубовські читання)» (м. Дніпропетровськ, 2005 і 2006 р.р.), на Міжнародних конференціях «Молодіжний науково-практичний форум «Інтерпайп-2005» і «Інтерпайп-2006» (м. Дніпропетровськ, 2005, 2006 р.р.), Міжнародній конференції «Труби України 2008» (м. Київ, 2008 р.), а також на міжнародних конференціях з фізики радіаційних явищ і радіаційного матеріалознавства (м. Алушта, 2006 і 2008 р.р.), на засіданні науково-технічної ради ДП «НДТІ» (2009 р.) і засіданні кафедри матеріалознавства Придніпровської державної академії будівництва та архітектури (2009 р.).

Публікації. За результатами дисертації опубліковано 12 наукових праць, у тому числі 1 патент України, з них дев'ять робіт у спеціалізованих наукових виданнях.

Структура і обсяг роботи. Дисертація складається із вступу, шести розділів, висновків, списку використаних літературних джерел і додатків. Загальний обсяг роботи складає 241 сторінку, з яких 180 сторінок тексту, 79 рисунків, 19 таблиць, 20 сторінок - список використаних джерел з 186 найменувань, 9додатків на 14 сторінках.

Основний зміст роботи

У вступі обґрунтовані актуальність проведення комплексу досліджень процесів структуроутворення і формування технологічних властивостей сплавів цирконію з ніобієм при виготовленні труб-оболонок твел на стадії гарячої деформації й доцільність виконання обраної теми, сформульовані мета і задачі дослідження, наукова новизна і практична цінність результатів роботи.

У першому розділі проведений аналіз умов експлуатації і вимог, які пред'являються до матеріалів і виробів із цирконієвих сплавів, що працюють в активній зоні атомних реакторів, а також основних технологічних схем виробництва труб для ТВЗ, використовуваних у світовій практиці. Питанням розробки матеріалів активних зон реакторів, створення технологій виробництва виробів з них, а також оцінці їхньої працездатності під опроміненням присвячені праці провідних вітчизняних і закордонних учених - Ю.К. Бібілашвілі, А.С. Займовського, А.В. Нікуліної, М.Г. Решетнікова, І.М. Неклюдова, Х. Вейденгера, Д. Дугласа та інших. З урахуванням досвіду російських учених з використання сплаву цирконію з 1% ніобію для елементів конструкцій активної зони атомних реакторів українськими вченими розроблений сплав Zr1Nb. Розглянуто фактори, що впливають на технологічну пластичність сплавів цирконію з ніобієм у процесі виготовлення труб. Показано, що основні технології виробництва труб із цирконієвих сплавів, які були розроблені більше 40 років тому, відрізняються багатоциклічністю як на стадії гарячої деформації, так і на холодному переділі.

Проаналізовано основні методи, які використовують для оцінки пластичності металів і сплавів. Методи оцінки стану матеріалів, які найбільш часто застосовують на практиці, такі як визначення механічних властивостей або мікроструктурні дослідження, не завжди точно відображають реальний стан металу. Термодинамічний метод, метод виміру щільності, метод виміру залишкового електричного опору при температурі рідкого гелію та інші є складними і часто неприйнятними в реальних умовах виробництва. Вивчення праць провідних учених в області теорії пластичності і деформуємості металів: С.І. Губкіна і його школи, А.А. Бочвара, В.Л. Колмогорова, М.Я. Дзугутова, Г.А. Смірнова-Аляєва, О.О. Богатова та інших показало, що для створення оперативних методик оцінки пластичності і визначення граничних пластичних деформацій при обробці металів тиском (ОМТ) немає досить обґрунтованої теоретичної бази. Установлені емпіричні величини і графіки пластичності виявляються залежними від багатьох факторів: хімічного складу, структури, температурно-деформаційних параметрів ОМТ та інших.

Аналіз літературних даних показав, що ефективним методом для фізичних досліджень структури і властивостей різних матеріалів є метод акустичної емісії (АЕ). Цей метод дає можливість спостерігати і фіксувати процеси виникнення, розвитку і взаємодії дефектів структури, які відбуваються при пластичній деформації в реальному часі. Вивченню процесів пластичної деформації металів і сплавів (у тому числі цирконієвих) методом АЕ присвячені роботи В.А. Грешнікова, Ю.Б. Дробота, В.І. Іванова, В.М. Бєлова, В.Д. Нацика, П.І. Стоєва, С.І. Буйло, С.О. Нікулина, В.Г. Ханжина та інших. Результати чисельних досліджень підтверджують, що метод АЕ має більшу чутливість до змін структури і властивостей матеріалів у порівнянні з традиційними методами. Але в літературних джерелах практично не має відомостей про застосування методу АЕ для дослідження пластичності й пошкоджуваності металів і сплавів у процесі трубного виробництва. У той же час, наявні дані дозволяють зробити висновок про те, що метод АЕ може бути успішно застосований для оцінки стану труб із цирконієвих сплавів на різних стадіях процесу виготовлення.

Запропонована ДП «НДТІ» технологія не має аналогів у світовій практиці. Для розробки технологічних параметрів виробництва, що забезпечують отримання в трубах-оболонках твел необхідного комплексу властивостей, доцільним є проведення досліджень процесів структуроутворення і формування технологічних властивостей сплавів цирконію з ніобієм на стадії гарячої деформації.

У другому розділі наведені дані про матеріал і методи дослідження. Матеріалом дослідження служив сплав цирконію з 1% ніобію - Zr1Nb дослідних плавок і промислового виробництва, а також сплав цирконію із вмістом ніобію 0,1…0,2% - КТЦ-НР. Для виготовлення дослідних партій гарячепресованих, холоднодеформованих передільних і готових труб використовували злитки, отримані різними способами виплавки: електронно-променевим переплавом (ЕПП), вакуумно-дуговим переплавом (ВДП) у мідний водоохолоджуваний кристалізатор, а також гарнісажною електронно-променевою плавкою з електромагнітним перемішуванням розплаву (ГЕМП). Вихідні злитки відрізнялися хімічним складом - вмістом кисню (0,06...0,22%) і ніобію (0,1...1,1%). Розміри вихідних злитків: ЕПП - 179 мм; ВДП - 180 мм; ГЕМП - 135-140 мм.

Макроструктуру злитків вивчали на дискових темплетах, відібраних від верхньої та донної частин злитків. Кількісний аналіз розмірів зерен проводили безпосередньо на макротемплетах без застосування збільшувальних засобів методами кількісної металографії.

Мікроструктуру злитків, гарячепресованих, передільних і готових труб вивчали якісними і кількісними методами за допомогою мікроскопа відбитого світла "Неофот 21" і автоматичного аналізатора структури "Епіквант". цирконій труба твел ніобій

Вивчення тонкої структури сплаву Zr1Nb проводили за допомогою електронномікроскопічного дослідження методом екстракційних реплік у комплексі з мікродифракцією електронів на електронному просвічуючому мікроскопі ЭМ-125 при прискорювальній напрузі 100 кВ.

Вивчення акустоемісійних характеристик гарячепресованих і холоднодеформованих труб проводили за допомогою комп'ютеризованого дослідницького комплексу, створеного в ДП «НДТІ». Навантаження зразків проводили шляхом одноосьового розтягнення. У процесі навантаження синхронно реєстрували зусилля, переміщення захватів розривної машини і параметри АЕ: активність і швидкість рахунку.

У третьому розділі досліджені особливості структуроутворення в гарячепресованих трубах зі сплавів цирконію з ніобієм залежно від способу виплавки злитка, хімічного складу і температурно-деформаційних параметрів гарячого пресування.

Одною з відмінностей досліджених способів виплавки є швидкість охолодження злитка в кристалізаторі: для злитків ЕПП - 5...10 °С/год., для злитків ГЕМП - 15...30 °С/год., для злитків ВДП - 40...50°С/год. Порівняльний аналіз структури злитків показав, що збільшення швидкості охолодження при їх виготовленні призводить до підвищення рівня дисперсності і однорідності макроструктури. Найбільш однорідна і дрібнозерниста по діаметру і довжині злитка структура спостерігається в злитках ВДП.

Для мікроструктури злитків всіх досліджених способів виплавки характерна рейкова структура бейнітного типу, що складається із пластин -цирконію і розташованих між ними прошарків другої фази. Така структура формується у вихідних злитках при охолодженні в кристалізаторі в результаті кооперативного розпаду -твердого розчину ніобію в цирконії.

Методом мікродифракції електронів вперше встановлено, що прошарки між пластинами -цирконію в сплаві Zr1Nb являють собою -фазу ніобію з ОЦК решіткою (рис. 3). Мікродифракційна картина містить рефлекси від площин типу {110} з міжплощинною відстанню 0,233 нм і симетрією, що відповідає об'ємноцентрованій кубічній решітці ніобію з параметром а = 0,330 нм (вісь зони [111]_Nb ніобію паралельна первинному пучку електронів).

За допомогою кількісної металографії встановлено періодичність зміни ширини пластин -цирконію в межах одного пакета в литій структурі сплавів Zr1Nb і КТЦ-НР. За результатами вимірювання у злитках ГЕМП зі сплаву Zr1Nb ширина пластин (So) і період чергування груп у пакетах у 2-2,5 рази, а в злитках ВДП у 5-10 разів менше, ніж у злитках ЕПП. Зниження вмісту ніобію в злитках ЕПП зі сплаву КТЦ-НР до 0,1…0,2% призводить до збільшення цих показників у 1,5-2 рази.

Установлено взаємозв'язок між шириною пластин -цирконію в пакетній структурі злитків ЕПП, ВДП і ГЕМП способів виплавки і розвитком процесів -перетворення при нагріві. Шляхом проведення лабораторних експериментів установлено, що при нагріві зразків злитків першими розчиняються групи більш тонких пластин. Для розчинення найбільш широких пластин необхідне підвищення температури на 100-150°С, або збільшення часу витримки. При однаковому вмісті кисню в сплаві в злитках ВДП і ГЕМП з більш однорідною і дисперсною пакетною структурою -перетворення розвивається більш інтенсивно, ніж у металі ЕПП і завершується раніше.

На основі аналізу структури злитків і зразків гарячепресованих труб, а також діаграм станів Zr-Nb і Zr-O у роботі запропоновано уточнений механізм структуроутворення при розпаді -твердого розчину ніобію в цирконії в сплаві Zr1Nb. Його відмінність від раніше запропонованого полягає в тому, що при утворенні пакетної структури бейнітного типу в процесі -перетворення в злитках зі сплаву Zr1Nb в межах пакета утворюється мікронеоднорідність у розподілі не тільки ніобію, але і кисню. Утворення перших пластин -цирконію, що є вершинами фронту -перетворення, призводить до відтоку атомів ніобію, розчинність якого в -фазі цирконію вище, ніж у -фазі, у ще не перетворені ділянки -фази в западинах фронту. У той же час починається дифузійне переміщення атомів кисню з -фази в -фазу, тому що відповідно до діаграми станів Zr-O розчинність кисню в -фазі цирконію значно вище, ніж у -фазі. Тому перші найбільш широкі пластини -цирконію мають трохи знижений вміст ніобію й підвищений вміст кисню, ніж у вихідній -фазі.

У западинах фронту в результаті зниження вмісту -стабілізуючого кисню й підвищення вмісту -стабілізуючого ніобію точка початку -перетворення зміщується в область більш низьких температур. Зниження температури призводить до зниження швидкості дифузії, чим пояснюється зменшення міжпластинкових відстаней у пакетах -цирконієвих пластин, що утворюються на більш пізніх стадіях перетворення.

Збільшення швидкості охолодження при виготовленні злитків ВДП і ГЕМП призводить не тільки до підвищення дисперсності пакетної структури, але й до зменшення неоднорідності ширини пластин і, таким чином, до більш однорідного розподілу ніобію й кисню в межах пакета у порівнянні зі злитками ЕПП. Тому при наступному нагріві під пресування -перетворення в злитках ВДП і ГЕМП проходить більш рівномірно і завершується при нижчій температурі.

На основі отриманих результатів розроблені параметри пресування, які передбачають різні варіанти температури нагріву злитків в індукторі, ступеня деформації і швидкості охолодження гарячепресованих труб. Відповідно до розроблених маршрутів отримана дослідна партія гарячепресованих трубних заготовок.

Металографічні дослідження структури гарячепресованих труб дозволили вивчити особливості структуроутворення в сплавах цирконію з ніобієм при швидкісному нагріві і гарячій деформації залежно від вихідної литої структури, вмісту кисню і ніобію та параметрів гарячого пресування.

Під час деформації в міжкритичному інтервалі температур () у трубах формується неповністю перекристалізована структура (рис. 6).

Установлено, що залишки неперекристалізованих -цирконієвих пластин є зародками дочірньої -фази і сприяють початку -перетворення в перекристалізованих ділянках. Розвитку -перетворення в перекристалізованих ділянках сприяє також відсутність достатньої витримки при швидкісному нагріві в індукторі. Через низьку дифузійну рухливість атомів ніобію і кисню мікронеоднорідність їх розподілу в перекристалізованих ділянках повністю не усувається навіть після повного розчинення -цирконієвих пластин.

Тому в трубах, загартованих безпосередньо після пресування в +-області, у ділянках, що перетерпіли -перетворення, поряд зі структурою мартенситного типу може виділитися деяка кількість -цирконію або утворитися структура бейнітного типу. При цьому кількість бейнітної складової знижується зі зменшенням кількості залишків неперекристалізованої -фази.

Охолодження на повітрі після деформації в -області призводить до утворення в гарячепресованих трубах зі сплаву Zr1Nb повністю перекристалізованої структури бейнітного типу, аналогічної структурі вихідного злитка. При цьому через більш високу швидкість охолодження розміри зерен у гарячепресованих трубах у середньому в 150 разів, а міжпластинкові відстані в пакетах в 5-7 разів менші, ніж у злитках.

Після пресування злитків зі сплаву Zr1Nb у -області з наступним гартуванням у воду в гарячепресованих трубах утворюється пересичений твердий розчин ніобію в -цирконії (-фаза) мартенситного типу з -фази цирконію з рекристалізованим -зерном. Але в структурі труб, отриманих пресуванням при температурах, що перевищують на 50...80С експериментально встановлену температуру повного -перетворення в злитку, виділяється надлишковий -цирконій. Як і в трубах з неповністю перекристалізованою структурою, в цьому випадку причиною утворення надлишкового -цирконію є мікронеоднорідність у розподілі ніобію і кисню в пакетній структурі злитка, яка не усунута при швидкісному індукційному нагріві й пресуванні. У трубах, деформованих після нагріву до температури, що на 100…150С перевищує експериментально встановлену температуру повного -перетворення в злитку, надлишковий -цирконій не спостерігається. Очевидно, підвищення температури пресування призводить до інтенсифікації дифузійних процесів, що сприяють більш однорідному розподілу ніобію і кисню в сплаві.

Установлено, що при однакових температурно-деформаційних параметрах пресування ступінь перекристалізації структури гарячепресованих труб визначається ступенем дисперсності пакетної структури злитка. Так, у результаті пресування при температурі повного -перетворення, експериментально встановленої для кожного злитка, у трубах зі злитка ЕПП кількість неперекристалізованої -фази досягла біля 20 %, а в трубах зі злитка ВДП - не більше 5 %.

Порівняльний аналіз структури гарячепресованих труб з повністю перекристалізованою структурою, загартованих після пресування в -області, показав, що при однаковій температурі пресування з підвищенням вмісту кисню в сплаві збільшується кількість надлишкового -цирконію в мартенситній матриці.

При однакових температурно-часових параметрах нагріву збільшення коефіцієнта витяжки при пресуванні з 6,7 до 13,6 сприяє інтенсифікації процесу -перетворення і росту кількості перекристалізованої складової в структурі труб з 50…52% до 80…85%. Установлено також, що зі збільшенням ступеня деформації підвищується рівномірність фазової перекристалізації по товщині стінки гарячепресованих труб.

У роботі проведено оцінку впливу температурно-часових параметрів нагріву і ступеня деформації на глибину газонасичення поверхні гарячепресованих труб зі сплаву Zr1Nb. За результатами вимірів товщини структурно-аномальних шарів, які формуються в приповерхневих зонах труб, при найбільшій загальній тривалості нагріву і витримки (~27 хвилин) і найменшому коефіцієнті витяжки ( = 6,7) максимальна товщина газонасиченого шару становить не більше 0,55 мм. Для повного видалення газонасиченого шару з поверхні гарячепресованих труб рекомендовано при обточуванні та розточуванні видаляти шар до 1мм із урахуванням стану поверхні.

За даними механічних випробувань найбільш високі характеристики пластичності мають гарячепресовані труби з однорідною структурою мартенситного типу без надлишкового -цирконію ( _0,2 = 570…576 МПа, _В = 612…625 МПа, ₅ = 20,5...22,0% при вмісті кисню в сплаві 0,10…0,11%), у порівнянні зі структурою бейнітного типу (_0,2 = 580…595 МПа, _В = 650…675 МПа, ₅ = 20,0…20,5%) і неповністю перекристалізованою структурою (_0,2 = 620…665 МПа, _В = 680…725 МПа, ₅ = 18,0…22,0%).

Таким чином, на підставі проведених досліджень установлено, що структура і властивості гарячепресованих трубних заготовок зі сплавів цирконію з ніобієм визначаються температурно-деформаційними параметрами пресування і швидкістю охолодження. Крім того, на розвиток фазових перетворень при швидкісному індукційному нагріві і пресуванні впливає структура вихідних литих заготовок.

У четвертому розділі оцінено вплив гартування і відпалу на процеси формування структури гарячепресованих труб. Металографічним методом установлено, що в процесі відпалу при температурі 580С протягом 1 години у гарячепресованих трубах зі структурою мартенситного типу відбувається розпад твердого розчину ніобію в -цирконії з виділенням ніобію у вигляді дрібних глобулярних часток. У трубах зі структурою бейнітного типу в результаті відпалу при температурі 580С відбувається фрагментація -ніобієвих прошарків із частковою коагуляцією окремих фрагментів. Аналіз механічних властивостей показав, що відпал в -області при температурі 580С протягом 1 години призводить до підвищення пластичних і зниження міцносних властивостей труб зі структурою мартенситного і бейнітного типів.

Установлено, що гартування з окремого нагріву може бути використане для одержання однорідної структури мартенситного типу без надлишкового -цирконію в гарячепресованих трубах, виготовлених з випадковим відхиленням від обраних технологічних параметрів процесу пресування. На основі результатів лабораторних експериментів розроблено режими нагріву під гартування, які забезпечують формування в гарячепресованих трубах однорідної структури мартенситного типу.

У п'ятому розділі досліджено вплив структури і хімічного складу на технологічну пластичність і пошкоджуваність гарячепресованих і передільних труб з використанням методу акустичної емісії (АЕ).

Проведено комплексний порівняльний аналіз структури, деформаційних кривих, кривих активності й швидкості рахунку АЕ, записаних при розтягненні зразків гарячепресованих труб з різними типами структури. Установлено, що розподілення АЕ параметрів відрізняються як по виду кривих, так і за рівнем числових значень.

Кількісним металографічним методом визначена кількість пор у структурі зруйнованих зразків труб з різною структурою і глибина їх поширення від місця розриву (рис.9).

Проведені дослідження показали, що метод АЕ є чутливим до особливостей структури цирконієвих сплавів. На основі аналізу розподілень АЕ параметрів і структури зруйнованих зразків вперше встановлено взаємозв'язок між структурою гарячепресованих труб, характером розвитку процесу деформації, схильністю до накопичення ушкоджень і параметрами АЕ. Існування взаємозв'язку між параметрами АЕ і рівнем пластичності дає можливість за характером АЕ розподілень оцінювати технологічну пластичність сплаву Zr1Nb і прогнозувати його поведінку при холодній деформації.

Вперше методом АЕ встановлено, що гарячепресовані труби зі структурою мартенситного типу мають більш високий рівень технологічної пластичності при зниженій схильності до утворення незворотних дефектів структури в процесі деформації в порівнянні зі структурою бейнітного типу.

Методом АЕ оцінено вплив відпалу на технологічну пластичність гарячепресованих труб зі сплаву Zr1Nb. За даними механічних випробувань після відпалу при 580С протягом 1 години спостерігається зниження міцнісних і підвищення пластичних характеристик гарячепресованих труб зі структурою мартенситного і бейнітного типів на 5…7%. Разом з тим, за даними АЕ після відпалу відбувається зростання рівня активності й швидкості рахунку сигналів у порівнянні з гарячедеформованим станом на 25…30%.

Таким чином, на основі АЕ досліджень показано, що структурні перебудови, що відбуваються при відпалі, сприяють значному підвищенню рівня технологічної пластичності сплаву за рахунок активізації процесів руху і взаємодії дислокацій.

Установлено взаємозв'язок між вмістом кисню і ніобію в гарячепресованих трубах і характером АЕ розподілів. З підвищенням вмісту кисню в сплаві Zr1Nb у ~1,4 рази (з 0,07% до 0,10%) рівень активності сигналів АЕ знижується приблизно в 2 рази, а рівень швидкості рахунку - у 1,2 рази. Зростання рівня твердорозчинного зміцнення зі збільшенням вмісту кисню ускладнює процеси множинного ковзання дислокацій. Наслідком цього є зниження кількості випромінюваних АЕ сигналів і зростання їх енергії. Підвищення вмісту кисню призводить до пригнічення процесів двійникування і початку зародження мікропор при меншому ступені деформації, що підтверджується падінням рівня АЕ сигналів ще до початку локалізації деформації. Ніобій, як елемент заміщення, у значно меншому ступені зміцнює цирконієву матрицю, ніж кисень, що є елементом впровадження. Тому при підвищенні вмісту ніобію в 5...10 разів максимальні значення рівня АЕ сигналів знижуються тільки приблизно в 2 рази.

Методом АЕ проведено оцінку залишкового ресурсу пластичності зразків холоднодеформованих труб, прокатаних з гарячепресованих трубних заготовок із різними типами структури і вмістом кисню 0,10…0,11% за штатним маршрутом зі ступенем деформації 42% (графіки 1 на рис. 10) і за експериментальним маршрутом зі ступенем деформації 60% (графіки 2 на рис. 10).

У результаті встановлено, що одержання однорідної структури мартенситного типу в гарячепресованих трубах дозволяє підвищити ступінь деформації на першому циклі холодної прокатки до 60% без ризику утворення незворотних дефектів структури.

У шостому розділі наведено дані про використання результатів досліджень, проведених у дисертації, при розробці технології виробництва труб-оболонок твел зі сплаву Zr1Nb.

На основі аналізу результатів АЕ досліджень розроблено критерії оцінки рівня пластичності труб зі сплаву Zr1Nb за даними акустичної емісії та методику визначення параметрів АЕ і оцінки рівня пластичності труб зі сплаву Zr1Nb (РМВ-24-15-2008). Методика встановлює спосіб визначення параметрів акустичної емісії в процесі деформації зразків гарячепресованих труб і оцінки рівня пластичності труб шляхом комплексного кількісного і якісного аналізу отриманих АЕ залежностей.

Розроблено і затверджено три методики оцінки структурного стану сплаву Zr1Nb при виробництві труб для атомної енергетики: визначення середньої ширини міжпластинкових відстаней у пластинчастій структурі сплаву Zr1Nb (РМВ 24-12-2006); визначення максимальної товщини газонасиченого шару в гарячепресованих трубах зі сплаву Zr1Nb (РМВ 24-11-2006); визначення кількості пор у металі деформованих зразків труб зі сплаву Zr1Nb (РМВ 24-8-2008).

За результатами проведених досліджень уточнено параметри процесу виготовлення труб-оболонок твел зі сплаву Zr1Nb у промислових умовах заводу ДП «ДЗПТ». Отримані в роботі дані вказують на те, що коефіцієнт витяжки при пресуванні злитків зі сплаву Zr1Nb повинен становити не менше = 20. Найбільш прийнятними в якості литих трубних заготовок для використання за новою технологією є злитки ВДП із високим рівнем однорідності та дисперсності макро- і мікроструктури. Невеликі розміри злитків ГЕМП, які також мають однорідну і дисперсну структуру, не дозволяють підвищити ступень деформації при пресуванні до необхідних значень. Але за умови збільшення діаметру до 175…180 мм злитки ГЕМП також можуть бути використані для виготовлення труб-оболонок твел.

Для одержання найбільш високого рівня пластичності сплави на холодному переділі вибрано режими нагріву під пресування, що забезпечують формування однорідної структури мартенситного типу в гарячепресованих трубних заготовках, отриманих зі злитків різних способів виплавки: для злитків ВДП і ГЕМП температура нагріву повинна бути на 100С вище експериментально встановленої температури повного -перетворення в сплаві, для злитків ЕПП - на 150С.

За допомогою методики оцінки рівня пластичності труб зі сплаву Zr1Nb за даними АЕ відкоректовано технологію виробництва труб-оболонок твел зі сплаву Zr1Nb у бік зменшення кількості циклів на стадії холодної деформації з п'яти до чотирьох. Створено «Технологічну інструкцію на виробництво холоднодеформованих труб із цирконієвого сплаву Zr1Nb» ТІ 3-ТР-24-357-08 і «Технологічну карту виготовлення труб розміром 9,13ст. 0,72 мм зі сплаву Zr1Nb». За вдосконаленою технологією відповідно до розробленої технічної документації на заводі ДП «ДЗПТ» виготовлено дослідну партію труб-оболонок твел зі сплаву Zr1Nb.

За результатами оцінки якості труби-оболонки твел зі сплаву Zr1Nb відповідають вимогам ТУ У 27.4-05757883-206:2008 «Труби безшовні холоднодеформовані зі сплаву цирконію Zr1Nb» по механічних характеристиках (_В=195…210 Н/мм², _0,2 =175…200 Н/мм², ₅ = 33,5...35,0% при 380С), коефіцієнту орієнтації гідридів (F_n = 0,29...0,30), розмірах зерен (12...15 мкм), корозійній стійкості (збільшення у вазі за 72 години 16 мг/дм², за 200 годин 23 мг/дм²). Отримані результати підтверджують правильність обраних і уточнених у роботі температурно-деформаційних параметрів гарячого пресування, а також маршрутів холодної прокатки.

Висновки

В дисертації проведено теоретичне узагальнення та запропоновано нові рішення наукових і практичних задач, які полягають у визначенні параметрів нової ресурсозберігаючої технології виготовлення труб-оболонок твел із сплаву Zr1Nb на стадії гарячого пресування, що забезпечують отримання в гарячепресованих трубних заготовках структури з високим рівнем пластичності та формування необхідного рівня властивостей виробів в процесі виготовлення.

1. Аналіз світового досвіду виготовлення труб-оболонок твел зі сплавів цирконію показав, що запропонована в Україні технологічна схема виробництва є новою, ресурсозберігаючою і для її промислового впровадження важливе проведення комплексу досліджень структуроутворення і формування властивостей сплаву Zr1Nb на різних стадіях виготовлення з метою уточнення параметрів процесу виробництва, що забезпечують високі технологічні й експлуатаційні властивості труб-оболонок твел. Тому, в умовах створення в Україні власного ядерно-паливного циклу дана дисертаційна робота є актуальною.

2. Вивчено і науково обґрунтовано закономірності процесів структуроутворення в сплавах цирконію з ніобієм на стадії одержання литої трубної заготовки різними способами виплавки. Показано, що зі злитків, отриманих електронно-променевим переплавом (ЕПП), гарнісажною плавкою з електромагнітним перемішуванням розплаву (ГЕМП) і вакуумно-дуговим переплавом (ВДП), останні є найбільш дисперсними і однорідними за макро- і мікроструктурою, а також за розподілом другої фази. Вперше методом мікродифракції електронів доведено утворення прошарків -ніобію з ОЦК решіткою між пластинами -цирконію в рейковій структурі сплаву Zr1Nb.

3. Установлено кількісні параметри періодичної пакетної структури в злитках із сплавів цирконію з ніобієм різних способів виплавки. Запропоновано механізм структуроутворення при розпаді -твердого розчину ніобію в цирконії в сплаві Zr1Nb, який враховує спільний вплив ніобію та кисню. Установлено, що підвищення дисперсності і однорідності пакетної структури злитка призводить до інтенсифікації процесів -перетворення при швидкісному нагріві і гарячому пресуванні.

4. Установлено, що орієнтація пакетної і зеренної структури злитку впливає на розвиток фазової перекристалізації в процесі пресування і наступної рекристалізації в трубах зі сплаву Zr1Nb. Використання злитків з більш дисперсною структурою в поєднанні з підвищенням ступеня деформації при пресуванні призводить до підвищення однорідності структури гарячепресованих труб.

5. Визначено температурно-деформаційні умови утворення в гарячепресованих трубах різних структурних станів. Показано, що найбільш високий рівень пластичності мають гарячепресовані труби з однорідною структурою мартенситного типу ( _0,2 = 570…576 МПа, _В = 612…625 МПа, ₅ = 20,5...22,0 % при вмісті кисню в сплаві 0,10..0,11%), у порівнянні зі структурою бейнітного типу (_0,2 = 580…595 МПа, _В = 650…675 МПа, ₅ = 20,0...20,5%) і неповністю перекристалізованою структурою (_0,2 = 620…665 МПа, _В = 680…725 МПа,

6. ₅ = 18...22%).

7. На основі комплексних досліджень обрано режим відпалу для підвищення пластичності гарячепресованих труб зі структурою мартенситного типу: нагрів у вакуумі до температури 580С, витримка - 1 година. Установлено можливість одержання однорідної структури мартенситного типу в гарячепресованих трубах, отриманих з відхиленнями від обраних технологічних параметрів процесу пресування, шляхом використання гартування з окремого нагріву.

8. Вперше встановлено взаємозв'язок між структурою гарячепресованих труб, вмістом кисню і ніобію в сплавах цирконію з ніобієм і параметрами акустичної емісії (активністю і швидкістю рахунку). Це дозволило застосувати метод АЕ для оцінки рівня пластичності гарячепресованих труб і залишкового ресурсу пластичності сплаву після холодної прокатки. Розроблено методику оцінки рівня пластичності труб зі сплаву Zr1Nb за даними акустичної емісії.

9. На основі отриманих у роботі наукових даних вибрані температурно-деформаційні параметри процесу виготовлення труб-оболонок твел із сплаву Zr1Nb на стадії гарячої деформації, які забезпечують формування в гарячепресованих трубних заготовках однорідної мартенситної структури з найбільш високим рівнем пластичності. Для рівномірного протікання процесів перекристалізації і рекристалізації коефіцієнт витяжки при пресуванні злитків повинен становити не менше = 20. Найбільш прийнятними в якості литих трубних заготовок для використання за новою технологією є злитки ВДП.

10. За допомогою методики оцінки рівня пластичності труб за даними акустичної емісії проведено вибір ступеню деформації на першому холодному переділі. Встановлено, що отримання в гарячепресованих трубних заготовках мартенситної структури дозволяє збільшити ступінь деформації під час першої холодної прокатки з 40% до 60%. На основі отриманих результатів вдосконалено технологію виготовлення труб-оболонок твел шляхом зменшення кількості циклів холодної прокатки з п'яти до чотирьох.

11. Створено технічну документацію на виробництво труб-оболонок твел із сплаву Zr1Nb, у відповідності до якої у промислових умовах заводу

12. ДП «ДЗПТ» за вдосконаленою технологією виготовлено дослідну партію труб. За якісними показниками отримані труби-оболонки твел відповідають вимогам технічних умов ТУ У 27.4-05757883-206:2008, що підтверджує вірність вибраних температурно-деформаційних параметрів гарячого пресування, а також маршрутів холодної прокатки.

Основний зміст роботи викладений у публікаціях

1. Коленкова О.А. Вплив структури на пластичність та параметри акустичної емісії в процесі деформування труб / В. С.Вахрушева, О.А. Коленкова // Металознавство та обробка металів. - Київ, 2005. - с. 39-45.

2. Коленкова О.А. Особенности процесса рекристаллизации в горячепрессованных трубах из сплава Zr-1%Nb / В. С. Вахрушева, Г. Д. Сухомлин, О.А. Коленкова // Металознавство та термічна обробка металів: Науков. інформ. журнал. -ПДАБТАА. - Дн-вск, 2005.-№ 4(31). - с. 21-27.

3. Коленкова О.А. Особенности процессов фазовой перекристаллизации при нагреве и горячей деформации слитков из сплава Zr1Nb. / О.А. Коленкова // Строительство, материаловедение, машиностроение: сб. научн. трудов. - ПГАСиА. - Дн-вск, 2005. - Вып. 32, ч. 1.- с. 114-118.

4. Коленкова О.А. Влияние скоростного индукционного нагрева на формирование структуры горячедеформированных труб из сплава Zr-1%Nb / В.С. Вахрушева, Г.Д. Сухомлин, О.А. Коленкова // Строительство, материаловедение, машиностроение: Сб. науч. трудов. - Вып. 36, ч. 1 - ПГАСиА. - Дн-вск, 2006.- с. 143-150.

5. Коленкова О.А. Влияние содержания кислорода на пластичность, повреждаемость и параметры акустической эмиссии металла труб из сплава Zr-1%Nb / В.С. Вахрушева, Г.Д. Сухомлин, О.А. Коленкова // Вопросы атомной науки и техники. Серия: ФРП и РМ. - 2005. - № 5. - c. 104-108.

6. Коленкова О.А. Влияние термической обработки на формирование структуры, свойства и технологическую пластичность горячепрессованных труб из сплава Zr1Nb / В. С. Вахрушева, О.А. Коленкова // Металознавство та термічна обробка металів: Науков. інформ. журнал. - ПДАБтаА. - Дн-вск, 2008. - № 4. - с. 11-17.

7. Коленкова О.А. Влияние содержания ниобия на структуру, свойства и параметры акустической эмиссии труб из сплавов циркония с ниобием / В.С. Вахрушева, Г.Д. Сухомлин, О.А. Коленкова // Вопросы атомной науки и техники. Серия: Вакуум, чистые металлы, сверхпроводники. - 2000. - № 5. - c. 70-74.

8. Коленкова О.А. Особенности процессов структурообразования в сплавах циркония с ниобием в литом и горячедеформированном состояниях / В.С. Вахрушева, Г.Д. Сухомлин, О.А. Коленкова // Металознавство та термічна обробка металів: Науков. інформ. журнал. - ПДАБтаА. - Дн-вск, 2002. - № 2-3. - с.11-18.

9. Влияние способа выплавки литой трубной заготовки на структуру и свойства горячепрессованных труб из сплава Zr1Nb / [О.А. Коленкова, В.С. Вахрушева, Т.Н. Буряк и др.] // Вопросы атомной науки и техники. Серия: Вакуум, чистые металлы, сверхпроводники. - 2002. - № 1. - c. 93-95.

10. Пат. 81167 Україна, МПК В 21 С 23/02, С 22 F 1/18. Спосіб виготовлення цирконієвих труб / Сокуренко В.П., Вахрушева В.С., Сухомлин Г.Д., Благова В. А., Буряк Т.М., Коленкова О.А., Дергач Т.А.; заявник та патентоутримувач Державне підприємство «Науково-дослідний і конструкторсько технологічний інститут трубної промисловості ім. Я. Ю. Осади». - № а200600077; заявл. 03.01.2006; опубл. 10.12.2007, бюл. № 20.

11. Коленкова О.А. Оценка допустимых степеней деформации при построении технологических процессов холодной прокатки труб-оболочек твэл методом акустической эмиссии / В.С. Вахрушева, О.А. Коленкова // XVIII международная конференция по физике радиационных явлений и радиационному материаловедению. - Алушта, 8-13 сентября 2008 г.: тезисы докл. - Х., 2008. - 443 с, - с. 133-134.

12. Коленкова О.А. Влияние температурно-деформационных параметров прессования на формирование комплекса свойств труб-оболочек твэл из сплавов циркония / В.С. Вахрушева, О.А. Коленкова // «Трубы Украины 2008»: международная конференция.- Киев, 18-20 июня 2008 г.: сб. докл. - с. 55-61.

Анотація

Коленкова О.А. Особливості структуроутворення і оцінка технологічної пластичності з використанням акустичної емісії при виготовленні труб-оболонок твел із сплаву Zr1Nb. - Рукопис.

Дисертація на здобуття наукового ступеня кандидата технічних наук із спеціальності 05.02.01 - матеріалознавство. Державний вищий навчальний заклад «Придніпровська державна академія будівництва та архітектури», Дніпропетровськ, 2009.

Дисертація спрямована на розробку ресурсозберігаючої технології виготовлення труб-оболонок тепловиділяючих елементів (твел) атомних реакторів із нового сплаву цирконію з ніобієм Zr1Nb вітчизняного виробництва.

В роботі досліджено особливості структури злитків із сплавів цирконію з ніобієм електронно-променевого, вакуумно-дугового переплавів і гарнісажної плавки з електромагнітним перемішуванням розплаву. Методом дифракції електронів установлено, що прошарки між пластинами б-цирконію в сплаві Zr1Nb представляють собою в-фазу ніобію з ОЦК решіткою. Запропоновано схему структуроутворення при розпаді в-твердого розчину ніобію в цирконії в злитках із сплаву Zr1Nb. Установлено закономірності структуроутворення й формування технологічних властивостей в гарячепресованих трубах із сплавів цирконію з ніобієм в залежності від вихідної литої структури, вмісту кисню, ніобію та параметрів гарячого пресування.

Установлено взаємозв'язок між структурою, хімічним складом (вмістом кисню і ніобію), а також пластичністю і пошкодженістю гарячепресованих труб та параметрами акустичної емісії (АЕ). Методом АЕ встановлено, що гарячепресовані труби із структурою мартенситного типу мають більш високий рівень технологічної пластичності у порівнянні із структурою бейнітного типу. Розроблено методику оцінки рівня пластичності труб із сплаву Zr1Nb за даними АЕ.