Интенсификация процесса экстракции хлопковой мятки

Поскольку проникновение растворителя в экстрагируемый .материал идет по капиллярам, то оно подчиняется законам ламинарного движения и количественно может быть вычислено по измененной формуле Пуазейля:

, м³/сек, (2.13)

где: q - количество жидкости в м³, прошедшее через капилляры (поры), имеющиеся в 1 кг экстрагируемого материала, в секунду; с₁-с₂ - суммарная движущая сила проникновения растворителя в капиллярах, выраженная в кг/м². Она, как видно, представляет разность гидростатических давлений соответственно в начале и в конце капилляра; d - диаметр капилляров в м; l - длина капилляров в м; n - число капилляров на 1 м² поверхности экстрагируемого материала; f - удельная поверхность 1 кг экстрагируемого материала; м - вязкость растворителя в кг•сек/м²; ее можно определить, пользуясь вязкостью, выраженной в °Е.

, (2.14)

где г -- удельный вес жидкости в кг/м³; g=9,81 м/сек².

Приведенная формула указывает на факторы, от которых зависит проникновение растворителя внутрь частицы.

Это прежде всего разность гидростатических давлений (с₁-с₂), о которой уже было сказано, что она зависит от режима прокачки и от давления в порах частиц, которое в свою очередь зависит от концентрации мисцеллы и от температурного режима экстракции.

Удельная поверхность зависит от степени измельчения экстрагируемого материала; длина капилляров l, диаметр их d и число n зависят от способа режима подготовки экстрагируемого материала в жаровнях и прессах. Вязкость м зависит от температуры и концентрации растворителя (мисцеллы).

Согласно современным представлениям [9,10], при продвижении твердой частицы через жидкую фазу (или наоборот) на поверхности частицы образуется диффузионный слой, по толщине которого в направлении от его наружной поверхности к поверхности твердой частицы конвективные потоки затухают, а затем на определенном расстоянии от поверхности частицы и вовсе прекращаются, т. е. в этом месте конвективный перенос вещества равен нулю и, следовательно, протекает молекулярная диффузия. Таким образом, перенос масла у поверхности частицы есть продолжение предыдущего процесса молекулярной диффузии внутри частицы, но только в иных условиях. Эта зона называется пограничным или диффузионным слоем. Толщина диффузионного слоя зависит от коэффициента диффузии и для нее Франц-Каменецкий [9] дает такое математическое выражение:

, (2.15)

где: д_D--толщина диффузионного слоя; D - коэффициент диффузии; в - константа скорости диффузии.

Рис. 2.2. Механизм экстракции твердой частицы.

Конвективный перенос масла в поток мисцеллы является весьма важным этапом процесса экстракции, причем в маслоэкстракционном производстве сталкивается исключительно с вынужденной, а не естественной конвекцией. Выше мы указывали, от каких факторов зависит конвективный коэффициент диффузии.

В свете сказанного последние стадии экстракции применительно к одной элементарной частице экстрагируемого материала можно рассматривать следующим образом.

Представим себе частицу экстрагируемого материала (рис. 2.2), помещенную в потоке мисцеллы с концентрацией С₂, в виде лепестка толщиной l. Тогда, согласно с только что высказанной схемой, у поверхности частицы будет образовываться диффузионный слой толщиной д.

Обозначая через D_в, D и в соответствующие коэффициенты диффузии внутри частицы, в диффузионном слое и конвективном участке, через С₁-среднюю концентрацию мисцеллы, находящуюся на расстоянии l/n от поверхности частицы, через С'-- концентрацию у наружной поверхности лепестка и через С"-- у наружной поверхности диффузионного слоя и предполагая, что для каждого момента установившейся экстракции диффузионные потоки q внутри экстрагируемой частицы

,

через диффузионный слой

и в конвективном участке

будут равны, Белобородов [11,12], преобразуя все три уравнения относительно С, получил следующее общее уравнение для диффузионного потока:

. (2.16)

Так как выражение

, (2.17)

есть коэффициенты массопередачи, то в окончательном выражении уравнение для диффузионного потока получает вид

. (2.18)

Здесь коэффициент массопередачи К представляет собой количество масла, переносимое в единицу времени через единицу поверхности при разности концентрации, равной единице. Он зависит от времени, масличности и размера частиц экстрагируемого материала.

Анализируя выражение для К, видим, что член показывает зависимость его от размера частиц (l) и от внутренней структуры материала, учтенной коэффициентом D_в, т. е. от степени разрушения клеточной структуры, пористости и т. п.

Кроме того, D_в зависит от молекулярного коэффициента диффузии масла в растворителе.

Член - показывает зависимость К от скорости и режима движения мисцеллы и от применяемого растворителя и его температуры.

Член - показывает зависимость коэффициента массопередачи от конвективного коэффициента диффузии.

При экстракции гексаном, по данным Коута и Вингарда. [8], коэффициент диффузии (D_в•10⁷ см²/сек) масла внутри частиц: сырого соевого лепестка толщиной 0,279 мм равен 0,136, а толщиной 0,533 мм - 0,570; сырого хлопкового лепестка толщиной 0,272 мм - 0,176, а толщиной 0,325 мм - 0,211.

При экстракции бензином, по данным Белобородова [13], коэффициент диффузии масла внутри сырого соевого лепестка толщиной 0,35 мм (D*10⁶ см²/сек) равен 0,091, а коэффициент массопередачи (К*10⁵ см/сек) равен 2,38 (при экстракции в течение 6 минут) (О молекулярных коэффициентах диффузии растительных масел можно судить по данным Белобородова [14]).

Выше была представлена схема экстракции применительно к одной изолированной частице экстрагируемого материала. При экстракции материала в слое на скорость ее будет оказывать влияние слеживание частиц и блокирование их наружной поверхности, причем слеживание это может происходить как за счет веса столба частиц, так и за счет напора движущегося растворителя. Помимо слеживания, движение через слой растворителя может приводить к заносу нижних участков слоя мелкими частицами, уносимыми потоком растворителя из верхних участков. Это в свою очередь будет вызывать неравномерную прокачку отдельных частиц в силу того, что растворитель будет протекать по участкам наименьшего сопротивления.

2.2 Влияние отдельных факторов на скорость и полноту экстракции

Влияние степени разрушения клеточной структуры. Изучению влияния этого фактора "а процесс экстракции посвящено много работ как наших [15-17], так и зарубежных [4,6,18] исследователей.

В настоящее время считается установленным, что разрыв клеток и связанное с этим выделение масла на поверхность экстрагируемой частицы облегчает и ускоряет процесс экстракции. Что касается вопроса проницаемости клеточных стенок и диффузии через них масла и растворителя, то здесь мнения расходятся. Одни считают [13,17], что извлечение масла из целых клеток происходит, однако скорость экстракции весьма невелика, а другие [6], что стенки масличной клетки не проницаемы для масла и для растворителя, но проницаемы для воды. На основании этого они делают вывод, что процесс молекулярной диффузии через стенки клеток не идет и эффект экстракции целиком определяется степенью разрушения клеточной структуры семян.

Не останавливаясь на величине проницаемости клеточных стенок для растворителя, из цитируемых работ все же можно сделать вывод, что наличие в экстрагируемом материале большого количества целых клеток замедляет процесс экстракции, а потому разрушение клеточной структуры в процессе подготовки масличных семян к экстракции следует считать первоочередной задачей.

Влияние размера частиц. Размер экстрагируемых частиц и их удельная поверхность являются важнейшими факторами процесса экстракции. Однако геометрический размер частицы без учета внутренней структуры ее не всегда может служить критерием для оценки оптимальной величины экстрагируемого материала.

Коут и Вингард [18], проводя экстракцию крупки и лепестков семян льна, арахиса, хлопчатника, сои, кукурузного зародыша, техническим гексаном, показали, что толщина сырого лепестка может точно обусловить показатели эффекта экстракции для данного размера, в то время как размер лепестка сам по себе большого значения не имеет. При переработке крупки ядра средний размер ее, пределяемый номером сит (схода и прохода), по заключению тех же авторов является также показателем эффективности экстракции.

Обработав результаты своих многочисленных наблюдений и опытов, они нашли, что время экстракции (Т) в минутах, необходимое для получения шрота с масличностью 1% на сухое вещество, находится в такой зависимости от величины экстрагируемой частицы:

или , (2.19)

где: D - средний размер частицы в дюймах; К - отрезок между двумя точками прямой при 1-дюймовой ординате (на логарифмической кривой экстракции); n - наклон линии (тангенс угла наклона).

Буше [93], основываясь на двупленчатой теории массопередачи и на законе диффузии Фика, дает следующие уравнения для скорости экстракции:

, (2.20)

, (2.21)

где: х - концентрация масла в исходном материале; х^x-- концентрация масла в исходном материале при равновесии; у -- концентрация масла в мисцелле; w - вес масла; ф - время экстракции; К - постоянная скорости экстракции (константа скорости); А - поверхность экстрагируемого материала;

с - плотность экстрагируемого материала; L - толщина экстрагируемого материала; D - коэффициент диффузии.

Скорость экстракции и К изменяются обратно пропорционально квадрату толщины материальной частицы (в том случае, если процесс экстракции контролируется диффузией).

Зависимость константы скорости экстракции от толщины экстрагируемой материальной частицы выражена этим исследователем [93] таким уравнением:

, (2.22)

где m и n -- постоянные величины.

Для большинства экстрагируемого материала значение n равно 3.

Отмер и Агарвэл [6] придерживаются той точки зрения, что полнота экстракции и скорость экстракции контролируется скоростью проникновения мисцеллы в капиллярную систему и подчиняются законам движения вязкого потока через капиллярную систему; в своих выводах они также указывают на большое влияние удельной поверхности и толщины лепестков маслосодержащего материала на скорость экстракции. Согласно их данным скорость экстракции тонких соевых лепестков, составляющих 1/3 толщины самых толстых, увеличивается в 80 раз.

Однако по нашим исследованиям [16] указанная закономерность не соблюдается при экстракции пористых материалов, например форпрессовых жмыхов. Установлено, что при экстракции форпрессовой крупки хлопковых и подсолнечных семян на вертикальном шнековом экстракторе масличность частиц шрота, поперечник которых меньше 0,5 мм (проход через сито 0,5 мм), как правило, больше, чем масличность более крупных частиц (с поперечником в 3 мм) или масличность шрота в целом. Это явление мы связываем с тем, что более крупные частицы были более пористыми (имели больше внутренних капилляров) и поэтому обладали большей поверхностью.

Из этого можно сделать и другой вывод, что экстракция масла из масличных семян зависит от потока мисцеллы в капиллярах и подчиняется закону Пуазейля.

Влияние влажности материала. О степени влияния влажности экстрагируемого материала на скорость и полноту экстракции нет до сих пор общепринятого мнения.

А. М. Голдовский [19], изучая изменение скорости диффузии из клеток эпидермиального слоя целых клеток, пришел к выводу, что скорости диффузии масла при экстракции неполярным гидрофобным растворителем по мере увеличения влажности семян резко снижаются.

Нашими исследованиями [20] было показано, что при экстракции в батарейных экстракторах сырой подсолнечной мятки масличность шрота увеличивается при увеличении влажности мятки, а при непрерывной экстракции методом орошения [21] уменьшение влажности экстрагируемого материала ниже 6% не дает при прочих равных условиях заметного снижения масличности шрота.

В зарубежной литературе также есть указания [5], что с увеличением влажности сырых лепестков арахиса и сои скорость экстракции уменьшается. Однако по некоторым наблюдениям [22] скорость экстракции (трихлорэтиленом) сырых соевых лепестков в интервалах влажности их от 0 до 10 % изменяется незначительно. Наряду с этим другие исследователи [23,24] показали, что при определении масличности соевых семян количество извлекаемого жира увеличивалось при увеличении влажности семян от 3 до 12% и от 11,4 до 23,4%.

В последнее время преобладает мнение о существовании оптимальной влажности материала, при которой скорость экстракции максимальна.

Арнольд [25], например, для сырых соевых лепестков считает оптимальной влажностью 14% (гексан), для сырых хлопковых лепестков -- 4,3 %.

Влияние температуры. Влияние температуры на эффект экстракции начинает сказываться в процессе тепловой подготовки масличных семян к экстракции (во время жарения и прессования) и при непосредственной экстракции (прокачке). Известно положительное значение жарения в формировании внешней и внутренней структуры подсолнечной мезги. Затруднения при экстракции сырой подсолнечной мятки в батарейной экстракции были разрешены переходом на экстракцию жареной мятки. Агрегирование в процессе жарения алейроновых зерен, образование денатурированных корочек на поверхности частиц позволили уменьшить слеживание мезги в экстракторе, а следовательно, улучшить прокачку.

Д'Акуин [26] и другие исследователи считают, что поджаривание сырого лепестка перед экстракцией повышает стойкость лепестка (делая его хрустящим, неслеживающимся) и улучшает условия дренажа и промывки его на план-фильтре и этим определяет высокий эффект предложенного ими способа фильтрация--экстракция.

Наша работа [27] по выяснению влияния режима подготовки мезги подсолнечных семян на скорость и полноту извлечения масла показала, что при экстракции жмыхов однократного форпрессования в виде лепестков толщиной 0,5 мм мягкого и среднего (нормального) режима наилучший эффект экстракции оказался у жмыхов, приготовленных по нормальному (согласно действующим инструкциям режиму. При этом (рис. 26) q/q₀ (q₀ - содержание масла в исходном жмыхе, a q - то же, по прошествии 60 минут экстракции) равно 0,0795 против 0,1054 для мягкого режима.

_____ Мягкий режим (t=80°)

- . - . - Нормальный режим (t =100°)

- - - - Жесткий режим (t=115°)

Рис 2.3. Влияние температуры на экстрагируемость

Что касается вопроса влияния температуры на непосредственную экстракцию растворителем, то бесспорно, что повышение температуры экстракции положительно влияет на скорость и полноту извлечения масла.

При этом исходят из общеизвестного факта, что при повышении температуры увеличивается скорость диффузии за счет усиления беспорядочного теплового движения молекул диффундирующего вещества и за счет снижения вязкости растворителя и масла.

Вингард и Филипс [28], проводившие многочисленные лабораторные опыты по изучению влияния температуры (в пределах до 66°) на эффект извлечения масла, дают такую математическую зависимость времени экстракции от температуры процесса:

, (2.23)

где: И - время, необходимое для получения масличности шрота в 1% на сухое вещество; t - температура в градусах Фаренгейта; К - ордината, приходящаяся на 1°; n - наклон линии (тангенс угла наклона линии, связывающей И и n -- отрицательная величина.

Эти авторы дают и соответствующую номограмму. На основе полученных данных ими было сделано заключение, что время (в минутах), необходимое для получения масличности шрота в 1% обратно пропорционально квадрату температур.

А. Г. Нещадим [29] указывает, что повышение температуры растворителя (бензина) при работе на шнековом экстракторе до 80-85° дало снижение масличности шрота на 0,2-0,15%.



Глава 3. Структурная характеристика экстрагируемого материала

Масличное семя и его ядро состоит, как известно, из большого количества клеток, образующих ткань, Клетка в свою очередь состоит из клеточной оболочки и из внутриклеточного содержимого: элеоплазмы, клеточного ядра, пластидов, алейроновых зерен и т.п. Масло семени находится главным образом в элеоплазме в виде равномерно распределенной среды.

Для быстрого и наиболее полного извлечения масла, подготовляя семена к экстракции, необходимо разрушить возможно большее количество клеток ядра. При этом стремятся к созданию оптимальной внутренней и внешней структуры экстрагируемого материала путем лепесткования сырой мятки, жарения, прессования и соответствующей подготовки экстрагируемого материала непосредственно перед подачей в экстрактор.

В процессе измельчения ядра перед жарением, в процессе жарения, прессования мезги и затем во время подготовки материала к экстракции в результате механических и тепловых воздействий происходит сильное изменение внешней и внутренней структуры материала, предназначенного для экстракции.

Внешняя структура экстрагируемого материала представляется, как известно, в виде лепестка или крупки различной формы, размеров и сопровождающих их мучнистых фракций. Внутренняя структура экстрагируемого материала характеризуется пористостью, т. е. наличием различных по величине и форме пор, заполненных воздухом, наличием агрегатов частиц, образовавшихся в результате, главным образом, жарения мятки и форпрессования мезги.

Соответственно способу подготовки масло в поступающем на экстракцию материале находится: а) частично в свободном состоянии, облекая тонкими пленками внешние поверхности отдельных частиц или заполняя в той или иной степени поры и капилляры частицы; б) частично в замкнутом состоянии, внутри неразрушенных, деформированных клеток или блокированных перегородками вторичных структур. Масло, выделившееся на поверхности частиц, находится внутри капилляров и внутри клеток.

При рассмотрении факторов, влияющих на полноту и скорость экстракции, указывалось на большое значение внешней и внутренней структуры экстрагируемого материала. Внешняя структура, характеризующаяся размерами частиц, их формой и агрегатным состоянием и определяющая дренажные свойства экстрагируемого материала, оказывает влияние на эффект извлечения масла при всех способах экстракции и при любом их конструктивном оформлении. При хорошем дренаже обеспечивается равномерность промывки экстрагируемых частиц, предотвращение слеживания, а следовательно, хороший сток растворителя из смоченного шрота перед подачей его на испарительные аппараты. Исходя из этого, экспериментальные исследования направлены на изучение влияния структуры экстрагируемого материала на остаточную масличность шрота.

3.1 Экспериментальное исследование влияния структуры материала на эктрагируемость

Внутренняя структура, характеризующаяся степенью разрушения клеток, состоянием масла, наличием большего или меньшего количества трещин и капилляров и определяющая величину свободной диффузии масла в растворитель скорость и глубину проникновения его внутрь частиц, в значительной степени определяет окончательную масличность шрота.

В шнековых экстракторах при продвижении материала внешняя структура материала претерпевает значительное изменение. Так, в шнековом экстракторе лепесток хлопкового жмыха, имевший при поступлении в аппарат 4,5--5,9% фракций, проходящих через 1-миллиметровое сито, по выходе из него содержал этих фракций до 12,6--19,8%. Отсюда ясна необходимость готовить для этого экстрактора особо стойкий лепесток. Значительно меньшее измельчение претерпевает в этом экстракторе жмыховая крупка.

Масличность фракции на абс. сух. вещество

Колебания масличности шрота по фракциям

Остаток фракций на сите

Рис. 3.1. Кривая масличности шрота по фракциям

Внутренняя структура экстрагируемого материала в процессе экстракции изменяется не так сильно, как структура внешняя. Трещины и капилляры частиц, заполненные до экстракции воздухом и частично маслом, в процессе экстракции замещаются растворителем. Растворитель замещает также и масло, перешедшее в мисцеллу. Чем выше масличность экстрагируемого материала, тем больше растворяемость смоченного шрота. Как показывает практика [31], растворитель, при экстракции сырого лепестка хлопкового жмыха, растворяя слизистые вещества семени, разрушает лепесток, превращая его в плохо дренирующую муку.

Извлечение масла из материала в процессе экстракции происходит неравномерно. Так в проэкстрагированном в экстракторе хлопковом жмыхе более крупные фракции имеют меньшую масличность шрота, чем мелкие (рис. 3.1).

Нами, на основе экспериментальных данных получено кривая экстракции хлопкового жмыха. Эта кривая представляет процесс экстракции масличного сырья в системе координат, где на оси абсцисс отложено время экстракции, а на оси ординат -- содержание масла в экстрагируемом материале. Так как кривая экстракции отражает характер и кинетику процесса, то, анализируя ее, установлено определенная закономерность процесса экстракции. И в свою очеред эта полученная закономерность способствует решению вопроса оптимального режима экстракции данного материала. При этом выбирается наиболее рациональное соотношение масличности шрота и времени, необходимого для получения наилучших показателей по масличности

Рассматривая кривую экстракции хлопкового форпрессового жмыха, полученную при извлечении масла на шнековом экстракторе (рис.3.2), видим, что процесс экстракции имеет два периода, резко очерченные кривой. В течение первого периода, длившегося 12 минут, из жмыха извлечено.

87,5% г масла. Кривая экстракции, характеризующая этот период, имеет большой угол наклона. Следовательно, можно сделать заключение, что в этом первом периоде процесс извлечения масла идет с наибольшей скоростью. Во втором периоде, длившемся 30 минут, из жмыха извлечено всего 8,65% масла, причем из кривой видно, что с течением времени скорость извлечения масла все время понижается. Кривая, соответствующая этому периоду экстракции, имеет небольшой угол наклона и асимптотически приближается к оси абсцисс.

Указанный характер кривой извлечения масла соответствует состоянию масла, содержащемуся в экстрагируемых частицах.



Содержание масла в сырье, %

Продолжительность экстракции, мин

Рис.3.2. Кривая экстракции хлопкового форпрессового жмыха

Первая, большая по количеству, часть извлеченного масла относится к свободному маслу, находящемуся на внешней и внутренней поверхности частицы и внутри пор, пронизывающих в различных направлениях частицу. Это масло находится в наиболее доступных растворителю участках частиц, обладающих сравнительно небольшим диффузионным сопротивлением. Вторая, меньшая часть извлеченного масла, относится к маслу, находящемуся внутри деформированных и неразрушенных клеток и внутри вторичных структур. Это масло находится в менее доступных растворителю участках частиц, обладающих наибольшим диффузионным сопротивлением.

Наличие двух периодов в процессе экстракции растительного масла является следствием различного состояния масла внутри частицы и различной степени связанности масла с гелевой частью экстрагируемого материала. Степень извлечения масла и продолжительность первого периода процесса экстракции в большой степени зависят от технологической схемы и режима подготовки масличных семян к экстракции.

Влияние размеров частиц на остаточную масличность шрота обясняется также скоростью и режимом движения мисцеллы. Было установлено, что для частиц с эффективным диаметром от 0,5 до 1,6 мм в шнековом экстракторе при обычном режиме прокачки движение мисцеллы турболизовано. Для частиц размером 0,25 мм и меньше возможен только ламинарный режим. Этим, между прочим, объясняется меньшая масличность частиц шрота размерами от 0,5 до 1,6 мм. Так, при масличности шрота в целом 1,55% масличность частиц размерами в поперечнике менее 0,25 мм составила 1,84%.

Основываясь на эти данные, рационально предусмотреть рециркуляцию мисцеллы с тем, чтобы, увеличив количество прокачиваемого растворителя, создавать турболизованный или турбулентный режим движения жидкости в аппарате.

Влияние количества прокачиваемого растворителя на остаточную масличность шрота. Влияние количества свежего растворителя на остаточную масличность шрота сказывается, в зависимости от способа экстракции, поразному. Так, при экстракции способом погружения для получения масличности шрота 0,8-1% оптимальное отношение растворителя и экстрагируемого материала колеблется в пределах 2-1,6:1, а при экстракции способом многократного орошения 1,0-0,3 : 1. При этом на промежуточных ступенях, благодаря рециркуляции, соотношение мисцеллы и экстрагируемого материала доходит до 6-8,0 : 1.

Повышение масличности мелких фракций шрота следует отнести, очевидно, за счет более интенсивной циркуляции бензина в порах крупных кусочков жмыха, чем в мелких. Помимо этого, большая масличность мелких фракций получается и за счет большего количества пленочного растворителя, остающегося на сильно разветвленной поверхности единицы веса.



3.2 Экспериментальное исследование замачивание экстрагируемого материала на остаточную масличность шрота

Подготовленный для экстракции материал в форме лепестка или крупки имеет пористую структуру. По данным Кинга [3], сырой лепесток хлопкового жмыха по объему состоит из 51% сухого обезжиренного твердого вещества, 22% масла, 8% влаги и 19% воздуха. В процессе экстракции при погружении лепестка в растворитель воздушное пространство его заполняется окружающей мисцеллой. По мере хода экстракции пространство, первоначально занятое маслом, также заполняется растворителем. Это заполняющее пустоты количество раствора, называемое "статическим уровнем", остается постоянным в пределах экстрагируемой частицы и не вытекает даже при воздействии небольшого центрифугирования. При экстракции масло, содержащееся в экстрагируемой

Остаточная масличность шрота, %

Время экстракции, мин

Рис. 3.3. Влияние продолжительности замачивания на остаточную масличность шрота

частице, находится в двух состояниях. Одна часть масла, находясь в статическом уровне, является его компонентом и пребывает там, в зависимости от концентрации окружающей мисцеллы. Другая часть масла, та, которая еще не перешла из гелевой части в раствор, называется "нерастворимым маслом".

Экстракция проводилась способами: а) непрерывной промывкой растворителем экстрагируемого материала в стационарной колонке т.е. методом перколяции и б) погружением экстрагируемого материала в растворйтель (метод настаивания).

Разница между общим содержанием масла в экстрагируемом образце и маслом, которое по расчету (и анализу) находится в мисцелле, полученной при экстракции по обоим методам, определяла величину (количество) нерастворенного масла.

Остаточная масличность шрота, %

Время экстракции, мин

Рис. 3.4. Влияние масличности мисцеллы при меняемого при замачивании на остаточное масличность шрота

Нами загружался материал содержанием 100 г масла. Добавлено (при методе настаивания) 1000 г растворителя. Отобралась мисцелла 800 г с концентрацией 9 %. Следовательно, в мисцеллу перешло (1000•9)/100=90 г. Отсюда нерастворимого масла в материале 10 г, а статический уровень будет: растворителя 200 г и масла 18 г, всего 218 г.

Затруднения с извлечением нерастворимого масла привели к использованию предварительного замачивания экстрагируемого материала как фактора, повышающего эффект процесса экстракции.

По результатам экспериментов получена зависимость остаточной масличности шрота от продолжительности экстракции. На графике (рис. 3.3) показаны результаты опытов по влиянию предварительного замачивания экстракционным бензином сырого хлопкового лепестка в 10%-ной мисцелле в течение различного промежутка времени на конечный эффект экстракции методом перколяции.

Таблица 3.1

Экстракция сырого хлопкового лепестка экстракционным бензином методом перколяции после предварительного замачивания

Концентрация замачивающей миссцеллы в %	Время в минутах
	Зама-чи-вания	окончательной экстракции до 1% остатка масла в шроте	общее время экстракции	время экстракции до 1% остатка масла в шроте без замачивания
2	120	80	200	230
10	60	145	205	230
10	120	100	220	230
10	180	70	250	230
20	120	155	275	230
30	120	200	320	230

Как видно из графика, замачивание значительно ускоряет процесс извлечения масла. Если при экстракции незамеченного предварительно хлопкового лепестка для получения шрота с масличностью в 1 % потребовалось более 200 минут (верхняя кривая), то при предварительном замачивании лепестка в течение, например, 120 минут потребовалось всего 100 минут (рис. 3.3).

В другой серии опытов (рис. 3.4) экстрагируемый материал в течение 120 минут замачивался в мисцеллах различной концентрации, а затем экстрагировался методом перколяции. Как видно из данных (рис. 3.4) и табл. 11, замачивание в мисцеллах любой концентрации ускоряет экстракцию, однако замачивание в слабых мисцеллах более эффективно.

Приведенные данные показывают, что замачивание экстрагируемого материала в мисцелле концентрацией ниже 20% в течение половины времени, потребного для получения шрота с масличностью 1%, столь же эффективно, как и экстракция в течение этого отрезка времени свежим растворителем.

3.3 Математическое описание и расчет процесса экстракции и оборудования для его осуществления

Математическое моделирование процесса эксиракции и аппарата для его проведения в основном базируется на учете: баланса массы, концентрационного равновесия в системе, кинетических закономерностей на всех этапах процесса.

Расчет непрерывного процесса экстракции со встречным движением фаз начинается с задания производительности, концентраций во входящем и выходящем потоках, а также скоростей потоков фаз.

В процессе экстракции растительных масел происходит межфазное перераспределение веществ: масло извлекается из частиц материата и в смеси с растворителем образует мисцеллу, а частииы материала насыщаются растворителем. При этом должен соблюдаться баланс по маслу, растворителю и экстрагируемому материалу. В ходе экстракции часть экстрагируемого материала -- сухое обезжиренное вещество -- остается неизменной и это позволяет упростить вывод балансовых уравнений

И залеченное из экстрагируемого материала удельное количество масла (на единицу массы сухого обезжиренного вещества), доли единицы

g_м=m_н-m_к , (3.1)

где m_н и m_к --соответственно начальная и конечная масличности материала на единицу массы сухого обезжиренного вещества, доли.

Удельное количество масла можно определить через его количество в отходяшей мисцелле

g_м=G_мц•с_мц/G_с , (3.2)

где G_мц и G_с -- соответственно, производительности экстрактора по отходящей мисцелле и сухому обезжиренному веществу, т/ч; с_мц -- концентрация мисцеллы, доли.

Уравнения (3.1) и (3.2) можно приравнять и преобразовать относительно производительности экстрактора по сухому обезжиренному веществу

G_с =G_мц•с_мц/(m_н-m_к) (3.3)

Баланс по растворителю с учеюм его распределения между потоками мисцеллы и шрота можно представить и виде:

G_р =G_мц•(1-с_мц)+b_шр•G_с, (3.4)

где b_шр -- бензиноемкость шрота на сухое обезжиренное вещество, доли.

Выражая G_мц в уравнении (3.3) и подставляя в (3.4), после преобразования получим

G_с= G_р / [b_шр + (m_н - m_к) (1-с_мц)/с_мц] (3.5)

Решая уравнение (3.5) относительно других входящих внего величин, можно получить:

(3.6)

с_мц =G_с(m_н - m_к)/[ G_р - b_шр G_{с +} G_с (m_н - m_к)] (3.7)

G_р = G_с [b_{шр +} (m_н - m_к) (1-с_мц)/с_мц ] (3.8)

b_шр = [G_р - G_с(m_н - m_к) (1-с_мц)/с_мц ]/ G_с (3.9)

Баланс массы экстрактора для непрерывной и противоточной работы имеет обший вид для любой конструкции экстрактора и позволяет, после преобразования выше приведенных уравнений, выполнить расчет концентрации экстракта (мисцеллы) и его расход, если заданы начальная

М_н =100m_н /(1+ m_н)

и конечная

М_к=100m_к/(1+m_к)

масличностн материала (% на обший вес), бензиноемкость проэкстрагированного материаиа

(Б=100b/(1+b),

% на обший вес шрота) и соотношенне растворитель-материал (R=G_р /G_мат при этом

G_мат = G_с 100/(100- М_н )).

В частности, концентрация отходяшей мисцеллы

(К_мц , %) определяется из уравнения баланса массы (3.7)

(3.10)

Расход мисцеллы (G_мц, кг/ч) равен

G_мц = G_мат [(М_н - М_к)/(100-М_к)](100/К_мц). (3.11)

Рассмотрим бесступенчатое противоточное контактирование. Материальный баланс на дифференциальном участке экстрактора имеет

dМ=-Vdc⁽²⁾=k_T(c⁽²⁾-c*⁽²⁾). (3.12)

Здесь dM - количество извлеченного масла в единицу времени (кг/с) из частиц с поверхностью dF (м²) на дифференциальном участке экстрактора; V -- объемный (в расчете на обьем пор) расход экстрагируемого материла (м³/с): k_T -- коэффициент массопередачи (м/с): с⁽²⁾ - концентрация масла в расчете на поровый объем экстрагируемого материала (кг/м³) и с^*(2) - концентрация равновесная с внешним раствором (кг/м³).

Для экстракторов поток массы пропорционален, обшей движущей силе массопередачи, т.е. локальной разнице концентраций экстрагируемого вещества в обеих фазах. В таких случаях концепция ЧЕП (число единиц переноса), при которой сопротивление массопередаче сосредоточено на границе твердое тело-жидкость, начнется общепринятой основой для метода расчета. Разделение, которое должно быть достигнуто, можно выразить через ЧЕП в режиме движения фаз характеризующемся их "абсолютным вытеснением".

В таких условиях

N_к.ж.=k_о.жsV/v_ж=k_о.жs , (3.13)

где k_о.ж-- осредненный коэффициент массопередачи по жидкой фазе, м/с; s -- удельная эффективная межфазная плошадь на единицу объема слоя, м²/м³; V - объем слоя, м³; v_ж - расход потоха жидкой фазы, м³/с; - время экстракции, с.

Согласно двухпленочной теории Льюиса, k_o зависит от обоих коэффициентов массопередачи - в непрерывной жидкой фазе k_ж, и дисперсной твердой фазе k_T. Расчет параметров массопередачи заключается в определении параметров внутреннею и внешнего массоперсноса, которые связаны критериальным уравнением

1/Sh_o- 1/Sh_T + 1/2Bi, (3.14)

где Sh=k/D - чисто Шервуда ( -- характерный размер частиц; k и D -- соответственно, коэффициент массопсредачи (или массооиачи) и коэффициент диффузии, относящийся к одной фазе); Bi = m( /2)k_ж/D_BH -- число Био.

Число Био удобно определять через число Шервуда для жилкой фазы

Bi=m(D_H/2D_T)Sh_ж, (3.15)

где D_Н, D_Т - соответственно, коэффициенты свободной молекулярной и внутренней диффузии, м²/с.

Shж =hj_m Re(Sc)^0.33 /h, (3.16)

где Re= с_ж w_ж/µ_ж - число Рейнольдса.

Здесь с_ж и µ_ж -- плотность и вязкость мисцеллы; w_ж--скорость мисцеллы. Фактор внешней масссотдачи

hj_m= 0,765/Re^0,82 + 0,365/Re^0.38 (3.17)

Число Шмидта

Sc= µ_ж/ с_ж D_M. (3.18)

Коэффициент массопсредачи дисперсной твердой фазы к.ззвиситот времени. Установлено, что для экстрагирования число Шервуда Sh_r=k_Td_ч/D_Т имеет асимптотическое значение для длительных времен контакта, так что для постоянного коэффициента диффузии D₁ в твердой фазе k_T, имеет постоянное значение, которое может быть вычислено из аналитического решения уравнения диффузии с граничными условиями, относящимися к прямотоку или противотоку.

Основные зависимости для расчета производительности и мощности привода колонных аппаратов.

Производительность для колонного аппарата (НД)

Q= 15D²Sn (3.19)

Мощность для колонного аппарата (НД):

- шнек загрузочной колонны

N_з = D²n fh_o(с_т - с_ж) (mS + D/30)/24000; (3.20)

- шнек горизонтальный (переходный)

N_п = D²n fl(с_т - с_ж)(S + Dm/30]/24000; (3.21)

- шнек разгрузочный

N_p = D²n[(с_т - с_ж) h_ж+с_оh_o] [(1+fm)S + Df/30]/24000. (3.22)

Здесь Q - производительность, т/ч; = 0,7-0,8 - коэффициент проскальзывания: n - частота вращения вала об/мин; с - объемная масса материала, кг/м³; D - наружный диаметр шнеков, м; S - шаг шнека, м; - 0,7-0,8 - коэффициент заполнения; h - высота слоя материала на отдельной лопасти, м; с_т, с_ж -- плотности твердой и жидкой фаз, т/м³; - КПД привода; f - коэффициент трения материала о стенки корпуса; m = 0,5-0,7 - коэффициент бокового распора.

Основные зависимости для расчета производительности и мощности привода ленточных и коруселных экстракторов.

Производительность:

- для ленточных экстракторов

Q = 3600bhvс. (3.23)

- для карусельных экстракторов

Q = (D_к²-d _к²)Hnс/4. (3.24)

Мощность:

- для ленточных экстракторов

N =(10v/ )[(bhLс_p, + G_o)(µd + 2k) /D + h²Lс f] (3.25)

- для карусельных экстракторов

N = Нс_p f(D_к³-d _к³)/600 (3.26)

где Q - производительность, т/ч; v - скорость движения конвейера, м/с; b - ширина конвейера, м; h - высота слоя материала, м; с - объемная масса материала, кг/м³; L - длина конвейера, м; с_p - объемная масса материала с учетом задержки растворителя в слое, кг/м³; G_o - масса движущихся частей транспортера, т; м - коэффициент трения в подшипниках скольжения; d - диаметр подшипника скольжения, м; k - коэффициент трения качения по поверхности роликов; в = 1,2-1,5 - коэффициент, учитывающий трение в ребордах и торцах подшипника: о - коэффициент бокового распора слоя материала - коэффициент трения материала о стенки корпуса и днище; - кпд привода; D - наружный диаметр роликов; D_{к ,}d_к - наружный и внутренний диаметр карусели, м; Н - высота слоя материала, м; n - частота вращения карусели, об/ч.



Выводы

1. Для увеличивания количество прокачиваемого растворителя, целесообразно организации рециркуляцию мисцеллы с тем, чтобы, создавать турболизованный или турбулентный режим движения жидкости в аппарате.

2. При экстракции способом погружения для получения масличности шрота 0,8-1% оптимальное отношение растворителя и экстрагируемого материала колеблется в пределах 2-1,6:1, а при экстракции способом многократного орошения 1,0-0,3:1. При этом на промежуточных ступенях, благодаря рециркуляции, соотношение мисцеллы и экстрагируемого материала доходит до 6-8,0:1.

3. Влияние размеров частиц на остаточную масличность шрота обясняется размером лепестков, также скоростью и режимом движения мисцеллы. Установлено, что для частиц с эффективным диаметром от 0,5 до 1,6 мм в шнековом экстракторе при обычном режиме прокачки движение мисцеллы турболизовано. Для частиц размером 0,25 мм и меньше возможен только ламинарный режим. Этим, объясняется меньшая масличность частиц шрота размерами от 0,5 до 1,6 мм. Так, при масличности шрота в целом 1,55% масличность частиц размерами менее 0,25 мм составила 1,84%.

4. Предварительное замачивания экстракционным бензином хлопкового лепестка в 10%-ной мисцелле в течение различного промежутка времени влияет на конечный эффект экстракции. Если при экстракции незамеченного предварительно хлопкового лепестка для получения шрота с масличностью в 1 % потребовалось более 200 минут, то при предварительном замачивании лепестка в течение 120 минут потребовалось всего 100 минут.

5. Экстрагируемый материал в течение 120 минут замачивался в мисцеллах различной концентрации, а затем экстрагировался методом перколяции. Эксперименты показали, что замачивание в мисцеллах любой концентрации ускоряет экстракцию, однако замачивание в слабых мисцеллах более эффективно.



Список использованной литературы

1. М.К. Schwitzer. Continuous processing of fats. London, 1971.

2. D. F, Boucher, Trans. Amer. Instil cf Chem. Eng., № 36, p. 967, 1972.

3. С.О. Kinga. D.L.Кatz, Trans. Amer. Inst, of Chem. Eng., № 5, 40, p. 533--556, 1974.

4. Smith Allen. J. Amer. Oil Chem. Soc. № 10, 29, p. 421, 1982.

5. Н.P.Fan, J.С.Moris, H. Wakehan. Ind. and Eng. Chem. № 2, 40, p. 195--199, 1978.

6. D. Othmer and J. Agarwa1. Теория и механизм процесса стракции семян сои, Chem..Eng. Progress 8. p. 372. 378. 1985.

7. Г. Алфрей. Механические свойства полимеров, М., 1982.

8. Я.И. Френкель. Кинематическая теория жидкостей, АН СССР,

9. Д. А. Франц-Камеиецкий. Диффузия и теплопередача в химической кинетике, АН СССР, 1987.

10. М. В, Кирпичев, М. А. Михеев, А. С. Эйгенсон. Теплопередача, 1980.

11. В. В. Белобородов. Изучение механизма процесса экстракции растительных масел, Автореферат, Л. 1988.

12. В. В. Белобородов. Методика лабораторной экстракции, "Маслобойно-жировая промышленность", 1977, № 2, стр. 17

13. В. В. Белобородов. Структура экстрагируемого материала как сдии из определяющих факторов эффективности процесса экстракции, "Мас-лобойно-жировая промышленность", 1987, № 5.

14. В. В. Белобородов. Коэффициенты диффузии некоторых растительных масел, "Журнал прикладной химии", 1987, т. XXIX.

15. А. М. Голдовский. Физико-химические и биохимические основы производства растительных масел, Пищепромиздат, 1987.

16. И. В. Гавриленко, И. Е. Безуглов и др. Выбор рациональной технологической схемы, режима работы и производственных показателей при переработке хлопковых семян методом непрерывной экстракции, Труды. ВНИИЖа, вып. XIV, 1981, стр. 17-36.

17. А. М. Голдовский. Исследования по экстракции масличных мян, Сборник работ ВНИИЖа, вып. XIV, 1982.

18. Н.В. Coats, М.R. Wingard, J. Amer. Oil Chem. Soc. № p. 93--96, 1980.

19. А, М. Голдовский, И. Любарская. О влиянии влажности на диффузию масла из клеток семян при экстракции, "Маслобойно-жировое дело", 1975, № 12, стр. 586.

20. И.В. Гавриленко, И. Красицкий. Экстракция сырой подсолнечной мятки, "Маслобойно-жировое дело", 1970, № 11-12.

21. И. В. Гавриленко. Непрерывная экстракция подсолнечных семян методом орошения, "Маслобойно-жировое, дело", 1978, № 1.

22. S. G. Measmer. Extraction of from Soybeans Using a Mixture of Trichloroethylen and Ethyl Alcohol as a solvent. Ph. D. Thesis. Jowa State Col. 1981.

23. till. W.G. Вu11e. Some Observation oh the Effect of Moisture on the Quant. Extraction of Lipids from Soybean. Oil and Soap. 20, p. 94-96, 1983.

24. R. Milner, Rept. of the Soybean Analysis. Com. of the| Amer Oil Chem. Soc, Oil a Soap № 16, p. 129, 1979.

25. L. К. Arnold, W. G. Juhl. Solyent Extraction of Cottonseed Meats. J. Amer. Oil Chem. Soc, vol. 31, № 12, 1984.

26. Е.L.D'Agin, J. J. Spadaro. Piolot Plant Application of Filtration Extraction on to Soybens, J. Am. Oil Chem. Soc. vol. 31 № 12 n 506, 1984.

27. И. В. Гавриленко, Ф. А. Вишнепольская. Влияние режима подготовки подсолнечных семян на скорость и полноту экстракции, Труды ВНИИЖа, вып. № 19, 1989.

28. M. R. Wingard, R. C. Phillips. The Effect of Temperature of Extraction Rate, J. Amer Oil Chem. Soc. 4. vol. 28, 1981.

29. А. Г. Нешадим. Интенсификация процесса экстракции масел из масличных семян на аппаратах НД-1000. Тезисы докладов и сообщений на Всесоюзном совещании по вопросам новой техники в жировой промышленности, Краснодар, 1986.

30. И.В. Гавриленко, В.Е. Белобородов. О режиме движения мисцеллы в вертикальном шнековом экстракторе, "Маслобойножировая промышленность", 1983, № 7 стр. 10.

31. И. В. Гавриленко. К вопросу об экстракции льняных "Маслобойно-жировая промышленность", 1987, № 1, стр. 15.

Размещено на Allbest.ru

...