Закономірності структуроутворення композиційних матеріалів на основі cBN з добавками Al, TiC, TiN та твердого сплаву

Размещено на http://www.allbest.ru

Размещено на http://www.allbest.ru

Вступ

Актуальність теми. Кубічний нітрид бору (сBN) та матеріали на його основі займають помітне місце в ряді найважливіших інструментальних матеріалів і є основою багатьох сучасних технологій. Завдяки своїм фізико-механічним властивостям кубічний нітрид бору (КНБ) широко використовується в ріжучих пластинах як одношарових, так і двошарових - на твердосплавній підкладці. В номенклатурі відомих світових фірм “Element Six” (ПАР), “Megadiamond” (США), “Sumitomo Electric” (Японія) є двошарові пластини з ріжучим шаром на основі сBN та твердосплавної підкладки згідно стандартам ISO діаметром від 6,35 до 50,8 мм (від 1/4 до 2-х дюймів), загальна товщина пластини з твердосплавною підкладкою складає 3,18 або 6,35 мм (1/8-1/4 дюйма), товщина ріжучого шару сBN не перевищує 1-1,5 мм. Використання в якості підкладки твердого сплаву дозволяє досягти високої розмірної точності обробки матеріалу. При цьому, зростає жорсткість та зменшуються вібрації ріжучого елементу, крім того, твердосплавна підкладка дає змогу надійно закріплювати ріжучий елемент в інструментальній державці за допомогою пайки.

Створення двошарового композиційного матеріалу з однорідним тріщиностійким електропровідним шаром сBN нероз'ємно з'єднаним із твердосплавною підкладкою у вигляді заготовок діаметром 25 мм, загальною висотою 10-15 мм і висотою ріжучого шару сBN до 3 мм розширює можливості і номенклатуру інструменту, дозволяє виготовляти на його основі різці та складно-профільний інструмент для фінішної обробки загартованих вуглецевих і легованих сталей, а також застосовувати при виготовленні свердел без операції паяння. При виготовлені інструменту з такого композиту можна застосовувати економічні методи електроіскрового різання. Аналога електропровідного матеріалу з такими розмірами в світі не існує.

При його створенні актуальною є проблема встановлення закономірностей структуроутворення композиційних матеріалів на основі кубічного нітриду бору з електропровідними добавками алюмінію, карбіду титану, нітриду титану; створення однорідного, електропровідного, механічно стійкого робочого шару на основі фази сBN, дослідження закономірностей формування при високих тисках та температурах нероз'ємного з'єднання тріщиностійкого електропровідного шару на основі сBN із твердосплавною підкладкою.

Розв'язання цієї проблеми потребує використання новітніх растрових електронних мікроскопів (РЕМ) або вдосконалення існуючих приладів до сучасного технологічного рівня. Крім того для проведення ефективних досліджень структуроутворення композиційних матеріалів необхідно мати відповідне спеціалізоване методичне забезпечення. Оскільки не у всіх лабораторіях на Україні є відповідне технічне забезпечення, при виконанні даної роботи також актуальним було питання модернізації аналогових РЕМ та створення методик дослідження нового композиційного матеріалу.

Мета дисертаційної роботи полягає у встановленні закономірностей структуроутворення композиційних матеріалів на основі кубічного нітриду бору з добавками алюмінію, карбіду титану, нітриду титану та підкладки з твердого сплаву при високих тисках та температурах для створення двошарового композиційного матеріалу з однорідним тріщиностійким електропровідним шаром на основі сBN на твердосплавній підкладці.

Для досягнення зазначеної мети вирішувалися наступні завдання:

дослідження закономірностей формування структури композиційних матеріалів на основі сBN при зміні способу підготовки вихідної суміші різної зернистості та складу;

встановлення впливу структури отриманого композиту на механічні властивості матеріалу (твердість);

встановлення залежності швидкості електроіскрового різання від складу та розподілу електропровідної фази у робочому шарі композиту на основі cBN;

дослідження закономірностей формування перехідного дифузійного прошарку на границі підкладка-робочий шар композиту.

розробка та виготовлення пристрою узгодження РЕМ з комп'ютером;

розробка алгоритму та створення програмного забезпечення керування зондом аналогового РЕМ, що дозволяє отримувати цифрове зображення поверхні зразка та виконувати кількісний морфологічний аналіз зображення (визначати розміри складових фаз).

1. Літературні дані, присвячені дослідженню структури та отриманню композиційних матеріалів на основі cBN

Зроблено короткий огляд інструментальних матеріалів на основі cbn на світовому ринку. Проведені в роботі дослідження є логічним продовженням робіт вчених Інституту надтвердих матеріалів ім. В.М. Бакуля НАН України (роботи Новікова М.В., Шульженко О.О., Беженаря М.П., Божко С.А., Петруші І.А. та інш.), Інституту проблем матеріалознавства ім. І.М. Францевича НАН України (роботи Олійник Г.С., Курдюмова О.В., Пілянкевича О.М., Волкогона В.М.) та інших, які вивчали композиційні матеріали на основі нітриду бору.

Огляд літературних джерел показує, що найбільш вживаними і перспективними композиційними матеріалами при їх використанні у промисловості та машинобудуванні є двошарові пластини: твердосплавна підкладка - композит надтвердого матеріалу.

1. Композит надтвердого матеріалу ріжучий шар, утворений при спіканні на основі надтвердої фази та добавок, забезпечують високі експлуатаційні характеристики композиту, його зносостійкість.

2. Твердосплавна підкладка дозволяє без нанесення додаткового шару паяти ріжучий елемент до корпусу інструменту, збільшує жорсткість ріжучого елемента, зменшує навантаження на робочий шар та зменшує вібрації ріжучого елемента.

Разом з тим технології створення двошарових пластин з заданими характеристиками потребують подальшого вивчення та розв'язання наступних задач:

• створення гомогенного електропровідного, механічно стійкого робочого шару на основі сBN;

• вивчення кінетики формування проміжного шару підкладка - композит.

Розв'язання цих питань потребує використання новітнього аналітичного забезпечення, вдосконалення існуючих приладів до сучасного технологічного рівня.

2. Апаратно-програмного забезпечення та методик для дослідження композиційних матеріалів на основі cBN

Описані особливості розробки пристроїв узгодження РЕМ з комп'ютером та програмного забезпечення при отриманні цифрового зображення за допомогою РЕМ в операційних системах сімейства MS Windows.

З використанням цифрового растрового електронного мікроскопу розроблено методику (прийнято Державним стандартом України ДСТУ 3292-95, методика БА) визначення зернового складу мікро- та субмікропорошків шляхом вимірювання площі, периметру, максимального та мінімального розміру зерен проби, розрахунку на їх основі середнього розміру та фактору форми кожного із проаналізованих зерен, побудови гістограми розподілу зерен порошку, підрахунку числа зерен (процентного вмісту) крупної, основної і дрібної фракції порошку згідно ДСТУ 3292-95.

Для вивчення електрофізичних властивостей та оцінки можливості електроіскрового різання двошарового композиційного матеріалу, розроблено методику (М 88 України 90.261-2005) дослідження електричного питомого опору у локальних ділянках двошарових ріжучих пластин з допомогою електронного зонду растрового мікроскопу. Методика встановлює порядок дослідження розподілу електричного питомого опору у залежності від зміни елементного складу за товщиною двошарової ріжучої пластини виготовленої з використанням надтвердої фази кубічного нітриду бору, а також питомого опору у локальних її ділянках (розмір ~ 1 мкм). Передбачає якісне та кількісне визначення інтегрального питомого опору на границі підкладка-композит та кількісне визначення питомого опору у заданих ділянках зразка. Похибка визначення питомого опору становить 0,2 % при використанні 12-розрядного аналогово-цифрового адаптера, який використовується при обробці цифрового сигналу від детектора, дозволяє фіксувати зміну питомого опору до 106 мОм.см. Для якісного та кількісного визначення зміни питомого опору по товщині двошарової пластини та у локальних ділянках зразка створено відповідне програмне забезпечення.

Для оцінки однорідності структури отриманого композиту розроблено методику визначення однорідності композиту з використанням експериментальних даних рентгеноспектрального електроннозондового аналізу (М 28.5-269:2007), яка дозволяє визначати однорідність композиту (однорідність розподілу надтвердих фаз у композиті) спираючись на експериментальні дані рентгеноспектрального електроннозондового аналізу шляхом послідовного кількісного визначення вмісту елементів для ділянок поверхні різної площі (змінюється збільшення растрового електронного мікроскопу), встановлення залежності зміни концентрації елементів при зменшенні площі аналізу. Як критерій однорідності проби запропоновано використовувати середню дисперсію елементного складу при зміні площі аналізу.

Дисертаційне дослідження повністю забезпечено апаратно-методичним комплексом необхідним для виконання поставлених задач.

3. Оптимізація складу вихідної шихти для отримання електропровідного матеріалу і спікання двошарового композиційного матеріалу при високих тисках та температурах

Дослідження гранулометричного складу порошків суміші сBN, TiC(TiN) та Al проводилося згідно розробленої методики з використанням РЕМ, результати вимірювань порівнювали з даними отриманими на гранулометрі системи SEISHIN з лазерним датчиком LMS-30.

Вибір шихти для одержання надтвердих електропровідних двошарових композитів базувався на наступному: кількість електропровідної фази повинна бути не менше 15 % (об.); в якості електропровідної фази найбажанішими є тугоплавкі сполуки титану (ТіС, ТіN, TiB2), які близькі до сBN за твердістю, пружними модулями, коефіцієнтами термічного розширення і тому гарантують отримання надтвердих і ненапружених (мінімальна величина напруг І роду) композитів; в структурі спеченого матеріалу не повинна залишатись металічна фаза оскільки твердість такого матеріалу може бути суттєво понижена; високі твердість і тріщиностійкість композитів забезпечуються міцністю міжзеренних і міжфазних границь, а міцні границі формуються в процесі реакційного спікання за участю рідкої фази. Досліджувані варіанти відрізнялися вмістом електропровідного компоненту і тугоплавкої сполуки, яку представляє TiС або TiN. Варіювали в шихті також кількісне співвідношення між сBN і Al, чим досягався різний процентний вмісту тугоплавких сполук алюмінію у зразках після спікання. Моделювали контактну взаємодію на границі підкладка-композит при введені технологічного прошарку між твердосплавною підкладкою та композитом на основі сBN.

Виходячи з вищесказаного, для одержання композитів були вибрані варіанти шихти складу представлених у табл.1: сBN - ТіС - Al, сBN - ТіN - Al.

Спікання дослідних зразків здійснювали в сталевих АВТ апаратах типу ковадло з заглибленням по симетричній та несиметричній схемі; використано існуючі апарати високого тиску відповідно КЗ-60е і КЗ-55. У всіх експериментах зразки отримували двохстадійним реакційним спіканням. Попереднє просочення алюмінієм ріжучого шару композиту на основі сBN виконували під вихідним тиском 2 ГПа та температурі 1073 К. Термобаричні параметри заключної стадії спікання відрізнялися відповідно схемам спорядження. В експерименті 1 спікання завершували при тиску 2 ГПа, підвищуючи температуру до 1600 К. В експериментах 2 - 8 після просочення тиск підвищували до 4,2 ГПа, температуру до 1750 К.

Отримані дослідні зразки -- двошарові пластини діаметром 25,4 мм з висотою твердосплавної підкладки 10 мм і робочим шаром полікристалу товщиною до 3 мм піддавали механічній обробці - плоскопаралельному шліфуванню. На зовнішній поверхні робочого шару, а також в осьовому перерізі через твердосплавну підкладку й робочий шар, готовили шліфи для дослідження елементного складу, структури, твердості матеріалу та електрофізичних властивостей.

4. Результати дослідження структури та фізико-механічних властивостей композитів на основі cBN

Характер зміни елементного складу, структуру та електрофізичні властивості у робочому шарі двошарового композиту сBN залежно від відстані до границі із твердосплавною підкладкою досліджували з використанням розроблених методик за допомогою цифрового РЕМ. Вивчали розподіл фаз у матеріалах із застосуванням характеристичного рентгенівського випромінювання, а також з використанням детектора відбитих електронів. Твердість на зовнішній поверхні робочого шару, а також по товщині композиту при навантаженні на індентор до 9,8 Н визначили за допомогою модернізованого мікротвердоміру ПМТ-3 з індентором Вікерса (HV) та оптичного мікроскопу NU-2E укомплектованого цифровою камерою. Рентгеноструктурний аналіз проводили за допомогою Х-променевого дифрактометра ДРОН-3 та PANalytical X'Pert Pro MRD XL.

Кількісний рентгеноспектральний аналіз показав, що підкладка композиту являє собою сплав ВК6. Тонкий прошарок на границі підкладки й зони 1 кобальтом до 16 % та алюмінієм на 11%. У зоні 1 кобальт утримується на рівні 8 %. Наявність Co у зазначених ділянках композиту обумовлена процесом просочення робочого шару кобальтом із ВК-сплаву при високотемпературному спіканні. Присутність кобальту на границі підкладка-зона 1 і просочення кобальтом композиту на глибину до 60 мкм сприяє якісному з'єднанню з підкладкою робочого шару композиту. На відстані більше 60 мкм від границі підкладка-композит кобальт відсутній, що є основною причиною високих фізико-механічних характеристик дослідного зразка. Твердість в ВК-сплаві близька до значення 14 ГПа, в зоні 1 зростає до 23 ГПа і в зоні 2 до 29 ГПа.

Вимір електричного питомого опору проводився з використанням розробленої нами методики дослідження електричного питомого опору у локальних ділянках двошарових ріжучих пластин з допомогою електронного зонду растрового мікроскопу. Потенціал поверхні фіксували за допомогою пристрою узгодження РЕМ з комп'ютером. Усереднення даних проводилося уздовж лінії (довжина 200 мкм) Y-сканування електронного мікроскопа, що орієнтувалася паралельно границі твердого сплаву (WC-Co) композит (cBN, TiN, Al). У якості контрольного питомого опору приймалося значення рівне 0,02 мОм?см для ВК-сплаву. Питомий опір в зоні 1 відповідає 2,31 мОм?см, у зоні 2 зростає до 2,49 мОм?см. Отже, просочення кобальтом композиту на відстань до 60 мкм призводить до зменшення в зоні 1 середньої величини питомого опору на 7,2 % ( 0,05 мОм?см) у порівнянні з аналогічною величиною у робочому шарі. Відхилення результатів виміру від середньої величини не перевищує 3 %. Уздовж лінії сканування зонда усереднене значення питомого опору у зоні 2 постійне, що свідчить про однорідність ріжучого шару матеріалу й, отже, про його стабільні фізико-механічні характеристики.

Додатковий технологічний прошарок алюмінію між підкладкою та робочим шаром композиту на основі сBN з добавками алюмінію призводить до дифузії алюмінію у твердосплавну підкладку, що є причиною деструкції твердого сплаву на границі із робочим шаром, викликає утворення у підкладці зони заповненої розплавом Со-Al. Кобальт, при цьому, практично не проникає в шар сBN, залишаючись у зоні розплаву алюмінію. Питомий електричний опір зони збагаченої алюмінієм у підкладці зростає на порядок у порівнянні з основною частиною підкладки, що пояснюється утворенням Со-Al евтектики.

Як показують дані рентгеноструктурного аналізу крім фаз високої твердості cBN, TiC(TiN) в структурі робочого шару композиту присутні дрібнодисперсні продукти реакційної взаємодії AlN, AlB2 і ТіВ2, ТiC0,3N0,7(Ti4N3B2), які розташовані на міжфазних границях.

Аналіз всіх факторів впливу на твердість електропровідних композитів на основі сBN дозволив зробити висновок, що найбільш значимими в формуванні твердості є фазовий склад композиту і дисперсність вихідних порошків cBN. Твердість матеріалу в шарі сBN змінюється з відстанню від підкладки, як правило, проходячи через максимум (3035 ГПа) поблизу підкладки для зразків з проміжним шаром КМ-40 та через мінімум (близько 8 ГПа) для зразків з проміжним шаром алюмінію, для зразків без проміжного шару твердість у проміжній зоні менша на ~20 % (близько 23 ГПа) ніж в робочому шарі.

Аналіз факторів впливу на електропровідність композитів на основі сBN показав значимий вплив, як кількісного вмісту алюмінію, електропровідних фаз тугоплавкої сполуки, так і дисперсності порошків електропровідних і неелектропровідних компонентів шихти. Встановлено, що додавання порошків TiC на рівні 26 % (мас.) та Al на рівні 8 % (мас.) підвищує електропровідність композиту на основі cBN у порівнянні з відомими композитами системи cBNAl, при цьому питомий електричний опір робочого шару композиту зменшується від = 12001250 мОм.см (система cBNAl) до = 6,58 мОм.см (система cBNTiCAl).

5. Закономірності формування структури перехідної зони двошарового композиту та впливу способу підготовки вихідної суміші шихти на однорідність розподілу електро- та неелектропровідних фаз в робочім шарі

Можливість обробки матеріалу електроіскровим способом залежить від складу шихти, розміру вихідних частинок надтвердої фази та добавок, що використовуються при спіканні композиту. Використовуючи залежності можна оцінити середню швидкість та стабільність різання зразків електроіскровим методом.

Формування структури перехідної зони двошарових композитів на основі сBN забезпечує нероз'ємне з'єднання твердосплавної підкладки та робочого шару. Як свідчать експериментальні дані при формуванні проміжного шару великого значення набувають процеси взаємодії у системі сBN-Al-Co під час спікання.

Моделювання контактної взаємодії у системі Co-Al в умовах, максимально наближених до умов спікання двошарових пластин КНБ при наявності проміжного шару порошку Al товщиною 100 мкм, розташованого між підкладкою й шихтою шару сBN показує, що кобальт практично не проникає в шар сBN, залишаючись у зоні розплаву алюмінію. Причиною цього може бути не тільки хімічний і гранулометричний склад шихти, але й взаємодія між Со та Al з утворенням інтерметалідів системи Со-Al. Підтвердженням останнього є синхронна зміна вмісту цих елементів у підкладці й перехідному шарі.

Якщо аналізувати температури перитектичних реакцій послідовного перетворення інтерметалідів з підвищенням температури при спіканні, то видно, що утворення розплаву Со-Al починається на границі з підкладкою й склад такого розплаву обмежений температурним інтервалом 970 - 1093С, що відповідає температурі просочення - перша стадія реакційного спікання сBN із алюмінієм.

З підвищенням температури й переходом до заключної стадії спікання можливо подальше розчинення кобальту у розплаві, така можливість реалізується в найближчій до розплаву зоні підкладки, результатом стає деструкція твердого сплаву. У шарі Al на глибині до 60 мкм склад сплаву стабільний і відповідає Co4A113. Аналізуючи результати експерименту у зразку № 2, можна відзначити, що процеси реакційної взаємодії в системі Со-Al корисно обмежити, щоб забезпечити надійне з'єднання підкладки й робочого шару сBN.

Спосіб підготовки вихідної суміші шихти має значний вплив на однорідний розподіл електро- та неелектропровідних фаз в робочім шарі, а отже на його стабільні фізико-механічні властивості та можливості електроіскрового різання. При оцінці однорідності структури робочого шару композиту на основі cBN з добавками надтвердих фаз TiC(TiN) та порошку алюмінію, методом визначення його елементного складу ґрунтуючись на експериментальних даних рентгеноспектрального аналізу встановлено, що при сухому змішуванні вихідних порошків матеріалів в планетарному активаторі МПФ-1 має місце конгломерування споріднених фаз TiC(TiN), при цьому середня дисперсія елементного складу отриманого композиту сягає значення 158. У разі мокрого змішування вихідних компонентів суміші у спирті з використанням ультразвукового диспергатора УЗДН-А конгломерування значно менше, а значення середньої дисперсії елементного складу отриманого композиту становить 20. Отриманий результат свідчить, що використана методика мокрого змішування вихідних компонентів суміші дозволяє отримати більш гомогенний композит.

Разом з тим у роботі експериментально показано, що розмір фаз Al досліджених зразків близький до максимального розміру вихідних зерен алюмінію.

Ґрунтуючись на даних растровомікроскопічних досліджень показано, що товщина Al2O3 для зерен алюмінію з розміром більше 20 мкм після спікання композиту знаходиться у діапазоні 1-2 мкм. На зернах величиною менше 10 мкм оксидна плівка явно не спостерігається. Гістограми розподілу вихідних зерен алюмінію мають два піки з максимумами близько 5 мкм та 25 мкм. Нами показано, що у вихіднім порошку близько 30% зерен алюмінію мають розміри які перевищують 10 мкм. Рентгеноспектральний аналіз оксидного покриття вихідних порошків алюмінію при напрузі 5 кВ показав, що товщина шару на зернах розміром 350 мкм змінюється від 6 до 10 нм, що на два порядки менше товщини оксидного покриття на алюмінії після спікання композиту.

Використання Кікучі-дифракції показали, що структура оксидного покриття відповідає тетрагональній кристалічній гратці (група 7, -3m). Виходячи з літературних даних та враховуючи отримані у роботі результати, можна стверджувати, що має місце адсорбування алюмінієм газів з поверхні зерен cBN, TiN, а також газів що знаходиться у міжзеренних порах та проходить реакційна взаємодія алюмінію з киснем. Можна припустити, що таким чином відбувається модифікування (активування) поверхні зерен cBN. Оскільки при спіканні представленого зразка використовувався cBN зернистості 1/0, можна стверджувати, що за рахунок малої пористості проходило уповільнення просочення алюмінію між зернами шихти при температурі Т = 1073 К та тиску Р = 2 ГПа.

Видалення зерен алюмінію розміром більше 10 мкм з вихідної суміші, дозволить покращити однорідність композиту на основі cBN за рахунок збільшення контактної площі алюмінію та оптимізувати його вплив при модифікуванні поверхні зерен cBN і TiC(TiN), стабілізувати фізико-механічні характеристики композиту.

Для отримання робочого шару композиту з більш однорідним розподілом фаз використовувалися порошки cBN з попереднім нанесенням покриття титану методом газотранспортних реакцій при температурі Т = 727 К. Як свідчать експериментальні дані, у цьому випадку однорідність структури композиту значно покращується. Значення середньої дисперсії елементного складу зменшується до 0,4. Методом растрової електронної мікроскопії та рентгеноспектрального аналізу встановлено, що покриття титану однорідне без видимих дефектів, його товщина складає близько 200 нм. Вимірювання структури покриття на зернах cBN здійснювалося на високороздільному Х-променевому дифрактометрі PANalytical X'Pert Pro MRD XL з використанням 4-х кратного (220) Ge монохроматора. Оскільки товщина покриття незначна у порівнянні з довжиною екстракції використаного випромінювання, то найкраще ідентифіковані лінії cBN. Разом з тим чітко спостерігаються піки сполуки Ti4N3B2. Тобто при використанні газотранспортного нанесення покриття титану формується структура подібна, яка формується при спіканні композиту на основі cBN з добавками TiN.

За результатами роботи оптимізовано склад шихти у системі cBNTiСAl по твердості і електропровідності, що дозволило отримати двошаровий електропровідний композит з властивостями: питомий електричний опір с = 6,58 мОм?см, твердість HV = 27 ГПа, тріщиностійкість K1c = 8-9 МПа?м1/2. Зразки двошарового електропровідного композиту КНБ та результати роботи пройшли дослідно-виробничу перевірку на державнім підприємстві «АЛКОН-Діамант», про що складено технічний акт. Цей композит рекомендований для механічної обробки загартованої сталі ХВГ.

Висновки

композиційний кубічний нітрид дифузійний

В результаті виконаних досліджень розв'язана науково-технічна задача, яка полягає у встановленні закономірностей структуроутворення композиційних матеріалів на основі кубічного нітриду бору з добавками алюмінію, карбіду титану, нітриду титану на підкладці з твердого сплаву при високих тисках та температурах, що дозволяє отримати двошаровий електропровідний композит на основі сBN.

За результатами роботи зроблено наступні висновки:

1. В умовах високих тисків та температур встановлено механізм формування структури перехідної зони двошарових композиційних матеріалів складом: підкладка WC-Co та робочий шар на основі сBN з добавками Al, TiC(TiN), які забезпечують необхідну електропровідність та встановлено, що склад та структура перехідної зони двошарового композиту формується під час реакційної взаємодії у системі cBN-Al-Co, а з'єднання між підкладкою і робочим шаром забезпечується утворенням інтерметалідних фаз CoxAly.

2. Методом визначення питомого електричного опору у локальних ділянках двошарового композиту за допомогою електронного зонда РЕМ встановлено, що використання алюмінію у якості технологічного прошарку на границі між твердосплавною підкладкою та робочим шаром композиту з добавками алюмінію призводить до його проникнення у підкладку на відстань до 40 мкм, при цьому завдяки реактивній дифузії у підкладці виникає зона інтерметалідної фази СоAl товщиною до 10 мкм, а питомий електричний опір зони становить 10 мОм?см.

3. Вперше розглянуто вплив структури композиту на його електрофізичні характеристики при різанні двошарового композиційного матеріалу електроіскровим методом та встановлено, що можливість електроіскрового різання обмежується граничним питомим електричним опором 25-70 мОм?см, а також неоднорідним розподілом фаз різної провідності, зокрема наявністю великих (кілька десятків мкм) включень неелектропровідної фази.

4. Методом визначення однорідності композиту з використанням експериментальних даних рентгеноспектрального електроннозондового аналізу проведено оцінку впливу способу змішування (мокрого та сухого) вихідних порошків сBN, TiC(TiN), Al на однорідність структури композиту та встановлено, що при сухому змішуванні вихідних порошків однорідність розподілу надтвердих фаз в робочім шарі композиту низька, показник однорідності наближається до 158, має місце утворення конгломератів порошків карбіду (нітриду) титану. При мокрому змішуванні вихідних порошків у спирті з використанням ультразвукового диспергатора показник однорідності становив не більше 20, конгломерати не спостерігаються.

5. Встановлено, що на етапі просочення алюмінієм композиту з використанням cBN зернистістю 1/0 при температурі Т = 1073 К та тиску Р = 2 ГПа вирішальну роль відіграє механізм модифікації поверхні порошків cBN і TiN шляхом поглинання алюмінієм кисню, який адсорбований на їх поверхні та знаходиться у міжзеренних порах, при цьому товщина окисного шару Al2O3 на поверхні окремих зерен алюмінію після спікання композиту зростає на два порядки. Видалення зерен алюмінію розміром більше 10 мкм з вихідної суміші, дозволить покращити просочення алюмінію між зернами cBN зернистістю 1/0 за рахунок збільшення контактної площі алюмінію, а отже покращити однорідність структури композиту на основі cBN.

6. Методом рентгеноструктурного аналізу встановлено, що при нанесені на кубічний нітрид бору нанорозмірних покриттів титану методом газотранспортних реакцій при температурі Т = 727 К утворюється поверхневий шар Ti4N3B2 за складом близький до шару, що утворюється при спіканні композитів на основі cBN з добавками TiN. Показник однорідності таких проб становить 0,4.

7. Вперше розроблено та створено комп'ютеризовану систему дослідження поверхні твердих тіл, яка дозволяє більш ефективно використовувати аналоговий растровий електронний мікроскоп для аналізу структури надтвердих матеріалів. Створено та впроваджено методики дослідження структурних та фізичних властивостей надтвердих матеріалів:

• “Методика визначення зернистості і зернового складу алмазних мікро- та субмікропорошків за допомогою цифрового растрового електронного мікроскопу” (затверджено Держстандартом України, ДСТУ 3292-95 методика БА);

• “Методика дослідження питомого електричного опору у локальних ділянках двошарових ріжучих пластин при допомозі електронного зонду растрового мікроскопу” (затверджено стандартом підприємства М 88 90.261-2005, Інститут надтвердих матеріалів ім. В.М. Бакуля НАН України);

• “Методика визначення однорідності композиту з використанням експериментальних даних рентгеноспектрального електроннозондового аналізу” (затверджено стандартом підприємства М 28.5-269:2007, Інститут надтвердих матеріалів ім. В.М. Бакуля НАН України).

8. По твердості і електропровідності оптимізовано склад шихти у системі cBN-TiС-Al, що забезпечує властивості композиту: питомий електричний опір с = 6,58 мОм?см, твердість HV = 27 ГПа, тріщиностійкість K1c = 8-9 МПа?м1/2. Отримані зразки двошарового електропровідного композиту діаметром 25,4 мм з висотою підкладки 10 мм і робочим шаром товщиною до 3 мм та результати роботи пройшли дослідно-виробничу перевірку на державнім підприємстві «АЛКОН-Діамант» про що складено технічний акт.

Література

1. Возможности цифровой растровой микроскопии высокого разрешения при исследовании структуры режущей двухслойной пластины / С.В. Ткач, Е.Ф. Кузьменко, В.Н. Ткач, А.Г. Гонтарь, А.А. Шульженко //Сверхтвердые материалы. - 2003. - №5- C. 33-39.

2. Определение удельного электрического сопротивления в локальных участках режущей двухслойной пластины, созданной на основе cBN, с использованием цифровых методов растровой электронной микроскопии / С.В. Ткач, Е.Ф. Кузьменко, В.Н. Ткач, А.Г. Гонтарь, А.А. Шульженко //Сверхтвердые материалы. - 2004. - №2. - C. 28-34.

3. Определение микротвердости в локальных участках режущей двухслойной пластины, созданной на основе cBN / С.В. Ткач, Е.Ф. Кузьменко, В.Н. Ткач, А.Г. Гонтарь, А.А. Шульженко //Сверхтвердые материалы. - 2004. - №6. - C.41-45.

4. Ткач С.В. Особливості використання растрової електронної мікроскопії при дослідженні композитних надтвердих матеріалів та багатошарових плівкових покриттів. //Сверхтвердые материалы. - 2005. - №2. - C.45-51.

5. Формирование структуры и твердости композитов кубического нитрида бора при реакционном спекании на твердосплавной подложке / А.А. Шульженко, Н.П. Беженар, С.В. Ткач, В.Н. Ткач, С.А. Божко //Сверхтвердые материалы. - 2005. - №3. - C.3-13.

6. Электропроводность композитов кубического нитрида бора на твердосплавной подложке и возможности их резания / С. В. Ткач, А.А. Шульженко, Н.П. Беженар, В.Н. Ткач, С.А. Божко, П.И. Кравчук, О.П. Прусс //Сверхтвердые материалы -2006. - №1. - C.16-24.

Размещено на Allbest.ru