Хімічні та фізичні методи отримання наноструктур

Размещено на http://www.allbest.ru/

ЗМІСТ

Введення

1. Хімічні методи отримання наноструктур

1.1 Хімічна конденсація парів

1.2 Отримання золів шляхом жидкофазного відновлення

1.3 Матричний синтез

1.4 Радіоліз (радіаційно-хімічне відновлення)

2. Фізичні методи отримання наноструктур

2.1 Плазмове напилення

2.2 Газофазного компактування

2.3 Метод лазерного випаровування

2.4 Контрольована кристалізація

2.5 Молекулярно-променева епітаксії

2.6 Диспергування і подрібнення

2.7 Пластична деформація

2.7.1 Метод рівноканального кутового пресування

2.7.2 Метод рівноканального кутового пресування за схемою «Конформ»

2.7.3 Метод локального деформування

2.7.4 Метод видавлювання

2.7.5 Метод циклічного гідроформірованія трубних заготовок

Висновки

Список літератури

ВСТУП

В даний час у світі спостерігається величезний інтерес до субмикрокристаллической і нанокристалічним матеріалам. Цей інтерес обумовлений тим, що подрібнення структури матеріалу дозволяє вирішити важливу проблему матеріалознавства - отримання матеріалів з однорідною міроструктурой і прогнозованими на цій основі фізико-механічними властивостями і довговічністю. Так само дослідження в цій галузі призвели до відкриття багатьох унікальних властивостей речовини" знаходиться в нанокрістaліческам стані. Це дозволило не тільки створити абсолютно нові покоління матеріалів і пристроїв, а й змінити багато уявлення вчених про навколишній світ.

Створення нових перспективних матеріалів спирається на досягнення фізики і механіки твердого тіла, хімії та розробок у сфері нових технологій.

Наноструктуровані матеріали (НСМ) виявляють особливі, унікальні фізико-механічні властивості. Так, встановлено, що в НСМ можуть бути змінені навіть фундаментальні параметри, такі як температури Кюрі, Дебая, модулі пружності, намагніченість насичення та ін Великий інтерес також представляє можливість досягнення надміцності, надпластичності, підвищеної демпфирующей здібності.

До справжнього моменту відомі десятки методів створення наноструктурованих матеріалів. Принципово всі методи отримання наноструктур можливо умовно розділити на два великі класи - фізичні та хімічні методи.

Хімічні методи отримання наночастинок і ультрадисперсних систем відомі досить давно. Колоїдний розчин золю золота (червоного) з розміром частинок 20 нм був отриманий в 1857р. М.Фарадеем. Агрегативна стійкість золю пояснюється утворенням подвійного електричного шару на поверхні розділу тверде тіло-розчин і виникненням електростатичної складової розклинюючого тиску, що є основним фактором стабілізації даної системи.

Золь - високодисперсна колоїдна система (колоїдний розчин) з рідким (ліозолі) або газоподібної (аерозоль) дисперсійним середовищем, в обсязі якої розподілена інша (дисперсна) фаза у вигляді крапельок рідини, бульбашок газу або дрібних твердих частинок , розмір яких лежить в межі від 1 до 100 нм (10? 9-10? 7м).

наноструктура жидкофазний плазмовий лазерний

1. ХІМІЧНІ МЕТОДИ ОТРИМАННЯ НАНОСТУКТУР

1.1 Хімічна конденсація парів

При хімічній конденсації застосовують різні хімічні реакції, в ході яких утворюються малорозчинні речовини. Використовують реакції гідролізу, ОВР, обміну, заміщення, нейтралізації та ін

Реакцію гідролізу проводять в органічних розчинниках. Подальша полімеризація призводить до утворення гелю:

M (OR) 4 + 4H 2 OM (OH) 4 + 4ROH

mM (OH) n (MO 2) + 2mH 2 O

Вихідними сполуками при конденсації є вуглеводні, а також неорганічні речовини, які зв'язують продукту реакції. Ці неорганічні речовини називаються конденсуючими агентами. До них відносять: лугу, оксиди і хлориди металів. Залежно від конденсирующего агента процеси конденсації можна класифікувати таким чином:

процеси конденсації, що протікають в присутності хлористого алюмінію;

процеси конденсації, що протікають в присутності хлористого цинку;

процеси конденсації, що протікають в присутності сірчаної кислоти, лугів;

процеси конденсації, в яких конденсується дію надає висока температура.

1.2 Отримання золів шляхом жидкофазного відновлення

Найбільш простим і часто використовуваним хімічним способом наноструктурування є синтез наночастинок у розчинах при протіканні різних реакцій. Для одержання металевих наночастинок застосовують реакції відновлення, при яких як відновника використовують алюмо-і борогідріда, тетраборат, гіпофосфіти і багато інших неорганічні і органічні сполуки.

В одностадійних процесах жидкофазного відновлення в робочий простір плавильно-відновного агрегату подаються вугілля, руда, кисень або повітря, збагачене киснем. У робочому просторі агрегату існують 4 зони: Зона 1 - нижня частина плавильно-відновлювальної печі, в якій накопичується рідкий метал. У цій, відносно спокійною зоні триває науглерожіваніе металу, відбувається обмежене перемішування металу з шлаком і теплообмін між ними.Зона 2 - шар барботируемого шлаку. У цьому шарі відбувається відновлення оксидів заліза вуглецем з утворенням заліза і СО та інтенсивні теплообмінні процеси. Тут же відбувається неповне горіння вуглецю, виділення і декомпозиція летючих речовин. Виділяються в реакціях СО і Н 2 утворюють газові бульбашки, які барботируют шлаковий шар. Частина шлаку утворює гарніссаж на водоохолоджуючих стінках цієї зони. У цій же зоні відбувається коксування заліза. Зона 3 - зона дожигания що виходить із шару шлаку відновного газу вдувати сюди киснем або збагаченим киснем дуттям. Ця зона розташована безпосередньо над шаром барботируемого шлаку. У цій зоні виділяється максимальна кількість тепла в результаті згоряння газоподібних продуктів реакцій відновлення і процесу піролізу. Тут йде інтенсивний радіаційний (головним чином) і конвективний теплообмін між газом і шлаком. Температура газів в цій зоні може досягати 2000 ° С і вище. У цій зоні триває нагрів залізорудних матеріалів і вугілля, йде процес піролізу вугілля з виділенням з нього летких речовин і відбувається плавлення дрібних частинок руди. Зона 4 - досить велике за обсягом вільний простір у верхній частині печі, необхідне для погашення енергії злітають крапель шлаку, зниження швидкості виділяється диму і зменшення винесення дрібниці завантажуваних матеріалів з відхідним газом. У цій зоні надходять у піч руда і вугілля інтенсивно нагріваються газом.

1.3 Матричний синтез

Хімічні реакції, в яких будова утворюється мономолекулярного органічної сполуки і (або) кінетика процесу визначається атомом металу (так званий темплатний синтез).

Атом металу може входити до складу солі або комплексної сполуки і виконувати в матричному синтезі різні функції. Він координує молекули і тим самим орієнтує їх реагують фрагменти (так званий кінетичний ефект в матричному синтезі); в цьому випадку освіта цільового продукту без участі в реакції атома металу взагалі не відбувається. Атом металу може зв'язувати в комплекс тільки один з кінцевих продуктів, які утворюються в рівноважної реакції (так званий термодинамічний ефект в матричному синтезі); освіта цільового продукту може відбуватися і в відсутність металу, проте під впливом останнього вихід реакції істотно зростає. Часто обидва ці механізму проявляються одночасно. Відомі випадки, коли рівноважна реакція здійснюється на стадії утворення проміжного продукту. Останній фіксується у вигляді металокомплексу, і подальше перетворення йде специфічним чином (так званий рівноважний ефект в матричному синтезі). Можливі й інші механізми матричного синтезу.

1.4 Радіоліз (радіаційно-хімічне відновлення)

Розкладання хімічних сполук під дією іонізуючих випромінювань.

Синтез наночастинок при радіолізі полягає у впливі на систему високих енергій, приблизно 100 еВ. При радіолізі в системі генеруються вільні електрони і радикали. Так, у водних розчинах при опроміненні з молекули води виходять гідратовані частки - електрони і радикали водню і гідроксилу:

H 2 O hv? H 0 + HO 0 + e

Електрони і радикали при взаємодії з вихідною речовиною утворюють наночастинки. З використанням радіолізу отримані нанокомпозити, що складаються з декількох металів. Наприклад, наносистеми нікель-срібло з діаметром 2-4 нм; біметалеві частинки Au - Ni розміром 2.5 нм, нанесені на аморфний вуглець; тріметалліческіе наночастинки Pd - Au - Ag, що складаються з ядер паладію і двох оболонок золота і срібла. Утворені багатошарові нанокластерние матеріали передбачається використовувати для фемтосекундних електронних пристроїв нового покоління.

Радіоліз для синтезу частинок металів, що проходить в рідкій фазі, сприяє синтезу більш узкодісперсних за розміром частинок. При радіолізі спочатку утворюються атоми і малі кластери металів, які потім перетворюються на наночастинки.

2. ФІЗИЧНІ МЕТОДИ

2.1 Плазмове напилення

Сутність плазмового напилення полягає в тому, що в високотемпературну плазмову струмінь подається розпорошується матеріал, який нагрівається, плавиться і у вигляді двофазного потоку спрямовується на підкладку. При ударі і деформації відбувається взаємодія частинок з поверхнею основи або напилюваним матеріалом і формування покриття. Плазмове напилення є одним з варіантів газотермічного напилення.

Плазмовий процес складається з трьох основних стадій:

1. генерація плазмового струменя;

2. введення розпорошується матеріалу в плазмову струмінь, його нагрівання і прискорення;

3. взаємодія плазмового струменя і розплавлених частинок з основою.

2.2 Газофазне компактування

Газофазного ущільнення проводять таким чином. У потоці природного газу і пари трихлористого бору (BCl3) прямим пропусканням струму збірку нагрівають до досягнення температури на зовнішній поверхні графітових оправок-нагрівачів 1000 ° С. Потім температуру безперервно підвищують і після досягнення на зовнішній поверхні заготовок 1050 ° С процес припиняють. При цьому компоненти в матриці вуглець-вуглецевий композиційний матеріал (ВВКМ) залежно від певного співвідношення подаються газів будуть знаходитися в наступному співвідношенні, мас.%: Бор 1-19; піроуглерода - інше.

Після завершення процесу ущільнення й охолодження складання всередині установки до кімнатної температури її витягують з камери піролізу і розділяють на складові частини. Ущільнені заготовки за допомогою преса знімають з оправок-нагрівачів, які потім повторно використовують для наступних наїдків подібних заготовок.

Зняті з оправок-нагрівачів вуглець-вуглецеві заготовки обробляють на токарному верстаті до отримання геометричної форми, відповідної заданої.

Для ще більшого підвищення фізико-механічних властивостей ВВКМ і додання матеріалу рентгеноконтрастності в наповнювач між шарами вуглецевої тканини укладають шари сітки з титану.

2.3 Метод лазерного випаровування

У цьому методі синтезуються в основному ОСНТ при випаровуванні суміші вуглецю і перехідних металів лазерним променем з мішені, що складається зі сплаву металу з графітом. Пряме випаровування дозволяє забезпечити більш детальний контроль умов росту, проводити тривалі операції і виробляти наноматеріали з великим виходом придатних і кращої якості. Фундаментальні ж принципи, що лежать в основі виробництва ОСНТ методом лазерного випаровування наступні: атоми вуглецю починають скупчуватися і утворювати з'єднання в місці перебування частинок металевого каталізатора. В установці скануючий лазерний промінь фокусується в 6-7 мм пляма на мішень, що містить метал-графіт. Мішень поміщається в наповнену (при підвищеному тиску) аргоном і нагріту до 1200 ° С трубу. Сажа, яка утворювалася при лазерному випаровуванні, несеться потоком аргону із зони високої температури і осаджувалася на охолоджуваний водою мідний колектор, що знаходиться на виході з труби.

2.4 Контрольована кристалізація

Кристалізація може застосовуватися для цілей поділу (сепарації), очищення або збагачення компонентів.

Тверда фаза викристалізовується при переохолодженні з розплавів.

При кристалізації середній розмір кристалічних зерен визначатиметься такими початковими умовами, як ступінь пересичення вихідного розплаву і швидкість охолодження. Управління процесом кристалізації дозволяє отримувати кристали необхідного розміру і кінцевий продукт необхідної якості.

За допомогою запатентованої методики LiquiSonic-система може розрахувати залежність ступеня пересичення рідини і звуковий швидкості для визначення оптимальної концентрації пересичені розчину, необхідної для додавання в розчин затравочного речовини (дрібні кристалики).

Більш того, система визначає і розраховує наступні параметри:

Температурне відхилення від температури насичення (різниця між поточною температурою і температурою насичення)

Концентрацію кристалів

Температуру

Швидкість охолодження

Концентрація маточного розчину

2.5 Молекулярно-променева епітаксії

Епітаксиальні зростання в умовах надвисокого вакууму. Дозволяє вирощувати гетероструктури заданої товщини з моноатомного гладкими гетерограніцамі і з заданим профілем легування. В установках МПЕ є можливість досліджувати якість плівок «in situ» (тобто прямо в ростовий камері під час росту). Для процесу епітаксії необхідні спеціальні добре очищені підкладки з атомарногладкой поверхнею.

В основі методу лежить осадження випаруваного в молекулярному джерелі речовини на кристалічну підкладку. Незважаючи на досить просту ідею, реалізація даної технології вимагає надзвичайно складних технічних рішень. Основні вимоги до установки епітаксії наступні:

У робочій камері установки необхідно підтримувати надвисокий вакуум (близько 10? 8 Па).

Чистота випаровуються, повинна досягати 99,999999%.

Необхідний молекулярний джерело, здатний випаровувати тугоплавкі речовини (такі як метали) з можливістю регулювання щільності потоку речовини.

Особливістю епітаксії є невисока швидкість росту плівки (зазвичай менше 1000 нм на годину).

2.6 Диспергування і подрібнення (нанопорошки)

Отримання наноструктурованих решітки за допомогою нанопорошків відбувається в кілька етапів:

. отримання нанопорошків

. пресування

. спікання

До теперішнього часу розроблено безліч методів отримання нанопорошків (як механічних, так і хімічних). Основні з використовуваних в даний час методів отримання нанопорошків зведені в структурну схему.

Можна виділити ряд загальних підходів, які є характерними для всіх методів отримання  нанопорошків і відрізняють їх від методів отримання звичайних порошків: висока швидкість утворення центрів зародження частинок; мала швидкість росту частинок; найбільший розмір одержуваних часток не більше 100 нм; вузький діапазон розподілу часток за розмірами.

Для пресування нанопорошків при кімнатній температурі в основному використовують: одностороннє статичне пресування, прес...

ування in-situ в камері синтезу порошку, динамічне магніто-імпульсна пресування, всебічне пресування і інші методи.

Результати експериментальних досліджень показали, що нанопорошки ущільнюються значно важче, ніж порошки з розміром частинок близько мікрона і більше. Це обумовлено більшою величиною тертя частинок порошку між собою і об стінки матриці. А так само відсутністю дислокацій в наночастицах.

В результаті спікання збільшується щільність пористого тіла, збільшення площі контакту між частинками і зближення їх центрів.

2.7 Пластична деформація

Особливо ефективним способом отримання наноструктур є використання методів інтенсивної пластичної деформації.

Основні методи зведені в діаграму.

Цей спосіб підходить для отримання беспорістих металів і сплавів з розміром зерна близько 100 нм, що полягає у формуванні за рахунок великих деформацій сильно фрагментованою і разоріентіровать структури, що зберігає в собі залишкові ознаки рекрісталлізованного аморфного стану.

2.7.1 Метод рівноканального кутового пресування (РККП)

Рівноканальної кутової пресування - один з поширених методів інтенсивної пластичної деформації. Метод полягає в продавлюванні матеріалу через похилі канали з однаковою площею поперечного перерізу. Процедуру часто повторюють кілька разів. Технологія була розроблена в 1973 році в Радянському Союзі.

Деформаційне вплив РККП створює різні дефекти кристалів сплаву, змінюючи при цьому мікроструктуру матеріалу.

Спочатку В.М.Сегал запропонував РККП як метод зміцнення металів без зміни поперечного перерізу заготовок, але з початку 90-х років метод використовується для формування в металах ультра-дрібнозернистих структур з розміром зерен в субмікронних і нанометричну діапазонах.

2.7.2 Метод рівноканального кутового пресування за схемою «Конформ» (РККП-К)

Метод РККП-К має більш значний інноваційний потенціал. Існує ряд переваг цього методу для отримання ультра-дрібнозернистих заготовок (УМЗ) матеріалів у вигляді прутків і дроту, серед яких найбільш важливими є: можливість здійснення безперервності процесу і використання активних сил тертя, що діють на гравюрі ротора. Це призводить до зниження сил пресування і, відповідно, енерговитрат. Ці дві обставини вельми значущі для створення промислових технологій.

2.7.3 Метод локального деформування

Слід зазначити, що з точки зору отримання точних заготовок і виробів з нано-структурованими поверхнями більш ефективними є процеси локального деформування. Один з таких методів є многоцикловое комплексне деформування. У слідстві багаторазового зворотно поступального переміщення, в матеріалі заготовки відбувається накопичення знакозмінних деформацій, що і призводить до подрібнення зерен в приповерхневому шарі. Остаточна величина зерна, в основному залежить від прикладених зусиль і числа циклів обробки, (проходів роликів).

2.7.4Метод видавлювання

РОСІЙСЬКА ФЕДЕРАЦІЯ Федеральної служби з інтелектуальної власності, патентів і товарних знаків (19) RU (11) 2458756 (13) C2 (51) МПК B21J5/00 (2006.01) B21J13/02 (2006.01) C21D7 / 02 (2006.01) B82B3/00 (2006.01) (12) ОПИС ВИНАХОДИ До ПАТЕНТУ даними на 17.10.2013 - може припинити свою дію Мито: врахована за 3 рік з 01.06.2012 по 31.05.2013

Винахід відноситься до обробки металів тиском і може бути використано для отримання нанокристалічною структури металу. Заготівлю піддають закритій осаді і видавлювання. Видавлювання здійснюють шляхом зміщення обсягів з периферійної частини заготовки у вигляді порожнього циліндра в циліндричну частину і назад. При цьому зберігають форму і розміри заготовки. Осідання і видавлювання ведуть в контейнері за допомогою полого пуансона, встановленого в нього суцільного пуансона і рухомий круглої плити. Діаметр плити D визначений з наступного рівності:де: d - діаметр суцільного пуансона. Видавлювання виробляють із забезпеченням переміщення зміщеного обсягу циліндричної та периферійної частин заготовки у вигляді порожнього циліндра зі швидкостями, які пов'язані наведеним співвідношенням. В результаті забезпечується підвищення ступеня деформації і істотне скорочення тривалості процесу отримання мікроструктурірованних кристалічних матеріалів.

Металеву заготовку 5 поміщають в матрицю 3, встановлену на спеціальній плиті 6 з більшою шорсткістю поверхні і закріплену в бандажі 4. Висота матриці перевищує висоту заготовки. На заготівлю встановлюють суцільний 1 і порожнистий 2 пуансони і здійснюють закриту осадку з метою заповнення порожнини та усунення порожнеч. Потім проводять зворотне витискування до тих пір, поки метал не заповнить приблизно 90% порожнини, після чого здійснюють пряме видавлювання металу внутрішнім суцільним пуансоном до збігу нижніх поверхонь полого та суцільного пуансонів.

Далі знову виробляють зворотне, а потім пряме видавлювання. Після цього порожнистий і суцільний пуансони витягують з бандажірованного матриці, матрицю перевертають на 180 ', ставлять на шорстку підставку і всі перераховані дії повторюють знову до тих пір, поки не буде отримана необхідна структура металу. За рахунок інтенсивної пластичної деформації за запропонованою технологічною схемою подрібнюється зерно, заліковуються тріщини і інші дефекти ливарного походження, істотно підвищується пластичність.

2.7.5 Метод циклічного гідроформірованія трубних заготовок

РОСІЙСЬКА ФЕДЕРАЦІЯ Федеральної служби з інтелектуальної власності, патентів і товарних знаків (19) RU (11) 2403206 (13) C1 (51) МПК B82B3/00 (2006.01) B21C37/29 (2006.01) B21D9 / 00 (2006.01) (12) ОПИС ВИНАХОДИ До ПАТЕНТУ даними на 17.10.2013 - може припинити свою дію Мито: врахована за 4 рік з 17.03.2012 16.03.2013 Спосіб отримання нанокристалічною структури матеріалу в трубних заготовках і пристрій для його здійснення.

Група винаходів відноситься до галузі обробки металів тиском і призначена для отримання нанокристалічною структури металу в трубних заготовках схеми напружено-деформованого стану деформівного матеріалу. Порожнина заготовки заповнюють наповнювачем, здійснюють осадку торців осьовими пуансонами і зрушення серединної зони заготовки в напрямку, перпендикулярному її осі при створенні в процесі зсуву тиску в наповнювачі, яке підтримують постійним шляхом регулювання кількості наповнювача, а швидкість зрушення вибирають залежно від швидкості опад и торців і також підтримують постійною. Наприкінці непарного етапу деформування заготовки припиняють осадку її торців, зберігаючи герметичність її порожнині, а на парному етапі здійснюють зсув серединної частини заготовки в протилежному попередньому напрямку, до додання заготівлі вихідного прямолінійного стану. При цьому забезпечують швидкість зрушення серединної зони заготівлі в залежності від швидкості переміщення осьових пуансонів. Повертають заготовку на нормований кут щодо її осі і здійснюють непарний етап її деформування, або на непарному і парному етапах деформування зберігають напрямок зсуву серединної частини заготовок. Пристрій містить роз'ємну матрицю, що складається з верхньої і нижньої полуматріци і має центральний вкладиш, що складається з натискного і опорного полувкладишей, пуансони осьового стиснення трубної заготовки. У каналах матриці розміщені стрижні, в перетині мають форму, відповідну формі перетину заготовки, взаємодіючі своїми торцями з одного боку з поверхнею заготовки, а з іншого боку - з штоками гідроциліндрів, осі яких перпендикулярні осям стрижнів. При цьому стрижні і гідроциліндри попарно розміщені у верхній і нижній полуматріци. Підвищується продуктивність і забезпечується якість. 2 н. і 2 з.п. ф-ли, 14 мул.

Відомий спосіб і пристрій для структуроутворення металів при рівноканальної кутовому пресуванні, що містить вузол для деформування, що має два повідомлених каналу, в одному з яких розміщується заготівля, і вузол для навантажування, за допомогою якого проштовхують заготовку в другій канал , при цьому канали вузла для деформування розташовані під кутом один до іншого і мають однакові діаметри, рівні діаметру заготовки [А.С. 492780 СРСР, МКІ 3 G01N 3/00. Пристрій для зміцнення матеріалу тиском / В.М. Сегал, В.Я. Щукін (СРСР).- 1924516/25-28: Оголошене 11.06.73. Опубл. 23.02.76. Бюл. 43].

Відоме технічне рішення не дозволяє піддати рівноканальної кутової деформированию зрушенням трубні заготовки внаслідок виникнення втрати стійкості стінки заготовки.

Найбільш близьким по технічній сутності і досягається ефекту є відомий спосіб виготовлення крутовигнутих виробів з трубних заготовок шляхом розміщення в порожнині заготовки наповнювача, опади торців і зсуву відповідних ділянок заготовки в напрямку, перпендикулярному її осі при створенні в процесі виготовлення тиску в наповнювачі, яке підтримують постійним шляхом регулювання кількості наповнювача, а швидкість зрушення вибирають в межах 1 0,85 швидкості опади торців і також підтримують постійною, при цьому здійснюють зсув або серединної частини заготовки щодо кінцевих, або зсув однієї ділянки заготовки щодо іншого (а . с. 1021060 СРСР, МКІ3 B21D 9/00).

Недолік відомого способу полягає в тому, що деформація трубної заготовки, що отримується в процесі формозміни, є недостатньою для освіти нанокристалічною структури матеріалу заготовки.

Прототипом пристрою для здійснення способу є пристрій для гідравлічної штампування порожнистих виробів із ступінчастою віссю з трубних заготовок, що включає в себе роз'ємну матрицю, що має центральний рухливий вкладиш, що складається з натискного і опорного полувкладишей, а також пуансони осьового стиснення трубної заготовки (а.с. 593768, кл.В21С 37/29, 1976).

Відоме пристрій не дозволяє реалізувати запропонований спосіб з огляду на те, що нажімной і опорни й вкладиші не призначені для реверсування процесу зсуву центральній частині заготовки.

Технічний результат винаходу - отримання нанокристалічною структури металу в трубних заготовках шляхом циклічного збільшення сумарної ступеня деформації зсуву в осередку пластичної деформації заготовки при управлінні жорсткістю схеми напружено-деформованого стану деформівного матеріалу.

Для досягнення цього технічного результату порожнину заготовки заповнюють наповнювачем, здійснюють поетапне деформування заготовки осадкою торців за допомогою переміщення осьових пуансонів і зрушенням її серединній частині щодо кінцевих ділянок в напрямку, перпендикулярному її осі, при цьому на непарному етапі деформування в процесі зсуву створюють постійний тиск в наповнювачі, шляхом регулювання його кількості, і постійну швидкість зрушення, обирану в межах 1 0,85 швидкості опади торців, наприкінці непарного етапу деформування заготовки припиняють осадку її торців, зберігають герметичність порожнини заготовки, а на парному етапі здійснюють зсув серединної частини заготовки в протилежному попереднього етапу напрямку до додання заготівлі вихідного прямолінійного стану, при цьому забезпечують задане співвідношення швидкостей зрушення серединної зони заготовки в межах 1 1,15 швидкості переміщення осьових пуансонів, повертають заготовку на кут щодо її осі, далі здійснюють непарний етап деформування , при цьому на непарному етапі деформування зрушення серединної частини заготовки здійснюють у напрямку, що збігається з його направленням на парному етапі деформування.

А пристрій містить роз'ємну матрицю у вигляді верхньої та нижньої полуматріци з центральним отвором, центральний вкладиш у вигляді натискного і опорного полувкладишей, розміщений в центральному отворі рознімної матриці з утворенням каналів, пуансони осьового стиснення трубної заготовки, гідроциліндри зі штоками, розміщені в згаданих каналах стрижні, форма перетину яких відповідає формі перетину трубної заготовки, гідроциліндри з штоками, осі яких перпендикулярні осям стрижнів, причому торці стрижнів з одного боку мають можливість взаємодії з поверхнею заготовки, а з іншого боку - з штоками згаданих гідроциліндрів, при цьому стрижні і гідроциліндри розміщені попарно в каналах верхньої та нижньої полуматріци.

На кресленнях наведена сутність запропонованого способу і схема пристрою для його здійснення.

Фіг. 1. Початкове положення трубної заготовки перед виконанням першого, непарного етапу деформування трубної заготовки;

Фиг.2. Перетин А-А фіг.1;

Фіг.3. Перетин Б-Б фіг.1;

Фіг.4. Кінцеве положення першого, непарного етапу деформування трубної заготовки з реалізацією деформації зсуву в осередку пластичної деформації;

Фіг.5. Початкове положення трубної заготовки перед другим, парних етапом деформування трубної заготовки;

Фіг.6. Кінцеве положення другого, парного етапу деформування заготовки;

Фіг.7. Приклад виконання повороту трубної заготовки на деякий кут навколо своєї осі перед реалізацією третього, непарного етапу деформування трубної заготовки;

Фіг.8. Початкове положення пристрою і трубної заготовки перед виконанням першого, парного етапу деформування трубної заготовки;

Фіг.9. Перетин В-В фіг.8.;

Фіг.10. Перетин Г-Г фіг.8;

Фіг.11. Положення пристрої та деформованої трубної заготовки на заключному етапі виконання першого, непарного етапу деформування;

Фіг.12. Початкове положення пристрою і деформованою трубної заготовки перед виконанням другого, парного етапу деформування заготовки;

Фіг.13. Кінцеве положення пристрою і деформованою трубної заготовки в кінці другого, парного етапу деформування трубної заготовки перед виконанням третього, непарного етапу деформування;

Фіг.14. Кінцеве положення пристрою і деформованою трубної заготовки в кінці третього, непарного етапу деформування трубної заготовки;

Реалізація способу отримання нанокристалічною структури в трубних заготовках і робота пристрою здійснюються таким чином.

Трубну заготовку 1 (фіг.1) встановлюють у струмок штампа, що складається з нерухомих верхньої 2 і нижньої 3 полуматріци, мають площину роз'єму, перпендикулярну площині креслення. У центральний отвір полуматріци 2 зверху вводять верхній полувкладиш 4 до зіткнення з поверхнею трубної заготовки 1. Знизу із заготівлею 1 контактує нижній полувкладиш 5. У зімкнутому положенні силами F полувкладиші 4 і 5 утворюють рухливий вкладиш, канал якого охоплює заготовку 1. На бічних гранях полувкладиша 4 виконані полуканали (фіг.2), наприклад, напівкруглої форми, а на полувкладише 5 (Фіг.3) - виступи, також напівкруглої форми, що контактують з відповідними каналами, виконаними на нижній полуматріци 3.

Встановивши трубну заготовку в струмку штампа, починають перший, непарний етап її деформування. Для цього повідомляють зустрічне синхронне переміщення осьовим пуансонах 6 і 7, забезпечуючи їх силовий контакт з торцями заготовки, здійснюючи при цьому герметизацію її порожнини. Після цього переміщення осьових пуансонів припиняють. Потім через осьові канали, виконані в Пуансон 6 і 7, з порожнини заготовки видаляють повітря, заповнюючи її порожнину наповнювачем, наприклад машинним маслом, нагнітається джерелом високого тиску, например мультиплікатором (не показаний), гідравлічно пов'язаних, наприклад, з каналом осьового пуансона 6. Видаливши повітря з порожнини заготовки 1, перекривають канал осьового пуансона 7, в порожнину заготовки 1 від джерела високого тиску додають наповнювач, створюючи певний гідростатичний тиск q. Потім осьовим пуансонах 6 і 7 повідомляють зустрічне синхронне переміщення назустріч один одному. Одночасно повідомляють переміщення вниз з силою Р (Р

Під дією осьових сил Q (фіг.4), що прикладаються до заготівлі 1 пуансонами 6 і 7, високого гідростатичного тиску наповнювача q в порожнині заготовки і навантаження Р з боку рухомого вкладиша здійснюють деформування трубної заготовки в-подібний крутовигнутий напівфабрикат 8. На заключній стадії першого, непарного етапу деформування заготовки припиняють зустрічне переміщення осьових пуансонів 6, 7 і переміщення вниз рухомого вкладиша. Приступають до виконання наступного, парного етапу деформування заготовки. Для цього зменшують сили Q осьових пуансонів 6 і 7 до величини Q « (Фіг.5), достатньої для герметизації порожнини напівфабрикату 8 і збереження в ній високого гідростатичного тиску q, припиняючи тим самим осадку торців заготовки. Потім силу F (фіг.4) збільшують до величини Р » (Фіг.5), а силу Р (фіг.4) знижують до величини сили F (фіг.5). Далі повідомляють переміщення вгору рухомого вкладишу і синхронне з ним переміщення один від одного осьовим пуансонах 6 і 7, витримуючи заданий співвідношення швидкостей між рухомим вкладишем і осьовими пуансонами. При цьому під дією сили Р 'і високого гідростатичного тиску q-подібний крутовигнутий напівфабрикат деформують до первісної прямолінійну форму вихідної заготовки (фіг.6), подвоюючи тим самим еквівалентну деформацію, одержувану матеріалом трубної заготовки. На цьому закінчують парний етап деформування заготовки.

Далі формозміну заготовки знову може бути продовжено за схемою реалізації непарного етапу деформування або, для підвищення ефективності створення нанокристалічною структури матеріалу заготовки, перед виконанням непарного етапу деформування заготовку розгортають на деякий кут, наприклад 90 °, кут щодо її осі і потім здійснюють реалізацію непарного етапу деформування.

Розворот заготовки щодо її осі здійснюють, наприклад, після завершення парного етапу деформування таким чином. Після додання заготівлі знову прямолінійної форми в її порожнині скидають високий гідростатичний тиск до атмосферного (при цьому відбувається зменшення діаметра трубної заготовки на величину пружної складової деформації), а осьовим пуансонах 6 і 7 повідомляють переміщення в одну сторону, наприклад вліво по стрілці А (фіг. 7). При цьому трубна заготовка виштовхується з рухомого вкладиша і полуматріци 2 і 3, забезпечуючи необхідні умови для її повороту на деякий кут навколо своєї осі по стрілці М щодо первинного положення. Повернення заготовки у вихідне положення перед деформуванням здійснюють переміщенням осьових пуансонів у вихідне положення, тобто шляхом їх переміщення вправо.

Сила Р «, що прикладається до центральної зони деформируемого-образного напівфабрикату на парному етапі його деформування, значно перевищує силу Р непарного етапу її формозміни внаслідок пасивної участі, в даному випадку, в деформуванні заготовки осьових пуансонів, необхідності подолання сил тертя, що виникають між заготівлею і поверхнями пристрої, а також подолання тянущей сили, спрямованої назустріч силі Р » і виникає внаслідок різниці площ контакту трубної заготовки, в порожнині якої знаходиться наповнювач під тиском q, з полувкладишамі 4 і 5, показаних на Фіг.2 і 3.

Для підвищення інтенсивності та рівномірності формування нанокристалічною структури матеріалу в окружному напрямку по перетинах заготовки на непарному етапі деформування зрушення серединної частини заготовки здійснюють у напрямку, що збігається з його направленням на парному етапі деформування.

Для цього трубну заготовку 9 (фіг.8) встановлюють у пристрій, що має струмок, утворений нерухомої верхньої 10 і нижньої 11 полуматріци, що мають площину роз'єму, перпендикулярну площині креслення. У центральний отвір полуматріци 10 зверху вводять верхній полувкладиш 12 до зіткнення з поверхнею трубної заготовки 9. Знизу із заготівлею 9 контактує нижній полувкладиш 13. У зімкнутому силами F положенні полувкладиші 12 і 13 утворюють рухливий вкладиш, канал якого охоплює заготовку 9. На бічних гранях полувкладишей 12 і 13 виконані полуканали (фіг.9), наприклад, напівкруглої форми. Аналогічні канали виконані в центральних отворах полувкладишей 10 і 11 (фіг.8), що утворюють в перетинах В-В і Г-Г з полуканаламі полувкладишей 12 і 13 отвори 13, 14, 15 і 16, що мають діаметр, рівний зовнішньому діаметру трубної заготовки 9 (фіг.9, 10). У відмічені отвори поміщені циліндричні стержні 17, 18, 19 і 20, що контактують протилежно розташованими від трубної заготовки торцями з плоскими Лиско, виконаними на циліндричних штоках 21, 22, 23 і 24. Протилежні торці стрижнів 17, 18, 19 і 20, звернені до заготівлі 9, мають напівкруглу форму і охоплюють зовнішню поверхню трубної заготовки 9, зводячи до мінімуму поверхню трубної заготовки, який не охоплюється жорсткими поверхнями пристрою. Кожен з штоків 21, 22, 23 і 24 жорстко пов'язаний зі своїм поршнем, який розміщений в гідроциліндрах. У вихідному положенні штоки пристрої зведені назустріч один до одного, контактуючи з вкладишами 12 і 13, як показано на фіг.8.

Встановивши трубну заготовку 9 в струмку пристрої, починають перший, непарний етап її деформування. Для цього повідомляють зустрічне синхронне переміщення осьовим пуансонах 25 і 26, забезпечуючи їх силовий контакт з торцями заготівлі та герметизируя тим самим її порожнину. Після цього переміщення осьових пуансонів припиняють. Потім через осьові канали, виконані в Пуансон, з порожнини заготовки видаляють повітря і заповнюють її порожнину наповнювачем, наприклад машинним маслом, нагнітається джерелом високого тиску, наприклад мультиплікатором (не показаний), гідравлічно пов'язаних, наприклад, з каналом осьового пуансона 25. Видаливши повітря з порожнини заготовки 9, перекривають канал, наприклад, осьового пуансона 26, а в порожнину заготовки 9 від джерела високого тиску додають наповнювач, створюючи певний гідростатичний тиск q.

Потім виконують непарний, перший етап деформування заготовки. При цьому штоки 23 і 24 відводять один від одного, а осьовим пуансонах 25 і 26 повідомляють зустрічне синхронне переміщення назустріч один одному. Одночасно повідомляють переміщення вниз з силою Р (Р

Під дією осьових сил Q (фіг.11), що прикладаються до заготівлі 9 пуансонами 25 і 26, високого гідростатичного тиску наповнювача q в порожнині заготовки і навантаження Р з боку рухомого вкладиша здійснюють деформування трубної заготовки в-подібний крутовигнутий напівфабрикат 31.

На заключній стадії першого, непарного етапу деформування заготовки припиняють зустрічне переміщення осьових пуансонів 25, 26 і переміщення вниз рухомого вкладиша. Приступають до виконання наступного, парного етапу деформування заготовки. Для цього зменшують сили Q осьових пуансонів 25 і 26 до величини Q « (Фіг.12), достатньої для герметизації порожнини напівфабрикату 27 і збереження в ній високого гідростатичного тиску q, припиняючи тим самим осадку торців заготовки. Потім силу F (фіг.11) збільшують до величини Р » (Фіг.12), а силу Р (фіг.11) знижують до величини сили F (фіг.12). Далі повідомляють переміщення вгору рухомого вкладишу і синхронне з ним переміщення один від одного осьовим пуансонах 25 і 26, витримуючи заданий співвідношення швидкостей між рухомим вкладишем і осьовими пуансонами. При цьому під дією сили Р 'і високого гідростатичного тиску q-подібний крутовигнутий напівфабрикат деформують до первісної прямолінійну форму вихідної заготовки (Фіг.13), подвоюючи тим самим еквівалентну деформацію, одержувану матеріалом трубної заготовки. На цьому закінчують парний етап деформування заготовки. При цьому стрижні 19, 20 і штоки 23, 24 пристрою повертають у вихідне положення (фіг.8).

Далі, в залежності від необхідного ступеня подрібнення зерен матеріалу або отримання необхідного ступеня разоріентіровкі межзеренних кордонів матеріалу трубної заготовки чи інших завдань, деформування заготовки може бути продовжено за кількома сценаріями. перше, наступний, непарний етап деформування заготовки може полягати в подальшому зсуві вгору серединної зони заготовки (Фіг.14) щодо положення, досягнутого на парному етапі деформування, показаного на Фіг.13. Для цього штоки 21 і 22 відводять один від одного, реверсують переміщення осьових пуансонів 25 і 26, прикладаючи до них осьову навантаження Q. Одночасно продовжують переміщати вгору рухливий вкладиш, витримуючи заданий співвідношення швидкостей між осьовими пуансонами і вкладишем. Даний етап закінчують при отриманні, наприклад, дзеркальної щодо попередньої, ступінчастої форми-образного напівфабрикату. Подальше деформування ступеневої напівфабрикату, тобто парний етап, може полягати в Формозміна напівфабрикату із ступінчастою віссю в напівфабрикат з прямолінійною віссю, за раніше описаною схемою деформування.

В даному випадку, за рахунок забезпечення, в першому наближенні, однакових сумарних деформацій матеріалу в увігнутих і опуклих радіусах колін трубної заготовки, одержуваних у сумі на парному і непарному етапах деформування, забезпечується більш рівномірний розподіл нанокристалічною структури по радіальних перетинах межколенних зон напівфабрикату .

друге, наступний, непарний етап деформування заготовки може полягати у виконанні зсуву серединної зони заготівлі вниз з попередніми розворотом заготовки на деякий кут навколо її первинного положення, наприклад, так, як показано на фіг.7. Потім формозміну заготовки знову може бути продовжено за схемою реалізації парного етапу деформування.

При цьому кількість етапів деформування трубної заготовки і їх послідовність виконання визначаються цілями і завданнями практики.

Додатковим резервом підвищення ефективності створення нанокристалічною структури матеріалу заготовки за запропонованим способом є можливість управління схемою напружено-деформованого стану матеріалу в осередках пластичної деформації, розташованих в колінних зонах деформируемой заготовки під кутами=/ 4 (фіг.4) до первісної осі заготовки. Це реалізується шляхом управління відносними швидкостями переміщення осьових пуансонів і рухомий матриці. Наприклад, на непарному етапі деформування заготовки зменшення швидкості переміщення рухомий матриці (Vм) порівняно зі швидкістю переміщення осьових пуансонів (Vп), орієнтовно до величини 0,85 від швидкості переміщення осьових пуансонів, (тобто Vм/Vп0, 85) дозволяє накласти на вогнище пластичної деформації заготовки додаткові стискають напруги, які підвищують пластичність матеріалу. І навпаки, на парному етапі деформування заготовки, збільшення швидкості переміщення рухомий матриці на величину, що становить орієнтовно до 1,15 від швидкості переміщення осьових пуансонів, створює той же ефект підвищення пластичності матеріалу в осередку пластичної деформації. Крім інтенсифікації освіти нанокристалічною структури матеріалу заготовки це дозволяє піддати обробці трубні заготовки, що мають знижену, в звичайних умовах, пластичність матеріалу.

Діапазон застосування запропонованих способу і пристрою не обмежується отриманням нанокристалічною структури матеріалу трубних заготовок круглого перерізу, а може бути розширений на формування нанокристалічною структури матеріалу трубних заготовок, що мають поперечні перетину у вигляді квадрата, прямокутника і інших перетинів, відмінних від круглого.

Застосування запропонованого способу і пристрою для його здійснення дозволяє реалізувати не тільки рівноканальне пресування трубних заготовок з різною формою поперечних перерізів, а й управляти формуванням підвищених механічних властивостей матеріалу трубних напівфабрикатів, забезпечуючи при цьому високі продуктивність праці та якість нанокристалічною структури.

Спосіб отримання нанокристалічною структури матеріалу в трубних заготовках, що включає заповнення порожнини заготовки наповнювачем, поетапне деформування заготовки осадкою торців за допомогою переміщення осьових пуансонів і зрушенням її серединній частині щодо кінцевих ділянок в напрямку, перпендикулярному її осі, при цьому на непарному етапі деформування в процесі зсуву створюють постійне тиск в наповнювачі шляхом регулювання його кількості і постійну швидкість зрушення, обрану в пределах10, 85 швидкості опади торців, наприкінці непарного етапу деформування заготовки припиняють осадку її торців, зберігають герметичність порожнини заготовки, а на парному етапі здійснюють зсув серединної частини заготовки в протилежному попереднього етапу напрямку до додання заготівлі вихідного прямолінійного стану, при цьому забезпечують задане співвідношення швидкостей зрушення серединної зони заготовки в межах 11,15 швидкості переміщення осьових пуансонів, повертають заготовку на кут щодо її осі, далі здійснюють непарний етап деформування.

Спосіб за п.1, що відрізняється тим, що на непарному етапі деформування зрушення серединної частини заготовки здійснюють у напрямку, що збігається з його направленням на парному етапі деформування.

Пристрій для одержання нанокристалічною структури матеріалу в трубних заготовках, що містить роз'ємну матрицю у вигляді верхньої та нижньої полуматріци з центральним отвором, центрального вкладиша у вигляді натискного і опорного полувкладишей, розміщеного в центральному отворі рознімної матриці з утворенням каналів, пуансони осьового стиснення трубної заготовки, гідроциліндри зі штоками, розміщені в згаданих каналах стрижні, форма перетину яких відповідає формі перетину трубної заготовки, гідроциліндри з штоками, осі яких перпендикулярні осям стрижнів, причому торці стрижнів з одного боку мають можливість взаємодії з поверхнею заготовки, а з іншого боку - з штоками згаданих гідроциліндрів.

Пристрій за п. 3, який відрізняється тим, що стрижні і гідроциліндри розміщені попарно в каналах верхньої та нижньої полуматріци

ВИСНОВКИ

Аналіз літератури і патентних джерел показав, що процеси виготовлення наноструктурованих матеріалів в даний час інтенсивно досліджуються, проте до цих пір існують проблеми у розвитку цих процесів, пов'язані зі збереженням залишкової пористості при компактірованія і практичним використанням цих матеріалів.

Найбільш ефективними і розвиненими методами отримання наноструктури є різні методи пластичної деформації, правда, є труднощі застосування даних методів у промисловості, обумовлені необхідністю створення інструменту підвищеної міцності, докладання великих зусиль, вирішення питань компенсації значного тертя, що приводить до задирам і «схопити» матеріалу заготовки та інструменту, а також до збільшення енерговитрати процесів.

В даний час найбільш досліджені методи:

· рівноканального кутового пресування

· рівноканального кутового пресування за схемою «КОНФОРМ»

· метод локального деформування

· метод циклічного гідроформірованія трубних заготовок

· видавлюванням

СПИСОК ЛІТЕРАТУРИ

1.Інформаціонний портал про чорної і кольорової металургії steeltimes

2. Арсеньєв П.А., Бєляков О.О., Євдокимов А.А., Заславська А.Г., Феоктистов А.Ф., Черкасов А.П., Яштулов Н.А. «Нанотехнології та їх застосування в електроніці, електротехніці і водневої енергетики» - М.: МЕІ, 2007

3. Міні енциклопедія (Методи конденсації) wddbpubl/khimija/metody_kondensacii/9-1-0-360

4. Гербелеу Н.В., Реакції на матрицях, Киш., 1980; Дзіомко  В.М., «Хімія гетероциклічних сполук», 1982, № 1, с. 18 березня; Mandolini L., «Pure and Appl. Chem. », 1986, v.58, № 11, p. 1485-92. 3. В. Тодрес.

5. Достанко А.П., Грушецький С.В., Киселівський Л.І., Пікуль М.І., Шіріпов В.Я. Плазмова металізація у вакуумі.- Мн.: Наука і техніка, 1983. - 279 с.

6. Б.М. Балояна, А.Г. Колмаков, М.І. Алимов, А.М. Кротов «Наноматеріали Класифікація, особливості властивостей, застосування і технології одержання.» - М. 2007. - 11 с.

7. О.Б. Петрова «КОНТРОЛЬОВАНА КРИСТАЛІЗАЦІЇ СТЕКЛАКАК МЕТОД ОТРИМАННЯ НОВИХ МАТЕРІАЛІВ ДЛЯ ФОТОНІКИ» - М. 2007. - 19 с

8. ru.wikipedia.org Молекулярно-пучкова епітаксії 2012

9. Бушуєв Ю.Г., Персин М.І. і Соколов В.А. Вуглець-вуглецеві композиційні матеріали: Довідник.- М.: Металургія, 1994-127 с.

10. (Прототип) Використання вуглець-вуглецевих композиційних матеріалів у медицині: carbon.

11. Бєлік Р.В. Дослідження в галузі технології виробництва виробів з пірографіта. Інв. № ГІПХ 1440, 1968.

12. Алимов М.І. особливості консолідації порошків ФХОМ

Размещено на Allbest.ru

...