Структура нанокристаллического аморфного сплава 2НСР

Размещено на http://www.allbest.ru/

МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ И НАУКИ

РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ФГБОУ ВО ПЕРМСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НАЦИОНАЛЬНЫЙ ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ

ФИЗИЧЕСКИЙ ФАКУЛЬТЕТ

Кафедра физики твёрдого тела

Курсовая работа

СТРУКТУРА НАНОКРИСТАЛЛИЧЕСКОГО АМОРФНОГО СПЛАВА 2НСР

Выполнил: студент 3 курса направления

«Нанотехнологии и микросистемная техника» Е. Д. Шаркина

Научный руководитель:

Д.ф.-м.н., профессор Л.В. Спивак

Пермь, 2016

Содержание

Введение

1. Методы получения аморфных сплавов

1.1 Изготовление образцов сплава 2НСР

2. Методы исследования

2.1 Прецизионный рентгеновский анализ

2.2 Оптическая микроскопия

3. Экспериментальные результаты

3.1 Результаты прецизионного рентгеновского анализа

3.2 Результаты оптической микроскопии

4. Заключение

Список литературы

Введение

Аморфные металлы - класс металлических твердых тел с аморфной структурой, характеризующейся отсутствием дальнего порядка в расположении атомов и наличием ближнего порядка. Среди аморфных металлических материалов магнитные материалы применяются наиболее широко. Они используются при производстве магнитных экранов, трансформаторов, магнитострикционных линий задержки, в качестве магнитных головок [1]. Магнитные свойства аморфных сплавов зависят от их структурного состояния и особенностей доменной структуры. Изменяя структуру ферромагнитных материалов можно управлять их магнитными свойствами [2]. В данной работе рассматривается магнитомягкий сплав марки 2НСР (Fe₇₇Ni₁B₁₃Si₉), представляющий собой ленту шириной 10 мм и толщиной 50 мкм.

Сплав 2НСР характеризуется наилучшим комплексом магнитных свойств: минимальные удельные потери, коэрцитивная сила, константа магнитострикции; высокие индукция насыщения и магнитная проницаемость. К недостаткам сплава 2НСР относят низкую жаротекучесть расплава, не позволяющую получить ленту различной толщины в одном непрерывном цикле литья без поверхностных дефектов (разрывов) из-за низкой поверхностной плотности ленты, что приводит к низкому выходу качественной готовой ленты [3].

Целью данного исследования является изучение структуры аморфного нанокристаллического сплава 2НСР в зависимости от температуры отжига. Исследуется температурная зависимость, так как при отжиге происходит кристаллизация аморфного сплава, то есть выделение на поверхности нанокристаллических фаз разного состава размером порядка 15 нм. Такой фазовый переход ожидается в интервале температур 400 - 600°С. Изменение магнитных свойств образцов так же ожидается в интервале этих температур из-за кристаллизации сплава.

1. Методы получения аморфных сплавов

В настоящее время известно много способов, позволяющих получить аморфные металлы и сплавы. Основные процессы получения аморфного состояния можно описать схемой, показанной на рис. 1.

Рис. 1 Методы получения аморфных металлов [1]

Равновесные обратимые изменения состояния металлов (газ - жидкость, жидкость - кристалл, газ - кристалл) показаны сплошными стрелками. Штриховыми стрелками показаны неравновесные процессы изменения состояния металлов. Таким образом, методы получения аморфных структур можно разделить на три группы: 1) осаждение металлов из газовой фазы; 2) затвердевание жидкого металла; 3) введение дефектов в металлический кристалл.

К первой группе можно отнести вакуумное напыление, распыление и химические реакции в газовой фазе. Ко второй - различные методы закалки из жидкого состояния. К третьей - методы облучения частицами поверхности кристалла, воздействие ударной волной и некоторые другие [1].

1.1 Изготовление образцов сплава 2НСР

Нанокристаллический аморфный сплав 2НСР (Fe₇₇Ni₁B₁₃Si₉) был получен методом сверхбыстрой закалки (~ 10⁵ °С/с) расплава на вращающейся плоской поверхности [1].

Образцы представляют собой ленту шириной 10 мм и толщиной 50 мкм, предварительно отожженные на воздухе (нагрев со скоростью 10 °/мин без выдержки с последующим охлаждением) в температурном интервале 400 - 600 °С с шагом 50 °С.

2. Методы исследования аморфных сплавов

2.1 Прецизионный рентгеновский анализ

сплав аморфный нанокристаллический отжиг

Рентгеновский дифрактометр D8 ADVANCE Eco, работающий по методу порошков, измеряет зависимость интенсивности рентгеновских лучей, рассеянных порошкообразными образцами, пленками, стеклами, ориентированными монокристаллами и т. д., от угла дифракции 2и при температуре от -143 до 446°С, используя схему рентгеноструктурного анализа «и/2и».

Схема работы дифрактометра представлена на рис. 2. От источника под углом и падает пучок монохроматического излучения. Попадая на образец, он отражается под тем же углом и. Интенсивность отраженного пучка регистрируется анализатором, который поворачивается в интервале углов от 0 до 2и. По данным, собранным анализатором, строится кривая распределения интенсивности от угла поворота анализатора. Точность установки углов составляет 0,005 градуса.

Рис. 2 Схема работы дифрактометра по методу «и - 2и»

Данный метод позволяет исследовать совершенство структуры различных кристаллических материалов. С помощью рентгеновского дифрактометра Bruker D8 ADVANCE Eco были исследованы образцы сплава 2НСР при разных температурах отжига.

В настоящем исследовании использовалась кобальтовая анодная трубка с длиной волны л = 1,78890 Е, напряжением U = 40 кВ, анодным током I = 40 мА. Съемка длилась 53 минуты с временным шагом 0,1 секунда. Интервал анализируемых углов 15 - 120°, шаг - 0,0034°.

2.2 Оптическая микроскопия

Лазерный модуляционно интерференционный микроскоп МИМ-340 «Швабе» предназначен для исследования нано- и микро- рельефа объектов. Разрешение данного микроскопа 0,1 нм по вертикали и 10 - 100 нм в плоскости объекта. Главные преимущества МИМ-340: получение полного кадра размером за доли секунды, бесконтактность измерений, простота работы и метрологическая достоверность измерений, визуализация оптически анизотропной области микроструктуры размером менее 100 нм, регистрация нанодинамики.

Микроскоп построен по оптической схеме Линника (рис. 3). Коллимированный пучок лазера разделяется светоделительной линзой на 2 пучка. Один попадает на микрообъектив опорного плеча. Затем, отражаясь от зеркала, попадет в приемник цифровой камеры. Второй пучок фокусируется на объекте и после отражения от объекта попадает на приемник. В основу метода МИМ положен принцип измерения локальных фаз промодулированной объектом световой волны. Волновой фронт, проходя через оптически неоднородный объект, приобретает локальные задержки фазы ?ц, которые зависят от параметров объекта. Распределение этих задержек позволяет восстановить трехмерный рельеф измеряемого объекта.

Рис. 3 Оптическая схема интерферометра по схеме Линника: 1 - лазер, 2 - светодиод, 3 - светоделительная призма, 4 - микрообъектив предметного плеча, 5 - объект, 6 - микрообъектив опорного плеча, 7 - зеркало на модуляторе, 8, 11 - проекционная оптика, 9 - поворотное зеркало, 10 - камера навигационного канала, 12 - камера лазерного канала [4]

Модуляция проводится по двум параметрам: фаза и поляризация. Фазовое изображение формируется модернизированным трехшаговым методом. Далее с помощью программного обеспечения микроскопа происходит обработка интерферограмм и отображение полученных результатов на персональных компьютерах пользователя. Можно получить 3D и 2D изображения рельефа объекта, графики и гистограммы.

В качестве источника излучения в данном исследовании используется полупроводниковый лазер с длиной волны л = 405 нм. Исследовали образцы на наличие шероховатости, то есть совокупности микронеровностей на поверхности объекта. Существует несколько видов шероховатостей: равновесная, эксплуатационная, исходная. В данной работе исследовали исходную шероховатость, появляющуюся вследствие химической обработки образцов. Измеряли параметр Ra - среднее арифметическое значение отклонения профиля.

Шероховатость определяет эксплуатационные характеристики деталей, поэтому важно точное ее измерение. В данном исследовании важно измерение шероховатости в качестве подтверждения выделения нанокристаллических фаз на поверхности образцов.

3. Экспериментальные результаты

3.1 Результаты прецизионного рентгеновского анализа

С помощью рентгеновского дифрактометра D8 ADVANCE Eco были получены кривые распределения интенсивности отраженных импульсов от угла дифракции 2и, представленные на рисунке 4.

а)

б)

Рис. 4 Дифракционные кривые для образцов сплава 2НСР отожженных на воздухе при различных температурах: а) 400°С; б) 450 - 600°С

Из полученных графиков видно, что при температуре 400°С структура сплава аморфная, т.к. наблюдается гало в интервале углов 40-60. При 450°С и выше исследуемый сплав 2НСР имеет кристаллическую структуру. Таким образом, в диапазоне от 400 до 450°С происходит фазовый переход из аморфного состояния в кристаллическое. Также определено, что кристаллизация проходит с образованием трех различных фаз: BFeSi, FeSi, FeB.

3.2 Результаты оптической микроскопии

При помощи микроскопа МИМ - 340 «Швабе» были сделаны снимки поверхностей исследуемых образцов (рис. 5).

а) б)

в) г)

д) е)

Рис. 5 Снимки, снятые с образцов сплава 2НСР отожженных на воздухе при различных температурах: а) 20°С; б) 400°С; в) 450°С; г) 500°С; д) 550°С; е) 600°С

Определены величины шероховатости данных поверхностей. График зависимости шероховатости поверхности образцов от температуры отжига представлен на рисунке 6.

Рис. 6 График зависимости величины шероховатости поверхности образцов сплава 2НСР от температуры отжига

Из графика видно, что при температуре 400°С наблюдается провал величины шероховатости поверхности, с дальнейшим ее ростом. С учетом данных РСА можно сделать вывод, что это обусловлено фазовым переходом, то есть выделением кристаллических фаз на поверхности образцов.

4. Заключение

В ходе выполнения курсовой работы был получен опыт работы на современном научном оборудовании: дифрактометре Bruker D8 ADVANCE Eco и оптическом микроскопе МИМ - 340 «Швабе».

Методом прецизионного рентгеноструктурного анализа была изучена структура нанокристаллического сплава 2НСР в зависимости от температуры отжига и выявлены следующие фазы: BFeSi, FeSi, FeB. Показано, что при температуре 400 - 450°С происходит переход из аморфного состояния в кристаллическое.

С помощью оптической микроскопии получена зависимость величины шероховатости поверхности сплава от температуры отжига. При температуре 400°С наблюдается уменьшение величины шероховатости практически в два раза по сравнению с исходным значением. При повышении температуры отжига величина шероховатости возрастает. Полученные результаты хорошо согласуются с данными рентгеноструктурного анализа.

Список литературы

1. Судзуки К., Фудзимори Х., Хасимото К. Аморфные металлы. М.: Металлургия, 1987, 165 с.

2. Гойхенберг Ю. Н., Рощин В. Е., Ильин С. И.. Структура и магнитные свойства аморфных сплавов в зависимости от степени кристаллизации. Вестник ЮУрГу. №14. 2011. С. 24 - 28.

3. Патент №2269173 Российская Федерация, HO1F1/153, C22C45/02, B22D11/06. Магнитомягкий аморфный сплав/ Гиндуллин Р. М., Смолякова О. В., Маркин В. В., Аверин Ф. В., Хамитов О. В., Мухаматдинов Ж. Н.; заявитель и патентообладатель Открытое акционерное общество «Ашинский металлургический завод»; заявл. 23.03.04; опубл. 27.01.06.

4. Руководство по эксплуатации. Микроскоп лазерный с длинноходовым предметным столом МИМ-340 «Швабе». 2014. 82 с.

Размещено на Allbest.ru