Способ получения амарантового масла, обогащенного скваленом

Размещено на http://www.allbest.ru/

Способ получения амарантового масла, обогащенного скваленом

Авторы патента:

Новиков Андрей Евгеньевич (RU)

Миронова Любовь Геннадьевна (RU)

Карасева Алла Николаевна (RU)

Миронов Владимир Федорович (RU)

Максудов Рашид Наилевич (RU)

Карлин Василий Викторович (RU)

Тремасов Евгений Николаевич (RU)

Коновалов Александр Иванович (RU)

Минзанова Салима Тахиатулловна (RU)

Изобретение относится к масложировой промышленности. Измельченные семена амаранта экстрагируют диоксидом углерода в сверхкритических условиях при температуре 35-45°С, давлении 8,3-12.3 МПа и соотношении массы экстрагента и сырья в пределах (50-75):1, далее осуществляют сепарацию экстракта. Изобретение позволяет повысить содержание сквалена в амаратнтовом масле. 2 табл.

Изобретение относится к масложировой промышленности к способам получения масла из растительного сырья, а именно из семян амаранта, и может быть использовано в пищевой, фармацевтической промышленности, а также в медицине и косметике.

Известны различные способы экстрагирования масла из семян амаранта: масляная экстракция (патент РФ №2131913), извлечение органическими растворителями (патент РФ №2080360).

Недостатками этих способов является то, что извлечение масла экстракцией растворителями значительно удорожает себестоимость получения продукции, делает процесс трудоемким, многостадийным, а также в случае использования органических растворителей не позволяет получить экологически чистый продукт, что связано с наличием в масле остаточных количеств растворителей.

Известны экологически чистые способы получения CO2-экстрактов из растительного сырья, например из отходов виноделия, включающие измельчение сырья, его проточную экстракцию диоксидом углерода в экстракторе при равновесном давлении путем многократной циркуляции (перед проточной экстракцией в нижнюю часть экстрактора вводят газообразный диоксид углерода до достижения в нем давления не менее 50% от равновесного, после чего подают снизу жидкий диоксид углерода до полного достижения равновесного давления), слива мисцеллы с последующей отгонкой и конденсацией диоксида углерода (патент РФ №2041254).

Известны способы получения СО2-экстрактов из семян амаранта. На опытно-промышленной установке экспериментального завода КНИИХП получен образец CO2-экстракта из семян амаранта сорта Amaranthus hybridus. Процесс извлечения масла ведут при температуре 20-22°С и давлении 5.8-6.0 МПа. Следует отметить, что выход экстрактивных веществ невысокий и составляет лишь 3.5% (Касьянов Г.И., Бутто С. В., Лопатин С.Н. СО2-Экстракт из семян амаранта. / Пищ. промышленность. №5, 2000, с.37).

Известны способы получения амарантового масла жидкой двуокисью углерода на камеральной экстракционной установке периодического действия при следующих технологических параметрах: давление - 5.8 МПа, температура экстракции - 18°С. Массовая доля экстрактивных веществ составляет 5.41% (автореферат дисс. на соискание ученой степени к.т.н Быкова Ю.В. "Разработка технологии извлечения масла из семян амаранта с высоким содержанием биологически ценных компонентов", Санкт-Петербург, 1999 г.). К недостаткам этого способа относится невысокая массовая доля сквалена в масле, равная 7.08%.

Известен способ получения СО2-экстрактов из семян амаранта (RU 2264442, опубл. 20.11.2005) в два этапа без описания выделения масла и указания содержания сквалена в экстракте.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к заявляемому изобретению решением является получение амарантового масла сверхкритической флюидной экстракцией диоксидом углерода при температуре 50°С и давлении 300 атм (И.Ю. Попова, А.Р. Водяник «Амарантовое масло как источник сквалена» по сайту ООО НИЦ ЭР «ГОРО», Ростов-на-Дону, 4c.www.extract.ru, опубл. 1.10.2003). Данная технология позволяет получать продукт с содержанием сквалена не менее 8%. В связи с тем, что в настоящее время основным источником сквалена является печень глубоководных акул, разработка эффективных экологически чистых технологий выделения сквалена из растительного сырья остается актуальной задачей.

Технический результат заявляемого способа - повышение содержания сквалена (не менее 20%) в амарантовом масле, экстрагированном из измельченных семян амаранта диоксидом углерода в сверхкритических условиях.

Технический результат достигается заявляемым способом, заключающемся в том, что измельченные семена амаранта экстрагируют диоксидом углерода в сверхкритических условиях с последующей сепарацией экстракта и выделением масла, а также регенерацией экстрагента. Экстракцию проводят диоксидом углерода при температуре 35-45°С, давлении 8.3-12.3 МПа и соотношении массы экстрагента и сырья в пределах (50-75):1.

Выделение сквалена из неомыляемой фракции масел и жиров является классическим способом получения этого ценнейшего продукта. Омыление выделенного амарантового масла с получением неомыляемой фракции проводили по известной методике щелочью в водно-спиртовой среде (Лазурьевский Г.В., Терентьева И.В., Шамшурин А.А. / Практические работы по химии природных соединений. // М. 1966, с.95-98) Определение содержания сквалена в неомыляемой фракции проводили методами ГЖХ (газожидкостной хроматографии) и масс-спектроскопии и рассчитывали содержание сквалена в экстрагированном масле. Процесс сверхкритической экстракции проводился на проточной экспериментальной установке (Максудов Р.Н., Новиков А.Е., Тремасов Е.Н., Гумеров Ф.М. // Вестник Казанского технол. университета. 2003. №1. - С.207-211).

Способ поясняется следующими примерами его выполнения.

Пример 1.

Получение амарантового масла

При атмосферном давлении в экстрактор в специальном сетчатом патроне загружают 18.5 г измельченных семян амаранта сорта "Кизлярец", после чего все емкости и коммуникации промывают диоксидом углерода, затем давление и температура доводятся до сверхкритических значений: устанавливают рабочее давление Р=8.3 МПа, и запускают систему жидкостного термостатирования, предназначенную для поддержания температуры процесса Т=35°С. Длительность процесса экстрагирования определяют достижением соотношения масс экстрагента и сырья до 75:1. Количество экстрагента определяют весовым методом. С этой целью приемный баллон устанавливают на электронные весы, позволяющие определять вес приемного баллона в процессе экстракции. Далее экстракт сепарируют с последующей регенерацией экстрагента и выделением амарантового масла, количество которого определяют взвешиванием на электронных аналитических весах. Выход амарантового масла 5.3% из расчета на исходное сырье. Содержание сквалена в масле 23.4% от количества извлеченного масла.

Выделение неомыляемой фракции масла с высоким содержанием сквалена

Берут 0.85 г масла, добавляют 25 мл этилового спирта, 0.4 г КОН или NaOH в 10 мл воды и нагревают при перемешивании на магнитной мешалке при 50-55°С 3 часа. После завершения реакции неомыленную фракцию извлекают гексаном (3 раза по 20 мл), растворитель отгоняют под вакуумом. Получено 0.20 г продукта, содержащего 99.4% сквалена.

Пример 2

Получение амарантового масла

При атмосферном давлении в экстрактор в специальном сетчатом патроне загружают 18.5 г измельченных семян амаранта, после чего все емкости и коммуникации промывают диоксидом углерода, затем давление и температура доводятся до сверхкритических значений: устанавливают рабочее давление Р=9.2 МПа, и запускают систему жидкостного термостатирования, предназначенную для поддержания температуры процесса Т=35°С. Длительность процесса экстрагирования определяют достижением соотношения масс экстрагента и сырья до 75:1. Количество экстрагента определяют весовым методом. С этой целью приемный баллон устанавливают на электронные весы, позволяющие определять вес приемного баллона в процессе экстракции. Далее экстракт сепарируют с последующей регенерацией экстрагента и выделением амарантового масла, количество которого определяют взвешиванием на электронных аналитических весах. Выход амарантового масла 5.4% из расчета на исходное сырье. Содержание сквалена в масле 20.3% от количества извлеченного масла.

Выделение неомыляемой фракции масла с высоким содержанием сквалена

Берут 0.83 г масла, добавляют 20 мл этилового спирта, 0.4 г КОН или NaOH в 10 мл воды и нагревают при перемешивании на магнитной мешалке при 50-55°С 3 часа. После завершения реакции неомыленную фракцию извлекают гексаном (3 раза по 20 мл), растворитель отгоняют под вакуумом. Получено 0.17 г продукта, содержащего 99.3% сквалена.

Пример 3.

Получение амарантового масла

При атмосферном давлении в экстрактор в специальном сетчатом патроне загружают 18.5 г измельченных семян амаранта, после чего все емкости и коммуникации промывают диоксидом углерода, затем давление и температура доводятся до сверхкритических значений: устанавливают рабочее давление Р=10.3 МПа, и запускают систему жидкостного термостатирования, предназначенную для поддержания температуры процесса Т=45°С. Длительность процесса экстрагирования определяют достижением соотношения масс экстрагента и сырья до 75:1. Количество экстрагента определяют весовым методом. С этой целью приемный баллон устанавливают на электронные весы, позволяющие определять вес приемного баллона в процессе экстракции. Далее экстракт сепарируют с последующей регенерацией экстрагента и выделением амарантового масла, количество которого определяют взвешиванием на электронных аналитических весах. Выход амарантового масла 5.0% из расчета на исходное сырье. Содержание сквалена в масле 26.2% от количества извлеченного масла.

Выделение неомыляемой фракции масла с высоким содержанием сквалена

Берут 0.83 г масла, добавляют 20 мл этилового спирта, 0.4 г КОН или NaOH в 40 мл воды и нагревают при перемешивании на магнитной мешалке при 50-55°С, 3 часа. После завершения реакции неомыленную фракцию извлекают гексаном (3 раза по 20 мл), растворитель отгоняют под вакуумом. Получено 0.22 г продукта, содержащего 98.9% сквалена.

Пример 4.

Получение амарантового масла

При атмосферном давлении в экстрактор в специальном сетчатом патроне загружают 18.5 г измельченных семян амаранта, после чего все емкости и коммуникации промывают диоксидом углерода, затем давление и температура доводятся до сверхкритических значений: устанавливают рабочее давление Р=14.9 МПа, и запускают систему жидкостного термостатирования, предназначенную для поддержания температуры процесса Т=55°С. Длительность процесса экстрагирования определяют достижением соотношения масс экстрагента и сырья до 40:1. Количество экстрагента определяют весовым методом. С этой целью приемный баллон устанавливают на электронные весы, позволяющие определять вес приемного баллона в процессе экстракции. Далее экстракт сепарируют с последующей регенерацией экстрагента и выделением амарантового масла, количество которого определяют взвешиванием на электронных аналитических весах. Выход амарантового масла 5.4% из расчета на исходное сырье. Содержание сквалена в масле достигает 13.6% от количества извлеченного масла.

Выделение неомыляемой фракции масла с высоким содержанием сквалена.

Берут 0.76 г масла, добавляют 20 мл этилового спирта, 0,3 г КОН или NaOH в 10 мл воды и нагревают при перемешивании на магнитной мешалке при 50-55°С 3 часа. После завершения реакции неомыленную фракцию извлекают гексаном (3 раза по 20 мл), растворитель отгоняют под вакуумом. Получено 0.13 г продукта, содержащего 79.4% сквалена.

Пример 5.

Получение амарантового масла

При атмосферном давлении в экстрактор в специальном сетчатом патроне загружают 18.5 г измельченных семян амаранта, после чего все емкости и коммуникации промывают диоксидом углерода, затем давление и температура доводятся до сверхкритических значений: устанавливают рабочее давление Р=12.3 МПа, и запускают систему жидкостного термостатирования, предназначенную для поддержания температуры процесса Т=45°С. Длительность процесса экстрагирования определяют достижением соотношения масс экстрагента и сырья до 100:1. Количество экстрагента определяют весовым методом. С этой целью приемный баллон устанавливают на электронные весы, позволяющие определять вес приемного баллона в процессе экстракции. Далее экстракт сепарируют с последующей регенерацией экстрагента и выделением амарантового масла, количество которого определяют взвешиванием на электронных аналитических весах. Выход амарантового масла 5.4% из расчета на исходное сырье. Содержание сквалена в масле 20.5% от количества извлеченного масла.

Выделение неомыляемой фракции масла с высоким содержанием сквалена

Берут 0.85 г масла, добавляют 20 мл этилового спирта, 0.4 г КОН или NaOH в 10 мл воды и нагревают при перемешивании на магнитной мешалке при 50-55°С 3 часа. После завершения реакции неомыленную фракцию извлекают гексаном (3 раза по 20 мл), растворитель отгоняют под вакуумом. Получено 0.23 г продукта, содержащего 75.4% сквалена.

Результаты описанных экспериментов представлены в таблицах 1 и 2.

Согласно полученным нами экспериментальным данным заявляемый технический результат достигается в интервале температур 35-45°С, давлений 8.3-12.3 МПа и при массовом соотношении экстрагента и сырья 50-100:1 (примеры 1-3,5). Однако увеличение соотношения массы экстрагента и сырья до 100:1 (пример 5) и выше нерентабельно, так как при этом увеличение расхода экстрагента не приводит к повышению содержания сквалена в выделенном масле. Кроме того, неомыляемая фракция по примеру 5 содержит всего 75,4% сквалена, тогда как неомыляемые фракции по примерам 1-3 являются практически чистым скваленом. Пример 4 демонстрирует негативное влияние снижения соотношения экстрагента и сырья (40:1) как на содержание сквалена в масле, так и в неомыляемой фракции, где несмотря на повышение температуры и давления технический результат не достигается.

Таким образом, заявляемый способ получения масла экстракцией семян амаранта диоксидом углерода в сверхкритических условиях обеспечивает возможность получения амарантового масла, обогащенного ценнейшим компонентом скваленом, содержание которого составляет не менее 20% от количества извлеченного масла. Процесс омыления выделенного масла щелочью в водно-спиртовой среде позволяет получать неомыляемую фракцию с содержанием сквалена до 99%.

Способ получения амарантового масла, обогащенного скваленом, включающий экстракцию измельченных семян амаранта диоксидом углерода в сверхкритических условиях с последующей сепарацией экстракта, регенерацией экстрагента и выделением масла, отличающийся тем, что измельченные семена амаранта экстрагируют диоксидом углерода при температуре 35-45°С, давлении 8,3-12,3 МПа и массовом соотношении экстрагента и сырья в пределах (50-75):1.

Размещено на Allbest.ru