Эллипсометрические исследования нанокомпозиционной структуры оксидных покрытий

Увеличение потребности в оксидных оптических покрытиях, требующее внедрения эффективных и экспрессных методов контроля их влагостойкости. Совершенствование процессов определения влагостойкости оксидных покрытий без повреждений изделий из стекла.

Рубрика Производство и технологии
Вид статья
Язык русский
Дата добавления 28.04.2017
Размер файла 35,5 K

Отправить свою хорошую работу в базу знаний просто. Используйте форму, расположенную ниже

Студенты, аспиранты, молодые ученые, использующие базу знаний в своей учебе и работе, будут вам очень благодарны.

Размещено на http://www.allbest.ru//

Размещено на http://www.allbest.ru//

Эллипсометрические исследования нанокомпозиционной структуры оксидных покрытий

Увеличивающаяся потребность в оксидных оптических покрытиях требует необходимости внедрения эффективных и экспрессных методов контроля их влагостойкости. Испытание на влагостойкость оптических покрытий проводится согласно методике ОСТ 3-1901-85. Стеклянные изделия с нанесенными покрытиями выдерживают в испытательной камере в среде с относительной влажностью 95-98% (без конденсации влаги) при температуре 40?С) 10 суток. Затем изделия подвергают визуальному контролю.

Контроль химической прочности производится для деталей с покрытиями, относящимися к 0, I, II группам механической прочности, осуществляется погружением на 1 мин в децинормальный водный раствор CH3COOH с pH = 2,7 (ГОСТ 61-75). В зависимости от наличия механической нагрузки детали с покрытиями подвергаются контролю на прочность к щелочам путем обработки в водных растворах NaOH при pH = 12,7. В прочностные испытания покрытий также входит контроль на воздействие температуры до 450?С в течение 2 часов со скоростью нагрева 30?С/ч. Механическая прочность согласно этой методике определяется по количеству оборотов на истирание резиновым наконечником с батистом без образования на покрытии сквозной кольцевой царапины. Весь комплекс прочностных испытаний громоздок и проводится лишь на 3% изделий с покрытиями. нанокомпозиционный влагостойкость оксидный оптический

Цель настоящей работы - усовершенствовать процесс определения влагостойкости оксидных покрытий без повреждений изделий из стекла с учетом имеющихся данных [1, 2].

Для исследования были использованы покрытия на основе оксидов Al, Sc, Ti, Zr и систем ZrO2 - Sc2O3 и ZrO2 - Y2O3, полученных путем электронно-лучевого испарения с разными скоростями таблеток исходных составов. Обработка изделий (призмы из стекла К-8) с нанесенными покрытиями толщиной 0,2 - 0,8 мкм проводилась в расплавах С6Н5СООН при температуре 150-180оС в течение 5-20 мин. Эллипсометрические исследования материала покрытий до и после обработки проводились на эллипсометре ЛЭФ-3М (? = 0,63 мкм) с использованием модели изотропного покрытия на изотропном изделии. В качестве характеристики качества покрытий использовали относительную плотность, связанную с показателем преломления следующим образом [3]:

,

где n1, n2 - показатели преломления покрытия и стекла изделия.

Качество покрытий определялось по изменению оптической толщины. Для части представленных на рис.1 зависимостей оптической плотности hопт от времени обработки t образца в расплаве бензойной кислоты оптическая плотность возрастала с выходом на насыщение. При этом оптическая плотность для части образцов уменьшалась сразу или при достижении максимума. Установлено, что следы травления наблюдались только на покрытиях, для которых hопт убывала во время обработки. При низкой плотности материала покрытий и наличии включений происходит образование гидроксильных групп, сопровождающееся их концентрацией вокруг катионов и гидрированием оксида с выходом последнего в расплав. Это приводит к травлению покрытий, что визуально наблюдается по разрабатываемой методике. По степени травления можно судить о качестве покрытий.

Размещено на http://www.allbest.ru//

Размещено на http://www.allbest.ru//

Рис. 1. Изменение оптической толщины от времени обработки в расплавах С6Н5СООН при 150оС покрытий на основе SiO2 (1); Sc2O5 (2); ZrO2 (3, 4); Al2O3 (5, 6) и скорости нанесения (/ мин.): 200 (2, 6); 300 (4, 5); 400 (1); 600 (3).

С повышением hопт обеспечивается устойчивость покрытий к разрушению, что связано с увеличением концентрации протонов, поляризованных состояний и отсутствием гидратации. Неизменность оптических параметров покрытий после обработки в расплавах также можно связать с повышением их химической прочности. В покрытиях на основе оксидных систем и разном соотношении компонент такая обработка сопровождается увеличением показателя преломления или разрушением поверхности. В покрытиях на основе системы ZrO2 - Sc2O3 при содержании Sc2O3 от 8 до 20 мол. % низкая химическая прочность соответствовала уменьшению их оптической толщины (рис. 2). Добавка к ZrO2 до 13 мол. % Y2O3 способствует устойчивости покрытий к гидратации и разрушению.

Размещено на http://www.allbest.ru//

Размещено на http://www.allbest.ru//

Рис.2. Изменение оптической толщины от времени обработки в расплавах С6Н5СООН при 150С покрытий на основе ZrO2 c добавлением Sc2O3 (мол. %): 5 (1); 80 (2); 50 (3); 40 (4); 8 (5).

Проведенные исследования показывают, что разработан эффективный способ определения влагостойкости оксидных оптических покрытий. Для этого обрабатывают стеклянные оптические изделия в безводной среде - расплаве бензойной кислоты при температуре от 150оС до 180оС в течение 5-20 мин с последующим контролем оптической плотности эллипсометрическим методом.

Частичная диссоциация молекул воды при выдержке покрытий во влажной атмосфере приводит к образованию ионов Н+ и ОН-. Последние, взаимодействуя с поверхностью, образуют слой, препятствующий поступлению протонов глубь покрытий. При использовании расплавов бензойной кислоты, являющейся хорошим источником протонов (без ионов ОН-) отсутствует эффект сдерживания внедрения протонов в контролируемое покрытие.

Таким образом, обработка оптических покрытий на изделиях из стекла в безводных расплавах бензойной кислоты приводит к травлению оксидов в областях с низкой плотностью и слабой сцепляемостью с несущей поверхностью. При отсутствии протравливания насыщение оксидов протонами сопровождается увеличением оптической толщины покрытий. Разработанный способ определения влагостойкости не вызывает негативных явлений в плотных, с высокой адгезией, покрытиях и может быть распространен на другие материалы.

Список литературы

1. Holgkinson I.J., Jacobson M.R., Macleod H.A., et.al. Water penetration fronts in thin films deposited at obliqueleod H.A. // Thin Solid films. 1986. - V.138. - №2. - С.289-296.

2. Бакланов М.Р., Васильева Л.Л., Дульцев Ф.Н. и др. Пористая структура и травление слоев диоксида кремния // Поверхность: Физ., химия, мех. 1989. - №3. - С. 65-72.

3. Бородин Ю.В., Гусельников М.Э., Сергеев А.Н. Нанокомпозиционные структуры в тонком слое. - Томск: Изд. ТПУ, 2007. - 106с.

Размещено на Allbest.ru

...

Подобные документы

Работы в архивах красиво оформлены согласно требованиям ВУЗов и содержат рисунки, диаграммы, формулы и т.д.
PPT, PPTX и PDF-файлы представлены только в архивах.
Рекомендуем скачать работу.