Определение суммарной погрешности при испытаниях керамических изделий

Размещено на http://www.allbest.ru/

Министерство образования и науки РФ

Федеральное бюджетное государственное образовательное учреждение

Высшего профессионального образования

Белгородский государственный технологический университет им. В.Г.Шухова

Институт информационных технологий и управляющих систем

Кафедра «Стандартизация и управление качеством»

Курсовая работа

по дисциплине «Метрология и сертификация»

на тему «Определение суммарной погрешности при испытаниях керамических изделий»

Выполнила: студентка группы УК-31

Бондаренко В.А.

Принял: профессор Пучка О.В.

Белгород 2014



Содержание

Введение

1. Теоретические сведения

1.1 Нормативные документы на продукцию

1.2 Нормативные документы на методы испытаний

1.3 Методы метрологической обработки результатов измерений и испытаний

2. Экспериментальная часть

2.1 Задание

2.2 Методика выполнения измерений

2.3 Результаты измерений и расчетов

2.4 Метрологическая обработка результатов измерений и графическое представление зависимости

3. Разработка методики аттестации испытательного оборудования

Приложение

Список литературы



Введение

метрологический испытание измерение аттестация

В практической жизни человек всюду имеет дело с измерениями. Измерения являются одним из важнейших путей познания природы человеком. Они дают количественную характеристику окружающего мира, раскрывая человеку действующие в природе закономерности. Все отрасли техники не могли бы существовать без развернутой системы измерений, определяющих как все технологические процессы, контроль и управление ими, так и свойства и качество выпускаемой продукций.

Особенно возросла роль измерений в век широкого внедрения новой техники, развития электроники, автоматизации, атомной энергетики.

Большое разнообразие явлений, с которыми приходится сталкиваться, определяет широкий круг величин, подлежащих измерению. Во всех случаях проведения измерений, независимо от измеряемой величины, метода и средства измерений, есть общее, что составляет основу измерений - это сравнение опытным путем данной величины с другой подобной ей, принятой за единицу. При всяком измерении мы с помощью эксперимента оцениваем физическую величину в виде некоторого числа принятых для нее единиц, т.е. находим ее значение.

В настоящее время установлено следующее определение измерения: измерение есть нахождение значения физической величины опытным путем с помощью специальных технических средств.

Отраслью науки, изучающей измерения, является метрология.

Слово "метрология" образовано из двух греческих слов: метрон - мера и логос - учение. Дословный перевод слова "метрология" - учение о мерах. Долгое время метрология оставалась в основном описательной наукой о различных мерах и соотношениях между ними. С конца прошлого века благодаря прогрессу физических наук метрология получила существенное развитие. Большую роль в становлении современной метрологии как одной из наук физического цикла сыграл Д. И. Менделеев, руководивший отечественной метрологией в период 1892 - 1907 гг.

Метрология в ее современном понимании - наука об измерениях, методах, средствах обеспечения их единства и способах достижения требуемой точности.

В настоящее время на производстве повсеместно основано метрологическое обеспечение. Оно является основным инструментом, с помощью которого можно оказывать влияние на качество продукции.

Метрологическое обеспечение направлено на обеспечение единства и точности измерений для достижения установленных техническими условиями характеристик функционирования технических устройств. Метрологическое обеспечение представляет собой комплекс научно-технических и организационно-технических мероприятий, осуществляемых через соответствующую деятельность учреждений и специалистов. Метрологическое обеспечение измерений включает: теорию и методы измерений, контроля, обеспечения точности и единства измерений; организационно-технические вопросы обеспечения единства измерений, включая нормативно-технические документы - государственные стандарты, методические указания, технические требования и условия, регламентирующие порядок и правила выполнения работ.

Под метрологическим обеспечением в соответствии с ГОСТ 1.25-76 понимается установление и применение научных и организационных основ, технических средств, правил и норм, необходимых для достижения единства требуемой точности измерений.

Метрологическое обеспечение качества продукции является одной из специальных функций Комплексной системы управления качеством и регламентируется стандартами предприятия. Основным является "Метрологическое обеспечение на предприятии", регламентирующий общие положения и задачи в этой области с учетом специфики данного предприятия и характера выпускаемой им продукции. В стандарте регламентируется взаимодействие технических и других служб предприятия, их ответственность за решение метрологических задач, формы и методы контроля за метрологическим обеспечением производства, в том числе организация контроля за состоянием и применением средств измерений.

Организационной основой метрологического обеспечения является государственная и ведомственные метрологические службы, а также метрологическая служба предприятий.

Основными задачами метрологической службы любого предприятия являются:

- обеспечение единства и требуемой точности измерений, повышение уровня и совершенствование техники измерений, испытаний и контроля на предприятии;

- подготовка и совершенствование мер метрологического обеспечения во всех областях деятельности предприятия;

- определение оптимальной номенклатуры и планомерное внедрение средств и методик выполнения измерений, испытаний и контроля, отвечающих современным требованиям науки и производства и обеспечивающих эффективность научных исследований, проектных, конструкторских и экспертных работ, заданные режимы технологических процессов, объективный контроль качества продукции и повышение производительности труда, контроль за безопасными условиями труда, точный учет и рациональное использование материальных и энергетических ресурсов.

Техническими основами метрологического обеспечения являются:

- система государственных эталонов единиц физических величин, обеспечивающих воспроизведение единиц с наивысшей точностью;

- система передачи размеров единиц физических величин от эталонов всем средствам измерений с помощью образцовых средств измерений и других средств поверки;

- система разработки, постановки на производство и выпуска в обращение рабочих средств измерений;

- система государственных испытаний и метрологической аттестации средств измерений;

- система государственной и ведомственной поверки средств измерений;

- система стандартных образцов состава и свойств веществ и материалов.

Точные и объективные измерения являются обязательным условием обеспечения эффективности производства, проведения научных исследований по созданию новых видов продукции, разработки и выпуска высококачественной продукции.

Единство измерений достигается их организацией на основе Государственной системы обеспечения единства измерений (ГСИ) - системы государственных стандартов и других НТД, регламентирующих метрологические требования, правила, положения и нормы, а также организацию и порядок проведения работ по обеспечению единства измерений.



1. Теоретические сведения

1.1 Нормативные документы на продукцию

Плитка керамическая неглазурованная для полов

Керамические плитки различных типов производства и назначения представляют собой изделия, изготовленные из смеси глины разных сортов, с добавлением других натуральных компонентов, предварительно спрессованные под давлением около 500 кг/смІ и затем обожжённые в печах при температуре от 1040 до 1300°C в зависимости от типа плитки.

Керамическая плитка прочная, легко моется, гигиенична, не обладает радиационным фоном, огнеупорна, и в некоторых своих видах морозостойка.

Область применения керамической плитки чрезвычайно широка. Плитка используется для облицовки стен и полов, каминов, бассейнов, для защиты фасадов и цоколей, устройства фальшполов, покрытия тротуаров -- иными словами, для облицовки различных поверхностей, эксплуатирующихся в самых разных условиях.

Неглазурованная керамическая плитка состоит из одного слоя керамического черепка. Неглазурованная плитка окрашивается оксидами металлов равномерно по всему телу плитки. Поверхность такой плитки может оставаться необработанной или подвергаться обработке, образуя различные поверхности: полированную, шлифованную, рустованную, структурированную и прочие.

Неглазурованная плитка может быть нескольких видов:

-Грес красный

Неглазурованная красножгущаяся плитка с уплотнённым черепком, получается методом прессования. Состав - смесь красных глин с кварцем, шпатом и шамотом.

Область применения - для мощения террас и уличных пространств, механических мастерских и других производственных зон с интенсивным движением.

-Клинкер

Глазурованные и неглазурованные плитки одинарного обжига с уплотнённым черепком, получаемые методом экструзии. Состав - смесь различных видов огнеупорных глин, кварца, полевого шпата, шамота.

Свойства: малая пористость, высокая прочность, абразивная стойкость, морозостойкость, химическая стойкость.

Область применения - полная комплектация бассейнов: уголки, цоколи, водосливы, соединительные и прочие элементы.

-Котто (терракота)

Чаще всего неглазурованные плитки с красной и пористой основой, получаемые методом экструзии. Поверхность плитки такого рода может быть рустованная, гладкая, полированная. Состав - смесь различных видов природной глины.

В основном неглазурованная плитка применяется для напольных покрытий и облицовки фасадов.

ГОСТ 6787-2001 определяет основные требования, которым должна соответствовать продукция.

1 Область применения

Стандарт распространяется на глазурованные и неглазурованные керамические плитки для полов (далее - плитки), предназначенные для покрытия полов внутри помещений жилых и общественных зданий и в бытовых помещениях промышленных зданий, а также для покрытия полов в лоджиях и на балконах (неглазурованные плитки).

Стандарт не распространяется на плитки, предназначенные для покрытия полов, подвергаемых воздействию концентрированных кислот и щелочей.

2 Основные параметры и размеры

2.1 Плитки подразделяют на основные и бордюрные, по форме - на квадратные, прямоугольные, многогранные и фигурные.

2.2 Размеры плиток приведены в таблице 1. Размеры многогранных и фигурных плиток устанавливает предприятие-изготовитель по согласованию с потребителем.

2.3 Длина бордюрных плиток должна соответствовать длине (ширине) основных плиток. Ширину и толщину бордюрных плиток устанавливает предприятие-изготовитель.

Таблица 1

В миллиметрах

Координационные размеры К	Номинальные размеры Н
Длина	Ширина	Длина Ширина	Толщина
Квадратные плитки	Устанавливает предприятие-изготовитель таким образом, чтобы ширина шва С составляла от 2 до 5	Устанавливает предприятие-изготовитель, но не менее 7,5
500 400 330 (302) 300 250 (202) 200 150	500 400 330 (302) 300 250 (202) 200 150
Прямоугольные плитки
500 400 300 250 200	300 300 200 200 150
Примечания 1 Координационный размер соответствует суммарной величине номинального размера плитки и ширины шва (рисунок 1). 2 Размеры, указанные в скобках, являются менее предпочтительными. 3 По согласованию с потребителем могут быть изготовлены плитки других размеров, при этом номинальные размеры должны быть установлены в соответствии с требованиями таблицы 1.



К - координационный размер, Н - номинальный размер, С - ширина шва

Рисунок 1

2.4 Предельные отклонения размеров плиток от номинальных не должны быть более, мм:

по длине и ширине...........±1,5;

по толщине........................ ±0,5.

2.5 Разность между наибольшим и наименьшим размерами плиток одной партии по длине и ширине не должна быть более 2,0 мм.

2.6 Разность между наибольшим и наименьшим значениями толщины одной плитки (разнотолщинность) не должна быть более 0,5 мм.

2.7 Отклонение формы плиток от прямоугольной (косоугольность), отклонение лицевой поверхности от плоскостности (кривизна лицевой поверхности) и искривление граней не должно быть более 1,5 мм.

2.8 На монтажной поверхности плиток должны быть рифления. Размеры, форму и количество рифлений устанавливает предприятие-изготовитель, при этом высота (глубина) рифлений должна быть не менее 0,5 мм.

2.9 Условное обозначение плиток должно состоять из:

- буквенных обозначений: П - плитка основная, ПБ - плитка бордюрная, Г - глазурованная, НГ - неглазурованная;

- цифр, обозначающих длину и ширину (координационные размеры) плитки в миллиметрах (в скобках указывают номинальные размеры в миллиметрах). Для бордюрных плиток указывают только номинальные размеры;

- обозначения настоящего стандарта.

3 Технические требования

Плитки должны изготавливаться в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному предприятием-изготовителем.

3.1 Внешний вид

2.1.1 Лицевая поверхность плиток может быть гладкой или рельефной, неглазурованной или глазурованной, одноцветной или многоцветной, декорированной различными методами.

Глазурь может быть матовой или блестящей, прозрачной или заглушенной.

Неглазурованная поверхность плиток может быть полированной.

3.1.2 Плитки могут быть изготовлены с завалом или без завала. Радиус завала устанавливает предприятие-изготовитель.

3.1.3 Цвет (оттенок цвета), рисунок или рельеф лицевой поверхности плиток должны соответствовать образцам-эталонам, утвержденным предприятием-изготовителем.

Утвержденный образец-эталон цвета может быть распространен на плитки любых размеров.

3.1.4 На лицевой поверхности плиток не допускаются трещины, цек, а также дефекты, размеры которых превышают значения, приведенные в таблице 2.

Таблица 2

В миллиметрах

Вид дефекта	Значение для одной плитки, не более
Щербины и зазубрины:
шириной в направлении, перпендикулярном ребру	1
обшей длиной	10
Посечка длиной	10

3.1.5 На лицевой поверхности плиток не допускаются видимые с расстояния 1 м плешины, пятна, мушки, волнистость глазури, смещение и разрыв декора, засорка, наколы, выплавки (выгорки), пузыри, прыщи, сухость глазури, неравномерность окраски глазури, нечеткость рисунка, недожог красок.

3.1.6 Суммарное число дефектов, перечисленных в 5.1.4, на одной плитке в любой комбинации не должно быть более трех.

3.2 Характеристики

3.2.1 Физико-механические показатели плиток должны соответствовать указанным в таблице 3.

Таблица 3

Наименование показателя	Значение для плиток
	неглазурованных	глазурованных
Водопоглощение, %, не более	3,5	4,5
Предел прочности при изгибе, МПа, не менее, для плиток толщиной:
до 9,0 мм включ.	28,0	28,0
св. 9,0 мм	25,0	25,0
Износостойкость (по кварцевому песку), г/см2, не более	0,18
Износостойкость, степень	-	1-4
Термическая стойкость глазури, °С	-	125
Морозостойкость, число циклов, не менее	25	-
Твердость глазури по Моосу, не менее	-	5

5 Сырье, используемое для производства неглазурованных плиток для полов

В качестве сырья для производства керамической плитки используются смеси различных материалов:

5.1 Глины и каолин, которые обеспечивают пластичность влажной массы, необходимую для формовки заготовок плитки, обеспечения достаточной прочности полуфабриката в высушенном состоянии.

По ГОСТ 9169-75 глинистое сырье классифицируют:

по огнеупорности;

по содержанию Аl₂ O₃ ;

по содержанию красящих оксидов (Fe₂ O₃ и TiO₂ );

по содержанию водорастворимых солей;

по минеральному составу;

по содержанию тонкодисперсных фракций;

по содержанию крупнозернистых включений;

по пластичности;

по механической прочности на изгиб в сухом состоянии;

по спекаемости;

по содержанию свободного кремнезема.

Для керамических неглазурованных плиток для полов применяют:

глины огнеупорные, тугоплавкие, реже легкоплавкие, средне- или умеренно пластичные, с низким содержанием крупных и средних включений железистых минералов, гипса и органических остатков (Приложение к ГОСТ 9169-75).

В зависимости от огнеупорности глинистое сырье подразделяют на группы, указанные в табл. 4.

Табл. 4

Наименование группы	Показатель огнеупорности, °С
Огнеупорные Тугоплавкие Легкоплавкие	1580 и выше От 1350 до 1580 Менее 1350

По количеству, размеру и виду крупнозернистых включений глинистое сырье подразделяют на группы, указанные соответственно в табл. 5,6,7.



Табл. 5

Наименование групп	Количество включений размером более 0,5 мм, %
С низким содержанием Со средним содержанием С высоким содержанием	Менее 1 От 1 до 5 Св. 5

Табл. 6

Наименование групп	Размер преобладающих включений (св. 50%), мм
С мелкими включениями Со средними включениями С крупными включениями	Менее 1 От 1 до 5 Св. 5

Табл. 7

Наименование групп	Вид преобладающих включений (св. 50%)
С включениями обломков горных пород С включениями кварца С включениями железистых минералов С включениями гипса С карбонатными включениями С включениями органических остатков	Граниты, сланцы, кварциты и др. Кварц Пирит, марказит, сидерит, окислы и гидроокислы железа Гипс Кальцит, доломит и др. Растительные остатки, торф, уголь и др.

В зависимости от пластичности глинистое сырье подразделяют на группы, указанные в табл. 8

Табл. 8

Наименование групп	Число пластичности
Высокопластичные Среднепластичные Умереннопластичные Малопластичные Непластичные	Св. 25 от 15 до 25 от 7 до 15 от 3 до 7 Не дают пластичного теста

В зависимости от температуры спекания глинистое сырье подразделяют на группы, указанные в табл. 9



Табл. 9

Наименование групп	Температура спекания, °С
Низкотемпературного спекания Среднетемпературного спекания Высокотемпературного спекания	До 1100 Св. 1100 до 1300 Св. 1300

Кварцевый песок, который выполняет структурную функцию, необходимую для того, чтобы ограничить и контролировать изменение размеров изделия, неизбежное при сушке и обжиге.

По ГОСТ 7031-75 определены технические требования к кварцевому песку.

Кварцевый песок по физико-химическим показателям должен соответствовать нормам, указанным в таблице 10.

Таблица 10

Наименование показателей	Нормы для марок ПК-95 ПК-93	Методы испытаний
1. Содержание двуокиси кремния (SiO2 ), %, не менее	95	93	По ГОСТ 2642.1-71
2. Содержание суммы окисей железа и двуокиси титана(Fe2 O3 +TiO2 ), %, не более	0,2	0,2	По ГОСТ 2642.1-71
3. Содержание окиси кальция (СаО), %, не более	1	2	По ГОСТ 2642.1-71
4. Потери массы при прокаливании, %, не более	1	2	По ГОСТ 1960913-74
5. Содержание каолина, %, не более	1	2	По ГОСТ 7031-75
6. Остаток на сите №4, %, не более	2	5	По ГОСТ 20545-75
7. Содержание суммы окислов калия и натрия (К2 О+Na2 O), %, не более	Не нормируется	По ГОСТ 19609.5-74
8. Содержание влаги, %, не более	5	5	По ГОСТ 19609.14-74

Примечание. В кварцевом песке, предназначенном для предприятий фарфоро-фаянсовой промышленности, определение суммы окислов калия и натрия (К₂ О+Na₂ O) обязательно. По согласованию с потребителем допускается поставка песка с содержанием влаги не более 8% в объёме не более 15% от годовой поставки. В кварцевом песке не допускается наличие посторонних примесей, видимых невооруженным глазом, за исключением примесей полевого шпата.

В зависимости от воздушной усадки глинистое сырье подразделяют на группы, указанные в таблице 11.

Таблица 11

Наименование групп	Коэффициент линейной усадки б, %
Высокопластичные	10-15
Среднепластичные	7-10
Умереннопластичные	5-7

Карбонатные материалы, в зависимости от характера действия разделяющиеся на плавни (полевые шпаты-алюмосиликаты натрия, калия, кальция; пегматит; доломит и др.) и отощающие (шамот, кварцевый песок, и т.д.), благодаря которым при обжиге достигается нужная вязкость, которая обеспечивает стекловидную и плотную структуру готового изделия.

Также в производстве используются добавочные, вводимые в массу в качестве электролитов - растворимое стекло, каустическая сода, ПАВ органического происхождения (Сульфитно-спиртовая барда и др.); отбеливающие материалы - сернокислый кобальт и др.

1.2 Нормативная документация на методы испытаний

Методы испытания керамической плитки для полов проводятся в соответствии с ГОСТ 27180-2001 "Плитки керамические. Методы испытаний".

Настоящий стандарт распространяется на керамические плитки для внутренней облицовки стен, покрытия полов и отделки фасадов и устанавливает методы их испытаний.

1 Область применения

Стандарт не распространяется на кислотоупорные и термокислотоупорные керамические плитки.

Применение методов предусматривают в стандартах или технических условиях на конкретные изделия.

В стандарте указаны основные методы испытания керамической неглазурованной плитки для полов:

- Контроль размеров и правильности формы

- Определение прочности наклеивания плиток на бумагу;

- Определение водопоглощения;

- Определение предела прочности при изгибе;

- Определение износостойкости неглазурованных плиток;

- Определение морозостойкости;

- Определение твердости лицевой поверхности по Моосу;

- Определение температурного коэффициента линейного расширения.

2 Общие положения

2.1. Число изделий, отбираемых для контроля, устанавливают в стандартах или технических условиях на конкретные изделия.

2.2. Испытания следует проводить в помещениях с температурой воздуха (20 +- 5)°С и относительной влажностью не менее 50%.

2.3. Для проведения испытаний следует использовать водопроводную воду.

2.4. Для определения износостойкости, термической и химической стойкости глазури, твердости лицевой поверхности по Моосу следует использовать образцы, не имеющие повреждений лицевой поверхности.

2.5. Водопоглощение, износостойкость, предел прочности при изгибе и термическую стойкость глазури определяют на образцах, высушенных до постоянной массы.

Образцы высушивают при температуре (110 +- 5)°С в течение 1 ч, охлаждают и взвешивают. Затем образцы продолжают сушить до постоянной массы. Массу считают постоянной, если расхождение между результатами двух последовательных взвешиваний не будет превышать 0,1% результата предпоследнего взвешивания. Время сушки между двумя последовательными взвешиваниями должно быть не менее 20 мин.

Испытания на образцах проводят, убедившись в отсутствии внешних повреждений, проводя визуальный осмотр внешнего вида образца в соответствии с ГОСТ 27180-2001.

2 Контроль внешнего вида

3.1. Внешний вид плиток проверяют визуально при дневном или рассеянном искусственном свете при освещенности от 300 до 400 лк с расстояния 1 м от глаз наблюдателя.

3.2. При контроле внешнего вида плитки укладывают на щите площадью не менее 1 м2, расположенном под углом (45 +- 3)°, с шириной зазора между плитками до 3 мм.

3.3. При контроле цвета (оттенка цвета), рисунка и рельефа лицевой поверхности плитки укладывают на щите вперемежку с образцами-эталонами. Осмотр производят с расстояния 1 м.

Соответствие цвета ковра эталону проверяют с расстояния 10 м после предварительного снятия бумаги.

При контроле фиксируют отличие цвета (оттенка цвета), рисунка и рельефа лицевой поверхности плиток от образцов-эталонов.

Наличие невидимых трещин определяют на слух путем простукивания деревянным или металлическим молоточком массой 0,25 кг. Плитки, имеющие трещины, при простукивании издают дребезжащий звук.

3.4. Наличие цека определяют визуально. При возникновении разногласий на глазурованную поверхность плитки наносят органический краситель (чернила), протирают мягкой тканью и производят осмотр.

3.5. Измерение дефектов внешнего вида (отбитости, зазубрины, посечки, щербины со стороны лицевой поверхности и т.п.) производят штангенциркулем по ГОСТ 166 или линейкой по ГОСТ 427.

3.6. Соответствие маркировки требованиям стандартов или технических условий проверяют визуально. Маркировку считают соответствующей требованиям, если она включает всю информацию, предусмотренную нормативной документацией на конкретные изделия, и при этом исключена возможность оспорить ее содержание.

3.7. За результат контроля внешнего вида принимают суммарное число плиток, имеющих отклонения от требований стандартов или технических условий на конкретные изделия по показателям внешнего вида.



2. Экспериментальная часть

2.1 Задание

1 Определение суммарной погрешности при испытаниях керамической плитки неглазурованной для полов.

Истинная пористость керамических образцов равна сумме закрытой и открытой пористости.

Результаты измерений приведены в Таблице 1.

Таблица 1

, %	86	87	88	86	85	89	90	93	87	88
	85	84	86	89	87	88	86	89	86	85
, %	3	5	6	9	7	4	6	8	6	5
	6	4	7	6	5	6	7	8	4	6

Определите наилучшую оценку измеряемой величины, абсолютную и относительную погрешности, постройте гистограмму распределения измеряемой величины.

2 Разработайте методику аттестации испытательного оборудования.

Составьте методику аттестации испытательного оборудования (на бумажном и электронном носителе), заполните аттестат и протокол аттестации. Аттестуемое оборудование, его метрологические характеристики, номер протокола и аттестата представлены в Таблице 2 (Приложение А).



2.2 Методика выполнения измерения

Определение пористости керамической плитки неглазурованной для полов сводится к определению водопоглощения, истинной плотности, кажущейся плотности.

1 Определение водопоглощения

1.1 Общие требования

Общие требования к проведению испытания указаны в ГОСТ 27180-2001.

1.2 Средства контроля

Шкаф сушильный лабораторный с перфорированными полками, позволяющий автоматически поддерживать температуру (110 +- 5)°С (Рис.1).

1 - сигнализатор уровня воды; 2 -вакуумная камера; 3 - образцы, 4 - электромагнитный клапан подачи и слива воды;5- бак с водой; 6 - вакуумный насос; 7- вакуумметр; 8 - электромагнитный клапансообщения камеры с атмосферой

Рисунок 1 Схема установки экспресс-контроляводопоглощения

Кассеты для установки образцов в вертикальном положении так, чтобы они не соприкасались друг с другом для тех случаев, когда размеры сушильного шкафа не позволяют разместить целые плитки в горизонтальном положении на полках.

Весы лабораторные технические по ГОСТ 24104 с погрешностью не более 0,01 г при взвешивании образцов массой не более 100 г и погрешностью 0,1 г - при взвешивании образцов массой более 100 г.

Плита электрическая или газовая бытовая.

Емкость для кипячения с металлической сеткой или проволочной подставкой.

Ткань мягкая или губка.

Установка экспресс-контроля водопоглощения (ЭКВ), принципиальная схема которой приведена на рисунке 1.

1.3 Образцы

Испытания проводят на целых плитках или на частях одной плитки любой формы массой не менее 50 г, считающихся одним образцом, при этом число частей плитки должно быть не менее трех.

1.4 Проведение испытания

4.1 Образцы, высушенные дол постоянной массы, охлаждают и взвешивают.

4.2. При проведении испытания насыщение образцов водой можно проводить как кипячением, так и в вакуумной камере.

В арбитражных ситуациях насыщение образцов водой следует проводить кипячением.

4.2.1. Образцы, подготовленные по 1.3, помещают в емкость для кипячения на металлическую сетку или проволочную подставку так, чтобы они не соприкасались друг с другом. Затем наливают воду, уровень которой должен быть выше образцов не менее чем на 50 мм. Воду доводят до кипения и выдерживают образцы в кипящей воде в течение 2 ч. В процессе кипячения воду доливают, чтобы ее уровень был выше образцов. Затем образцы оставляют в той же воде на 4 ч для охлаждения.

4.2.2. Образцы, подготовленные по 4.2, помещают в вакуумную камеру, из которой откачивают воздух. Остаточное давление в камере не должно быть более 2,7 кПа (приблизительно 20 мм рт.ст.). При этом давлении образцы выдерживают в течение 10 с, после чего в камеру подают воду до заданного уровня и сообщают камеру с атмосферой. Насыщение образцов при атмосферном давлении должно продолжаться в течение 60 с.

4.3. После насыщения образцов водой по 4.2.1 или 4.2.2 их извлекают из воды, протирают влажной мягкой тканью или губкой для удаления с поверхности капель влаги и взвешивают. Результаты взвешивания округляют до 0,1 г.

1.5 Обработка результатов

Водопоглощение, % вычисляют по формуле

, (1)

где - масса образца, высушенного до постоянной массы, г;

- масса образца, насыщенного водой, г.

Результат вычисления округляют до 0,1 %.

За водопоглощения плиток данной партии принимают среднеарифметическое значение результатов испытаний всех образцов.

2 Определение истинной плотности

2.1 Средства испытания

Электрошкаф сушильный по ТУ 16-681.032 или любой другой конструкции с автоматической регулировкой температуры в пределах 100-110 °С; весы по ГОСТ 24104; термостат любой конструкции, обеспечивающий поддержание температуры (20,0 ± 0,5) °С; вакуумэксикатор исполнения 1 по ГОСТ 25336 в комплекте с водоструйным или масляным вакуумным насосом по ГОСТ 25662, обеспечивающий разрежение не более 532 Па (4 мм рт. ст.); эксикатор исполнения 2 по ГОСТ 25336 с концентрированной серной кислотой по ГОСТ 4204 или безводным хлористым кальцием по ГОСТ 450; пикнометры вместимостью 50-100 мл типов ПЖ2, ПЖ3 и ПТ по ГОСТ 22524 с конусами по ГОСТ 8682; cтупка фарфоровая или агатовая с пестиком; бюкс стеклянный по ГОСТ 25336 или чашка фарфоровая по ГОСТ 9147; сита с сеткой № 1 и № 0,063 по ГОСТ 6613; баня водяная или песчаная; вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или другая жидкость, инертная по отношению к испытываемому материалу.

2.2.Подготовка к испытанию

Истинную плотность определяют на пробе материала изделий, полученной не менее чем от трех образцов;

Для подготовки пробы от каждого образца снаружи и из середины откалывают по два куска массой не менее 100 г каждый которые измельчают до зерен размером около 5 мм. Квартованием отбирают навеску массой не менее 100 г и измельчают ее в фарфоровой или агатовой ступке до полного прохождения через сито с сеткой № 1. Затем квартованием отбирают навеску массой не менее 30 г и измельчают ее до полного прохождения через сито с сеткой № 0,063.

Приготовленную порошкообразную пробу материала образцов высушивают до постоянной массы и охлаждают до температуры помещения в эксикаторе над концентрированной серной кислотой или безводным хлористым кальцием.

2.3.Проведение испытания

Определение проводят параллельно на двух навесках массой около 10 г каждая, отобранных от пробы.

Отобранную навеску высыпают в чистый, высушенный н предварительно взвешенный пикнометр. Пикнометр взвешивают вместе с испытываемым порошком, затем наливают в него воду (или другую инертную жидкость) в таком количестве, чтобы он был заполнен приблизительно до половины объема.

Для удаления воздуха из материала навески и жидкости пикнометр с содержимым выдерживают под вакуумом в эксикаторе до прекращения выделения пузырьков. Допускается (при использовании в качестве жидкости воды) удалять воздух кипячением пикнометра с содержимым в течение 15-20 мин в слегка наклонном состоянии на песчаной или водяной бане.

Следует также удалить воздух из жидкости, которой будет дополнен пикнометр.

После удаления воздуха пикнометр типа ПЖ3 заполняют жидкостью полностью, а типов ПЖ2 и ПТ - до метки. Пикнометр помещают в термостат с температурой (20,0 ± 0,5) °С, в котором выдерживают не менее 15 мин.

После выдержки в термостате пикнометр типа ПЖ3 закрывают пробкой с отверстием таким образом, чтобы жидкость заполнила капилляр и избыток ее удалился. Затем его тщательно вытирают, каплю жидкости с капилляра удаляют фильтровальной бумагой.

В пикнометре типов ПЖ2 и ПТ уровень жидкости доводят до метки по нижнему мениску.

После достижения постоянного уровня жидкости пикнометр взвешивают.

После взвешивания пикнометр освобождают от содержимого, промывают, заполняют той же жидкостью, удаляют из нее воздух, выдерживают в термостате, доводят жидкость до постоянного уровня и снова взвешивают.

2.4.Обработка результатов

Истинную плотность (r_и) материала навески в г/см³ вычисляют по формуле

(2.2)

где т₂ - масса пикнометра с навеской, г;

m₃ - масса пикнометра, г;

r_ж - плотность жидкости, г/см³;

m₄ - масса пикнометра с жидкостью, г;

т₅ - масса пикнометра с навеской и жидкостью, г.

За значение истинной плотности изделий принимают среднее арифметическое результатов определений истинной плотности материала двух навесок, рассчитанное с точностью до 0,01 г/см³.

Расхождение между результатами параллельных определений, не должно быть более 0,02 г/см³. При больших расхождениях истинную плотность изделий определяют снова.

3 Определение кажущейся плотности

3.1Аппаратура

Весы лабораторные с погрешностью взвешивания не более 0,1г с приспособлением для гидростатического взвешивания.

Шкаф сушильный лабораторный или другой, обеспечивающий температуру 105^оС.

Насос вакуумный многопластинчатый по ТУ 26-12-233-71,ТУ 26-12-486-76,типа ДРВН или другой, обеспечивающий необходимый режим работы.

Эксикатор вакуумный по ГОСТ 25336-82,исполнение 1.

Мановакууметр по ТУ 92-891.026-91, типа МВ.

2. Подготовка к испытанию

Из испытуемых изделий выпиливают или откалывают от края и середины образцы массой 50-200 г.

На поверхности образцов не допускаются трещины, обнаруживаемые визуально.

Образцы перед испытанием очищают волосяной щеткой от пыли и мелких осколков, высушивают в сушильном шкафу до постоянной массы при температуре не ниже 105°С и охлаждают в эксикаторе.

Образцы, взятые для испытания непосредственно после обжига, можно не высушивать.

3. Проведение испытаний

Образцы взвешивают с погрешностью не более 0,1г. Затем насыщают водой при кипячении.

Образцы погружают в воду и выдерживают в кипящей воде 1 ч, затем озлаждают в проточной воде не менее 5 мин. Удяляют избыток воды и взвешивают с погрешностью не более 0,1 г.

Образцы сначала взвешивают на воздухе, а затем в воде в специально приспособленных гидростатических весах, схема которых приведена на рис. 2.

Рисунок 2 Схема строения гидростатических весов

Для этого одну чашу весов делают с укороченной серьгой. Снизу чаши крепят крючок из нержавеющей проволоки диаметром не более 0,5мм, к нижнему концу которого подвешивают перетянутый проволокой диаметром не более 0,1 мм образец, погружаемый в сосуд с водой. Чашу с укороченной подвеской уравновешивают на нулевое положение стрелки.

Уровень воды в сосуде при взвешивании должен быть постоянным. Это достигается с помощью сливной трубки и контролируется по метке, нанесённой на стенку сосуда с водой.

Взвешивание образцов на воздухе и в воде проводят на одних и техже весах и одними разновесами.

4. Обработка результатов

Кажущуюся плотность (с) вкг/м3 вычисляют по формуле

с ;

кажущуюся пористость (е_ж) в процентах вычисляют по формуле

е_ж*100

где - масса насыщенного водой образца, кг;

- масса сухого образца, кг;

- масса образца в воде, кг;

- плотность воды, равная 1кг/м³.

За окончательный результат испытаний принимают среднеарифметическое значение результатов испытаний образцов, количество которых указано в нормативно-технической документации на конкретный вид изделия.

Между указанными параметрами керамических изделий и материалов, исходя из указанных определений, существует взаимосвязь, которая может быть выражена следующими формулами:

си= m /Vm ; ск = m /V ; сотн = (ск / си) 100%, (4.1)

где си, ск - плотность материала: истинная, кажущаяся, соответственно, кг/м3,

сотн -относительная плотность, %, m - объем материала (твердого вещества без пор), м3;

Vк- объем материала, включая поры, м3;

m - масса материала, кг.

Пи = ( Vn /V ) *100 ; Пк = ( Vо /V )* 100 ;

Пз = ( Vз/V ) *100 ;

Пи = Пз + Пк ; Пи = ((V - Vm) / ) *100 ;

где Пи, Пк, Пз - пористость материала истинная, кажущаяся, закрытая, %;

n -объем всех пор,

Vо и Vз - объем открытых и закрытых пор соответственно.

ск = си (1 - (Пи / 100 )), откуда Пи = ((1 - (ск / си)) *100,

или Пи = (1 - сотн) *100.

Пк = В ск.

Зная истинную и открытую пористость, можно найти закрытую пористость из выражения Пз = Пи - Пк.

2.3 Результаты измерений и расчетов

После проведения испытаний были получены следующие результаты:

, %	86	87	88	86	85	89	90	93	87	88
	85	84	86	89	87	88	86	89	86	85
, %	3	5	6	9	7	4	6	8	6	5
	6	4	7	6	5	6	7	8	4	6

где - закрытая пористость, %;

- открытая пористость, %.

Необходимо найти среднее значение измеренных закрытой и открытой пористости. Используем формулу:

, где

n - количество измерений;

- i-ое значение пористости.

%

%

Эти значения являются наилучшей оценкой измеряемой величины.

Далее найдем значения отклонения и дисперсии. Выражение вида называется отклонением и показывает насколько результат i-го измерения величины отличается от ее среднего значения. Возведя результат в квадрат, получим его дисперсию. Результаты вычислений приведены в табл. 1.1 и 1.2.

Результаты вычисления отклонения и дисперсии закрытой пористости

№ п/п	Измеренное значение	Отклонение,	Дисперсия,
1	86	-1,2	1,44
2	87	-0,2	0,04
3	88	0,8	0,64
4	86	-1,2	1,44
5	85	-2,2	4,84
6	89	1,8	3,24
7	90	2,8	7,84
8	93	5,8	33,64
9	87	-0,2	0,04
10	88	0,8	0,64
11	85	-2,2	4,84
12	84	-3,2	10,24
13	86	-1,2	1,44
14	89	1,8	3,24
15	87	-0,2	0,04
16	88	0,8	0,64
17	86	-1,2	1,44
18	89	1,8	3,24
19	86	-1,2	1,44
20	85	-2,2	4,84

Результаты вычисления отклонения и дисперсии открытой пористости

№ п/п	Измеренное значение	Отклонение,	Дисперсия,
1	3	-2,9	8,41
2	5	-0,9	0,81
3	6	0,1	0,01
4	9	3,1	9,61
5	7	1,1	1,21
6	4	-1,9	3,61
7	6	0,1	0,01
8	8	2,1	4,41
9	6	0,1	0,01
10	5	-0,9	0,81
11	6	0,1	0,01
12	4	-1,9	3,61
13	7	1,1	1,21
14	6	0,1	0,01
15	5	-0,9	0,81
16	6	0,1	0,01
17	7	1,1	1,21
18	8	2,1	4,41
19	4	-1,9	3,61
20	6	0,1	0,01

Для того, чтобы найти погрешность измеряемой величины, необходимо найти среднеквадратическое отклонение:

, где

i-ое значение пористости;

среднее значение пористости;

n - количество измерений.

;

4,8%.

Необходимо вычислить отклонение среднего. Используем формулу:

0,46 %;

= 0,33%.

Вычислим истинную пористость:

2.4 Метрологическая обработка результатов измерений и графическое представление зависимости

В результате прямых измерений получили следующие значения характеристик пористости керамической плитки неглазурованной для полов:

, %	86	87	88	86	85	89	90	93	87	88
	85	84	86	89	87	88	86	89	86	85
, %	3	5	6	9	7	4	6	8	6	5
	6	4	7	6	5	6	7	8	4	6

Расположим числа двух характеристик в порядке возрастания:

: 84, 85, 85, 85, 86, 86, 86, 86, 86, 87,87, 87, 88, 88, 88, 89, 89, 89, 90, 93.

: 3, 4, 4, 4, 5, 5, 5, 6, 6, 6, 6, 6, 6, 6, 7, 7, 7, 8, 8, 9.

Среднее значение измеренных закрытой и открытой пористости:

, где

n - количество измерений;

- i-ое значение пористости.

%

%

Среднеквадратическое отклонение:

, где

i-ое значение пористости;

среднее значение пористости;

n - количество измерений.

;

4,8%.

Отклонение среднего:

0,46 %;

= 0,33%.

Вычислим истинную пористость:

Число реализаций каждого значения измеренной величины приведено в табл. 1.1 и табл. 1.2.

Результаты испытаний

Различные значения	84	85	86	87	88	89	90	93
Число реализаций	1	3	5	3	3	3	1	1

Результаты испытаний

Различные значения	3	4	5	6	7	8	9
Число реализаций	1	3	3	7	3	2	1

В таблицах и - полученные значения величины. Число реализаций показывает сколько раз было получено соответствующее значение. Тогда среднее будет равно:

= и =

Или

= и =

- эти выражения называются суммой в весовыми множителями или взвешенной суммой, поскольку каждое значение умножается на весовой множитель - число, показывающее сколько раз это значение реализовалось. При чем = N и = N.

Для удобства представления результатов введем отношение = и = , представляющее собой долю полного числа N измерений, с которой реализуются результаты и и называются частотой. Частоты и характеризуют распределение результатов. То есть они показывают, как результаты измерений распределены среди различны возможных значений.

Представим результаты в виде гистограмм (рис. 2.1 и рис. 2.2).

Рис. 2.1 Гистограмма распределения закрытой пористости

Рис. 2.2 Гистограмма распределения открытой пористости



3. Разработка рабочей методики аттестации испытательного оборудования

3.1. Аттестацию испытательного оборудования проводят в соответствии с ГОСТ Р8.568--97 «Государственная система обеспечения единства измерений. Аттестация испытательного оборудования. Основные положения»

3.2. Основная цель аттестации испытательного оборудования - подтверждение возможности воспроизведения условий испытаний в пределах допускаемых отклонений и установление пригодности использования испытательного оборудования в соответствии с его назначением.

3.3. При вводе в эксплуатацию в данном испытательном подразделении испытательное оборудование подвергают первичной аттестации.

3.4. В процессе эксплуатации испытательное оборудование подвергают периодической аттестации через интервалы времени, установленные в эксплуатационной документации на испытательное оборудование или при его первичной аттестации.

3.5. В случае ремонта или модернизации испытательного оборудования, проведения работ с фундаментом, на котором оно установлено, перемещения стационарного испытательного оборудования и других причин, которые могут вызвать изменения характеристик воспроизведения условий испытаний, испытательное оборудование подвергают повторной аттестации.

3.6. Первичная аттестация испытательного оборудования заключается в экспертизе эксплуатационной и проектной документации, на основании которой выполнена установка испытательного оборудования, экспериментальном определении его технических характеристик и подтверждении пригодности использования испытательного оборудования.

3.7. Периодическую аттестацию испытательного оборудования в процессе его эксплуатации проводят в объеме, необходимом для подтверждения соответствия характеристик испытательного оборудования требованиям нормативных документов на методики испытаний и эксплуатационных документов на оборудование и пригодности его к дальнейшему использованию.

Номенклатуру проверяемых характеристик испытательного оборудования и объем операций при его периодической аттестации устанавливают при первичной аттестации оборудования, исходя из нормированных технических характеристик оборудования и тех характеристик конкретной продукции, которые определяют при испытаниях.

3.8. Повторную аттестацию испытательного оборудования после ремонта или модернизации осуществляют в порядке, установленном для первичной аттестации испытательного оборудования настоящего стандарта.

3.9. Повторную аттестацию испытательного оборудования после проведения работ с фундаментом, на котором оно установлено, или перемещения стационарного испытательного оборудования, или вызванную другими причинами, которые могут вызвать изменения характеристик воспроизведения условий испытаний, осуществляют в порядке, установленным настоящего стандарта.



Приложение B

М Е Т О Д И К А

Аттестации оборудования камеры климатической Elke-Foerton

Настоящая методика распространяется на оборудование камера климатическая Elke-Foerton для определения морозостойкости бетонов, растворов строительных, стеновых и кладочных материалов, листов а/цементных, заполнителей, материалов строительных нерудных, плиток керамических для полов и устанавливает методы и средства его периодической аттестации.

1. Операции и средства аттестации

1.1 При проведен...