Ректификация и ее особенности

Размещено на http://www.allbest.ru/

Ректификация

Касаткин А.Г. «Основные процессы и аппараты химической технологии»

Непрерывно действующие установки

Ректификационная колонна 1 имеет цилиндрический корпус, внутри которого установлены контактные устройства в виде тарелок или насадки. Снизу вверх по колонне движутся пары, поступающие в нижнюю часть аппарата из кипятильника 2, который находится вне колонны, т.е. является выносным, либо размещается непосредственно под колонной. Следовательно, с помощью кипятильника создается восходящий поток пара. Пары проходят через слой жидкости на нижней тарелке. В результате взаимодействия между жидкостью и паром, имеющим более высокую температуру, жидкость частично испаряется, причем в пар переходит преимущественно НК.

ректификационный установка дефлегматор азеотропный

Рис 1. Схема непрерывно действующей ректификационной установки:1-ректификационная колонна (а-укрепляющая часть, б-исчерпывающая часть); 2-кипятильник; 3-дефлегматор; 4-делитель флегмы; 5-подогреватель исходной смеси; 6-холодильник дистиллята (или холодильник - конденсатор); 7-холодильник остатка (или нижнего продукта); 8,9-сборники; 10-насосы.

Испарение жидкости на тарелке происходит за счет тепла конденсации пара. Из пара конденсируется и переходит в жидкость преимущественно ВК, содержание которого в поступающем на тарелку паре выше равновесного с составом жидкости на тарелке. При равенстве теплот испарения компонентов бинарной смеси для испарения 1 моль НК необходимо сконденсировать 1 моль ВК, т.е. фазы на тарелке обмениваются эквимолекулярными количествами компонентов.

Таким образом, пар, представляющий собой на выходе из кипятильника почти чистый ВК, по мере движения вверх все более обогащается низкокипящим компонентом и покидает верхнюю тарелку колонны в виде почти чистого НК, который практически полностью переходит в паровую фазу на пути пара от кипятильника до верха колонны.

Пары конденсируются в дефлегматоре 3, охлаждаемом водой, и получаемая жидкость разделяется в делителе 4 на дистиллят и флегму, которая направляется на верхнюю тарелку колонны. Следовательно, с помощью дефлегматора в колонне создается нисходящий поток жидкости.

Жидкость, поступающая на орошение колонны (флегма), представляет собой почти чистый НК. Однако, стекая по колонне и взаимодействуя с паром, жидкость всё более обогащается ВК, конденсирующимся из пара. Когда достигает нижней тарелки, она становится практически чистым ВК и поступает в кипятильник, обогреваемый глухим паром или другим теплоносителем.

На некотором расстоянии от верха колонны к жидкости из дефлегматора присоединяется исходная смесь, которая поступает на так называемую питающую тарелку колонны. Для того чтобы уменьшить тепловую нагрузку кипятильника, исходную смесь обычно предварительно нагревают в подогревателе 5 до температуры кипения жидкости на питающей тарелке.

Питающая тарелка как бы делит колонну на две части, имеющие различное назначение. В верхней части 1а (от питающей до верхней тарелки) должно быть обеспечено возможно большее укрепление паров, т.е. обогащение их НК с тем, чтобы в дефлегматор направлялись пары, близкие по составу к чистому НК. Поэтому данная часть колонны называется укрепляющей. В нижней части 1б ( от питающей до нижней тарелки) необходимо в максимальной степени удалить из жидкости НК, т.е. исчерпать жидкость для того, чтобы в кипятильник стекала жидкость, близкая по составу к чистому ВК. Соответственно эта часть колонны называется исчерпывающей.

В дефлегматоре 3 могут быть сконденсированы либо все пары, поступающие из колонны, либо только часть их соответствующая количеству возвращаемой в колонну флегмы. В первом случае часть конденсата, остающаяся после отделения флегмы, представляет собой дистиллят (ректификат), или верхний продукт, который после охлаждения в холодильнике 6 направляется в сборник дистиллята 9. Во втором случае неконденсированные в дефлегматоре пары одновременно конденсируются и охлаждаются в холодильнике 6, который при таком варианте работы служит конденсатором-холодильником дистиллята.

Жидкость, выходящая из низа колонны также делится на две части. Одна часть направляется в кипятильник, а другая - остаток после охлаждения водой в холодильнике 7 направляется в сборник 8.

Периодически действующие установки

В производствах небольшого масштаба используются ректификационные установки периодического действия. Исходную смесь загружают в куб 1, снабженный нагревательным устройством. Смесь подогревается до кипения и ее пары поступают под нижнюю тарелку ректификационной колонны 2. Поднимаясь по колонне, пары обогащаются НК, которым обедняется стекающая вниз флегма, поступающая из дефлегматора 3 на верхнюю тарелку колонны. Пары из колонны направляются в дефлегматор 3, где они полностью или частично конденсируются. В случае полной конденсации жидкость разделяется с помощью делителя 4 на флегму и дистиллят. Конечный продукт (дистиллят) охлаждают в холодильнике 5 и направляют в сборник 6.

После того как достигнут заданный состав остатка в кубе (об этом судят по температуре кипения жидкости в нем), остаток сливают, загружают куб исходной смесью и операцию повторяют.

Рис 2. Схема периодически действующей ректификационной установки: 1-куб; 2-ректификационная колонна; 3-дефлегматор; 4-делитель флегмы; 5-холодильник; 6-сборники дистиллята.

Устройство ректификационных аппаратов

В ректификационных установках используют главным образом аппараты двух типов: насадочные и тарельчатые ректификационные колонны. Кроме того, для ректификации под вакуумом применяют плёночные и роторные колонны различных конструкций. Ректификационные колоны снабжены теплообменными устройствами - кипятильником (кубом) и дефлегматором. Кроме того, для уменьшения потерь тепла в окружающую среду ректификационные аппараты покрывают тепловой изоляцией.

Куб предназначен для превращения в пар части жидкости, стекающей из колонны, и подвода пара в её нижнюю часть. Кипятильники имеют поверхность нагрева в виде змеевика или представляют собой кожухотрубчатый теплообменник, встроенный в нижнюю часть колонны. Более удобны для ремонта и замены выносные кипятильники, которые устанавливают ниже колонны с тем, чтобы обеспечить естественную циркуляцию жидкости.

В периодически действующих колоннах куб является не только испарителем, но и ёмкостью для исходной смеси. Поэтому объём куба должен быть в 1,3 - 1,6 раза больше его единовременной загрузки. Обогрев кипятильников наиболее часто производится водяным насыщенным паром.

Дефлегматор, предназначенный для конденсации паров и подачи орошения в колонну, представляет собой кожухотрубчатый теплообменник, в межтрубном пространстве которого обычно конденсируются пары, а в трубах движется охлаждающий агент.

В случае частичной конденсации паров в дефлегматоре его располагают непосредственно над колонной, чтобы обеспечить большую компактность установки, либо вне колонны. При этом конденсат (флегму) из нижней части дефлегматора подают непосредственно через гидравлический затвор на верх колонны, так как в данном случае отпадает необходимость в делителе флегмы.

В случае полной конденсации паров в дефлегматоре его устанавливают выше колонны, непосредственно на колонне или ниже верха колонны для того, чтобы уменьшить общую высоту установки. В последнем случае флегму из дефлегматора 1 подают в колонну 2 насосом. Такое размещение дефлегматора часто применяют при установке ректификационных колонн вне зданий, что более экономично в условиях умеренного климата.

Рис 3. Варианты установки дефлегматоров: а - на колонне; б - ниже верха колонны; 1- дефлегматоры; 2 - колонны; 3 - насос;

Пленочные аппараты. Эти аппараты применяются для ректификации под вакуумом смесей, обладающих малой термической стойкостью при нагревании (например, различные мономеры и полимеры, а так же другие продукты органического синтеза).

В ректификационных аппаратах пленочного типа достигается низкое гидравлическое сопротивление. Кроме того, задержка жидкости в единице объема работающего аппарата мала.

К числу пленочных ректификационных аппаратов относятся колонны с регулярной насадкой в виде пакетов вертикальных трубок диаметра 6-20 мм (многотрубчатые колонны), а так же пакетов плоскопараллельной или сотовой насадки с каналами различной формы, изготовленной из перфорированных металлических листов или металлической сетки.

Одна из распространенных конструкций роторно-пленочных колонн, рис. она состоит из колонны или ректификатора 1, снабженного наружным обогревом через паровые рубашки 2 и ротором 3, роторного испарителя 4 и конденсатора 5. Ротор, представляющий собой полую трубу с лопастями, охлаждаемую изнутри водой, вращается внутри корпуса колонны. Исходная смесь подается в колонну через штуцер 6. Сверху колонна орошается флегмой, поступающей из конденсатора 5 через штуцер 7. Пар подается в колонну через штуцер 8 из испарителя 4, снабженного неохлаждаемым ротором и аналогичного пленочному выпарному аппарату. Поднимаясь в пространстве между ротором 3 и корпусом колонны 1, пар конденсируется на наружной поверхности ротора. Образующаяся пленка конденсатора отбрасывается под действием центробежной силы по поверхности лопастей ротора к периферии. Попадая на обогреваемую внутреннюю поверхность, жидкость испаряется и образующийся пар поднимается кверху. Таким конденсационно-испарительным способом (при работе колонны в неадиабатических условиях) достигается четкое разделение смеси при малом времени ее пребывания в аппарате и незначительном перепаде давлений по высоте колонны, т.к. большая часть внутреннего пространства корпуса заполнена потоком пара. Роторные испарители типа испарителя 4 могут быть использованы в качестве самостоятельных аппаратов для вакуумной дистилляции смесей, чувствительных к высоким температурам.

Рис 4. Схема роторно - пленочной ректификационной колонны: 1 - колонна; 2 - рубашка для обогрева; 3 - ротор; 4 - роторный испаритель; 5 - конденсатор - дефлегматор; 6 - штуцер для ввода исходной смеси; 7 - штуцер для ввода флегмы; 8 - штуцер для ввода пара; 9 - штуцер для вывода остатка.

Недостатки роторных колонн: ограниченность их высоты и диаметра, а также высокие эксплуатационные расходы.

Экстрактивная ректификация

В схеме установки для экстрактивной ректификации исходную смесь, состоящую из компонентов А+В, подают на питающую тарелку экстракционно-ректификационной колонны 1, которая орошается сверху специально подобранным разделяющим агентом С, менее летучим и соответственно более высококипящим, чем компоненты А и С, в то время как компоненты А и С взаимно нерастворимы или ограниченно растворимы друг в друге. В результате компонент С экстрагирует компонент В (более высококипящий компонент исходной смеси) из жидкой и паровой фаз. Смесь В+С удаляется в виде остатка, а в дистилляте получают практически чистый компонент А.

За процессом собственно экстрактивной ректификации следует процесс разделения смеси компонентов В+С в ректификационной колонне 2. Из этой колонны в качестве дистиллята получают компонент В, более летучий, чем С. Регенерированный разделяющий компонент С удаляется снизу колонны 2 и направляется в колонну 1 для повторного использования. Таким образом, добавка экстрагирующего компонента влечет за собой необходимость проведения дополнительного процесса разделения его и растворенного в нем компонента исходной смеси, что естественно, усложняет установку.

Рис 5. Схема установки для экстрактивной ректификации: 1 - экстракционно - ректификационная колонна; 2 - ректификационная колонна для регенерации разделяющего агента.

Типичным примером применения экстрактивной ректификации является разделение смеси бензола (компонент А) и циклогексана (компонент В) с использованием фенола (компонента С) в качестве разделяющего агента. Экстрактивная ректификация проводится только непрерывным способом.

Установка для азеотропной ректификации

В установке для азеотропной ректификации, проводимой с образованием азеотропной смеси, обладающей минимумом температуры кипения, исходная азеотропная смесь (А+В) поступает на питающую тарелку колонны, которая орошается сверху разделяющим агентом С. Сверху колонны удаляется азеотропная смесь компонентов А+С с минимальной температурой кипения (дистиллят), снизу колонны уходит компонент В (остаток).

Образующая азеотропная смесь состоит из компонентов с резко отличающейся взаимной растворимостью при разных температурах. В этом случае компоненты А и С, находясь в жидком виде, практически взаимно нерастворимы. Поэтому дистиллят после охлаждения разделяется на компоненты А и С в отстойнике 2. Компонент А является конечным продуктом, а регенерированный компонент С после нагревания в подогревателе 3 возвращается на орошение колонны 1. В схеме ХН-31, в дефлегматоре колонны 1 конденсируется лишь часть паров (А+С), необходимая для получения флегмы, а остальная часть их сжижается и охлаждается в холодильнике-конденсаторе перед поступлением в отстойник 2.

Рис 6. Схема установки для азеотропной ректификации: 1 - ректификационная колонна; 2 - отстойник; 3 - подогреватель.

В качестве примера применения азеотропной ректификации можно указать на процесс разделения азеотропной смеси этиловый спирт - вода (температура кипения ~ 78⁰С), где в качестве разделяющего компонента используют бензол, образующий с водой и спиртом тройную азеотропную смесь с минимумом температуры кипения (~ 64,8⁰С). Остаток, удаляемый из колонны, представляет собой безводный этиловый спирт.

Процессы азеотропной ректификации проводят непрерывным и периодическим способами, причем в последнем случае разделяемый компонент полностью загружается в куб колонны вместе с исходной смесью, что упрощает схему установки.

Основной недостаток азеотропной ректификации по сравнению с экстрактивной - большой расход тепла, т.к. при экстрактивной ректификации не требуется испарять добавляемый разделяющий компонент (избирательный растворитель). По этой причине азеотропную перегонку целесообразно применять в непрерывных процессах при малом содержании НК в исходной смеси, что позволяет уменьшить расход разделяющего компонента и соответственно расход тепла на его испарение. При азеотропной перегонке подбор разделяющего компонента более затруднителен, чем при экстрактивной, и возможности изменения соотношения количеств исходной смеси и разделяющего компонента более ограничены.

Размещено на Allbest.ru