Інноваційна технологія ректифікації в режимі контрольованих циклів затримки і переливу рідини

Размещено на http://www.allbest.ru/

Размещено на http://www.allbest.ru/

Размещено на http://www.allbest.ru/

УДК 663.551

Національний університет харчових технологій

Інноваційна технологія ректифікації в режимі контрольованих циклів затримки і переливу рідини

Ю.В. Булій, П.Л. Шиян, А.М. Куц, Р.Г. Кириленко

Анотація

інноваційний ректифікація органічний домішка

Ключові слова: контрольовані цикли, ректифікація, фазова рівновага, масообмін, ректифікаційна колона.

Abstract

Innovative technology of rectification in the mode of controlled delay loops and overflow of the liquid

Y. Buliy, P. Shiyan, A. Kuts, R. Kirilenko

National University of Food Technologies

The innovative technology of rectification in the mode of controlled delay loops and overflow of the fluid by continuous supply to the distillation column and the heating steam was implemented. The effectiveness of extracting ethanol from by-products and intermediates distillation was studied. The optimal technological parameters of the experimental accelerating column in the conditions of moderate and deep hydro-selection were determined. The distribution of key organic impurities of alcohol at the height of the column, the dependence degree of extraction and the multiplicity of concentration of volatile impurities of ethyl alcohol in the bottom liquid were studied.

Key words: Controlled cycles Rectification Phase equilibrium Mass transfer Distillation column

Article history:

Received 14.11.2016 Received in revised form 25.11.2016 Accepted 13.12.2016

Corresponding author:

Y. Buliy E-mail: npnuht@ukr.net

Аннотация

Инновационная технология ректификации в режиме контролированных циклов задержки и перелива жидкости

Ю.В. Булий, П.Л. Шиян, А.М. Куц, Р.Г. Кириленко

Национальный университет пищевых технологий

Ключевые слова: контролируемые циклы, ректификация, фазовое равновесие, массообмен, ректификационная колонна.

Постановка проблеми. Одним із шляхів підвищення ефективності масообміну між рідиною і парою є подовження проміжку часу перебування рідини на тарілках ректифікаційної колони до моменту досягнення рівноважного стану фаз шляхом організації їх роздільного руху. Відомо, що найбільш ефективне розділення летких компонентів на ступенях контакту відбувається в циклічному режимі. Його використання дає змогу підвищити коефіцієнт корисної дії типових контактних пристроїв, покращити фізико-хімічні показники ректифікованого спирту, знизити собівартість обладнання, суттєво скоротити витрати гріючої пари та об'єми спиртовмісних відходів спиртового виробництва [1].

У результаті наукових досліджень, проведених в цьому напрямку, співробітниками Національного університету харчових технологій були запропоновані перші масообмінні апарати циклічної дії. Їх конструкція передбачає періодичну подачу пари та рідини на тарілку живлення. Дія апаратів дає змогу підвищити ефективність масообміну в паровий період шляхом здійснення рідинної затримки на ступенях контакту фаз. Пуск апаратів здійснюється в рідинний період, коли клапани проміжних тарілок знаходяться у положенні «Закрито». Рідина, що надходить в апарат, накопичується на тарілці як рідинна затримка і перебуває на ній визначений термін часу. В кінці рідинного періоду подачу рідини закривають і в кубову частину подають пару (паровий період). Механічний привід піднімає клапани чи переводить жалюзійні пластини в положення «Відкрито», і рідина переливається на тарілку, на якій відбувається її контакт з парою [2].

Такі масообмінні апарати не знайшли широкого практичного використання. Причиною цього була складність їх конструктивних рішень щодо реалізації технологічного процесу, відсутність масообміну в період надходження рідини на тарілку або її переливу через необхідність почергової або імпульсної подачі рідинного та парового потоків, а також залежність регулювання об'ємної швидкості переливу рідини від тиску пари.

З метою підвищення ефективності масообміну на ступенях контакту та усунення вищевказаних недоліків авторами була запропонована інноваційна технологія ректифікації в режимі контрольованих циклів затримки і переливу рідини, що відбуваються за заданим алгоритмом, без переривання потоків рідини та гріючої пари [3]. Для проведення досліджень у виробничих умовах Дії «Чуднівський спиртовий завод» була змонтована і включена в схему брагоректифікаційної установки експериментальна колона (рис. 1).

Колона діаметром 426 мм оснащена 30 ситчастими контактними пристроями з отворами діаметром 2,4 мм. Відстань між тарілками становила 300 мм. Вільний перетин тарілок дорівнював 5,5 %. Колона містить корпус 1, тарілки 5 з контактними елементами 7 та переливними трубами 3, що вставлені в стакани 6. Переливні труби 3 разом із стаканами 6 утворюють переливні пристрої. Їх конструкція запобігала прориву пари в період переливу рідини. На рухомих тягах 4 і 9 закріплені клапани 2.

Тяги приводились у рух відповідно до програми контролера завдяки дії приводних механізмів (пневмоциліндрів типу DNT 63-50-PPV-A фірми FESTO).

Клапани 2 почергово відкривали та закривали переливні отвори парних і непарних за порядком розташування тарілок. Для щільності клапани 2 піджимались пружинами 8. Всі конструктивні елементи колони були виконані із нержавійна харчової сталі марки 12Х18Н10Т.

Рис. 1. Повздовжній переріз експериментальної колони з контрольованими циклами затримки і переливу рідини: 1 -- корпус; 2 -- клапан; 3 -- переливна труба; 4, 9 -- тяги; 5 -- тарілка; 6 -- стакан; 7 -- контактний елемент; 8 -- пружина

Випробовування технології здійснювали в процесі вилучення етилового спирту із фракцій, збагачених органічними домішками, що входять до складу головної фракції етилового спирту, погонів із конденсаторів бражної колони і сепаратора вуглекислого газу, спиртовловлювачів і сивушного спирту.

Відомо, що ступінь вилучення (а) і кратність концентрування (Р) летких органічних домішок залежить від співвідношення рідинного і парового потоків (L/G) та концентрації етанолу по тарілках колони [4]. При сталих витратах потоків живлення та гріючої пари величина L/G і концентрація спирту по висоті колони залежать від кількості води, що надходить на гідроселекцію.

Мета статті: дослідження ефективності інноваційної технології в процесі розгонки головних, проміжних і кінцевих домішок спирту при переробці побічних продуктів і напівпродуктів брагоректифікації: дослідження розподілення летких домішок по висоті розгінної колони, визначення ступеня вилучення та кратності концентрування органічних домішок залежно від концентрації етилового спирту в кубовій водно-спиртовій рідині.

Виклад основних результатів дослідження. Для вилучення етанолу спиртовмісні фракції із проміжного збірника відцентровим насосом подавали на двадцяту тарілку живлення розгінної колони (РК). Їх витрати становили 96 дм³/год в перерахунку на абсолютний алкоголь (а.а.). На верхню тарілку колони із напірного збірника самопливом надходила гаряча пом'якшена вода, в нижню її частину подавали гріючу пару. Тиск у кубовій частині колони дорівнював 30 кПа, у верхній її частині -- 2...5 кПа. Перелив рідини відбувався у два послідовних етапи, які повторювались періодично у часі почергово: на першому етапі рідина переливалася з кожної непарної тарілки на кожну наступну парну за порядком розташування тарілку, на другому етапі -- з кожної парної тарілки на кожну наступну непарну тарілку. Робочий цикл процесу масообміну включав час перебування рідини на парних і непарних тарілках, час переливу рідини з парних на непарні та з непарних на парні тарілки дорівнював 40 с: час затримки рідини -- 13 с, час її переливу -- 7 с. Концентрат естеро-сивуш- ний (КЕС) відбирали із конденсатора РК в кількості 0,20.0,25% від а.а. бражки. Очищену від головних і частини проміжних домішок кубову рідину подавали у верхню зону бражної колони.

Для вирішення поставленого завдання розділення багатокомпонентної суміші здійснювали в умовах помірної та глибокої гідроселекції домішок. Для цього витрати пом'якшеної води змінювали від 840 до 1920 дм³/год. У першому випадку концентрація етилового спирту в кубовій рідині становила 11,5% об., у другому -- 5,0% об. За сталої витрати гріючої пари величина L/G дорівнювала 7,8 і 16,9 відповідно. При більших витратах води температура в нижній частині колони зростала від 95 до 101 °С, у верхній її частині -- від 84 до 90 °С.

Технологічна схема включення РК в схему брагоректифікаційної установки відповідала вимогам нормативно-технічної документації [5]. Облік погонів живлення, гідроселекційної води й утвореного КЕС здійснювали за допомогою відповідних витратомірів. Управління автоматичними клапанами та роботою пневмоциліндрів, контроль технологічних параметрів (температури, тиску) відбувався за допомогою автоматичних датчиків, сигнал від яких передавався на мікропроцесорний контролер. У ході досліджень відбирали дослідні проби погонів живлення, кубової рідини, проби з 6, 11, 16, 21, 26-ї тарілок, флегми із дефлегматора та КЕС із конденсатора колони для проведення їх хроматографічного аналізу. Кожну серію дослідів проводили в триразовій повторності. Визначальними обиралися середні величини. Результати хроматографічного аналізу дослідних проб приведені в табл. 1 і 2.

Таблиця 1. Розподілення летких органічних домішок спирту по висоті розгінної колони в умовах помірної гідроселекції

Таблиця 2. Розподілення летких органічних домішок спирту по висоті розгінної колони в умовах глибокої гідроселекції

Аналіз отриманих результатів показав, що максимальне вилучення альдегідів та естерів відбувається в умовах глибокої гідроселекції домішок. Незалежно від обраних режимів процесу розгонки завдяки подовженню часу контакту фаз на тарілках колони в повній мірі вилучаються акролеїн, кротоновий альдегід, метилацетат, ізоамілацетат, ізобутилацетат і н-пента- нол-домішки, які в невеликих концентраціях значно погіршують якісні показники ректифікованого спирту. В умовах помірної гідроселекції в меншій мірі видаляються ацетальдегід, етилацетат, ізопропанол, н-пропанол, ізобутаном, н-бутанол та ізоаміловий спирт, але зростає інтенсивність вилучення метилового спирту. Проведення глибокої гідроселекції надає можливість понизити в кубовій рідині концентрацію вищих спиртів сивушного масла на 54,8%, н-пропанолу -- на 56,3%, ізобутанолу -- на 18%, н-бутанолу -- на 7% та ізоамілового спирту -- на 9,8%.

Незалежно від концентрації етанолу по висоті РК головні домішки в більшій мірі концентрувалися в конденсаторі. Вміст альдегідів у КЕС перевищував їх вміст у флегмі на 3,5%, естерів -- на 9,1%. Вищі спирти сивушного масла і метиловий спирт, навпаки, більше концентрувалися в дефлегматорі колони. В умовах помірної гідроселекції концентрація спиртів сивушного масла у флегмі була вищою, ніж у КЕС на 3,2%, при використанні глибокої гідроселекції -- на 5,4%. При вищевказаних витратах води на гідроселекцію концентрація метилового спирту у флегмі перевищувала його концентрацію в КЕС на 12%.

За критерій оптимізації процесу розгонки приймали ступінь вилучення та кратність концентрування ключових органічних домішок спирту. Ступінь вилучення визначали за відношенням концентрації домішки у живленні до її концентрації в кубовій рідині, кратність концентрування -- за відношенням концентрації домішки у КЕС до її концентрації у живленні. Їх розрахункові значення приведені в табл. 3.

Таблиця 3. Ступінь вилучення (а) і кратність концентрування ф) летких домішок спирту залежно від режиму гідроселекції

Аналіз даних, наведених у табл. 3, показав, що зниження концентрації етанолу в кубовій рідині від 11,5 до 5% об. дає змогу досягти ефективного ступеня вилучення головних домішок, підвищити їх кратність концентрування на 12%, інтенсифікувати видалення вищих спиртів сивушного масла на 10,3%, збільшити кратність їх концентрування на 22,4% та понизити концентрацію етилового спирту в КЕС на 9,5%. При цьому ступінь вилучення метилового спирту не змінюється, а кратність його концентрування зменшується на 8,3%. Найменший ступінь вилучення мав н-пропанол, найнижчу кратність концентрування -- н-пропанол і кротоновий альдегід.

Практично доведено, що використання інноваційної технології дає змогу зменшити кількість спиртовмісних відходів на 3,7...3,9%. При цьому показники ректифікованого етилового спирту відповідають нормативним для сорту «Люкс», а показники утвореного КЕС -- вимогам технічних умов [6; 7].

Після проведення досліджень запропонована авторами технологія ректифікації була впроваджена у виробництво на Дії «Чуднівський спиртовий завод» і завдяки високій ефективності використовується по теперішній час.

Висновки

Результати експериментальних досліджень довели доцільність використання інноваційної технології ректифікації в режимі контрольованих циклів затримки і переливу рідини в процесі розгонки спиртовмісних фракцій. Зниження концентрації етилового спирту в кубовій рідині від 11,5 до 5% об. дає змогу досягти ефективного ступеня вилучення головних домішок, підвищити їх кратність концентрування на 12%, інтенсифікувати видалення вищих спиртів сивушного масла на 10,3%, збільшити кратність їх концентрування на 22,4% та скоротити кількість відходів виробництва на 3,7...3,9% при стабільно високій якості ректифікованого етилового спирту.

Перспективним напрямком є проведення подальших досліджень можливості підвищення кратності концентрування летких домішок спирту шляхом їх диференційованого відбору із дефлегматора і конденсатора розгінної колони та установки декантатора.

Література

1. Kiss A.A., Bildea C.S. A control perspective on process intensification in dividing-wall columns, Chemical Engineering and Processing : Process Intensification. -- 2011, №.50. -- P. 281--292.

2. Патент України 60565 А. Спосіб перетікання рідини на тарілках колонних масообмін- них апаратів / В.М. Малета, І.В. Щуцький, А.П. Дмитрук, Й.Б. Черняхівський. -- Заявлено 10.12.02 ; Опубл. 15.10.03, Бюл. № 10.

3. Патент України 89874 С2. Спосіб переливу рідини по тарілках колонного апарата у процесі масообміну між парою та рідиною / А.П. Дмитрук, Й.Б. Черняхівський, П.А Дмитрук, Ю.В. Булій. -- Заявлено 06.06.08 ; Опубл. 10.03.10, Бюл. № 5.

4. Шиян П.Л. Інноваційні технології спиртової промисловості. Теорія і практика: Монографія. / П.Л. Шиян, В.В. Сосницький, С.Т. Олійнічук. -- Київ : Видавничий дім «Аска- нія», 2009. -- 424 с.

5. Технологічний регламент переробки головних і сивушних фракцій в процесі браго- ректифікації (ТР 30219014-005-2005). -- Київ : 2005. -- 123 с.

6. ДСТУ 4221:2003. Спирт етиловий ректифікований. Технічні умови. -- Введ. 14-10-2003. -- Київ : Держспоживстандарт України, 2004. -- 3 с.

7. Технічні умови України. Концентрат естеро-сивушни ТУ У 24.6-30219014-004 : 2005. -- 17 с.

Размещено на Allbest.ru