Методы и средства неразрушающего теплового контроля температурно-временных характеристик структурных превращений в полимерных материалах

Размещено на http://www.allbest.ru/

На правах рукописи

АВТОРЕФЕРАТ

диссертации на соискание ученой степени

доктора технических наук

МЕТОДЫ И СРЕДСТВА НЕРАЗРУШАЮЩЕГО ТЕПЛОВОГО КОНТРОЛЯ ТЕМПЕРАТУРНО-ВРЕМЕННЫХ ХАРАКТЕРИСТИК СТРУКТУРНЫХ ПРЕВРАЩЕНИЙ В ПОЛИМЕРНЫХ МАТЕРИАЛАХ

05.11.13 - Приборы и методы контроля природной среды, веществ, материалов и изделий

МАЙНИКОВА НИНА ФИЛИППОВНА

Тамбов - 2007

Работа выполнена в Государственном образовательном учреждении высшего профессионального образования "Тамбовский государственный технический университет" (ТГТУ).

Научный консультант:

Заслуженный деятель науки и техники РФ, доктор технических наук, профессор Мищенко Сергей Владимирович.

Официальные оппоненты:

Заслуженный деятель науки РФ, доктор физико-математических наук, профессор Карташов Эдуард Михайлович,

Заслуженный деятель науки РФ, доктор технических наук, профессор Шатерников Виктор Егорович.

Доктор технических наук, профессор Герасимов Борис Иванович.

Ведущая организация: ЗАО НИИИН МНПО "Спектр", г. Москва.

Защита диссертации состоится 23 ноября 2007 г. в 14:00 на заседании диссертационного совета Д 212.260.01 Тамбовского государственного технического университета по адресу: г. Тамбов, ул. Советская, 106, ТГТУ, Большой зал.

Отзывы в 2-х экземплярах, скрепленные гербовой печатью, просим направлять по адресу: 392000, г. Тамбов, ул. Советская, 106, ТГТУ, ученому секретарю.

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке университета.

Автореферат разослан "_________" 2007 г.

Ученый секретарь диссертационного совета, д.т.н., профессор А.А. Чуриков.

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность темы исследования. Все усложняющиеся задачи по повышению качества промышленной продукции, надежности объектов требуют дальнейшего совершенствования методов и средств контроля и диагностики состояний изделий из полимерных материалов (ПМ). Широкое применение ПМ обусловлено разнообразием их свойств, которые можно изменять, используя новые технологии. Гибкость молекул полимеров обеспечивает наличие ряда агрегатных и фазовых состояний, богатство морфологических структур кристаллических образований, различные физические и релаксационные состояния аморфного полимера. Введение пластификаторов, наполнителей в ПМ влияет на все типы состояний и переходов в готовых изделиях при эксплуатации. Изучение суперпозиций состояний и переходов ПМ необходимо для назначения технологических режимов их переработки в изделия и последующей эксплуатации.

Применяющиеся для изучения ПМ рентгеновские методы, дифференциальный термический анализ, дифференциальная сканирующая калориметрия и др. требуют изготовления специальных образцов, длительного времени испытания, использования дорогостоящего оборудования. Среди существующих методов термического анализа (ТА) не имеется неразрушающих тепловых методов для регистрации температурно-временных характеристик структурных превращений в ПМ.

Учитывая, что методы неразрушающего контроля (НК) базируются на моделях полупространств (плоского, сферического), получение точного решения задачи нестационарного теплопереноса в системе: изделие-зонд при наличии структурного превращения в ПМ, затруднительно, так как не известны теплофизические свойства (ТФС) полимерного материала в температурном интервале структурного превращения, не известен закон движения границы структурного перехода. Известные решения краевых задач, описывающие процесс распространения тепла в теле при наличии структурного превращения, сложны и не пригодны для использования в методе НК.

А.В. Лыковым доказано, что регулярные тепловые режимы первого и второго рода имеют общее свойство, характеризующееся независимостью от времени отношения теплового потока в любой точке тела к потоку тепла на его поверхности. Математическая модель, описывающая термограмму, в данном случае чаще всего является линейной по параметрам или легко линеаризуется. Однако основная часть этих методов базируется на моделях для тел конечных размеров (пластина, шар). Применительно же к методам НК следует говорить не о регулярном тепловом режиме для всего тела (так как оно принимается неограниченным), а о регуляризации теплового процесса только для определенной области тела. Следовательно, если проводить ТА, основываясь только на участках термограммы, соответствующих регуляризации теплового режима в области нагревателей и термоприемников, то расчетные соотношения будут более простыми и во многих случаях линейными по параметрам. Причем, чем больше таких характерных участков будет найдено и описано аналитически, тем больше появляется возможностей определить температурно-временные характеристики структурных превращений в исследуемом объекте по аномальным значениям ТФС при изменении температуры, используя различные математические модели, адекватно отражающие процессы теплопереноса в определенные интервалы времени.

Таким образом, проблема разработки методов НК и реализующих их мобильных приборов и информационно-измерительных систем (ИИС), обеспечивающих точность и оперативность определения температурно-временных характеристик структурных превращений в полимерах и композитах на их основе как на стадии технологического контроля в процессе их производства, так и в процессе эксплуатации изделий из них, является важной и актуальной.

Диссертация выполнялась в соответствии со следующими планами научно-исследовательских работ (НИР): межвузовской программой "Диагностика и контроль" на 1993- 1995 гг. (тема "Разработка микропроцессорных приборов и ИИС НК качественных показателей изделий"); планом НИР Госкомитета РФ по высшему образованию на 1991- 2000 гг. (тема "Разработка интегрированных автоматизированных систем для организации технологических процессов теплопереноса"); межвузовской программой "Неразрушающий контроль и диагностика" на 1996- 2000 гг.; планами НИР Тамбовского государственного технического университета на 1996- 2007 гг.

Целью работы является разработка методов и средств, обеспечивающих оперативный неразрушающий тепловой контроль температурно-временных характеристик структурных превращений (переходов) в полимерах и композиционных материалах на их основе.

Для достижения указанной цели были поставлены и решены следующие задачи:

- обоснована актуальность и определены основные направления разработки методов и средств НК температурно-временных характеристик структурных превращений в ПМ;

- применен многомодельный подход к анализу и аналитическому описанию нестационарного процесса теплопереноса с учетом множества состояний функционирования тепловой системы;

--теоретически исследованы возможности использования контактного зондового метода неразрушающего ТА и возникающих процессов нестационарной теплопроводности в ПМ для определения законов движения границ фазовых переходов (ФП);

- определены оптимальные условия НК температурно-временных характеристик структурных превращений в ПМ, обеспечивающие адекватность разработанных математических моделей распространения тепла в полуограниченных телах от действия плоского круглого источника тепла при регуляризации тепловых потоков в локальных областях, реальным процессам;

- разработаны методы и средства НК, обеспечивающие достаточную точность и оперативность определения температурно-временных характеристик структурных превращений в ПМ по аномальным изменениям ТФС, а также по ряду информативных параметров разработанных математических моделей за счет использования характерных участков экспериментальных термограмм;

- проведен анализ источников погрешности измерений температурных характеристик структурных переходов в ПМ предлагаемыми методами НК;

- разработаны математическое, алгоритмическое, программное и аппаратное обеспечения мобильных приборов и ИИС, реализующих разработанные методы НК в промышленных и лабораторных условиях;

- проведены экспериментальные исследования, производственные испытания и внедрение результатов работы.

Научная новизна:

1. Впервые разработаны основы многомодельного подхода к анализу и аналитическому описанию нестационарного процесса теплопереноса с учетом множества состояний функционирования тепловой системы при НК температурно-временных характеристик структурных превращений в ПМ. Данный подход позволил использовать в качестве основы математического и алгоритмического обеспечений многоканальной ИИС полученные автором решения краевых задач нестационарной теплопроводности в системе двух тел, нагреваемых через бесконечный плоский и поверхностный сферический нагреватели тепловыми потоками постоянной мощности. В конечном итоге существенно расширился температурный диапазон, в котором возможно определение температурно-временных характеристик структурных превращений (фазовых и релаксационных) в ПМ в одном краткосрочном опыте без разрушения объекта исследования. Информация о фазовых переходах позволяет назначать оптимальные технологические режимы переработки ПМ в изделия, а информация о релаксационных переходах в ПМ необходима для назначения условий последующей эксплуатации изделий из них.

2. Разработаны и исследованы математические модели, позволяющие определять неразрушающим способом законы движения границ ФП по температурным откликам на воздействие от круглого источника тепла постоянной мощности, действующего на поверхности полуограниченного тела из ПМ. Знание закона движения границы ФП существенно упрощает определение температурного поля и величины теплового эффекта в исследуемом полимерном объекте.

3. Получены решения краевых задач нестационарной теплопроводности в системе двух тел, имеющих равномерное начальное температурное распределение и нагреваемых через бесконечный плоский и поверхностный сферический нагреватели тепловыми потоками постоянной мощности, в формах, пригодных для использования в качестве основы математического и алгоритмического обеспечений многомодельных методов и ИИС НК температурно-временных характеристик структурных превращений в ПМ.

4. Разработаны новые контактные методы НК структурных превращений в ПМ, основанные на нестационарном распространении тепла от тонкого плоского круглого источника постоянной мощности при регуляризации тепловых потоков на моделях плоского и сферического полупространств. Методы позволяют регистрировать и различать твердофазные полиморфные и релаксационные переходы в ПМ при одной реализации эксперимента, обеспечивают осуществление самоконтроля.

Первый метод основан на регистрации аномальных изменений ТФС в областях структурных переходов при нагреве и остывании изделий из ПМ и предусматривает предварительную градуировку ИИС по образцовым мерам. Данный метод НК структурных превращений в ПМ обеспечивает повышенную точность и достоверность результатов измерений при работе ИИС. Во втором методе НК структурных превращений в ПМ, основанном на регистрации изменений ряда информативных параметров математических моделей, адекватно описывающих рабочие участки экспериментальных термограмм, и величин дисперсии этих параметров без дополнительных градуировочных экспериментов, значительно упрощена и ускорена обработка результатов, что существенно удешевляет метод. Данный метод позволяет проводить экспресс-контроль структурных превращений в ПМ, а также экспресс-анализ экспериментальных данных при выборе режимных параметров работы ИИС. Одновременно с двумя перечисленными методами ИИС реализует регистрацию изменений скоростей нагрева или остывания, определяемых с экспериментальных термограмм, зафиксированных на объектах исследования при НК.

Практическая ценность работы. Созданы мобильные приборы и ИИС, реализующие разработанные методы, обеспечивающие достаточную точность и оперативность определения температурно-временных характеристик структурных превращений в ПМ.

Созданные методы и программные продукты защищены свидетельствами об официальной регистрации программ и патентами на изобретения Российской Федерации.

Работоспособность созданных методов и средств НК, оперативность и достоверность получаемой с их помощью информации подтверждены при исследованиях структурных превращений (фазовых и релаксационных) в политетрафторэтилене (ПТФЭ), коксонаполненном фторопласте (Ф 4К 20), полиметилметакрилате (ПММА), полиэтилене низкой плотности (ПЭНП), полистироле (ПС) и в полиамидах - поликапроамиде и капролоне.

Реализация научно-технических результатов. Научные результаты, полученные в диссертационной работе, подтверждены актами об их использовании и внедрении, выданными: РХТУ им. Д.И. Менделеева (Москва, 1996, 2003 гг.); ОАО "Завод Комсомолец" (Тамбов, 1998 г.); ОАО "Завод технологического оборудования" (Тамбов, 1998 г.); ОАО "Бокинский силикатный завод" (Бокино, Тамбовская обл., 1998, 2005 гг.);

ОАО "НИИХИМПОЛИМЕР" (Тамбов, 2001 г.); ОАО "Алмаз" (Котовск, Тамбовская обл., 2001 г.); ФГУП "ТЗ Октябрь" (Тамбов, 2003 г.); ОАО "Электроприбор" (Тамбов, 2003 г.); Липецким государственным техническим университетом (Липецк, 2004 г.);

ЗАО "ТАМАК" (Тамбов, 2004 г.); ФГУП "Котовский завод пластмасс" (Котовск, Тамбовская обл., 2004 г.); ОАО "Ливныпластик" (Ливны, Орловская обл., 2005 г.). Результаты диссертационной работы используются в Тамбовском государственном техническом университете при подготовке инженеров.

Апробация работы. Результаты диссертационной работы докладывались и обсуждались на научно-технических конференциях (НТК), Международных школах, в том числе: VII Междунар. НТК "Оптические, радиоволновые, тепловые методы и средства контроля природной среды, материалов и промышленных изделий" (Череповец, 1997 г.); II - IV Российских национальных НТК по теплообмену (Москва, 1998, 2002, 2006 гг.); Междунар. НТК "Системные проблемы надежности, математического моделирования и информационных технологий" (Москва, 1998 г.); I Всероссийской НТК "Компьютерные технологии в науке, проектировании и производстве" (Н. Новгород, 1999 г.); IV Всероссийской НТК "Методы и средства измерений физических величин" (Н. Новгород, 1999 г.); Междунар. НТК "Информационные технологии в проектировании микропроцессорных систем" (Тамбов, 2000 г.); I, II Междунар. НТК "Теория, методы и средства измерений, контроля и диагностики" (Новочеркасск, 2000, 2001 гг.); IV, V Междунар. теплофизических школах (Тамбов, 2001, 2004 гг.); XV Междунар. НТК "Математические методы в технике и технологиях", (Тамбов, 2002 г.); V - IX Междунар. НТК "Фундаментальные и прикладные проблемы приборостроения" (Москва, 2002-2007 гг.);

XI Российская НТК по теплофизическим свойствам веществ (СПб, 2005 г.), IV, V Междунар. НТК "Проблемы промышленной теплотехники" (Украина, Киев, 2005, 2007 г.).

На защиту выносятся:

1. Результаты применения к НК принципа моделируемости теории систем, включающего постулат многообразия моделей, согласно которому сложная система может быть представлена конечным множеством моделей, различающихся используемыми математическими зависимостями и физическими закономерностями.

2. Метод НК температурно-временных характеристик структурных превращений в ПМ, основанный на регистрации аномальных изменений ТФС в областях структурных переходов при нагреве и остывании изделий из ПМ с предварительной градуировкой ИИС по образцовым мерам.

3. Метод НК температурно-временных характеристик структурных превращений в ПМ, основанный на регистрации ряда информативных параметров математических моделей, адекватно описывающих рабочие участки экспериментальных термограмм, и по величинам дисперсии этих параметров без дополнительных градуировочных экспериментов.

4. Математические модели, позволяющие определять неразрушающим способом законы движения границ ФП по температурным откликам на воздействие от круглого источника тепла постоянной мощности, действующего на поверхности полуограниченного тела из ПМ.

5. Математическое, алгоритмическое, программное и аппаратное обеспечения мобильных приборов и ИИС, реализующих разработанные методы НК в промышленных и лабораторных условиях.

Публикации. Материалы диссертационной работы опубликованы в 2 книгах, 1 препринте, в 90 научных статьях и докладах, 3 патентах на изобретения Российской Федерации, 5 свидетельствах об официальной регистрации программ.

Все результаты, составляющие основное содержание диссертации, получены автором самостоятельно. Во всех совместных опубликованных статьях, докладах и патентах автором сформулированы постановка задачи и метод ее решения.

Структура и объем работы. Диссертационная работа состоит из введения, семи глав, заключения, списка использованных источников и приложений. Основная часть диссертации изложена на 435 страницах машинописного текста, содержит 200 рисунков и 35 таблиц. Список использованных источников включает 433 наименования.

Приложения содержат 45 страниц.

СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Во введении обоснована актуальность темы, определены цель и задачи работы, раскрыты научная новизна и практическая ценность, приведены результаты апробации и реализации работы. Сформулированы результаты, выносимые на защиту.

В первой главе приведены обзор и сравнительный анализ известных методов и средств контроля структурных превращений (фазовых и релаксационных) в ПМ. Отмечено, что среди существующих методов ТА не имеется неразрушающих методов для осуществления регистрации температурно-временных характеристик структурных превращений в полимерах и определения законов движения границ фазовых переходов в ПМ. температурная временная полимер композиционный

Известные решения краевых задач теплопроводности стефановского типа сложны для реализации в способах НК структурных превращений. Указанные обстоятельства требуют поиска новых моделей и их аналитических решений, разработки алгоритмического обеспечения, измерительных методик, пригодных к использованию в способах НК. На основе анализа современного состояния теории и практики теплофизических измерений определены наиболее перспективные направления исследований.

Показано, что современные методы НК наиболее эффективно реализуются ИИС, позволяющими автоматизировать проведение измерений, адаптивно изменять режимные параметры, обеспечивать адекватность физической и математической моделей теплового процесса, обеспечивать оперативность и точность измерений при сохранении целостности и эксплуатационных характеристик объектов исследования. Определена область исследования, сформулированы задачи и намечены пути их решения.

Во второй главе изложен многомодельный подход к разработке методов НК структурных превращений в ПМ.

Согласно принципу моделируемости теории систем, включающему постулат многообразия моделей, сложная система может быть представлена конечным множеством моделей, которые различаются используемыми математическими зависимостями и физическими закономерностями.

Динамика тепловой системы при НК характеризуется следующими переменными: вектором входа, характеризующим тепловое воздействие; вектором переменных состояния, в качестве которого рассматриваются тепловые потоки, проходящие через точки контроля системы; вектором выхода - значениями температур Т в точках контроля.

При смене условий тепловая система переходит из одного состояния функционирования h_i в другое h_i+1 (i = 1, 2, 3, …, n - 1). Все возможные состояния тепловой системы образуют множество состояний функционирования (МСФ).

Основу математической модели M_h в состоянии функционирования h составляют:

1) дифференциальное уравнение теплопроводности (ДУТ); 2) начальные условия (НУ);

3) граничные условия (ГУ). Множество таких моделей для всех образует модель на МСФ - M_H.

На термограммах, зафиксированных при НК, можно выделить два вида участков: участки, на которых наблюдается хорошее совпадение экспериментальных и расчетных значений температур, и участки, для которых построение математических моделей вызывает большие трудности. Участки первого вида названы рабочими, а второго - переходными. За одну реализацию эксперимента появляется возможность определить ряд ТФС исследуемого объекта с использованием различных математических моделей, адекватно отражающих реальный процесс теплопереноса в определенные интервалы времени. При нагреве и остывании системы структурные превращения в ПМ, сопровождающиеся тепловыми эффектами, проявляются на экспериментальных термограммах и могут быть выявлены по отклонениям от аналитических моделей.

Пусть ИИС некоторое время находится в четком (однородном) состоянии функционирования h, тогда процесс измерения адекватно описывается одним оператором, соблюдаются необходимые ограничения и условия. Все четкие состояния h образуют подмножество четких состояний H₀. Когда описание процесса измерения на определенном интервале времени одним (известным) оператором с соответствующими условиями и ограничениями можно признать лишь приближенным, ИИС переходит в нечеткое (переходное) состояние . В этом состоянии процесс может быть представлен суперпозицией различных операторов. Все нечеткие состояния образуют подмножество нечетких состояний .

Модель процесса измерения M_H на множестве состояний функционирования H образуется совокупностями моделей {М_h, } и {, }, т. е.

.

Исследования показали, что в отсутствии непредсказуемых изменений состояний функционирования модель процесса измерения на множестве H представляет собой кортеж моделей вида:

. (1)

Структурное превращение в ПМ может быть зарегистрировано в рабочем состоянии функционирования по аномальным изменениям ТФС.

Идентифицируемые состояния функционирования образуют подмножество рабочих состояний . Модели используются при разработке математического обеспечения методов и средств НК структурных превращений в ПМ.

В состоянии процесс может быть представлен суперпозицией (взвешенной суммой) различных операторов, при этом "веса" этих операторов не остаются постоянными. Например, модель в нечетком состоянии в момент времени может быть записана в виде:

, (2)

где и - модели в четких состояниях и ; - весовой коэффициент, изменяющийся во времени; [", "']- временной интервал действия модели .

С позиции теории нечетких множеств состояниям соответствуют функции принадлежности, характеризующие степень уверенности в том, что вместо модели можно использовать одну из моделей четкого состояния .

Процедура определения температурно-временных характеристик структурных превращений в ПМ в состояниях включает следующие операторы:

- на основе сопоставления экспериментальных данных и данных, полученных с использованием математических моделей , осуществляется поиск рабочих участков термограмм , где эти модели адекватно описывают тепловой процесс (к - номер рабочего участка);

- по рабочим участкам термограмм определяются параметры математических моделей;

- на основании параметров математических моделей определяется (массив ТФС и других существенных параметров, характеризующих свойства материала) на каждом рабочем участке термограмм;

- на основе анализа оценок параметров (i - номер оценки по k точкам измерения (k - нечетное число, более трех); N_n - число оценок для n-ой термограммы) и используемых статистических критериев (- задаваемый уровень доверия для критерия ) определяются температурно-временные характеристики структурных превращений на каждой из термограмм для рабочего участка с номером к;

- на основе анализа характеристик и соответствующих скоростей изменения температуры определяется вид структурного превращения (фазовый или релаксационный).

ТФС исследуемых ПМ в температурно-временном интервале рабочего участка вне зоны структурного превращения изменяются несущественно по сравнению с аномалиями ТФС при структурном переходе. Модели, описывающие экспериментальные термограммы на рабочих участках вне зоны структурного превращения, находятся на основе решений соответствующих краевых задач теплопроводности.

Многомодельный подход к анализу и аналитическому описанию нестационарного процесса теплопереноса с учетом МСФ тепловой системы использован автором при разработке методов НК структурных превращений в ПМ.

В третьей главе даны теоретические обоснования тепловых методов НК структурных превращений в ПМ: первого - по аномалиям на температурных зависимостях ТФС в соответствии с аналитическими закономерностями регулярных тепловых режимов применительно к моделям плоского и сферического полупространств; второго - по ряду информативных параметров математических моделей, определяемых с экспериментальных термограмм.

Процесс нестационарного теплопереноса в полимерном теле в одномерном случае описывается уравнением вида:

,

n = 0, 1, 2, (3)

в нецилиндрической области

; ; ,,

где все () - непрерывно дифференцируемые функции, подлежащие нахождению в задачах типа Стефана для уравнения теплопроводности со свободной границей;

Q_п-количество поглощаемого или выделяемого тепла в единицу времени в единице объема ПМ при структурном переходе. Определить распределение температуры в исследуемом теле в любой момент времени затруднительно, вследствие нелинейности задачи.

Измерительная и тепловая схемы разработанных методов представлены на рис. 1, 2. Тепловое воздействие на исследуемое тело осуществляется с помощью нагревателя, выполненного в виде тонкого диска радиусом R_пл, встроенного в подложку измерительного зонда (ИЗ). Температурное распределение контролируется несколькими (не менее трех) термоприемниками (ТП).

На рис. 3 представлены термограммы, полученные экспериментально на изделии из ПТФЭ при следующих условиях: начальная температура Т_н = 23 С; Т ^* температура изделия,

Т ^* = Т_н + Т;

радиус нагревателя R_пл = 4 мм; мощность нагревателя W = 0,6 Вт; временной интервал измерения температуры = 0,25 с. В общем случае на каждой из трех термограмм можно выделить несколько участков, соответствующих различным состояниям температурного поля исследуемой системы. Так, для термограммы, зафиксированной центральным ТП на изделии из ПМ вне области структурных превращений, характерны восемь участков (рис. 4).

Рис. 1 Измерительная схема



Рис. 2 Тепловая схема системы

Рис. 3 Термограммы для ПТФЭ: 1 - в центре зонда; 2, 3 - на расстояниях 7 и 9 мм от центра

Размещено на http://www.allbest.ru/

Рис. 4 Термограмма 1 (рис. 3) с выделенными участками

Первому участку соответствует одномерное температурное поле в локальной области исследуемого тела (вблизи нагревателя). Тепловые потоки, поступающие в изделие (q₁) и зонд (q₂), изменяются во времени, так как между нагревателем и исследуемым телом имеется термическое сопротивление, нагреватель обладает инерционностью. Второму участку отвечает одномерное температурное поле, но процесс проходит стадию регуляризации в локальной области исследуемого тела, расположенной вблизи нагревателя и термоприемников. Третьему участку соответствует двухмерное температурное поле в образце, поскольку нельзя пренебречь распространением тепла в радиальном направлении. Четвертому участку соответствует тепловой процесс, вышедший на стадию регуляризации. В локальной области исследуемого ПМ формируется температурное поле, близкое к одномерному полусферическому. На пятом участке нарушаются условия полуограниченности исследуемого тела.

После отключения нагревателя ( > _откл), на стадии остывания, можно выделить шестой участок, когда тепловые потоки q₁ и q₂ изменяются во времени, седьмой участок термограммы, тепловой процесс в котором проходит стадию регуляризации, и восьмой участок, где тепловой процесс изменяется.

Участки термограммы II, IV и VII - рабочие, так как вне области структурного превращения в ПМ возможно однозначно определить значения ТФС в зависимости от параметров аналитических моделей, описывающих термограмму на данных температурно-временных интервалах, используя регулярные тепловые режимы на моделях плоского и сферического полупространств.

Для разработки математических моделей определения ТФС материалов при НК использована следующая аналогия развития теплового процесса: на начальной стадии развития теплового процесса рассматривается задача о распространении тепла от бесконечного плоского нагревателя с удельной поверхностной мощностью q в плоском полупространстве (модель А); при больших значениях - в предположении, что плоский круглый нагреватель заменен эквивалентным ему поверхностным сферическим, рассматриваются задачи о распространении тепла в сферическом полупространстве (при нагреве и остывании - модели B и C).

Постановки краевых задач теплопроводности по моделям A, B и С представлены в диссертации. Решения задач, описывающие процесс распространения тепла в исследуемом объекте контроля (первое тело) по моделям А, В, С для поверхностного слоя (х = 0) в предположении отсутствия структурного перехода (рис. 2), имеют следующий вид:

по модели А

, > 0; (4)

по модели В

; (5)

.

по модели С

, ; (6)

r = R, , .

Выражения (4) - (6) описывают термограмму на температурно-временных интервалах, соответствующих моделям плоского и сферического полупространств на стадиях нагрева и остывания изделия из ПМ вне области структурного превращения.

При нагреве и остывании системы структурные переходы в ПМ, сопровождающиеся тепловыми эффектами, проявляются на различных участках экспериментальных термограмм и могут быть выявлены по аномалиям на температурных зависимостях ТФС в соответствии с аналитическими закономерностями регулярных тепловых режимов применительно к моделям плоского (4) и сферического (5), (6) полупространств.

Рис. 5 Тепловая схема системы с поверхностным сферическим нагревателем

С целью разработки метода неразрушающего определения закона движения границы фазового перехода была рассмотрена задача о распространении тепла в сферическом пространстве (рис. 5).

Начальная температура тела из ПМ во всех точках одинакова и равна нулю. В момент времени ф = 0 на сферической поверхности с координатами r = R начинает действовать источник тепла с поверхностной мощностью q. При температуре T = T_п ПМ имеет фазовый переход, теплота которого - Q_п. ТФС тела в результате ФП меняются незначительно. Необходимо найти распределение температуры внутри тела в любой момент времени. До тех пор, пока температура в любой точке тела меньше T_п, задача будет описываться классическим уравнением теплопроводности в сферических координатах с граничными условиями второго рода на поверхности с координатами r = R.

Решение задачи известно:

(7)

Температурное поле на момент времени ф_нп, соответствующий началу ФП, определяется выражением:

(8)

Выражения (7), (8) в безразмерной форме:

(9)

(10)

; ; ; ; .

В момент образования новой (первой) фазы начальное распределение температуры определяется зависимостью:

, (11)

а распределение температуры в теле находится из задачи стефановского типа:

, , ; (12)

, , ; (13)

, ; (14)

, ; (15)

, ; (16)

, ; (17)

, . (18)

Здесь:

- свободная граница, которая не задана и подлежит определению вместе с безразмерными температурами и в новой (индекс "1ф") и старой (индекс "2ф") фазах;

- теплота ФП в безразмерном виде.

При условии, что поверхность с координатой r = R достигает Т_п при больших значениях Fo, начальное условие (14) в безразмерной форме:

. (19)

Для определения закона движения границы ФП применены два варианта преобразований.

Вариант 1. Считаем, что закон движения границы ФП такой же, как закон движения изотермы с температурой Т_п в случае отсутствия перехода. В результате получено выражение:

,

. (20)

Решение уравнения (20) имеет вид:

(21)

Выражение (21) имеет достаточно сложный вид для применения его на практике. Введем дополнительные упрощения. Предполагаем, что

.

Случай 1. Пренебрегаем в выражении (20) величинами:

и :

. (22)

Случай 2. Пренебрегаем в выражении (20) величиной :

. (23)

Вариант 2. Закон движения границы ФП должен удовлетворять следующим условиям.

Условие 1. В момент времени Fo = 0, координата границы перехода должна соответствовать .

Условие 2. При отсутствии ФП в теле возникает квазистационарное температурное поле, определяемое выражением

.

Очевидно, что подобное квазистационарное распределение температуры соответствует и случаю с ФП. При координата перехода должна принимать значение

.

Условие 2 применимо для ФП, сопровождающегося поглощением тепла.

Условие 3. Значения координат границы перехода будут отставать от координат изотермы с соответствующей температурой в случае отсутствия ФП, если переход идет с поглощением тепла, и опережать, если он идет с выделением тепла.

Для получения закона движения границы ФП в качестве искомых были подобраны функции, удовлетворяющие условиям 1 и 2.

По варианту 1 на основании выражений (22) и (23):

, к > 0, m > 0. (24)

, к > 0, m > 0. (25)

По варианту 2:

, к > 0, m > 0. (26)

Подбор параметров к и m найденных функций осуществляется таким образом, чтобы удовлетворялось условие 3 при наилучшем приближении к данным, полученным в результате численного решения задачи (12) - (18) с учетом эквивалентности радиусов реального круглого плоского и модельного сферического источников тепла.

В четвертой главе представлены расчетные зависимости, реализуемые ИИС при НК структурных превращений в ПМ.

Обозначим ₁ = , ₂ = и

.

Тогда уравнение (4) можно представить в виде:

. (27) и (28)

. (29)

,,

- параметры ИИС, определяемые режимами опыта, ТФС материалов нагревателя и подложки зонда.

Для расчета текущих значений коэффициентов , d_1i и d_0i термограмму, полученную в центре нагревателя (рис. 3), разобьем на интервалы: 1… k; 2… k + 1; u - k + 1…u, где k - количество точек в интервале, целое положительное нечетное число (k 3);

u - количество точек в термограмме; i - номер интервала, целое число. Из уравнения (28) получено соотношение для вычисления текущего значения коэффициента по каждому интервалу термограммы:

, (30)

, , (31)

, (32);, (33)

d_1i - текущие значения параметра d₁; d₁₁, d₁₂, ₀₁, ₀₂ - параметры d₁ и тепловые активности образцовых мер.

Текущие значения параметра d_0i:

(34) и

, (35)

где T_s - средняя температура изделия из k измерений в каждом интервале; T_j - температура на j шаге измерения.

Преобразуем выражение (5) к виду:

, (36)

, (37)

, (38)

, , , ,

₂ = ', ₁ = .

Параметры А, В, С, ', ' - параметры ИИС, учитывающие конструктивные особенности устройства и режимы опыта; , - теплопроводность и тепловая активность ПМ.

Параметры ИИС определяются из градуировочных экспериментов, значения коэффициентов и - по термограммам методом наименьших квадратов. Используя формулу (38), текущие значения теплопроводности для n-й термопары:

, (39)

, ,

здесь n - порядковый номер термопары, считая от центра зонда; В_n, параметры ИИС для n-ой термопары; - текущие значения коэффициента; , - теплопроводности образцовых мер; , - коэффициенты, определенные по термограммам, зафиксированным на образцовых мерах.

Представим выражение (6) в виде:

, (40)

.

Обозначим:

и , тогда .

Постоянную D находят из градуировочного эксперимента:

,

где h₀ - коэффициент, определенный по термограмме, зафиксированной на образцовой мере; ₀ - теплофизический комплекс образцовой меры.

Выражение для вычисления текущих значений ^* при r = R:

,

где h_i - текущие значения коэффициента, которые определяются по термограмме методом наименьших квадратов.

Модели (4), (5) и (6) не учитывают возможного структурного перехода в исследуемом ПМ.

Первый многомодельный метод предполагает регистрацию структурных превращений по аномалиям ТФС в узких температурном и временном интервалах с изменением интенсивного параметра (температуры или времени) и предусматривает проведение градуировки ИИС по двум образцовым мерам. Метод включает в себя следующие этапы.

1. Градуировка ИИС: получение термограмм на двух образцах с известными ТФС; определение рабочих участков термограмм; расчет постоянных ИИС.

2. Фиксирование термограмм на исследуемом ПМ. Определение рабочих участков каждой термограммы. Для расчета текущих значений коэффициентов d_1i, d_0i, b_1i, b_0i и h_i экспериментальную термограмму разбивают на интервалы. Для каждого интервала вычисляют значения d_1i, d_0i, b_1i, b_0i, h_i и T_s. Вычисление текущих значений ТФС (^*, ^*, с^*, a^*, ^*) по каждому интервалу. Построение зависимостей:

^* = f(T_s), ^* = f(T_s), с^* = f(T_s), a^* = f(T_s), ^* = f(T_s).

Построение зависимостей:

^* = f(), ^* = f(), с^* = f(), a^* = f(), ^* = f().

3. Определение температурно-временных характеристик структурных превращений, которые сопровождаются аномальными изменениями ТФС на узких температурном и временном интервалах, путем анализа построенных зависимостей ^*, ^*, с^*, a^*, ^* от температуры и времени.

4. Дифференцирование релаксационных и твердофазных превращений по данным (например, трех) термограмм, зафиксированных при различных скоростях изменения температуры (с ростом скорости изменения температуры релаксационные переходы перемещаются в сторону больших температур, чего не происходит с фазовыми).

Показано, что температурные поля в исследуемой системе, полученные численным моделированием методом конечных элементов, близки аналитическим моделям A, B, C в температурно-временных интервалах рабочих участков. Выполнена визуализация температурных полей и полей плотности тепловых потоков в системе зонд-изделие при различных режимных параметрах, которая свидетельствует о реализации одномерного температурного поля, соответствующего стадии регуляризации тепловых потоков на II участке термограммы, и сферических одномерных полей, соответствующих стадиям регуляризации тепловых потоков на IV и VII участках.

Показана адекватность разработанных моделей A, B, C на рабочих участках термограмм реальным тепловым процессам. На II участке термограммы относительная погрешность отклонения температуры _Т, обусловленная различием математических моделей распространения тепла от плоского круглого и бесконечного плоского нагревателей, не превышает 2 %. На IV и VII участках относительная погрешность отклонения температуры _Т, обусловленная различием математических моделей распространения тепла от плоского круглого и эквивалентного ему поверхностного сферического нагревателей, не превышает 1 % (для полуограниченных тел с одинаковыми ТФС) и 2 % (для полуограниченных тел с различными ТФС). Продолжительность стадии нагрева подбирается таким образом, чтобы температурные поля на VII участке, полученные от сферического поверхностного и плоского круглого нагревателей, были близкими. Предложен критерий, с помощью которого определяется оптимальная температура отключения источника тепла (Т_откл).

Реализация второго многомодельного метода НК не требует проведения градуировочных экспериментов. Он может быть использован для экспресс-контроля.

В области структурных превращений ПМ наблюдаются аномалии, выражающиеся в скачках и разрывах на зависимостях ТФС от температуры (или времени), которые могут быть зафиксированы по изменениям текущих параметров моделей A, B и C. Построив зависимости между каждым из параметров d_1i, d_0i, b_1i, b_0i, h_i и температурой образца, по характерным пикам определяют температурно-временные характеристики структурных превращений. Рассматривая модели A, B и C как случайные стационарные процессы (протекающие во времени однородно, частные реализации которых с постоянной амплитудой

колеблются вокруг средней функции), для которых дисперсии по сечениям - постоянные, разработана следующая методика НК структурных превращений в ПМ. Если в исследуемом ПМ происходит, например, твердофазное превращение из одной кристаллографической модификации в другую, которое сопровождается тепловым эффектом, то величины дисперсий коэффициентов d_1i, d_0i, b_1i, b_0i, h_i будут резко изменяться в достаточно узких временном и температурном интервалах.

Дисперсии , текущих параметров d_1i, d_0i, для каждого интервала оценивают по формулам:

, (41)

, (42)

, (43)

- оценка дисперсии значений температуры.

Дисперсии , текущих параметров b_0i, b_1i (для модели B, соответствующей распространению тепла в сферическом полупространстве) по каждому интервалу:

, , (44)

, (45)

, , ,

где T_j - температура на j шаге измерения, - промежуток времени, через который производятся измерения, i - номер интервала. Величины находятся аналогично .

Фиксирование аномалий на кривых зависимостей дисперсий коэффициентов d_1i, d_0i, b_1i, b_0i, h_i (,,,,) от температуры и времени позволяет проводить экспресс-контроль структурных превращений в ПМ, а также экспресс-анализ экспериментальных данных при выборе режимных параметров работы ИИС.

Третий метод НК структурных переходов основан на регистрации первой производной по времени от основной величины - температуры в нескольких точках контроля исследуемого полимерного тела в динамических термических режимах при нагреве и остывании. Данный метод может быть реализован одновременно с двумя вышеупомянутыми методами.

Для расчета значений скорости V ^* изменения температуры термограмму разбивали на интервалы: 1… k; 2… k + 1; u - k + 1…u, где k - количество точек в интервале, целое положительное нечетное число (k 3); u - количество точек в термограмме; i - номер интервала. Определение линии регрессии для каждого интервала при нагреве и остывании проводили по методу наименьших квадратов.

Строили прямые по k точкам термограммы, определяли скорости изменения температуры, которые относили к температуре середины каждого интервала T_s. Таким образом удалось повысить чувствительность измерений и получить запись в "спектральной форме", т. е. в виде пиков в тех температурно-временных областях, где обнаруживаются различия в значениях "структурочувствительных" свойств (в областях, в которых возможны структурные переходы, сопровождающиеся тепловыми эффектами).

Рис. 6 Значения V ^*= f() (а) и V ^*= f(T_s) (б) изделия из ПТФЭ в точках, расположенных на расстояниях 7 мм (1-4) и 9 мм (5-8) от центра нагревателя

Реализация метода может осуществляться одновременно с двумя вышеописанными методами.

Регистрация первой производной по времени от температуры, выражающей скорость (V ^*) изменения этой величины на кривой температурной зависимости, реализована ИИС с измерительными зондами, снабженными: а) круглым плоским нагревателем постоянной мощности; б) круглым плоским нагревателем, реализующим программным путем постоянную скорость нагрева в локальной области исследуемого изделия.

В пятой главе представлены результаты имитационного исследования, которое выполнялось с целью подтверждения основных идей, заложенных в разрабатываемые методы. Полученные данные позволяют определять диапазон температур, при которых возможна регистрация структурного перехода в ПМ, а также характер отклонений от аналитических моделей на графических зависимостях в случае проявления перехода.

По результатам ряда вычислительных экспериментов получены уравнения регрессии для определения значений температуры начала и середины рабочих участков в зависимости от ТФС ПМ и мощности нагревателя для ИЗ с различными подложками.

При переходе ИИС от нормального функционирования к неустойчивому применен экспресс-алгоритм, который позволяет максимально быстро определять _к - время окончания измерения.

В качестве примера на рис. 6 представлены результаты численного моделирования по третьему методу НК, проведенного при следующих условиях: исследуемый материал - ПТФЭ; подложка ИЗ - рипор; q = 10000 Вт/м²; R_пл = 4 мм; = 0,5 с; k = 5. Структурный переход задан при Т = 4...6 С скачками теплоемкости: с = 1005 (1, 5), 2000 (2, 6), 4000 (3, 7), 6000 (4, 8) Дж/(кг·К). Определен характер отклонений от аналитических моделей (кривые 1, 5) на графических зависимостях в случае проявления структурного перехода (кривые 2-4 и 6-8).

На рис. 7 представлены зависимости _п=f (Fo_п), полученные при _п = 5 и Q_п = 0,7: численным решением задачи (12) - (18) методом конечных элементов (точки); 1 - по (24); 2 - по (25); 3 - по (26).

Значения:

Fo_п = Fo - Fo_нп

Соответствуют:

_п = - _нп.

Представленные данные свидетельствуют о хорошем совпадении теоретических зависимостей (24) - (26) с результатами численного решения.

На рис. 8 представлены зависимости:

_п = f (Fo_п),

полученные численным моделированием (точки) и по уравнению (26) (линии) при _п = 5 и Q_п = 0,45 (1); 0,5 (2); 0,55 (3); 0,6 (4); 0,65 (5); 0,7 (6); 0,75 (7); 0,8 (8); 0,85 (9); 0,9 (10).

Исследовано влияние теплового режима воздействия, теплоты ФП, ТФС на закон движения границы. Показано хорошее совпадение теоретических результатов с численными расчетами.

Рис. 7 Зависимости _п= f (Fo) полученные: численным моделированием (точки); 1 - по (24); 2 - по (25); 3 - по (26)

Рис. 8 Зависимости _п= f (Fo): численное моделирование (точки); по (26) (линии)

В шестой главе представлены описания мобильных приборов и ИИС, реализующих разработанные методы, схемы используемых ИЗ, их конструктивные особенности.

Рис. 9 Структурная схема ИИС с платой PСI-1202H

ИИС (рис. 9) состоит из персонального компьютера (ПК), измерительно-управляющей платы PCI-1202H, сменных измерительных зондов (ИЗ), регулируемого блока питания (БП). Зонд обеспечивает создание теплового воздействия на исследуемое изделие, фиксирование температуры в заданных точках контроля термоэлектрическими преобразователями (ТП). При измерениях ИЗ устанавливают контактной стороной на поверхность исследуемого изделия. Тепловое воздействие осуществляется с помощью нагревателя (Н), выполненного в виде диска и встроенного в подложку ИЗ. Мощность и длительность теплового воздействия БП задаются программно через интерфейс (И), контроллер К 1, цифро-аналоговый преобразователь (ЦАП). Сигналы с ТП поступают через мультиплексор (П), усилитель (У), аналого-цифровой преобразователь (АЦП), буфер обмена (Б) и интерфейс (И) в ПК. Контроллер К 2 обеспечивает необходимый порядок опроса каналов и различные диапазоны измерения на каждом из них. Сбор информации производится при нагреве и остывании исследуемого тела.

...