Разработка и исследование миниатюрных ампул реперных точек для эталонных мер температуры

Размещено на http://www.allbest.ru/

3

Автореферат

диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук

Разработка и исследование миниатюрных ампул реперных точек для эталонных мер температуры

05.11.15 - «Метрология и метрологическое обеспечение»

Бродников А.Ф.

Новосибирск - 2010

Работа выполнена в ГОУ ВПО «Сибирская государственная геодезическая академия».

Научный руководитель - доктор технических наук, профессор
Черепанов Виктор Яковлевич.

Официальные оппоненты: доктор технических наук, профессор

Походун Анатолий Иванович;

кандидат технических наук, профессор

Никоненко Владимир Афанасьевич.

Ведущая организация - Федеральное государственное унитарное предприятие «Сибирский государственный ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт метрологии» (г. Новосибирск).

Актуальность темы исследования

Научно-технический прогресс неразрывно связан с непрерывным совершенствованием измерительной техники и опережающим развитием метрологии. Это в полной мере относится к термометрии, так как точные измерения температуры приобретают всё большее значение для решения задач во всех сферах человеческой деятельности и, прежде всего, в теплоэнергетике и теплосбережении. В настоящее время основой этих измерений является Международная температурная шкала, принятая в 1990 г. (МТШ-90).

Средством воспроизведения, хранения и передачи температурной шкалы является аппаратура для реализации реперных точек с установленными на основе международных соглашений значениями температуры фазовых переходов в чистых веществах. При наступлении фазового перехода наблюдается стабилизация температуры, обусловленная поглощением или выделением теплоты, равной теплоте плавления или затвердевания чистых веществ. Поскольку значение температуры, при которой происходит стабилизация, известна, то его приписывают эталонному термометру, чувствительный элемент которого находится в ампуле. Таким способом осуществляют передачу единицы температуры от реперных точек шкалы.

Конструкция ампул для реализации реперных точек, рекомендованная в приложениях к МТШ-90, обеспечивает воспроизведение температурной шкалы с погрешностями, составляющими менее 0,05 мК (5 · 10^{-5 о}С). Ампулы представляют собой, например, кварцевые сосуды, в которых находятся графитовые тигли с металлом высокой чистоты с массой более 1 кг.

Некоторое время назад реализация реперных точек была доступна лишь метрологическим институтам, содержащим государственные первичные и вторичные эталоны единицы температуры. Это было обусловлено необходимостью использования сложной, дорогостоящей электронной и электроизмерительной аппаратуры, служащей для задания тепловых режимов ампул и высокоточных измерений электрических сигналов эталонных термометров. По мере совершенствования этой аппаратуры и развития измерительной техники реперные точки стали применять уже в качестве образцовых (эталонных) средств измерений 1-го разряда.

Главное преимущество реперных точек при воспроизведении шкалы заключается в том, что они являются наиболее стабильными естественными генераторами значений температуры, обладающими высокой метрологической надёжностью. Основные требования к ампулам реперных точек - это чистота веществ, исключение возможности их загрязнения или утечки в процессе эксплуатации, достаточно большая масса для обеспечения необходимой глубины погружения эталонных термопреобразователей и уменьшение влияния загрязнений вещества при долговременном контакте с окружающей средой.

В настоящее время наметилась тенденция к дальнейшему внедрению реперных точек в качестве носителей температурной шкалы, на более низких ступенях поверочной схемы для средств термометрии. Это обусловлено, с одной стороны, необходимостью повышения точности и стабильности средств поверки, например термометрических каналов теплосчетчиков, с другой стороны - возможностью использования для этой цели малогабаритных и даже миниатюрных ампул реперных точек за счет допустимого снижения точности воспроизведения, а также в связи с появлением миниатюрных датчиков температуры, например, на основе плёночных чувствительных элементов.

Поэтому в новой Государственной поверочной схеме для средств измерений температуры, разработанной во ВНИИМ им. Д.И. Менделеева и находящейся на утверждении, предлагается использовать в качестве носителей температурной шкалы меры температуры 2-го и 3-го разрядов, погрешности которых должны быть на уровне 0,01-0,05 ^оС. Реализуются эти меры, в частности, в виде аппаратуры для воспроизведения реперных точек.

В связи с тем, что такими мерами должны быть оснащены термометрические лаборатории органов Государственной метрологической службы и метрологические службы других организаций, должно быть организовано их серийное производство. Это обстоятельство выдвигает особые требования к конструкции мер, технологии их изготовления, стоимости и востребованности.

Поэтому возникает актуальная задача создания мер температуры, реализующих реперные точки металлов в миниатюрных ампулах, прежде всего,
в наиболее востребованном диапазоне температуры от 0 до 180 ^оС. К этому диапазону относится, в частности, температура теплоносителя в водяных системах теплоснабжения, от точности измерений которой зависит достоверность учёта тепла теплоизмерительными приборами и системами. Учёт тепла относится к сфере взаиморасчетов поставщиков энергоресурсов с их потребителями, и поэтому на неё распространяется государственное регулирование в области обеспечения единства измерений.

Диссертация посвящена разработке и исследованию миниатюрных ампул реперных точек плавления и затвердевания галлия (30 ^оС), натрия (98 ^оС), индия (156 ^оС) и лития (180 ^оС), необходимых для создания мер температуры, обеспечивающих воспроизведение и передачу единицы температуры в наиболее востребованном при учете тепла диапазоне 30-180 ^оС.

Цель работы и задачи исследований

Цель работы - повышение точности и метрологической надёжности средств воспроизведения и передачи температурной шкалы на основе миниатюрных ампул реперных точек.

Для достижения этой цели в работе решались следующие задачи:

- теоретически и экспериментально подтвердить возможность получения стабильных и длительных фазовых переходов плавления (затвердевания) чистых металлов в миниатюрных ампулах;

- теоретически и экспериментально исследовать и выбрать оптимальные тепловые режимы воспроизведения температуры реперных точек;

- исследовать адиабатический режим воспроизведения реперных точек;

- разработать и исследовать миниатюрные ампулы реперных точек на основе ранее неиспользуемых щелочных металлов;

- разработать варианты практического применения мер температуры на основе миниатюрных ампул реперных точек.

Объект исследования

Объектом исследования являются эталонные средства воспроизведения и передачи температурной шкалы, эталонные меры температуры, реперные точки в миниатюрных ампулах.

Методы исследований

В работе использовались методы теории теплообмена, метод адиабатической калориметрии при исследовании теплофизических свойств веществ, дифференциальный и нулевой методы инженерно-физического эксперимента.

Научная новизна

Научная новизна работы состоит в том, что в ней впервые:

- теоретически и экспериментально подтверждена возможность и перспективность использования миниатюрных ампул реперных точек для мер температуры;

- получены результаты экспериментальных исследований фазовых переходов плавления и затвердевания щелочных металлов натрия и лития, ранее неиспользуемых в качестве реперных точек;

- предложен и исследован адиабатический метод воспроизведения реперных точек галлия и натрия;

- предложены новые схемы передачи единицы температуры с помощью мер температуры, использующих исследованные миниатюрные ампулы реперных точек.

Практическая значимость

Преимуществами миниатюрных ампул реперных точек, содержащих малые количества чистого вещества, являются быстрое достижение температуры фазового перехода, возможность использования агрессивных металлов, малое потребление энергии, малые размеры и безопасность, что обеспечивает удобство перевозки любым видом транспорта. Эти преимущества открывают возможность использования результатов работы для воспроизведения и передачи температурной шкалы при выполнении метрологических работ в наиболее используемом в теплометрии диапазоне температуры:

- в качестве эталонных мер температуры 2-го и 3-го разрядов во вновь разработанной и находящейся на утверждении Государственной поверочной схеме для средств измерений температуры;

- в качестве эталонов - переносчиков при передаче единицы температуры от исходных эталонов вторичным эталонам;

- в качестве задатчика температуры при регулировании температуры в жидкостных термостатах и калибраторах, используемых в метрологических целях.

Внедрение результатов работы

Основные результаты работы реализованы и внедрены: в Научно-производственном предприятии ОАО «Эталон» (г. Омск) - для подготовки производства эталонных мер температуры; в ФГУП «Сибирский государственный НИИ метрологии» (г. Новосибирск) - для выполнения метрологических работ по термометрии; в ГОУ ВПО «Сибирская государственная геодезическая академия» (г. Новосибирск) и в ГОУ ДПО «Академия метрологии, стандартизации и сертификации (учебная)» (Новосибирский филиал) - в учебный процесс.

Основные положения, выносимые на защиту

1. Длительность фазовых переходов плавления и затвердевания обратно пропорциональна скорости изменения температуры вблизи температуры переходов и практически не зависит от массы используемого металла.

2. В адиабатических условиях при отсутствии теплообмена ампулы реперной точки с внешней средой фазовый переход может длиться теоретически бесконечно и также не зависит от массы металла.

3. Миниатюрные ампулы реперных точек, реализующих фазовые переходы плавления и затвердевания, могут быть использованы в качестве эталонных мер температуры при выполнении поверочных работ наряду с традиционными эталонными платиновыми термометрами, имеющими низкую метрологическую надёжность.

Апробация работы

Основное содержание выполненных разработок и исследований докладывалось и обсуждалось на Международных и Всероссийских конгрессах и семинарах, в том числе на III Всероссийской конференции по проблемам термометрии «Температура 2007» (Обнинск, 2007), X Международной школе-семинаре «Эволюция дефектных структур в конденсированных средах» (Барнаул, 2008), X Международной научно-технической конференции «Актуальные проблемы электронного приборостроения» АПЭП-2010 (Новосибирск, 2010), VIII Учебно-методическом семинаре-совещании «Эталонные и рабочие средства измерений в области теплофизики» (Омск, 2010), II Международном инновационном форуме «ИНТЕРРА-2010», (Новосибирск, 2010) и на Международных научных конгрессах «ГЕО-Сибирь-2007», «ГЕО-Сибирь-2008», «ГЕО-Сибирь-2009», «ГЕО-Сибирь-2010» (Новосибирск), на заседании Технического комитета по метрологии «Температурные, теплофизические и дилатометрические измерения» при Управлении метрологии Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии и комиссии при научном Совете по комплексной проблеме «Теплофизика и теплоэнергетика» (Обнинск, 2010).

Публикации (по теме диссертации)

По теме диссертации опубликовано 9 научных работ, из них две статьи опубликованы в изданиях из перечня рекомендованных ВАК Минобрнауки РФ и одна статья - в зарубежном издании «Measurement Techniques» журнала «Измерительная техника».

Структура и объём работы

Диссертация состоит из введения, четырех разделов, заключения, библиографического списка и приложений. Содержание работы изложено на 105 страницах. Работа содержит 28 рисунков и 8 таблиц. Библиографический список включает 51 наименование.

ОСНОВНОЕ СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Во введении показана актуальность работы, сформулированы ее цель и задачи, методы исследования, новизна, практическая ценность и основные положения, выносимые на защиту.

В первом разделе проведён обзор и анализ современных методов и средств воспроизведения температурной шкалы МТШ-90. Важнейшим средством воспроизведения, хранения и передачи температурной шкалы является аппаратура для реализации реперных точек с хорошо известными значениями температур фазовых переходов в чистых веществах.

Реперные точки реализуются в ампулах, содержащих не менее 99,9999 % чистого вещества. Традиционная конструкция ампулы приведена на рисунке 1. Такая конструкция обеспечивает воспроизведение температурной шкалы с погрешностью менее 5 • 10^{-5 о}С. Длительность фазового перехода достигает пяти часов.

Размещено на http://www.allbest.ru/

3

Ампулы, выпускаемые известной фирмой «FLUKE», имеют диаметр 50 мм и высоту 300 мм. Столь значительные размеры ампул обеспечивают достаточную для размещения эталонных платиновых термометров глубину погружения, но требуют использования чистого металла с массой, составляющей несколько килограммов. В связи с этим возникла необходимость создания малогабаритных ампул, которые имеют меньшие размеры (диаметр от 25 до 45 мм и высоту от 100 до 160 мм) с массой металла от 100 до 300 г. В России такие ампулы разработаны в течение последних десяти лет на заводе «Эталон»
(г. Омск) и во ФГУП «Всероссийский НИИ метрологической службы» (г. Москва). Средняя продолжительность «площадок» на кривых плавления и затвердевания в таких ампулах составляет около пяти часов, а нестабильность температуры находится в пределах от 0,005 до 0,01 ^оС.

Таким образом, анализ известных работ по созданию реперных точек шкалы позволяет сделать вывод о том, что по мере уменьшения размера ампулы и массы используемого чистого вещества, стабильность температуры становится ниже при сохранении длительности фазового перехода. Однако это правило не всегда соблюдается. В Институте низких температур (Польша) проведены исследования тройной точки ртути в цилиндрической ампуле диаметром около 5 мм и высотой 50 мм, содержащей 7 г ртути. Как показали международные сличения, погрешность воспроизведения этой реперной точки не превышает 0,005 ^оС. Это демонстрирует возможность использования миниатюрных ампул реперных точек в эталонных мерах температуры высокого уровня точности.

Во втором разделе рассмотрены теоретические предпосылки создания новых мер температуры на основе миниатюрных ампул реперных точек.

Для решения вопроса о дальнейшем уменьшении размеров ампул рассмотрен тепловой процесс их нагревания (охлаждения). Если навеска вещества имеет удельную изобарную теплоемкость с_Р и массу m, то значение теплового потока , необходимого для нагревания навески вещества со скоростью изменения температуры , как известно, можно определить по формуле

. (1)

При фазовом переходе плавления или затвердевания происходит дополнительное поглощение или выделение теплоты, которое приводит к стабилизации температуры навески вещества на некоторый период времени , равный

, (2)

где - теплота плавления (затвердевания). С учетом связи с удельной теплотой плавления (1) из (2) следует

. (3)

Соотношение (3) показывает важную особенность рассматриваемого процесса - независимость продолжительности «площадки» фазового перехода на кривой плавления или затвердевания от массы навески чистого вещества. Благодаря этому, появляется возможность создания миниатюрных ампул с химически активными и (или) вредными веществами с достаточной для практики продолжительностью фазового перехода.

Из (3) также следует, что главным фактором, определяющим длительность фазового перехода плавления и затвердевания, является скорость изменения температуры навески (рисунок 2, а). При этом соблюдается обратная пропорциональная зависимость между длительностью фазового перехода («площадки» на кривой) и скоростью изменения температуры вблизи перехода.

Как следует из формулы (2), при отсутствии теплового потока, воздействующего на навеску вещества, длительность фазового перехода становится бесконечной. В связи с этим целесообразно осуществлять плавление или затвердевание металла при адиабатическом тепловом режиме ампулы, который используется в калориметрии при исследованиях теплофизических свойств веществ. Остаточный тепловой поток Q в этом случае, обусловленный неидеальной адиабатизацией ампулы, определяется суммированием всех составляющих теплообмена между ампулой и адиабатическим экраном

, (4)

где - кондуктивный тепловой поток в воздушном зазоре, по измерительным и токовым проводам, находящимся между ампулой и экраном; - конвективный тепловой поток в воздушном зазоре; - радиационный тепловой поток в системе «ампула - экран».

а)

б) в)

Рисунок 2 - Варианты нагрева ампулы:

а) традиционный нагрев ампулы внешним источником постоянной мощности [T₂ ? T₀ ? 2(T₁ ? T₀), v₁ ? 2v₂, ф₄ ? ф₃ ? 2(ф₂ ? ф₁)]; б) адиабатический нагрев ампулы нагревателем постоянной мощности [v₁ ? 2,5v₂; ф₄ - ф₃ = 2,5(ф₂ - ф₁)]; в) адиабатический нагрев с отключением нагревателя ампулы в начале фазового перехода

Кондуктивный тепловой поток рассчитывается по формуле

, (5)

где , d - теплопроводность и толщина воздушного зазора; , , l - эффективные значения теплопроводности и площади поперечного сечения проводов и их длина; F - эффективная площадь теплообмена в системе «ампула - экран»; - разность средних значений температуры ампулы и экрана.

Конвективный теплообмен рассчитывается по формуле

, (6)

где - коэффициент теплоотдачи на поверхности ампулы; - площадь поверхности ампулы.

Радиационный тепловой поток рассчитывается по формуле

, (7)

где - эффективный коэффициент черноты в системе «ампула - экран»; - константа Стефана-Больцмана; , - температура ампулы и экрана.

Для условий, близких к адиабатическим, можно полагать, что ? и из (7) следует

. (8)

С учетом этого получена итоговая формула для расчета остаточного теплового потока между поверхностью ампулы и адиабатическим экраном

, (9)

где в скобках находится выражение для расчета эффективного суммарного коэффициента теплоотдачи в системе «ампула - адиабатический экран».

Формула (8) с учетом условия (2) позволяет рассчитать длительность плавления (затвердевания) при тепловом режиме ампулы, близком к адиабатическому ( ? ):

. (10)

Кроме этого, полученное соотношение позволяет учитывать влияние конструктивных параметров ампулы и теплофизические свойства элементов её конструкции на процесс теплообмена между ампулой и экраном.

Одним из преимуществ миниатюрных ампул с малой навеской чистого металла является возможность использования агрессивных металлов, так как их масса незначительна и не представляет опасности при эксплуатации. При выполнении этой работы отмечено, что к таким металлам относятся, в частности, щелочные металлы, значения температуры плавления которых удивительным образом перекрывают наиболее актуальный для теплометрии диапазон температуры (таблица 1). Все находящиеся в таблице металлы могут быть использованы в качестве мер температуры в различных комбинациях. Когда требования к метрологической надежности результатов поверки средств измерений температуры особенно высоки, можно использовать все эти меры в совокупности.

Приведенные в таблице данные об удельной теплоте плавления металлов необходимы для расчета длительности «площадок» плавления (затвердевания) по формуле (10).

Данные об удельной теплоемкости металлов позволяют рассчитать скорость нагревания ампулы в адиабатическом режиме при непрерывном вводе в неё тепла

, (11)

где - мощность нагревателя ампулы; , m₁ - удельная теплоемкость и масса чистого металла, находящегося в ампуле; , - удельная теплоемкость и масса материала ампулы.

Таблица 1 - Свойства химических элементов с температурой плавления
в диапазоне 30-180 ^оС

Элемент	ср, кДж/(кг · К)	, оС	с, 103 кг/м3	?h, кДж/кг
	150 К	250 К	400 К
Ga	0,316	0,375	0,395	30	5,90	80
In	0,218	0,229	0,250	156	7,31	28
K	0,666	0,717	0.805	63	0,86	61
Na	1,070	1,180	1,370	98	0,97	114
Li	2,650	3,380	3,940	180	6,94	137
Rb	-	0,330	-	39	1,53	-
Cs	0,203	0,220	0,240	29	1,87	-

Адиабатический режим нагревания ампулы постоянной мощностью обеспечивает практически линейное нарастание температуры, так как изменение удельной теплоемкости приведенных в таблице металлов от температуры не превышает 10-20 %. Задавая необходимые значения мощности, можно получать высокие скорости «подхода» к температуре фазового перехода (см. рисунок 2, б). Если при наступлении фазового перехода плавления или затвердевания навески металла при адиабатическом тепловом режиме ампулы свести к минимуму тепловой поток Q, то стабилизация температуры в реперной точке плавления или затвердевания может продолжаться практически неограниченное время (см. рисунок 2, в).

В третьем разделе описаны принцип действия и устройство аппаратуры для реализации реперных точек в миниатюрных ампулах и приведены результаты экспериментальных исследований метрологических характеристик реперных точек плавления и затвердевания в миниатюрных ампулах. реперная точка ампула температура

При проведении измерений, целью которых было выявление основных закономерностей, отражающих влияние различных факторов на характер зависимостей температуры навесок от времени при их нагревании и охлаждении в области плавления и затвердевания, использовалась измерительная установка, приведённая на рисунке 3.

Размещено на http://www.allbest.ru/

3

Рисунок 3 - Экспериментальная измерительная установка:

1 - калибратор КТ-2 (печь); 2 - измерительная ячейка;
3 - измеритель температуры МИТ8.10; 4 - компьютер

При нагревании внешним нагревателем навески натрия (1 г) в пробирке из нержавеющей стали, которая была помещена в воздушную среду (рисунок 4, а), а затем - в силиконовое масло ПМС - 100 (рисунок 4, б), фазовый переход плавления оказался более четко выраженным в воздушной среде.

Размещено на http://www.allbest.ru/

3

Рисунок 4 - Выбор температурных режимов измерительной ячейки с 1 г Na:

а) нагрев мощностью 11 Вт на воздухе; б) нагрев мощностью 11 Вт
в жидкости ПМС - 100; в) нагрев мощностью 8,5 Вт на воздухе

При уменьшении мощности нагревателя, а, соответственно, скорости нагрева (рисунок 4, в), длительность фазового перехода увеличивается с 250 до 450 с. Из этого следует, что при разработке миниатюрных измерительных ячеек для реализации реперных точек необходимо увеличивать контактное тепловое сопротивление между ампулой с навеской металла и стенками внешнего нагревателя. Кроме этого, для увеличения длительности перехода необходимо подбирать режим, при котором скорость нагрева непосредственно перед фазовым переходом по возможности минимальна.

С учетом этих факторов была разработана новая конструкция измерительной ячейки, которая содержит цилиндрическую ампулу из нержавеющей стали высотой 45 мм, диаметром 9,5 мм и толщиной стенки 0,3 мм. Ампула имеет термометрический канал в виде миниатюрной пробирки из нержавеющей стали с внутренним диаметром 2,5 мм, в которую помещен датчик температуры Pt - 100 (2 Ч 2 Ч 2 мм, фирма «Heraeus») c чувствительным платиновым элементом. Ампула заполнена натрием массой около 0,8 г.

Исследования новой ячейки показали (рисунок 5), что кривые плавления и затвердевания натрия имеют «площадки» стабилизации температуры в пределах ±0,01 ^оС длительностью более двух часов. Это соответствует требованиям к эталонным средствам измерения температуры 2-го разряда.

Рисунок 5 - Характер изменения температуры в области фазовых
переходов плавления-затвердевания натрия, полученный
в новой измерительной ячейке (масса натрия 0,8 г)

Для подтверждения воспроизводимости значений температуры плавления и затвердевания реперной точки натрия в период с 2007 по 2010 г. было проведено в общей сложности около 50 измерений. При этом расхождения значений температуры фазовых переходов не превысили 0,05 ^оС.

Результаты исследований реперной точки натрия в миниатюрной ампуле подтвердили возможность её использования в качестве эталонной меры температуры и, прежде всего, при наиболее востребованном значении вблизи середины температурного диапазона теплоносителя в системах водяного теплоснабжения.

Кроме этого, получены предварительные результаты по температуре плавления лития, значение которой находится около 180 ^оС, что соответствует верхнему пределу температурного диапазона водяного теплоносителя. Ампула содержала литий чистотой 99,9 %, массой 0,8 г. К сожалению, наблюдаемый фазовый переход не обеспечивает достаточно высокую стабилизацию температуры (рисунок 6). Нестабильность температуры плавления в течение двух часов не превышает 0,1 ^оС. Это объясняется недостаточной чистотой исследованной навески металла.

Рисунок 6 - Стабилизация температуры при плавлении лития:

кривая 1 соответствует температуре термостата КТ-2, в который
помещена ампула; кривая 2 соответствует температуре плавления лития

Другой реперной точкой, находящейся вблизи верхнего диапазона температуры теплоносителя, традиционно является температура затвердевания индия (156 ^оС), обычно реализуемая в полногабаритных ампулах. Поэтому, наряду с исследованиями щелочных металлов, были проведены также исследования фазовых переходов плавления и затвердевания индия.

Для исследований была использована усовершенствованная конструкция измерительной ячейки. Было принято решение не помещать датчик температуры в навеску индия, как это принято при классической реализации реперных точек, а размещать его в специальном отсеке нижней части ампулы без непосредственного контакта с исследуемым металлом. Ампула такой конструкции была изготовлена в виде цилиндра диаметром 9,5 мм, высотой 20 мм, толщиной стенки 0,2 мм из нержавеющей стали 12Х18Н10Т с перегородкой в средней части и заполнена индием (1 г, чистота 99,9999 %) в среде аргона.

При измерениях использовался миниатюрный датчик температуры Pt-100 (2 Ч 2 Ч 2 мм фирма «Heraeus»).

Анализ кривой (рисунок 7) показывает, что нестабильность значения температуры затвердевания находится в пределах 0,01 ^оС, а длительность «площадки» составляет более трех часов. Эти характеристики реперной точки индия могут быть использованы в эталонной мере температуры 2-го разряда.

Рисунок 7 - Фазовый переход затвердевания индия массой 1 г

Таким образом, проведенные экспериментальные исследования процессов плавления-затвердевания чистых металлов в миниатюрных ампулах показывают, что значение температуры этих процессов по стабильности, воспроизводимости и длительности соответствуют метрологическим характеристикам эталонных мер 2-го и 3-го разрядов в новой Государственной поверочной схеме для средств измерения температуры.

В четвертом разделе приведены аспекты практического применения выполненных разработок и исследований для воспроизведения и передачи температурной шкалы.

Дальнейшее повышение точности воспроизведения и увеличения длительности площадок было достигнуто в результате реализации адиабатического теплового режима при получении фазовых переходов плавления и затвердевания металлов. Для этой цели была доработана конструкция теплового блока, а также система задания и управления её тепловым режимом.

Для экспериментального исследования возможностей адиабатического метода воспроизведения температуры реперных точек в миниатюрных ампулах создана измерительная установка. На первом этапе проведены измерения температуры реперной точки плавления галлия (30 ^оС), так как она является носителем температурной шкалы на нижнем пределе температурного диапазона теплоносителя и так же, как индий, является реперной точкой международной шкалы (МТШ-90). Схема измерительной установки для реализации реперной точки галлия в миниатюрной ампуле приведена на рисунке 8. Чистота исследованного галлия составляет 99,9998 %.

Миниатюрная ампула 2 в виде цилиндра, с навеской галлия, изготовлена из фторопласта, размером 30 Ч 10 мм. На экран 1 в виде металлического тонкостенного стакана размером 80 Ч 20 мм и ампулу наматываются нагреватели. Внутренняя поверхность экрана и наружная поверхность ампулы покрываются медной фольгой, которая выравнивает температурное поле и уменьшает коэффициент черноты поверхностей. Термопара 4 вводится в ампулу с помощью инъекционной иглы через крышку ампулы. Для контроля адиабатических условий используется дифференциальная термопара 5, один спай которой расположен на внешней поверхности ампулы, а другой - на внутренней поверхности экрана. Ампулу размещают внутри экрана, центрируют ее с помощью пенопластовых колец снизу и сверху, а экран помещают в теплоизолированный металлический стакан для исключения влияния внешних условий на результаты измерений. Нагреватели ампулы и экрана подключают к регулируемым источникам постоянного напряжения 9 и 11. Устанавливая и регулируя мощность нагревателей, выбирают скорость нагревания ампулы и обеспечивают адиабатический режим. Свободные концы термопары 4 помещают в сосуд с тающим льдом 10.

Размещено на http://www.allbest.ru/

3

На установке проведены исследования процесса плавления галлия массой 0,7 г. Нагрев ампулы осуществлялся подведением электрической мощности к ее нагревателю. Температура экрана постоянно поддерживалась равной (с погрешностью ±0,1 °С) температуре ампулы. При наступлении площадки плавления, которое фиксировалось измерителем 7 по стабилизации сигнала датчика температуры ампулы, ее нагреватель выключали. Адиабатический режим при этом продолжали поддерживать по нулевому сигналу дифференциальной термопары.

На рисунке 9 приведена одна из полученных зависимостей изменения и стабилизации температуры при плавлении галлия. Анализ зависимости показывает, что стабилизация температуры ампулы при плавлении длится около 40 минут, а нестабильность ТЭДС не превышает ±0,5 мкВ, что в пересчете на значение температуры составляет 0,0125 ^оС. Этот показатель уже соответствует требованиям, предъявляемым к эталонным мерам температуры 3-го разряда в соответствии с существующей и заново разработанной поверочными схемами, для которых это значение составляет ± 0,02 ^оС.

Аналогичные исследования возможностей адиабатического метода были проведены также при реализации реперной точки натрия в миниатюрной ампуле. С этой целью разработан и изготовлен тепловой блок, аналогичный блоку, использованному при исследовании реперной точки галлия, но уже по своей конструкции соответствующий требованиям к опытному образцу эталонной меры температуры.

Рисунок 9 - Зависимость ТЭДС (мВ) термопары от времени (мин) при плавлении галлия: площадка наблюдается в диапазоне [1,1789; 1,1799] мВ, что соответствует температуре 29,69 °C

Тепловой блок (рисунок 10) содержит ту же ампулу с натрием массой 0,8 г, результаты исследований которой приведены на рисунке 5. Ампула снабжена собственным нагревателем, расположенным на её поверхности, и окружена подогреваемым экраном в форме медного стакана диаметром 28 мм, высотой 65 мм и толщиной стенки 0,4 мм. В процессе нагревания ампулы постоянной мощностью её температура поддерживается равной температуре экрана по нулевому сигналу дифференциальной термопары c погрешностью ±0,05 ^оС. В такой конструкции теплового блока при адиабатических условиях значение нестабильности температуры составляет ±0,005 ^оС (рисунок 11), а продолжительность «площадок» плавления и затвердевания может быть более трех часов. Эти показатели соответствуют уровню эталонов температуры 2-го разряда.

Размещено на http://www.allbest.ru/

3

а) б) в)

Рисунок 10 - Тепловой блок (50 мм Ч 92 мм), используемый при адиабатическом методе воспроизведения реперной точки натрия (а), и его составляющие:

б) ампула (9,5 мм Ч 45 мм); в) подогреваемый экран (28 мм Ч 65 мм)

Таким образом, необходимо отметить, что новые реперные точки фазовых переходов натрия и лития совместно с традиционными реперными точками МТШ-90 галлия (30 ^оС) и индия (156 ^оС), реализованные при выполнении диссертационной работы в миниатюрных ампулах, перекрывают диапазон температуры от 30 до 180 ^оС. Внедрение таких реперных точек в виде эталонных мер температуры будет способствовать дальнейшему повышению точности температурных измерений в наиболее востребованном при учете тепла диапазоне температуры.

Рисунок 11 - «Площадка» плавления натрия в адиабатическом режиме (0,8 г)

В качестве примеров практического использования разработанных и исследованных реперных точек на рисунке 11 приведены предложенные в диссертации схемы дифференциального и нулевого методов передачи температурной шкалы эталонам и прецизионным средствам измерений температуры.

При использовании дифференциального метода (рисунок 12, а) миниатюрной реперной точке приписывается малая разность значений сигнала внешнего термопреобразователя 1, находящегося в полногабаритном тигле 2 первичного эталона, и идентичного внутреннего термопреобразователя 4, вмонтированного в миниатюрную ампулу. Затем, после перемещения такого эталона сравнения к вторичному эталону, повторно определяется разность сигналов термопреобразователей, размещенных в эталоне сравнения и в тигле 6 вторичного эталона.

Такая процедура при известной температуре фазового перехода исходного эталона позволяет определить действительную температуру реперной точки вторичного эталона. Достоинством такого способа передачи температурной шкалы является компактность средства передачи (миниатюрная ампула) по сравнению, например, с хрупкими и нежными эталонными платиновыми термопреобразователями или громоздкими ампулами и тиглями классических полногабаритных реперных точек. При этом не требуется долговременная стабильность термопреобразователей, входящих в состав такого эталона сравнения. Необходимо только, чтобы они сохраняли свои характеристики лишь на период времени между сличениями с исходным и вторичным эталонами.

Нулевой метод передачи значений температуры, приписанных фазовому переходу металла в миниатюрной ампуле (рисунок 12, б), позволяет задавать и поддерживать равенство значений этой температуры и температуры, например, жидкостного термостата при поверке находящихся в нем термометров различной конструкции. Для этого температура термостата устанавливается по нулевому сигналу двух идентичных, например, многоспайных термоэлектрических термопреобразователей. Такой метод можно использовать, в частности, при поверке термопреобразователей повышенной точности из состава теплоизмерительных приборов и систем (теплосчетчиков).

1

а) б)

Рисунок 12 - Схемы передачи значений температуры реперных точек:

а) дифференциальный метод: 1 - внешний термопреобразователь эталона сравнения (ЭС); 2 - ампула первичного эталона (ПЭТ); 3 - компаратор напряжений (сопротивлений); 4 - внутренний термопреобразователь ЭС; 5 - мини-ампула ЭС; 6 - ампула вторичного эталона (ВЭТ);

б) нулевой метод: 1 - внешний термопреобразователь ЭС; 2 - поверяемый термопреобразователь (термометр); 3 - нуль-индикатор ЭС; 4 - внутренний термопреобразователь эталона; 5 - мини-ампула ЭС; 6 - регулятор температуры термостата

Новые реперные точки фазовых переходов натрия и лития совместно с традиционными реперными точками МТШ-90 галлия (30 ^оС) и индия (156 ^оС), реализованные при выполнении исследований миниатюрных ампул, перекрывают диапазон температуры от 30 до 180 ^оС. Внедрение таких реперных точек в виде эталонных мер температуры будет способствовать дальнейшему повышению точности температурных измерений в наиболее востребованном при учете тепла диапазоне температуры.

В заключении приведены основные результаты работы:

1. Теоретически и экспериментально подтверждена возможность и перспективность использования миниатюрных ампул реперных точек, в том числе, на основе новых, ранее неиспользуемых щелочных металлов, в качестве эталонных мер температуры.

2. Проведен анализ и экспериментальное исследование влияния различных тепловых режимов миниатюрных ампул реперных точек на стабильность и длительность реализуемых в них фазовых переходов. При этом показано, что длительность плавления и затвердевания зависит от соотношения теплоты плавления навески металла, находящегося в ампуле, и воздействующего на неё теплового потока. При его отсутствии длительность фазовых переходов теоретически не ограничена.

3. Предложен, теоретически обоснован и экспериментально исследован адиабатический метод воспроизведения реперных точек. Метод реализован в аппаратуре для воспроизведения реперных точек галлия и натрия в миниатюрных ампулах.

4. Предложены варианты практического применения разработанных и исследованных реперных точек на основе миниатюрных ампул для передачи температурной шкалы.

СПИСОК ОПУБЛИКОВАННЫХ РАБОТ ПО ТЕМЕ ДИССЕРТАЦИИ

1. Бродников, А.Ф. Анализ возможностей создания новых реперных и постоянных точек температурной шкалы / А.Ф. Бродников, В.Я. Черепанов // Третья Всероссийская конференция по проблемам термометрии «Температура 2007»: тезисы докладов. - Обнинск. - 2007. - С. 9.

2. Бродников, А.Ф. Анализ возможностей создания миниатюрных ампул для реализации реперных точек температурной шкалы / А.Ф. Бродников, В.Я. Черепанов // Сборник материалов III Международного научного конгресса «ГЕО-Сибирь-2007». Т. 4. Специализированное приборостроение, метрология. Ч. 2. - Новосибирск: СГГА, 2007. - С. 127-131.

3. Бродников, А.Ф. Анализ возможностей создания новых реперных и постоянных точек температурной шкалы / А.Ф. Бродников, В.Я. Черепанов // Приборы. - 2007. - № 8. - С. 15-19.

4. Бродников, А.Ф. Результаты исследований натрия в качестве новой реперной точки температурной шкалы / А.Ф. Бродников, В.Я. Черепанов // Сборник материалов IV Международного научного конгресса «ГЕО-Сибирь-2008». Т. 4. Специализированное приборостроение метрология, теплофизика, микротехника. Ч. 2. - Новосибирск: СГГА, 2008. - С. 118-121.

5. Бродников, А.Ф. Повышение точности воспроизведения и передачи температурной шкалы на основе миниатюрных реперных точек / А.Ф. Бродников, В.Я. Черепанов // Сборник материалов V Международного научного конгресса «ГЕО-Сибирь-2009». Т. 5. Специализированное приборостроение метрология, теплофизика, микротехника. Ч. 2. - Новосибирск: СГГА, 2009. - С. 171-173.

6. Бродников, А.Ф. Результаты исследований и перспективы использования миниатюрных ампул реперных точек для воспроизведения и передачи температурной шкалы / А.Ф. Бродников, В.Я. Черепанов // Измерительная техника. - 2009. - № 10. - С. 49-52.

7. Brodnikov, A.F. The results of investigations and prospects for using miniature ampoules of fixed points to reproduce and transfer a temperature scale / A.F. Brodnikov, V.Ya. Cherepanov // Measurement Techniques. SpringerLink. - 2010, Volume 52. - Р. 1096-1100.

8. Бродников, А.Ф. Создание новых средств воспроизведения и передачи температурной шкалы на основе миниатюрных реперных точек / А.Ф. Бродников, В.Я. Черепанов // Сборник материалов VI Международного научного конгресса «ГЕО-Сибирь-2010». Т. 5. Специализированное приборостроение метрология, теплофизика, микротехника. Ч. 2. - Новосибирск: СГГА, 2010. - С. 135-138.

9. Бродников, А.Ф. Адиабатический метод воспроизведения реперных точек температурной шкалы в миниатюрных ампулах / А.Ф. Бродников // Материалы X Международной научно-технической конференции «АПЭП-2010». Т. 3. - Новосибирск: НГТУ, 2010 - С. 79-82.

Размещено на Allbest.ru

...