Термический анализ легкоплавких двухкомпонентных сплавов

Размещено на http://www.allbest.ru

Размещено на http://www.allbest.ru

При изменении температуры, в том числе при пожарах, в металлах и сплавах происходят структурно-фазовые превращения. К этим превращениям относят: переход металла (сплава) из жидкого состояния в твёрдое, изменение типа кристаллической решётки компонентов сплава, изменение степени растворимости одного компонента сплава в другом при изменении температуры и др. Все фазовые превращения в металлах и сплавах сопровождаются тепловым эффектом. Поэтому на кривых их охлаждения наблюдаются либо горизонтальные площадки, либо перегибы (рис. 4). Наличие горизонтальной площадки указывает на то, что фазовые превращения происходят при постоянной температуре, что связано с выделением скрытой теплоты кристаллизации. Перегибы наблюдаются в определённом интервале температур и связаны с формированием кристаллической структуры отдельных зёрен сплава, имеющих различный количественный химический состав компонентов. Температуры начала и конца фазовых превращений называются критическими температурами, а соответствующие им точки на кривых охлаждения -- критическими точками (критическими точками структурно-фазовых превращений). Эти критические точки определяют участки перегибов или горизонтальные площадки на кривых охлаждения сплавов.

Метод исследования процесса кристаллизации металлов и сплавов, состоящий в определении критических точек структурно-фазовых превращений, называется термическим анализом. Этот метод включает:

1. регистрацию изменения температур во времени при охлаждении металлов (сплавов);

2. построение по экспериментальным данным кривых охлаждения сплавов - графических зависимостей в координатах «температура-время»;

3. нахождение на кривых охлаждения сплавов критических точек температур фазовых превращений, в том числе точек, отражающих начало и конец процесса кристаллизации этих сплавов.

Термический анализ проводят при помощи специальной установки (см. рис. 1), схема которой представлена на рисунке 2.

Рисунок 1. Фотография лабораторной установки для термического анализа металлов и сплавов

Рисунок 2. Схема лабораторной установки для термического анализа металлов и сплавов: 1 -- гальванометр; 2 -- дисплей гальванометра; 3 -- термопара; 4 -- электропечь; 5 -- тигель; 6 -- горячий спай термопары; 7 -- исследуемый сплав

Лабораторная установка состоит из электропечи 4, в которой расположен огнеупорный тигель 5 с исследуемым сплавом 7 (см. рис. 2). Для измерения температуры сплава используется термопара 3. Термопара представляет собой две проволоки (два термоэлектрода) из разнородных металлов (сплавов), обладающих разной электроотрицательностью, спаянные на одном конце. Это - горячий спай термопары 6, который помещается в расплав 7, температуру которого определяют. Холодный спай образуют свободные (холодные) концы термопары, которые соединены проводами с гальванометром 1, отградуированным в єС.

Принцип работы термопары заключается в следующем. Если концы разнородных металлических проводников замкнуты, а температура горячего спая 6 выше, чем холодного спая, то в замкнутой электрической цепи возникает термоэлектродвижущая сила (термоЭДС), под действием которой по цепи идёт электрический ток, что приводит к изменению цифровых показаний гальванометра 1. Величина термоЭДС возрастает с повышением температуры нагрева горячего спая.

Величина термотока, возникающего в замкнутой электрической цепи под действием термоЭДС, зависит от сопротивления цепи и величины термоЭДС. Чем выше температура горячего спая 6, тем выше температура фиксируемая гальванометром. В зависимости от диапазона измеряемых температур применяют различные термопары.

Наиболее часто используют термопары со следующим сочетанием материалов термоэлектродов:

· платинородий (сплав 90% платины Pt + 10% родия Rh) - платина Pt. Промышленное обозначение градуировки данной термопары ПП1, интервал измеряемых температур 0 - 1300єC;

· хромель (10% хрома Cr + 90% никеля Ni) - алюмель (95% никеля Ni + 2% марганца Mn + 2% алюминия Al + 1% кремния Si). Промышленное обозначение градуировки данной термопары ХА, интервал измеряемых температур от -50 до 1000єC;

· хромель - копель (ХК) используют для измерения температур до 600єC.

Таким образом, с помощью данной установки термический анализ сплавов производится косвенным путём - путём определения величины термотока при различных температурах сплава, по величине которого определяется его температура. Определение температуры сплава по величине термотока, показываемого гальванометром.

Порядок проведения термического анализа сплавов на примере изучения процесса кристаллизации двойных сплавов системы «цинк Zn - олово Sn».

Пусть в данной работе требуется провести термический анализ чистых металлов - цинка Zn и олова Sn, а также сплавов на их основе различного состава. Компоненты сплавов системы «Zn-Sn» в жидком состоянии обладают неограниченной взаимной растворимостью, а в твёрдом - нерастворимы и образуют механические смеси. Сплав состава 8% Zn + 92% Sn является эвтектическим.

Экспериментальная часть работы проводится в следующей последовательности:

1. Необходимо подготовить навеску исследуемого металла и поместить его в тигель (см. рис.3), нагреть в лабораторной установке исследуемый сплав на несколько градусов выше температуры его плавления.

Рисунок 3. Тигель с навеской гранулированного исследуемого металла (сплава)

Для определения температур нагрева, плавления или кристаллизации в тигель с исследуемым расплавленным металлом (сплавом) следует ввести горячий спай 6 термопары (см. рис. 2).

2. После нагрева сплава до требуемой температуры следует отключить электропечь 4 от сети. При охлаждении сплава от температуры нагрева следует производить регистрацию показаний гальванометра в єС через каждые 30 с до температуры, ниже которой не будет происходить структурно-фазовых превращений сплава в твёрдом состоянии.

При этом используется секундомер.

Значения температур, согласно показаний гальванометра при охлаждении исследуемого металла (сплава), заносится в протокол испытаний (см. табл. 1.)

Таблица 1. Протокол показаний гальванометра при охлаждении чистого цинка (100% Zn)

Примечание. Интервал времени между соседними показателями термопары составляет 30 секунд.

Например, требуемые температуры нагрева различных сплавов системы «Zn-Sn» (температуры начала отсчёта) представлены в таблице 2. Регистрировать температуры данных сплавов при их охлаждении в печи следует через каждые 30 секунд до 180єС. Фиксировать температуры сплавов системы «Zn-Sn» до более низких температур охлаждения нет смысла, поскольку при более низких температурах структурно-фазовых превращений в сплавах системы «Zn-Sn» не происходит.

Таблица 2. Составы исследуемых сплавов системы «Zn-Sn»

4. По экспериментальным данным необходимо построить кривую охлаждения исследуемого металла (сплава) см. рисунок 4. Для этого по оси абсцисс отложить шкалу времени (номера измерения), а по оси ординат - шкалу температур (в рассматриваемом интервале температур). Для наглядности и удобства в определении критических температур структурно-фазовых превращений сплава масштаб шкал рекомендуется выбрать таким, чтобы угол наклона кривой охлаждения к осям координат составлял приблизительно 45є.

Рисунок 4. Кривая охлаждения чистого цинка (100% Zn)

5. На полученной кривой охлаждения найти критические точки и определить соответствующие им критические температуры фазовых превращений, в том числе температуры начала и конца процесса кристаллизации. На температуру критических точек фазовых превращений указывают перегибы и температурные остановки на кривой охлаждения.

На точность определения критических точек влияет величина теплового эффекта, сопровождающего структурно-фазовое превращение. Если этот эффект мал, то изменения в ходе кривых охлаждения, построенных в координатах «температура - время», становятся малозаметными, что затрудняет или иногда делает невозможным определение критических точек. Это прежде всего относится к структурно-фазовым превращениям сплавов в твёрдом состоянии, которые сопровождаются выделением или поглощением небольшого количества тепла.

Поэтому нередко нахождение критических точек вызывает затруднение из-за отсутствия ярко выраженного перегиба на кривой охлаждения. Так, для определения температуры начала кристаллизации сплава через экспериментальные точки, соответствующие начальной стадии охлаждения (охлаждению жидкой фазы), проводится прямая линия. Отклонение экспериментальных точек от этой линии указывает на замедление скорости охлаждения, что является результатом начавшегося процесса кристаллизации.

6. Полученные значения критических температур фазовых превращений заносятся в таблицу 3, по которым необходимо построить диаграмму состояния изучаемой системы сплавов.

Таблица 3. Составы исследуемых сплавов системы «Zn-Sn»

Список литературы

термический кристаллизация металл фазовый

1. Пучков, П.В. Материаловедение и технология материалов (Лабораторный практикум): Учебное пособие / П.В.Пучков, В.В. Киселёв. - Иваново: ООНИ ИвИ ГПС МЧС России, 2011. - 166 С.

2. Арзамасов, В.Б. Материаловедение и технология конструкционных матери-алов: учебник/ В.Б. Арзамасов, А.А. Черепахин. -М: Издательский центр «Академия», 2007. - 446 с.

3. Киселев В.В. Меры по снижению износа деталей пожарной техники. / NovaInfo.Ru. - 2016. - Т. 1. - № 51. - С. 37-40.

Размещено на Allbest.ru