Пути повышения качества порошков на основе титана для аддитивных технологий

Размещено на http://www.allbest.ru

Размещено на http://www.allbest.ru

В настоящее время в АО «Гиредмет» совместно с ИМЕТ РАН разрабатывается метод получения сферических порошков титана и его сплавов сфероидизацией в потоках термической плазмы полигональных порошков, полученных методом гидрирования-дегидрирования. Использование в качестве исходного материала порошков неправильной формы определенного гранулометрического состава позволяет получать сферические порошки с размерами, пригодными к использованию в аддитивных технологиях.

По мере получения экспериментальных партий порошков и изучения их качества, прежде всего газонасыщенности, были проведены корректировки технологической схемы с целью снижения содержания растворенных газов. Основными технологическими приемами повышения качества сфероидизированных титановых порошков были приняты: минимизация количества частиц размерами менее 10 мкм в исходном полигональном порошке, изменение состава плазмообразующего газа и исключение контакта с воздухом порошка до и после сфероидизации.

Изменения претерпели несколько стадий существующей схемы получения сферических титановых порошков (рис. 1).

Слитки титановых сплавов получали переплавом сертифицированных отходов в вакуумной дуговой печи (ВДП) с нерасходуемым электродом с регламентируемым теплоотводом от кристаллизующегося расплава, с целью создания крупнозернистой структуры. Крупнозернистая структура, как показала практика, способствует повышению скорости поглощения водорода слитками титановых сплавов.

Состояние поверхности слитков является важным фактором при проведении процесса гидрирования. При подготовке к гидрированию слитки подвергали химической обработке, путем их травления в смеси бескислородных кислот, предотвращающей образование окисленного слоя на поверхности.

Размещено на http://www.allbest.ru

Размещено на http://www.allbest.ru

Рис. 1 - Корректировка технологической схемы получения сферических порошков титана и его сплавов

Для получения хрупкого состояния и измельчения до нужной крупности экспериментальные слитки подвергались гидрированию на установке, созданной в АО «Гиредмет».

Количество поглощенного слитками водорода влияет на водородную хрупкость материала и контролируется в процессе гидрирования. Повышенное содержание водорода в гидриде приводит к переизмельчению материала с образованием повышенного количества фракции с размерами менее 10 мкм, сохраняющейся после измельчения дегидрированного порошка. В процессе плазменной сфероидизации мелкодисперсная фракция испаряется и при переконденсации осаждается на стенках реактора и на поверхности более крупных сфер, что в конечном итоге приводит к образованию конгломератов, снижающих технологические характеристики порошков (рис. 2).

Рис. 2 - Внешний вид порошка с повышенным содержанием фракции ? 10 мкм (слева) и без нее (справа)

Для снижения содержания мелкодисперсной фракции дегидрированный порошок подвергался газовой центробежной классификации в инертной среде (рис. 3), обеспечивающей ее удаление. Выделение и удаление мелкодисперсной фракции иными доступными способами (ситовой метод) в исходном полигональном порошке без образования оксидов на поверхности частиц сильно затруднено.

Рис. 3 - Классификатор LNCST-6A с инертной атмосферой

Для придания сферической формы частицам порошка использовалась спроектированная и изготовленная ИМЕТ РАН экспериментальная установка плазменной сфероидизации, установленная и запущенная в эксплуатацию в АО «Гиредмет».

Обсуждение результатов.

Достижение количества поглощаемого слитками титановых сплавов водорода не более 400 л/кг в процессе гидрирования позволило получать гидрид, соответствующий формуле TiH1,7, обладающего достаточной хрупкостью для измельчения. При этом количество частиц с размерами менее 10 мкм в полученном после дегидрирования порошке составляло менее 5% (рис 4а). При большем количестве поглощенного водорода эта величина может составлять более 15%.

Подбор параметров газовой центробежной классификации
(таблица 1) может обеспечить снижение содержания мелкодисперсной фракции в полигональном порошке до 0,5-1 % (рис. 4б).

Рис. 4 - Распределение размеров частиц порошка дегидрида до (а) и после (б) классификации (5 измерений)

Таблица 1. Параметры классификации

Плазменной сфероидизации подвергали классифицированный порошок размерами +10 -45 мкм. Процесс плазменной обработки полигональных порошков заключается в их оплавлении или полном расплавлении в струе плазмы, после чего частицы приобретают сферическую форму.

Переход к безводородной плазме обусловлен установленным негативным влиянием составляющей плазмообразующего газа - водорода на химический состав и технологические свойства титанового сферического порошка. Присутствие водорода в системе, наряду со значительным временем пребывания частиц в высокотемпературной зоне при повышении производительности процесса, приводило к росту содержания водорода в порошке и как следствие, растрескиванию некоторых частиц (рис. 5).

Рис. 5 - Внешний вид порошка после сфероидизации в аргон-водородной смеси

Экспериментальные исследования в направлении повышения энтальпии плазменной струи с использованием других инертных газов позволили избежать этих негативных последствий (рис. 6).

Рис. 6 - Внешний вид порошка после сфероидизации в безводородной плазме

Проведенный анализ гранулометрического состава (рис. 7) подтвердил, что полученный сферический порошок соответствует фракции (+10 -45) мкм.

Рис. 7 - Распределение размеров частиц сферического порошка (5 измерений)

титановый сплав безводородный плазма

В настоящее время проводится работа по разработке системы рециркуляции технологического газа в плазменной установке, которая обеспечит работу установки сфероидизации порошков титана и сплавов при заданных параметрах в непрерывном режиме без постоянного потребления газа от внешних источников с предварительным вакуумированием, что должно снизить содержание газовых примесей в получаемом порошке.

Все дальнейшие операции, включающие упаковку сферических порошков производятся в перчаточном боксе с очищенной инертной атмосферой. Таким образом, получается избежать контакта порошкового материала с воздухом и образования окисных пленок на поверхности частиц.

Полученный по такой технологической схеме сферический порошок титана будет отвечать требованиям по крупности, сферичности, технологическим свойствам, обладать высокой химической однородностью и пониженным содержанием газовых примесей.

С целью улучшения качества сферических порошков титановых сплавов для аддитивных технологий была проведена корректировка технологической схемы с изменением параметров процессов.

Контроль режимов гидрирования позволяет получать достаточно хрупкий гидрид, соответствующий формуле TiH1,7, без образования большого количества частиц размером менее 10 мкм после измельчения и дегидрирования.

Уменьшение количества фракции (-10) мкм в исходном полигональном порошке титанового сплава без увеличения содержания газовых примесей возможно с использованием газовой центробежной классификации в инертной атмосфере.

Применение безводородной плазмы позволяет получать сферические порошки титановых сплавов без изменения химического состава и технологических свойств.

Для сохранения качеств порошка после сфероидизации упаковка и другие манипуляции должны проводиться в защитной (инертной) атмосфере.

Размещено на Allbest.ru