Контроль качества термической обработки порошковой стали 50Н2М по магнитным измерениям

Размещено на http://www.allbest.ru/

Контроль качества термической обработки порошковой стали 50Н2М по магнитным измерениям

Горкунов Э.С., Субачев Ю.В., Задворкин С.М., Ульянов А.И.*, Бухвалов А.Б., Шершнева Л.С.

Екатеринбург, Россия; *Ижевск, Россия

Перспективность технологий порошковой металлургии обусловлена в первую очередь возможностью получения изделий, не требующих дополнительной механической обработки. Особенностью структурного состояния изделий из конструкционных сталей, изготавливаемых по технологии порошковой металлургии, является остаточная пористость, неоднородность по содержанию углерода и других легирующих элементов, а также повышенное содержание примесей, неметаллических включений на межчастичных границах и т. д. Это отрицательно сказывается на эксплуатационных характеристиках деталей и элементов конструкций, изготовленных из порошковых материалов.

Для повышения прочностных характеристик изделия из порошковых сталей часто подвергают термической обработке - закалке с последующим отпуском [1]. Возникает необходимость неразрушающего контроля структурного состояния и прочностных характеристик порошковых изделий после термической обработки.

Для контроля качества термической обработки изделий из традиционных литых сталей широкое распространение получили методы магнитной структуроскопии, основанные на высокой чувствительности магнитных характеристик сталей к структурным изменениям, происходящим при закалке и отпуске [2]. В то же время работ, посвященных магнитной структуроскопии упрочненных с помощью термической обработки изделий из порошковых сталей, явно недостаточно, причем в них затрагиваются лишь отдельные вопросы этой большой проблемы.

В данной работе представлены результаты исследования влияния термической обработки (закалка и отпуск) на физико-механические характеристики порошковой стали 50Н2М с целью выбора параметров неразрушающего контроля качества термической обработки изделий из этого материала.

МАТЕРИАЛЫ И МЕТОДИКА ЭКСПЕРИМЕНТОВ

Материалом для исследований служили образцы порошковой стали 50Н2М в виде стержней прямоугольного сечения. Образцы получали двукратным прессованием и спеканием смеси порошков железа, графита, никеля и молибдена с добавкой стеарата цинка в проходной печи при температуре 1200 С в течение 2-х часов в атмосфере диссоциированного аммиака. Пористость П всех исследованных образцов, определенная методом гидростатического взвешивания в глицерине, составляла примерно 5 %. Содержание легирующих элементов в образцах после спекания определяли с помощью химического анализа образцов-свидетелей. Среднее содержание углерода составляло 0,54 мас. %, никеля 2 мас. % и молибдена 1 мас. %.

Влияние температуры закалки (Тзак) на физико-механические свойства стали 50Н2М исследовали при варьировании Тзак в диапазоне 700-910 С. Закалку осуществляли в масло после выдержки образцов при температуре закалки в течение 20 мин. Влияние температуры отпуска на физико-механические свойства стали 50Н2М изучали на примере образцов, закаленных с 820 С. Отпуск проводили при температурах от 150 до 650 С (см. табл.) в течение часа с охлаждением с печью. Каждому режиму термообработки подвергали по 2 образца.

Таблица - Режимы термообработки порошковой стали 50Н2М

Магнитные измерения проводили в замкнутой магнитной цепи по схеме пермеаметра. Максимальная напряженность внутреннего поля в образцах достигала 60 кА/м. Определяли значения коэрцитивной силы Hc, максимальной магнитной проницаемости µмакс и максимальной намагниченности Mмакс (намагниченности в максимальном приложенном поле). Погрешность измерения поля и индукции не превышала 3 %.

Удельное электросопротивление образцов определяли по четырехпроводной схеме с расстоянием между потенциальными электродами 22 мм.

При испытаниях на одноосное растяжение определяли условный предел текучести 0,2, временное сопротивление разрыву В и относительное удлинение д.

Микротвердость по Виккерсу HV определяли при нагрузке на индентор 0,5 Н по 10 измерениям. Для измерения микротвердости поверхность образцов шлифовали и выбирали участки с минимальной пористостью, чтобы избежать получения некорректных данных в результате попадания индентора в пору.

Рентгеноструктурные исследования проводили, используя Kб-излучение хромового анода. Анализ напряжений осуществляли по линии (211) б-фазы. Расчет внутренних макронапряжений () проводили с помощью метода “sin2ш”, микроискажения кристаллической решетки (d/d) определяли методом моментов А. Вильсона [3].

РЕЗУЛЬТАТЫ ЭКСПЕРИМЕНТОВ И ИХ ОБСУЖДЕНИЕ

порошковый сталь термический контроль

На рис.1 представлены зависимости внутренних макронапряжений и микроискажений кристаллической решетки от температуры закалки. Изменение остаточных напряжений обусловлено структурными и фазовыми превращениями, происходящими в стали при закалке. На внутренние напряжения также влияет и неравномерное охлаждение поверхности и сердцевины изделия. Эти напряжения называются тепловыми напряжениями [4]. Все возникающие напряжения суммируются. Из рис.1 видно, что при закалке от температуры 700 С (точнее, быстром охлаждении с этой температуры, поскольку аустенизации стали при таком нагреве не происходит) микроискажения кристаллической решетки уменьшаются с 0,09 % в исходном состоянии до 0,06 %. Таким образом, «закалка» с 700 С сводится к дополнительному отжигу металла. При этом остаточные макронапряжения сжатия возрастают с -100 в исходном состоянии до -170 МПа, а твердость повышается со 180 МПа до 200 МПа. Внутренние напряжения закаленных с Тзак = 730 С образцов стали 50Н2М остаются на прежнем уровне, однако рентгеноструктурный анализ показывает наличие в структуре небольшого количества остаточного аустенита. Очевидно, что данная температура соответствует двухфазной области б+г. Твердость стали после этой термообработки достигает 375 МПа, что в 2 раза больше по сравнению с исходным состоянием.

Рисунок 1 - Влияние температуры закалки стали 50Н2М на внутренние макронапряжения и микроискажения кристаллической решетки ?-фазы

Дальнейшее увеличение Тзак приводит к увеличению твердости до 830850 МПа и росту внутренних напряжений, в частности, микроискажения кристаллической решетки возрастают почти в 4 раза. Макронапряжения при превышении Тзак температуры аустенизации изменяются более плавно и меняют знак, так что при Тзак 790 С возникают макронапряжения растяжения. Это связано, возможно, с тем, что наряду с фазовыми превращениями при закалке свой вклад вносят напряжения, вызванные градиентом температур в образце в процессе охлаждения. [4]. Данные рентгеноструктурного анализа свидетельствуют о том, что содержание остаточного аустенита в образцах после закалки с температур выше 760 С составляет примерно 30 %.

На рис. 2 представлены профиль рентгеновского рефлекса {211}, полученный для образца, закаленного с Тзак = 760 С, а также результаты разделения этого рефлекса на составляющих мартенситного дублета - линии (211), (121) и (112). Для линий (121) и (211) междублетные расстояния и, соответственно, двойные углы дифракции одинаковы. Поэтому суммарный профиль представляет собой суперпозицию двух рефлексов (112) и (211)+(121) с отношением интенсивностей 1:2. Разделение структурного дублета позволяет оценить содержание углерода в мартенсите по величине параметров решетки. Полученные при расчете для образцов с Тзак = 760 С и выше двойные углы дифракции линий (112) и (211)+(121) составляют примерно 155,68° и 155,94° (см. рис.2). Такое междублетное расстояние соответствует содержанию углерода около 0,06 %, что по крайней мере в 30 раз выше предельной концентрации углерода в б-твердом растворе. Высокая плотность дефектов кристаллического строения закаленной стали, в том числе из-за пересыщенности твердого раствора углеродом вызывают рост внутренних напряжений [5].

Рисунок 2 - Профили составляющих мартенситного дублета (211), (121) и (112) для образца, закаленного с Тзак = 760 ?С: 1-суммарный профиль, 2-профиль линии (211)+(121), 3-профиль линии (112). Излучение Кб1 хромового анода.

В интервале температур закалки 760-910 С микроискажения кристаллической решетки в стали 50Н2М изменяются несущественно.

Изменение магнитных характеристик с ростом температуры закалки иллюстрирует рис.3. При «закалке» с 700 С наблюдается изменение магнитных характеристик: коэрцитивная сила по отношению к исходному состоянию, то есть после спекания образцов, снижается на 24 %, а максимальная магнитная проницаемость повышается на 54 %. Это вызвано главным образом уменьшением микроискажений кристаллической решетки в металле после такой термической обработки. Удельное электросопротивление и намагниченность в максимальном приложенном поле в данном случае практически не изменяется.

Следует отметить, что значения Mмакс после закалки с 730 С и более высоких температур уменьшаются по сравнению с исходным состоянием и с состоянием после «закалки» с 700 С примерно на 7 %. Такое снижение Mмакс можно объяснить только появлением в структуре стали значительной доли неферромагнитной фазы, а именно остаточного аустенита. Причем содержание аустенита в закаленных с температур 730-910 С образцах должно быть примерно одинаковым. Это противоречит данным рентгенофазового анализа, согласно которым, как уже отмечалось, содержание остаточного аустенита в образцах, закаленных от 730 С, не превышает 5 %, а в образцах, закаленных от температур 760-910 С, составляет примерно 30 %. Данное противоречие связано, возможно, с различиями в состоянии поверхности и сердцевины образца (в отличие от магнитных измерений рентгеновские исследования дают информацию только о состоянии поверхностных слоев материала). Для образцов, закаленных с 730 °С, Hc и µмакс равны 1,1 кА/м и 327 соответственно. Эти значения занимают промежуточное положение между величинами Hc и µмакс для образцов в исходном состоянии (0,82 кА/м и 458 соответственно) и закаленных от температур 760 С и выше (примерно 3 кА/м и 170 соответственно). Аналогично ведет себя удельное электросопротивление. Таким образом, при быстром охлаждении стали 50Н2М, нагретой до температуры 730 С, происходит неполная закалка материала.

Рисунок 3 - Влияние температуры закалки на магнитные характеристики и удельное электросопротивление порошковой стали 50Н2М

Наблюдаемое изменение, по сравнению с исходным состоянием, величин коэрцитивной силы и максимальной магнитной проницаемости при температурах закалки 760 С и выше объясняется, в первую очередь, возрастанием внутренних напряжений. Происходящее при этом возрастание величины удельного электросопротивления (см. рис. 3) связано главным образом с повышением содержания углерода в твердом растворе и появлением значительного количества остаточного аустенита. Необходимо отметить, что в закаленных порошковых сталях, для которых характерна пористость и негомогенность пересыщенного твердого раствора углерода в б-железе, количество остаточного аустенита бывает больше, чем в закаленных литых сталях того же химического состава [1].

Таким образом, из представленных на рис. 3 данных следует, что полная закалка порошковой стали 50Н2М происходит при охлаждении от температур не ниже 760 °С. Наиболее предпочтительным параметром неразрушающего контроля недогрева под закалку порошковой стали 50Н2М является коэрцитивная сила. Необходимо также отметить, что перегрев под закалку порошковых сталей, в отличие от литых сталей, не приводит к существенному росту размера зерен аустенита [1]. Пониженная склонность к росту зерен аустенита в порошковых сталях объясняется наличием пор, а также особым строением контактных зон между частицами порошков, на которых имеются окислы, включения, несплошности, микропоры и т. д., что тормозит рост зерен аустенита. Поэтому с точки зрения получения необходимого комплекса свойств изделий из порошковых сталей перегрев под закалку менее критичен, чем недогрев. Таким образом, в случае порошковых материалов важнее осуществлять контроль именно недогрева под закалку.

Для изучения влияния температур отпуска на физико-механические свойства исследуемой стали во избежание недогрева образцов выбрана температура закалки 820 С.

На рис.4 представлены зависимости макронапряжений и микроискажений кристаллической решетки от температуры отпуска порошковой стали 50Н2М. Известно [1, 6], что при отпуске закаленных сталей происходит выделение углерода из решетки мартенсита, формирование и рост карбидных включений, распад остаточного аустенита, что сопровождается уменьшением плотности различных дефектов кристаллического строения и снятием внутренних напряжений.

Рисунок 4 - Влияние температуры отпуска закаленной от 820 С стали 50Н2М на внутренние макронапряжения и микроискажения кристаллической решетки -фазы

Как видно из рис. 4, при температурах отпуска до 250 С микроискажения кристаллической решетки практически не изменяются, в то время как величина уменьшается в два раза. Лишь при более высоких температурах отпуска, когда происходит интенсивное выделение углерода из -раствора и распад остаточного аустенита, начинается значительное уменьшение величины d/d, а также продолжается дальнейшее снижение уровня внутренних макронапряжений.

Результаты исследования механических свойств представлены на рис. 5. Низкие значения временного сопротивления и предела текучести закаленной стали без отпуска объясняются сочетанием низкой пластичности материала в таком состоянии (причем в 0,2) и наличием пористости, что приводит к хрупкому разрушению при относительно низких растягивающих нагрузках. С увеличением температуры отпуска до 250 С временное сопротивление увеличивается в два раза. Условный предел текучести 0,2 при этом возрастает примерно в 1,5 раза. Твердость стали 50Н2М при Тотп 200 С тоже больше, чем в закаленном состоянии. Такое поведение прочностных характеристик обусловлено эффектом синеломкости [7]. При дальнейшем увеличении температуры отпуска с 250 до 650 С происходит снижение прочностных характеристик. В то же время относительное удлинение монотонно возрастает во всем интервале Tотп.

Рисунок 5 - Влияние температуры отпуска на временное сопротивление, условный предел текучести, относительное удлинение и микротвердость по Викерсу порошковой стали, закаленной от 820 ?С стали 50Н2М

На рис. 6 показаны зависимости магнитных характеристик и удельного электросопротивления порошковой стали 50Н2М от температуры отпуска. Как видно, на начальном участке (до Тотп = 150 С), когда процесс выделения углерода из мартенсита только начинается, значения Hc, ммакс, и с изменяются соответственно на 13 %, 11 % и 5 %, а величина Mмакс при этом остается постоянной. Последнее обстоятельство свидетельствует о неизменности фазового состава исследованной стали при Тотп 150 С.

При увеличении Tотп выше 150 С интенсивность изменения магнитных характеристик и удельного электросопротивления образцов возрастает. Причем, судя по резкому возрастанию Mмакс, происходит распад остаточного аустенита, который заканчивается примерно при 300 С. Следует отметить, что при этой температуре практически прекращается снижение величины коэрцитивной силы. В то же время максимальная магнитная проницаемость продолжает увеличиваться, а удельное электросопротивление уменьшаться вплоть до Тотп 450 С.

Рисунок 6 - Влияние температуры отпуска закаленной от 820 ?С стали 50Н2М на магнитные характеристики и удельное электросопротивление порошковой стали 50Н2М

При температурах отпуска выше 450 С нарушается монотонный характер представленных на рис. 6 зависимостей магнитных характеристик, При Тотп 550 С наблюдаются экстремумы на зависимостях Hc(Tотп) и ммакс(Tотп). Появление экстремумов и снижение величины Mмакс при Тотп 525 С происходит в результате выделения и коагуляции карбидов [8-9].

Следует отметить, что удельное электросопротивление монотонно снижается во всем интервале температур отпуска, хотя при Тотп выше 450 С уменьшение величины происходит с меньшей, чем на предыдущих стадиях отпуска, интенсивностью (см. рис. 6).

Таким образом, коэрцитивная сила чувствительно реагируют на изменение температуры отпуска до 250-300 С, максимальная магнитная проницаемость и удельное электросопротивление - до 400 С. По измерениям намагниченности насыщения можно контролировать процессы распада остаточного аустенита при низком отпуске и карбидообразования при высоком отпуске.

ВЫВОДЫ

Для порошковой стали 50Н2М в качестве параметров неразрушающего контроля недогрева под закалку, который в случае порошковых сталей более критичен, чем перегрев, возможно использование таких характеристик, как коэрцитивная сила, намагниченность насыщения, и удельное электросопротивление. В то же время максимальная магнитная проницаемость имеет неоднозначную зависимость от температуры закалки. Наибольшую чувствительность к недогреву под закалку показала коэрцитивная сила.

Твердость закаленной порошковой стали 50Н2М меняется немонотонно с температурой отпуска, что не позволяет использовать ее для контроля качества отпуска до 200 С. В свою очередь коэрцитивная сила чувствительно реагирует на изменение температуры отпуска до 250-300 С, максимальная магнитная проницаемость и удельное электросопротивление - примерно до 400 С. По измерениям намагниченности насыщения можно контролировать процессы распада остаточного аустенита при низком отпуске и карбидообразования при высоком отпуске

Работа выполнена при поддержке гранта РФФИ № 09-08-01091 и междисциплинарного проекта УрО РАН № 09-М-13-2001.

Литература

1. Гуревич Ю.Г., Рахманов В.И. Термическая обработка порошковых сталей. М.: Металлургия, 1985, 80 с.

2. Горкунов Э.С., Ульянов А.И. Магнитные методы и приборы контроля качества изделий порошковой металлургии. - Екатеринбург: Изд. УрО РАН, 1996. - 200 с.

3. Русаков А.А. Рентгенография металлов. Учебник для вузов. М., Атомиздат, 1977. - 480 с.

4. Ю.М. Лахтин Металловедение и термическая обработка металлов. М.: Металлургия. 1969, 446 стр.

5. Курдюмов Г.В., Утевский Л.М., Энтин Р.И. Превращения в железе и стали.- М.: Металлургия, 1985, 237 с.

6. Михеев М.Н., Горкунов Э.С. Магнитные методы структурного анализа и неразрушающего контроля.- М.: Наука, 1993, 252 c.

7. Гудремон Э. Специальные стали, М.: Металлургиздат, 1959, 952 с.

8. Счастливцев В.М. и др. Перлит в углеродистых сталях.- Екатеринбург: УрО РАН, 2006, 311 с.

9. Гудинаф Д. Теория возникновения областей самопроизвольной намагниченности и коэрцитивной силы в поликристаллических ферромагнетиках // Магнитная структура ферромагнетиков. М., 1959. С. 29-57.

Размещено на Allbest.ru