Термохимический анализ льняного волокна

Размещено на http://www.allbest.ru/

Размещено на http://www.allbest.ru/

Термохимический анализ льняного волокна

Введение

Развитие современного аграрного комплекса России в настоящее время, а также предприятий текстильной промышленности характеризуется отсутствием в необходимых объемах отечественного хлопка. В качестве перспективной технической культуры, способной в значительной степени удовлетворить возрастающие потребности производства в высококачественных тканях различного назначения, выступает лен. Лен-долгунец традиционно является одной из наиболее рентабельных прядильных культур, что определяет реальные условия возрождения льноводческой отрасли [1, 2].

При выращивании льна-долгунца особую актуальность приобретает разработка и внедрение новых агротехнологий и способов возделывания льна с применением экологически безопасных высокоэффективных защитно-стимулирующих комплексов (ЗСК) и физиологически активных веществ, позволяющих увеличить урожай и качество волокна, семян, снизить себестоимость производства льнопродукции, получить модифицированное волокно нового качества с улучшенными физико-механическими свойствами [1-4]. При этом контроль качества волокна, выращенного на разных почвах страны, при различных агрохимических и агроклиматических условиях, остается актуальной задачей.

В настоящей работе для изучения качества льняного волокна использован метод термогравиметрии и дифференциально-термического анализа, который широко применяют для изучения органических и минеральных компонентов почвенных образцов [5].

Экспериментальная часть

Исследования проведены на полевой опытной станции РГАУ-МСХА имени К.А. Тимирязева в 2008-2010 гг. Почва дерново-подзолистая среднесуглинистая, плотность почвы -1.53 г/см³, содержание гумуса (по Тюрину) - 2.5%, рН = 5.6, P₂O₅ (по Кирсанову) - 17.0 мг/100 г, К₂О (по Масловой) - 9.5 мг/100 г, N легкогидролизуемый (по Тюрину) - 5.0 мг/100 г, емкость поглощения - 19.4 мг•экв/100 г, сумма обменных оснований - 9.7 мг•экв/100 г.

В качестве объекта исследования выбраны сорта льна-долгунца (Linum usitatissimum L.) - Антей (выведен в Псковском НИИСХ) и Тост-5 (выведен в СибНИИСХиТ СО РАСХН, г. Томск), Мерилин (Нидерланды), в опытах использованы семена категории РСт.

Опыт заложен методом рендомизованных повторений в 4-х кратной повторности. Площадь учетной делянки 4 м². Предшественники льна-долгунца - озимая рожь (2008 г), зернобобовые (2009 г), кормовая свекла (2010 г). Перед посевом в почву вносили комплексное удобрение Кемира полевое - 10, из расчёта по азоту (кг/га д.в.), содержание: N - 11.8; P₂O - 12; K₂O - 25; S - 0.7; Ca - 0.55; B - 0.09; Fe - 0.16; Zn - 0.09; Mo - 0.008; Cu - 0.08.

Посев проведен узкорядной сеялкой СЛН-16. Химическая защита растений состояла в опрыскивании льна в фазу всходов инсектицидом Шарпей (0.2 л/га), в фазу елочки - гербицидом Базагран-М (1.5-2 л/га). В начале и конце фазы елочки растения опрыскивали ЗСК-1 на основе комплексных соединений биогенных металлов и органических кислот (0.5 л/га) и препаратом ЗСК-2 на основе азотосодержащих окси- и аминопроизводных пурина (0.2 л/га), а также водой для контроля.

Полевые наблюдения по всем фазам роста льна-долгунца проводили по методическим рекомендациям ВНИИ льна (1980 г). Контролировали следующие показатели: полнота всходов и выживаемость растений, фенологические наблюдения, определение густоты стеблестоя, прироста высоты и диаметра льна-долгунца, учет урожая и определение его структуры. После выделения волокна проведено его исследование дифференциальным термическим и термогравиметрическим методами. Масса навески образца 50-200 мг, нагрев осуществляли от 20 до 950 ^оС.

При идентификации учитывали потери различных форм воды, органических и минеральных компонентов, изменение энтальпии вещества, интегральную и дифференциальную потери массы. Основой для идентификации компонентов волокна служат физико-химические реакции, протекающие в образцах в процессе их нагревания. Из образца выделяются различные формы воды, обусловленные различием химического состава волокна, окисляется органическое вещество, плавятся и разлагаются соли.

Результаты и их обсуждение

На кривых ДТА льняного волокна сорта Антей в низкотемпературной области (рис. 1) отмечается эндотермический эффект при температуре 70-120 ^oС, свидетельствующий об удалении гигроскопической влаги, а при температуре около 150 ^oС - потеря низкотемпературной (молекулярной) воды, характерный для вермикулитов от минеральной составляющей.

Рис. 1. Термограмма образца волокна (сорт Антей, ЗСК)

Содержание гигроскопической влаги в волокне составляет от 7 до 12%. При температуре более 300 ^oС сгорает органическое вещество. На кривой ДТА отмечается интенсивный экзоэффект при температуре 330 ^oС. Другой экзоэффект в области температур от 400 до 500 ^oС свидетельствует о разнокачественном состоянии органического вещества волокна (табл. 1). По кривым ДТГ и ТГ можно рассчитать количественное содержание органического вещества в исследуемом образце. Результаты расчета макрокомпонентов в волокне представлены в табл. 2, энергии активации для них в табл. 3.

Для идентификации макрокомпонента в волокне в виде целю-лозы нами были изучены термограммы бумаги производства Со-ветского целлюлозно-бумажного завода Калининградской области (рис. 2). Из термограммы бумаги видно, что экзотермический эффект, обусловленный дегидратацией воды наблюдается при 95 ^оС, а экзотермический эффект на кривой ДТА соответствует температуре 330 ^оС и соответствует целлюлозе.

Необходимо отметить, что для сорта Антей обработка защитно-стимулирующими комплексами приводит к смещению температуры дегидратации воды в сторону более высоких температур (на 15-18 ^оС). Для сортов Тост-5 и Мерилин температуры дегидратации воды в зависимости от варианта обработки практически не изменяются.

Рис. 2. Термограмма бумаги (Советский ЦБК)

В варианте с обработкой растений сорта Антей ЗСК-2 наблюдается снижение второго максимума экзоэффекта по сравнению с контролем на 16 ^оС, а по сравнению с обработкой ЗСК-1 - на 29 ^оС. Для сорта Тост-5 обработка каждым из защитно-стимулирующих комплексов приводит к снижению максимума экзоэффекта на 25-27 ^оС, при этом для сорта Мерилин таких изменений не наблюдается. Кроме того, обработка защитно-стимулирующими комплексами способствует образованию большей (на 2-4%) биомассы органического вещества (более 90% от массы воздушно-сухого вещества), по сравнению с контролем, в том числе и целлюлозы, содержание которой приближается к 60%.

Энергии активации для процесса дегидратации воды находятся на уровне 29-31 кДж/моль для всех вариантов. Различия имеются для энергии активации дегидратации воды целлюлозы, которая имеет максимальные значения в варианте обработки ЗСК-2 сорта Антей и ЗСК-1 для сорта Мерилин, что подтверждает повышенное качество волокна по физико-механическим характеристикам.

Выводы

1. Термогравиметрия и дифференциально-термический анализ может быть использован для оценки содержания органических и неорганических веществ в льняном волокне, полученном в результате обработки растений льна защитно-стимулирующими комплексами в период вегетации.

2. На термограммах льняного волокна имеются эндоэффекты в области до 150 ^оС, обусловленные дегидратацией воды с энергией активации 29-32 кДж/моль. Экзоэффекты в области 330 и 450-480 ^оС связаны с наличием в составе волокна молекул целлюлозы (Е_акт = 88-102 кДж/моль), других органических компонентов (Е_акт = 120-140 кДж/моль), суммарная масса которых в 2 раза меньше, чем масса целлюлозы. Более высокие значения энергий активации органических компонентов соответствуют для волокна более высокого качества.

Литература

льняной волокно термогравиметрия

1. Захаренко А.В., Белопухов С.Л., Дмитревская И.И, Разумеева Л.Н. Влияние защитно-стимулирующих комплексов на урожай льна и качества волокна. Достижения науки и техники АПК. 2009. №11. С.24-25.

2. Белопухов С.Л., Дмитревская И.И., Кочаров С.А., Сафонов А.Ф. Влияние биостимуляторов на химический состав продукции льноводства. Известия ТСХА. 2010. Вып.1. С.128-131.

3. Белопухов С.Л., Сафонов А.Ф., Дмитревская И.И. Влияние биостимуляторов на морфологические показатели и урожайность льна-долгунца. Достижения науки и техники АПК. 2010. №3. С.28-30.

4. Белопухов С.Л., Дмитревская И.И. Исследование влияния карвитола на качество волокна при обработке карвитолом Linum usitatissimum L. Бутлеровские сообщения. 2009. Т.16. №4. С.16-20.

5. Шнее Т.В., Кончиц В.А., Шевченко А.А., Белопухов С.Л. Исследование коллоидно-химических свойств зональных и солонцовых почв Омской области. Бутлеровские сообщения. 2010. Т.21. №7. С.74-77.

Размещено на Allbest.ru