Высокотемпературный модуль упругости нитрида кремния, армированного графитом

Размещено на http://www.allbest.ru/

Высокотемпературный модуль упругости нитрида кремния, армированного графитом

Б.У. Асанов

В настоящее время в Кыргызстане началось возрождение полупроводниковой промышленности. Приоритет отдается нитридной керамике - материалу будущего, который позволит по-новому перестроить многие технологические процессы не только в полупроводниковой, золотодобывающей и стекольной промышленности, но и в различных перерабатывающих отраслях. Полученная в лаборатории материаловедения Института физики НАН КР дешевая нитридкремниевая керамика на основе отходов полупроводникового производства (Кыргызпатент № 85 от 20.03.1995) [2, 5] позволила заменить ряд изделий и приспособлений, изготавливаемых из сырья, поставляемого из-за рубежа в стекольной, перерабатывающей, полупроводниковой и других отраслях промышленности. Испытание изделий из полученного нитрида кремния показало высокую стойкость в агрессивных средах и температурах выше 1000°С. Однако в процессе эксплуатации изделий основными параметрами, определяющими область применения этого материала, являются его физико-механические свойства [4].

Для измерения физико-механических свойств нитрида кремния нами был использован метод резонансной ультразвуковой спектроскопии. Данный метод основан на определении упругих характеристик по резонансным частотам тонких круглых пластин-дисков. Измерение резонансных частот производится с помощью импульсов ультразвуковых волн, посылаемых в образец по стержням-звуководам [1].

Рис. 1. Принципиальная схема установки “Электрон” по измерению упругих характеристик: 1 - вакуумная камера; 2 - нагревательный элемент; 3 - автотрансформатор; 4, 13 - звукопроводы; 5 - пъезоизлучатель; 6 - частотомер; 7 - высокочастотный генератор; 8 - потенциометр; 9 - усилитель; 10 - детектор; 11 - осциллограф; 12 - исследуемый образец в виде круглой пластины; 14 - термопара; 15 - пъезоприемник.

Принципиальная схема установки представлена на рис. 1. Исследуемый образец (12) в форме диска покоится на трех опорах, две из которых (4) и (13) представляют собой стержни для передачи ультразвуковых колебаний от пъезоизлучателя (5) к образцу (12) и от образца к пъезоприемнику (15). В качестве третьей опоры образца использован спай термопары, служащий для измерения температуры образца. Температура испытаний задается с помощью нагревателя (2), питаемого через автотрансформатор (3) от сети переменного тока.

Пьезоизлучатель возбуждается с помощью генератора высокочастотных колебаний (7), частота которых измеряется цифровым частотомером (6). Амплитуда сигналов пъезоприемника после усиления и детектирования регистрируется с помощью осциллографа.

Методика определения упругих постоянных заключается в следующем. Перестраивая частоту генератора, можно менять частоту ультразвуковых волн и частоту возбуждения образца. При совпадении возбуждающей частоты с одной из собственных частот образца на экране осциллографа наблюдается резонансное возрастание амплитуды сигнала. При длительности возбуждающих импульсов в несколько сот микросекунд успевают устанавливаться резонансные колебания в образце, но стоячие волны в стержнях не возникают, что исключает влияние резонансных явлений в стержнях.

Ввиду того, что спектр собственных частот пластинок весьма широк и охватывает диапазон частот от десятков килогерц до многих мегагерц, возникает вопрос о целесообразности использования того или иного частотного диапазона. Для вычисления упругих характеристик нами использовались низшие собственные частоты образцов. Это обусловлено малым затуханием ультразвуковых волн в подводящих стержнях на низких частотах, а также более легкой идентификацией собственных частот. Теория колебаний пластин на низших резонансных частотах развита достаточно полно, и константы упругости из известных значений этих частот вычисляются достаточно точно. Характер низкочастотной части спектра пластин показан в [1], где представлены зависимости восьми низших резонансных частот от отношения толщины пластины h к ее диаметру D. Для удобства рассмотрения здесь введен безразмерный частотный параметр:

упругость температурный частотный

где f - соответствующая резонансная частота; Е - модуль Юнга; с - плотность материала.

Резонансные частоты и частотные параметры обозначены соответствующими символами с подстрочным буквенным индексом и числом в скобках. Первый обозначает тип колебаний (s - симметричный относительно срединной плоскости пластины, а - антисимметричный), второй - число узловых диаметров колеблющей пластинки. В работе [1] наглядно показаны изменения формы пластины при колебаниях на восьми низших собственных частотах. Из рассмотрения параметров видно, что для h/D меньше 0,3 двумя низшими резонансными частотами будут fa(2) и fa(0). По значениям этих двух резонансных частот можно вычислить все константы упругости. В частности, модуль упругости Е может быть рассчитан по формуле:

где л - функция отношения h/D и коэффициента Пуассона материала у. Значение л определяется из таблицы данных в зависимости от соотношения h/D и у [1], которые были получены численными методами, и в силу ее громоздкости, она не приводится. Величина у определяется через отношение частот fa(0)/ fa(2) по соответствующей таблице [1].

Проведенные этим методом измерения позволили установить модуль упругости для получаемой керамики (нитрида кремния). Данные измерений приведены в таблице. Точность измерения модуля упругости составляла 3%.

Таблица 1.

Данные модуля упругости, полученные с помощью разработанного метода резонансной ультразвуковой спектроскопии, показали, что полученный материал соответствует нитриду кремния [2], а армирование графитом улучшает его прочностные характеристики. Поскольку графит обладает довольно низкими механическими свойствами, в результате проведенных измерений было выявлено, что армирование нитрида кремния графитом способствовало незначительному росту модуля упругости полученной композиции.

Рис. 1. Температурная зависимость модуля упругости для исследуемых материалов

Как видно на рис. 2, была обнаружена более слабая температурная зависимость модуля упругости для армированного нитрида по сравнению с аналогичной кривой для чистого нитрида кремния. Кроме того, выявленный дефект модуля для нитрида кремния (нелинейная зависимость температурного модуля, как правило, характерная для многих тугоплавких соединений при высоких температурах и связанная с пластическим течением на границе зерен [6]) не обнаружен для армированного нитрида кремния. Природа отсутствия дефекта модуля и слабой температурной зависимости для армированной композиции, скорее всего, прояснится после того, как будет проведен анализ микроструктуры данного материала. В ближайшее время планируется проведение такого анализа, однако уже сейчас можно констатировать об упрочняющем влиянии армирования графитом нитрида кремния в широком диапазоне температур.

Литература

1. Князев В.И., Рымашевский Г.А., Белов В.С. и др. Методы исследования тугоплавких материалов. - М.: Атомиздат, 1970. - С. 35.

2. Жеенбаев Ж.Ж., Макаров В.П., Беляева А.Л., Беляев А.Н. Тугоплавкая керамика и методы спекания. Кыргызпатент № 85. - Бишкек, 20.03.1995.

3. Самсонов Г.В., Виницкий И.М. Тугоплавкие соединения. - М.: Металлургия, 1976. - 557 с.

4. Андриевский Р.А., Спивак И.И. Прочность тугоплавких соединений и их композиций. - Челябинск: Металлургия, 1989. - С. 154.

5. Макаров В.П., Макарова С.В., Попова В.П. Тугоплавкая керамика // Вестник КРСУ. - Бишкек, 2001. - Т. 1. - №2. - С. 79-83.

6. Andrievski R.A., Asanov B.U. Temperature dependence of the Young's modulus of the composition TiB-Fe // Journal of Materials Science Letters. - V. 10. - 1990. - Р. 147.

Размещено на Allbest.ru