Определение серы методом энергодисперсионной рентгенофлуоресцентной спектрометрии и массовой доли воды в нефти

Размещено на http://www.allbest.ru

Размещено на http://www.allbest.ru

Введение

Общая характеристика предприятия

В Кемеровской области большое развитие получила переработка нефти на нефтеперерабатывающих заводах. Не являясь регионом добычи нефти, регион производит значительное количество светлых нефтепродуктов и топочного мазута. В этой сфере производства созданы тысячи рабочих мест и формируется значительная часть валового регионального продукта. Кемеровская область не только традиционный регион добычи угля, но и регион производства горюче-смазочных материалов. ООО НПЗ « Северный Кузбасс» является одним из крупнейших предприятий в г. Анжеро-Судженске. [4]

НПЗ «Северный Кузбасс» строится как завод нового поколения с максимальной автоматизацией технологических процессов, соответствующий требованиям промышленной и экологической безопасности, с выходом продукции, соответствующей стандартам «Евро-3», «Евро-4», а в последующем и «Евро-5».

Глубина переработки нефти на НПЗ «Северный Кузбасс» составит до 90%, что соответствует современным мировым стандартам переработки нефти.

В настоящее время основная производственная деятельность предприятия ООО «Нефтеперерабатывающий завод «Северный Кузбасс» - прием нефти из магистрального нефтепровода, учет количества и качества товарной нефти, хранения и отпуск нефти в автоцистерны и железнодорожные цистерны сторонних организаций.

Для организации налива нефти и нефтепродуктов в автоцистерны предусмотрена площадка с наливными стояками: 4 наливных стояка под нефть, 2 стояка под бензины, 4 стояка под дизельное топливо и 2 стояка под мазут.

В функции контроля лаборатории входят:

ь Входной контроль качества нефти;

ь Отбор арбитражных проб;

ь Контроль плотности на наливе;

ь Ходовые анализы по всем установкам;

ь Анализы готовой продукции из резервуаров;

ь Контроль режима и качества мойки, дезинфекции аппаратуры и оборудования;

ь Получение дистиллированной воды;

ь Контроль качества дистиллированной воды;

ь Контроль реактивов, применяемых для анализа, и порядок их хранения;

ь Контроль за состоянием измерительных приборов и их своевременной проверкой;

ь Замеры воздушной среды.

Общие сведения о лаборатории

В данной лаборатории производят следующие анализы:

ь Массовая доля органических хлоридов

ь Массовая доля парафинов

ь Массовая доля механических примесей

ь Массовая доля серы

ь Хлористые соли

ь Плотность ареометром

ь Фракционный состав

ь Давление насыщенных паров

ь Массовая доля воды

ь Сереводород, метил- и этил- меркаптаны

Основными целями и задачами производственной практики являются приобретение практического опыта:

ь контроля и выполнения правил техники безопасности, производственной и трудовой дисциплины, правил внутреннего трудового распорядка;

ь выбора оптимальных методов исследования нефти и нефтепродуктов;

ь оценки экономической целесообразности использования методов и средств измерений;

ь подготовки реагентов и материалов, необходимых для проведения анализов;

ь проведения качественного и количественного анализа различных неорганических и органических веществ физико-химическими методами;

ь обслуживания и эксплуатации оборудования химико-аналитических лабораторий;

ь проведения обработки результатов анализов;

ь работы с химическими веществами и оборудованием с соблюдением техники безопасности и экологической безопасности;

ь анализа производственной деятельности подразделения;

ь участия в обеспечении и оценке экономической эффективности работы подразделения.

1. Основной аналитический раздел

1.1 Характеристика объекта исследования

Нефть - природная маслянистая горючая жидкость со специфическим запахом, состоящая в основном из сложной смеси углеводородов различной молекулярной массы и некоторых других химических соединений. [1]

Наибольшую часть (80-90%) составляют углеводороды, то есть органические вещества, состоящие из атомов углерода и водорода:

ь Углерода 83--87%

ь Водорода 11-14%.

Нефть содержит порядка 500 углеводородных соединений:

ь парафиновых (алканов), составляющих половину всех углеводородов нефти;

ь нафтеновых (цикланов) ;

ь ароматических (бензол и его производные);

ь высокомолекулярных соединений в виде смол и асфальтовых веществ.

По выходу фракций, перегоняющихся до 350 °С, выделяют три типа:

ь не менее 45 %;

ь 30-44,9 %;

ь менее 30 %.

По потенциальному содержанию базовых масел различают четыре группы нефтей:

ь не менее 25 % в расчёте на нефть и более 45 % в расчёте на мазут;

ь 15-25 % в расчёте на нефть и более 45 % в расчёте на мазут;

ь 15-25 % в расчёте на нефть и 30-45 % в расчёте на мазут;

ь менее 15 % в расчёте на нефть и менее 30 % в расчёте на мазут.

Все нефти делят по качеству масел, оцениваемому индексом вязкости, на две подгруппы:

ь индекс вязкости выше 85;

ь индекс вязкости 40-85.

По содержанию парафина нефти разделяют на три вида:

ь малопарафиновые (парафина менее 1,5 %);

ь парафиновые (1,51-6 %);

ь высокопарафиновые (более 6 %).

Условное обозначение нефти согласно ГОСТ Р 51858-2002 состоит из четырех цифр, соответствующих обозначениям класса, типа, группы и вида нефти:

1-ая цифра соответствует классу, по содержанию серы:

ь Малосернистая (0,60 вкл.)

ь Сернистая (0,61-1,80)

ь Высокосернистая (1,81-3,50)

ь Особо высокосернистая (3,50 и выше)

2-ая цифра соответствует типу (по плотности):

ь Особо легкая

ь Легкая

ь Средняя

ь Тяжелая

ь Битуминозная

3-я цифра соответствует группе:

ь Содержание воды

ь Хлористых солей

ь Механических примесей

ь ДНП

ь Хлористых соединений

4-ая цифра соответствует виду нефти:

ь Массовая доля сероводорода

ь Массовая доля метил- и этилмеркаптанов.

1.2 Подготовка нефти к анализу

Сырые нефти обычно содержат воду (от следов до 90-95%), которая может находиться в виде эмульсии или в растворенном состоянии. Присутствие воды в нефтях крайне нежелательно, т.к. она затрудняет проведение анализов и влияет на точность определения состава и свойств. [5]

Существует несколько наиболее часто используемых лабораторных методов обезвоживания нефти:

ь Если в образце много воды, то для ее отделения смесь помещают в делительную воронку, отстаивают и сливают нижний слой. Затем нефть обезвоживают с помощью CaCl2 (эффективность 97%). Легкие нефти и конденсаты выдерживают над CaCl2 при комнатной температуре 2-3 дня. Более тяжелые смолистые нефти с CaCl2 нагревают на водяной бане в круглодонной колбе с обратным холодильником. По окончании высушивания нефть фильтруют через стеклоткань.

ь Нефть, содержащую механические примеси, глинистый раствор, отстаивают в делительной воронке, затем отбирают верхнюю часть, переносят в колбу, промывают дистиллированной водой (3 раза), сушат над CaCl2

ь Если нефть не содержит легких фракций, то ее растворяют в бензоле, фильтруют. При последующей отгонке на водяной бане (до 100 С) вместе с бензолом удаляется и вода.

ь Сильно эмульгированные нефти обезвоживают с помощью деэмульгаторов, однако это запрещено при геохимических исследованиях.

ь В последнее время используют обезвоживание в автоклаве, где эмульсия разрушается при повышенной температуре и давлении.

1.3 Определение серы методом энергодисперсионной рентгенофлуоресцентной спектрометрии по ГОСТ Р 51947-2002

Принцип метода

Сущность метода состоит в том, что испытуемый образец помещают в пучок лучей, испускаемых источником рентгеновского излучения. Измеряют характеристики энергии возбуждения от рентгеновского излучения и сравнивают полученный сигнал счетчика импульсов с сигналами счетчика, полученными при испытании заранее подготовленных калибровочных образцов.[2]

Метод основан на сборе и анализе спектра, полученного после возбуждения характеристического рентгеновского излучения, которое возникает при переходе атома из возбуждённого в основное состояние. При облучении у атома удаляются электроны из внутренних оболочек. Электроны из внешних оболочек перескакивают на вакантные места, высвобождая избыточную энергию в виде кванта рентгеновского диапазона или передавая её другому электрону из внешних оболочек. В качестве источника возбуждения в нашем случае применяется рентгеновское излучение. Эту функцию выполняет рентгеновская трубка с радиевым анодом (Rh-анод), мощностью порядка 50 Вт. При этом для более точного определения различных элементов напряжение и ток на трубке могут варьироваться. Отдельные параметры могут выставляться как на каждый элемент, так и на группу элементов.[6]

Атомы различных элементов испускают фотоны со строго определёнными энергиями, измерив которые можно определить качественный элементный состав. Для измерения количества элемента проводится регистрация интенсивности излучения с определённой энергией. По энергиям и количеству испущенных квантов судят о количественном и качественном составе анализируемого вещества

Применение данного метода для анализа различных объектов обусловлена доступностью и экспрессностью метода его точностью и воспроизводимостью при содержании определяемых элементов до 10-2% отн. Метод подразделяется на два основных направления исследования - качественный и количественный анализ твердых и жидких образцов проб.

Реактивы и материалы

ь Анализатор Серы horiba SLFA-20

ь Бумага для принтера

ь Одноразовая кювета

ь Внутренняя оправа ячейки

ь Обойма А

ь Обойма В

ь Нефть или государственный стандартный образец

ь Измерительное окно ячейки

ь Стеклянный стакан 100 см3

ь Мерный цилиндр 10 см3

ь Ветошь

ь Фильтровальная бумага

Проведение анализа

ь Подготовка испытательных ячеек

1. Очищают внутреннюю поверхность одноразовой кюветы. Затем надевают на внутреннюю оправу ячейки, осторожно прижимают края внутренней окружности бумажной кюветы.

2. Осторожно вытягивают четыре уголка одноразовой кюветы так, чтобы внутренняя окружность квадратной бумажной кюветы не перекрывала внутреннюю оправу ячейки.

3. Вставляют наружную оправу ячейки в обойму А.

4. Перед анализом тщательно перемешивают анализируемую пробу в течение 10 минут под вытяжным шкафом.

5. Заполняют ѕ объема кюветы испытуемым образцом, оставляя сверху свободное пространство, предусмотрев вентиляционное отверстие для предотвращения прогибания пленки окошечка кюветы во время испытания летучих образцов.

6. Сцентрируют измерительное окно ячейки с внутренней оправой ячейки.

7. Вставляют наружную оправу ячейки во внутреннюю оправу, прижимая обойму ладонью руки. Убеждаются, что наружная оправа ячейки установлена вертикально без наклона.

8. Удерживая наружную оправу ячейки, снимают обойму А.

9. Переворачивают испытательную ячейку.

10. Делают небольшое отверстие в бумажной кювете.

11. Для измерения образца помещают ее в измерительную камеру. Убеждаются, что уголок квадратной оправы не загнут. Если уголок квадратной оправы загнут, то точные измерения не могут быть получены.

ь Выполнение измерений

1. Устанавливают ручку крышки измерительной камеры в положение «открыто», затем открывают крышку измерительной камеры.

2. Помещают испытательную ячейку на подставку. Устанавливают испытательную ячейку таким образом, чтобы поверхность измерительного окна не касалась подставки. Если поверхность измерительного окна будет касаться подставки, то точные измерения не могут быть получены.

3. Плотно закрывают крышку измерительной камеры и убеждаются, что ручка крышки измерительной камеры находится в положении «закрыто». Если ручка находится в среднем положении, то устанавливают ее в положение «закрыто» и проверяют, что крышка плотно закрыта.

4. При отображаемом на экране жидко-кристаллического дисплея меню «READY» нажимают на кнопку «MEAS». Загорится индикатор измерения и начнется выполнение перового измерения.

5. После завершения выполнения первого измерения и в начале выполнения второго измерения меню «MEASURE» изменяется. Значение первого измерения распечатывается.

При установке кюветы с образцом на экране отображается время, которое требуется на выполнение измерения, по значению которого можно узнать диапазон содержания массовой доли серы (таблица 1)

Таблица 1 - Время счета для определения содержания серы

Диапазон массовой доли серы, %	Время счета, с
0,0000 - 0,1000	200 - 300
0,1000 - 5,0	100

6. После завершения всех измерений подается звуковой сигнал, измеренное значение распечатывается и экран возвращается к меню «READY»

ь Разборка испытательной ячейки

1. Устанавливают использованную испытательную ячейку с образцом на обойму А так, чтобы наружная поверхность измерительного окна ячейки была расположена вверху.

2. Устанавливают обойму В на испытательную ячейку и сильно прижимают ее ладонью руки.

3. Снимают обойму В и наружную оправу ячейки, и затем снимают одноразовую кювету с обоймы А.

4. Снимают одноразовую кювету с внутренней оправы ячейки. Для этого, удерживая один кончик одноразовой кюветы прижимают ее ко дну.

Обработка результатов

Концентрацию серы в образце рассчитывают автоматически по калибровочной кривой.

Результат записывают как общую массовую долю серы, выраженную в процентах, округляя до трех значащих цифр.

Точность метода

ь Сходимость

Расхождение результатов последовательных испытаний, полученных одним и тем же оператором на одной и той же аппаратуре в постоянных рабочих условиях на идентичных испытуемых материалах в длительном процессе работы при правильном выполнении метода испытания, определяемое по уравнению (1), может превысить следующие значения только в одном случае из двадцати:

(1)

где X - массовая доля серы, %.

ь Воспроизводимость.

Расхождение между двумя отдельными и независимыми результатами испытаний, полученными разными операторами, работающими в разных лабораториях на идентичном испытуемом материале в длительном процессе работы, может превысить следующие значения только в одном случае из двадцати:

(2),

где X - массовая доля серы, %.

Результаты, полученные при определении содержания серы в нефти, представлены в таблице 2

Таблица 2 - Содержание массовой доли серы в нефти

№ пробы	Значение, %
1	0,6373
2	0,6335
3	0,6351
4	0,6325
5	0,6309

1.4 Определение содержания массовой доли воды в нефти по ГОСТ 2477-2014

Принцип метода.

Сущность метода состоит в нагревании пробы нефтепродукта с нерастворимым в воде растворителем и измерении объема сконденсированной воды.[3]

Воды в промысловой нефти, особенно на старых месторождениях, может быть до 90, а иногда и до 98-ми процентов, что никак не соответствует необходимым требованиям к товарному сырью. [7] Массовая доля воды в нефти регламентируется ГОСТ Р 51858-2002 и составляет не более 1 %. Содержание воды в нефти нормируется по следующим причинам:

ь нефть с водой может образовывать эмульсии с высокой вязкостью, и транспортировка такой смеси по трубопроводам на большие расстояния является слишком энергозатратной;

ь транспортировка вместе с нефтью пластовой воды является нерациональной, поскольку вода в этом случае выступает в качестве ненужного балласта;

ь увеличение за счет такого балласта объемов прокачиваемых жидкостей приводит к повышению эксплуатационных затрат;

ь при низких температурах окружающей среды вода, содержащаяся в нефти, имеет свойство кристаллизоваться, что значительно усложняет её перекачку (забиваются фильтры, ломается насосное оборудование);

ь в пластовой воде растворено значительное количество солей, вызывающих коррозионный износ труб и применяемого оборудования.

Аппаратура, материалы и реактивы.

ь Аппарат для количественного определения содержания воды в нефтяных, пищевых и других продуктах (дистилляционная колба круглодонная, приемник-ловушка, прямой холодильник);

ь Чашка фарфоровая ГОСТ 9147;

ь Цилиндр 100 см3 по ГОСТ 1770;

ь Электронагревательное устройство;

ь Термостат;

ь Весы технические;

ь Секундомер;

ь Палочка стеклянная или металлическая проволока;

ь Толуол по ГОСТ 5789;

ь Ацетон по ГОСТ 2603;

ь Нефрас;

ь Государственный стандартный образец или нефть;

ь Дистиллированная вода;

Подготовка пробы

Пробу жидких испытуемых нефти или нефтепродукта хорошо перемешивают пятиминутным встряхиванием в пробоотборной емкости (контейнере, бутылке, канистре и т.д.), заполненной не более чем на 3/4 вместимости. Вязкие и парафинистые нефти или нефтепродукты предварительно нагревают до температуры 40°С - 50°С.

Твердые и хрупкие образцы для объединенной пробы (парафин, церезин, восковые составы и битумы) измельчают и тщательно перемешивают. Пробу для испытания отбирают от измельченных и перемешанных образцов, взятых из разных мест контейнера.

Количество отбираемого образца для испытания зависит от предполагаемого содержания воды так, чтобы объем воды не превышал вместимость ловушки (если используют ловушку с краном, то избыток воды можно слить в мерный цилиндр или градуированную пробирку).

Подготовка оборудования

Для удаления поверхностных пленок и остатков, затрудняющих свободное стекание воды в испытательном аппарате и оказывающих влияние на точность настоящего метода, дистилляционный сосуд, приемник-ловушку и внутреннюю трубку холодильника промывают последовательно бензином или нефрасом, ацетоном, водопроводной водой, ополаскивают дистиллированной водой и сушат. При загрязнении стеклянные детали прибора промывают хромовой смесью, водопроводной водой, ополаскивают дистиллированной водой и сушат. Если природа испытуемых образцов приводит к устойчивому загрязнению, рекомендуется более частая очистка.

Проведение испытания

При испытании нефтепродуктов в дистилляционный сосуд (колбу) вводят (100,00±1,00) см3 или (100,00±1,00) г образца.

При испытании нефтепродуктов массу или объем образца допускается выбирать таким образом, чтобы объем отогнанной воды не превышал номинальной вместимости ловушки.

ь Жидкие нефтепродукты отмеряют по объему мерным цилиндром так, чтобы не допустить захвата воздуха. При необходимости рассчитывают массу нефтепродукта. Затем тщательно смывают продукт со стенок цилиндра однократно 50 см3 растворителя (выбранного в соответствии с таблицей 3) и двумя порциями растворителя по 25 см3, то есть общим объемом растворителя, равным 100 см3.

ь Твердые или вязкие нефтепродукты взвешивают непосредственно в дистилляционном сосуде (колбе).

Таблица 3 - Растворитель для нефтепродукта

Растворитель	Испытуемый нефтепродукт
Толуол или ксилол	Битумы, битуминозные нефти, асфальты, гудроны, тяжелые остаточные котельные топлива
Нефтяные дистилляты с пределами кипения от 100°С до 200°С или от 100°С до 140°С; толуол или ксилол	Нефть, присадки к смазочным маслам, жидкие битумы, мазуты, смазочные масла, нефтяное топливо и другие нефтепродукты
Нефтяные дистилляты с пределами кипения от 100°С до 140°С, или изооктаны, или нефрас	Пластичные смазки

При испытании нефти количество нефти и объем растворителя для испытаний выбирают в соответствии с таблицей 4, исходя из ожидаемого содержания воды в образце нефти.

Таблица 4 - Значение массы или объема образца нефти (рекомендуемое)

Ожидаемая массовая или объемная доля воды в образце., %	Объем нефти, см3	Масса нефти, г	Объем растворителя, см3
До 5,0 включ.	100,0±0,5	100,00±1,00	100,0
От 5,0 до 10,0 включ.	50,0±0,5	50,00±0,50	150,0
Св. 10,0 до 25,0 включ.	20,0±0,5	20,00±0,20	180,0
Св. 25,0	10,0±0,5	10,00±0,10	190,0

ь Образец нефти отбирают в мерный цилиндр до требуемого объема медленно, чтобы не допустить захвата воздуха, и переносят в перегонную колбу, промывая порциями растворителя, общий объем которого должен соответствовать значениям, указанным в таблице 4.

ь При отборе образца нефти по массе растворитель, в соответствии со значениями, указанными в таблице 4, добавляют непосредственно в колбу.

ь Тщательно перемешивают смесь до полного растворения испытуемого продукта. Для равномерного кипения во время испытания в дистилляционный сосуд опускают несколько кусочков неглазурованного фаянса, или фарфора, или несколько капилляров, или 1 - 2 г олеина, или несколько капель силиконовой жидкости.

ь Собирают аппарат, обеспечивая герметичность всех соединений. Вместимость дистилляционного сосуда и приемника-ловушки выбирают в зависимости от предполагаемого содержания воды в испытуемом продукте.

ь Трубка холодильника и ловушка должны быть чистыми и сухими. Верхний конец холодильника закрывают неплотным ватным тампоном для предотвращения конденсации атмосферной влаги внутри трубки холодильника. Включают приток холодной воды в кожух холодильника.

ь При испытании нефтепродуктов содержимое колбы доводят до кипения и затем нагревают так, чтобы скорость конденсации дистиллята в приемник была 2 - 5 капель в секунду.

ь Если при дистилляции происходит неустойчивое каплеобразование, увеличивают скорость дистилляции или останавливают на несколько минут приток охлаждающей воды в холодильник.

ь Перегонку нефтепродукта завершают после прекращения увеличения объема воды в приемнике-ловушке и получения абсолютно прозрачного верхнего слоя растворителя. Время перегонки должно быть не менее 30 мин и не более 60 мин.

ь В начале перегонки образец нефти нагревают медленно для исключения пульсирующего кипения и возможной потери воды из системы. Дистиллят должен поступать в ловушку со скоростью 2 - 5 капель в секунду. Перегонку нефти завершают, когда объем воды в ловушке не будет увеличиваться и верхний слой растворителя в ловушке станет совершенно прозрачным. Время перегонки должно быть не менее 30 мин и не более 60 мин.

ь Если в конце перегонки нефти или нефтепродукта в трубке холодильника задерживаются капли воды, их смывают растворителем, повышая на короткое время интенсивность кипения. Если эта процедура не позволяет удалить капли воды со стенок, их сталкивают в ловушку стеклянной палочкой или металлической проволокой или используют тефлоновый фторуглеродный скребок, остроконечную палочку или другое приспособление для перемещения воды в ловушку.

ь После охлаждения колбы, растворителя и воды в приемнике-ловушке до температуры окружающей среды разбирают аппарат и перемещают стеклянной палочкой или проволокой капельки воды со стенок приемника-ловушки.

ь Если в приемнике-ловушке со шкалой 25 см3 содержится более 25 см3 воды, излишки сливают в градуированную пробирку или мерный цилиндр.

ь Если в приемнике-ловушке накопился небольшой объем воды (до 0,3 см3) и при этом растворитель мутный, помещают приемник-ловушку на 20 - 30 мин в горячую воду для осветления растворителя и снова охлаждают до температуры окружающей среды.

ь Записывают объем воды в ловушке с точностью до ближайшего верхнего деления шкалы используемой ловушки.

Обработка результатов

Массовую (Х) или объемную (Х1) долю воды в процентах вычисляют по формулам (3, 4):

(3)

(4)

где:

V0-объем воды в приемнике-ловушке,cм3

V- объем пробы ,см3

m- масса пробы ,г

За результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух определений.

Результат испытания округляют с точностью до 0,1%.

Объем воды в приемнике-ловушке 0,03 см3 Размещено на http://www.allbest.ru

Размещено на http://www.allbest.ru

и меньше считается следами.

Отсутствие воды в испытуемом нефтепродукте определяется состоянием, при котором в нижней части приемника-ловушки не видно капель воды.

В сомнительных случаях наличие воды проверяется методом потрескивания. Для этого испытуемый нефтепродукт (кроме дизельного топлива) нагревают до 150 °С в пробирке, помещенной в масляную баню. При этом отсутствием воды считается случай, когда не слышно потрескивания.

Требования точности метода представлены в таблице 5:

Таблица 5 - Требования повторяемости и внутрилабораторной прецизионности

Объем воды, см3	Повторяемость (сходимость), см3	Внутрилабораторная прецизионность (воспроизводимость), см3
До 1,0 включительно	0,1	0,2
Свыше 1,0 до 10,0	0,1 или 2% от среднего	0,2 или 10% от среднего
Более 10,0		5% от среднего

нефть маслянистый прецизионность

Результаты, полученные при определении содержания массовой доли воды, представлены в таблице 6.

Таблица 6 - Результаты содержания массовой доли воды в нефти

Номер пробы	Масса пробы (М), г	V воды в приемнике-ловушке,см3
1.	100,13	0,09
2.	100,17	0,12
3.	100,00	0,09
4.	99,96	0,06
5.	100,00	0,06

2. Обработка результатов анализа

2.1 Обработка результатов анализа при определении серы в нефти

Результаты измерений считаются приемлемыми, если выполняется следующее неравенство 5:

(5)

0,0064%?0,0232% => результат удовлетворительный.

Так как содержание серы в нефти составило (0,634 ± 0,059)%, нефть соответственно можно отнести ко 2 классу.

Исследуемый образец соответствует требованиям ГОСТ 51947-2002. Нефть пригодна для транспортировки и продажи по содержанию серы, так как содержание серы в нефти не превышает 1,80%, ее можно отнести ко 2 классу согласно ГОСТ Р 51858-2002

2.2 Обработка результатов анализа при определении массовой доли воды в нефти

Проверяют приемлемость результата в соответствии с неравенством 5:

0,06 см3 ? 0,10см3 => Результат приемлем

Если результат приемлем, то рассчитывают массовую долю воды

Так как допускаемая погрешность для нефти в соответствии с методикой составляет, то результат записывают в виде: Х=(0,08±0,14)%

Исследуемый образец соответствует требованиям ГОСТ Р 51858-2002, так как содержание воды в нефти не превышает 0,5%, и ее можно отнести к первой группе.

3. Организационно - экономический раздел

3.1 Охрана труда в аналитической лаборатории

Требования охраны труда перед началом работы

Перед началом работ лаборант химического анализа должен:

ь Привести в порядок и надеть исправную, установленную по нормам специальную одежду и специальную обувь, застегнуть и заправить специальную одежду, чтобы не было свисающих концов или развевающихся частей спецодежды; [8]

ь Предъявить непосредственному руководителю работ удостоверение о проверке знаний требований охраны труда;

ь Получить задание на выполнение работ от руководителя работ;

ь Подготовить исправные средства индивидуальной защиты: очки, перчатки и т.д.

ь Ознакомиться с предстоящей работой, продумать порядок её выполнения.

Подготовить рабочее место к безопасному ведению работ:

ь Убрать лишние предметы, мусор. Все ненужные для проведения анализов реактивы убрать на отведенные для них места в вытяжном шкафу;

ь Грязную и чистую посуду следует поставить в специальные поддоны, подставки, стеллажи, на которых сделаны надписи «Для чистой посуды» и «Для грязной посуды», грязную посуду отнести на мойку;

ь Проверить наличие и исправность общего и местного освещения, приточно-вытяжной вентиляции (общей вентиляции, местной вентиляции вытяжных шкафов), заземления и пусковых устройств на электрооборудовании;

ь Установить местное освещение достаточным и без слепящего действия.

Для мытья химической посуды и приборов, изготовленных из стекла, следует приготовить специальные ерши, щетки, скребки и т.п., изготовленные из упругих и стойких к агрессивным средам материалов.

Лаборант химического анализа обязан отказаться от выполнения работ в случае возникновения опасности его жизни и здоровью, вследствие нарушения требований охраны труда, до устранения такой опасности.

Меры безопасности при работе с концентрированными кислотами и щелочами.

Концентрированные кислоты: серную, азотную, соляную, уксусную и другие следует держать в склянках с притертыми пробками и желательно с притертыми колпачками поверх пробок.

Бутылки с концентрированными кислотами и едкими щелочами должны быть упакованы в прочные корзины или обрешетки и должны храниться в спец. хранилище кислот на улице, переносить их следует также в обрешетках. При переносе небольших количеств кислот и щелочей в склянках, последние следует помещать в специальные металлические ведерки или пробоотборные ящики.

Нельзя переносить или поднимать одному бутыль с кислотой или щелочью весом более 10 кг. Кислоты и щелочи нельзя переносить перед собой на плече или спине.

Концентрированные кислоты, растворы щелочей, крезола, ксиленола и др. ядовитых или дающих ожоги жидкостей наливать из бутыли в лабораторную тару следует только через воронку.

При разливе кислот, щелочей и др. вредных и ядовитых веществ необходимо засыпать жидкость песком, собрать с помощью совка в ведро и удалить в специально отведенное место на улице.

Меры безопасности при работе с электронагревательными приборами

ь Прежде чем приступить к работе с электроприборами, следует проверить исправность электропроводки и прибора. Каждый прибор должен иметь индивидуальный штепсель;

ь При прекращении подачи электрического тока в лабораторию, выключите все электроприборы, оставьте включенными только контрольные электролампы;

ь Запрещается оставлять без надзора включенные электроприборы.

Меры безопасности при работе со стеклянной посудой

ь Посуду из нетермостойкого стекла следует использовать преимущественно для работ, не требующих нагревания. Допускается равномерное, без резких перепадов температуры нагревание нетермостойкой посуды примерно до 100 °C.

ь Толстостенные стеклянные изделия (эксикаторы, колбы Бунзена, склянки Тищенко, Вульфа, мерные цилиндры) не следует подвергать неравномерному нагреванию. Их нельзя мыть горячей водой, помещать в разогретый сушильный шкаф, наливать в них горячие жидкости.

ь Сушить толстостенную посуду рекомендуется на наклонных колышках.

ь Запрещается использовать стеклянную посуду, имеющую трещины или отбитые края.

ь Осколки разбитой стеклянной посуды следует убирать с помощью щетки и совка, но ни в коем случае не руками.

ь Переносить стеклянные приборы и посуду больших размеров следует только двумя руками.

ь Грязную стеклянную посуду следует аккуратно складывать в специальные кюветы или противни. Не следует складывать стеклянную посуду в общую лабораторную раковину, оставлять в беспорядке на рабочем столе или в вытяжном шкафу.

ь Запрещается в тонкостенной стеклянной посуде хранить растворы щелочей и концентрированных кислот.

ь Перед обезвреживанием и мытьем химической посуды необходимо надеть защитные очки, резиновые перчатки и прорезиненный фартук.

ь Обезвреживать посуду следует в вытяжном шкафу.

ь На мойку следует направлять посуду, свободную от остатков веществ. Запрещается мыть посуду бензином, бензолом, эфиром, изопропиловым спиртом.

ь При мытье посуды с узким горлышком необходимо осторожно вынимать ерш во избежание разбрызгивания содержимого сосуда.

Правила оказания первой помощи

ь При попадании брызг кислоты или щелочи в глаза необходимо немедленно промыть поврежденный глаз большим количеством воды комнатной температуры, после чего сейчас же обратиться к врачу.

ь При попадании брызг кислоты или щелочи на кожу необходимо пораженный участок кожи немедленно промыть большим количеством холодной воды, затем в зависимости от того, чем был поражен участок кожи, нейтрализовать раствором уксусной кислоты или раствором щелочи, затем промыть мыльной водой.

ь При отравлении хлором, бромом, сероводородом, оксидом углерода(II) необходимо вынести пострадавшего на воздух, а затем обратиться к врачу.

ь При отравлении соединениями ртути немедленно обратиться к врачу (термометр).

ь При разливе ртути: Размочите газету в воде, отожмите ее, наденьте на руки резиновые перчатки, соберите ртуть мокрой газетой, лейкопластырем или скотчем (капельки ртути прилипают к бумаге, лейкопластырю или скотчу и переносятся вместе с ними в банку с водой), закройте ее крышкой. Также ртуть можно собрать разовым шприцем или спринцовкой. Обработайте место разлива ртути крепким раствором марганцовки или хлорной извести, промойте горячим мыльно-содовым раствором.

3.2 Характеристика коллектива лаборатории

В лаборатории ведущим стилем руководства является демократический. Руководитель демократического стиля во всей своей деятельности опирается на общественные организации, лично занимается только наиболее сложными и важными вопросами, предоставляя подчиненным решать все остальные. Он старается чаще советоваться с ними и прислушивается к мнению коллег, не подчеркивает своего превосходства и разумно реагирует на критику, не уходит от ответственности ни за собственные решения, ни за ошибки исполнителей. Руководитель стимулирует благоприятный психологический климат в коллективе, стимулирует коллектив материально и, конечно же, отстаивает интересы подчинённых. Руководитель демократического стиля управляет людьми без грубого нажима и ненужного выпячивания атрибутов административного воздействия.

В связи с тем, что все анализы в лаборатории проводятся с нефтью и нефтепродуктами, посуда моется производственным бензином, который оказывает отрицательное влияние на дыхательные пути и кожу человека. А так же негативное воздействие на человека оказывает множество опасных реактивов, находящихся в лаборатории. В ходе работы лаборанта ухудшается зрение, так как лаборанту приходится работать с мерной посудой, заполнять журналы и выполнять анализы в ночные смены.

В лаборатории работает дружный коллектив, который характеризуется доброжелательностью, взаимопониманием, взаимопомощью в любых ситуациях и теплотой отношений.



Рисунок 1. Структура производственной лаборатории

Как видно на рис.1 в непосредственном подчинении у начальника лаборатории находится 24 человека: начальник лаборатории, инженер-лаборант, техник-лаборант, лаборанты химического анализа 4 и 5 разряда.

У начальника лаборатории находятся в подчинении 2 инженера (инженер по персоналу и инженер по оборудованию) и 20 лаборантов. Лаборанты, помимо начальника лаборатории, подчиняются еще двум инженерам.

Всего в отделе работает 24 человека: один начальник лаборатории, два инженера, один техник и двадцать лаборантов 4 и 5 разряда.

Работает 4 смены по 5 человек: 4 лаборанта 4-го разряда и один лаборант 5-го разряда.

Трудовой распорядок лаборатории

ь Начальник лаборатории, инженер и техник

Количество рабочих дней в году - 247

График работы - с понедельника по пятницу, суббота и воскресенье выходной.

Продолжительность смены - 8 часов + 1 час (обед)

Начало и конец рабочего дня - с 8:00 до 17:00

Обед - с 12:00 до 13:00

ь Лаборанты

Количество рабочих дней в году -183

График работы - день, ночь, два дня выходных

Продолжительность смены - 11 часов + 1 час (обед)

Начало и конец рабочего дня - с 8:00 до 20:00 и с 20:00 до 8:00

Обед - с 12:00 до 13:00

3.3 Экономическая часть

ь Перечень оборудования и реактивов, применяемых для данных методик, представлен в таблицах 7 и 8;

ь Этапы проведения анализа показаны в таблице 9;

ь Перечень лабораторной посуды, используемой при определении содержания серы и воды, представлен в таблице 10.

ь Численный состав лаборатории указан в таблице 11.

Таблица 7 - Стоимость оборудования

№ п/п	Оборудование	Цена, руб.
1.	Анализатор Серы SLFA-20 horiba	570000,00
2.	Термостат	350000,00
3.	Секундомер	3500,00
4.	Весы технические	75000,00
5.	Колбонагреватель	6450,00
6.	Аппарат АКОВ	3160,00
Итого:	1008110,00

Таблица 8- Стоимость реактивов

№ п/п	Реактивы	Цена, руб.
1	ГСО для серы	669,00
2.	Толуол	800,00
3.	Ацетон	152,00
4.	Нефрас	44,00
5.	ГСО для воды	630,00
6.	Смазка для шлифов	76,00
Итого:	2371,00

Таблица 9 - Фотография рабочего времени

№ п/п	Этапы работы	Время, мин.
1.	Изучение методики	15
2.	Подготовка посуды	5
	Подготовка оборудования	30
4.	Подготовка пробы нефти	20
5.	Установка	10
6.	Проведение анализа	130
7.	Обработка результатов	30
8.	Уборка рабочего места	10
Итого:	250

Таблица 10 - Стоимость химической посуды

№ п/п	Наименование посуды	Стоимость ед. руб/шт	Количество шт	Цена за шт
1.	Цилиндр 10 мл	39,40	1	39,40
2.	Стакан стеклянный 100 мл	54,00	1	54,00
3.	Фильтры 1 пачка (100шт)	39,00	1	39,00
4.	Бумага для принтера 1 рулон (30 м)	599,00	1	599,00
5.	Ячейка одноразовая 1 упаковка (50 шт)	5900,00	1	5900,00
6.	Окна - ячейки 1 упаковка (100 шт)	1570,00	1	1570,00
7.	Цилиндр 100 мл	372,40	1	372,40
8.	Стеклянная палочка 175 мм	18,00	1	18,00
9.	Фарфоровая чашка	280,00	1	280,00
Итого:	8871,80

Таблица 11 - Численный состав предприятия и лаборатории

№ п/п	Должность	Количество штатных единиц	Тарифная ставка, руб. за час/всего	Фактически отработанное время, час/день	30% доплаты за ночные	Премия 30%, руб.	Районный коэффициент 30%, руб.	Заработная плата, руб.	На руки
1.	Лаборант 4 разряда	16	71,84/12140,96	169/23	1099,15	3972,03	4833,90	22046,04	19180,05
2.	Лаборант 5 разряда	4	79,13/ 13372,97	169/23	1210,69	4375,10	5324,42	24283,18	21126,37
Итого	20	150,97/25513,93	338/46	2309,84	8347,13	10158,32	46329,22	40306,42
1.	Инженер - лаборант	2	18000,00	5400,00	7020,00	30420,00	26465,40
2.	Техник лаборант	1	16000,00	4800,00	6240,00	27040,00	23524,80
Итого:	3	34000,00	10200,00	13260,00	57460,00	49990,20

Заключение

В ходе прохождения производственной практики был приобретён практический опыт:

1. подготовки реагентов и материалов, необходимых для проведения анализа нефти;

2. проведения качественного и количественного анализа различных неорганических и органических веществ физико-химическими методами;

3. обслуживания и эксплуатации оборудования химико-аналитических лабораторий, (колбанагреватель, термостат, аппарат АКОВ, технические весы, анализатор для определения серы)

4. проведения обработки результатов анализа нефти;

5. работы с химическими веществами и оборудованием с соблюдением техники безопасности и экологической безопасности;

А также освоены методики определения серы и массовой доли воды в нефти.

В результате было выяснено, что исследуемые образцы нефти соответствуют требованиям ГОСТ Р 51858-2002. Нефть пригодна для транспортировки и продажи.

Литература

1. ГОСТ Р 51858-2002 Нефть. Общие технические условия

2. ГОСТ Р 51947-2002 Определение серы методом энергодисперсионной рентгенофлуоресцентной спектрометрии

3. ГОСТ 2477-2014 Определение массовой доли воды в нефти

4. Общие сведения о компании «ООО НПЗ «Северный Кузбасс»» [Электронный ресурс] http://anpkoil.ru/ (дата обращения 25.05.2018).

5. Методы технического анализа [Электронный ресурс] https://studfiles.net/preview/6227081/page:2/ (дата обращения 28.05.2018).

6. Опыт применения энергодисперсионного рентгенофлуоресцентного спектрометра [Электронный ресурс] https://cyberleninka.ru/article/n/opyt-primeneniya-energodispersionnogo-rentgenofluorestsentnogo-spektrometra (дата обращения 28.05.2018).

7. Качество нефти при наличии в ней воды [Электронный ресурс] https://neftok.ru/raznoe/kachestvo-nefti.html (дата обращения 30.05.2018).

8. Требования по охране труда [Электронный ресурс] https://poisk-ru.ru/s17106t6.htm (дата обращения 30.05.2018).

Размещено на Allbest.ru

...